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Tesis - Lixiviacion
Tesis - Lixiviacion
+S
2
SbS
3
3
Los estudios anteriores en un mineral de de oro/plata de antimonial de Akoluk,
Turqua ha indicado que el mineral es refractario en carcter, presumiblemente
ligado con la ocurrencia de los sulfuro inclusive la zinkenita (Pb
9
Sb
22
S
42
) y andorita
(Sb
3
PbAgS
6
) como el principal componente que contiene plata en el mineral (y el
oro en menor grado) ([Celep y otros., 2006] y [Celep y otros., 2009]). Las pruebas
diagnstico de lixiviacin sugirieron que la descomposicin de los sulfuro podran
mejorar la extraccin de oro y plata por acerca de 29% y acerca de 57%,
respectivamente del mineral de antimonio (Celep y otros, 2009). La molienda
ultrafina o tostacin del mineral fue informado para ser ineficaz con la finalidad de
mejorar lixiviacin cianurante del oro y la plata ([Celep y otros, 2009] y [Celep y
otros, 2010]).
A pesar de los extensos estudios sobre lixiviacin alcalina sulfurada muchos
sulfuros conteniendo oro y plata ([Ubaldini y otros, 2000], [Ficeriov y otros, 2002],
[Ficeriov y otros, 2005a], [Ficeriov y otros, 2005b] a nuestro conocimiento,
ningun estudio detallado sobre minerales/concentrados que contienen andorita y
zinkenita ha sido informado. Por lo tanto, este estudio fue diseado para evaluar la
lixiviacin alcalina sulfurada como un proceso potencial de pretratamiento antes de
la cianuracin. Antes de las pruebas de lixiviacin, estudios mineralgicos
detallados fueron realizados para identificar la presencia y la asociacin del oro y
la plata dentro del mineral. Debido a la asociacin ntima del oro y la plata
encontrado con minerales de antimonio, el comportamiento de la lixiviacin de los
minerales de antimonio tambin fue monitoreada durante las pruebas de lixiviacin
alcalina sulfurada. En las pruebas de lixiviacin alcalina, los efectos del tamao de
partcula, la temperatura y las concentraciones de Na
2
S y NaOH en la eliminacin
de antimonio y la extraccin de oro y plata en la subsiguiente lixiviacin con fueron
investigadas.
CAPITULO III: TIPOS DE INVESTIGACION
3. TIPOS DE INVESTIGACION
Los mtodos de investigacin estn relacionados con la parte experimental que se
plantea como forma de demostrar las hiptesis planteadas, el cual se inicia con los
criterios anteriormente indicados, relacionando el anlisis bibliogrfico con el
planteamiento terico del problema. Consideramos que este trabajo es un inicio de
un estudio ms amplio y ms detallado, para ser considerado como un trabajo
completo de investigacin aplicada para resolver el problema de los minerales
refractarios de oro.
3.1 TCNICAS DE INVESTIGACIN
Las tcnicas de investigacin experimental a emplear consistir del mtodo clsico
de una variable a la vez, para el efecto partimos de la adecuada seleccin de las
muestras, que caracteriza la poblacin o detalle del yacimiento estudiado, para
luego desarrollar los estudios especficos que a continuacin se detallan.
3.2 MATERIALES Y METODOS
Una muestra de mineral de antimonio refractario de oro y plata obtenido de la
estructura mineralizada de la zona de Huampar (Lima) fue utilizada en este
trabajo. La muestra del mineral fue triturada a 4 mm utilizando trituradoras de
mandbula y de rodillos y cuarteada para obtener 1 kg submuestra representativa.
Luego estos fueron molidos en un molino de barras de laboratorio o molinos de
medios agitados a la finura deseada (80% tamao passing, d
80
= 15, 10 y 5 antes
de las pruebas de lixiviacin. El anlisis del tamao de partcula de las muestras
molidas fueron realizadas por un analizador lser de tamao de partcula Malvern
Mastersizer.
La composicin qumica de la muestra de mineral (Tabla 2) fue determinado por
los mtodos qumicos hmedos de anlisis usando ICP-AES (Inductively Coupled
Plasma-Atomic Emission Spectroscopy Espectroscopa de emisin atmica y
plasma inductivamente acoplada) y NAA (Neutron Activation Analysis Anlisis de
activacin neutrnica) despus de la digestin con agua regia. La muestra fue
determinada a ser rico en contenido de plata 220 Ag g/t y 20 Au g/t. El mineral
consisti predominantemente de cuarzo/illita (52.2% de SiO
2
) y barita (29.1% de
BaSO
4
) con pirita, estibnita, esfalerita, zinkenita, y andorita existiendo presente
fases sulfuradas.
Tabla 2. Anlisis qumico de las muestras de mineral
Compuesto Contenido (%) Elemento Contenido (g/ton)
SiO
2
52.2 Au 20.2
BaSO
4
29.1 Ag 220
Al
2
O
3
4.7 Cu 400
Fe
2
O
3
1.3 As 262
Sb 1.6 Cd 62.7
Zn 1.5 Zr 40.7
Pb 0.4 Ni 6.0
Sr 0.3
Tot. S 6.9
PPI
a
4.6 Tot. C 500
a
PPI : Prdida por Ignicin
Caracterizacin mineralgica detallada del mineral
Estudios anteriores han revelado que el oro est presente como partculas que
estn en el rango de 1 a 88 m en el tamao asociado con minerales de sulfuro y
cuarzo. El anlisis mineralgico an ms detallado de la muestra de mineral fue
realizado para determinar el oro y las fases de plata contenidas. Trozos
cuidadosamente seleccionados del mineral fueron utilizados para preparar las
secciones pulidas para el examen mineralgico bajo un microscopio mineralgico
(Leitz Wetzlar). Estudios de microscopia electrnica de barrido electrnico (SEM)
tambin fueron llevados a cabo utilizando un FEI Quanta 400MK2 Modelo SEM
equipado con el Modelos EDAX Genesis 4XMI un elemento liviano de sistema de
energa dispersiva de energa para obtener micrografas de electrn de aislado
posterior (BSE). El anlisis elemental de los granos fue realizado con longitud de
onda dispersiva (WDS) y de energa dispersiva (EDS) sistemas de espectroscopia.
Los anlisis WDS fueron llevados a cabo por un microanalizador electrnico de
probeta de rayos X JEOL JXA 8900 (EPMA). Este sistema tiene cinco
espectrmetros de longitud de onda dispersiva (WDS) operado en 20 kV con una
corriente de probeta de 20 a 30 nA.
La ocurrencia y la asociacin del oro y la plata son ilustradas en la Fig. 1 donde las
secciones fueron observadas inicialmente por la microscopia de mineral (Fig. 1a,
b, y c) y las mismas reas entonces fueron analizadas bajo SEM-WDS (Fig. 1d, y
e) y SEM-EDS (Fig. 1f) para confirmar las fases. La Tabla 3 presenta los
resultados del anlisis de microprobeta de las fases dentro de los lugares
numerados en la Fig. 1.
Fig. 1. (a, b y c) Presencia y asociacin del oro y la plata en el mineral bajo el
microscopio (Au: oro; Py: pirita; Qz: Cuarzo; And: andorita; y Sb-Ag-S: sulfuro de
Sb-Ag) y microscopa de barrido electrnica (SEM) equipados con espectrmetros
de longitud de onda dispersiva (WDS): (d) Oro diseminado dentro del mineral de
andorita (1, 2, 3, y 4: andorita; 5, 6, y 7: partculas de oro); (e) Partcula de oro en
la matriz de cuarzo y pirita framboidal (1: Au, 2, 3, y 4: pirita); (f) Minerales de
sulfuro Sb-Ag dentro del cuarzo (1, y 2: sulfuro Sb-Ag; 3: cuarzo).
Tabla 3. Anlisis de fases de microprobeta de lugares en la Fig. 1.
Lugar
% Peso
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Au
84.8 88.2 85.5 84.8
Ag 6.7 10.1 11.4 9.9 14.6 11.9 12.7 14.6 0.6 0.5 0.7 12.7 13.1
Cu 0.3 1.3 1.5 1.4 0 < 0.1 < 0.1
0.2 0.3 0.3
Fe
41.2 35.4 40.8
Sb 32.9 40.3 42.8 40.8
4.2 13.4 3.3 51.7 52.2
Pb 38.3 26.0 22.0 25.9
1.2 1.4 1.1
As
0.7 0.8 0.7
Zn
< 0.1 0.4 < 0.1
S 20.2 21.8 22.4 21.9
48.5 37.2 48.4 34.2 34.3
Si
< 0.1 < 0.1 < 0.1
45.4
O
3.69 9.3 2.1
52.7
Total 98.4 99.5 100.1 99.9 99.4 100.2 98.3 99.4 100.5 98.7 97.4 98.6 99.6 98.1
63
La mayora de las partculas de oro fue observada en ser ms pequeo que 3
m en tamao (Fig. 1). La andorita fue determinada a ser el principal
componente de los minerales que contienen oro y plata (Fig. 1 y Tabla 3). Las
partculas de oro que contienen plata tambin ocurren asociadas con cuarzo y
como inclusiones dentro de los minerales como la andorita (Fig. 1 y Tabla 3).
La pirita framboidal consisti en zonas concntricas que tienen concentraciones
de antimonio que acompaa plata (Fig. 1b, e y Tabla 3).
3.3. PRUEBAS DE LIXIVIACIN
En estas pruebas, fueron estudiados los efectos de las concentraciones de
sulfuro de sodio (0.5 4.1 mol/L Na
2
S) e hidrxido de sodio (NaOH 1 3.75
mol/L), temperatura (20 70C) y tamao de partcu la (d
80
: 15 m) (Tabla 4).
Las pruebas de molienda (d80: 15 m) fueron lixiviados en una vasija de vidrio
de 1 L, el cual fue agitado mecnicamente en 750 rpm y colocado en un bao
de agua para controlar la temperatura de lixiviacin dentro 2 C. 200 ml de
solucin lixiviante (Na
2
S + NaOH) fue aadido a la vasija, seguido por 70 g
muestra de mineral. Despus de un perodo de lixiviacin de 150 min las fases
slidas y lquidas fueron separadas por filtracin y los filtrados fueron
analizados por antimonio, oro y plata. Los residuos fueron secados, y tambin
analizados por oro, plata y antimonio despus de la digestin cida para
establecer un balance de masa. Los residuos fueron entonces sujetos a la
lixiviacin cianurante para valorar la eficacia del pretratamiento con la lixiviacin
con sulfuro alcalino para la extraccin de oro y plata, y de su correlacin con la
eliminacin de antimonio basado en el anlisis de residuo.
64
Tabla 4. Condiciones experimentales para la lixiviacin alcalina y
cianuracin del mineral.
Parmetro Lixiviacin alcalina Cianuracin
Concentracin de Na
2
S, mol/L 0.54.1
Concentracin de NaOH, mol/L 13.75
Concentracin de NaCN, g/l 1.5
Densidad de pulpa, (w/w), % 26 24.5
Temperatura, C 205070 2 20 2
Tiempo de lixiviacin, hora 2.5 24
Agitacin, rpm 750 750
Tamao de partcula, d
80
: micron 51015 51015
Aeracin, l/min 0.3
pH (NaOH) No medido 10.5 0.3
Todo las pruebas de lixiviacin cianurante (24 h) fueron realizados en un
reactor de vidrio de 1 L equipado con un impulsor de turbina que gira a 750
rpm. 200 ml de solucin lixiviante (1.5 NaCN g/l) fue aadido a la vasija. El
reactor fue aireado a 0.3 L/min. La Tabla 4 presenta las condiciones para las
pruebas de lixiviacin cianurante. En todas las pruebas, muestras de 10 ml
fueron tomadas de la pulpa lixiviada en intervalos de tiempo predeterminados y
luego, centrifugados para obtener alcuotas claras para la determinacin de Au,
Ag y el cianuro libre en la solucin. La concentracin del ion CN
-
fue
determinada por titulacin con una solucin de nitrato de plata (0.02 mol/L)
utilizando rhodanina benzal de dimetilamino (0.02% de w/w en acetona) como
indicador. El consumo de cianuro fue registrado. La concentracin de cianuro
65
libre fue mantenida en 1,5 g/l sobre el perodo de lixiviacin por la adicin de
una solucin de 5% de NaCN. En la terminacin de pruebas de lixiviacin con
cianuro, los residuos fueron digeridos en cido (HCl, HNO
3
, HClO
4
y HF)
determinar el contenido metlico no disuelto. El anlisis de oro, plata y
antimonio de las soluciones fue llevado a cabo utilizando un espectrmetro de
adsorcin atmica (AAS-Perkin Elmer Analyst 200). La extraccin de metales
fue calculada basada en el contenido metlico de los residuos de lixiviacin.
66
CAPITULO IV: RESULTADOS Y DISCUSIN
4. RESULTADOS Y DISCUSION
4.1. CIANURACIN SIN PRETRATAMIENTO
Las pruebas de cianuracin revelaron que la extraccin de oro y plata del
mineral fue baja (49% de Au y 18% de Ag) an en una fineza de molienda de
d
80
: 15m (Fig. 2), confirmando las conclusiones indicadas anteriormente. La
extraccin de oro y plata ocurri ms extensamente sobre un perodo inicial de
1 3 h. Despus, la disolucin de oro pareci ser detenida mientras una
disminucin significativa en la extraccin de plata fue observada. Zhang y otros
(1997) informaron una disminucin semejante en la extraccin de plata
despus de que 2 h de lixiviacin a pesar de los altos niveles de cianuro libre
de > 50 mmol/L. Basado en el anlisis termodinmico, ellos sugirieron que la
precipitacin de Ag
2
S ocurre en la presencia de sulfuro soluble desde que su
oxidacin es cinticamente desfavorable bajo condiciones de la lixiviacin
cianurante. Puede ser pertinente notar que no tal tendencia de disminucin en
la extraccin de plata del mineral de Huampar fue observada durante la
lixiviacin cianurante de las muestras de mineral tostado presumiblemente
debido a la eliminacin oxidante de sulfuro.
67
Fig. 12. Extraccin de oro y plata del mineral original por cianuracin
(1.5 g/L NaCN) sobre un periodo de 24 h, tamao de partcula (d
80
) 15 m).
4.2. LIXIVIACIN DEL ANTIMONIO DURANTE EL PRETRATAMIENTO
El comportamiento de la lixiviacin del antimonio del mineral fue evaluada
durante las pruebas de lixiviacin sulfuro alcalina realizadas bajo condiciones
diferentes (Fig. 3) y (Fig. 4). En un nivel fijo de 2.05 mol/L de Na
2
S, la
disolucin de antimonio fue observada a aumentar con el aumento de la
concentracin de NaOH en el rango de 13.75 mol/L (Fig. 3). Esta tendencia
tambin fue confirmada en una concentracin ms alta de Na
2
S (4.1 mol/L) en
que la extraccin de antimonio fue tambin coherentemente ms alta que en
2.05 mol/L de Na
2
S. El efecto del incremento de concentraciones crecientes de
68
tanto Na
2
S como NaOH en la liberacin del antimonio tambin son mostrados
en la Fig. 4. Esto puede ser atribuido a la descomposicin de la andorita,
estibinita y zinkenita en el mineral como representado por:
Fig. 3. Efecto de la concentracin del NaOH sobre la remocin del
antimonio (temperatura: 70C; tiempo de lixiviacin : 2.5 h; tamao de
partcula (d
80
): 15 m).
69
Fig. 4. Efecto de la concentracin del Na
2
S sobre la remocin del
antimonio (temperatura: 70C; tiempo de lixiviacin : 2.5 h; tamao de
partcula (d
80
): 15 m).
El mantenimiento de condiciones alcalinas es requerido para minimizar la
hidrlisis del S
2-
(S
2
+ H
2
O = H
-
+ OH
-
) y de ah aumentar la eficacia de
lixiviacin del sulfuro. Esto es consistente con el efecto beneficioso de
aumentar la concentracin de NaOH en la liberacin del antimonio. Adems, la
lixiviacin de la estibnita tambin sera esperado ocurrir por el NaOH.
La influencia de la temperatura del pretratamiento alcalino Na
2
S NaOH (4.1
mol/L Na
2
S + 1.875 NaOH mol/L, d
80
: 15 m y 2.5 h) en la liberacin de
antimonio es mostrado en la Fig. 5. Una disolucin substancial de Sb (54%) fue
70
observada a ocurrir an en 20C. Sin embargo, aumen tando la temperatura a
50 y 70C mejor la liberacin del antimonio a ~ 71 % y ~ 84%,
respectivamente.
Fig. 5. Efecto de la temperatura sobre la remocin del antimonio en el
pretratamiento sulfurado alcalino (tamao de partcula d
80
: 15 m; Na
2
S:
4.1 mol/L; NaOH: 1.8 mol/L).
El efecto del tamao de partcula del mineral (d
80
: 5 15 m) en el proceso de
lixiviacin sulfuro alcalino tambin fueron estudiados a 70 C, 4.1 mol/L Na
2
S y
1.875 NaOH mol/L. Disminuir el tamao de partcula (d
80
) de 15 a 5 no produjo
un efecto discernible en el solubilizacin de Sb, el cual permaneci en 84
85% (los datos no son mostrados).
71
Durante estas pruebas de lixiviacin sulfuro alcalinas, la disolucin del oro, en
particular, y otros metales del mineral tambin fueron monitoreados. La
extensin de la extraccin de oro fue determinada a ser 3 9% que tendi a
aumentar con la temperatura y concentraciones crecientes de Na
2
S y NaOH
bajo las condiciones probadas.
Las Fig. 6, Fig. 7 y Fig. 8 ilustra el efecto del pretratamiento sulfuro alcalino del
mineral bajo condiciones diferentes en la extraccin subsiguiente con cianuro
de oro y plata. Un notable 69% de aumento en la extraccin de plata fue notado
a ocurrir cuando el mineral fue sujeto al pretratamiento sulfuro alcalino antes de
la cianuracin (Fig. 6). Asimismo, la extraccin de oro mejor de 49% a 55
78% despus del pretratamiento. La extraccin ms alta de plata (87%) fue
registrado a ocurrir con 4.1 mol/L Na
2
S y 2.0 NaOH M (Fig. 6). La extraccin de
plata y oro tendi a mejorar con el incremento de la concentracin de Na
2
S en
concentraciones fijas de NaOH (Fig. 7). Puede ser inferido de estas
conclusiones que el pretratamiento sulfuro alcalino hace que las fases
refractarias conteniendo oro y plata sean dciles a la lixiviacin con cianuro.
72
Fig. 6. Cianuracin de los residuos pretratados (2.05 and 4.1 mol/L Na
2
S)
para la recuperacin de oro y plata (1.5 g/L NaCN; pH 10.5; tiempo de
lixiviacin: 24 h; tamao de partcula (d
80
): 15 m).
73
Fig. 7 Cianuracin de los residuos pretratados (2.5 and 3.75 mol/L NaOH)
para la recuperacin del oro y la plata (1.5 g/L NaCN; pH 10.5; tiempo de
lixiviacin: 24 h; tamao de partcula (d
80
): 15 m).
74
Fig. 8. Correlacin entre la extraccin de los metales preciosos y la
remocin del antimonio a diferentes temperaturas (tamao de partcula
(d
80
): 15 m; 4.1 mol/L Na
2
S; 1.8 mol/L NaOH).
En una manera similar, la extraccin de plata en la lixiviacin cianurante fue
aumentada de 66% a 87% con el incremento en la temperatura del
pretratamiento sulfuro alcalino utilizando 4.1 M Na
2
S y 1.8 NaOH M a 20 C a
70 C como es ilustrado en la Fig. 8. Estas conclus iones apoyan las
conclusiones que la extraccin de plata puede tener correlacin con la
disolucin del sulfuro de antimonio conteniendo plata como la andorita. Sin
embargo, comparado con la Ag, slo un 8% de mejora en la extraccin de oro
fue observada con esta composicin Na
2
S/NaOH que da un mximo de slo
acerca de 60% de recuperacin general (Fig. 8). Con esta composicin de
lcali sulfuro, una disminucin en el tamao de partcula del mineral de 15 to
5 antes de lixiviar no produjo ningn efecto significativo en la extraccin de
oro (5562% de Au) y la plata (8791% de Ag).
CONCLUSIONES
1. El anlisis mineralgico detallado del mineral revel que el oro ocurre
como aleacin con plata (~ 1215% de Ag) y principalmente asociado con
andorita (Sb
3
PbAgS
6
) que es la fase de plata antimonial ms importante.
2. El pretratamiento de lixiviacin sulfuro alcalino fue mostrado en mejorar
apreciablemente la extraccin de oro y plata, en particular, por cianuracin.
3. La temperatura y las concentraciones relativas de Na
2
S y NaOH en la
lixiviacin fueron identificadas como los factores ms importantes afectando la
extraccin de antimonio y la extraccin subsiguiente de cianuro de plata y oro.
4. Las extracciones ms altas del oro y plata fueron 78% y 91%,
respectivamente, correspondiendo a un aumento de 29% y 74% comparado al
mineral sin tratamiento. La mejora en la extraccin de plata podra ser atribuida
a la lixiviacin de la andorita desde sobre 89% de Sb fue extrado en la
lixiviacin sulfuro alcalina.
5. Estas conclusiones apoyan otros estudios que indican que la lixiviacin
Na
2
S alcalina es un mtodo conveniente de pretratamiento antes de la
cianuracin convencional para minerales de antimonio refractario de oro y
plata.
RECOMENDACIONES
1. Las menas de oro se van haciendo cada vez ms complicadas en su
identificacin, ya que se van descubriendo nuevos yacimientos cuyas
caractersticas son su refractariedad lo que requiere de tratamientos
especializados para lograr recuperar el metal valioso, por lo tanto es necesario
seguir realizando estudios relacionados con la optimizacin tecnolgica del
procesamiento o beneficio de los minerales de oro, en tal sentido se
recomienda a los investigadores, tanto estudiantes como profesores a
proseguir con este objetivo.
2. Las investigaciones a proponer deben de incidir en el desarrollo de
experimentos con la finalidad de determinar los procedimientos de aplicacin
de la hidrometalurgia para resolver problemas relacionados con la complejidad
mineralgica, como es el caso de este estudio.
3. La investigacin experimental clsica permite analizar las variables una
por vez, pero permite establecer parmetros que pueden ser usados en
procesos de investigacin estadstica con fines de optimizacin; es decir, en
funcin a los resultados experimentales se puede deducir que se puede seguir
optimizando, los valores de las extracciones de oro, en los tiempos menores al
sealado como ptimo en este trabajo; es decir se requiere realizar pruebas
experimentales de optimizacin, recomendndose el empleo de diseos
estadsticos.
4. Se recomienda realizar un anlisis tcnico econmico de este trabajo de
investigacin, con fines de proyectarlo a escala industrial.
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