Manual de Analisis de Aguas Residuales I

ING. J.
TRINIDAD OJEDA SUAREZ

MANUAL DE ANLISIS DE AGUAS
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D B O D Q O
S T
S S V
S D S S
MANUAL DE ANLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Surez

2

INDICE pgina

INTRODUCCIN ..............................................................................................................................................

PRCTICA No 1 DETERMINACIN DE SLIDOS Y SALES DISUELTAS
EN AGUAS RESIDUALES ....................................................................................................
PRCTICA No 2 DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES
EN AGUAS RESIDUALES ....................................................................................................
PRCTICA No 3 DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS ..............................................................................................
PRCTICA No 4 DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS ..............................................................................................
PRCTICA No 5 DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. ....
PRCTICA No 6 ANLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... ..
PRCTICA No 7 OXGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS.................................................................................................
PRCTICA No 8 DETERMINACIN DE CLORO LIBRE Y TOTAL
EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................
PRCTICA No 9 DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO)
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................
PRCTICA No 10 DETERMINACIN DE LA DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO
EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ...............................................
PRCTICA No 11 DETERMINACIN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .....................................................................
PRCTICA No 12 DETERMINACIN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ......................................................
PRCTICA No 13 DETERMINACIN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .....................................................................
PRCTICA No 14 DETERMINACIN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS ...............................................................................................
PRCTICA No 15 DETERMINACIN DE NITRGENO DE NITRATO
Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... .
PRACTICA No 16 DETERMINACIN DE SLICE EN AGUAS ................................................................. .....
PRCTICA No 17 DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................
PRCTICA No 18 DETERMINACIN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES,
RESIDUALES Y PARA CALDERAS ..................................................................................
PRCTICA No 19 DETERMINACIN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ......
PRCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........
PRCTICA No 21 DETERMINACIN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... .......
PRCTICA No 22 DETERMINACIN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......

INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIN DEL MEDIDOR DE O.D.
HI 8043 HANNA INSTRUMENTS ...................................................................................................................... ..

GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANLISIS
Y TRATAMIENTO DE AGUAS ........................................................................................................................ ...

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118


3

INTRODUCCIN

Prcticamente desde la aparicin de las primeras clulas vivas hasta la poca actual, la cantidad de
agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrolgico).
El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la ocenica es muy inferior, y del agua dulce el 75%
se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterrnea.
Por otro lado, Mxico no es un pas muy abundante en recursos hidrulicos posee,
aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto
porcentaje del territorio est catalogado como semidesrtico. Por lo anterior, el agua es algo muy
valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en
servicios, agua potable, industrial y riego agrcola demuestran su tendencia ascendente.

En el campo de la proteccin ambiental en nuestro pas se tienen varias normas y leyes que rigen la
disposicin, utilizacin y deposicin del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores estn
obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua.

El presente MANUAL DE ANLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las
asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave
de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniera Bioqumica. Sabemos que para
disear adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas
residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento,
procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera
instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentacin como del
efluente. Esta lista se conoce como el anlisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de
manera adecuada para asegurar buenos resultados.

Los objetivos del Manual de Anlisis de Aguas son:

Conocer los parmetros ms importantes a medir en el tratamiento de aguas.

Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas
mexicanas (NMX)

Utilizar el fotmetro ( Multiparameter Bench Photometers) C200 , marca Hanna Instruments,
para la determinacin cuantitativa de iones y metales en el agua.

Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinacin
de este parmetro en aguas y en la prueba de DBO.

Como apoyo en la experimentacin de proyectos de prototipos e investigaciones en sistemas de
tratamiento biolgico.


4

OBJETIVO

Determinacin de slidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

INTRODUCCIN

El principio de este mtodo se basa en la medicin cuantitativa de los slidos y sales disueltas as como
la cantidad de materia orgnica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporacin y
calcinacin de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas especficas, en donde los residuos
son pesados y sirven de base para el clculo del contenido de estos.

La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: slidos, disueltos o
suspendidos. En un concepto general, los slidos se definen como la materia que permanece como
residuo despus de someter a evaporacin una muestra de agua a una temperatura de 105 C. El
trmino slido involucra 10 determinaciones que representan un anlisis completo del contenido de
residuos de una muestra de agua:

Material

- 2 cpsulas de porcelana (chicas
1
), 2 crisol Gooch de 25ml
- Matraz kitasato de 500ml, adaptador de hule para para crisol Gooch, manguera para vaco
- Filtro de fibra vidrio
2
( porosidad de 1.2 - 1.6m ), tamao adecuado al crisol
- Pinzas para crisol o cpsula de porcelana , guantes para temperatura alta
- 2 Vaso de precipitados de 500ml, probeta de 50 ml
Equipo
- Estufa elctrica ( operar a 103- 105
o
C)
- Balanza analtica de precisin ( 0.1mg)
- Mufla elctrica ( 500 50
o
C), bomba d vaco
- Desecador

1
De tal forma que se puedan acomodar en la nica mufla que hay por el momento
2
Si se usa filtro de celulosa, se quema en la determinacin de SS, usar de fibra de vidrio

PRACTICA No 1

DETERMINACIN DE SLIDOS Y SALES DISUELTAS EN
AGUAS RESIDUALES

5
Reactivos

- Muestras en envases de polietileno con un volumen de 500ml

- Preservar la muestra a 4
o
C hasta su anlisis , tiempo mximo de almacenamiento de 7 das

Procedimiento

Preparacin de cpsulas de porcelana

a) Las cpsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min como
mnimo. Despus de este tiempo transferirlas a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20
min.

b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

c) Pesar las cpsulas y registrar los datos.

d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendr hasta que no haya una
variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.

Preparacin de crisoles Gooch

a) Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro
con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.

b) Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min como
mnimo. Despus de este tiempo transferirlos a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20
min.Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

c) Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta
que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3.

Preparacin de la muestra

Sacar las muestras del sistema de refrigeracin y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Agitar
las muestras para asegurar la homogeneizacin de la muestra.

Medicin para slidos totales (ST) y slidos totales voltiles(SVT)

Determinacin para slidos totales (ST):


6
a) En funcin de la cantidad de slidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga
como mnimo 25 mg/L de slidos totales, generalmente 100 mL
1
de muestra es un volumen
adecuado. Transferir la muestra a la cpsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso
constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C.

b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso
constante. Registrar como peso G1.

Determinacin para slidos totales voltiles(SVT):

a) Introducir la cpsula conteniendo el residuo a la mufla a 550C 50C durante 15 minuto a 20
minuto, transferir la cpsula a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 minutos, sacar la
cpsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso
constante. Registrar como peso G2.

b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como mximo pueden
tener una variacin del 5 por ciento del promedio de los resultados.

Slidos suspendidos totales (SST) y slidos suspendidos voltiles (SSV)

Determinacin de los slidos suspendidos totales (SST):

a) Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra
previamente homogeneizada la cual depende de la concentracin esperada de slidos
suspendidos
2
.

b) Filtrar la muestra a travs del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vaco , lavar el
disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.

c) Suspender el vaco y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103C a 105C durante 1 h
aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y
determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4.

Determinacin de slidos suspendidos voltiles (SSV):

Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla, a una temperatura de 550C 50C
durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de
103C - 105C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador
y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G5.

Sales disueltas totales (SDT)

1
si la cpsula es chica o mediana tomar unos 15 y 30 ml respectivamente
2
usar unos 30 ml de muestra o menos para que la filtracin a vaco sea rpida

7
La determinacin de las sales disueltas totales es por diferencia entre los slidos totales menos
slidos suspendidos totales.

CLCULOS

Calcular el contenido de slidos totales de las muestras como sigue:

ST = (G1 - G ) * 1 000 / V

donde:

ST son los slidos totales, en mg/L;
G1 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la evaporacin, en mg;
G es el peso de la cpsula vaca, en mg a peso constante, y
V es el volumen de muestra, en mL.

Calcular el contenido de slidos totales voltiles de las muestras como sigue:

SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V

donde:

SVT es la materia orgnica total, en mg/L;
G2 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la calcinacin, en mg, y

Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las muestras como sigue:

SST = (G4 - G3) * 1 000 / V

donde:

SST son los slidos suspendidos totales, en mg/L;
G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg;
G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y

Calcular el contenido de slidos suspendidos voltiles de las muestras como sigue:

SSV = (G4 - G5) * 1 000 / V

8
donde:

SSV son los slidos suspendidos voltiles , en mg/L;
G5 es el peso del crisol con el residuo, despus de la calcinacin, en mg;

Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue:

SDT = ST - SST

donde:

SDT son las sales disueltas totales, en mg/L
ST son los slidos totales, en mg/L
SST son los slidos suspendidos totales, en mg/L

Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del anlisis.

Reportar los resultados, en mg/L.

RESULTADOS Y CLCULOS:

INTERFERENCIAS

a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o ms de dos fases puede provocar errores
durante el muestreo en campo y en la toma de alcuotas de la misma para la determinacin de
slidos. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alcuota.


9
b) Si parte de los slidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores, ya sea en el
material de muestreo o en los utensilios de trabajo, considerar lo anterior en la evaluacin y en
el reporte de resultados.

c) La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados,
ya que pueden ocurrir prdidas en el peso de la materia orgnica presente durante la etapa de
secado y/o el desprendimiento de gases por descomposicin qumica y/o por la oxidacin del
residuo, as como por la oclusin de agua.

d) El tipo de filtro, el tamao del poro, el grosor del filtro, el tamao de la partcula y la cantidad
de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separacin de los
slidos suspendidos y las sales disueltas.

e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido
a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable.

SEGURIDAD

a) Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El
laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las
normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias en este
mtodo.

b) Cuando se trabaje este mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas,
guantes de ltex, guantes de proteccin trmica, lentes de seguridad y careta de proteccin.

FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:


10

NOMBRE DEL ANALISTA (S) :______________________________________________________
____________________________________________________________________________________

FECHA DE ANLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________

TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________
____________________________________________________________________________________

TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________

PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________

FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________

Comentario:

BIBLIOGRAFA

1) NMX-AA-034-SFCI 2001
Determinacin de slidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

2) NOM-001-ECOL-1996
Que establece los lmites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en
aguas y bienes nacionales.

3) NMX-AA-003-1980
Aguas residuales muestreo

4) 2540 Solids, American Public Health Association, Standard Methods for The Examination
of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America,
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58.


11

OBJETIVO

Determinar la cantidad de slidos sedimentables en aguas residuales usando el mtodo volumtrico

( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de slidos totales, por dos equipos designados por el instructor)

INTRODUCCIN

Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de slidos sedimentables no
pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. De lo anterior, se
deriva el inters por determinar en forma cuantitativa este parmetro.

La materia sedimentable se define como la cantidad de slidos que en un tiempo determinado se
depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estticas. El mtodo propuesto es volumtrico.

MATERIAL

- Cono imhoff de plstico o vidrio capacidad de 1L
- 2 vasos de precipitados de 500ml , agitador de vidrio
- Soporte y anillo
- Cronmetro

REACTIVOS

- Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales
- Almacenarlas a una temperatura de 4
o
C. El tiempo mximo de almacenamiento previo al
anlisis es de 7 das
- Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del anlisis.

PROCEDIMIENTO

a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribucin homognea de slidos
suspendidos a travs de todo el cuerpo del lquido.

PRCTICA No 2

DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES EN
AGUAS RESIDUALES

12
b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. Dejar sedimentar
45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o
mediante rotacin, mantener en reposo 15 min ms y registrar el volumen de slidos
sedimentables del cono como mL/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de lquido y/o
burbujas de aire entre partculas gruesas, evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de
slidos sedimentados.

c) En caso de producirse una separacin de materiales sedimentables y flotables, no deben
valorarse estos ltimos como material sedimentable.

RESULTADOS Y CLCULOS

Tomar directamente la lectura de slidos sedimentables del cono Imhoff.
Reportar la lectura obtenida en mL/L.


NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________
____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:


13

INTERFERENCIAS

Bolsas de lquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de lquido y/o burbujas
de aire entre partculas gruesas. Tomar en cuenta el volumen de stas al hacer la medicin.

BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-004-SCFI-2001
Determinacin de slidos sedimentables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas

2) NOM-001-ECOL-1996

3) NMX-AA-003-1980

4) 2540 Solids, American Public Health Association, Standard Methods for The Examination
of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America,
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58.


14

OBJETIVO

Usando la tcnica de extraccin lquido lquido con el equipo Soxhlet, determinar el contenido de
material soluble en hexano en aguas residuales.

INTRODUCCIN

Las grasas son compuesto qumico de glicerol con cido graso, contiene C, H y 0; reserva principal de
energa de los animales y algunas plantas. Es sinnimo de sebo y manteca.

Triglicrido o trister de glicerol y cidos grasos. Las grasas son sustancias lipfilas e hidrfobas,
esto es, insolubles en agua y solubles en disolventes orgnicos. Las grasas animales suelen contener
cidos grasos saturados y ser slidas a temperatura ambiente. Las grasas vegetales suelen contener
cidos grasos insaturados y tener menor punto de fusin, por lo que son lquidas a temperatura
ambiente, en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. En los seres vivos, las grasas son
sustancias energticas y de reserva. Son un componente importante de la dieta.

El mtodo a seguir en la prctica permite una estimacin del contenido de grasas y aceites en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas, al determinar en forma gravimtrica las sustancias son
extradas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinacin de grasas y
aceites es indicativa de un grado de contaminacin del agua por usos industriales y humanos.
En la determinacin a efectuar no se mide una sustancia especfica sino un grupo de sustancias con
unas mismas caractersticas fisicoqumicas (solubilidad). Por lo tanto, la determinacin incluye cidos
grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser
extrada por el hexano.

La tcnica de extraccin se basa en la adsorcin de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los cuales
son extrados en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extraccin se
evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor el contenido
de grasas y aceites.

PRCTICA No 3

DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

15

MATERIAL

o Probeta de 100ml y 2 vasos de pp de 500ml
o Embudo Buchner ( Adaptado para matraz de 500ml), matraz kitasato de 500ml
o Pinzas para crisol, guantes para temperaturas altas y guantes de ltex
o Pinzas para matraz, pinzas de tres dedos, mangueras para el condensador
o Equipo de extraccin Soxhlet ( condensador, matraz bola de 250ml y cuerpo de extraccin)
o Cartucho de extraccin de celulosa , papel filtro de poro fino

EQUIPOS
o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet
o Desecador, bomba de vaco
o Estufa de calentamiento ( 103-105
o
C)
o Medidor de pH
o Balanza analtica

REACTIVOS

o HCl o H
2
SO
4
( 1:1) ( 10 ml / equipo)
o Hexano ( puede ser recuperado , 150ml /equipo), si no hay el solvente, usar ter de petrleo o
tetracloruro de carbono
1
.
o Suspensin de tierra de diatomeas-slice o tierra Slice de aproximadamente 10 g/L de agua

MUESTRA:

De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de
muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de
politetrafluoroetileno, poliamida, PVC polietileno o metlica. Ya que pueden ocurrir
prdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo, no se permite la colecta de una
muestra compuesta. Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba, no se pueden
tomar alcuotas de la muestra para realizar otro tipo de anlisis.

En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear, la
muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad, cuando no haya mucha turbulencia
para asegurar una mayor representatividad.

La muestra debe preservarse por acidificacin con cido clorhdrico 1:1 a un valor de
pH menor a dos y refrigerarlas a 4C.

El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 28 das.

PROCEDIMIENTO

1
Cuidado al usar solventes ms voltiles el riesgo de aumenta y se tiene que controlar con mayor precaucin la temperatura

16
a) Medir el pH de las muestras, el cual debe ser menor de 2, utilice cido clorhdrico o sulfrico
1:1. generalmente para muestras de un pH menor a 8 es suficiente adicionar unos 5ml de HCl
1:1 o 2ml de H
2
SO
4
1:1.
1

b) Preparar los matraces de bola ( 250ml ) del equipo soxhlet introducindolos a la estufa a una
temperatura de 103C - 105C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta
obtener el peso constante de cada uno de los matraces. Peso inicial del matraz
A:____________
c) Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Bchner, colocar el
embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensin de tierra de diatomeas-slice
sobre el filtro, aplicar vaco y lavar con 100 mL de agua.

d) Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Bchner preparado aplicando vaco hasta
que cese el paso de agua. Medir el volumen de la muestra.

e) Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extraccin. Limpiar
las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, as como la parte interna
de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano)
tener cuidado en remover la pelcula de grasa y los slidos impregnados sobre las paredes;
colocar los trozos de papel en el mismo cartucho. Secar el cartucho en una estufa a 103C -
105C por un perodo de 30 min. Transcurrido este perodo colocar en el equipo Soxhlet.

f) Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de bola previamente puesto a peso
constante y preparar el equipo soxhlet. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de
extraccin, para ello usar pinzas o guantes de ltex. Colocar el equipo de extraccin sobre la
parrilla de calentamiento, conectar los seis extractores en serie compartiendo el agua de
enfriamiento. Encienda cada parrilla a distintos tiempos ( para evitar una baja de voltaje y se
bote la pastilla ).

g) Controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos / hora durante u
periodo de 4 horas
2
. Una vez terminada la extraccin, y en el ltimo ciclo deje que el solvente
quede en el cuerpo de extraccin y un poco (15ml) con la grasa en el matraz de bola, suspenda
el calentamiento y eleve el equipo de extraccin para que no este en contacto con la parrilla.
Deje enfriar por 15 minutos y evapore el disolvente en la campana extractora o recuprelo en el
mismo extractor.

h) Una vez que el matraz de bola con la grasa este libre de disolvente se coloca en el desecador
hasta que alcance la temperatura ambiente

i) Pesar el matraz y determinar la concentracin de grasas y aceites recuperables. Peso final del
matraz. B:_________________

1
Usar cido o sosa de la concentrada que generalmente tiene preparada el encargado.
2
Controlar la temperatura en el nmero 2 o 3 , verificar que no existan fugas de solvente y que no se acumule en el
ambiente, nunca dejar trabajar solo el extractor.


17

GRASAS Y ACEITES ( mg/L) = ( B-A) / V

donde:

A = es el peso inicial del matraz de extraccin (mg)
B = es el peso final l del matraz de extraccin (mg)
V = es el volumen de la muestra, en litros.

INTERFERENCIAS

1) Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y
vegetales, sino tambin otras sustancias como azufre elemental, tintes y otros compuestos
orgnicos.

2) Existen prdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromticos simples con puntos
de ebullicin menores a 150C.

3) Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorcin de
humedad si no se utiliza un desecador.

SEGURIDAD

I. Debido a que se trabaja con temperaturas altas y superficies calientes es necesario manipular
con el uso de guantes respectivos y lentes de seguridad.
II. El cido clorhdrico concentrado puede ser nocivo si se inhala, ingiere o entra en contacto con
la piel. Puede causar irritacin en las mucosas y en las vas respiratorias altas. Una exposicin
prolongada o repetida puede causar reacciones alrgicas en individuos sensibles.
III. Mientras que trabaje con cualquiera de los reactivos qumicos descritos en este mtodo, deber
usarse: bata, lentes de proteccin , guantes anticidos y mascarilla contra disolventes.

MANEJO DE RESIDUOS

El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de servicios
autorizado. Etiquetar el reactivo recuperado para posteriores prcticas

Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden ser
descargadas en el mismo sistema. Neutralizar las aguas acidificadas para su posterior vertido al
drenaje.

CONTROL DE CALIDAD:

18

____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-005-SCFI-2000
Determinacin de grasas y aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas

2) NOM-001-ECOL-1996

3) NMX-AA-003-1980


19

4) Mtodo D 3921 - 85, Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum Hydrocarbons in
Water, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards,
Philadelphia PA, 1994 pp. 58 - 62.

5) Mtodo 9070, Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric, Separatory Funnel
Extraction) Environmental Protection Agency 1986.

6) Mtodo 5520 E Soxhlet Extraction Method. Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater, USA, American Public Health Association (APHA), Washington, DC 20005,
19th Edition 1995, pp 5-34.


20

OBJETIVO

Determinacin de acidez y alcalinidad en aguas residuales y residuales tratadas, usando el mtodo
de valoracin con un cido o un hidrxido de concentracin conocida por titulacin.

INTRODUCCIN

La acidez de una muestra de agua es por definicin, su capacidad para reaccionar con una base fuerte
hasta un determinado valor de pH. La acidez se expresa como la concentracin en mili equivalentes por
gramo de iones hidrgeno o como la cantidad equivalente de carbonato de calcio que se requiere para
neutralizar esta acidez.

La acidez en el agua residual puede estar asociada a la presencia de cidos dbiles tales como el
dixido de carbono, a la presencia de cidos fuertes como el sulfrico, clorhdrico y ntrico y a la presencia
de sales fuertes que provienen de bases dbiles, tales como las de amonio, Fe
3+
, Al
3+
, etc. Aunque la
acidez del CO
2
tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad, desde el punto de vista
industrial es muy importante debido a su alto poder corrosivo.
La mayora de las aguas naturales, domsticas e industriales residuales poseen un pH neutro , esto debido a
la accin de equilibrio entre el CO
2
-HCO
3
-

H
2
O
(l)
+ CO
2

(g)
H
2
CO
3

H
2
CO
3
H
+
(ac)
+ HCO
3
-
(ac)
HCO
3
-
H
+
+ CO
3

2
(ac)

En las reacciones anteriores interviene principalmente el CO
2
de aire y en menor proporcin el CO
2

producido por la oxidacin o metabolismo de los organismos vivos.
Un exceso de CO
2
disuelto es la principal causa de la acidez en aguas naturales, sin embargo, la lluvia
cida proporciona aumento de acidez, en menor proporcin las lixiviaciones de residuos de minas y
oxidacin de bacterias de azufre.

Debido a que el pH del agua en saturacin con el CO
2
es del orden de 4.5, cualquier sistema acuoso
cuyo pH sea inferior a 4 deber contener una sustancias adicional al CO
2
. La acidez debida al CO
2
se le
llama acidez carboncea y se mide mediante titulacin con NaOH a un pH=8.2 ( fenolftalena). Cuando se
tiene una acidez adicional se conoce como acidez mineral y se mide con NaOH hasta pH=4.5 ( anaranjado
de metilo ). La sumatoria de las dos mediciones anteriores se conoce como acidez total. La acidez se mide
y se controla en los procesos biolgicos d e tratamiento de aguas, piscicultura, anlisis de suelos, vertido
de aguas residuales y en horticultura.

PRCTICA No 4

DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN
AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

21

La alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases dbiles y en menor proporcin
por bases fuertes como hidrxidos de sodio y potasio. Por ende, la alcalinidad es el resultado d ela
presencia principalmente de bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos y en menor grado por los boratos,
fosfatos y silicatos, que pueden estar presentes en la muestra.

Hidrxidos, OH
-
Aguas naturales, residuales industriales
Bicarbonatos, HCO
3
-
Aguas naturales y residuales
Carbonatos, CO
3
-2
Aguas naturales y residuales
Dixido de carbono, CO
2
Aguas subterrneas, residuales y/o profundas
Silicatos, SiO
3
-2
Aguas subterrneas
Bi-silicatos, HSiO
3
-
Aguas subterrneas
Boratos, BO
3
-3
Aguas subterrneas y residuales agrcolas
Mono-boratos, HBO
3
-2
Bi- boratos, H
2
BO
3
-
Fosfatos, PO
4
-3
Aguas residuales domsticas, agrcolas e
industriales
Mono-fosfatos, HPO
4
-2
industriales
Bi- fosfatos, H
2
PO
4
-
industriales

Los lmites razonables de la alcalinidad estn entre 30 mg/L y 250 mg/L . Cada compuesto produce
su alcalinidad especfica, pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma
de todas ellas (Alcalinidad Total), de cuyo procedimiento de anlisis hablaremos ms adelante. Si todas
las sustancias bsicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio, entonces la
alcalinidad ser igual a la dureza del agua. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque
convierte el agua en muy corrosiva.

Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables, aguas residuales, piscinas, en
el calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas, anlisis de suelos y
medio ambiente as como en agricultura, ganadera y piscicultura

MATERIAL

o 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml, 4 matraz Erlenmeyer de 250ml, 2 vasos de precipitados de
150ml
o 2 buretas de 25ml , soporte para buretas y pinzas dobles para buretas
o 2 cpsulas de porcelana, barra magntica y parrilla magntica
o Mechero, anillo, tela de asbesto y soporte

22
o Probeta de 100ml, gotero, esptula

EQUIPOS
o Estufa de calentamiento a 105
o
C
o Medidor de pH

REACTIVOS

o Agua destilada libre de CO
2
( recientemente destilada ,15 minutos antes, pH 6, conductividad
< 2S/cm)
o Biftalato de potasio (KHC
8
H
4
O
4
)
o Carbonato de sodio anhidro ( Na
2
CO
3
), patrn primario
o Perxido de hidrgeno al 30% v/v
o Disolucin de tiosulfato de sodio pentahidratado (0.1M). pesar 25 g y diluir en 1L con agua y
agregar 5ml de cloroformo como conservador.
o Disolucin de H
2
SO
4
o HCl ( 0.1 N). Diluir 8,3 mL de cido clorhdrico concentrado 2,8 mL
de cido sulfrico concentrado en 1L con agua libre de CO
2
.
o Disolucin de H
2
SO
4
o HCl ( 0.02 N). Diluir 200 mL de cido clorhdrico o cido sulfrico 0,1
N ) a 1 L de agua.
o Disolucin de NaOH (0.1N). Pesar aproximadamente y con precisin 4,0 g de hidrxido de
sodio disolver y diluir a 1 L con agua.
o Disolucin de hidrxido de sodio (0,02 N). Transferir 200 mL de la solucin de NaOH 0,1 N a
un matraz volumtrico de 1L. Diluir a 1L con agua.

o Disolucin indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisin 0,5 g del
colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolucin fra para remover
cualquier precipitado que se forme.

o Disolucin indicadora de fenolftalena. Pesar aproximadamente y con precisin 5,0 g de
fenolftalena y disolver en 500 mL de etanol, aadir 500 mL de agua con agitacin constante.
Filtrar si hay formacin de precipitado

PROCEDIMIENTO

Valoracin de las soluciones:

a) Valoracin del cido sulfrico o cido clorhdrico (0,02 N). Pesar aproximadamente y con
precisin 0,0265 g del patrn primario de carbonato de sodio, secado 105C aadir unos 25 mL
de agua y unas gotas de la disolucin de naranja de metilo, valorar con el cido hasta el vire del
indicador (de canela a amarillo). Calcular la normalidad del cido con la siguiente frmula:
100
53
x
x B
A
N =
donde:
N = es la normalidad del cido usado, equivalentes/L.;
A = son los gramos de carbonato de sodio;
B = son los mL de cido utilizados, y

23
53= son los gramos por equivalente de carbonato de sodio.

b) Valoracin del hidrxido de sodio (0,02 N) (ver inciso 5.15). Pesar aproximadamente y con
precisin 0,102 g de biftalato de potasio secado a 105C , aadir unos 25 mL de agua y unas
gotas de la disolucin de fenolftalena (ver inciso 5.18), titular con la disolucin de hidrxido de
sodio (ver inciso 5.15) hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). Calcular la normalidad
del hidrxido con la siguiente frmula:

100
5 . 204
x
x B
A
N =
donde:

N = es la normalidad del hidrxido de sodio, equivalentes/L;
A = son los gramos de biftalato de potasio;
B = son los mL de hidrxido de sodio utilizados, y
204,2 = son los gramos por equivalente de biftalato de potasio.

Determinacin de acidez

Pretratamiento de la muestra

a) En caso de detectarse la presencia de cloro residual, eliminar la interferencia aadiendo 0,1 mL
de la disolucin de tiosulfato de sodio 0,1 M.
b) Si la muestra se encuentra libre de iones metlicos hidrolizables y cationes polivalentes en su
forma reducida, proceder como se indica a partir del inciso c) . Las muestras de desechos
industriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metlicos,
tales como hierro, aluminio, manganeso, deben tratarse con perxido de hidrgeno caliente.
Este tratamiento con perxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL. Medir el pH, si el pH est alrededor de 4,0 adicionar alcuotas de 5,0
mL de cido sulfrico (0,02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4. Adicionar 5
gotas de perxido de hidrgeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. Registrar el
volumen total de cido sulfrico (0,02 N) agregado. Enfriar a temperatura ambiente y titular de
acuerdo al procedimiento descrito en el inciso c).

c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas de
disolucin indicadora de fenolftalena e introducir la barra magntica. Titular con disolucin
de hidrxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa), registrar el
volumen empleado en la titulacin (acidez total).

d) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas de
disolucin indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5.17) e introducir la barra magntica.
Iniciar la agitacin y titular con disolucin de hidrxido de sodio valorada (ver inciso 9.1.2)
hasta el vire del indicador, registrar el volumen empleado en la titulacin. Calcular la acidez,
tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo).

Determinacin de Alcalinidad


24
a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas de
disolucin indicadora de fenolftalena .

b) Titular con la disolucin valorada de cido (0,02 N) hasta el vire de la fenolftalena (de rosa a
incoloro), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftalena). Adicionar 2 gotas
de la disolucin indicadora de naranja de metilo . Continuar con la titulacin hasta alcanzar el
vire del naranja de metilo. (de canela a amarillo), alcalinidad total.

c) Registrar los volmenes para ambos puntos finales.

d) Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.


Calcular la acidez total como CaCO
3
en mg /L mediante la siguiente frmula:

Acidez total como CaCO
3
en mg /L = [(A x B) - (C x D)] (50) (1 000)
100
donde:

100= es el volumen de la muestra en mL;
A = es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftalena;
B = es la normalidad de la disolucin de NaOH;
C = son los mL de H
2
SO
4
utilizados en el tratamiento con perxido;
D = es la normalidad del H
2
SO
4
utilizado;
50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO
3
/L, y
1 000 = es el factor para convertir mL a L.

Calcular la alcalinidad total como CaCO
3
en mg /L, mediante la siguiente frmula:

Alcalinidad total como CaCO
3
en mg /L = AXN (50)(1 000)
100
donde:

A = es el volumen total gastado de cido en la titulacin al vire del anaranjado de metilo en mL;
N = es la normalidad de la disolucin de cido;
100 = es el volumen de la muestra en mL;
50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO
3
/L, y
1 000 = es el factor para convertir mL a L.

Reporte de resultados

Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO
3
/L con la precisin correspondiente.


25


____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

INTERFERENCIAS

1) No deben eliminarse los slidos suspendidos de la muestra, ya que pueden contribuir a su
acidez o alcalinidad.

2) Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y frrico),
aluminio y manganeso en concentraciones altas, causan desviaciones en los puntos finales.

SEGURIDAD

I. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia
qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe
reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene
ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados
estn a su disposicin.

II. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe
usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex y lentes de seguridad.

III. La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo una campana

26
de extraccin. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin de estos.

IV. El cido sulfrico es un compuesto qumico debe manejarse con extremo cuidado. El adicionar
acido sulfrico concentrado al agua produce una fuerte reaccin exotrmica por lo cual esto
debe realizarse muy lentamente con agitacin y enfriamiento externo.

V. Cuando se diluyen, cidos y bases fuertes, debe evitarse el contacto con la piel y vas
respiratorias.

MANEJO DE RESIDUOS

Los desechos cidos se deben neutralizar para su posterior desecho.

Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse
en el mismo sistema.

BIBLIOGRAFA

1) NMX-AA-036-SCFI-2001
Determinacin de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
2) NOM-001-ECOL-1996

3) NMX-AA-003-1980

4) Method 2310 - Acidity, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
American Public Health Association, Washington, DC 20005, 19th Edition., 1995, pp. 23-25.

5) Method 305.2, Acidity, Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste,
Environmental Protection Agency, U.S.A., 1983.

6) Method 310.1, Alkalinity (Titrimetric), Manual of Methods for Chemical Analysis of Water
and Waste, Environmental Protection Agency, U.S., 1983.

7) Qumica Ambiental , Colin Baird, editorial Reverte 2001


27

OBJETIVOS:
Determinar la dureza total del agua por el mtodo volumtrico del el cido
etilendiaminotetractico (EDTA).
Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua

INTRODUCCIN

En la naturaleza no existe el agua qumicamente pura, ya que, en su ciclo hidrolgico ella disuelve,
absorbe, almacena y arrastra minerales, gases, compuestos orgnicos, vegetales y microorganismos que
le confieren caractersticas muy peculiares. La calidad del agua depende de la mayor o menor
concentracin de esas sustancias extraas a su composicin.

La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial, provocando
que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.

La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentracin de todos los cationes
metlicos no alcalinos presentes en dicha muestra, esta concentracin se expresa en equivalentes de
carbonato de calcio.
Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crtica en la industria en la formacin de
incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas, los cuales se ven
sometidos a aumentos variables de temperatura.
Existen dos tipos de dureza:
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y
magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados
formados por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y
bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza de
No carbonatos.

PRCTICA No 5

DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUAS

28
El ablandamiento es la transformacin de los compuestos responsables de la dureza del agua en
productos insolubles, para ello se utilizan resinas y compuestos qumicos, con el objeto de remover los
iones metlicos de las aguas. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los
producidos por el calcio y el magnesio (Ca
+2
y Mg
+2
) y las aguas que los contienen se denominan aguas
duras.
De acuerdo a su dureza las aguas pueden clasificarse como:

PRINCIPIOS

Dureza total

En el mtodo complejomtrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar con iones
metlicos responsables de la dureza del agua, formando con ellos complejos quelatos y cambiando de
coloracin. As por ejemplo, el negro de Eriocromo T o calcn, es un indicador que tiene coloracin
azul en soluciones acuosas a un pH 10, en presencia de cantidades mnimas de Mg
+2
y Ca
+2
, reaccionan
con estos formando el complejo metlico correspondiente (M-indicador) el cual tiene un color vino
tinto o rosado, dependiendo de la dureza del agua. Se produce una reaccin de equilibrio dada por:

Por otra parte el cido etilendiaminotetractico (EDTA), se emplea como titulante de esta experiencia,
es capaz de reaccionar con los iones Ca
+2
y Mg
+2
formando el quelato correspondiente, segn:

Si se observa la frmula estructural del EDTA, figura 1, se puede notar que esta posee cuatro protones
acdicos, de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de
electrones no apareado de los tomos de nitrgeno, de tal manera que la molcula de EDTA presenta
seis lugares potenciales para enlazarse con el in metlico, vea figura 2.

Denominacin CaCO3 (ppm)
Muy Suaves 0 a 15
Suaves 16 a 75
Medias 76 a 150
Duras 151 a 300
Muy Duras Ms de 300


29

Figura 1: Estructura del cido etilendiaminotetractico (EDTA)

Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya
coloracin es rojiza (vinotinto), se le aade el EDTA, se propicia una competencia entre ste y el
indicador por los iones metlicos presentes, como el complejo formado con el EDTA es muchsimo
ms estable que el complejo con el indicador, el indicador es desplazado por el EDTA, quedando
libre y apareciendo una coloracin azul tpica del indicador cuando no est formando quelatos con
los metales ya mencionados, segn la reaccin:

Figura 2: Estructura propuesta para el quelato Metal-EDTA

Dureza de calcio

Principio
Cuando se aade a una muestra de agua, el cido etilendiaminotetractico (EDTA) o su sal disodica ,
los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar el
calcio en forma directa , aadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades , para
que el magnesio precipite como hidrxido y no interfiera , se usa adems un indicador que se combine
solamente con el calcio.
En el anlisis de calcio la muestra se trata con NaOH 4N, para obtener un pH entre 12 y 13, enseguida
se agrega el indicador murxida que forma un complejo de color rosa con el calcio y se procede a
titular con el EDTA hasta la aparicin de un color rojo prpura:


30
Reacciones :
Ca
+2
+ Mg
+2
+ NaOH (4N) ---------> Mg (OH)
2
+ Ca
+2

Ca
+2
+ Murexide ---------> [Murxide- Ca
++
] (color rosa)

[Murxide - Ca
++
] + EDTA --------> [ EDTA - Ca
+2
] + Murexide
(color prpura)

INTERFERENCIAS

En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. S existen ms de
una sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por
filtracin .
Interferencias Con. mx. sin interferir
Alumnio--------------------------20 ppm
Cadmio--------------------------- *
Cobalto-------------------------100 ppm
Cobre--------------------------- 50 ppm
Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm
Fierro (+2)--------------------- 50 ppm
Plomo-------------------------- *
Manganeso------------------- 1 ppm
Nquel------------------------- 100 ppm
Zinc---------------------------- *
Polifosfatos------------------ 10 ppm
* Si estn presentes son titulados como dureza.

MATERIAL
- 2 matraces volumtricos de 1000ml, 2 matraces volumtricos de 100 ml
( para preparacin de los reactivos )
- 3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml
- 2 Pipetas de 10 ml, gotero, jeringa como propipeta
- Bureta con soporte y pinzas para bureta
- 2 muestras de aguas residuales de distinto origen, muestreada y recolectada en forma adecuada

REACTIVOS
Solucin Buffer PH= 10
Disolver 6.56 g de NH
4
Cl y 57 ml de NH
4
OH en agua destilada y aforar a 100 ml. ( resulta con un pH
poco arriba de 10)
Solucin De Eriocromo Negro T
Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol.
(Si no se tiene el clorhidrato colocar nicamente el ericromo en el alcohol, dura 2 meses)

Solucin De EDTA (sal disdica 0.01M)
Disolver 3.723 g de EDTA (sal disdica) ms 0.093g de MgCl
2
.6H
2
O en agua destilada y aforar a 1000
ml.
Solucin de CaCO
3
. Disolver 0.25 g de CaCO
3
secado a 110 centgrados durante 2 horas y
disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.


31
Solucin de NaOH 4 N . Pesar 16g de NaOH y colocar en un matraz volumtrico de 100ml , aforar
con agua destilada.

Indicador de Murexide. Mezclar 0.5g de murexide ( purpurato de amonio) en 50g de (K
2
SO
4
),
mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partcula que pase por un tamiz malla 40. Tambin
puede mezclar 0.3g de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento.

Estandarizacin para dureza total

Tomar 20ml de la solucin patrn de CaCO
3
en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, aada 0.4 ml de la
solucin Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T, aparece un color prpura con la
presencia de iones calcio y magnesio, se procede a titular con la solucin de EDTA hasta la aparicin
de un color azul.

Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO
3
por ml de EDTA.

La solucin de CaCO
3
tiene 0..25g/1000ml, si se toman 20 ml de la solucin habr:

mg
g
mg
x
ml
x 5
1
1000 20
1000ml
0.25g
=

factor EDTA: ( ) ml gastados de EDTA ----------- 5 mg de CaCO
3

1 ml de EDTA --------------- x

DUREZA DE LAS MUESTRAS.

a) Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, aadir 0.6ml de solucin
buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T, titular con la solucin de EDTA
hasta vire de color prpura a azul. ( Trabajar cada muestra por duplicado )

b) Calcular la dureza total como mg/L:

muestra de ml
1000 factor x EDTA x de ml
) Mg (Ca / = + L mg

DUREZA DE CALCIO

Estandarizacin para calcio

Factor =

32
Colocar 20 ml de muestra de la solucin de CaCO
3
en un matraz erlenmeyer de 125 ml, aadirle 0.8ml
de NaOH 4N, enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disdica )
hasta un cambio de vire de rosa a prpura.

Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total :

- Dureza de calcio en muestras :

a) Tomar 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y aadir 1.2 ml de NaOH 4N ms
0.12g de murexida, se torna rojo vivo, titular con el EDTA hasta el color prpura
b) Clculos :

muestra de ml
1000 factor x EDTA x de ml
(Ca) / = l mg

CLCULOS

RESULTADOS
Muestra : Dureza total (mg/L) Dureza de Calcio(mg/L) Dureza de Magnesio(mg/L)
1:
a)
b)
2:
a)
b)
Este mtodo tiene un error relativo de 1.9% y una desviacin estndar relativa de 9.2 %, tal como se
determinaron en un estudio interlaboratorios


33

CONCLUSIONES

.

____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

BIBLIOGRAFA

1) Determinacin de dureza American Society for testing and Materials. Mtodo ASTM
D1126-92, 1994.
2) Determinacin de dureza en agua Standard methods for examination of water (APHA),
Mtodo 2340 C, 1995.
3) Siegert, G: Laboratorio Bsico de Qumica. UCV.


34

OBJETIVO
determinar el color en una muestra de agua residual y residual tratada por medio de un
colormetro en escala cobalto platino

INTRODUCCIN

El color de todos los objetos que vemos est determinado por un proceso de absorcin y emisin de
la radiacin electromagntica (luz) por las molculas de las que est compuesto. El anlisis
colorimtrico est basado ene l principio de que muchas sustancias reaccionan con otras y forman un
producto cuyo color est determinado por la concentracin de la sustancia medida.

El trmino color es normalmente para indicar el color real, es decir , el color del agua una vez
extrada la turbidez. El trmino color aparente e refiere al color debido tanto a las sustancias
disueltas como las partculas en suspensin. El color aparente es obtenido sin filtrar la muestra original.
El color en el agua es debido a iones naturales tales como hierro y manganeso, as como plactn,
humus y materiales turbios. El desecho industrial, especialmente de procesos textiles, y pasta de papel
pueden tambin contribuir a la presencia de color.

El medidor de color HI 93727 de HANNA Instruments tiene un microprocesador que mide tanto el
color real como el aparente, de minerales y constituyentes naturales en agua desde 0 hasta 500 unidades
de cobalto platino. El principio general del instrumento es el siguiente: un diodo que emite luz(LED) a
470nm proporciona al sistema una intensidad ( I
o
). Una porcin de la radiacin es absorbida por las
molculas de la sustancia y se emite una radiacin de intensidad (I) ms baja que (I
o
). Una clula
fotoelctrica recoge la radiacin ( I ) y la convierte en corriente elctrica, produciendo un potencial en
la gama de mV. Un microprocesador utiliza este potencial para convertir el valor entrante en la unidad
de medicin deseada.

La preparacin de la solucin a medir se da en condiciones estndar, que son memorizadas en el
microprocesador del medidor en forma de una curva de calibracin. Esta curva es la base de referencia
para esta medicin .

MATERIAL
o Soporte, anillo, embudo y papel filtro con una membrana de 0.45 m
o Colormetro ( con dos tapas roscadas para celdas), Fotmetro C200 ( tapas para celdas )
o pipeta de 10ml, matraz kitasato, embudo buchner
o 3 cubetas de 10ml para las muestras y el blanco
o probeta de 50ml, piseta con agua destilada

PRCTICA No 6

ANLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS

35

Recoleccin, preservacin y almacenamiento de la muestra

a) Tomar un mnimo de 100ml de muestra . pueden utilizarse muestras compuestas. No se requiere
ningn tratamiento especial en campo
b) Preservar las muestras a 4
o
C hasta su anlisis
c) Dado que la actividad biolgica puede cambiar las caractersticas de color de un muestra , el
tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 48 horas.

PROCEDIMIENTO

a) Encender el aparato colormetro HI 93727 presionando , en la pantalla aparecer
una lnea indicar que esta listo para trabajar.

b) Tomar una de las cubetas y agregar agua desionizada hasta la marca, colocar el tapn de
plstico. Esta es la solucin blanco de referencia.

c) En otra cubeta llenar hasta la marca con la muestra de agua sin filtrar y colocar la tapa de
plstico. Esta muestra ser el color aparente.

d) Tomar 50ml de la muestra y filtrar en embudo con papel filtro de poro fino (0.45m), si es
necesario utilice vaco para la filtracin. Del filtrado tomar con pipeta 10 ml y llenar otra cubeta
hasta la marca , coloque el tapn, este ser el color verdadero.

e) Colocar el blanco ene le porta celdas en forma correcta, que coincidan la flecha del tapn con la
ranura en el instrumento y presione cero, aparecer y en unos segundos la pantalla
mostrar . Ahora el aparato tiene su referencia en cero y est listo para realizar las
mediciones.

f) Remover el blanco e insertar la cubeta con el color aparente y presionar READ y en algunos
segundos aparecer el valore del color aparente.

g) Retire la cubeta e insertar la muestra con el color verdadero y asegurarse de la colocacin
correcta, presionar Read y aparecer la lectura.

Recomendaciones para el uso del colormetro:

No tocar las cubetas con las manos
En necesario mantener las cubetas cerradas durante la lectura para evitar contaminacin
Cuando las cubetas sean colocadas en la celda de medicin debern estar libres de huellas
digitales, grasa o suciedad. Por lo que deben limpiarse con un pauelo delgado.
Es importante descargar las muestras de las celdas despus de cada lectura, ya que las cubetas
pueden empezar a mancharse permanentemente.
ON /OFF

S I P
-0.0-

36
Al agitar las cubetas se pueden generar burbujas en las muestras, causando errores de lectura.
Para mejorar y optimizar las mediciones , remueva las burbujas abriendo un poco el tapn.

CODIGO EN LA PANTALLA DEL COLORMETRO

= Indica que el medidor esta encendido y se puede empezar a colocar la lectura de
referencia

= Muestra en progreso. Indica que el medidor esta efectuando una medicin

= = indica un estado en cero con el blanco

= una lectura a cero no fue tomada

= Rango bajo. La muestra absorbe menos luz que la referencia (cero)

= Indica que la muestra absorbe mucha luz , se tiene que diluir. (indicacin intermitente)

= = Rango de luz excesiva .La cubeta no est bien puesta , se filtra mucha luz

= Rango de luz baja. La muestra de referencia esta demasiado oscura para proporcionar el
cero

= La v indica que la batera esta baja y se recomienda reemplazarla

= Indica que la batera esta se termino y es necesario reemplazarla.

RESULTADOS:

- - -
S I P
-0.0-
2 EA0
0.0.0
33.0
C A P
L 0
V
25.0
- B A -


37

____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

BIBLIOGRAFA :

1) NMX-AA-045-SCFI-2001
Determinacin de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas

2) Instruction Manual HI 93727 color of Water ISM
HANNA instruments

3) Catlogo General HANNA instruments 2001
Pgina 14-18
4) NOM-001-ECOL-1996

5) NMX-AA-003-1980

6) Method 2310 - Acidity, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
American Public Health Association, Washington, DC 20005, 19th Edition., 1995, pp. 23-25.

7) Method 305.2, Acidity, Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste,
Environmental Protection Agency, U.S.A., 1983.


38

OBJETIVO

Determinar la cantidad de oxgeno disuelto (OD) en aguas residuales y naturales por medio
de un medidor directo y por colorimetra, adaptacin de Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater .
Determinacin de oxgeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las tcnicas de
azida modificada y la electromtrica (NMX-0120 -2001)

INTRODUCCIN

La concentracin de oxgeno disuelto en el agua es pequea a causa de su baja solubilidad y, por lo
tanto, es precaria desde el punto de vista ecolgico. Para la reaccin
) ( ) (
2 2
ac O g O
la constante de equilibrio que debe considerarse es la constante de la ley de Henry ,
[ ]
1 1 3 2
10 3 . 1
) (
2

= = atm L mol x
P
ac O
K
O
H

puesto que en el aire seco la presin parcial del oxgeno es de 0.21 atm, se tiene que la solubilidad del
O
2
es de 8.7 mg/ L de agua .

Debido a que la solubilidad de los gases aumenta al disminuir la temperatura , la cantidad de O
2

que se disuelve a 0
o
C (14.7 ppm) es mayor que la que se disuelve a 35
o
C (7 ppm). En aguas naturales
superficiales no contaminadas la concentracin de oxgeno es de 10 ppm.

Es necesario determinar la cantidad de oxgeno disuelto ene le agua por que es un indicador de la
calidad del agua (grado de frescura). As es importante, por ejemplo, controlar las aguas residuales
municipales e industriales donde las concentraciones bajas de este parmetro son un signo de
contaminacin.

Una aplicacin de los medidores de OD est en la prevencin de la corrosin de metales, como en los
sistemas de calefaccin , donde uno de los factores que afectan el grado de corrosin es el porcentaje
de oxgeno presente. Otra aplicacin importante est en la industria pisccola, donde el nivel de
oxgeno debe ser controlado continuamente para obtener una reproduccin ptima y evitar una alta
mortalidad.

PRCTICA No 7
OXGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS

39
l OD determina en cierta manera el tipo de proceso biolgico que se realizar , puede ser un sistema
aerobio o anaerobio, por ende, la prueba de OD es de gran utilidad para los casos siguientes:

Realizar un monitoreo de los procesos biolgicos que se llevaran a cabo en los sistemas de
tratamiento de aguas
Monitorear el contenido de OD para mantener las condiciones ptimas de reproduccin de
sistemas vivos
La prueba es una medida indirecta para conocer un parmetro muy importante la demanda
bioqumica de oxgeno (DBO)
Mantener un control de la corrosin del fierro y el acero, especialmente en sistemas de
distribucin y calderas.
Mantener un control de la capacidad de purificacin de las aguas naturales
En los sistemas aerobios, para obtener la absorcin del oxgeno y el costo de aireacin

El medidor de OD normalmente utiliza dos escalas de medicin: partes por milln (ppm); o porcentaje de saturacin de
(%), que se define como el porcentaje de oxgeno disuelto en un litro de agua . El primer mtodo de medicin se basa en la
adaptacin del Standard Methods for the Examination of Water and Wasterwater , 18
th
edition , Azide modified Winkler
method, el cual la reaccin entre los reactivos y el oxgeno disuelto causa una coloracin amarilla en la muestra.

MATERIAL
o Probeta de 100ml, 2 vasos de precipitados de 150ml
o 1Frasco de 60ml
o 1Frasco de dilucin
o Colormetro
o Oxmetro
o Pipeta de 10ml

REACTIVOS.

o HI 93732A, 5 gotas por prueba
o HI 93732B , 5 gotas por prueba
o HI 93732C, 10 gotas por prueba
o Muestras de aguas residuales, potables, muestras oxigenadas( utilice una bomba para adicionar
aire ) y desoxigenadas ( para aguas con 9ppm de O.D. usar 85 mg de sulfito de sodio / Kg de
agua ; utilizando como catalizador 3.3 mg de cloruro de cobalto , Co Cl
2
/Kg de agua como
catalizador )
Soluciones para medir el OD con el mtodo de titulacin con tiosulfato
1

o Sol. de almidn ( 20 g almidn soluble ms 2g de cido salcilico como conservador , diluir a 1 L)
o Disolucin de sulfato manganoso
o Disolucin alcalina de yoduro-azida
o Disolucin de biyodato de potasio
o cido sulfrico concentrado

1
consultar la norma para OD

40
PROCEDIMIENTO

I. Usando el Multiparameter Bench Photometers C 200

a) Seleccionar el nmero del programa que corresponda a OD , P29.
b) Llenar con 60ml de muestra sin reactivos la botella de reaccin. Colocar la tapa y asegurarse
que una pequea parte del exceso se derrame.
c) Remueva la tapa del frasco y agregar 5 gotas de reactivo A ( HI 93732 A) y 5 gotas de
reactivo B ( HI 93732B)
d) Si es necesario adicionar ms muestra para llenar completamente la botella. Coloque el tapn de
la botella asegurndose que se derrame el excedente y cerciorarse de que no se queden
atrapados burbujas que podran afectar la lectura.
e) Invertir varias veces las botellas hasta que la muestra presente un color amarillo-naranja, y un
agente floculante aparecer. Deje la muestra en reposo y el agente floculante comenzar a
sedimentar.
f) Despus de aproximadamente 2 minutos , cuando la mitad superior de la botella llega a ser
limpia o clara, agregue gota 10 gotas del reactivo C ( HI 93732C). Coloque la tapa e invierta
la botella hasta que se disuelva el reactivo por completo. La muestra est lista cuando sea
amarilla y completamente limpia.
g) Por otro lado, en una cubeta o celda coloque hasta la marca la muestra sin reactivos, colocar el
tapn, este ser el blanco. Colocar la cubeta en el porta celdas y presione ZERO, aparecer
SIP, esperar algunos segundos y la pantalla indicar -0.0-. Remueva la cubeta.
h) Con una pipeta tome 10ml de la muestra con reactivos el frasco e introdzcala a una cubeta
hasta la marca, coloque el tapn y ponerla en el porta celdas y presione READ DIRECT,
aparecer SIP y en unos segundos el instrumento dar la concentracin de OD en mg/L en la
pantalla.

Preservacin y conservacin de la muestra

a. El anlisis de la muestra debe realizarse inmediatamente despus de su recoleccin, por
lo cual no es necesario adicionar ningn conservador.

b. Si la muestra tiene que ser transportada, se debe mantener a 4C aproximadamente y no
se debe almacenar por ms de 8 h.

C. Si se va a utilizar el mtodo yodomtrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en
campo como se indica en el inciso.

II. Usando el medidor de OD HI 8043
a) Asegrese que el medidor haya sido calibrado y la tapa de plstico (blanca ) retirada
b) Poner el medidor en STB media hora antes de usarse para la polarizacin del sensor
c) Realizar mediciones de O.D. realizando movimientos de agitacin manual en el caso de
mediciones en campo, para mediciones en laboratorio puede usarse un agitador
magntico para lecturas correctas
d) Para mayor informacin consultar en al final del presente manual el instructivo de uso
del Dissolved Oxigen Meter Portable, para el uso, calibracin y mantenimiento correcto.

41

III. Mtodo de la norma NMX-012- SFCI-2001
Reactivos:
Azida de sodio (NaN
3
)
Sulfato manganoso (MnSO
4
.
4H
2
O o MnSO
4
.
2H
2
O o MnSO
4
.
H
2
O)
Almidn soluble
Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na
2
S
2
O
3
.
5H
2
O)
cido sulfrico concentrado (H
2
SO
4
)
Para valorar el tiosulfato:
Hidrxido de potasio (KOH)
Dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
)
Biyodato de potasio (KH(IO
3
)
2
)
Hidrxido de sodio (NaOH) o hidrxido de potasio (KOH)
cido salicilico (C
6
H
4
(OH)COOH)

Material
- 3 botellas Winkler, 4 matraz Erlenmeyer de 300ml,1 probeta de 100ml, 2 pipetas de 10ml, 1
gotero.
- 1 vaso de precipitados de 500ml
- Bureta de 25 ml, pinzas para bureta y soporte

Disolucin de sulfato manganoso. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso, filtrar y diluir a 1 L. Esta disolucin debe
usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolucin cida de yoduro de potasio en presencia de almidn.

Disolucin alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolver en agua 500 g de hidrxido de sodio, 700 g de hidrxido de
potasio y 150 g de yoduro de potasio, diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolucin agregar 10 g de azida de sodio
disueltos en 40 mL de agua. Esta disolucin no debe dar color con la disolucin de almidn cuando se diluya y acidifique.

Disolucin indicadora de almidn. Disolver en 1 L de agua destilada caliente, 20 g de almidn soluble y 2 g de cido
saliclico como conservador. Mantener en refrigeracin siempre que no est en uso.

Disolucin estndar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M). Pesar aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio y
disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de hidrxido de sodio en lentejas. Se debe calcular la
concentracin de esta disolucin con una disolucin de biyodato de potasio 0,002 1 M o con una disolucin de dicromato
de potasio 0,025 N, usando la disolucin de almidn como indicador (1 mL de la disolucin valorada de tiosulfato 0,025 M
es equivalente a 1mg de oxgeno disuelto).

Disolucin de biyodato de potasio (0,002 1M). Pesar aproximadamente y con precisin 812,4 mg de biyodato de potasio
y aforar a 1 L con agua destilada

Disolucin de dicromato de potasio (0,025 N). Pesar aproximadamente y con precisin 1,226 g de dicromato de potasio
previamente secado a 105C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.

Valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio. En un matraz Erlenmeyer, disolver 1 g de yoduro de potasio exento de
yodato en 60 mL de agua. Agregar 0,5 mL de cido sulfrico concentrado y 10 mL de la disolucin de dicromato de
potasio o biyodato de potasio, diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolucin de tiosulfato, agregar el
almidn hasta el final de la determinacin, cuando se alcance un color amarillo plido.

N de tiosulfato= V(KH(IO
3
)
2
) X N(KH(IO
3
)
2
)/ mL gastados de tiosulfato

donde:

N es la normalidad, y
V es el volumen.


42

1. En una botella Winkler de 300ml con muestra por analizar, agregar 2ml de disolucin de
sulfato de manganoso, para fijar el oxgeno, ms 2ml de disolucin de yoduro- azida,
agitar vigorosamente la botella y dejar sedimentar el precipitado .
2. Posteriormente agregar 2ml de cido sulfrico concentrado, tapar y mezclar por
inmersin hasta completa disolucin del precipitado.
3. Tomar 100ml de la solucin de la botella Winkler y colocarlo en un matraz Erlenmeyer
y titular con tiosulfato de sodio 0.25 M hasta un amarillo claro, aadir 5 gotas de
solucin de almidn y seguir titulando hasta color transparente.

98.7
1000) x 8 x Na de o tiosulfat de mL x (M
(mg/L) OD =
M= molaridad de tiosulfato de Na (0.025)
8= son los gramos /equivalente de oxgeno
98.7 = volumen corregido por desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler

RESULTADOS

Muestras de aguas Oxgeno disuelto (mg/L)
Aguas residuales
Aguas potables
Agua oxigenada
Agua desoxigenada

CONCLUSIONES



43

____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:


44

OBJETIVO

Determinar el contenido de cloro libre y total en aguas residuales y residuales tratadas por
medio del colormetro y por el mtodo de adaptacin The EPA DPD con el reactivo N,N-
dietil-p-fenilendiamina (DFD).

INTRODUCCIN

Entre los principales factores que influyen en el proceso de desinfeccin y tratamiento del agua con
cloro, destacan los siguientes:
Naturaleza, concentracin y distribucin de los microorganismos que se van a destruir
Concentracin de la sustancia desinfectante
Naturaleza y temperatura del agua a tratar
PH del agua
Tiempo de contacto entre el cloro y el agua

Las reacciones que tienen lugar entre el cloro y el agua, aunque parecen muy simples, no siempre lo
son, ya que en el agua existen diversas sustancias y materiales orgnicos disueltos. A manera general,
la reaccin del cloro con el agua:

) 1 (
2 2
HCl HCLO O H CL + +

el HCl generalmente es neutralizado por la alcalinidad del agua y el cido hipocloroso (HClO) se
ioniza, descomponindose en iones hidrgeno e hipoclorito.

) 2 (
+
+ CLO H HCL

la constante de ionizacin de la ecuacin 2) depende de la temperatura y la constante de la hidrlisis de
la reaccin 1) es detal orden que no existe eb el agua una concentracin apreciable de Cl
2
en el agua , a
no ser que el pH del agua sea menor de 3 y haya una concentracin total de cloruros mayor de 1.00
mg/L.
El cido hipocloroso tiene un mayor poder oxidante y bactericida que el in hipoclorito, razn esta
que es muy importante ya que la proporcin de estos dos es funcin principal del pH, debiendo operar,
a un pH idneo para lograr mayor eficiencia ene le proceso de desinfeccin.

PRCTICA No 8

DETERMINACIN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN

45
La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte rechazo de la misma
por parte del consumidor. El umbral de deteccin de sabor es de 0,5 ppm. El cloro no slo es un
importante desinfectante, sino que tambin reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias
productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. Sin
embargo, tambin presenta efectos adversos. La formacin de compuestos orgnicos y derivados del
fenol que pueden bajo ciertas condiciones intensificarse y formar compuestos carcingenos.
El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro
molecular acuoso, cido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar
fcilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrgeno formando cloro combinado produciendo
monocloraminas, dicloroaminas y tricloruro de nitrgeno (compuestos potencialmente cancergenos).
La concentracin y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura,
pH, proporcin Cl
2
/N y tiempo de reaccin. Tanto el cloro libre como el combinado pueden
presentarse simultneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y residuales tratadas es posible
determinar la concentracin de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro
combinado es posible hacer una diferenciacin entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de
nitrgeno. En aguas residuales no se suele establecer diferenciacin entre cloro libre y cloro
combinado, debido a que la cloracin de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para
producir cloro libre.
La determinacin de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
Clormetros. Test rpido colorimtrico cuantitativo. Con patrones estables entre 0 y 1 ppm de
cloro residual. Mtodo de la ortotolidina.
Test rpido de cloro mediante juegos de reactivos con escala de colores. Contenidos de cloro
entre 0,1 y 1,5 ppm.
Mtodo iodomtrico para la determinacin del contenido de cloro activo en concentraciones
elevadas, superiores a 1 mg/l.
Determinacin volumtrica mediante el reactivo N, N-dietil-p-fenilendiamonio, DPD.
Adecuado para concentraciones de "cloro activo libre" entre 0,1 y 4 mg/l o ppm.
Mtodo colorimtrico de la ortotolidina para concentraciones entre 0,01 y 1 ppm de cloro libre
residual.
La determinacin volumtrica es un mtodo aplicable a la determinacin de cloro residual en aguas de
consumo con concentraciones comprendidas entre 0.1 y 4 mg/L. En presencia de cloro , la DPD
produce, entre 6.2 y 6.5 una coloracin roja susceptible de valoracin volumtrica .
El mtodo de la ortotolidina es aplicable a aguas de consumo pblico para las que se utiliza como
desinfectante el cloro que queda en el agua en forma de cloro residual libre o combinado. El contenido
de cloro debe estar entre 0 y 1 ppm. Al aadir ortotolidina a un agua que contenga cloro residual , libre
o combinado , se produce una coloracin amarilla, susceptible de medir espectrofotomtricamente. El
contenido de cloro en mg/L se obtiene directamente a partir de la curva patrn previamente tarazada.
Interfieren en la determinacin de cloro por este mtodo concentraciones elevadas de hierro,
manganeso y nitritos.
En esta prctica se usar el mtodo modificado de The EPA DPD con el reactivo N,N-dietil-p-
fenilendiamina (DFD).

46

El principio de este mtodo se basa en la reaccin instantnea entre el cloro libre con el N,N-dietil-
p-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el
DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta
que el color rojo desaparece. La adicin posterior de yoduro de potasio acta catalticamente
produciendo la liberacin de cloro de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema
DFD/Fe(II). La adicin se realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones
correspondientes a mono, dicloraminas y tricloruro de nitrgeno. Cuando no se desee ninguna
diferenciacin entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificacin del mtodo
determinando cloro total.

DEFINICIONES :

Cloraminas. Derivados de amonio por sustitucin de uno, dos o tres tomos de hidrgeno con tomos
de cloro (monocloraminas NH
2
CI, dicloraminas NHCI
2
y tricloruro de nitrgeno NCI
3
) y todos los
derivados de compuestos orgnicos nitrogenados, determinados por el mtodo descrito en el
procedimiento presente.

Cloro combinado. Es la fraccin de cloro total presente en forma de cloraminas y cloraminas
orgnicas.

Cloro libre. Es el cloro presente en forma de cido hipocloroso (HOCI), ion hipoclorito (OCI
-
) y cloro
molecular disuelto.

Cloro residual. Este trmino se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante el
proceso de cloracin.
Cloro total. Es el cloro presente en formas libre y combinada

MATERIAL
o 2 Cubetas para Fotmetro C200 de 10 mL con tapa roscada
o 2 pipetas de 10mL
o 2 vasos de precipitados de 250ml
o papel filtro, embudo para filtracin, soporte y anillo
EQUIPOS
o Multiparameter Bench Photometer

REACTIVOS
o sobre de reactivo para cloro libre y cloro total


47

RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

a) Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de acuerdo a lo indicado en las
normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014 .
b) Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno.

c) El anlisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente despus de que la muestra es
colectada evitando exceso de luz y agitacin.

d) Las muestras no deben ser almacenadas para su posterior anlisis.

PROCEDIMIENTO PARA CLORO LIBRE ( 0.00 2.5 mg/L)
1

a) Seleccionar el nmero de programa para la determinacin de cloro libre P5
b) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo, coloque el tapn. Poner la
cubeta en el instrumento de forma correcta, presione ZERO, aparece SIP y en segundos
-0.0-, ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. Remueva la cubeta del
instrumento.
c) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de DPD ( HI 93701-0), vuelva a
tapar y agitar por 20 segundos. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se
precipite e inserte la cubeta en el instrumento.
d) Presione READ DIRECT y aparecer SIP, en algunos segundos el instrumento dar la
concentracin en mg/L de cloro libre en la pantalla.

INTERFERENCIA

1) Puede haber interferencia por la presencia de : Bromo, Yodo, Ozono, y formas oxidadas de
cromo y manganeso.
2) En caso de agua con una dureza mayor de 500 mg/L CaCO
3
, agitar la muestra
aproximadamente por 2 minutos despus de la adicin del reactivo.
3) En el caso de que el agua contenga una alcalinidad mayor de 250 mg/L CaCO
3
o una acidez
mayor que 150 mg/L CaCO
3
, el color de la muestra puede desarrollar un rpido decoloramiento,
para resolver este problema, se neutraliza la muestra con HCl o NaOH diluidos.


1
Es importante notar que en un mtodo colorimtrico, el agua por analizar debe estar filtrada, eliminado el color
previamente, de otra forma habr interferencia.

48

PROCEDIMIENTO PARA CLORO TOTAL ( 0.00 3.5 mg/L)

1) Seleccionar el nmero de programa para la determinacin de cloro libre P6
2) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo, coloque el tapn. Poner la cubeta en
el instrumento de forma correcta, presione ZERO, aparece SIP y en segundos -0.0-,
ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. Remueva la cubeta del instrumento.
3) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de ( HI 93711), vuelva a tapar y
agitar por 20 segundos. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e
inserte la cubeta en el instrumento.
4) Presione TIMER y esperar al contador del instrumento el tiempo indicado
5) Presione READ DIRECT y aparecer SIP, en algunos segundos el instrumento dar la
concentracin en mg/L de cloro libre en la pantalla.

BIBLIOGRAFA :

1) NMX-AA-073 SCFI-2001
2) MANUAL DEL FOTOMETRO C200 , PRUEBAS PARA CLORO LIBRE Y TOTAL ,
pginas :
3) Tratamiento Biolgico de Aguas residuales M.A. Winkler , Ed. Limusa
4) http://www.fundacion-ica.org.mx/RESIDUALES/CAPITULO2.pdf
5) Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho R.S. , Editorial Reverte Espaa
6) Ingeniera de Aguas Residuales : Tratamiento , vertido y Reutilizacin , Metcalf & Hed,
Editorial McGraw-Hill

____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:


49

OBJETIVOS

Llevar a la prctica los conocimientos tericos y desarrollar habilidades respecto a
determinacin de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) en aguas residuales.
Observar, analizar y comprobar el mtodo del reflujo abierto con un oxidante fuerte para la
determinacin de la DQO.

INTRODUCCIN

La demanda qumica de oxgeno (DQO) es una medida del consumo de oxgeno por materiales
orgnicos e inorgnicos presentes ene el agua o en agua residual. Se expresa como la cantidad de
oxgeno consumido en la oxidacin qumica, en una prueba especfica. Usando como oxidantes sales
inorgnicas de permanganato o dicromato en un ambiente cido y a altas temperaturas. La DQO estima
la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen, orgnico o inorgnico.

Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm. Las aguas residuales domsticas
suelen contener entre 250 y 600 ppm, y en las residuales industriales la concentracin depende del
proceso de fabricacin. Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioqumica de oxgeno)
ltimo o DBO20 se aproxime al valor de DQO. La DQO es de utilidad para determinar las diluciones
necesarias en el ensayo de DBO.

En presencia de materia orgnica en la muestra se tiene:
2 3 4 2 4 2 4 2 7 2 2
3 ) ( 2 2 3 8 2 CO SO Cr SO K C SO H O Cr K + + + +
cuando la ebullicin es muy prolongada y en ausencia de materia orgnica puede ocurrir la siguiente
reaccin:
2 2 3 4 2 4 2 4 2 7 2 2
3 8 ) ( 2 2 8 2 O O H SO Cr SO K SO H O Cr K + + + +

El principio general el mtodo es: las sustancias orgnicas e inorgnicas oxidables presentes en la
muestra, se oxidan mediante reflujo en solucin fuertemente cida (H
2
SO
4
) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
) en presencia de sulfato de plata (AgSO
4
) que acta como agente
catalizador, y de sulfato mercrico (HgSO
4
) adicionado para remover la interferencia de los cloruros.
Despus de la digestin, el remanente de K
2
Cr
2
O
7
sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se
usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La materia
orgnica oxidable se calcula en trminos de oxgeno equivalente.

PRCTICA No 9
DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE
OXGENO (DQO) EN AGUAS RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS

50
Para muestras de un origen especfico, la DQO se puede relacionar empricamente con la DBO, el
carbono orgnico o la materia orgnica; la prueba se usa para controlar y monitorear despus que se ha
establecido la correlacin.
El mtodo es aplicable a muestras de aguas residuales domsticas e industriales que tengan DBO
superiores a 50 mg O
2
/L. Para concentraciones ms bajas, tales como muestras de aguas superficiales,
se puede usar el mtodo modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O
2
/L. Cuando la
concentracin de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L, se requiere el mtodo modificado para
las aguas salinas.
1 11
2
3
4
5 6
7
8
9
1 1
0
2
3
4
5 6
7
8
9
1 10
salida de agua
entrada de agua
matraz de reaccin
pinzas de tres dedos
pinzas para matraz
refrigerante Friedrich
perlas de ebullicion
Equipo a reflujo como digestor para DQO

MATERIAL
o Matraz de bola esmerilado de 500ml
o Condensador Friedrich , Allihn o Liebig
o Pinzas para matraz, soporte, pinzas de tres dedos, mangueras para refrigerante
o Parrilla de calentamiento, 1 probeta de 50ml, 1 probeta de 100ml
o 2 vasos de precipitados de 250ml, varilla de vidrio

Proteccin: Guantes de hule, guantes para temperaturas altas, lentes de seguridad y campana extractora

REACTIVOS

I. Disolucin estndar de dicromato de potasio (para concentraciones altas), (0,041 7 M). Pesar
aproximadamente y con precisin 12,259 g de dicromato de potasio, previamente secado durante

51
2 h a 105C 1C, disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar. Se puede preparara unos
500ml para seis equipos.
II. Disolucin estndar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas), (0,004 17 M). Si
se va a realizar esta parte, realizar la dilucin correspondiente con la solucin anterior para unos
500ml.

III. Disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M); disolver en aproximadamente 800 mL de
agua aproximadamente 98,0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado , agregar
cuidadosamente 20 mL de cido sulfrico concentrado, enfriar, llevar a 1 L con agua y
homogeneizar.

IV. Normalizacin de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M) . Tomar una
alcuota de 10 mL de la disolucin estndar de dicromato de potasio 0,041 7 M . Diluir con agua
hasta 100 mL, agregar cuidadosamente 30 mL de cido sulfrico concentrado y homogeneizar,
enfriar y valorar con la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M, utilizando 3 gotas
de 1,10-fenantrolina como indicador, hasta el cambio de color de azul verdoso a caf rojizo. Esta
disolucin debe normalizarse cada vez que se utilice.
V. Disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,025 M). Diluir 100 mL de la disolucin de sulfato
ferroso amoniacal 0,25 M a 1 L. Valorar con la disolucin de dicromato de potasio 0,004 17 M .

VI. Disolucin de cido sulfrico-sulfato de plata. Disolver cristales o polvo de sulfato de plata , en
cido sulfrico concentrado en una relacin 5,5 g Ag
2
SO
4
/Kg H
2
SO
4
. Se requieren de 1 a 2 das
para que se disuelva completamente el sulfato de plata. Por ejemplo para preparar unos 500ml de
esta disolucin , disolver 5 g de Ag
2
SO
4
en 500ml de H
2
SO
4

VII. Disolucin indicadora de 1,10-fenantrolina. Pesar aproximadamente y con precisin 1,485 g de
1,10-fenantrolina y aproximadamente 0,695 g de sulfato ferroso heptahidratado, diluir y aforar a
100 mL con agua y homogeneizar.

VIII. Disolucin estndar de biftalato de potasio (500 mg O
2
/mL). Pesar aproximadamente y con
precisin 0,425 g de biftalato de potasio patrn primario previamente secado a 120C durante
2 h, disolver y aforar a 1 L con agua. El biftalato tiene una DQO terica de 1,176 mg O
2
/mg
de Biftalato, por lo que la DQO terica de esta disolucin es de 500 micro g O
2
/mL. Esta
disolucin es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeracin y en ausencia de
crecimiento biolgico visible
1
.

Procedimiento
Parte I Mtodo del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L

a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola , ( para muestras con valores que se estiman con
DQO>900 mg/L, usar una pequea porcin de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta
los 50ml ). Agregar 1 g de sulfato mercrico y algunas perlas de vidrio. Adicionar una alcuota
de 25ml de la disolucin estndar de dicromato de potasio 0.0417 M y mezclar con

1
Verificar si es necesario prepararla

52
movimientos circulares. Adicione 5 ml de la disolucin H
2
SO
4
-Ag
2
SO
4
, se agita para disolver el
sulfato mercrico
2
.
b) Conectar el matraz de bola a reflujo con el condensador tipo Friedrich de preferencia, sino se
tiene usar el tipo Allinh, de tramo ms alto, si no se tiene por ltima opcin usar el tipo Liebig ,
y hacer circular el agua de enfriamiento, todava no colocar la parrilla de calentamiento.
c) Por el extremo superior del condensador agregar lentamente y con cuidado 70 ml de la
disolucin de H
2
SO
4
-Ag
2
SO
4
y agitar en forma circular para homogeneizar. Precaucin: agitar
muy bien la mezcla antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo
del matraz y la formacin de espuma.
d) Calentar el matraz a reflujo durante 2 horas a partir de que comience la ebullicin. Deje enfriar
y enjuagar el condensador desde la parte superior con 25ml de agua destilada.
e) Desconectar el refrigerante y agregar agua destilada a la muestra al doble de su volumen.
Enfriar a temperatura ambiente y agregar tres gotas de indicador de 1,10 fenatrolina como
indicador y titular con la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0.25M. tomar como punto
final el primer cambio de color de azul verdoso a caf-rojizo; el color azul-verdoso puede
reaparecer.
f) De la misma manera , someter simultneamente un blanco o testigo que contenga los reactivos
y un volumen de agua destilada igual al de la muestra.

Parte II Para niveles menores de DQO

Prcticamente se realiza el mismo procedimiento, pero ahora se usa la disolucin estndar de K
2
Cr
2
O
7

estndar de 0.00417M y titular con sulfato ferroso amoniacal 0.025M. Tener cuidado extremo, ya que
cualquier traza de materia orgnica en la vidriera o deposiciones desde la atmsfera pueden causar
errores.

CLCULOS

3
2 1
8000
V
xMx V V
DQO

=
donde,

V
1
= es el volumen en mL de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoracin del
testigo;
V
2
=es el volumen en mL de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoracin de la
muestra;
V
3
=es el volumen en mL de la muestra, y
M= es la molaridad de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinacin.

INTERFERENCIAS
1) Los compuestos alifticos voltiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en
parte debido a que estn presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el lquido
oxidante; tales compuestos se oxidan ms efectivamente cuando se agrega Ag
2
SO
4
como

2
Nota: si la muestra en el matraza, al agregar el dicromato se colorea de un verde oscuro muy intenso, es evidente que la
cantidad de oxidante es insuficiente, es necesario diluir la muestra.

53
catalizador. Sin embargo, ste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo
precipitados que son oxidados parcialmente.
2) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte,
aunque no completamente, por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de
mercurio (HgSO
4
), que forma el haluro mercrico correspondiente, muy poco soluble en medio
acuoso. Si bien se especifica 1 g de HgSO
4
para 50 mL de muestra, se puede usar una menor
cantidad cuando la concentracin de cloruro sea menor de 2 000 mg/L, mientras se mantenga
una relacin HgSO
4
:Cl
de 10:1. La tcnica no se debe usar para muestras que contengan ms

de 2 000 mg de Cl
/L; existen otros procedimientos diseados para determinar la DQO en aguas

salinas.
3) El nitrito (NO
2
) tiene una DQO de 1,1 mg de O

2
/mg de NO
2
-N, y como las concentraciones de

NO
2
en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO

2
-N/L, esta interferencia es considerada

insignificante y usualmente se ignora. Para evitar una interferencia significante debida al NO
2
,
agregar 10 mg de cido sulfmico por cada mg de NO
2
-N presente en el volumen de muestra

usado; agregar la misma cantidad de cido sulfmico al blanco de agua destilada.
4) Las especies inorgnicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro, manganoso, etc., se
oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba; para concentraciones altas de estas
especies, se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido, segn los clculos
estequiomtricos en caso de conocer su concentracin inicial.


____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

Tratamiento de residuos:


54

BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-030-SFCI
Terminacin de Demanda qumica de Oxgeno en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas.
2) Roider J.
Anlisis de Aguas, Omega, Barcelona, 1990

3) Standard Methods for The Examination of water . American Public Health association,
American Water Works association, Water Pollution Control, 19 ed., New York , 1995
4) http://www.geocities.com/lab_sanitaria/practica.htm
5) NOM-001-ECOL-1996

6) R.S. Ramalho
Tratamiento de Aguas Residuales , Ed. Revert , 2003


55

OBJETIVO

Realizar un anlisis del agua para determinar la demanda bioqumica de oxgeno por el mtodo de las
diluciones

INTRODUCCIN

Expresa la cantidad de oxgeno necesario para la oxidacin bioqumica, de los compuestos
orgnicos degradables existentes en el lquido residual. Fijando ciertas condiciones de tiempo y
temperatura, por ej. en 5 das y a 20 C. *Cantidad de oxgeno consumida durante un tiempo
determinado, a una temperatura dada, para descomponer por oxidacin las materias orgnicas. Es una
caracterstica cuantificable del grado de contaminacin del agua a partir de su contenido de sustancias
biodegradables. Ese contenido se expresa en funcin de la demanda de oxgeno de los
microorganismos participantes en la degradacin de la materia orgnica presente a 20 oC en un tiempo
predeterminado. (Usualmente 5 das. DBO5)
Una medida cuantitativa de la contaminacin del agua por materia orgnica (sirve como nutriente y
requiere oxgeno para su descomposicin) es la determinacin de la rapidez con que la materia
orgnica nutritiva consume oxgeno por la descomposicin bacteriana y se le denomina Demanda
Bioqumica de Oxgeno (DBO). La DBO es afectada por la temperatura del medio, por las clases de
microorganismos presentes, por la cantidad y tipo de elementos nutritivos presentes. Si estos factores
son constantes, la velocidad de oxidacin de la materia orgnica se puede expresar en trminos del
tiempo de vida media (tiempo en que descompone la mitad de la cantidad inicial de materia orgnica)
del elemento nutritivo.
La DBO de una muestra de agua expresa la cantidad de miligramos de oxgeno disuelto por cada
litro de agua, que se utiliza conforme se consumen los desechos orgnicos por la accin de las bacterias
en el agua. La demanda bioqumica de oxgeno se expresa en partes por milln (ppm) de oxgeno y se
determina midiendo el proceso de reduccin del oxgeno disuelto en la muestra de agua manteniendo la
temperatura a 20 C en un periodo de 5 das. Una DBO grande indica que se requiere una gran cantidad
de oxgeno para descomponer la materia orgnica contenida en el agua.
El agua potable tiene una DBO de 0.75 a 1.5 ppm de oxgeno y se considera que el agua est
contaminada si la DBO es mayor de 5 ppm. Las aguas negra municipales contienen entre 100 y 400
ppm pero los desechos industriales y los agrcolas contienen niveles de DBO del orden de miles de
ppm. La reduccin de los niveles de DBO se hace mediante tratamiento de aguas negras.

PRCTICA No 10

DETERMINACIN DE LA DEMANDA BIOQUMICA DE
OXGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS

56
Valores tpicos de Demanda Bioqumica de Oxgeno para aguas de diferente calidad.

Segn la norma NOM-001-ECOL-1996, los valores mximos permitidos (mg/l) son:
RIOS EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES
Uso riego
agrcola (A)
Uso pblico
urbano(B)
Proteccin de vida
acutica(C)
Uso en riego agrcola
(B)
Uso pblico urbano (C)
P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M P.D.
150 200 75 150 30 60 75 150 30 60
AGUAS SUELO HUMEDALES
NATURAES (B)
Explotacin
pesquera ,
navegacin y
otros (A)
Recreacin(B) ESTUARIOS (B) Uso en riego
agrcola (A)

P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M P.D.
150 200 75 150 75 150 N.A. N.A. 75 150
P.D. = Promedio diario; P.M. = promedio mensual ; N.A.= No es aplicable
(A), (B) y (C): tipo de cuerpo receptor segn la ley Federal de derechos
La demanda bioqumica de oxgeno en las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales
: (1) materiales orgnicos carbnicos, utilizables como fuente de alimentacin por organismos
aerbicos; (2) nitrgeno oxidable, derivado de la presencia de nitritos , amoniaco, y en general
compuestos orgnicos nitrogenados que sirven como alimentacin de para bacterias especficas (
nitrosomas y nitrobacter ); (3) compuestos qumicos reductores ( ion ferroso ,sulfitos, sulfuros, que se
oxidan con el OD.
La utilizacin de oxgeno en el ensayo de DBO es muy lenta, alcanza su lmite de DBO en ms de
20 das. Este alcanzado se denomina DBO
f
. En la prctica el DBO se refiere a 5 das , lo cual se hace
con la notacin DBO
5
. Se puede decir que aun 5 das es un periodo demasiado largo para esperar
resultados de un ensayo. La relacin entre el DBO
5
y DBO
f
varan de acuerdo a los materiales
orgnicos presentes. Para aguas residuales urbanas se asume : DBO
5
/DBO
f
= 0.77.
Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO, las razones son las siguientes :
1) muchos compuestos orgnicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioqumicamente
Tipo de agua DBO mg/L
Agua potable 0.75 a 1.5
Agua poco contaminada 5 a 50
Agua potable negra municipal 100 a 400
Residuos industriales 5 00 a 10 000

57
2) ciertos iones inorgnicos tales como sulfuros (S
-2
), tiosulfatos ( S
2
O
3
-2
), nitritos (NO
2
-1
), y ion
ferroso (Fe
2+
) son oxidados por el dicromato potsico , lo cual significa que son tomados en
cuenta en la DQO, y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO.

MATERIALES
o botellas Winkler de 300ml (3)
o incubadora a 20
o
C. Eliminar toda luz para evitar la posibilidad de produccin de
fotosinttica de OD.
o Medidor de OD, termmetro ( 0 a 80
o
C)
o 2 Pipetas de 10ml, 2 vasos de pp 250 ml
o Probeta de 100ml , vaso de pp de 250 ml
o Bomba para saturar con aire
REACTIVOS
Disolucin amortiguadora de fosfato. Pesar aproximadamente 8,5 g de fosfato monobsico de potasio
21,75 g de fosfato dibsico de potasio , 33,4 g de fosfato dibsico de sodio heptahidratado y 1,7 g de
cloruro de amonio , disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. El pH de la disolucin debe ser de 7,2.
Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algn signo de crecimiento
biolgico en el frasco de almacenamiento.

Disolucin de sulfato de magnesio. Pesar aproximadamente 22,5 g de sulfato de magnesio
heptahidratado , disolver en agua y diluir a 1 L.

Disolucin de cloruro de calcio. Pesar aproximadamente 27,5 g de cloruro de calcio anhdro , disolver
en agua y diluir a 1 L.

Disolucin de cloruro frrico. Pesar aproximadamente 0,25 g de cloruro frrico hexahidratado ,
disolver en agua y diluir a 1 L.

Disolucin de cido sulfrico (0,1N). Agregar aproximadamente 2,8 mL de cido sulfrico
concentrado a 500 mL de agua, mezclar bien y diluir hasta 1 L.

Disolucin de hidrxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente 4,0 g de hidrxido de sodio ,
disolver en agua y diluir a 1 L.

Disolucin de sulfito de sodio. Pesar aproximadamente 1,575 g de sulfito de sodio , disolver en agua y
diluir a 1 L. Esta disolucin no es estable; por lo que debe prepararse diariamente.

Disolucin patrn de glucosa-cido glutmico. Secar glucosa y cido glutmico a 103C durante una
hora. Pesar aproximadamente y con precisin 150,0 mg de glucosa y 150,0 mg de cido glutmico,
diluir en agua y aforar a 1 L. Preparar inmediatamente antes de usarla. Esta disolucin tiene una DBO
5

de 198 mg/L.


58
Disolucin de cloruro de amonio. Pesar aproximadamente 1,15 g de cloruro de amonio y disolver en
500 mL de agua, ajustar el pH a 7,2 con disolucin de hidrxido de sodio y aforar a 1 L. La
disolucin contiene 0,3 mg N/mL.


a) En el caso de aguas naturales debe tomarse un mnimo de 1 L de muestra en un envase de
polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO
5
mayores a 50 mg/L) deben tomarse
mnimo 100 mL. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas.

b) No se debe agregar ningn preservador a las muestras. Solo deben conservarse a 4C hasta su
anlisis.

c) El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 24 h.

PROCEDIMIENTO

1.1 Preparacin de agua para dilucin
Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y aadir por cada litro de agua 1 mL de cada
una de las siguientes disoluciones: disolucin de sulfato de magnesio, disolucin de cloruro de calcio ,
disolucin de cloruro frrico y disolucin amortiguadora de fosfatos. Preparar el agua de dilucin
diariamente.
Analizar y almacenar el agua de dilucin como se describe en los incisos 1.2 y 1.3, de tal forma que
siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Antes de usar el agua de dilucin debe ponerse a
una temperatura aproximada de 20C. Saturar con oxgeno aireando con aire filtrado, libre de materia
orgnica durante 1 h por lo menos.
Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia
orgnica, es necesario inocular la muestra.
Si se requiere, sembrar el agua de dilucin como se indica en el inciso 1.4

1.2 Control del agua de dilucin

Utilizar este procedimiento como una comprobacin aproximada de la calidad del agua de dilucin. Si
la disminucin de oxgeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad
mejorando la purificacin o usar agua de otra fuente. Alternativamente si se requiere inhibir la
nitrificacin, almacenar el agua de dilucin sembrada en una habitacin oscura a temperatura ambiente
hasta que la captacin de oxgeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de
comprobacin del agua de dilucin. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO
5
se va a
determinar sin inhibir la nitrificacin ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes
durante ese tiempo. Si el agua de dilucin no ha sido almacenada para mejorar su calidad, aadir
suficiente inculo como para un consumo de OD de 0,05 mg/L a 0,1 mg/L en cinco das a 20C. Al
Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilucin durante cinco das a 20C, el consumo no debe
ser mayor a 0,2 mg/L y preferiblemente no menor a 0,1 mg/L.

1.3 Control de la glucosa-cido glutmico


59
Comprobar en cada lote analtico la calidad del agua de dilucin, la efectividad del inculo y la
tcnica analtica mediante determinaciones de la DBO
5
en muestras estndar de concentracin
conocida. Utilizar la disolucin de glucosa-cido glutmico como disolucin madre de control.
La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidacin, pero cuando se utiliza con
cido glutmico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales
municipales. Alternativamente, si un agua residual particular contiene un componente principal
identificable que contribuya a la DBO
5
, utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-cido glutmico.
Determinar la DBO
5
de una disolucin al 2 % de la disolucin de control patrn de glucosa-cido
glutmico utilizando las tcnicas expuestas en los incisos 1.4 a 1.10.

1.4 Inculo

Fuente de la siembra
Es necesario contar con una poblacin de microorganismos capaces de oxidar la materia orgnica
biodegradable de la muestra. El agua residual domstica, los efluentes no clorados o sin desinfeccin,
los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biolgicos y las aguas superficiales que reciben
las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias. Algunas
muestras no contienen una poblacin microbiana suficiente (por ejemplo, algunos residuos industriales
no tratados, residuos desinfectados, residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos).

Para tales residuos, sembrar el agua de dilucin aadiendo una poblacin de microorganismos. La
mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biolgico de aguas
residuales. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biolgico de sistema de aguas
residuales se recomienda la inhibicin de la nitrificacin. Cuando no se disponga de sta, utilizar el
sobrenadante del agua residual domstica despus de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al
menos 1 h, pero no ms de 36 h. Determinar si la poblacin existente es satisfactoria haciendo la
prueba de la siembra en una muestra para DBO
5
. El incremento del valor de la DBO
5
indica una
siembra exitosa

1.5 Control del inculo

Determinar la DBO
5
del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es una siembra
control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilucin del material de siembra (en el agua de
dilucin) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la
siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminucin de al menos el 50 % del
OD. La representacin de la disminucin del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra, tiene
que ser una lnea recta cuya pendiente corresponde a la disminucin de OD por mililitro del inculo. La
interseccin del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxgeno causado por el agua de
dilucin y debe ser inferior a 0,1 mg/L (ver inciso 1.8). Para determinar el consumo de OD de una
muestra, se resta el consumo de OD de la siembra, del consumo de OD total. La captacin de OD total
del agua de dilucin sembrada debe oscilar entre 0,6 mg/L y 1,0 mg/L.

1.6 Pretratamiento de la muestra
1.6.1 Muestras con pH cidos o bsicos
Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con cido sulfrico o hidrxido de sodio de
concentracin tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en ms del 0,5 %. El pH del agua de
dilucin sembrada no debe verse afectado por la dilucin de la muestra.


60

1.6.2 Muestras que contienen cloro residual

Si es posible, evitar las muestras que contengan cloro residual, tomndolas antes del proceso de
cloracin. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro, sembrar el agua de
dilucin. Si hay cloro residual, eliminar el cloro de la muestra y sembrar con inculo (ver inciso 1.4).
No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilucin. En algunas muestras, el
cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h despus de su exposicin a la luz. Esto suele ocurrir durante el
transporte o la manipulacin de la muestra. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe
en un tiempo razonablemente corto, eliminar el cloro residual aadiendo disolucin de sulfito de sodio.

Determinar el volumen requerido de disolucin de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total.
Aadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolucin de sulfito de sodio determinada
por la prueba anterior, mezclar y despus de 10 min a 20 min, comprobar el cloro residual de la
muestra.

1.6.3 Muestras sobresaturadas con OD

En aguas fras o en aguas donde se produce la fotosntesis (aguas de embalses), es posible
encontrar muestras que contienen ms de 9,0 mg OD/L a 20C. Para evitar la prdida de oxgeno
durante la incubacin de tales muestras, reducir el OD por saturacin, calentando la muestra
aproximadamente a 20C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con
aire limpio, filtrado y comprimido.

1.6.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20C 1C antes de hacer diluciones.

1.6.5 Inhibicin de la nitrificacin

Si se requiere inhibir la nitrificacin adicionar 3,0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a cada uno
de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una
concentracin de 10 mg/L aproximadamente.

Entre las muestras que requieren inhibicin de la nitrificacin se incluyen, los efluentes tratados
biolgicamente, las muestras sembradas con efluentes tratados biolgicamente y las aguas superficiales
entre otras. Debe hacerse la observacin del uso de inhibicin del nitrgeno cuando se presente el
informe de los resultados

1.7 Tcnicas de dilucin
1.7.1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captacin de OD de al
menos 2 mg/L despus de 5 das de incubacin, producen los resultados ms confiables. Hacer varias
diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener una captacin de OD en
dicho intervalo. La experimentacin con una muestra concreta permite el uso de un nmero menor de
diluciones. Un anlisis ms rpido tal como la DQO, presenta una correlacin aproximada con la DBO
5

y sirve como una gua para seleccionar las diluciones.
En ausencia de datos previos, utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos
industriales fuertes, de 1 % a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y crudas, del 5 % al 25 %
para el efluente tratado biolgicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas.

61

1.7. 2. Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. Utilizando una pipeta volumtrica,
aadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300 mL. Aadir cantidades
adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al agua de dilucin. Llenar los frascos
con suficiente agua de dilucin, sembrada si es necesario, de forma que la insercin del tapn desplace
todo el aire, sin dejar burbujas. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un
frasco).
Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. En los frascos
de los duplicados de cada una de las diluciones, Ajustar hermticamente el tapn, poner un sello
hidralico y la contratapa e incubar durante 5 das a 20C.

1.8 Determinacin del OD inicial

Mtodo yodomtrico

La determinacin del OD inicial se realiza por medio del mtodo yodomtrico de azida modificado, de
acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI o por el mtodo ya realizado en el
peresente manual .

Mtodo electromtrico
La determinacin del OD inicial se realiza por medio del mtodo electromtrico con electrodo de
membrana, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI . Los aceites, grasas
o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo.

1.9 Blanco del agua de dilucin.
Emplear un blanco del agua de dilucin como un control aproximado de la calidad del agua de dilucin
no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubacin. Junto con cada lote de muestras, incubar un
frasco de agua de dilucin no sembrada. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los
incisos 1.7 y 1.10. El consumo de OD no debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferentemente no menor a
0,1 mg/L.

1.10 Incubacin

Incubar a 20C 1C las botellas de DBO
5
que contengan las muestras con las diluciones deseadas, los
controles de siembra, los blancos de agua de dilucin y el control de glucosa-cido glutmico. En caso
de no contar con contratapas, diariamente se debe verificar que el sello hidralico est intacto en cada
botella incubada, agregar agua si es necesario.

1.11 Determinacin del OD final

Despus de 5 das de incubacin determinar el OD en las diluciones de la muestra, en los controles y en
los blancos. La medicin del OD debe ser realizada inmediatamente despus de destapar la botella de
Winkler, para evitar la absorcin de oxgeno del aire por la muestra.

CALCULOS Y RESULTADOS


62

a) Cuando no se utilice inculo ni diluciones:

DBO
5
(mg/L) = ODi mg/L - OD
5
mg/L

donde:

ODi mg/L=es el oxgeno disuelto inicial, y
OD
5
mg/L=es el oxgeno disuelto al quinto da.

Cuando se emplea una dilucin:

ODi mg/L - OD
5
mg/L
DBO
5
(mg/L) = ---------------------------------------------------------
% de dilucin expresado en decimales

b) Cuando se utiliza inculo

Sin dilucin:

DBO
5
(m/L)= (OD
i
mg/L - OD
5
mg/ L) - C
1
(B
1
- B
2
) (V
t
)
C
2
(V
m
)

Con dilucin:

DBO
5
(m/L)=[ (OD
i
mg/L - OD
5
mg/ L) - C
1
(B
1
- B
2
) (V
t
)]
C
2
(V
m
)

donde:

B
1
= es el OD del inculo antes de la incubacin, en mg/L;
B
2
= es el OD del inculo despus de la incubacin, en mg/L;
C
1
= es el volumen de inculo en la muestra;
C
2
= es el volumen de inculo en el inculo control;
V
t
= es el volumen total del frasco Winkler, y

63
V
m
= es el volumen de muestra sembrada.

Expresar los resultados como CDBO
5
s se inhibe la nitrificacin.

Reportar los resultados en mg/L de DBO
5
con dos cifras significativas con la presicin (media,
desviacin estndar) correspondiente.

INTERFERENCIAS

1) El pH cido o alcalino

2) Cloro residual

3) Nitritos: Es la interferencia ms comn en las muestras de DBO
5
incubadas. Para eliminarla ver
inciso 1.6.5.

4) Sustancias inorgnicas y orgnicas reductoras.

SEGURIDAD

I. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia
qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe
reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene
ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados
estn a su disposicin.

II. Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El
laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las
normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias qumicas
especificadas en ste mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de informacin
de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos anlisis.

III. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe

IV. La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo una campana
de extraccin. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin de stos.

V. El cido sulfrico es un compuesto qumico debe manejarse con extremo cuidado. El adicionar
cido sulfrico concentrado al agua produce una fuerte reaccin exotrmica por lo cual esto
debe realizarse muy lentamente con agitacin y enfriamiento externo.


64

MANEJO DE RESIDUOS

Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y
locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin,
almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.

Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final
de los residuos generados durante la determinacin.

Los desechos cidos se deben neutralizar para su posterior desecho.

Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser
descargadas en el mismo.


____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

BIBLIOGRAFA


65

OBJETIVO
Determinar la cantidad de cloruros totales en aguas residuales usando la valoracin con nitrato de
plata mtodo de Mohr.

INTRODUCCIN

El in cloruro es uno de los iones inorgnicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor
salado producido por la concentracin de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl
-
/L se puede detectar el sabor salado si el catin es sodio. Por otra parte, ste puede estar ausente en
aguas conteniendo hasta 1g Cl
-
/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. En un
anlisis tpico de aguas residuales municipales
6
se tienen las siguientes concentraciones de cloruros :
Concentracin , mg/L
Fuerte Media Dbil
Cloruros 100 50 30

El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo. Un
contenido elevado de cloruros puede daar las conducciones metlicas y evitar el crecimiento de
vegetales. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando stas son utilizadas para el
riego en campos agrcolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo.

La determinacin de cloruros por este mtodo se basa en una valoracin con nitrato de plata utilizando
como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de
cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el in
cloruro, empieza la precipitacin del cromato. La formacin de cromato de plata puede identificarse
por el cambio de color de la disolucin a anaranjado-rojizo as como en la forma del precipitado. En
este momento se da por terminada la valoracin.
El mtodo anterior (Mohr) consiste en valorar una solucin de nitrato de plata , con una solucin de la
muestra que contiene cloruros.
A medida que el nitrato de palta supera el valor de K
ps
para el cloruro de palta se forma el precipitado
de color blanco segn las siguiente reaccin:
10 1
10 78 . 1
+
= + x K AgCl Cl Ag
ps

en el punto de equivalencia, cuando el ion plata agregado es equivalente al ion cloruro de la solucin se
cumple que la concentracin en solucin de Ag
+
es igual a la concentracin de Cl
-1
. En este punto la
concentracin de Ag
+
es igual a 1.33x 10
-5
M.

PRCTICA No 11

DETERMINACIN DE CLORUROS TOTALES EN

66
La deteccin del punto de equivalencia se lleva a cabo por la formacin de un segundo precipitado de
cromato de plata de color anaranjado.
12
4 2
2
4
10 45 . 2 2
+
= + x K CrO Ag CrO Ag
ps

La solubilidad del Ag
2
CrO
4
es mayor que la de AgCl, lo que asegura que en estas condiciones precipite
primero el cloruro de plata.
El mtodo de Mohr puede llevarse a cabo si el pH de la solucin a valorar est comprendido entre
6.5 y 10.0. por encima de pH 10 el ion plata tiende a formar el precipitado de hidrxido de plata, como
consecuencia la cantidad efectiva de Ag
+
disminuye, lo que trae como consecuencia que la solucin
valorante sea mayor a lo esperado. A un pH por debajo de 6.5, el ion cromato forma dicromato con lo
cual la cantidad de cromato disminuye y la aparicin del precipitado de Ag
2
CrO
4
se da ms all del
punto de equivalencia.
MATERIALES
o Bureta de 25ml, soporte y pinzas para bureta
o 2 vasos de precipitados de 250ml, probeta de 100ml
o pipeta de 5ml y pipeta de 10ml
o 2 matraz erlenmeyer de 125ml
o papel filtro, embudo de plstico , anillo y soporte
o gotero
EQUIPOS
o Balanza analtica
o Potencimetro para pH
o Preparar una muestra de sal (NaCl) 0.0822 g en 500ml ( 100 ppm)
REACTIVOS
1. Disolucin indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente y con precisin 50,0 g
de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y aadir disolucin patrn de nitrato de
plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Proteger la disolucin de la luz y dejar
estabilizar durante 24 h despus de la adicin de la disolucin de nitrato de plata. Filtrar la
disolucin para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua. ( preparar unos 25- 50 ml)

2. Disolucin estndar de nitrato de plata (0,014N). Moler aproximadamente 5,0 g de cristales
de nitrato de plata y secar a 100C durante 2 h. Pesar aproximadamente y con precisin 2,4 g
de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L. Valorar
contra la disolucin patrn de cloruro de sodio 0,014N. Guardar en frascos color mbar ya que
la solucin es sensible a la fotodegradacin. ( preparar unos 250 ml)

3. Disolucin patrn de cloruro de sodio (0,014N). Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de
sodio a 140C. Pesar aproximadamente y con precisin 824,1 mg de la sal seca disolver en

67
agua y aforar a 1 L en un matraz volumtrico. Se acepta el uso de patrn certificado. ( para
estandarizar el nitrato de plata )

4. Disolucin de hidrxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente y con precisin 4,0 g de
hidrxido de sodio disolver en 1 L de agua.

5. Disolucin de cido sulfrico (0,1N). Tomar cuidadosamente 3 mL de cido sulfrico
concentrado y llevar a 1 L.

6. Suspensin de hidrxido de aluminio. Pesar aproximadamente y con precisin 125,0 g de
sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio, y llevar a 1 L con agua. Calentar
a 60C y aadir 55 mL de amoniaco ( hidrxido de amonio) lentamente y agitando. Permitir
reposar la disolucin durante unas horas, decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado
por adiciones sucesivas de agua, mezclando bien y decantando. Repetir el procedimiento
anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. Cuando est recin preparada, la suspensin ocupa
un volumen aproximado de 1 L.
1


1) Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio. Pueden utilizarse
muestras compuestas o simples. Tomar un volumen de 500 mL

2) Se debe preservar la muestra a 4C hasta su anlisis.

3) El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de una semana.
PROCEDIMIENTO
Acondicionamiento de la muestra

a) Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las
disoluciones de hidrxido de sodio (0,1N) y/o cido sulfrico (0,1N) .

b) Si la muestra tiene mucho color, aadir de 3 mL a 5 mL de la suspensin de hidrxido de
aluminio antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro .

c) Valoracin. A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolucin indicadora de
cromato de potasio . Valorar con la disolucin patrn de nitrato de plata hasta el vire de
amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.

d) Titular un blanco con las muestras.


Calcular la concentracin de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como sigue:

1
No es necesario preparar, filtrar con carbn activado granulado, filtrara a vaci en gooch

68

Cl- mg /L = [(A - B)x N x 35,450]/ mL de muestra

donde:

A = son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin de la muestra;
B = son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin del blanco, y
N = es la normalidad del nitrato de plata.
Reportar los resultados en Cl mg/L, con la precisin correspondiente.

INTERFERENCIAS

1) Los iones bromuro, yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de
cloruro.

2) Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren.

3) El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato
de plata.

4) El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de
la valoracin.

SEGURIDAD

I. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe

II. La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo una campana
de extraccin. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin de estos.

MANEJO DE RESIDUOS

Desecho de residuos: Una vez concluida la determinacin de los residuos generados deben neutralizarse antes de
su disposicin final.


69
Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referentes al
manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos
peligrosos.

Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo seala la
reglamentacin aplicable para residuos peligrosos.


____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-073-SFCI 2001
Determinacin de cloruros totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
2) NMX-AA-003-1980
Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 25 de marzo de 1980
3) ASTM - D 512-89 Standard Test Methods for Chloride Ion in Water, American Society for
Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA, Diciembre
1989, pp. 481-484.

4) Mtodo 9253 Chloride (Titrimetric, Silver Nitrate), Environmental Protection Agency,
Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, Environmental Monitoring and
Support Laboratory, Office of Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1994, pp. 1- 6.

5) htpp://www.ofite.com/instructions/Spanisch/144-70sp.pdf

70

OBJETIVO:
Utilizar el mtodo fotomtrico para determinar la cantidad de yodo y bromo en una muestra de aguas.

INTRODUCCIN

El bromo es a menudo usado en lugar del cloro como desinfectante debido a su naturaleza menos
voltil. Aunque como agente desinfectante tiene un coste ms elevado que cualquier otro derivado del
cloro. Sin embargo, su efecto es ms duradero debido a su disolucin ms lenta, y a que no desaparece,
se inactiva. Adems, si su control es el adecuado, no provoca irritaciones en la piel ni en los ojos, ni
tampoco provoca vapores ni olores fuertes. Su accin tiene resultados ms efectivos cuando el valor del
pH es superior a 7.4, y su mayor aplicacin es en pozos, balnearios y depsitos calientes.

Como todo parmetro qumico usado para este propsito , la concentracin debe estar dentro ciertos
lmites aceptables, la cual variar segn la aplicacin. Debido a su alta toxicidad y a sus propiedades
oxidantes y custicas, constituye una amenaza para todo tipo de agua, especialmente para el agua
potable, el agua servida y las aguas residuales. Los bromuros se encuentran como iones acompaantes
en los depsitos de potasio y sodio. El contenido de bromuro aumenta a medida que se incrementa la
salinidad.

Las propiedades desinfectantes del yodo han conducido a su uso como una alternativa ante el cloro
y el bromo. Sin embargo, sus propiedades txicas y corrosivas y la dificultad de disolverlo en el agua
han limitado su utilizacin . una de las aplicaciones ms comunes se encuentra en el proceso del agua
en la industria avcola. La norma mexicana NOM-127 SSA1-1994 relativa a agua para uso y consumo
humano, reporta los lmites permisibles de 0.2 1.5 para cloro residual y de 0.2-0.5 mg/L de yodo
residual .

MATERIAL
o 2 cubetas para el fotmetro C200
o 2 pipetas de 10ml, 4 vasos de precipitados de 150ml
o fotmetro C200
o Recipientes de 1 L para las muestras
REACTIVOS
HI 93716-0, para bromo
HI 93718-0, para yodo

PRCTICA No 12

DETERMINACIN DE YODO Y BROMO EN AGUAS

71
I. Determinacin de bromo
Rango: 0.00 a 8.00 mg/L
Mtodo: es una adaptacin de Standard Methods for the examination of water and wastewater, 18
th

edition, DPD method. La reaccin entre el bromo y el reactivo origina un tinte rosa en la muestra .

Procedimiento
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de bromo 4.
b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra .
c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecer SIP
en la pantalla, en algunos segundos se mostrar el -0.0-.
d) Remover la cubeta del medidor, quitar el tapn y adicionar el contenido de un sobre de reactivo
de HI 93716. Colocar la tapa de plstico (blanca) y el tapn negro y agitar suavemente por 20
segundos hasta que se disuelva el reactivo.
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER , aparecer un contador de 2 minutos
y 30 segundos , al terminar presionar READ DIRECT, aparecer un SIP y en algunos
segundos dar la lectura de la concentracin de bromo en mg/L.
INTERFERENCIAS
Las interferencias pueden ser causadas por : cloro, yodo, ozono y formas oxidadas de cromo y
manganeso.
En el caso de aguas con durezas mayor a 500 mg/L de CaCO
3
, agitar la muestra por dos minutos
etermi de la adicin del reactivo. En el caso de aguas con una alcalinidad de ms de 250 mg/L
CaCO
3
, o cidez mayor que 150 mg/L CaCO
3
, el color de la muestra reactiva puede descomponerse en
forma parcial o puede decolorarse rpidamente . Para resolver esto , neutralizar la muestra con HCl o
NaOH diluido.

II. Determinacin de yodo
Rango: 0.0 a 12.5 mg/L
Mtodo: es una adaptacin de Standard Methods for the examination of water and wastewater, 18
th

edition, DPD method. La reaccin entre el yodo y el reactivo origina un coloracin rosa en la muestra
.
Procedimiento
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de yodo 19.
b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra .
c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecer SIP en
la pantalla, en algunos segundos se mostrar el -0.0-.
d) Remover la cubeta y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93718. coloque la tapa
de plstico y el tapn negro y agitar suavemente por 30 segundos hasta disolver el reactivo.
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER, aparecer un contador de 2 minutos
y 30 segundos, al termino presionar READ DIRECT, aparecer un SIP y en algunos segundos
dar la lectura de la concentracin de yodo en mg/L.
INTERFERENCIAS
Las mismas que en la parte del bromo.


72

RESULTADOS

TIPO DE AGUA Concentracin de bromo (mg/L) Concentracin de yodo (mg/L)
Agua residual
Agua potable
Agua superficial de
ro

Agua preparada (
testigo positivo)

CONCLUSIONES


____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

BIBLIOGRAFA
1) Catalogo Hanna Instruments 2001 , pgina I8, A9
2) Multiparameter Bench Photometer C200, pgina 29,30,82, 83
3) NOM-127-SSAI-1994
4)


73

OBJETIVO

Determinar cuantitativamente cromo hexavalente en aguas naturales, tratadas y residuales,
mediante la reaccin con la 1,5-difenilcarbazida.

INTRODUCCIN

Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero,
pinturas, colorantes y cermicas. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para
colorantes, en la industria de la cermica y el vidrio, en la industria curtidora y en fotografa. El cromo
en sus dos estados de oxidacin se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar
presente en las aguas residuales de dichas empresas. El estado hexavalente es txico para los humanos,
los animales y la vida acutica. Puede producir cncer de pulmn cuando se inhala y fcilmente
produce sensibilizacin en la piel. Sin embargo no se conoce si se produce cncer por la ingestin de
cromo en cualquiera de sus estados de oxidacin.
El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona
con la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar Cr
3+
y 1,5- difenilcarbazona de color violeta que se
lee espectrofotomtricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a la
concentracin de cromo hexavalente.

MATERIAL

- 6 matraces volumtricos de 100ml, 7 matraces erlenmeyer de 250ml, papel filtro fino
- 1 pipeta de 10ml y 1 de 5ml, esptula, piseta, embudo, soporte y anillo
- 3 vasos de pp de 250ml, agitador de vidrio, medidor de pH, probeta de 100ml
- 7 celdas para espectroscopia, etiquetas, portaceldas ( puede usar vasos de 25ml)
- Espectrofotmetro Cary-50

REACTIVOS
- Solucin de H
2
SO
4
4 N (preparar 500 ml para todos los equipos )
- HNO
3
concentrado
- Solucin de 1-5 difenilcarbazida ( 5mg/ml). Pesar 250mg y disolverlos en 50ml de
acetona. Guardar en frasco mbar y en refrigeracin. Si con el tiempo se pone amarillenta,
ya no se debe utilizar.
- Solucin patrn de Cr(IV) ( 500g/ml). Secar aproximadamente 1.5g de dicromato de
potasio en estufa o mufla a 105
o
C por 1 hora, enfriar en el desecador. Posteriormente pesar
exactamente 0.70716g de K
2
Cr
2
O
7
y disolverlos en agua destilada en un matraz de 500ml y
aforar. Etiquetar como 500g/ml de Cr (IV).

PRCTICA No 13

DETERMINACIN DE CROMO HEXAVALENTE EN

74
- Muestras de agua residual , natural o tratada
- Muestra problema opcional de 1 g/ml. ( Pipetear 5 ml de la solucin de 5g/ml de
dicromato de potasio y colocar en un matraz volumtrico de 25 ml, aforar con agua destilada
).
- Nota: los reactivos tienen que prepararse y usarse lo ms rpido posible, ya que el dicromato
se va degradando.

Procedimiento

a) Recoleccin preservacin y almacenamiento de la muestra. Se debe tomar como mnimo
unos 300ml de muestra de agua en frascos de vidrio. Es necesario filtrar la muestra con papel de
poro fino. Posteriormente acidificar con HNO
3
hasta pH<2. Las muestras deben almacenarse a
4
o
C hasta su anlisis. Cuando se sospeche de presencia de hipobromito, persulfato o cloruros,
las muestras deben ser analizadas inmediatamente. El tiempo mximo de almacenamiento
previo es de 24 horas.

b) La alcuota de la muestra (100ml) debe ser lo ms clara posible ( filtrar con papel fino). Ajustar
a un pH=1 con H
2
SO
4
4N. Si la concentracin de cromo se sospecha diluir la muestra y aforar a
100ml. Transferir la muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml, etiquetar (M1)

c) Aadir 2ml de disolucin de difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar por 10 minutos para el
desarrollo del color (realizar lo anterior al mismo tiempo que los estndares).

d) Preparar un blanco. Colocar en un matraz de 100ml de agua destilada. Transferir a un matraz
erlenmeyer de 250ml y adicionar 2ml de difenilcarbazida, etiquetar (blanco) .

e) Preparacin de la curva de calibracin. Con la solucin patrn de 5g/ml , preparar en matraces
volumtricos de 100ml los estndares de la tabla:

matraz ml de sol. 500g/ml
de K
2
Cr
2
O
7

Concentracin de la
solucin de 100ml
1 0.2
2 0.4
3 1
4 2
5 4

f) Transferir cada matraz a un erlenmeyer de 250ml (etiquetados) y ajustar a un pH=1 con cido
sulfrico 4 N. Posteriormente 2ml de la disolucin de difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar
por 10 minutos ( al mismo tiempo que las muestras ).

g) Cada uno de los estndares y muestras desarrolladas con el color a los 10 minutos, colocarlas en
las celdas de 1cm para realizar la lectura de absorbancia a 540 nm en la aplicacin
concentracin del Cary-50, con el blanco adecuado.


75

Imprima los resultados de la concentracin en mg/L de cromo VI y saque sus conclusiones .


____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:


76

OBJETIVO
Determinar el ion sulfato en aguas residuales usando el mtodo gravimtrico y turbidimtrico

INTRODUCCIN

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. En los
efluentes industriales y de las industrias mineras se tiene gran cantidad de sulfato. Los niveles para el
agua de la red pblica tiene ciertos lmites, ya que valores superiores puede tener accin purgante. Los
lmites de concentracin , arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son:
de 400 a 600 ppm para el sulfato de magnesio, y de 250 a 400 ppm para el sulfato de calcio

Los sulfatos se usan en algunos tipos de calderas para reducir el calcio y magnesio existentes, con el
fin de controlar las incrustaciones. Sin embargo, los iones sulfato juegan un papel muy importante en la
corrosin de calderas de lata presin, de las turbinas elctricas y de su intercambiador de calor. Por tal
motivo, en las aguas usadas para produccin de energa elctrica , la concentracin de estos iones se
tiene bajo control normalmente por debajo de cierto nivel. Un control similar debe efectuarse para la
produccin de semiconductores

Los mtodos para la determinacin del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un mbito de
aplicacin de 10 a 100 mg/L para el mtodo gravimtrico, en este mtodo puede ampliarse el mbito,
ajustando la cantidad de la muestra, y de 10 a 60 mg/L para el mtodo turbidimtrico que se aplica
cuando se requiere una determinacin rpida de rutina o control de aguas industriales. (Ambos mtodos
expresados como SO
4
=
).
El principio del mtodo gravimtrico consiste en que el ion sulfato se precipita, se pesa como sulfato
de bario despus de eliminar la slice y material insoluble. Por otro lado, para el mtodo turbidimtrico
el ion sulfato precipita en un medio cido, con el ion Ba
+2
para formar sulfato de bario , el cual debe
mantenerse en suspensin homognea por un periodo de tiempo para medir la absorbancia que la
misma produce. El contenido de ion SO
4
-2
se obtiene de una curva de calibracin.

Nota 1:
Antes de empezar a trabajar, se sugiere que la mitad de los equipos realicen la prueba con el primer
mtodo y el resto con el mtodo turbimtrico, este ltimo requiere de bastante rapidez en la lectura y
trabajar en forma programada para no acumular transito en el desarrollo de turbidez y la lectura en el
espectrofotmetro.

PRCTICA No 14

DETERMINACIN DE ION SULFATO EN AGUAS
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

77

MATERIAL
Para el mtodo gravimtrico :
o embudo de vidrio, pipeta de 5ml, soporte anillo
o papel filtro, bao de vapor ( mechero, vaso de pp de 500ml, tela de asbesto)
o 2 matraz erlenmeyer de 250 ml, probeta de 100ml, 2 vasos de precipitados de 250ml
o cpsula de porcelana o platino
o mufla , horno de secado, desecador , balanza analtica , medidor de pH
o guantes de hule, campana extractora y lentes de seguridad
Para el mtodo turbidimtrico:
o probeta de 100ml , agitador magntico, parrilla magntica
o cucharilla de combustin , pipeta de 5ml y pipeta de 10ml
o 5 matraces volumtricos de 50ml o 25 ml, 8 matraces erlenmeyer de 250 o 125 ml
o cronmetro, espectrofotmetro Cary-50
o 8 celdas para lecturas en regin visible
o portaceldas , si no se tienen usar pequeos vasos de pp de 25 o 50ml

REACTIVOS

Para el mtodo gravimtrico:

1. Acido fluorhdrico concentrado.
2. Solucin indicadora de rojo de metilo.- Disolver 100 mg de sal sdica de rojo de metilo en agua
y diluir a 100 cm.
3. Solucin de cido clorhdrico 1:1
4. Solucin de cloruro de bario.- Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en un litro de
agua, filtrar a travs de un filtro de membrana o un filtro de papel antes de usar, 1 cm de esta
solucin es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato.
5. Reactivo de nitrato de plata - cido ntrico. Disolver 8.5 g de nitrato de plata y 0.5 cm de cido
ntrico concentrado en 500 cm de agua.

Procedimiento para el mtodo gravimtrico

1) Eliminacin de slice.

a) Si la concentracin de slice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una cpsula
de platino o porcelana en un bao de vapor.

b) Agregar 1 cm de cido fluorhdrico concentrado, (ver Nota 2), e inclinar la cpsula y rotar
hasta que el cido est en contacto con el residuo.

NOTA 2:Esta operacin debe efectuarse bajo campana y con el equipo de proteccin adecuado.


78
c) Continuar con la evaporacin a sequedad, completar el secado en un horno a 453 K (180C) y si
est presente la materia orgnica, carbonizarla a la flama de un mechero.

d) Dejar enfriar y humedecer el residuo con 2 cm de agua y 1 cm de cido fluorhdrico, evaporar
a sequedad en un bao de vapor. Aadir 2 cm de cido fluorhdrico y llevar el residuo soluble
en agua caliente y filtrar. Lavar la slice insoluble con porciones pequeas de agua caliente,
Continuar los filtrados y lavar.

3) En caso de que la muestra tuviera una concentracin menor de 25 mg/L de slice, efectuar el
procedimiento anterior sin la adicin de cidofluorhdrico. Pasarla directamente de la flama del
mechero a una mufla a 1073. k (800C) durante una hora.

4) Transferir con pipeta volumtrica a un vaso de precipitados, un volumen de muestra clarificada
que contenga no ms de 50 mg de ion sulfato y ajustar a un volumen de 250 cm.

5) Llevar a un pH de 4.5 - 5.0 con la solucin de cido clorhdrico 1:1, usando un potencimetro o
solucin indicadora de rojo de metilo.

6) Adicionar de 1 a 2 cm de la solucin de cido clorhdrico 1:1, calentar la solucin a ebullicin
y agitar lentamente, agregar lentamente solucin de cloruro de bario caliente hasta que la
precipitacin sea completa. Aadir aproximadamente 2 cm en exceso de la solucin de cloruro
de bario. Si la cantidad de precipitado es pequea, agregar un total de 5 cm de solucin de
cloruro de bario.

7) Digerir el precipitado a 353 K - 363 K (80C - 90C) durante 10 a 12 horas y no menos de 2
horas.
8) Mezclar una pequea cantidad de la pulpa del papel filtro de cenizas conocidas con el
precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente. La filtracin de la pulpa facilita
y reduce la tendencia del precipitado a separarse.

9) Lavar el precipitado con porciones pequeas de agua caliente, para que los lavados estn libres
de cloruros y hasta que 10 cm de las aguas de lavado no produzcan turbiedad al adicionarles 1
cm del reactivo de nitrato de plata cido ntrico.

10) Secar el papel filtro y precipitado en estufa, pasar a un mechero evitando que el papel filtro se
inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800C) durante una hora. Enfriar en
desecador y pesar.

Resultados y Clculos

El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la frmula siguiente:

mg de BaSO
4
= 0.4115 mg de SO
4
=

B
x Ax
L SO de mg
1000 4115 . 0
/
2
4
=


79
En donde:
A = Peso del sulfato de bario, en mg
B = Volumen de la muestra original en cm
Precisin
El mtodo gravimtrico tiene una precisin del 1 %.

REACTIVOS
Para el mtodo turbidimtrico

1. Reactivo acondicionador - Mezclar 50 cm de glicerol con una solucin que contenga 30 cm de
cido clorhdrico concentrado, 300 cm de agua, 100 cm de alcohol etlico o isoproplico al
95% y 75 g de cloruro de sodio.

2. Cloruro de bario (BaCl
2
) en cristales, malla DGN 6.5 M - DGN 10 M (malla US No. 20 - No.
30). Tomarlos con la cucharilla de combustin o pesar 0.5g .

3. Solucin estndar de sulfato - Disolver en agua 147.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a
1000 cm. Esta solucin tiene 100 mg/L de SO
4
-2
., debido a la relacin :

2
4
4 2
2
4
96
142
100

mgSO
SO Na mg
x SO mg

Procedimiento para el mtodo turbidimtrico

1) Preparacin de la curva de calibracin

a) Estimar la concentracin del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con
una curva de calibracin preparada con el uso de los patrones de sulfato, durante todo el
procedimiento.

b) Espaciar los patrones a incrementos de en los lmites de 0 a 40 mg/L de sulfato. Arriba de 40
mg/L, decrece la exactitud del mtodo y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de
bario. Usar matraces volumtricos de 50 o 25 ml. En la tabla siguiente calcule el volumen
adicionado al matraz volumtrico utilizado (50 o 25ml), para llegar a la concentracin marcada.

Volumen (ml) de la
sol. patrn de 100
mg de SO
4
-2
/L
Concentracin
del estndar (mg
de SO
4
-2
/L)
5
10
20
30
40
40 (blanco )
Nota 3: todava no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estndares


80
2) Formacin de turbiedad de sulfato de bario

a) Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm una muestra de 100 cm, o una porcin
conveniente aforada con agua a 100 cm ( trabajar la muestra por duplicado ). Aadir
exactamente 5.00 cm del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador.

b) Mientras la solucin se est agitando, aadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de
cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto exacto
a una velocidad constante. Ver nota4.

Nota 4: La velocidad exacta de agitacin no es crtica, pero debe ser constante para cada corrida de
muestras y de patrones, y debe ajustarse a casi el mximo al cual no ocurran salpicaduras. Al mismo
tiempo usar los estndares preparados y vaciarlos a matraces erlenmeyer etiquetados y aadir 2.5 ml de
reactivo acondicionador ( si se uso 50 ml de solucin, 1.25ml si se uso matraces de 25ml), agregar la
misma cantidad de cloruro de bario y agitar por 1 minuto); al matraz blanco no agregar reactivo
acondicionador ni cloruro de bario. Por todo lo anterior, cada equipo empezar la agitacin a diferentes
tiempos hasta que se termine de leer en el espectrofotmetro, se prestarn por lo pronto todos los
agitadores. Se tendrn 8 matraces erlenmeyer de 250ml etiquetados ( 5 estndar, 1 blanco y dos
muestras )

3) Medicin de la turbiedad del sulfato de bario

Inmediatamente despus de terminar el perodo de agitacin, verter algo de la solucin a la celda de
absorcin del fotmetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. Debido a
que la turbiedad mxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ah en adelante las
lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos, se considera que la turbiedad, es la mxima
lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.

Resultados
En la aplicacin concentracin del Cary-50 leer la absorbancia de los estndares y de las dos muestras
a 420 nm, consulte el manual para conocer la aplicacin antes citada y obtener la recta de regresin y la
concentracin directa de las muestras, en caso de usar diluciones, se multiplica por el factor de
dilucin, imprima los resultados y grficos ; realice sus conclusiones.

Precisin

La precisin de este mtodo depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista.
Cuando no hay interferencias y se efecta un anlisis cuidadoso, puede obtenerse una precisin del 5%
de sulfatos 2 mg/L.


81


____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

BIBLIOGRAFIA

1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater.- American Health
Association.- American Water Works Association.- Water Pollution Control Federation.-14th
Edition.
2) NMX-AA-074-1981 (determinacin de ion sulfato )
3) Catalogo HANNA Instruments pag. I33, 2001
4)


82

OBJETIVO
Determinar el nitrgeno de nitratos y nitritos ( N-NO
3 ,
N- NO
2
)de muestras de aguas naturales e
industriales por el mtodo del fotmetro C200 y el mtodo de espectroscopia UV

INTRODUCCIN
Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrgeno para enriquecer el suelo, la lluvia , el riego u
otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a travs del suelo y llevarlos hasta los
acuferos de agua subterrnea. Los nitratos pueden afectar ms fcilmente el agua de los pozos si stos
son poco profundos, no estn bien construidos o si no tienen una ubicacin correcta. Tales condiciones
podran permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrcolas, corrales o sistemas
spticos.
El nivel mximo de concentracin de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L. En
Europa , el nivel mximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L, mientras que en USA, la EPA ha
establecido una gua para el nivel mximo de nitrgeno (N-NO
3
) de 10 mg/L, que corresponde a 45
mg/L de nitratos.
Fuentes de nitrato
Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas.
Fenmeno de nitrificacin
Fertilizantes inorgnicos y orgnico.
Uso excesivo de purines.
Herbicidas y pesticidas que
contienen nitratos.
Actividades agrcolas
Fertilizacin por fertirrigacin.
Actividades ganaderas Almacenamiento de estircoles.
Vertidos efluentes
Actividades industriales y urbanas
Aguas residuales
Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal
en los infantes menores de 6 meses. Esta enfermedad se llama sndrome de beb azul o meta
hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO
3
) )

PRCTICA No 15

DETERMINACIN DE NITRGENO DE NITRATO Y
NITRITOS EN AGUAS

83

Primera parte :
Para el procedimiento con el fotmetro y medicin de nitratos y nitritos

MATERIAL
o 2 pipetas de 10ml
o 3 vasos de precipitados de 150ml
o guantes de hule o de latex
o 2 cubetas de 10ml para el fotmetro C200
o fotmetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs)
REACTIVOS
o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos
o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR
o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR

Procedimiento ( nitrgeno de nitratos , rango 0.00 a 30.00 mg/L)
Esta tcnica es una adaptacin del mtodo de reduccin del cadmio. La reaccin entre el nitrato y el
reactivo produce un tinte ambar en la muestra.
a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento 26. Usando una
pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medicin, retire la tapa de
seguridad y el tapn de la cubeta, vuelva a colocar el tapn negro.

b) Introducir la cubeta al fotmetro de manera correcta, presione ZERO y aparecer un destello de
SIP, indicando que en unos segundos el instrumento estar en cero -0.0-.

c) Remueva la cubeta del instrumento, retire el tapn , leer las indicaciones de seguridad del sobre
de reactivo ( HI 93728), use guantes de hule o ltex , con mucho cuidado y sin desperdiciar
reactivo adicinelo a la cubeta con la muestra.

d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapn negro en la cubeta , agite
vigorosamente por 10 segundos con movimientos hacia arriba y hacia abajo. Continu la
agitacin ahora por 50 segundos invirtiendo la cubeta suavemente, asegrese de no formar o
eliminar las burbujas.
Nota: Es necesario sujetarse a los tiempos y manera de agitacin, de lo contrario las lecturas
pueden ser errneas
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento, presione TIMER y aparecer un contador para esperar 4
minutos y 30 segundos, al termino presionar READ DIRECT, aparecer el destello de SIP y
en pocos segundos el instrumento indicar la lectura de nitrgeno de nitratos en mg/L. Para
convertir a mg/L de nitratos (NO
3
-
), multiplicar el resultado por el factor de 4.43.

Procedimiento ( nitritos de alto rango 0.0 a 150.0 mg/L de NO
3

-
)
Esta tcnica es una adaptacin del mtodo del sulfato de hierro, la reaccin entre el nitrito y el reactivo
produce un tinte marrn verdoso en la muestra.

84
pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medicin, retire la tapa
de seguridad y el tapn de la cubeta, vuelva a colocar el tapn negro.



suavemente hasta que se disuelva el reactivo.
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento, presione TIMER y aparecer un contador para esperar
10 minutos , al termino presionar READ DIRECT, aparecer el destello de SIP y en pocos
segundos el instrumento indicar la lectura de nitritos ( NO
2

-)
en mg/L. Para convertir a mg/L
de nitrato de sodio (NaNO
3
), multiplicar el resultado por el factor de1.5 ; y para convertir a
mg/L de nitrgeno de nitritos (N-NO
2
) se multiplica por 0.304.

Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0.00 a 0.35 mg/L de N-NO
3
)
Esta tcnica es una adaptacin del mtodo de la EPA 354.1, entre la reaccin del nitrito y el reactivo
para producir un tinte rosa en la muestra.

pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medicin, retire la tapa
de seguridad y el tapn de la cubeta, vuelva a colocar el tapn negro.



suavemente que por 15 segundos .
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento, presione TIMER y aparecer un contador para esperar 6
minutos , al termino presionar READ DIRECT, aparecer el destello de SIP y en pocos
segundos el instrumento indicar la lectura de nitrgeno de nitritos en mg/L. Para convertir a
mg/L de nitrato de sodio (NaNO
3
), multiplicar el resultado por el factor de 4.93 ; y para
convertir a mg/L de ion nitrito (NO
2
-
) por el factor de 3.29.

Parte II Determinacin de nitrgeno de nitratos (N_NO
3
) por espectroscopia UV
Nota: esta parte la realizar un solo equipo por falta de celdas de cuarzo

MATERIAL
o 8 matraces volumtricos de 50ml

85
o 1 pipeta de 1ml, 1 pipeta de 5ml y 1 pipeta de 10ml
o Probeta de 100ml, 2 vasos de precipitados de 150ml, piseta con agua destilada
o 4 celdas de cuarzo
o espectrofotmetro Cary-50
o papel filtro de poro fino ( 0.45 mm)
o embudo de plstico, anillo y soporte

REACTIVOS

o Solucin madre de nitratos. Secar nitrato de potasio (KNO
3
) es una estufa a 378 K (105 C)
por 24 horas enfriar en un desecador. Pesar 0.7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a
1000 ml con agua destilada. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL
3
).
Esta solucin tiene 100 mg/L de nitrgeno de nitratos (N-NO
3
)

o Solucin patrn de nitrato. Diluir 50 cm
3
de solucin madre de nitratos a 500 cm3 con agua
destilada, esta solucin tiene 10 mg/L de N-NO
3

o Solucin de cido clorhdrico (densidad 1.19 g/cm3) 1N. Diluir 83 cm
3
de cido clorhdrico
concentrado (HCl) a 1000 cm
3
con agua destilada.
nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solucin.
o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna), industrial
o potable libre de color, turbiedad y materia orgnica ), almacenar la muestras en recipientes de
plstico o vidrio de 500ml por mximo 48 horas a 4
o
C.

Procedimiento

Principio: la concentracin de nitratos en una muestra de agua se determina midiendo la absorbancia en
la regin ultravioleta a 220 nm y comparndola con una curva de calibracin. La relacin de
absorbancia y concentracin es lineal hasta una concentracin de 11 mg/L. El mnimo detectable es de
0.01 mg/L.

a) Preparacin de la curva de calibracin. Diluir los siguientes volmenes de la solucin patrn y
aforar a 50ml en los matraces volumtricos.
Volumen de la
solucin patrn (10
mg /L)
Afore a 50 ml
Con agua
destilada
Concentracin
mg /L
Volumen de HCl
1N (ml)
0.1 0.02 1
3 0.6 1
7 1.4 1
10 2 1
15 3 1
20 4 1
35 7 1
0 blanco 1

b) Al aadir el HCl 1 N agitar a cada solucin agitar vigorosamente.

86
c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado), si tiene materia
orgnica filtre con papel de poro fino. Aadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente
d) Debido a la interferencia de la materia orgnica disuelta, detergentes, nitritos, cromo
hexavalente, los nitratos absorben la luz a 220 nm, la materia orgnica absorbe luz tanto a 220
como a 274 nm, por lo que una segunda medicin a 273 nm se usar para corregir los valores de
nitrgeno de nitratos. Esta correccin es opcional , segn el origen y caractersticas de las
muestras.
e) Prepare los estndar y las dos muestras y en la aplicacin concentracin del Cary-50 UV_VIS,
vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. Obtenga la recta de
calibracin y la concentracin en mg/L de (N-NO
3
).
f) Por otro lado en la aplicacin Simple Reads , obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm
(A 275), si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220),
este mtodo no es muy confiable.


INTERFERENCIAS
1) Para el mtodo del nitratos por fotmetro , causan interferencia :
o Las aminas, iones amonio, urea
o Cobre
o Cloro arriba de 100ppm
o Ion fe
+3

2) Para el mtodo de nitritos HR y LR, las interferencias pueden ser causadas por los siguientes
iones:
o Ferroso, ferrico, cuprico, mercuroso, plata, antimonio, bismuto, metavanadato
o Altos niveles de nitratos (100 ppm)
o Reactivos fuertemente oxidantes
3) Para el mtodo de la curva patrn, se menciono que la materia orgnica, nitritos, cromo
hexavalente.


87


____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-082-1986
2) Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers
3) Catalogo HANNA Instruments, pag I25, I26 2001
4) http://www.miliarium.com/Monografias/Nitratos/Fuentes.asp
5) http://www.epa.gov/safewater/agua.html
6) http://www.librys.com/problemasdequimica/nitratos.html


88

OBJETIVO

Por medio del mtodo colorimtrico, usando el fotmetro C200, determinar la cantidad de
slice contenida en una muestra de agua potable, natural y residual
Por medio del mtodo colorimtrico, usando espectroscopia VIS (Cary-50), determinar la
cantidad de slice en muestras de agua potable, natural y residual

INTRODUCCIN

El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. No existe en estado libre, sino que se encuentra
en forma de dixido de silicio y de silicatos complejos. Los minerales que contienen silicio constituyen
cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcnicas. El dixido de silicio es el
componente principal de la arena. Los silicatos ( en concreto los de aluminio, calcio y magnesio ) son
los componentes principales de las arcillas, el suelo y las rocas, en formas de feldespatos , anfboles,
piroxenos, micas y zeolitas, y piedras semipreciosas como el olivo, granate, circn, topacio y turmalina.

La slice existe normalmente como xido de silicio y como silicatos SiO
3
-2
. puede estar en forma
insoluble, soluble y coloidal.
La mayora de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de slice, algunas pueden llegar a
contener hasta 80 mg/L, como en el caso de aguas volcnicas. La slice no origina problemas en
calderas a baja presin, pero si lo hace en las de alta presin. En ellas, la slice se combina aun con las
trazas de calcio, magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. A
temperaturas elevadas, la slice se hace suficientemente voltil para ser arrastrada al vapor y formar
recubrimientos duros y vidriosos sobre los labes de las turbinas. Las formas ms comunes de eliminar
la slice en la industria es por adsorcin sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento
con cal-carbonato, 2) por el hidrxido frrico ene le proceso en fro y 3) por el flculo de hidrxido de
magnesio en el proceso en caliente.

Los anlisis de slice tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control de la operacin de
desmineralizacin de agua , ya la slice es una de las primeras impurezas que salen a travs de una
unidad agotada.

PRCTICA No 16

DETERMINACIN DE SLICE EN AGUAS

89
Primera parte : mtodo del colorimtro C200

MATERIAL
o 2 cubetas de 10ml
o 2 pipetas de 10ml
o fotocolorimtro C200
o 2 vasos de precipitados de 250 ml
REACTIVOS
o 6 gotas de reactivo HI 93705A molibdato
o 1 sobre de reactivo HI 93705B de cido ctrico
o 1 sobre de reactivo HI 93705C de aminocido
o 1 muestra de agua de pozo, 1 muestra de agua potable 1 muestra de agua residual ( eliminar
color y turbiedad si es necesario )

Procedimiento

a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente al slice 34. Llenar una cubeta con 10ml
de muestra sin reactivo. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A. Coloque la tapa de seguridad
y el tapn y agite en forma de remolino.
b) Espere 4 minutos, y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B, agitar hasta que
se disuelva completamente. Espere un minuto este ser el blanco. Coloque la cubeta en el
instrumento de forma correcta y presione ZERO, aparecer un destello de SIP, y en unos
segundos aparecer -0.0-. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medicin.
c) Remover la cubeta del instrumento, quitar la tapa de seguridad y el tapn y adicionar el
contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C, tapar y agitar hasta que se disuelva
completamente.
d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrar un
cronometro que esperar 3 minutos, al termino presionar READ DIRECT, aparecer SIP, en
algunos segundos el instrumento mostrar la concentracin de slice en (SiO
2
) en mg/L.

INTERFERENCIAS

Las interferencias pueden ser causadas por:

1) Fosfatos cerca de 60 mg/L ( modifica la lectura en una reduccin del 2%)
2) Fosfatos cerca de 75 mg/L ( modifica la lectura en una reduccin de 11% )
3) Altas concentraciones de hierro
4) Eliminar cualquier color y turbiedad presente en la muestra original para la lectura del cero.

Resultados :


90

Segunda parte: mtodo colorimtrico con espectroscopia VIS (Cary-50)

Material
o Soporte, anillo, tela de asbesto, mechero, agitador de vidrio y vaso de 500ml (para bao de
vapor)
o Cpsula de porcelana, pinzas para cpsula, embudo de plstico y papel filtro
o 8 matraces erlenmeyer de 125ml, 6 matraces volumtricos de 100ml
o probeta de 10ml, probeta de 50ml, pipeta de 5 ml y pipeta de 10 ml
o 9 celdas de plstico para espectroscopia

Reactivos
- Sol de NaOH 0.1N ( 100ml)
- Bicarbonato de sodio ( NaHCO
3
) en polvo
- HCl al 10% Disolver 50 ml de HCl con. (d=1.19 gr/ml) en 450 ml de agua
destilada. Guardar en frasco de plstico.
- Solucin de Molibdato de Amonio (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
. 4H
2
O.- Disolver 10g en agua, calentar
ligeramente y aforar a 100 ml. Filtrar si es necesario y ajustar a un pH de 7 a 8 con la
solucin de NaOH 0.1N
- Solucin de cido oxlico (H
2
C
2
O
4
.2H
2
O).- Disolver 10g en agua destilada y diluir a
100ml.
- Solucin patrn de slice 50 ppm ( SiO
2
).- Disolver 0.2367g de metasilicato de sodio
nonahidratado ( Na
2
SiO
3
.9H
2
O) en agua recin hervida y enfriada, aforar a un litro, guardar
en frascos de plstico.
- Agente reductor ( sulfito de sodio ).- Disolver 170g de Na
2
SO
3
en agua destilada y aforar a
un 1L , guardar en refrigeracin y proteger de la luz.

Procedimiento:
a) Tratamiento preliminar.- Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y
llevarlo a una cpsula de platino o porcelana. Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir
en un bao de vapor por 1 hora. Enfriar lentamente con agitacin 2.4 ml de sol. de H
2
SO
4
1 N.
NOTA : Si se desea determinar nicamente cido silcico y silicatos libres, omitir el tratamiento.

b) Preparacin de los estndares.- Construya una curva de calibracin con los siguientes puntos:
0, 2.5, 5, 10, 15 y 20 ppm de Si0
2
.
Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumtrico de 100 ml la cantidad de ml de la
solucin patrn de 50 ppm de slice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la
marca de 100 ml .
Volumen (ml) de
sol. patrn
Concentracin en
ppm de SiO
2

Aforar a 100ml con
agua destilada
Absorbancia
0 0
5 2.5
10 5
20 10

91
30 15
40 20
0 0 (blanco)
Posteriormente se aaden los reactivos a los estndares para el desarrollo del color.
c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%.
Aada 5ml de solucin de molibdato de amonio al 10%. Agitar y reposar por 5 minutos.
d) Posteriormente agregue 2 ml de sol. de cido oxlico, agitar y dejar en reposo 2 minutos.
Agregar 10 ml de sulfito de sodio , se agita y se deja en reposo por 2 minutos.
e) Al mismo tiempo desarrolle el color tambin en los estndares, transfiriendo de los
volumtricos a matraces erlenmeyer.
f) Leer a 650 nm despus de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando
el blanco correspondiente con agua destilada. Emplear la aplicacin Concentracin del Cary50.
Resultados:

Determinar las ppm de SiO
2
directamente de la curva de calibracin e imprima los resultados, aplique
los factores de dilucin segn corresponda.

Interferencias :
1) Causan interferencia los fosfatos, la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu, Fe, Cr0
4
=,
taninos.)
2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la slice a la muestra
por analizar. La turbidez y el color en caso de estar presentes, se pueden eliminar tratando la
muestra con carbn activado.

3) Evtese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analticos de la ms alta pureza .
Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plstico.
Bibliografa :
1) NMX-AA-075-1982
2) American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de slice soluble en agua Metodo ASTM D859/88
3) Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de slice por el mtodo del molibdosilicato Mtodo 4500 Si-E, 1995
4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200


92

OBJETIVO
Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimtro

INTRODUCCIN

La conductividad es la habilidad de una solucin de agua de conducir la electricidad. Es una medida
de cuanto (no de que) material esta disuelto en el agua. A menor resistencia mayor conductividad y
viceversa. Sustancias como la sal, disueltas en agua disminuyen la resistencia elctrica y por lo tanto
aumentan la conductividad. Si, por ejemplo un lago, ha aumentado la conductividad durante un tiempo
determinado tambin ha aumentado el nmero de partculas disueltas.

La determinacin de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de
mineralizacin del agua natural, potable, residual, residual tratada, de proceso o bien del agua para ser
usada en el laboratorio en anlisis de rutina o para trabajos de investigacin.

El valor de conductividad es un parmetro regulado por lmites mximos permisibles en descargas de
aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, tambin es un parmetro de calidad del agua
para usos y actividades agrcolas, para contacto primario y para el consumo humano.
La tabla siguiente muestra la conductividad de algunas soluciones:

Solucin acuosa conductividad
Agua destilada 0.5 S/cm
Agua purificada 0.055 S/cm
Agua potable 50 a 100 S/cm
Agua de mar 56 S/cm
Agua domstica 500 800 S/cm
Agua de montaa 1.0 S/cm
Agua para calderas 1 a 5 S/cm
Sol. 5% NaOH 223 000 S/cm
Sol. 50% NaOH 150 000 S/cm
Sol. 10% HCl 700 000 S/cm
Sol. 31% HNO
3
865 000 S/cm

PRCTICA No 17

DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA

93
Algunas sustancias se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo conducen mejor la
corriente. Cada cido, base o sal tienen su curva caracterstica de concentracin contra conductividad.
Son buenos conductores : los cidos, bases y sales inorgnicas: HCl, NaOH, NaCl, Na
2
CO
3
....etc.

Son malos conductores : Las molculas de sustancias orgnicas que por la naturaleza de sus enlaces son
no inicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc.

Un aumento en la temperatura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan
ms rpidamente, conduciendo ms electricidad. Este efecto de la temperatura es diferente para cada
ion, pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividad vara de 1 a 4 % por cada C.
Conociendo estos factores, la medicin de la conductividad nos permite tener una idea muy
aproximada de la cantidad de sales disueltas.
La relacin entre conductividad y slidos disueltos se expresa , con una buena aproximacin por la
siguiente igualdad :
1.4 S/cm = 1 ppm o 2 S/cm = 1 ppm ( partes por milln de CaCO
3
)
utilizando medidores de conductividad o slidos disueltos es posible obtener , con muy buena
aproximacin, el valor de la dureza del agua, incluso en grados franceses. La causa principal del agua
dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos. 1
o
f= 10 ppm de CaCO
3
, dividiendo la
medicin de ppm de slidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3
o
f. , por
lo tanto:
1
o
f= 20 S/cm
La medicin de la dureza del agua con conductivmetros o medidores de slidos disueltos debe ser
realizada antes de los tratamientos para la descalcificacin del agua. Durante estos procesos los
carbonatos son sustituidos por sodio, lo que no altera la concentracin total de slidos disueltos en el
agua pero disminuye la dureza del agua.
Tabla de dureza del agua
ppm S/cm
o
f dureza
0-70
70-150
150-250
250-320
320-420
superior a 420
0-140
140-300
300-500
500-640
640-840
superior a 840
0-7
7-15
15-25
25-32
32-42
superior a 42
Muy blanda
Blanda
Ligeramente dura
Moderadamente dura
Dura
Muy dura


94

El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento porttil que permite medir conductividad, pH y
TDS (slidos totales disueltos). La compensacin de temperatura automtica que realiza el equipo
asegura la precisin de las mediciones. Utiliza un rango de :PH : 0.0 14, TDS: 0- 1990 ppm,
conductividad: 0 1990 S/cm.
MATERIAL
o 2 Vasos de precipitados de 100 ml
o Termmetro ( 0 a 100 C)
o
REACTIVOS
Alcohol etlico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos )
Agua destilada ultra pura, especificacin ASTM D1193 Tipo I
Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 C durante 2 horas, guardarlo en un
desecador.
Solucin estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en agua destilada
ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una conductividad de 1408.8 S/cm.
Solucin estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solucin estandar (1) a 1000
ml en un matraz aforado y a 20 C. Esta solucin tiene una conductividad especfica de 146.9
S/cm.
Procedimiento
a) Ya que hay un gran nmero de marcas y modelos de conductmetros en el mercado, para un
detallado procedimiento habr que referirse al manual de manejo del instrumento que se este
usando.
A continuacin enlisto algunas recomendaciones para la medicin que aparecen en el
instructivo de operacin del conductmetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 (
medidor de conductancia ):
b) Despus de escoger la celda de la constante adecuada, observe los siguientes pasos para obtener
resultados exactos y repetitivos:

c) La celda deber estar limpia antes de hacer cualquier medicin.
d) La celda debe de estar suspendida en la solucin de tal manera, que los orificios de venteo estn
sumergidos. La cmara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando
ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ).
e) La celda deber estar separada de las paredes y el fondo del recipiente, por lo menos 0.5 cm.
f) Si es posible, el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medicin deber estar aislado
del potencial de la tierra. Si no es posble , el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin
conexin a tierra.
g) La presencia de campos elctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnticos,
calentadores, etc., pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. El usuario deber

95
evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias, utilizando cableado blindado o
desconectndolos por un momento al hacer la lectura.
h) Manejar la celda con cuidado, para evitar que se rompa o que pierda su calibracin.
i) La celda no se deber transferir de una solucin a otra, no sin antes lavarla cuidadosamente.
j) No guarde la celda sucia o contaminada.
k) No debe lavarse la celda con Agua regia, ya que esta disolver la soldadura de oro que se utiliza
en la construccin de las celdas del medidor YSI modelo 32.
INTERFERENCIA
1) La exposicin de la muestra al aire atmosfrico, puede causar cambios en la conductividad,
debido a prdida o ganancia de gases disueltos, en especial el CO
2
. Esto es especialmente
importante para aguas de alta pureza, con concentraciones bajas de gases y sustancias
ionizables. Para evitar esto se debe tener una atmsfera inerte de nitrgeno o helio sobre la
muestra.
2) Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra, pueden causar
ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas.
3) El ensuciamiento por sustancias orgnicas, bioensuciamientos y corrosin de los electrodos,
causan lecturas inestables o erroneas.
4) El factor de correlacin para obtener los valores cuantitativos de los slidos totales disueltos
solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8, a valores mayores o menores de pH,
los resultados no sern confiables. Se tendr que ajustar el valor del pH a cerca de 7.0 utilizando
un cido o una base dbil segn sea necesario.

____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

BIBLIOGRAFA:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Conductividad elctrica del agua. Metodo ASTM D 1125-91

96
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Medicin de conductancia, Mtodo 2510 B - 1995


97

OBJETIVO

Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del mtodo del aminocido,
adaptacin del Standard Methods examination of water and wastewater , 18
th
edition , donde la
reaccin de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra.
Determinacin de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptacin del mtodo del cido
ascrbico. La reaccin entre el fosfato y el reactivo origina un coloracin azul en la muestra.

INTRODUCCIN

Los abonos inorgnicos estn constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones
meta ( PO
3
-
), piro ( P
2
O
7
-4
) y ortofosfatos (PO
4
-3
). Debido a su elevada solubilidad estos aniones son
arrastrados fcilmente por las aguas superficiales hacia ros, acuferos, etc. Por otro lado, los
detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores

Un componente de los detergentes slidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio, Na
5
P
3
O
10
,
que contiene al ion (O
3
P-O-PO
2
-O-PO
3
)
5-
. El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos
solubles con los iones calcio, fierro, magnesio y manganeso, quitando las manchas que estos ocasionan
en la ropa y ayudan a mantener en suspensin a las partculas de mugre de manera que pueden ser
eliminadas fcilmente por el lavado.

En los detergentes lquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na
4
P
2
O
7
) o de potasio porque se hidroliza
en el ion fosfato (PO
4
3-
) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio.

Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente
porque aceleran el proceso de eutroficacin o eutrofizacin de las aguas de lagos y ros. Como el uso
de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua, algunos pases han prohibido
el uso de detergentes de este tipo

El proceso de eutroficacin resulta de la utilizacin de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los
cultivos agrcolas, de la materia orgnica de la basura, de los detergentes hechos a base de fosfatos,
que son arrastrados o arrojados a los ros y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas
cerca de los centros urbanos o agrcolas. Durante las pocas clidas la sobrecarga de estos productos
qumicos, que sirven de nutrientes, generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas ,
cianobacterias, lirios acuticos y lenteja de agua, las cuales al morir y ser descompuestas por las
bacterias aerbicas provocan el agotamiento del oxgeno disuelto en la capa superficial de agua y

PRCTICA No 18

DETERMINACIN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES,
RESIDUALES Y PARA CALDERAS

98
causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuticos que consumen oxgeno, en las aguas
de los lagos y ros. Lago eutrfico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxgeno disuelto
pero rico en materias nutritivas y materia orgnica.

MATERIAL
o 4 vasos de 125 ml , agitador de vidrio
o 3 cubetas de 10ml para fotmetro C200
o 2 pipetas de 10ml, fotmetro C200

REACTIVOS
o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango
o Muestras ( de agua residual, potable, descarga industrial y riego agrcola )

Procedimiento fosfato rango alto (HR)

a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato HR 31
b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. Colocar la cubeta en el instrumento en
forma correcta.
c) Presione Zero y aparecer SIP en pocas segundos el instrumento estar en -0.0-.
d) Remueva la cubeta y agregar 10 gotas de reactivo HI 93717A-0 (molibdato)
e) Con cuidado agregue el contenido de un sobre de reactivo HI 93717B-0 ( reactivo de
aminocido ). Coloque la tapa de plstico y el tapn de la cubeta y agite suavemente hasta la
disolver completamente.
f) Reinserte la cubeta en el instrumento y presione TIMER y aparecer un contador para esperar 5
minutos antes de presionar READ DIRECT. En unos cuantos segundos el instrumento dar la
lectura de fosfatos ( PO
4
-3
) en mg/L.

Interferencias

1) Iones sulfuros
2) Cloro cercano a 150 000 mg/L
3) Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO
3

4) Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO
3

5) Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L

Procedimiento fosfatos rango bajo (LR)

a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato LR 32
b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. Colocar la cubeta en el instrumento en
forma correcta.
g) Presione Zero y aparecer SIP en pocas segundos el instrumento estar en -0.0-.
c) Remueva el tapn de la cubeta y con cuidado agregue el contenido de un sobre de raectivo HI
93713-01.colocar la tapa de plstico y el tapn de la cubeta y agitar suavemente por 2 minutos
hasta que el reactivo se disuelva completamente.
d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y aparecer un contador de 3
minutos, al terminar presionar READ DIRECT. En algunos segundos , el instrumento dar la

99
lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P
2
O
5
en mg/L, multiplicar por el factor
de 0.747.

Interferencias

Las interferencias pueden ser causadas por :
1) Hierro cercano 50 mg/L
2) Slice cercano a 50 mg/L
3) Silicatos cercanos a 10 mg/L
4) Cobre cercana a 10mg/L
5) Sulfuro de hidrgeno y arsenatos.

RESULTADOS

TIPO DE AGUA ANALIZADA CONTENIDO DE FOSFATOS (mg/l)
RESIDUAL
POTABLE
RIEGO AGRCOLA
DESCARGA INDUSTRIAL


____________________________________________________________________________________


____________________________________________________________________________________




Comentario:

BIBLIOGRAFA

1) INSTRUCTION MANUAL Multiparameter Bench Photometers C200 , pginas 122 a 125 .
2) Daniel C. Harris, Anlisis Qumicos Cuantitativos , Ed. Reverte


100

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de metales en aguas residuales, naturales y potables usando el mtodo de
fotometra
INTRODUCCIN
En Mxico, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de
tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el
cobre, plomo y plata. Por sus propiedades qumicas, al encontrarse stos disueltos en el agua se les
considera como elementos txicos contaminantes del medio ambiente.
Aunque el zinc no es un metal txico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L
pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un
coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin
embargo, en pequeas cantidades el zinc es un elemento benfico y esencial para el crecimiento
corporal.
El zinc es introducido al agua potable a travs de aguas residuales industriales procedentes de la
descincificacin del latn y el deterioro del hierro galvanizado. Adems de en el agua potable, el zinc
es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuracin de aguas, aguas
residuales y muchas aplicaciones.
La plata en pequeas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioesttica , por tal
razn es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, as como en filtros de aguas. Sin
embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminacin, en parte debido a la
contribucin de los fabricantes de pelculas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados
superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su
presencia puede conllevar un coste econmico y adems causar decoloracin de la piel y membranas
mucosas.
El nquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que
utilizan acero inoxidable o cobalto. El nquel es considerado como no txico para el hombre , pero las
concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daos a ciertas plantas y
vida acutica. El nquel es tambin usado en bateras, celdas de combustibles, e hidrogenacin de
aceites vegetales en la industria de la alimentacin .
Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentracin
superior a 1 mg/L dar al agua un sabor desagradable. Adems las cantidades permitidas en aguas

PRCTICA No 19

DETERMINACIN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN
AGUAS

101
potables son como nivel mximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y
naturales como slidos suspendidos y sal. Una alta concentracin es txica para plantas y animales ,
ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y
plantas , se usa para controlar el crecimiento biolgico en los depsitos de agua.
MATERIAL
o 2 cubetas de 10 ml para el fotmetro C200
o 2 pipetas de 10ml y 1 pipeta de 1ml
o 2 probetas de 50ml , 4 vasos de precipitados de 100ml
o varilla de vidrio , guantes de latex o de hule , etiquetas
o Fotmetro C200 para anlisis de aguas

REACTIVOS
o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn
o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag
o HI 93726-0 , para Ni HR
o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al
o HI 93702-2, reactivos para Cu

I . Determinacin de Zn
Rango: 0.00 a 3.00 mg/L
Mtodo: Es una adaptacin de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18
th

edition, zincon method. La reaccin entre el zinc y los reactivos originan una coloracin de naranja a
violeta obscuro en la muestra.

Procedimiento:
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de Zn 36
b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumtrico de 25ml ,
adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir
varias veces hasta que se disuelva por completo.
c) Llenar una cubeta con la disolucin preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque
el tapn negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecer
SIP, durante la medicin y en algunos segundos se mostrar el -0.0-
d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapn y con una pipeta de agregar 0.5 ml de
reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminacin
del tapn negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plstico blanca
, que entra a presin .
e) Una vez colocado el tapn negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el
instrumento y presionar TIMER, aparecer un contador de 3 minutos con 30 segundos ,
al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecer
SIP, y al cabo de algunos segundos el instrumento dar la medicin en mg/L de Zn.
Interferencias :
Pueden ser causadas por:
Aluminio cercano a 6 mg/L
Cadmio cercano a 0.5 mg/L

102
Cobre cercano a 5mg/L
Hierro cercano a 7 mg/L
Manganeso cercano a 5 mg/L
Nquel cercano a 5 mg/L

II. Determinacin de plata (Ag)
Rango: 0.00 a 1.00 mg/L
Mtodo : adaptacin de PAN method, el cul la reaccin entre la plata y los reactivos originan
una coloracin naranja en la muestra.

Procedimiento :
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de plata 35
b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una #1 y #2 .
c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar .
d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para
mezclar.
e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrar un contador para adicionar el reactivo C,
esperando 2 minutos, al terminar, adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada
unos de los vasos y mezclar.
f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos, entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada
uno de los vasos y mezclar.
g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se
completen.
h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco), colocar el tapn negro e
introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO, aparecer SIP, en algunos segundos el
instrumentos estar en -0.0-.
i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2, colocar el tapn e insertar en el
instrumento y presionar READ DIRECT, el instrumento destella SIP, en pocos segundos
mostrar la lectura de concentracin de plata en mg/L.
Nota: una temperatura cercana a 30
o
C puede causar turbiedad. En tal caso, antes de poner en ceros
el instrumento y de tomar lecturas, adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada
cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad.
Interferencias :
Las interferencias pueden ser causadas por:
Al
+3
cercano a 30 mg/L Fe
2+
cercano a 1.5 mg/L
Ca
2+
cercano a 1000 mg/L como CaCO
3
Fe
3+
cercano a 10 mg/L
Cd
2+
cercano a 20 mg/L K
+
cercano a 500 mg/L
Cl
-1
cercano a 800 mg/L Mn
2+
cercano a 25 mg/L
Co
2+
cercano a 1.5 mg/L Mg
2+
cercano a 1000 mg/L como CaCO
3

Cr
3+
cercano a 20 mg/L Na
+
cercano 500 mg/L
Cr
6+
cercano a 40 mg/L Ni
2+
cercano 1.5 mg/L
Cu
2+
cercano a 15 mg/L Pb
2+
cercano a 20 mg/L
F cercano 20 mg/L Zn
2+
cercano a 30 mg/L


103
Determinacin de Nquel HR
Rango: 0.00 a 7.00 g/L
Mtodo: adaptacin del mtodo fotomtrico . la reaccin entre el nquel y los reactivos producen
una coloracin azul en la muestra.

Procedimiento:

a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de nquel HR 25
b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapn. Insertar
lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO, aparecer SIP en forma
destellante , en pocos segundos el medidor mostrar el -0.0-
c) Remover la cubeta del aparato , quitar el tapn y adicionar el contenido de un sobre de reactivo
HI 93726. Colocar la tapa de plstico blanca y el tapn negro y agitar suavemente hasta disolver
completamente. Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER, aparecer un
contador con 1 minuto , al termino presionar READ DIRECT. En seguida se mostrar SIP
durante la medicin y en algunos segundos el instrumento dar la lectura en g/L de nquel.

III. Determinacin de Aluminio (Al)
Rango: 0.00 a 1.00 mg/L
Mtodo: adaptacin de Method aluminon . la reaccin entre el aluminio y los reactivos origina
una coloracin rojiza.

Procedimiento:
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de aluminio 1
b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados. adicionar el contenido de un sobre de
reactivo de cido ascrbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva.
c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva. Esta
es la solucin problema.
d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2)
e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1. coloque la tapa blanca y
luego el tapn negro y agite fuertemente hasta que se disuelva. Este es el blanco.
f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER , aparecer un
contador de 15 minutos , al termino presionar ZERO, el instrumento mostrar SIP y en pocos
segundos -0.0-.
g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2, presionar READ DIRECT, nuevamente
aparecer SIP durante la medicin y en algunos segundos dar la concentracin de aluminio
en mg/L
Interferencias
Pueden ser causadas por :
Hierro cercano a 20 mg/L
Fosfato cercano a 50mg/L
Alcalinidad cercano a 1000 mg/L

Determinacin de cobre HR y LR
Cobre rango alto (HR)

104
Rango: 0.00 a 5.00 mg/L
Mtodo: adaptacin del mtodo del la EPA. La reaccin entre el cobre y el reactivo originan una
coloracin prpura en la muestra.
Procedimiento :
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de cobre HR 11
b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapn negro.
c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecer SIP durante la medicin ,
en pocos segundos el instrumento mostrar el 0.0.
d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93702. colocar los dos
tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos.
e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER , aparecer un contador de 45 segundos,
al termino presionar READ DIRECT, aparece SIP, y en algunos segundos el instrumento dar
la lectura de cobre en mg/L
Interferencias
plata
Cianuros
Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8, ajustar alrededor de pH= 6.8

Cobre bajo rango (LR)
Rango: 0 a 1000 g/L
Mtodo: adaptacin del mtodo del la EPA. La reaccin entre el cobre y el reactivo originan una
coloracin prpura en la muestra.
Procedimiento:
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de cobre HR 12
b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapn negro.
c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecer SIP durante la medicin ,
en pocos segundos el instrumento mostrar el 0.0.
d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93747. colocar los dos
tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos.
e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER , aparecer un contador de 45 segundos,
al termino presionar READ DIRECT, aparece SIP, y en algunos segundos el instrumento dar
la lectura de cobre en g/L
Interferencias
plata
Cianuros
Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8, ajustar alrededor de pH= 6.8

BIBLIOGRAFA :
1) Catalogo general Hanna Instruments , 2001, paginas: I6, I13, I24, I32 y I34
2) Instructivo Manual Multiparameter Bench Photometers C200 , paginas: 134,131, 97,21
3)


105

OBJETIVO:

Determinar la cantidad ptima de coagulante para clarificacin de muestras de agua.
Estudiar el efecto de las variables como pH, velocidad de agitacin, tipo de coagulante qumico
y dosis en los procesos de clarificacin de Aguas

INTRODUCCIN

Se ha mencionado que las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensin ,
coloidales y disueltas. Los materiales en suspensin se pueden eliminar por sedimentacin debido a su
tamao y densidad , pero las partculas coloidales son de tamao ms pequeo( 0.1- 0.001m), son
responsables de la turbidez y del color del agua superficial, contienen carga elctrica superficial que las
hace repelerse continuamente , impidiendo su aglomeracin y formacin de partculas ms pesadas y
poder as sedimentar.

La coagulacin es un proceso de desestabilizacin de las partculas coloidales con el objetivo de
disminuir las fuerzas de repulsin, tal neutralizacin de las cargas se consigue agregando sales de
aluminio o hierro, mediante una difusin rpida con agitacin. El fenmeno coagulacin-floculacin es
complejo y no existe a la fecha un modelo plenamente aceptado que lo explique. La dosis de
coagulante, de acuerdo con el modelo fsico de la coagulacin, neutraliza las cargas elctricas de los
coloides por el cambio de la concentracin de los iones que determinan el potencial del coloide. Las
cargas, que se derivan de la hidrlisis del coagulante aadido al agua (cationes), se adhieren a la
superficie de los coloides que originalmente poseen cargas negativas, reduciendo de esta manera el
potencial elctrico del coloide y como consecuencia, permitiendo que la accin de las fuerzas de Van
Der Walls derive en la formacin de flculos.

Tras la neutralizacin de las partculas, se disponen a formar aglomerados (Floculacin), en
microflculos y despus en flculos ms grandes que pueden ser depositados ( ayudados por agitacin
lenta) y por un reactivo floculante (polmeros inorgnicos como silicia activada, polmeros naturales y
sintticos como almidones , alginate y poliacrilamidas ).

El modelo anterior , sin embargo, no explica la sobredosis, esto es, que el fenmeno se presenta a
ciertas dosis denominadas dosis ptima, pero no a dosis ligeramente mayores o ligeramente menores,
sin embargo para dosis muy altas y como efecto de la accin de barrido se obtienen buenas remociones
de turbiedad, siendo que las partculas coloidales deberan estar reestabilizadas (con potenciales
elctricos altos, ahora de carga positiva) y por consiguiente su eficiencia debera ser baja o nula.

PRCTICA No 20

PRUEBAS DE COAGULACIN Y FLOCULACION ( Prueba
de jarras )

106
El pH ptimo para el proceso es cercano a 7, pero en aguas que no poseen alcalinidad, al agregar el
coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso, por lo que es necesario regular este parmetro. La
concentracin, adems de influir en la eficiencia de remocin, permite disear las dimensiones del
tanque de disolucin del coagulante, toda vez que ste se aplica en forma lquida y el reactivo es de
naturaleza slida.

En forma general, la eficiencia de la coagulacin depende de factores como:
pH de la solucin o muestra acuosa
caractersticas fsico-qumicas del agua ( alcalinidad, dureza, color , etc.)
Mecanismos y velocidad de agitacin
Tipos y dosis de coagulantes

Usando sulfato de aluminio como coagulante, la reaccin de ionizacin en el agua es:
Al
2
(SO
4
)
3
2 Al
+++
+ 3 SO
4
2
; al reaccionar los iones Al
+++
con los iones hidrxilos, consecuencia de
la alcalinidad del agua por bicarbonato, o por agregar cal apagada., se forma el hidrxido de aluminio :

2 4 2 3 2 3 2 3 4 2
4 3 2 3 4 2
2 4 3 2 3 3 4 2
3 3 ) ( 2 3 3 ) (
3 ) ( 2 ) ( ) (
6 3 ) ( 2 ) ( 3 ) (
CO SO Na OH Al O H CO Na SO Al
CaSO OH Al OH Ca SO Al
CO CaSO OH Al HCO Ca SO Al
+ + + +
+ +
+ + +

como se menciono anteriormente el pH ptimo de 6.7 a 7.0 se requiere para que loa hidrlisis del
sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada, por otro lado, la solubilidad y
precipitacin del hidrxido de aluminio formado en la reaccin depender tambin del pH.

La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulacin sobre los contaminantes en el agua:
Sustancia Reduccin
mxima
Sustancia Reduccin mxima
Orgnica Minerales
Color > de 60% Aluminio > de 60%
Olor 0 a 20% Manganese 0 a 20%
DQO > de 60% Cobre 0 a 20%
COT > de 60% Zinc 20 a 60%
DBO > de 60% Arsenico
+5
; As
+3
> de 60%; 20 a 60%
Nitrgeno total > de 60% Cadmio 20 a 60%
Fenoles 0 Cromo
+6
; Cr
+3
0 a 20%; > de 60%
Hidrocarburos aromticos
policiclicos
20 a 60% Plomo > de 60%
Pesticidas > de 60% Mercurio 20 a 60%
Minerales Cianuros 0
Turbidez Microorganismos
Slidos en suspensin Virus > de 60%
Fosfatos Bacterias > de 60%
Nitratos Algas 20 a 60%
Cloruros
Fluoruros

107

MATERIAL
o 6 vasos de precipitados de 1L o L
o 5 agitadores magnticos con barra magntica
o esptula, varilla de vidrio, termmetro 0-60
o
C
o Fotmetro C200 para determinar color, turbidimtro , medidor de pH
o 2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml

REACTIVOS
o sulfato de aluminio , cloruro frrico y sulfato frrico o ferroso.
o reactivos para determinacin de dureza, alcalinidad
o reactivos para determinacin de color
o muestras de agua con dureza, residual , y agua de ro

PROCEDIMIENTO

a) Se toman 1 litro de muestra homogenizada a ensayar , determinando previamente el pH,
alcalinidad , dureza , color y turbiedad. Ajustar el pH entre 6 y 7 con solucin de NaOH o HCl
0.1N
b) Coloque 5 vasos de precipitados de 1L en el aparato para pruebas de jarras ( si no se tiene por el
momento usar agitadores magnticos con barras ). Aada el coagulante de Al
2
( SO
4
)
3
a
diferentes concentraciones ( por ejemplo: 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L)
Nota: si no es suficiente la alcalinidad agrguese por cada mg/L de alumbre 0.35 mg/L de cal
hidratada . dejar un sexto vaso con agua como control.

c) Agitar por 1 minuto a 100 r.p.m. despus de agregar el coagulante ( puede tambin usar una
velocidad de 50 r.p.m. por 10 minutos ).
d) Flocule las muestras a una velocidad de 20 r.p.m. durante 20 minutos. Tome nota del tiempo
que tardan en formarse los primeros flculos visibles para cada vaso.
e) Despus de la floculacin saque los agitadores y deje sedimentar por 30 minutos.
f) Mida el color , turbiedad , pH, alcalinidad y dureza de cada uno de los vasos con cuidado de no
resuspender las partculas del sedimento de la muestra.
g) Determine la dosis ptima del coagulante.
h) Repita el procedimiento con otro coagulante como: cloruro frrico, cloruro de aluminio, sulfato
ferroso, etc.
Nota: para aguas residuales variar la dosis desde 50 , 80 , 100 , 130, 160 y 200 mg/L de coagulante
sulfato de aluminio.


108

RESULTADOS

VASO Dosis del
coagulante
mg/L
Cal
mg/L
Resultado
visible
Color Dureza turbiedad Alcalinidad pH
1
2
3
4
5
6(control)

CONCLUSIONES

INTERFERENCIAS

Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y
despus de la clarificacin, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta
prueba la principal interferencia que nos causara llegar a resultados errneos sera que no estuviera
bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaramos la resuspensin de las partculas de
sedimentacin, al moverla bruscamente.

BIBLIOGRAFA :

1) Manual Degrmont del tratamiento de aguas
2) http://www.fisherci.com.mx
3) http://www.iespana.es/potablewater/coagulacion-floculacion.htm
4) Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho , R.S. , editorial Reverte, 2000
5) Ingeniera sanitaria .Tratamiento, Evacuacin y Reutilizacin de Aguas Residuales , Metcalf-
Eddy, 1985, Editorial Labor S.A. , segunda edicin


109

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del
mtodo bifsico.

INTRODUCCIN

La contaminacin microbiolgica del agua ocurre por lo general a travs de heces de origen
humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domsticas o pecuarias en las
inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminacin del agua.
Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosin demogrfica y desarrollo industrial , la
utilizacin de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el
riego agrcola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a
los trabajadores agrcolas y a los consumidores.

Dentro de los indicadores de contaminacin se tiene los parsitos, para ello se toma en cuenta los
huevos de helmintos, este trmino es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos
gusanos parsitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamao variado, por
ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de inters mdico son:
Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y
forma cilndrica, algunas especies enteroparsitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides,
Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros .

Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe
inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos
tratamientos convencionales de desinfeccin y alta capacidad de ovoposicin ( huevos /da). El lmite
mximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no
restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido.

El mtodo de anlisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las dems
sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separacin. El
mtodo comprende los procesos de coagulacin, sedimentacin, flotacin, decantacin y la tcnica
bifsica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotacin las
partculas de inters permanecen en la superficie de la solucin cuya densidad es mayor, por ejemplo la
densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los lquidos de
flotacin se sitan entre 1.1 y 1.4, la tcnica bifsica utiliza la combinacin de dos reactivos no

PRCTICA No 21

DETERMINACIN DE HUEVOS DE HELMINTOS

110
miscibles entre s, y donde las partculas (huevos y detritus) se orientan en funcin de su balance
hidroflico-lipoflico.
MATERIAL
o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapn de rosca
o tamiz de 160 m de poro
o 1 probeta de 1L, 1 probeta de 50ml
o gradilla para tubos de centrfuga de 50ml
o recipiente de plstico de 2 L, 1 vaso de 1 L
o Tubos de centrfuga de 200ml, 450ml
o Tubos de centrfuga de 50ml
o Vaso de precipitados de 1l

EQUIPO

o centrfuga ( 1000 a 2500 rev/min)
o bomba de vaco
o microscopio ptico ( aumentos de 10 a 100X)
o hidrmetro de 1.1 a 1.1 g/cm
3
)
o parrilla de agitacin , agitador magntico
o cmara de conteo de Doncaster o Neubauer

REACTIVOS
o ter etlico
o formaldehdo

a) solucin de sulfato de zinc( densidad 1.3). Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado
(ZnSO
4
.7H
2
O) en 1 000 ml de agua destilada; mezclar en la parrilla magntica hasta
homogeneizar totalmente. Medir la densidad con el densmetro. Ajustar la densidad a 1,3
agregando sulfato de zinc o agua destilada, segn sea el caso.

b) Solucin alcohol-cida. Homogeneizar 650 ml de cido sulfrico (H
2
SO
4
) 0,1 N, con 350 ml
de alcohol etlico. Almacenar la solucin en un recipiente hermtico.

MUESTREO

a) Preparar garrafones de plstico inerte de 8 L, previamente desinfectados con hipoclorito de
sodio al 10 % (NaClO).

b) Lavarlos con agua potable a chorro y enjuagarlos varias veces con agua destilada.

c) Se toman muestras de 5 L (volumen total), en estos garrafones de plstico inerte, los cuales
deben ser cerrados y sellados.


111
PROCEDIMIENTO

Preparacin y acondicionamiento de la muestra. Las muestras deben mantenerse a una
temperatura de 4C 2C hasta su llegada al laboratorio. La muestra debe procesarse dentro de las
48 h despus de su toma, o en caso contrario, debe fijarse con 10 ml de formaldehdo al 4 %, o
bien, preservarse en refrigeracin para realizar su anlisis antes de 2 meses.

Concentracin y separacin de los huevos de helmintos

a) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5
min.

b) Aspirar y desechar el sobrenadante por vaco y sin agitar, si la sedimentacin (separacin)
se realiz por centrifugacin, decantar lentamente. Filtrar el sedimento en el tamiz de 160
m de poro. Lavar el tamiz con 5 L de agua (potable o destilada), y recuperar el agua de
lavado junto con el sedimento filtrado.
c) Colocar el filtrado y el agua de enjuague en el garrafn de 8 L donde originalmente se
encontraba la muestra o en los recipientes utilizados en la centrifugacin.
d) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5
min. ( 1400-2000 rpm por 3 minutos , segn la centrfuga )

e) Aspirar con cuidado el sobrenadante al mximo y desecharlo. Depositar el sedimento en
los recipientes para la centrfuga. Enjuagar 3 veces el garrafn perfectamente con poca
agua destilada, y colocar en los recipientes para centrifugacin.

f) Centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min.

g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vaco. Asegurarse que en el fondo del recipiente
exista la pastilla; en caso contrario, centrifugar nuevamente. Resuspender la pastilla en 150
ml de la solucin de sulfato de zinc (ZnSO
4
). Homogeneizar la pastilla con el agitador de
tubos o con un aplicador de madera.

h) Una vez ms, centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min, y recuperar el sobrenadante
virtindolo en un recipente de plstico de 2 000 ml. Diluir cuando menos en 1 000 ml
de agua destilada, y dejar sedimentar al menos 3 h, o toda la noche o centrifugar a 400 g de
3 min a 5 min.

i) Aspirar con cuidado y al mximo el sobrenadante por vaco, y resuspender el sedimento por
agitacin, utilizando poca agua destilada. Vertir la suspensin resultante en un tubo de
centrfuga de 200 ml, incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g
durante 3 min.

j) Decantar nuevamente el sobrenadante y resuspender la pastilla con agua destilada en un
tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g durante 3 min. ( 2000 a 2500 rpm por 3 minutos, segn
la centrfuga ).


112
k) Decantar nuevamente el sobrenadante por vaco y resuspender la pastilla en 15 ml de la
solucin de alcohol-cido por medio de un agitador de tubos, y agregar 10 ml de ter.
Agitar suavemente y de vez en cuando destapar cuidadosamente los tubos para dejar
escapar el gas que se desprenda. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la
mascarilla o en la campana de extraccin

l) Centrifugar una ltima vez a 660 g durante 3 min.

m) Aspirar al mximo el sobrenadante, dejando menos de 1 ml del mismo y evitando la
prdida de la pastilla; homogeneizar la pastilla, y proceder a la cuantificacin. Por
seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de
extraccin.

Cuantificacin de los huevos de helminto

a) Para evitar la sobreposicin de las estructuras y el detritus no eliminado, repartir la muestra
en volmenes de 0,5 ml a 1,0 ml, con el fin de facilitar la lectura.

b) Distribuir cada uno en una celda de Sedgwich-Rafter, o bien, en una cmara de conteo de
Doncaster o cmara Neubauer.

c) Identificar visualmente una a una las estructuras, anotando los generos identificadas con
ayuda de la figura 1.

CALCULOS Y RESULTADOS

Para determinar las rpm de la centrfuga , la frmula usada es:
r
Kg
rpm =
donde: g= fuerza relativa de centrifugacin
k
rpm r
g
2
) (
=
K= constante cuyo valor es de 89 456; r= radio de la centrfuga en cm ( spindle to the centre of
the bracker)

Para expresar los resultados en nmeros de huevecillos por litro es importante tomar en cuenta el
volumen y el tipo de muestra analizada.

5
H
HL = , donde H= es le nmero de huevos ledos en la muestra
HL= es le nmero de huevos por litro , 5= es el volumen de la muestra

INTERFERENCIAS


113
La sobreposicin de estructuras y/o detritus no eliminado en el sedimento, puede dificultar su lectura.
En tal caso, es importante dividir el volumen en las alcuotas que se consideren necesarias. La falta de
experiencia en la identificacin de especies es tambin un elemento decisivo en el conteo y
sobreconteo.

FIGURA 1. especies de huevos de helmintos


114

BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-113-SCFI-1999
2) Ayres, R. M., A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater
and Effluent from Waste Stabilization Ponds. (Gua prctica para la enumeracin de helmintos
intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de
estabilizacin). Leeds University Departament of Civil Engineering.1989, 19 pp.
3) De Len, R., P. Ch. Gerba y B. J. Rose, Manual de Vigilancia de Parsitos en el Agua.
Universidad de Arizona EEUU. 1988, 48 pp.
4) Jimnez, B. y C. Maya, Evaluacin de las diversas tcnicas para la deteccin de los huevos de
helminto, y seleccin de una para conformar la NMX correspondiente. Instituto de Ingeniera,
UNAM, Mxico, 1996.
5) http://www.ambitec.com.mx/articulo1.html; sistema de tratamiento de aguas residuales no
convencionales para la remocin de parsitos y patgenos


115

OBJETIVO:

Pendiente

PRCTICA No 22

DETERMINACIN DE COLIFORMES Y NPM

116
INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIN DEL MEDIDOR DE O.D.
HI 8043 HANNA INSTRUMENTS

Calibracin de oxgeno disuelto

La calibracin debe ser verificada en los siguientes casos :

Despus de 20 horas de uso aproximado
Cuando el electrolito o membrana es cambiada y despus de limpiar el electrodo
Despus de un uso excesivo con soluciones agresivas

Calibracin a nivel del mar
Si el aparato esta en posicin OFF , cambiar a STB y esperar 30 minutos para completar la
polarizacin del sensor antes de proceder a la calibracin.

a) Calibracin a cero
Cambiar el interruptor desde la posicin STB a la posicin O
2
.
Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solucin de oxgeno cero HI
7040 y esperar cerca de 5 minutos.
Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilizacin. Si
la punta del sensor no se ha polarizado , la lectura continuar fluctuando. En tal caso regresar el
interruptor a STB, colocar la capa de proteccin y esperar algunas horas para completar la
polarizacin.
Usando un pequeo desarmador , girar en la calibracin a cero Zero hasta que en la
pantalla aparezca el 0.00.
Si el punto a cero es rebasado, aparecer un 1 en la pantalla. Si no se puede obtener el
cero es probable que el sensor este defectuoso, en tal caso checar la membrana , el electrodo y
la solucin electroltica.
Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibracin a cero se ha completado.

b) Calibracin con temperatura y oxigeno tabulado
Para realizar una calibracin altamente exacta, tome una botella de DBO y llnela con agua y
coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella.
Poner el instrumento a
O
C, esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la
temperatura del agua.
Tomar como referencia la tabla 1 , pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de
oxgeno disuelto a tal temperatura.
Poner el instrumento en O
2
y ajustar con el desarmador en Slope hasta que se muestre
la lectura correcta, por ejemplo a 20.5
o
C el ajuste debe ser a una lectura de 9.08.

c) Correccin por efectos de altitud
Cuando una medicin es desarrollada a nivel del mar , una correccin deber hacerse en base a la
tabla 2 ( pgina 11); por ejemplo a 20.5
o
C y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar , el
ajuste en Slope deber ser hasta 8.72.
9.08 x 0.96 = 8.72

117

d) Correccin por efectos de salinidad
Otra correccin deber realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad.
En tal caso, la lectura deber ser ajustada de acuerdo a la tbla 3; por ejemplo si la calibracin es
20.5
o
C y la muestra tiene una salinidad de 3g/L, el ajuste en Slope debe marcar 8.94.
9.08 ( 3 x 0.0478)=8.94

III Calibracin de temperatura
La temperatura deber ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser
dudosas, usando el siguiente procedimiento :
Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua.
Poner el instrumento en
o
C
Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro trmico entre el sensor y el agua se
estabilice.
Verificar la temperatura del agua por medio de un termmetro calibrado con resolucin de
0.1
o
C.
Ajustar con el desarmador en
o
C hasta la lectura correcta.

IV Toma de mediciones

Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada. Sumergir la punta
del sensor en la muestra ha ser ensayada.
Para asegurar mediciones correctas de O.D. , el agua debe tener una velocidad de movimiento mnima
de 0.3 m/s. Lo anterior para asegurar que el oxgeno que atraviesa la membrana es constantemente
reemplazado. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado.
Durante las mediciones de campo, las condiciones de agitacin debern ser manuales con el sensor.
Lecturas exactas no son posibles cuando el lquido esta en reposo. Durante mediciones de laboratorio ,
el uso de agitadores magnticos asegura cierta velocidad en el fluido, lo cual reduce los errores debidos
la difusin del oxgeno del aire en la solucin a medir.


118
GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANALISIS Y TRATAMIENTO DE
AGUAS
A
Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos.
Adsorcin por carbono/extraccin por cloroformo: Aquellos materiales, principalmente orgnicos,
que se absorben en carbn activado bajo condiciones especficas, y que posteriormente se extraen en
cloroformo antes de ser analizadas.
Agente tensoactivo; surfactante: Compuesto que reduce la tensin superficial cuando se disuelve en
agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensin interfacial enredos lquidos, o entre un lquido y
en slido, o un lquido y una fase gaseosa.
Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o ms grupos funcionales ionizables en
soluciones acuosas, que producen iones orgnicos cargados negativamente responsables de la actividad
superficial.
Agente tensoactivo catinico: Surfactante que posee uno ms grupos funcionales ionizables en
soluciones acuosas, que producen iones orgnicos cargados negativamente responsables de la actividad
superficial.
Agente tensoactivo no inico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. La solubilidad en el
agua se debe a la formacin de puentes de hidrgeno por la presencia de grupos funcionales que tienen
una fuerte afinidad por el agua.
Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio.
Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribucin o
almacenamiento.
Agua cruda: Agua que no ha recibido ningn tipo de tratamiento, o agua que entra a una planta para
tratamiento posterior.
Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o
se est generando.
Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor.
Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de
incrementar su contenido de humedad, de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de
las mismas plantas y/o evitar la acumulacin de un excedente de sales en el suelo o ambas.
Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de ste.
Agua subterrnea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada.
Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosfricas y que an no ha captado materia
soluble directamente de la superficie terrestre.
Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua
como resultado de una lluvia intensa.
Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o
de deshielos.
Agua superficial: El agua que fluye o se estanca, en la superficie terrestre.
Aguas residuales: Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos
municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticas y similares , as como la mezcla
de ellas.
Agua residual industrial : Agua descargada resultante de un proceso industrial, y que no tiene ningn
valor inmediato para ste.
Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber.

119
Agua residual domstica : Agua proveniente de los desechos de una comunidad.
Agua residual domstica cruda: Agua residual domstica no tratada.
Agua residual domstica tratada: Agua residual domstica que ha recibido un tratamiento parcial o
total, a fin de remover o mineralizar las substancias orgnicas y otros materiales que sta contenga.
Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo : Medicin arbitraria de la alcalinidad total del agua
por titulacin al punto de vire del rojo de metilo (pH4.7); con frecuencia utilizado conjuntamente con la
alcalinidad al punto de vire de la fenolftalena a fin de determinar la concentracin equivalente de
bicarbonato y de hidrxido del agua.
Alcalinidad al punto de vire de la fenolftalena: Medicin por titulacin volumtrica al punto de vire
de la fenoftalena (pH 8.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuda a la totalidad de los
hidrxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua; con frecuencia utilizada
conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo .
Alimentacin escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se
introducen en el tanque de aireacin en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de
uniformizar la carga biolgica del sistema.
Aireacin escalonada; aireacin dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se
introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireacin, parte donde
existe la mayor actividad biolgica, y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas
abajo del tanque.
Anlisis automtico directo; "anlisis in line"; analisis directos: "analisis in situ": Sistema
automtico de anlisis en el que por lo menos el censor de medicin se sumerge en el cuerpo de agua.
Anlisis automtico indirecto; "anlisis in line"; anlisis en lnea: Sistema de anlisis automtico
en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de anlisis por medio
de un conducto apropiado.
Autopurificacin: Modo natural de depuracin de una masa de agua contaminada

B

Blanco analtico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin
deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos
disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema.
Bioensayo: Tcnica de evaluacin cualitativa o cuantitativa del efecto biolgico de las diferentes
substancias contenidas en el agua mediante la observacin de los cambios e una actividad biolgica
definida.
Bitcora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan
todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las
informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras
que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que
se llev a cabo.

C

Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre
los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores
representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud,
realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a
las condiciones iniciales de funcionamiento.

120
Canal: Cauce artificial de agua, habitualmente construido para unir ros, lagos o mares, de tamao
generalmente apropiado para la navegacin; la mayora de los canales tienen un flujo lento y
caractersticas pobres de mezclado
Carbono orgnico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgnica que se disuelve o
se suspende en el agua.
Centrifugacin: Separacin parcial, del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza
centrifuga.
Clarificacin: Proceso en el que las partculas se sedimentan en un gran tanque sin agitacin
produciendo agua ms clara como afluente.
Cloracin: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso, o compuestos a partir de los cuales
se forma cido hipocloroso o iones hipoclorito, a fin de inhibir el crecimiento de bacterias, plantas o
animales, oxidar la materia orgnica, facilitar la coagulacin o reducir el olor, entre otros. El propsito
principal es generalmente la desinfeccin.
Cloracin a punto de quiebre: Adicin de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad
de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado.
Cloro residual; cloro disponible; cloro residual total; cloro disponible total; cloro permanente en
solucin, despus de la cloracin, presente en forma de "cloro combinado" o ambos.
Cloro combinado; cloro combinado disponible; cloro combinado residual; Parte del cloro residual
total presente bajo la forma de cloraminas, de cloraminas orgnicas y de tricloruro de nitrgeno.
Cloro libre: cloro libre disponible; cloro libre residual; cloro libre residual disponible: Cloro presente
bajo la forma de cido hipocloroso, de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto.
Coagulacin Qumica: Procedimiento que consiste en agregar un producto qumico (el coagulante)
destinado a la desestabilizacin de las materias coloidales dispersas y a su agregacin bajo la forma de
flculo.
Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por
slidos suspendidos, este parmetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los slidos
suspendidos es muy variable, se mide en la muestra agitada sin filtrar.
Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta, se mide en la
muestra filtrada o centrifugada.
Contaminacin del agua : Degracin de la calidad del agua para un vaso determinado.
Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una accin qumica,
fisoqumica o bioqumica
Curva del oxgeno disuelto: Curva obtenida grfica o matemticamente que representa el perfil de
contenido de oxgeno disuelto a lo largo de un curso de agua.

D

Depsito: Construccin, realizada parcial o totalmente por el hombre, destinada al almacenamiento y/o
regulacin y utilizacin controlada del agua.
Depsito anaerobio: Depsito en el que se realiza un proceso de descomposicin anaerobia de lodos o
desechos orgnicos.
Depsito bntico: Acumulacin de depsitos en el lecho de un ro, lago o mar que puede contener
materia orgnica. Fenmeno causado por la erosin natural, la actividad biolgica o descarga de aguas
residuales.
Detritos (detritus): En el contexto biolgico, partculas de materia orgnica. En el contexto prctico
del tratamiento de agua residual, desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua.

121
Demanda bioquimica de oxgeno (DBO): Concentracin del oxgeno disuelto consumido bajo
condiciones especificadas por la oxidacin biolgica de la materia orgnica, inorgnica o ambas,
contenidas en el agua.
Demanda qumica del oxgeno (DQO): Concentracin de oxigeno equivalente a la cantidad de un
oxidante especificado, consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de
agua con el oxidante bajo condiciones definidas.
Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad
de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado.
Descarga: Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en
forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la Nacin.
Desaireacin: Eliminacin parcial o total del aire disuelto en el agua.
Desalacin: Eliminacin de las sales del agua, generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable
en un proceso industrial o como agua de enfriamiento.
Desinfeccin: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patgenos.
Desionizacin: Eliminacin parcial o total de los iones, particularmente mediante el empleo de resinas
intercambiadoras de iones .
Desnitrificacin: Liberacin del nitrgeno o del xido nitroso - de los compuestos nitrogenados (en
particular, nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la accin de bacterias.
Desmineralizacin: Disminucin del contenido de sustancias inorgnicas o sales disueltas en el agua,
con la ayuda de un proceso fsico, qumico o biolgico.
Desoxigenacin: Eliminacin parcial o total del oxgeno disuelto en el agua, ya sea por la accin de
condiciones naturales o con la ayuda de procesos fsicos o qumicos.
Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas.
Dilisis: Proceso mediante el cual pequeas molculas o iones se difunden a travs de una membrana,
para separarlos de molculas ms grandes en solucin y de la materia en suspensin.
Disolucin estndar: Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.
Disolucin madre: Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de
esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.
Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabn, esta se
debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio.
Dureza alcalina; dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullicin; esta se debe normalmente a
la presencia de bicarbonatos.
Dureza no alcalina; dureza permanente: Dureza que permanece despus de la ebullicin; se debe
principalmente a la presencia e sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y de magnesio.

E

Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento.
Efluentes de aguas residuales domsticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domsticas
tratadas en un sistema de tratamiento
Electrodilisis: Proceso de desionizacin del agua en el que, bajo la influencia de un campo elctrico,
los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a travs de una membrana
intercambiadora de iones.
Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentracin en slidos de un lodo, por
eliminacin del agua.
Estabilizacin: Proceso qumico o biolgico por medio del cual las substancias orgnicas (disueltas o
suspendidas) fcilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables.

122
Estabilizacin por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado
previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min), con aguas
residuales. Despus del contacto, el lodo es decantado, y posteriormente recirculado a otro depsito
para ser aireado durante un perodo de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h).
Esterilizacin: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las
formas vegetativas y de formacin de esporas), as como los virus.
Estanque de oxidacin; estanque de estabilizacin: Depsito utilizado para la retencin del agua
residual, antes de su eliminacin final, en el que la oxidacin biolgica de la materia orgnica es
realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua, con la ayuda de medios natural o
artificialmente acelerados
Estratificacin: La existencia o formacin de distintas capas en un cuerpo de agua, identificado por
sus caractersticas trmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxgeno o nutrientes.
Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un ro o una baha costera cuya
salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de
las mareas son reguladores fsicos importantes.
Eutroficacin: El enriquecimiento del agua, tanto dulce como salina, por nutrientes especialmente
compuestos de nitrgeno y fsforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores.

F

Filtracin: Eliminacin de las materias en suspensin de una masa de agua, al pasarla a travs de una
capa de materia porosa o a travs de un tamiz de malla conveniente.
Filtro biolgico: lecho percolador; filtro percolador: lecho de materia inerte a travs del cual se hace
percolar agua residual para ser purificada por una pelcula biolgica activa que recubre la materia
inerte.
Filtracin en medio mltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual ste pasa a travs de dos
o ms capas en una direccin ascendente o descendente. La capa superior est constituida por partculas
gruesas de baja densidad. En cada una de las capas siguientes, las partculas son ms pequeas, pero su
densidad es mayor.
Filtracin bajo presin: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtracin rpida con arena,
excepto que se hace pasar el agua a travs de un sistema cerrado bajo la accin de presin.
Filtracin rpida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual sta atraviesa una capa de
arena, frecuentemente despus de la clarificacin, a fin de eliminar las partculas residuales.
Filtracin lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es
cubierta completamente con agua y en el que los procesos fsicos, qumicos y biolgicos de filtracin
conducen a la obtencin de un filtrado purificado. Este proceso se utiliza algunas veces en la
potabilizacin de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales despus de
que han sido sometidas a los tratamientos convencionales.
Flculo: Partculas macroscpicas formadas en un lquido por floculacin , generalmente separables
por gravedad o por flotacin.
Floculacin: Formacin de partculas gruesas por aglomeracin de partculas pequeas; el proceso es
generalmente acelerado por medios mecnicos, fsicos, qumicos o biolgicos.
Flotacin: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensin, por ejemplo, por arrastre
gaseoso.
Fluoracin: Adicin de un compuesto que contiene flor, en un sistema de distribucin de agua
potable, a fin de mantener la concentracin de iones de fluoruro dentro de los lmites convenidos.

123
Fosa sptica: Tanque de sedimentacin cerrado en el que el lodo decantado est en contacto inmediato
con el agua residual que fluye a travs del tanque y en el que las materias orgnicas son descompuestas
por accin bacteriana anaerobia.

H

Helmintos: Trmino designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos
parsitos (de humanos, animales y vegetales) y de vida libre, con forma y tamaos variados. Poseen
rganos diferenciados, y sus ciclos de vida comprenden la produccin de huevos o larvas, infecciosas o
no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huspedes diferentes.

I

Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda qumica de oxgeno cuando es determinada
por un procedimiento normalizado, utilizando dicromato como oxidante
Indice volumtrico de lodos (1VL): Medida emprica de la rapidez de sedimentacin de un lodo
activado; los detalles del mtodo de medicin pueden variar considerablemente y los resultados son
comparables solo bajo las mismas condiciones.
Indice de permanganato; oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda qumica de
oxgeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado, utilizando permanganato como
oxidante.
Inculo: Es una suspensin de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un
medio especfico.
Intercambio inico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados
por otros iones, mediante el paso a travs de un lecho de materia intercambiadora de iones
Intercambiadores inicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un
liquido en contacto con sta (sin modificacin importante de su estructura).

L

Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque, lago o balsa alimentado por una fuente
de agua subterrnea o superficial.
Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depsito poco profundo utilizado con fines
diversos tales como decantacin, descomposicin, enfriamiento y almacenamiento de las aguas
residuales y lodos.
Lodo: Acumulacin de slidos sedimentados separados de varios tipos de aguas, como resultado de
procesos naturales o artificiales.
Lodo activado: Masa biolgica formada, durante el tratamiento de agua residual, por el crecimiento
de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. En Mxico el trmino
residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como
domstico, tambin se usa agua servida, agua negra o agua usada.

124
Lecho percolador ; filtro percolador: Lecho de materia inerte a travs del cual se hace percolar agua
residual para ser purificada por una pelcula biolgica activa que cubre la materia inerte.

M

Muestra: Porcin, idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido, de manera
intermitente o continua, con el propsito de examinar diversas caractersticas definidas.
Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua, en proporciones adecuadas, de por lo menos dos
muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la caracterstica deseada.
Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo.
Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que
incierne al momento, al sitio o a ambos).
Muestra simple: La que se toma en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de
operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms representativos de las
actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un
volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin,
aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo.
Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua, de manera intermitente o continua,
con el propsito de examinar diversas caractersticas definidas.
Muestreo: Accin que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de
agua a fin de examinar diversas caractersticas definidas.
Muestreo automtico: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o
continua, independientemente de la intervencin humana y de acuerdo con un programa preestablecido.
Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo
de agua.
Muestreo isocinetico: Tcnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a travs
del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad
inmediata de la sonda.
Muestreo proporcional: Tcnica de obtencin de una muestra a partir de una corriente de agua en la
que la frecuencia de recoleccin (en el caso de muestreo intermitente), o la velocidad de flujo de la
muestra (en el caso de un muestreo continuo), es directamente proporcional a la velocidad de flujo del
agua muestreada.

N

Nitrificacin: Oxidacin de la materia nitrogenada por medio de bacterias. Generalmente, los
productos ltimos de oxidacin estn constituidos por nitratos.
Nitrgeno amoniacal no ionizado; libre: Nitrgeno presente como molculas de nitrgeno de
amoniaco y de hidrxido de amonio.
Nitrgeno amoniacal total: Suma de nitrgeno amoniacal combinado presente como iones amonio y
como amoniaco libre.
Nitrgeno albuminoide: Nitrgeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como
amoniaco por ebullicin en presencia de una solucin alcalina de permanganato de potasio bajo
condiciones definidas.
Nitrgeno orgnico total: Nitrgeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrgeno
Kjeldahl y en nitrgeno amoniacal total.

125
Nitrgeno total Kjeldahl: Contenido de nitrgeno orgnico y nitrgeno amoniacal de una muestra,
determinado en las condiciones definidas por el mtodo Kjeldahl. NOTA: Este no incluye ni el
nitrgeno de los nitritos, ni el nitrgeno de los nitratos.

O

Oligotrfico: Descripcin de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de
organismos acuticos, cada uno de los cuales est presente en una cantidad relativamente pequea. Este
cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia, una alta concentracin de oxigeno en la capa
superior y por su depsitos en el fondo generalmente de tonalidades de color caf y que contiene
nicamente pequeas cantidades de materia orgnica.

Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aerbicamente colonias ya sea a 308 1
K (35 1C) 310 1 K (37 1C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial, con
produccin de cido y aldehdo dentro de un perodo de 24 h.
Ozonizacin; ozonacin: Adicin de ozono al agua residual con el propsito de desinfectar, oxidar la
materia orgnica o eliminar el olor y sabor desagradable.
Osmosis inversa: Paso del agua de una solucin concentrada a una solucin menos concentrada a
travs de una membrana, bajo el efecto de una presin superior a la diferencia de las presiones
osmticas de las dos soluciones, ejercida por la ms concentrada de las dos.

P

Parmetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla.
Pasteurizacin: Proceso que comprende la elevacin de temperatura durante un tiempo apropiado,
seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos, en particular los
grmenes patgenos, o disminuir su nmero durante un tiempo limitado, hasta un nivel especfico o un
valor inferior al umbral infeccioso.
Patrn (de medicin): Medida materializada, aparato de medicin o sistema de medicin destinado a
definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud
para transmitirlos por comparacin a otros instrumentos de medicin.
Patrn de referencia: Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar
dado, o en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar.
Patrn de trabajo: Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas
materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia.
Patrn nacional: El patrn autorizado para obtener, fijar o contrastar el valor de otros patrones de la
misma magnitud, que sirve de base para la fijacin de los valores de todos los patrones de la magnitud
dada.
Patrn primario: Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las
ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma
magnitud.
Patrn secundario: Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la
misma
Preaireacin: Aireacin durante un corto perodo de tiempo de las aguas residuales decantadas,
inmediatamente antes de su tratamiento biolgico, o bien la aireacin de aguas residuales antes de la
sedimentacin.

126
Precisin: Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el
procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra
homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre.

x x t
s
n
=
/ 2

donde:

x = es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes;
t
/2
= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;
s= es la desviacin estndar de la muestra;
n= es el nmero de rplicas, y
x= es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado, y
que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa.
Polielectrlito: Polmero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la
coagulacin de partculas coloidales y floculacin de los slidos en suspensin.
Preaireacin: Aireacin durante un corto perodo de tiempo de las aguas residuales decantadas,
inmediatamente antes de su tratamiento biolgico, o bien la aireacin de aguas residuales antes de la
sedimentacin.
Precloracin : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de
bacterias, vegetales o animales, de oxidar la materia orgnica, de facilitar la floculacin o reducir el
olor.
Preservacin de la muestra: Proceso en el cual, por medio de adicin de productos qumicos o la
modificacin de las condiciones fsicas o ambas, se reducen al mnimo los cambios de las
caractersticas de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al anlisis.
Programa de control; monitoreo: Proceso programado de muestreo, mediciones y el subsecuente
registro o transmisin, o ambos, de las diversas caractersticas de agua con el propsito de evaluar su
conformidad con objetivos establecidos.
Punto de muestreo; estacin de muestreo: Posicin precisa en una zona de muestreo donde son
tomadas las muestras.
Punto de distribucin de la muestra: Punto situado en el extremo de una lnea de muestreo,
generalmente alejado de la sonda de muestreo, del que se toma una muestra, de manera intermitente o
continua, para ser analizada.

R

Reaireacin: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentracin de oxgeno
disuelto despus de que el oxgeno ha sido consumido por tratamiento qumico o biolgico.
Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o ms lugares
definidos.
Relacin de absorcin de sodio (RAS): Relacin utilizada para expresar, en el caso de las aguas
designadas a la irrigacin, la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio
con el suelo.

127
Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo mtodo en un material idntico
sometido a prueba en las mismas condiciones (analista, laboratorio, aparatos) y realizados en serie.
Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo mtodo en un
material idntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista, aparatos, laboratorios)
realizados en ocasiones diferentes. En ausencia de alguna indicacin especial la reproducibilidad debe
caer dentro del 95% de la probabilidad estadstica.
Ro: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido
hacia el ocano, mar, lago depresin interior, pantano u otro curso de agua.

S

Salinidad: Una medida de la concentracin de las sales disueltas, principalmente cloruro de sodio, en
aguas salinas y agua de mar.
Sedimentacin: Proceso de asentamiento y depsito, bajo la influencia de la gravedad, de los slidos
en suspensin transportados por el agua o el agua residual
Sedimentador : Tanque de sedimentacin; estanque de sedimentacin; tanque grande donde se
sedimenta la materia en suspensin. Con frecuencia, se encuentra equipado con rastras mecnicas para
recolectar los residuos slidos a fin de retirarlos del fondo del tanque.
Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida, la sensibilidad es expresada por el
cociente del incremento del valor, observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida
(dG). (Obtenida de la Organizacin Internacional de Metrologa Legal).
dl
K = -------
dG
Slidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cpsula previamente tarada despus
de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K - 378K (103C 105C). Corresponde a la
suma de los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos totales.
Slidos disueltos fijos: Son aquellos slidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinacin
a 823K + 50K (550C + 50C).
Slidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgnica y orgnica que
permanece como residuo despus de evaporar y secar una muestra filtrada a travs de un filtro de vidrio
con poro de 1.2 m a una temperatura de 376K - 378K (103C - 105C).Corresponde a la diferencia en
peso de los slidos totales y slidos suspendidos totales.
Slidos disueltos voltiles: Son aquellos slidos disueltos que se volatilizan en la calcinacin a 823K +
50K (550C + 50C).
Slidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinacin a 823K + 50K
(550C + 50C).
Slidos sedimentables: Porcin de slidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados
despus de un periodo conveniente de sedimentacin en las condiciones especficas.
Slidos suspendidos fijos: Son aquellos slidos suspendidos que permanecen como residuo de la
calcinacin a 628K + 50K (550C + 50C).
Slidos suspendidos totales: Es el material constituido por los slidos sedimentables, los slidos
suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1.2 m secado y
llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C - 105C).
Slidos suspendidos voltiles: Son aquellos slidos suspendidos que se volatilizan en la calcinacin a
823K + 50K (550C + 50C). Corresponde a la diferencia en peso de los slidos suspendidos totales y los
slidos suspendidos fijos.

128
Slidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cpsula previamente tarada
despus de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K - 378K (103C 105C).
Corresponde a la suma de los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos totales.
Slidos voltiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinacin a 823K + 50K (550C +
50C). Corresponde a la diferencia en peso entre los slidos totales y los slidos fijos totales.
Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la
que pasa inicialmente la muestra.
Suspensin coloidal: Suspensin que contiene partculas, con frecuencia cargadas elctricamente, que
no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculacin y/o coagulacin.

T

Tratamiento biolgico o por lodos activados: Es el proceso biolgico del agua residual en el cual
sta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada. El lodo activado es a
continuacin separado del agua residual tratada por sedimentacin, y es eliminado o recirculado en el
proceso segn se requiera.
Tratamiento qumico: Un proceso que comprende la adicin de productos qumicos a fin de obtener
un resultado especfico.
Tratamiento fsico-qumico: Combinacin de tratamiento fsico y qumico para obtener un resultado
especfico.
Turbiedad: Disminucin de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partculas
finamente dispersas en suspensin.

V

Vertedero; vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas
arriba o para medir la descarga o ambos.


129

INSTITUTO TECNOLGICO SUPERIOR DE IRAPUATO
DEPARTAMENTO DE ING. BIOQUMICA
AGOSTO DEL 2004
ING. J. TRINIDAD OJEDA SUREZ

Manual de Analisis de Aguas Residuales I

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ING. J.

TRINIDAD OJEDA SUAREZ

de 10:1. La tcnica no se debe usar para muestras que contengan ms

/L; existen otros procedimientos diseados para determinar la DQO en aguas

) tiene una DQO de 1,1 mg de O

-N, y como las concentraciones de

en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO

-N/L, esta interferencia es considerada

-N presente en el volumen de muestra

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