Manual de Laboratorio QG - v5 - I+II

GRADO EN QUMICA POR LA UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE
COMPOSTELA

PRCTICAS DE QUMICA GENERAL (I-IV)

MANUAL DE LABORATORIO DE
QUMICA GENERAL

Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica General

2
NDICE

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
1.1. Normas generales 3
1.2. Normas generales de seguridad 4
1.3. Pictogramas de seguridad 5
1.4. Eliminacin de residuos 5
1.5. Qu hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios 6
2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO 7
3. OPERACIONES BSICAS
3.1. Toma de reactivos 8
3.2. Medicin de lquidos 8
3.3. Pesadas 10
3.4. Transferencia de slidos 12
3.5. Trasvase de lquidos 12
3.6. Filtracin 12
3.7. Secado de productos 13
4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE 14
5. DIARIO DE LABORATORIO 14
APNDICES 17
BIBLIOGRAFA 19
GUIONES DE PRCTICAS DE QUMICA GENERAL I 20
Prctica 1. Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio 22
Prctica 2. Precipitacin y filtracin 24
Prctica 3. Separacin de los componentes de una mezcla 27
Prctica 4. Cristalizacin de sulfato de cobre 32
Prctica 5. Preparacin de yoduro de plomo 36
GUIONES DE PRCTICAS DE QUMICA GENERAL II 39
Introduccin. Tcnicas Bsicas en el Laboratorio 40
Prctica 1. Gases: Relacin Volumen-Temperatura de un Gas 43
Prctica 2. Termoqumica: Determinacin de la Variacin de Entalpa para
la Descomposicin del H
2
O
2
46
Prctica 3. Las Disoluciones y sus Propiedades Fsicas: Efecto de la Adicin
de un Soluto sobre el Punto de Solidificacin de un Disolvente 50
Prctica 4. Cintica Qumica: Estudio Cintico de la Reaccin de Oxidacin
del Ion Yoduro por el Ion Persulfato 53
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
1
.
1.1. Normas generales
La asistencia a las clases interactivas (seminarios), las tutoras y al laboratorio es
obligatoria para todos los alumnos.
Los alumnos debern presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el
material que se les solicite y con el guin de la prctica que corresponda ledo.
El alumno encontrar su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deber
comunicarlo al profesor. Adems, se asegurar que dispone de todo el material indicado
en la relacin que se encontrar en su taquilla, y que dicho material se encuentra en
perfectas condiciones.
Desde el inicio hasta el final de la prctica el alumno se responsabilizar de su puesto de
trabajo as como del material all presente.
Lea atentamente el guin de cada prctica antes de acudir al laboratorio a realizarla.
Con carcter general, antes de empezar una prctica el alumno tendr que contestar a
una serie de cuestiones tipo test sobre la misma, que el profesor corregir y tendr en
cuenta para la nota de prcticas. En algunas prcticas adems ser necesario traer
hechos al laboratorio una serie de clculos previos, planteados en los guiones de las
prcticas que aparecen en este manual.
Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una
ubicacin determinada slo debern ser retirados en el momento de su uso y debern
ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicar a los reactivos
slidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoracin,
disoluciones patrn, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a
aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservacin
(sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.
Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vaco,
desecadores, espectrmetros, etc.) se asegurar que no est siendo utilizado por un
compaero. En caso de estar libre de uso, deber asegurarse de que funciona
correctamente. Suele ser frecuente la formacin de colas entorno a estos sitios. Esto
debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad.
En ningn momento se harn bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio,
sobre todo si producen distraccin o falta de atencin a los compaeros.
Nunca deber correr en el laboratorio, trabajar slo, ni llevar a cabo experimentos de
otras prcticas ni realizados por cuenta propia.
En caso de querer salir, se lo solicitar al profesor y slo lo har en un tiempo lo ms
breve posible. Aprovechar los momentos en los que en la marcha de la prctica pueda
darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el
laboratorio deber lavarse las manos incluso si llev guantes puestos constantemente.
De todas formas, deber salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine
alguna de las normas de seguridad.
Antes de dar por terminada la prctica deber consultar al profesor la calidad de los
resultados obtenidos.
Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de prctica
usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El
material de vidrio se colocar sobre una hoja de papel de filtro limpio.
IMPORTANTE: Recuerde la obligacin de dejar el material de laboratorio de su puesto de
trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o
deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que
ste lo pueda reponer.

1
Unas normas de seguridad en los laboratorios de prcticas ms completas las puede encontrar en el captulo 1 del
libro de Martnez Grau (referencia 1) o en el documento de la pgina web del Servicio de Prevencin de Riscos de la
USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)

4
Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorizacin antes de
abandonar el laboratorio.

1.2. Normas generales de seguridad.
Est absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de
seguridad
No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.
Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uas cortas y no usar anillos en las
manos. El calzado, sin tacones altos, tendr que cubrir totalmente los pies.
Infrmese de donde estn los elementos de seguridad del laboratorio (extintores,
alarmas, salidas, lavaojos, etc.)
Sacar material o productos fuera del laboratorio ser severamente sancionado.
En ningn caso se tirarn productos qumicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a
los desages del laboratorio (especialmente prohibido est tirar por el desage
materiales slidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser
depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en
los desages ni en las papeleras del laboratorio (para ms detalles ver apartado 1.4).
Las reacciones en las que se genere algn gas nocivo se deben realizar siempre en la
vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmsfera del laboratorio debe mantenerse
lo ms limpia posible.
No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.
En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.
En caso de dao en el ojo, lavarlo inmediatamente con grandes cantidades de agua y
continuar as, por lo menos, durante 10 minutos. Acudir inmediatamente al mdico.
No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que
retrata realmente del reactivo indicado y observar los smbolos y frases de seguridad que
sealan los riesgos ms importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que
adoptar para su utilizacin.
Importante: Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones
contaminadas o sospechosas, etc.
2

2
Vase ref. 1 pg. 27

5
1.3. Pictogramas de seguridad

Fuente: Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica,
Ed. Sntesis, Madrid, 2001-2008.

1.4. Eliminacin de residuos.
La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestin de Residuos Peligrosos de la USC,
tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o
depositarse en las papeleras.
El material de cristal roto se tirar en los recipientes destinados especialmente a este
fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera.
Los productos qumicos txicos se tirarn en contenedores especiales para este fin.
En ningn caso se tirarn productos qumicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los
desages del laboratorio Especialmente prohibido est tirar por el desage materiales
slidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio,
hidruros, amiduros, halogenuros de cido), o que sean inflamables (disolventes), o que
huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimgenos (halogenuros de bencilo,
halocetonas), o productos que sean difcilmente biodegradables (polihalogenados:
cloroformo).
Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se
diluirn previamente, sobretodo si se trata de cidos y de bases.


6
1.5. Qu hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.
En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061,
y de ser necesario al telfono de informacin toxicolgica 915 620 420. En cualquier caso
comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevencin de Riesgos Laborales de la
Universidad.
Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del
profesor y la sealizacin existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeo y localizado,
apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de
tamao adecuado que lo ahogue. Retirad los productos qumicos inflamables que estn
cerca del fuego. No utilicis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la
inflamacin de un disolvente.
Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda.
Tindete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes
llegar a la ducha de seguridad si no est muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a
alguien que se est quemando. Cbrele con una manta antifuego, condcele hasta la ducha
de seguridad, si est cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre
una persona. Una vez apagado el fuego, mantn a la persona tendida, procurando que no
coja fro y proporcinale asistencia mdica.
Quemaduras. Las pequeas quemaduras producidas por material caliente, baos, placas o
mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fra durante 10-15
minutos. Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata.
Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el
laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10
minutos como mnimo. Si son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, lvalos con
agua y jabn, aplica un antisptico y tpalos con una venda o apsito adecuados. Si son
grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia mdica inmediata.
Derrame de productos qumicos sobre la piel. Los productos qumicos que se hayan
vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante,
como mnimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios
sern utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea
suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la
persona afectada lo antes posible mientras est bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en
el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensin de la herida.
Proporciona asistencia mdica a la persona afectada.
Actuacin en caso de producirse corrosiones en la piel. Por cidos. Corta lo ms
rpidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a
tu profesor.
Actuacin en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es
esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave ser el dao
producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como
mnimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario
mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los
prpados. Es necesario recibir asistencia mdica, por pequea que parezca la lesin.
Actuacin en caso de ingestin de productos qumicos. Antes de cualquier actuacin
concreta pide asistencia mdica. Si el paciente est inconsciente, ponlo tumbado, con la
cabeza de lado. Tpalo con una manta para que no tenga fro. No le dejis slo. No ingerir
lquidos, ni provocar el vmito.
Actuacin en caso de inhalacin de productos qumicos. Conduce inmediatamente a la
persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia mdica lo antes posible.


7
2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO
3

Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener
siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes
de empezar el experimento.

FUENTE: Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed. Sntesis,
Madrid, 2001-2008.

3
Para una descripcin ms completa ver ref. 1, captulo 2 (pg 28)

8
La limpieza del material se debe realizar inmediatamente despus de cada operacin
ya que es mucho ms fcil y adems se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.
Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el
recipiente adecuado) con una esptula o varilla y despus se limpia con el disolvente
apropiado. El agua con jabn es uno de los mejores mtodos de limpieza. Ocasionalmente,
se utilizan cidos, bases o disolventes orgnicos para eliminar todos los residuos difciles.
Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si ste
estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda
de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. Si se mete en la
estufa, la grasa se endurece y despus es mucho ms difcil de limpiar.
La ltima operacin de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua
desionizada o destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o
vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este
ltimo caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves.
Nunca se debe introducir material volumtrico ni de plstico en la estufa
Existen otros mtodos para lavar el material que comportan la utilizacin de agentes
ms agresivos (cidos, bases, agua regia, mezcla crmica, potasa alcohlica, etc.). En caso
de tener un residuo intratable consultar al profesor.
Al finalizar la prctica, el material se guarda limpio y seco

3. OPERACIONES BSICAS
4

3.1. Toma de reactivos.
Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso y durante su
empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendr la precaucin de
abrir un frasco y cerrarlo con su tapn antes de abrir otro, esto evitar que se intercambie
los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto
por un compaero que est extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperar a que ste
termine la operacin cerrando el bote correspondiente y no se abrir ningn otro frasco de
reactivo que se encuentre al lado.
Al tomar un reactivo slido o lquido de un frasco debe evitarse su contaminacin
teniendo en cuenta las siguientes normas:
La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto
con la mesa u otras fuentes de contaminacin.
Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una esptula limpia
y seca.
Despus de sacada del frasco, no se debe devolver al mismo ninguna porcin de una
muestra de reactivo.

3.2. Medicin de lquidos.
Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos
para la medida de volmenes de lquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado.
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volmenes de
lquidos. Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de
graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el
fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a
la altura del menisco.

4
Para una descripcin ms detallada, y para otras tcnicas bsicas como la filtracin, la extraccin, la destilacin,
etc. vanse los captulos 4-9 de la referencia 1 o, en la web, los de la referencia 2.

9
Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta,
bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estn a la misma
altura que el menisco del lquido. En caso contrario la lectura ser incorrecta.

enrase correcto enrases incorrectos
Para coger una cantidad aproximada de un lquido o una disolucin que precise,
utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca, y del volumen
ms prximo a la cantidad que necesite. En caso de necesitar un volumen exacto, y si la
disolucin no desprende gases, deber irse a su puesto de trabajo donde utilizar una
pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta
por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente
limpio para evitar la contaminacin de todo el producto. En el caso de determinaciones
analticas, (y solamente en ese caso, en el que es imprescindible minimizar cualquier
posibilidad de contaminacin de los reactivos!) se aconseja aadir, en un recipiente de
volumen prximo a la cantidad que necesite, un volumen de lquido algo superior a la
cantidad que se desea medir con la pipeta. Una vez tomada la cantidad necesaria de este
recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volmenes con exactitud en
valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales sealadas con
nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml.
Estn provistas de una llave para controlar el flujo del lquido.
El uso de la bureta ser ms eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano
izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reaccin.
Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas
precauciones para su uso:
- Nunca adicione lquidos calientes.
- Despus de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una
cierta cantidad de agua que diluir el lquido que se adicione, cambiando su
concentracin. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes
interiores con una pequea cantidad de disolucin. La bureta se inclina y se gira
de tal forma que toda la superficie interior est en contacto con la disolucin
utilizada para enjuagar.
- La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente
llena de lquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la
llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el lquido.
- Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero.
- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco.
- El lquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes. Si
quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no est limpia.
Matraz aforado: Mide volmenes con gran precisin. Slo mide un volumen
dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en
cuenta:
- No se puede calentar ni adicionar en l lquidos calientes.
- El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja
del menisco la que quede a ras de la seal de aforo.

10
- Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si el proceso de
disolucin produce un cambio apreciable de temperatura, transfirala al matraz, lave tres
veces el vaso adicionando las aguas de lavado tambin al matraz, y enrselo.
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volmenes de lquido cuya medida
requiere cierta exactitud. Hay de varias clases. Nosotros utilizaremos pipetas
graduadas provistas de un mbolo. Succione la disolucin con el mbolo hasta el
enrase deseado. Djela caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se
quiere transferir mantenindola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que
se ha vaciado para que la pipeta se vace totalmente. Como norma, y salvo en
aquellos casos en que el profesor le diga lo contrario
5
, nunca introduzca una pipeta o
similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad
aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de ste la
disolucin.

Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones en su
uso:
- Nunca trasvase lquidos calientes.
- Si se requiere una gran exactitud, antes de utilizar la pipeta, enjuague tres veces sus
paredes interiores con una pequea cantidad de la disolucin.
- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Al
enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase quede
en lnea horizontal con el ojo del operador.
- El lquido se debe verter lentamente con la pipeta en posicin vertical y su
extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de manera
que forme ngulo con ella. Si quedan gotas en las paredes, significa que la
pipeta no est limpia.

Probeta: Los volmenes transferidos con una probeta son menos exactos que
los transferidos con una pipeta. Se aade lquido hasta que el menisco coincide
con un cierto nivel, el nmero de la correspondiente lnea indica el volumen de
lquido que contiene la probeta. La precisin de las medidas obtenidas con las
probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad.
sela slo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas.
Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones,
el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para
trasvasar disoluciones. Esta ltima funcin la pueden suplir en la mayora de los
casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisin aceptable
pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc.
(para volmenes muy aproximados). No emplee las pipetas ms que para
transferir volmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un
instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas
de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisin y la finalidad.

3.3. Pesadas.
Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se
caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la
propiedad que posee cualquier instrumento fsico para suministrar el resultado de una
medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo ms
reducido posible. El trmino exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de
precisin. La sensibilidad est determinada por la aptitud de determinar con exactitud

5
Esta buena prctica de laboratorio asegura que no se produzca la contaminacin de toda una botella de reactivo
por culpa de una (aunque sea una sola!) pipeta sucia. En un laboratorio se incumple a veces esta norma, cuando
seguirla conlleva la generacin de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. En
algunos laboratorios de prcticas, simplemente se exigir al alumno que se asegure de que el material de medida que
se introduzca en la botella est perfectamente limpio y seco.

11
resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores
extremos de varias medidas de la misma magnitud.
En general en todos los mtodos de anlisis qumicos es necesario determinar la
masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analtica de
precisin de 0,1 mg. En la mayora de las ocasiones, sin embargo, no es necesario conocer
la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son ms
resistentes y de menor precisin (habitualmente de 0,1 g de precisin balanzas
granatarias)
Al realizar una pesada, tenga en cuenta:
No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre
algn recipiente de vidrio limpio y seco. No pesar nunca directamente sobre un papel.
Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el
recipiente en el que se va a hacer la pesada
Si se ha adicionado ms producto del necesario, no lo quite encima de la balanza
pues puede daarla. Sacar el vidrio de la balanza, retirar un poco de producto y volver a
pesar. Si todava hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar
ms. Finalmente, si falta producto, adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza.
Despus de usar la balanza, dejarla completamente limpia. Recuerde que las
balanzas son instrumentos de precisin y por tanto muy sensibles
Procedimiento
Se pesa el recipiente idneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tararlas
balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, despus de colocado el recipiente
de pesada, pone el visor a 0). Se retira de la balanza y una vez fuera se aade la
sustancia que se quiere pesar con una esptula, si es un slido, o se adiciona con una
pipeta, si es un lquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para
adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la
balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza
y se efecta la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras
decimales que d la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos
dar el peso del producto.
Despus de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos
que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).
La cmara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la esptula con el disolvente
adecuado, en general agua desionizada y secarla.

Errores de pesada
Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas
ms frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:

Lectura de peso inestable Soluciones
Manipulacin incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga
y el entorno
Aclimatar la muestra
Absorcin de humedad Poner un agente desecante en la cmara
de pesada
Evaporacin Utilizar un recipiente con tapa
Oscilacin del valor Evitar las corrientes de aire


12
3.4. Transferencia de slidos.
Las cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se transfiere desde un
frasco a un recipiente con una esptula limpia y seca.
Para introducir un slido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de
slidos limpio y seco. Si el slido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a travs del
embudo en pequeas fracciones para arrastrarlo.

3.5. Trasvase de lquidos.
Trasvase de lquidos. Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro
se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el lquido fluya
por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequea, debe
utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el lquido procedente de la
varilla.

3.6. Filtracin
Un problema normal en el laboratorio es separar un lquido de un slido. Como quiera que
en la filtracin se pretende el paso de un lquido a travs de un material poroso que retenga
las partculas slidas, son factores importantes la diferencia de presiones existente entre
ambas caras del material filtrante y el tamao del poro de ste. La filtracin puede ser:
a) A presin normal o por gravedad.
b) A vaco.

Filtracin: Presin normal
Para filtrar a presin normal, se opera tal como se muestra
en la figura. El embudo debe tener un ngulo aproximado
de 60 y vstago largo, con lo que el lquido al llenarlo har
disminuir ligeramente la presin en la cara inferior del papel
de filtro, favorecindose as la velocidad de filtracin. El
papel de filtro se escoger de tal forma que su porosidad se
halle en consonancia con el tamao de la partcula del
precipitado. Se colocar de la forma que se muestra en la

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figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecer el papel con el lquido de
lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared
interna del embudo.
El embudo con el papel de filtro se situar sobre un
soporte, de forma que el vstago se halle en contacto con la
pared del recipiete de recogida del lquido de filtrado, y a
continuacin se ir vertiendo el lquido hasta el embudo,
deslizndolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el
lquido, el slido que pueda permanenecer en el recipiente
inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y,
finalmente con pequeas porciones de disolvente que al
mismo tiempo actuar como lquido de lavado. Debe cuidarse
mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolucin
no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasara
lquido sin atravesar el papel de filtro y arrastrara, al filtrado,
partculas de precipitado.
Filtracin: A vaco
Para filtrar a vaco con Buchner, se tomara un crculo de papel de filtro de igual dimetro
que el interior del embudo Buchner y se situar sobre la placa interior de ste,
humedecindolo luego con lquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se
adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el
aparato productor de vaco (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones
son similares a las descritas en la filtracin a presin normal. Debe procurarse desconectar
el kitasato del generador de vaco antes de cerrar ste, sobre todo cuando se trata de una
trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, har que el agua pase
al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el lquido filtrado.

Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta ms el paso de
pequeas partculas de slido a travs del filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en
que el precipitado es casi coloidal y pasa fcilmente los filtros, o cuando nos interesa
eliminar una pequea impureza insoluble garantizando que la disolucin pasa
completamente transparente. Es este ltimo caso es corriente utilizar un papel plegado en
pliegues en lugar de en forma cnica. La filtracin a vaco es mucho ms rpida y se utiliza
normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen
(aguas madres), dejndolos un rato con paso de aire a travs del embudo para que se
sequen
6
.

3.7. Secado de productos
Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados, stos se introducen
generalmente en una estufa. Tomar las siguientes precauciones:
- No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o
subliman a temperaturas no muy altas, y el profesor habr regulado la temperatura de
la estufa de acuerdo a estas propiedades.

6
Pero slo un par de minutos nunca dejarlo mucho tiempo! por el consumo enorme de agua en la trompa

14
- Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cpsula, nunca directamente
sobre un papel.
- marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla, con un rotulador de vidrio o en un
pequeo papel colocado encima.
- Tomar precaucione a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas
largas si es necesario.

4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE
Para una descripcin del funcionamiento de diversos equipos y aparatos de uso frecuente en
un laboratorio qumico vase el captulo 2 de la referencia 1, pg 30 y siguientes.
5. DIARIO DE LABORATORIO
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las ms valiosas
posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados
obtenidos. Lo que se intenta es ensear a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de
experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos
sobre como llevarlo son los siguientes.

1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las
observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de
utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de
hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben
omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.
2.- Al comienzo de cada reaccin, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o
volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar
tambin todos los clculos realizados.
3.- Esquematizar los procesos qumicos que llevan a la preparacin de la sustancia final.
4.- Anotar las caractersticas de todo el material usado en el transcurso de la prctica, y
dibujar el material especial utilizado (montajes, etc..).
5.- Escribir la versin personal del procedimiento operativo, sealando todas aquellas
observaciones que parezcan mas interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones
(no apuntar slo aparece un precipitado amarillo sino aadir presumiblemente de
BaCrO
4
) indicando si las interpretaciones son de origen terico (las sales alcalinotrreas
con aniones como CrO
4
2-
, SO
4
2-
, son insolubles) o prctico (al mezclar dos disoluciones de
BaCl
2
y Na
2
CrO
4
aparece un precipitado de color amarillo,que slo puede deberse al BaCrO
4

ya que el NaCl es incoloro y soluble), etc..
6.- Apuntar siempre el color, rendimiento y otras caractersticas de los productos
sintetizados.
7.- Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guin, tanto las previas
como las posteriores a las prcticas. Tomar tambin nota de las explicaciones dadas por el
profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.

Modelo de diario de laboratorio:

15

16

FUENTE: Pgina web de la Universidad de Barcelona con el material didctico de
Operaciones bsicas en el laboratorio de Qumica:
http://www.ub.edu/oblq/.

17
APNDICES

1.- Concentraciones de disoluciones comerciales de cidos y bases
% en peso Densidad (g/ml)
NH
3
32,0 0,88
30,0 0,892
25,0 0,91
10,0 0,958
5,0 0,977

HCl 36,0 1,18

HNO
3
65,0 1,40
60,0 1,38
38,0 1,24

H
2
SO
4
96,0 1,84
20,0 1,14

FUENTE: Handbook of Chemistry and Physics, 56
TH
edicin, CRC Press, 1976.

18
2.- Tabla peridica de los elementos

FUENTE: Cortesa de Merck, Gmbh.

19
3.- Reglas de solubilidad de sales en agua
Todas las sales de sodio, potasio y amonio son solubles
Todos los nitratos, acetatos y percloratos son solubles
Todas las sales de plata, plomo y mercurio son insolubles
Todos los cloruros, bromuros y yoduros son solubles
Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, xidos e hidrxidos son insolubles
Todos los sulfatos son solubles excepto el de calcio y el de bario

Estas reglas hay que aplicarlas en el orden dado: por ejemplo, el Na
2
S es soluble porque la
primera regla dice que las sales de sodio son solubles, mientras que es la 5 la que dice que
los sulfuros son insolubles.
Otros ejemplos: AgNO
3
es soluble; AgCl es insoluble.

BIBLIOGRAFA
1. Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed.
Sntesis, Madrid, 2001-2008.
2. Pgina web de la Universidad de Barcelona con el material didctico de Operaciones
bsicas en el laboratorio de Qumica:
http://www.ub.edu/oblq/ Acceso el 03 de julio de 2009
3. pgina web del Servicio de Prevencin de Riscos de la USC:
(http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf) Acceso el 03 de julio de 2009
4. R.H. Petrucci, W.S. Harwood y F.G. Herring, Qumica General; 8 ed., Ed. Prentice Hall,
2003.
5. Handbook of Chemistry and Physics, varias ediciones, CRC Press.

Grado en Qumica
1
er
Curso
QUIMICA GENERAL I

Guiones de Prcticas

21

QUIMICA GENERAL I
Grado en Qumica
1
er
Curso

UTILES A TRAER POR EL ALUMNO
Bata
Gafas de Seguridad
Cuaderno de Laboratorio

NORMAS DE TRABAJO
Antes de empezar
Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha leido el guin
correspondiente y contestado las preguntas previas.
Durante las sesiones
Las prcticas son individuales, salvo que se indique lo contrario.
Cada alumno tendr asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.
Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.
Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.
Al acabar
Limpiar la mesa y el material utilizado.
Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.
Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.


22
Prctica n 1

Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio. TCNICAS
BSICAS EN EL LABORATORIO

INTRODUCCION
El profesor utilizar la primera hora de esta sesin de prcticas de laboratorio para exponer en un
aula diversos aspectos sobre las normas de seguridad generales de un laboratorio qumico,
eliminacin de residuos as como la descripcin del material y algunas de las tcnicas ms
usuales.
Es imprescindible la lectura del manual de laboratorio antes del comienzo de esta sesin,
donde se tratara parte de la informacin all contenida.

OBJETIVOS
Entender la necesidad de conocer las normas de seguridad de un laboratorio qumico antes de
realizar un experimento.
Conocer e identificar el material ms habitual en un laboratorio de qumica y familiarizarse con
su utilizacin.
Conocer las tcnicas bsicas ms necesarias y habituales para llevar a cabo un experimento
qumico

MATERIAL
Balanza Estufa Placa calefactora
Mortero con mano Frasco Lavador Material de vidrio diverso Gradilla
Esptula Termmetro
Cpsula de porcelana Crisol Pinzas de madera
Trompa de vaco Cono de Goma Kitasato
Placa filtrante Embudo Bchner Pipeta Pasteur
Aro de corcho Soporte Pinzas


23
CUESTIONES
1.- Dnde se puede encontrar informacin inmediata sobre la peligrosidad de un reactivo?
2.- El uso de gafas de seguridad en el laboratorio es aconsejable u obligado?
3.- Cundo debe usarse una campana de gases?
4.- Qu tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo?
5.- Dibuja los smbolos que representan una sustancia explosiva, una comburente y una
inflamable. Qu diferencia hay entre ellas?
6.- Dibuja los smbolos que representan una sustancia txica, una nociva y una irritante. Qu
diferencia hay entre ellas?
7.- se pueden pesar los productos directamente en el platillo de la balanza?
8:- Cita algn motivo que pueda producir un error en la pesada y como lo solucionaras.
9.- Para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres),
usara la filtracin por gravedad o a a vaco

24

QUIMICA GENERAL I
Grado en Qumica
1
er
Curso

Prctica n 2

SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA: CLORURO
AMONICO, CLORURO SODICO Y ARENA

OBJETIVOS
Se trata de determinar la composicin de una mezcla efectuando la separacin de sus
componentes aprovechando las diferentes propiedades de stos.
Conocer las tcnicas de separacin de los componentes de una mezcla heterognea.
Relacionar la tcnica usada con la propiedad del componente separado.

INTRODUCCION
Las propiedades fsico-qumicas de las distintas sustancias que componen una mezcla se utilizan
para proceder a su separacin.
La mezcla de NaCl, NH
4
Cl y SiO
2
puede separarse en sus componentes aprovechando las
siguientes propiedades:

Compuesto
Solubilidad T=25C g/100g H
2
O
Punto fusin C
Na Cl 35 801
NH
4
Cl
37 305 (sublima)
SiO
2

Insoluble 1600

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Separacin del cloruro amnico.

25
Se pesa una cpsula de porcelana vaca, anotando la pesada. Se pesan 5 g de mezcla, se
homogeneizan con un mortero, se colocar en la cpsula y se pesa el conjunto. Se cubre la cpsula
con un embudo invertido, se coloca sobre una placa calefactora y se calienta suavemente hasta la
aparicin de humos blancos, agitando la mezcla suavemente con la varilla de vidrio hasta que no
se desprendan vapores, se retira la cpsula caliente con ayuda de una pinza de madera y se espera
a que se enfre.
Se esa la cpsula que contiene la mezcla resultante y se calcula la cantidad de NH
4
Cl que
haba en la mezcla original.

Separacin de la slice y la sal comn.
Se trata la cpsula con el resto de NaCl y arena con 10 mL de agua destilada, con objeto de
disolver el NaCl agitando continuamente y se filtra.
El filtrado se coloca en un vaso de precipitados, evaporando suavemente para que
cristalice el cloruro sdico y se pesa.
La cpsula que contiene la arena se calienta suavemente agitando con la varilla de vidrio
para secar la arena mas rpidamente. Una vez seca y enfriada, se pesa la cpsula, obtenindose
por diferencia el peso de arena.
Por diferencia entre las dos masas determinadas anteriormente, y pesando las cantidades
de cloruro sdico y arena separadas, calcular la composicin porcentual de la mezcla.

CUESTIONES
1) Qu es la sublimacin? Que se desprende en este caso al calentar la mezcla?
2) Disolver en agua el cloruro amnico sublimado y aadirle a esta nueva disolucin un par de
lentejas de hidrxido sdico. qu se observa?. Cul es la reaccin que tiene lugar?
3) Sumadas las composiciones porcentuales de los tres componentes, si no se obtiene el valor de
100, a qu puede ser debido?
4) Calcular el peso de cada componente contenido en la cantidad real de mezcla que ha pesado.
Expresar la composicin de la mezcla en % (p/p). Calcular la fraccin molar de cada
componente.

MATERIAL
Placa calefactora Mortero com mano
Varilla de vidrio Vidrio de reloj
Cpsula de porcelana 2 Embudos de vidrio
Probeta de 100 mL 1 vaso de precipitado de 250 mL

26
Embudo buchner Kitasato
Esptula Pinzas
Frasco Lavador Estufa
Agua destilada Papel de filtro

REACTIVOS
Mezcla de arena, cloruro sdico y cloruro amnico.

MANUAL DE REFERENCIA
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Qumica General, 8 ed.; Prentice Hall, 2003.


27

QUIMICA GENERAL I
Grado en Qumica
1
er
Curso

Prctica n 3
PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN. PRECIPITACION y
FILTRACIN

OBJETIVO
Conocer con claridad las operaciones de preparacin de una disolucin, precipitacin, filtracin
y lavado, bsicas en los procesos qumicos, y aplicar correctamente las tcnicas utilizadas.

a) PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN

INTRODUCCIN
Se trata de preparar dos disoluciones de una determinada concentracin, para posteriormente
separar una sustancia formada en disolucin a partir de las disoluciones anteriores, aprovechando
su baja solubilidad. Empleando la tcnica de filtracin a vaco nos permitir aislar el precipitado
de su disolucin de origen.
La preparacin de una disolucin se puede hacer por disolucin o por dilucin. Por
disolucin, se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto, en un determinado
volumen de disolvente, realizados los clculos adecuados se disuelve el soluto e un mnimo de
agua, en un vasos de precipitados, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada
hasta completar el volumen de disolucin. Por dilucin, se prepara agregando el disolvente a una
disolucin de concentracin conocida. Se mide el volumen adecuado de la disolucin
concentrada, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el
volumen de disolucin.
Se prepararan 100 mL de una disolucin 0.5M de carbonato sdico y 100 mL de una
disolucin de 0,2M de cloruro clcico a partir de otra 1,0 M previamente preparada.

CALCULOS

28
1) Calcula la cantidad de carbonato de sodio que es necesario utilizar para preparar 100
mL de una disolucin 0,5 M.
2) Calcula la cantidad de cloruro clcico que es necesario utilizar para preparar 100 mL
de una disolucin 1,0 M.
3) Calcula el volumen de una disolucin de 1,0 M de cloruro clcico que es necesario
utilizar para preparar 100 mL de una disolucin 0,2 M.
4) Calcula la cantidad de carbonato de calcio que se puede obtener a partir de 100 mL de
una disolucin 0,5 M de carbonato de sodio, al mezclarla con la cantidad apropiada de una
disolucin de cloruro clcico.
Preparacin de una disolucin por disolucin
Se pesan los gramos de soluto calculados, en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de
precipitados, enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada. Se aade agua destilada al vaso de
precipitados para disolver el soluto, revolviendo con una varilla de vidrio, teniendo en cuenta
que el volumen de agua aadida debe ser inferior al volumen total de disolucin a preparar.
Se vierte la disolucin anterior en el matraz aforado del volumen adecuado, enjuagando
el vaso y la varilla, recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo.
Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolucin.
Preparacin de una disolucin por dilucin
Una vez determinado el volumen de disolucin concentrada necesario para preparar la
disolucin diluida: V.M = V.M, se extrae con una pipeta y se deposita en el matraz aforado de
100 mL en el que previamente habamos puesto agua destilada, se agrega agua destilada hasta el
enrase y se homogeniza la disolucin.

b) PRECIPITACIN Y FILTRACIN
INTRODUCCIN
La precipitacin es una operacin utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles,
o muy poco solubles. Tiene lugar al mezclar dos disoluciones que contiene cada una, un reactivo
de la reaccin de precipitacin. Si en el transcurso de la reaccin, la concentracin de alguna de
las posibles especies que hay en disolucin supera el producto de solubilidad correspondiente, se
producir la precipitacin. Vamos a analizar el caso de una sustancia insoluble. Se prepararan
inicialmente dos disoluciones una de carbonato sdico de concentracin y otra de cloruro
clcico de concentracin., ambas sales estn totalmente disociadas. Al mezclarlas, los iones
presentes Na+, CO
3
2-
, Ca
2+
, y Cl- se pondrn en contacto, pudiendo dar lugar a NaCl y CaCO
3
.

29
El carbonato de calcio es insoluble y por tanto comenzar a precipitar casi instantneamente al
ser muy pequeo su producto de solubilidad
(1) Na
2
CO
3
2Na
+
+ CO
3
2-

(2) CaCl
2
Ca
2+
+ 2Cl
-

(3) CO
3
2-
+ Ca
2+
+ 2Na
+
+ 2Cl
-
CaCO
3
+ 2Na
+
+ 2Cl
-

La siguiente operacin despus de obtenido el producto es separar la fase slida de la
lquida. A esta operacin se le llama filtracin.
A continuacin se realiza el lavado. Esta operacin se realiza usando pequeas cantidades
del disolvente para evitar que algo de lquido sobrenadante quede adherido al precipitado.
Se toman 60 mL de la disolucin 1M de cloruro clcico en un vaso de precipitados. Se toman
100mL de la disolucin de carbonato sdico 0,5 M. A continuacin se calienta la primera
disolucin hasta unos 50C y se le aade la segunda, con lo que se produce la precipitacin.
Se prepara el embudo Bchner y el kitasato y se filtra a vaco la mezcla ya fra para
separar el carbonato clcico precipitado. Se lava repetidas veces el precipitado con agua
destilada y se ensayan peridicamente muestras del lquido que gotea del embudo Bchner hasta
que no se observe turbidez al adicionar unas gotas de disolucin de nitrato de plata.
Se recoge el precipitado formado en un papel de filtro y se seca con cuidado en la estufa a
100-110C durante una media hora. Se pesa el producto obtenido y se calcula el rendimiento del
proceso a partir del reactivo limitante.

CLCULOS
Masa precipitado de CaCO
3
(g)

Rendimiento
100%
A
R
B

Donde:
A: Masa precipitado de CaCO
3
en gramos y B: Masa Terica de precipitado
Para calcular la masa terica de precipitado se deben seguir los siguientes pasos
Calcular el nmero de moles de CaCl
2
y el nmero de moles de Na
2
CO
3

Calcular el nmero de moles de Ca
+2
utilizando la reaccion (1)
Calcular el nmero de moles de CO
3
-2
utilizando la reaccion (2)
Calcular el nmero de moles de CaCO
3
utilizando la reaccin (3)
Calcular la masa de CaCO
3
en gramos

30

CUESTIONES
1) porqu no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones?
2) Escribe la ecuacin de la reaccin que tiene lugar.
3) Qu es un precipitado?
4) Porqu es necesario lavar repetidas veces el precipitado de carbonato clcico
(cualquier precipitado en general).
5) Qu finalidad tiene el ensayo con nitrato de plata?. Escribe la reaccin que tiene
lugar.
6) Por qu no se obtiene un rendimiento del 100%?
7) Si quisiera disolver el precipitado, qu hara? Aadira ms cloruro clcico,
carbonato sdico, cido clorhdrico, agitara? Comprobarlo experimentalmente.
Escribir la ecuacin de la reaccin que tiene lugar.
8) Aade unos mililitros de la disolucin filtrada a dos tubos de ensayo. Adiciona a cada
uno de ellos unas gotas de la disolucin de carbonato sdico y al otro unas gotas de la
disolucin de cloruro clcico. Aparece un precipitado?
9) Completa la siguiente tabla
Compuesto
Solubilidad T=25C g/100g H
2
O
Na
2
CO
3

CaCl
2

NaCl
CaCO
3

MATERIAL
Balanza Papel de filtro
Placa calefactora Varilla de vidrio
Vidrio de reloj Probeta de 100 mL
2 vasos de precipitados de 250 mL Pipeta de 100mL
Esptula 2 matraces aforados de 100 mL
Mortero Termmetro
Embudo Buchner o placa filtrante Kitasato
Cono de Goma Embudo de vidrio
Pipeta Pasteur Frasco Lavador

31
Sistema de vacio Tubo de ensayo
Estufa Trompa de vacio
Frasco Lavador Sistema de vacio

REACTIVOS
Cloruro clcico
Carbonato sdico
Nitrato de plata


32

QUIMICA GENERAL I
Grado en Qumica
1
er
Curso

Prctica n 4
RECRISTALIZACIN DE SULFATO DE COBRE. DETERMINACIN
DEL AGUA DE CRISTALIZACIN DEL CuSO
4
.5H
2
O

a) DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN DE UN COMPUESTO
OBJETIVO
El objetivo de este experimento es la determinacin del nmero de moles y molculas del agua
de un hidrato, en este caso en particular el sulfato de cobre (II) hidratado. En un compuesto los
elementos estn presentes en relaciones en peso definidas. Esto se conoce como Ley de las
Proporciones Definidas. Para comprobar esta ley realizaremos la transformacin de un
compuesto hidratado (CuSO
4
.5H
2
O) en el compuesto anhidro (CuSO
4
).
INTRODUCCIN
Los hidratos son compuestos que tienen un nmero especfico de molculas de agua unidas a
ellos. Por ejemplo, en su estado normal, cada unidad de sulfato de cobre(II) tiene cinco
molculas de agua asociadas con l. El nombre sistemtico para este compuesto es sulfato de
cobre(II) pentahidratado, y su frmula se escribe como CuSO
4
5H
2
0. Las molculas de agua se
pueden eliminar por calentamiento. Cuando esto ocurre, el compuesto resultante es CuS0
4
, que
suele denominarse sulfato de cobre(II) anhidro; la palabra "anhidro" significa que el compuesto
ya no tiene molculas de agua unidas a l.
En este experimento calentamos una cantidad pesada de CuSO
4
.5H
2
O, hasta que el agua
de cristalizacin se elimine quedando un residuo de sal anhidra. Esta transformacin puede
representarse por la siguiente ecuacin:
CuSO
4
.5H
2
O
(s)
CuSO
4(s)
+ 5 H
2
O
(v)

azul blanco
La diferencia en peso entre el hidrato y la sal anhidra es igual al peso de agua contenida
en la sal hidratado. El porcentaje de agua experimental es fcilmente calculado por medio de la
expresin:
Peso de agua perdido = Psal hidratada P sal anhidra

33
% de agua experimental = ----------------------------------------------------------------- x 100
Peso de la muestra original
Calentar un crisol durante cinco minutos, enfriar a temperatura ambiente y pesarlo
cuidadosamente. Una vez pesado, colocar en l 6 g de CuSO
4
.5H
2
O
(s)
pulverizado y calentar el
crisol hasta que la sal se transforme en el compuesto anhidro (color blanco). Dejar enfriar a
temperatura ambiente y pesar cuidadosamente el crisol. Calentar nuevamente el crisol con la sal
anhidra durante cinco minutos y pesarlo nuevamente despus de transcurridos unos minutos.
Comparar el resultado con el anterior. Repetir la operacin hasta que las pesadas sean
coincidentes.
CALCULOS
Peso del crisol M
1
Peso de la muestra
Peso del crisol y la muestra hidratada M
2

Peso del crisol y la muestra anhidra (1) M
3
Peso del crisol y la muestra anhidra (2) M
3

Peso de la muestra anhidra M
3
M
1

Peso del agua de cristalizacin M
2
M
1

Moles de agua
Moles de CuSO
4

Frmula del Compuesto CuSO
4
.xH
2
O
% de agua en la muestra

CUESTIONES
1.- Con los datos obtenidos calcular el % de agua en el compuesto hidratado y compararlo con el
% terico.
2.- Si en lugar de 6 g de CuSO
4 .
5H
2
O hubisemos partido de 12 g de agua, cul sera el % de
agua en el compuesto?

b) RECRISTALIZACIN
OBJETIVO
La recristalizacin es uno de los mtodos utilizados en la purificacin de sustancias slidas. Con
frecuencia implica la disolucin de una sustancia impura en un disolvente caliente y a
continuacin la cristalizacin del slido por enfriamiento de la disolucin.

34
La eleccin del disolvente debe estar condicionada por la solubilidad tanto del slido a
purificar como de las impurezas que contenga, de forma que el primero presente gran incremento
de solubilidad con la temperatura, para que las prdidas sean mnimas. En cuanto a las
impurezas, stas deben ser insolubles, en cuyo caso se separan por filtracin de la disolucin
caliente, o muy solubles pues entonces quedarn en la disolucin al enfriar sta.
INTRODUCCIN
En la recristalizacin se seguirn los pasos que a continuacin se indican:
1.- Preparacin de la disolucin: Se colocar el slido en un matraz erlenrmeyer y se aadir el
disolvente poco a poco, agitando y calentando hasta la total disolucin de la sustancia.
2.- Filtracin de la disolucin caliente: Si no hay impurezas insolubles puede saltarse este
paso. Si no es as, se filtra por gravedad con un papel de filtro en un embudo de vstago corto
dentro de un vaso de precipitados. Para evitar la precipitacin del slido en el embudo, se
calentar ste previamente en un horno, en una estufa o mediante un bao adecuado (embudo de
filtracin en caliente).
3.- Enfriamiento: La disolucin se enfriar lentamente hasta temperatura ambiente para originar
la formacin de cristales del producto de tamao adecuado que puedan ser filtrados.
4.- Filtracin de la suspensin fra: El producto recristalizado se separa de la filtracin a vaco.
Cuando toda la sustancia ha sido trasvasada al embudo, los cristales se presionarn en el filtro
con una esptula o varilla mientras se aplica el vaco, con lo que se elimina la mayor parte de la
disolucin.
5.- Lavado: La disolucin que queda retenida entre los cristales, se elimina cortando el vaco,
aadiendo un pequeo volumen de disolvente fro, agitando la masa hmeda con la esptula o la
varilla y aplicando nuevamente el vaco. Esta operacin debe repetirse varias veces.
6.- Secado: Luego de secar los cristales tanto como se pueda en el filtro por aplicacin de vaco,
se pasan a un vidrio de reloj o trozo grande de papel de filtro y se llevan a un lugar ventilado o
estufa, a fin de conseguir un completo secado.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
En un vaso de precipitado de 100 ml se calientan 10cm
3
de agua hasta temperatura cercana a su
ebullicin (evtese que se pierda mucha agua por ebullicin) y se le aaden 6 g. de sultato de
cobre impuro pulverizado. Se agita hasta total disolucin del slido, calentando peridicamente
para impedir que la disolucin se enfre. Una vez que todo el sulfato se ha disuelto, se filtra a
travs de un embudo de filtracin en caliente.
La disolucin filtrada se recoge en un cristalizador y se deja enfriar a temperatura
ambiente. Los cristales que se forman al cabo de un cierto tiempo, se separan de la disolucin
sobrenadante filtrndose sobre un embudo bchner.
Se pesa el producto obtenido y se determina el rendimiento de la operacin.

35
CUESTIONES:
1.- Por qu se pulveriza el sulfato de cobre al iniciar la operacin?
2.- Por qu se realiza la filtracin en caliente?
3.- Qu se queda retenido en el papel de filtro?
4.- Se podra secar el producto final en la estufa? En caso afirmativo, en qu condiciones?
REACTIVOS:
Sultato de cobre prentahidratado

MATERIAL:
Vidrio de reloj Varilla de vidrio
Placa calefactora Vaso de precipitados de 100 ml
Probeta de 10 ml Embudo de filtracin
Cristalizador Crisol de porcelana
Sorporte metlico Nuez
Aro metlico Frasco lavador
Agua destilada Papel de filtro


36

QUIMICA GENERAL I
Grado en Qumica
1
er
Curso

Prctica n 5
Yoduro de Plomo

OBJETIVO
Que los alumnos se familiaricen por vez primera con las reacciones qumicas. De forma
cualitativa se demuestra un tipo de reaccin inica y por tanto muy rpida. La formacin de un
precipitado, la variacin de la solubilidad con la temperatura y finalmente una cristalizacin.
INTRODUCCION
Las disoluciones, la de nitrato y la de yoduro, al ponerse en contacto forman de inmediato un
precipitado de color amarillo intenso

Este compuesto es mucho ms soluble en caliente que en fro. Si se calienta el vaso donde
se ha formado la reaccin, el precipitado prcticamente se disuelve y al enfriarse vuelve a
precipitar en forma de escamas brillantes, llamada lluvia de oro, que al iluminarlas dan un
brillo intenso.
CALCULOS
1) Calcula la cantidad de nitrato de plomo que es necesario utilizar para preparar 50 mL de una
disolucin que contenga 16g/litro.
2) Calcula la cantidad de yoduro potsico que es necesario utilizar para preparar 50 mL de una
disolucin que contenga 20 g/litro
Se preparan las disoluciones acuosas de los reactivos:
- nitrato de plomo: 50 ml de disolucin que contenga 16 g/litro
- yoduro potsico: 50 ml de disolucin que contenga 20 g/litro
Se miden en una probeta 10ml de disolucin de nitrato de plomo y se echan en un vaso de
precipitados, con la misma probeta se miden 20 ml de agua destilada y se aaden al vaso de

37
precipitados, y ahora 6 ml de la disolucin de yoduro potsico, que tambin se aaden al vaso de
precipitados: inmediatamente aparece un voluminoso precipitado amarillo. Se calienta agitando
el vaso hasta ebullicin y disolucin del precipitado, y, en caliente, se filtra en embudo cnico
sobre un Erlenmeyer que ha contenido agua hirviendo. Al terminar la filtracin, en el filtrado
puede haber reaparecido el precipitado, entonces se aaden 3 4 ml ms de agua destilada y se
calienta de nuevo hasta redisolucin de todo el precipitado, dejndolo luego enfriar, observando
la lluvia de oro.
CUESTIONES
1) Escribe la ecuacin de la reaccin que tiene lugar.
2) Qu es un precipitado?
3) por qu se aade doble volumen de un reactivo que del otro.
4) Peso de ioduro de plomo obtenido y rendimiento del proceso.

Plomo en glbulos
OBJETIVO
En esta prctica se propone una de las reacciones qumicas usadas para la regeneracin del
plomo metal.
INTRODUCCION
El plomo y sus compuestos son de inters en diferentes aplicaciones: bateras cidas de plomo
tipo, pinturas y pigmentos, fabricacin de vidrios pticos, etc. Aunque se trata de un elemento
txico, la tendencia aplicada en otros sistemas de buscar un sustituto cuyos productos tengan
propiedades similares y sean menos contaminantes no es posible. Por esta razn se aconseja el
desarrollo de procesos que minimicen la produccin de residuos.
La fcil obtencin de Pb de sus sales es un proceso bien conocido y numerosos experimentos se
han descrito para ilustrar el crecimiento de cristales de Pb a partir de estas disoluciones. El
mtodo empleado en la prctica permite obtener grandes glbulos de Pb en apenas un minuto.
Los glbulos de 1-3 cm de dimetro permanecen flotando durante un tiempo prolongado.

CALCULOS
1) Calcula la cantidad de nitrato de plomo que es necesario utilizar para preparar100 mL de una
disolucin 0,1M.
2) Calcula la cantidad de hidrxido sdico que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una
disolucin 4M.

38
En un vaso de 100 ml se tratan 25 ml de disolucin 0,1 M de nitrato de plomo con 25 ml de
disolucin de hidrxido sdico 4 M, de manera que el hidrxido de plomo inicialmente
precipitado se disuelve en el exceso de sosa.
La disolucin se calienta a 60-80 C y entonces se aade un grnulo de aluminio (3-4
mm, 40-60 mg) (si no se dispone de grnulos de aluminio, se obtienen resultados similares con
pelotitas hechas de papel o alambre de aluminio). Inmediatamente se forman glbulos grises
esferoidales que flotan y eventualmente se van al fondo. La adicin de ms aluminio conduce a
la formacin de ms glbulos, hasta que la mayor parte del plomo se consume. (La utilizacin de
un alambre de aluminio de 1 mm de dimetro y unos 50 mm de longitud da lugar a la formacin
de serpientes nadadoras).
CUESTIONES
1) Indica los estados de valencia del Pb.
2) Indica alguna aplicacin del Pb y/o sus compuestos.
3) por qu el plomo es un elemento txico?

MATERIAL
Balanza Papel de filtro
Placa calefactora Varilla de vidrio
1 vaso de precipitados de 250 mL Probeta de 25 mL
2 vasos de precipitados de 100 mL Probeta de 10 mL
Esptula Embudo Buchner o placa filtrante
Termmetro Kitasato
Cono de Goma Vidrio de reloj Embudo de vidrio
Pipeta Pasteur Frasco Lavador
Sistema de vacio Tubo de ensayo
Estufa Trompa de vacio
Frasco Lavador Sistema de vacio
2 matrazes aforados de 100 mL Vidrio de reloj
REACTIVOS
Nitrato de Plomo Yoduro Potsico
Aluminio o papel de alumnio Hidrxido sdico

Journal of Chemical Education, 75, 11 (1998) 1431.

Grado en Qumica
1
er
Curso
QUIMICA GENERAL II

Guiones de Prcticas

40

QUIMICA GENERAL II
Grado en Qumica
1
er
Curso

INTRODUCCIN: TCNICAS BSICAS EN EL LABORATORIO

El profesor utilizar la primera hora de esta sesin de prcticas de laboratorio para exponer en un
aula diversos aspectos sobre la elaboracin del cuaderno de laboratorio, la expresin correcta del
resultado de una medida y la medicin de volmenes. A continuacin, el alumno realizar en el
laboratorio el experimento descrito en este guin.

OBJETIVOS:
Aprender a elaborar un cuaderno de laboratorio en el que se recoja de forma adecuada la
informacin generada durante el trabajo en el laboratorio.
Entender la necesidad de conocer la incertidumbre en las medidas cientficas y aprender a
expresar de forma correcta el resultado de un experimento.
Conocer e identificar el material volumtrico ms habitual en un laboratorio de qumica y
familiarizarse con su utilizacin para la medida de volmenes.

CONCEPTOS: Densidad. Incertidumbre en las medidas cientficas. Cifras significativas. Estos
conceptos corresponden al Tema 1 del manual de referencia.

MATERIAL:
Probeta de 25 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Pipeta aforada de 10 mL
Pera de goma
Pipeta automtica de 5 mL (volumen variable)
Puntas de plstico para pipeta automtica de 5mL
2 vasos de precipitados de plstico de 50 mL
Frasco lavador
Termmetro digital
Balanza
NOTAS DE SEGURIDAD:

41
No pipetear nunca con la boca. Se debe utilizar siempre la pera de goma para aspirar el lquido.
Es importante sujetar la pipeta de forma adecuada para evitar su rotura.

En este experimento se miden volmenes de agua utilizando material de vidrio de diferente
precisin. Antes de iniciar las medidas, se llena un vaso de precipitados con agua desionizada y
se mide su temperatura utilizando un termmetro digital. El valor medido debe ser anotado en el
cuaderno con el nmero correcto de cifras significativas. A continuacin, se debe consultar una
tabla de densidades del agua a distintas temperaturas y apuntar el valor que corresponde a la
temperatura de trabajo (ver tabla 1).
(a) Medida de volumen con una probeta. Se pesa un vaso de precipitados de 50 mL seco y se
apunta su masa. Se miden 10 mL de agua desionizada utilizando una probeta de 25
mL y se anota el volumen medido con el nmero correcto de cifras significativas. Se
vaca el agua de la probeta en el vaso pre-pesado y se pesa de nuevo anotando la
masa. La medida se repite dos veces ms (vaciando y secando el vaso y midiendo un
nuevo volumen de agua con la probeta). Utilizando el valor de la densidad del agua a
la temperatura de trabajo, se puede calcular el volumen de agua transferido al vaso de
precipitados en cada una de las experiencias.
(b) Medida de volumen con una pipeta aforada o una pipeta graduada. Se miden 10 mL de agua
desionizada utilizando la pipeta indicada por el profesor y se transfieren a un vaso de
precipitados pre-pesado (es necesario anotar en el cuaderno el volumen medido con el nmero
correcto de cifras significativas). A continuacin, se pesa el vaso con agua y se
apunta su masa. La medida debe repetirse dos veces ms. Una vez determinada
la masa de agua que contiene el vaso de precipitados, se calcula su volumen
utilizando el valor de la densidad del agua a la temperatura de trabajo.
Para cada uno de los experimentos, se calcula: (i) el valor medio de los
volmenes medidos, (ii) el rango de volmenes (diferencia entre el valor ms
grande y el valor ms pequeo) y (iii) el error absoluto (diferencia en valor
absoluto entre el volumen medio y el volumen terico). El anlisis de los
resultados obtenidos permitir comparar la precisin y exactitud de las dos
piezas de material volumtrico.

TABLA 1: Densidad del agua a P = 1atm y diferentes temperaturas (Handbook of Chemistry and
Physics, 64th edition, CRC press, Boca Raton, FL, 1983-1984).

42
T /
o
C d
H
2
O
/g mL
-1
T /
o
C d
H
2
O
/g mL
-1

15 0.999103 22 0.997774
16 0.998946 23 0.997542
17 0.998778 24 0.997300
18 0.998599 25 0.997048
19 0.998408 26 0.996787
20 0.998207 27 0.996516
21 0.997996 28 0 996237

MANUAL DE REFERENCIA:
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Qumica General, 8 ed.; Prentice Hall,
2003.

CUESTIONES:
1. Cuntas cifras significativas tiene cada uno de los siguientes nmeros? (a) 327,200; (b)
0,000470; (c) 2,230 10
3
.
2. Un vaso de precipitados pesa 73,2 g vaco y 172,0 g cuando contiene 125,0 mL de acetona.
Cul es la densidad de la acetona en g/mL? Expresa el resultado con el nmero correcto de
cifras significativas.
3. La masa real de un objeto es 0,327 g. Al realizar distintas medidas de la masa de dicho
objeto utilizando una balanza se obtienen los siguientes valores: 0,253 g; 0,347 g; 0,410 g; 0,274
g. Qu conclusiones se pueden obtener sobre la exactitud y la precisin de estas medidas?

43

QUIMICA GENERAL II
Grado en Qumica
1
er
Curso

PRCTICA 1: RELACIN VOLUMENTEMPERATURA DE UN GAS

OBJETIVO: Determinacin de la relacin entre el volumen y la temperatura de un gas a presin
constante.

CONCEPTOS: Leyes elementales de los gases. Ecuacin de los gases ideales. Gases reales.
Estos conceptos corresponden al Tema 2 de los contenidos de la asignatura (Tema 6 del manual
de referencia).

MATERIAL:
Termmetro de gas
Tubo de ensayo
Agitador
Soporte y pinzas
Termmetro digital
Hervidor de agua

NOTAS DE SEGURIDAD:
El termmetro de gas contiene mercurio. Debe manejarse con cuidado para evitar la rotura del
vidrio.
Es necesario poner especial atencin al utilizar el agua hirviendo para evitar quemaduras.

En este experimento se mide a distintas temperaturas la longitud que ocupa una masa fija de un
gas (aire) encerrado en un tubo capilar. El gas del interior del capilar se asla del exterior por una
gota de mercurio. La presin del aire atrapado permanece constante durante el experimento, ya
que el extremo del capilar est abierto a la atmsfera. El tubo capilar tiene dimetro constante y
su longitud est calibrada en centmetros. Midiendo por tanto la longitud ocupada por el gas en el
tubo (a travs de la posicin de la parte inferior de la gota de mercurio) podr determinarse el

44
volumen de gas encerrado. Este dispositivo se denomina con frecuencia un termmetro de gas,
ya que puede utilizarse para hacer medidas de temperatura.
Para poder controlar y medir la temperatura del gas en un
amplio intervalo, el tubo capilar con el gas encerrado se
introduce en un tubo de ensayo lleno de agua que ir variando su
temperatura, medida con un termmetro introducido en el agua.
En primer lugar se llena el tubo de ensayo con agua recin
hervida, y a continuacin se introduce el tubo capilar con el gas
encerrado, esperando unos minutos a que se estabilice la
temperatura del sistema. El conjunto se deja enfriar, tomando
medidas de longitud de la columna de gas a varias temperaturas a
medida que sta desciende hasta valores prximos a temperatura
ambiente. En todo momento debe asegurarse la homogeneidad de
la temperatura del sistema agitando el agua a menudo.
Los resultados de longitud de la columna de gas y
temperatura deben recogerse en una tabla y representarse
grficamente. De esos resultados podr calcularse una relacin
emprica entre la longitud de la columna de aire y la temperatura y se podr comprobar si el gas
se comporta como ideal en las condiciones de trabajo.
El volumen de aire encerrado en el tubo ( ) est relacionado con la longitud de la
columna ( ) por la expresin = , en donde representa la seccin interna (constante) del
capilar. Si el gas es ideal su comportamiento verifica la ecuacin de los gases ideales, =
, y por ello, la variacin de la longitud de la columna de gas con la temperatura, a y
constantes, viene dada por la ecuacin 1.

2003.

CUESTIONES:

45
1. En la figura se muestran los resultados de dos alumnos que realizaron este experimento en el
laboratorio. Por qu obtienen rectas de ordenada y pendiente diferentes? Compara tus resultados
con los de tus compaeros. Qu diferencias observas?
T /
o
C
0 20 40 60 80
h

/
c
m
0
5
10
15
20
25
Alumno A
Alumno B

2. Observa en la grfica anterior los datos obtenidos por el alumno A. A 20
o
C la columna de aire
tiene una altura de 17,1 cm y a 40
o
C de 18,3 cm. La temperatura se duplica pero la altura vara
poco. Contradicen estos resultados la ley de Charles?
3. Si repitieses el experimento a una presin atmosfrica de 0,1 atm, cmo se modificaran tus
resultados?

46

QUIMICA GENERAL II
Grado en Qumica
1
er
Curso

PRCTICA 2: DETERMINACIN DE LA VARIACIN DE ENTALPA PARA LA
REACCIN DE DESCOMPOSICIN DEL H
2
O
2

OBJETIVO: Determinacin del calor de reaccin para la descomposicin del H
2
O
2
.

CONCEPTOS: Calor. Capacidad calorfica. Calor de reaccin a presin constante. Entalpa de
reaccin estndar. Ley de Hess. Estos conceptos corresponden al Tema 3 de los contenidos de la
asignatura (Tema 7 del manual de referencia).

MATERIAL:
Calormetro (vaso Dewar) (ver foto)
Termmetro digital
2 vasos de precipitados
Hervidor de agua
Balanza
Frasco lavador

El vaso Dewar es un recipiente con doble pared de vidrio en cuyo interior existe un cierto grado
de vaco para minimizar la prdida de calor por conduccin. La pared interna se encuentra
recubierta de una superficie reflectante que evita en parte la prdida de calor por radiacin. Tiene
una tapa aislante y perforada para introducir un termmetro.

DISOLUCIONES:
250 mL H
2
O
2
0,90 M
50 mL Fe(NO
3
)
3
0,50 M

NOTAS DE SEGURIDAD:

47
El vaso Dewar es de un vidrio muy fino y se debe evitar golpearlo con la sonda del termmetro.
Es necesario poner especial atencin al utilizar el agua hirviendo para evitar quemaduras.
Evitar el contacto de las disoluciones de perxido de hidrgeno y nitrato frrico con los
ojos y la piel.

La descomposicin del agua oxigenada en disolucin acuosa tiene lugar de acuerdo con la
siguiente ecuacin qumica:
2H
2
O
2
(ac) 2H
2
O(l) + O
2
(g)
La reaccin es bastante lenta, pero si se aade Fe(NO
3
)
3
como catalizador tiene lugar de
forma rpida liberando calor. En este experimento pretendemos medir el calor de
descomposicin del H
2
O
2
utilizando un calormetro (vaso Dewar) prcticamente adiabtico, en
donde se llevar a cabo la reaccin en presencia del catalizador. Al impedir el calormetro el
paso de calor al exterior, la reaccin produce un aumento de la temperatura de la disolucin. La
medida de ese incremento permite determinar el calor de reaccin.
Para llevar a cabo el experimento con precisin, debe determinarse en primer lugar la
capacidad calorfica del calormetro, ya que ste absorbe una cierta cantidad de calor. El vaso
Dewar debe estar limpio y seco y es necesario determinar la masa del calormetro vaco antes de
iniciar el experimento. Se introducen en el calormetro aproximadamente 60 mL de agua
destilada a temperatura ambiente, se determina su masa con precisin (m
1
) y se anota su
temperatura (T
1
). Se calienta agua destilada utilizando el hervidor y se aaden aproximadamente
60 mL a un vaso de precipitados. Se monitoriza la temperatura del agua caliente hasta que
alcance un valor prximo a 60
o
C. En este momento, sin retirar la sonda del termmetro del agua
caliente, se destapa el calormetro y se aaden los 60 mL, anotando la temperatura que marca el
termmetro inmediatamente antes de realizar la mezcla (T
2
). Se mezcla bien, se introduce la
sonda del termmetro en el calormetro y se monitoriza la temperatura durante aproximadamente
5 minutos. Si el calormetro est bin tapado durante el experimento, no hay prdidas apreciables
de calor al exterior y la temperatura permanece constante ( 0,1
o
C) una vez que transcurre el
tiempo necesario para que la mezcla sea homognea y la sonda del termmetro alcance el
equilibrio trmico con el agua. La temperatura de la mezcla (T
m
) se toma igual a dicho valor
constante. Al acabar las medidas de temperatura, se pesar de nuevo el calormetro para
determinar con precisin la cantidad de agua caliente aadida (m
2
).
Se puede considerar que el intercambio de calor entre el sistema (calormetro y su
contenido) y los alrededores es cero y, por lo tanto, H
sistema
= 0 (recuerda que el calor
intercambiado en un proceso a presin constante, q
P
, coincide con la variacin de entalpa). La
variacin de entalpa del sistema es igual a la suma de las cantidades de calor intercambiado por
el agua caliente, el agua fra y el calormetro (ecuacin 1).


48
Expresando estas cantidades de calor de forma adecuada se obtiene la ecuacin 2, en donde, c
e
=
4,184 J g
-1

o
C
-1
es el calor especfico del agua y C es la capacidad calorfica del calormetro que
se pretende determinar.

La determinacin de C debe realizarse por duplicado.
Para determinar el calor de reaccin se introducen unos 100 mL de la disolucin de H
2
O
2

0,90 M en el calormetro (limpio, seco y previamente pesado) y se determinan su masa (m
a
) y su
temperatura (T
a
). Se miden a continuacin unos 20 mL de la disolucin de Fe(NO
3
)
3
0,50 M y se
determina su temperatura (T
b
). Se aade esta disolucin al calormetro, se tapa, se mezcla bin y
se monitoriza la temperatura durante 5 minutos. La reaccin finaliza en aproximadamente 3
minutos, al cabo de los cuales, si no hay prdidas apreciables de calor al exterior, la temperatura
permenece constante ( 0,1
o
C). Este valor de temperatura final se toma como temperatura de
mezcla, (T
m
). Por ltimo, se pesa de nuevo el calormetro para determinar la masa de disolucin
de Fe(NO
3
)
3
aadida. Al finalizar la reaccin, el calormetro contiene nicamente una disolucin
de Fe(NO
3
)
3
diluda y puede vaciarse en el fregadero.
Una vez ms, el proceso que tiene lugar a presin constante dentro del calormetro puede
considerarse adiabtico (Q = H = 0, esquema 1). Este proceso puede dividirse en dos etapas: (a)
conversin de reactivos en productos a la temperatura T
a
y (b) aumento de la temperatura del
sistema de T
a
a T
m
. El calor liberado por la reaccin qumica en la etapa (a) es el calor de
reaccin, q
r
, que queremos determinar.
Reactivos
(T
a
)
Productos
(T
m
)
Productos
(T
a
)
Q = H = 0
H
I
H
II

Esquema 1
Debido a que la entalpa es una funcin de estado, se debe cumplir que H = H
I
+ H
II

= 0. Si suponemos que el calor especfico de las disoluciones es aproximadamente igual que el
del agua, se puede determinar el calor de descomposicin del H
2
O
2
utilizando la expresin:

A continuacin, se debe calcular la entalpa de reaccin (H) por mol de H
2
O
2
que
reacciona. El valor obtenido se puede comparar con el calculado utilizando las entalpas de
formacin tabuladas para H
2
O
2
(ac), H
2
O (l) y O
2
(g).


49
TABLA 1: Entalpas de formacin estndar a 298,15 K.
Sustancia H
o
f
/kJ mol
-1

H
2
O
2
(ac) -191,2
H
2
O(l) -285,8

2003.

CUESTIONES:
1. En este experimento se ha determinado la capacidad calorfica del calormetro utilizando 120
mL de agua. Sera diferente el resultado si se hubieran utilizado 200 mL de agua? Por qu?
Se habra obtenido un valor diferente si el calormetro fuera de aluminio?
2. En dos experimentos diferentes se mezclaron en un calormetro adiabtico las siguientes
disoluciones, que se encontraban todas ellas a la misma temperatura inicial:
(A) 100 mL de H
2
O
2
0,45 M + 20 mL de Fe(NO
3
)
3
0,50 M
(B) 50 mL de H
2
O
2
0,90 M + 10 mL de Fe(NO
3
)
3
0,50 M
Explica si la temperatura final de la mezcla debe ser mayor, menor o igual en el caso B que en el
caso A.

50

QUIMICA GENERAL II
Grado en Qumica
1
er
Curso

PRCTICA 3: EFECTO DE LA ADICIN DE UN SOLUTO SOBRE EL PUNTO DE
SOLIDIFICACIN DE UN DISOLVENTE

OBJETIVO: Determinacin de la masa molar de un cido graso desconocido por medida del
descenso del punto de congelacin del cido esterico.

CONCEPTOS: Equilibrio slido-lquido. Punto de congelacin. Descenso de punto de
congelacin de una disolucin. Estos conceptos corresponden a los Temas 4 y 5 de los
contenidos de la asignatura (Temas 13 y 14 del manual de referencia).

MATERIAL:
Esptula
Vaso de precipitados de plstico
Embudo para slidos
Tubo de vidrio
Termmetro digital
Balanza
Placa calefactora
Tartera
Soporte
2 pinzas
2 nueces
Frasco lavador

REACTIVOS:
cido esterico
cido graso problema
2-propanol


51

NOTAS DE SEGURIDAD:
Los cidos grasos que se emplean no son peligrosos, pero se debe evitar su contacto prolongado
con la piel (se recomienda utilizar guantes).
Es necesario poner especial atencin al utilizar tanto el agua hirviendo como las disoluciones
calientes para evitar quemaduras.

Se determinar la masa molar de un cido graso desconocido mediante la medida del descenso
del punto de congelacin del cido esterico, disolvente, en presencia de una pequea cantidad
del cido graso problema. El procedimiento consiste en medir la temperatura de congelacin del
cido esterico fundido y de una disolucin del cido graso problema en cido esterico y
determinar a partir de ellas el descenso del punto de congelacin del cido esterico.
En primer lugar se pesan 5 g de cido esterico directamente en un tubo limpio y seco.
Para ello, se introduce el tubo vaco dentro de un vaso de precipitados de plstico, se coloca el
conjunto en la balanza y se anota su masa. Posteriormente se introduce el embudo para slidos
dentro de la boca del tubo y se aade poco a poco cido esterico hasta que la masa total haya
aumentado aproximadamente 5 g (para comprobarlo es necesario levantar el embudo antes de
cada pesada), anotando el valor la masa total del vaso con el tubo y el cido esterico. Se coloca
el tubo dentro del bao de agua, bien agarrado con una pinza, procurando que la parte del tubo
en la que hay slido quede bien sumergida, pero sin que entre agua en el tubo. A continuacin se
introduce el termmetro dentro de la muestra y se sujeta al soporte con otra pinza, colocando el
cable lejos de la placa calefactora, y se calienta el bao de agua hasta que el cido graso haya
fundido y la temperatura alcance unos 85 C, momento en el que se retira el tubo del bao de
agua. Se deja enfriar la disolucin al aire, agitando de vez en cuando suavemente con el
termmetro, y se observa la disolucin para apreciar la formacin de los primeros cristales en el
seno del lquido, anotando la temperatura a la que esto ocurre. Se repite la medida tres veces y se
calcula el valor medio.
Una vez enfriada la muestra se retira el tubo y, sin tirar su contenido, se pesa 1 g del
cido graso desconocido directamente en el tubo utilizando el embudo de slidos. Se sumerge de
nuevo el tubo dentro del bao de agua y se vuelve a calentar repitiendo todo el proceso realizado
con el cido esterico para obtener la temperatura de congelacin de la disolucin. Se realizan
tres medidas de la temperatura de congelacin (con la misma disolucin) y se calcula el valor
medio. Al acabar la ltima medida se funde de nuevo la disolucin y una vez lquida se echa
rpidamente en el bote de residuos slidos. Los restos que quedan en el tubo se limpian
aadiendo al tubo 2-propanol, agitando y vertiendo el contenido del tubo en el bote de residuos

52
que indique el profesor. Es necesario repetir el lavado con 2-propanol hasta que el tubo est bien
limpio. No aadir nunca agua al tubo sucio pues los cidos grasos son insolubles en agua.
Una vez conocidas la temperatura de congelacin del disolvente y la disolucin se calcula
el descenso del punto de congelacin y a partir de ste la molalidad de la disolucin sabiendo
que la constante de descenso del punto de congelacin del cido esterico, K
f
, vale 4,5 C kg
mol
-1
. A partir de la molalidad se obtiene el valor de la masa molar del cido graso problema.

2003.

CUESTIONES
1. Calcula el descenso del punto de congelacin del cido esterico que habras obtenido si sobre
la disolucin que has preparado hubieses aadido 1,534 g del cido problema.
2. Se disuelven 5,00 g de hemoglobina, de masa molecular 68000 g mol
-1
, en 1000 cm
3
de agua.
Podra utilizarse un termmetro que apreciase 0,01
o
C para determinar el punto de congelacin
de esta disolucin? K
f
(agua) = 1,86 C m
-1
. d
agua
= 1,00 g mL
-1
.

53

QUIMICA GENERAL II
Grado en Qumica
1
er
Curso

PRCTICA 4: ESTUDIO CINTICO DE LA REACCIN DE OXIDACIN DEL ION
YODURO POR EL ION PERSULFATO

OBJETIVOS: Determinacin de la ecuacin de velocidad para la reaccin de oxidacin del ion
yoduro por el ion persulfato y la obtencin de los parmetros de la ecuacin de Arrhenius para
esta reaccin.

CONCEPTOS: Velocidad de reaccin. Orden de reaccin. Ecuacin de velocidad. Mtodo de
velocidades iniciales. Ecuacin de Arrhenius. Estos conceptos corresponden al Tema 6 de los
contenidos de la asignatura (Tema 15 del manual de referencia).

MATERIAL:
Bao termosttico
6 matraces erlenmeyer de 100 mL
Pipeta automtica de 5 mL (volumen variable)
Puntas de plstico para pipeta automtica de 5mL
Frasco lavador
Cronmetro

DISOLUCIONES:
[Na
2
S
2
O
8
] = 0,20 M (I = 0,60)
[Na
2
S
2
O
3
] = 0,010 M ([Na
2
SO
4
] = 0,19 M, I = 0,60)
[KI] = 0,25 M ([Na
2
SO
4
] = 0,117 M, I = 0,60)
[Na
2
SO
4
] = 0,20 M (I = 0,60)
Indicador: Almidn 1% en peso

NOTAS DE SEGURIDAD:
La sal sdica del ion persulfato (o peroxodisulfato) es nociva por ingestin, y en algunos casos
existe la posibilidad de sensibilizacin por inhalacin y en contacto con la piel. Como las
disoluciones de este compuesto se proporcionan ya preparadas el riesgo es bajo. Los restantes

54
productos qumicos que se manejan en esta prctica no presentan riesgos importantes para la
salud.

La reaccin objeto de estudio en esta prctica es la oxidacin del ion yoduro (I
-
) por el ion
persulfato (S
2
O
8
2-
), cuya estequiometra es:
S
2
O
8
2-
+ 2I
-
2SO
4
2-
+ I
2
(R1)
La velocidad de esta reaccin podra medirse siguiendo la variacin de la concentracin
de uno de los reactivos o productos con el tiempo. Sin embargo, en este experimento, en vez de
realizar un seguimiento continuo de la variacin de concentracin, se medir el tiempo requerido
para generar una determinada cantidad de yodo. Esto se lleva a cabo mediante la adicin de una
cantidad conocida de tiosulfato (S
2
O
3
2-
) que reacciona con el yodo (I
2
) a medida que se va
formando y lo reduce de nuevo a yoduro a travs de la reaccin:
2S
2
O
3
2-
+ I
2
2I
-
+ S
4
O
6
2-
(R2)
Mientras haya tiosulfato presente en la disolucin, el yodo reacciona inmediatamente a
medida que se va formando y no llega a acumularse. Sin embargo, una vez que todo el tiosulfato
se ha consumido el yodo que se forma no reacciona y se acumula en el medio de reaccin. Las
disoluciones de yodo son coloreadas (color amarillo las disoluciones diluidas, que va cambiando
a pardo-rojizo a medida que aumenta la concentracin), por lo tanto puede determinarse la
velocidad de reaccin midiendo el tiempo que transcurre hasta que el yodo comienza a hacerse
visible. Esta medida puede hacerse de forma ms precisa si se aaden unas gotas de disolucin
indicadora de almidn, ya que este forma un complejo con el yodo que tiene un color azul
intenso y que permite apreciar mejor el instante en que empieza a acumularse el yodo.
Velocidad de reaccin. Ecuacin de velocidad
A temperatura y otras condiciones de reaccin constantes, la ecuacin de velocidad para la
reaccin (R1) es

En este experimento se utiliza el mtodo de velocidades iniciales para determinar los rdenes
parciales de reaccin n y m. La velocidad de reaccin se mide para un intervalo de reaccin
suficientemente corto, de forma que el porcentaje de reaccin transcurrido es pequeo, pero
suficiente como para que el tiempo de mezclado no influya sobre la medida.
La estequiometria de la reaccin (R1) nos indica que las velocidades de consumo de
persulfato y de formacin de yodo son iguales. En cada experimento se mide el tiempo, t, que

55
tarda en consumirse una cantidad determinada de tiosulfato (momento en el cual se produce la
aparicin de la coloracin azul).
Como la cantidad de tiosulfato utilizada en estos experimentos es siempre la misma, tanto la
cantidad de yodo formada en el tiempo t como la cantidad de persulfato que reacciona sern
tambin las mismas. Teniendo en cuenta que la cantidad de tiosulfato aadida es muy inferior a
la cantidad inicial de persulfato, y que es la misma para todos los experimentos, se
puede hacer la siguiente aproximacin:

Sustituyendo en la ecuacin (1) y tomando logaritmos, queda

Por lo tanto la representacin grfica de frente a a concentracin de
constante debera dar una lnea recta de pendiente m, y una representacin de
frente a a constante debera dar una lnea recta de pendiente n.
Influencia de la temperatura. Ecuacin de Arrhenius
La constante de velocidad de muchas reacciones sencillas vara con la temperatura de acuerdo
con la ecuacin de Arrhenius:

donde A es el factor preexponencial, y la energa de activacin de la reaccin. Esta ecuacin
puede linealizarse tomando logaritmos,


56
Puesto que en el intervalo de temperaturas que estamos trabajando la energa de activacin es
independiente de la temperatura, la representacin grfica de lnk frente a 1/T es una lnea recta
de pendiente , y ordenada en el origen lnA.

Procedimiento
Con el fin de obtener la ecuacin de velocidad para el proceso se realizan los experimentos
indicados en las dos tablas adjuntas (cada alumno realizar las medidas correspondientes a una
de las tablas, consulta con el profesor antes de empezar). Coloca en un matraz erlenmeyer el
volumen indicado de persulfato y 3 gotas de indicador (matraz A), y en otro matraz el volumen
indicado de las disoluciones de tiosulfato, yoduro, y sulfato sdico (matraz B). Se termostatizan
las disoluciones durante 10 minutos y pasado ese tiempo se mezcla el contenido de los dos
matraces, agitando bien para homogeneizar la mezcla de reaccin. El tiempo comienza a contar a
partir del momento en que se mezclan las disoluciones.

Tabla 1
Matraz A Matraz B
Exp V(S
2
O
8
2-
)/mL V(S
2
O
3
2-
)/mL V(I
-
)/mL V(SO
4
2-
)/mL
1 10 5 5 5
2 10 5 3 7
3 10 5 2 8
4 10 5 1 9

Tabla 2
Matraz A Matraz B
Exp V(S
2
O
8
2-
)/mL V(S
2
O
3
2-
)/mL V(I
-
)/mL V(SO
4
2-
)/mL
5 10 5 5 5
6 8 5 5 7
7 6 5 5 9
8 4 5 5 11

Clculos

57
Elaborar una tabla que recoja la composicin de las disoluciones utilizadas y el tiempo que tard
en aparecer el color azul en cada una de ellas. Determinar m y n, los rdenes de reaccin con
respecto a la concentracin de iones persulfato y yoduro, y la constante de velocidad para esas
condiciones de reaccin.
Como cada alumno (o grupo) ha realizado el experimento a una temperatura determinada,
se ponen en comn todos los resultados de constante de velocidad y temperatura en una tabla y
se calculan los parmetros de la ecuacin de Arrhenius (energa de activacin y factor
preexponencial).

2003.
CUESTIONES:
1. Escribe la ecuacin de la reaccin cuya cintica has estudiado en esta prctica.
2. Escribe la ecuacin de velocidad obtenida experimentalmente para esta reaccin.
3. Cules son los valores de los parmetros de la ecuacin de Arrhenius para esta reaccin?
4. Cul sera el valor de la constante de velocidad para T = 80
o
C?Cul sera el valor de la
velocidad inicial, v
o
, a esta temperatura para las condiciones de reaccin correspondientes al
experimento 1 de la tabla B?Cunto tiempo tardara en aparecer el color azul en estas
condiciones?

Manual de Laboratorio QG - v5 - I+II

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