DETERMINACIN DE ORO PLATA POR FUNDICIN. 1.

OBJETIVO

1.1. Este mtodo de prueba aplica para el anlisis por copelacin de

oro plata, teniendo la composicin qumica con los limites que se muestran a continuacin. Elemento Oro "lata #otal oro plata Rango de concent ac!"n # 0.5 4.0 y 0.0 !!.0 1.0 !!.5 $.5 100.0

Este mtodo de prueba esta desarrollado para reali%ar la determinacin del contenido de oro y plata en un &ullion..

$. REFERENCIA%. .1.
'todos ()#'.

& 5* Especi+icaciones para oro re+inado. E ! "rcticas para el uso si,ni+icati-o de d,itos en los datos de prueba para la determinacin y a.uste. E 50 "rcticas para equipos, reacti-os y precauciones de se,uridad. para el anlisis qumico de metales. E 1/5 #rminos relati-os al anlisis qumico materiales relacionados. E 1$/ "rcticas para conducir estudios de nter laboratorio de mtodos para el anlisis qumico de metales. E 00 1ua para el control de la calidad en el anlisis qumico de metales. de metales, minerales y

&. DEFINICIONE%.

/.1.

2opela.

Es un copita, peque3a, poco pro+unda, porosa, usualmente +abricada de ceni%a de 4ueso o ma,nesita.

/. .

2opelacin.

O5idacin por +usin de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El plomo es o5idado con litar,irio 6"bO7 as como otros metales bsicos presentes, los metales o5idados son absorbidos al interior de la copela, de.ando en la super+icie de la copela un oro y plata en dor.

/./.

8or.

Es una ,ota de oro plata resultado de la copelacin.

/.4.

(partado.

"roceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de plata utili%ando cido ntrico.

/.5.

9ncuartacin.

(dicin de plata al anlisis de la muestra con la +inalidad de +acilitar la separacin.

/.*.

2orreccin de copela y escoria.

(nlisis de la copela y copela utili%ada en el anlisis de la muestra, el resultado es usado para sumar al -alor obtenido en el anlisis de la muestra.

'. PRINCIPIO. 4.1. :a propiedad de los metales preciosos de ser ino5idables a altas
temperaturas permite su separacin del resto de la muestra. "osteriormente, la propiedad del cido ntrico de disol-er la plata permite la separacin de sta del oro, obteniendo las cantidades de ambos por di+erencia de peso.

(. E)UIPO% * MATERIALE%. 5.1. 5.1.1. 5.1. .

'ettler. E;<9"O. 'u+la elctrica, alcance de temperatura de 1100 =2 > 10 =2. &alan%a micro analtica, ran,o de medicin de 0 50 m,, marca

5.1./.
O4auss.

&alan%a ,ranataria, ran,o de medicin de 0

00 ,, marca

5.1.4. 5.1.5. 5.1.*. 5. . 5. .1. 5. . . 5. ./. 5. .4. 5. .5. 5. .*. 5. .$. 5. .0. 5. .!. 5. .10. 5. .11. 5. .1 . 5. .1/. 5. .14.

"arrilla 29'(?E2. E5tractor rea de +undicin. E5tractor rea de apartado. 'ateriales. "ayonera para -aciado de crisoles. @unque. 'artillo. "in%as para martilleo. #ena%as para tomar crisoles de barro. #ena%as para tomar payones. "in%as para dor. "in%as para crisoles de porcelana. "ayonera para dor. 2risoles de porcelana 15 ml. "laca de aluminio para crisoles de porcelana para 54 pie%as. "laca de madera capacidad para 0 crisoles de barro. 2risoles de barro de 0 ,. :upa de 15 A.

5. .15. 5. .1*. 5. .1$.

'artillo peque3o para dor. Esptula. 'e%clador para 4omo,enei%ar muestra y +undente.

+. REACTIVO%. *.1. :itar,irio 6"bO7B (ctCa como +lu.o bsico y como un o5idante y
desul+urante. )e +unde a 004 D 2.

*. . &ra5 6Ea &4O$7B Es un e5celente +lu.o cido, ba.a el punto de

+usin de la ,rasa, tiene alta -iscosidad por lo que retiene oro y plata en el molde. (yuda a disol-er todos los 5idos metlicos as como materiales inertes, el bra5 absorbe a,ua cuando se e5pone a la atms+era.

*./. 2arbonato de sodio 6Ea 2O/7B Es una base +uerte y -a a la ,rasa

como tal a !50 D 2, est se trans+orma en 5ido de sodio y ,as, el bi5ido de carbono se escapa a la atms+era y causa ebullicin. )i se usa en ,randes cantidades, el carbonato de sodio despide 4umosF cuando se utili%a una cantidad muy ,rande de carbonato de sodio, una parte se puede quedar en la ,rasa +ormando silicatos de plomo. :a slice o bra5 +orman una e5celente ,rasa teniendo poca a+inidad por el oro y la plata.

*.4. Garina o (%Ccar 62*G10O57B #ienen un poder reductor de

apro5imadamente 1 ,64arina7, 14 ,6a%ucar7 de plomo metlico por cada 2O > "b > "bO ,ramo de reductor a,re,ada, cuando reacciona con el litar,irio. "bO > 2*G10O5

*.5. Eitrato de potasio 6HEO/7B Es un reacti-o que tiene un poder

o5idante de apro5imadamente 4 , de plomo metlico que puede ser o5idado a litar,irio por cada ,ramo de nitrato a,re,ado. "b) > HEO/ )O > "b > "bO > H )iO/ 6,rasa7 a / , de sal sobre la

*.*. 2loruro de sodio 6Ea2l7B )e le a,re,a de

car,a me%clada del crisol antes de pasar a +usin. :a sal cuando se +unde +orma una capa del,ada sobre la car,a y actCa como una membrana.

*.$. 2eni%a de 4ueso.

*.0. 2emento blanco. *.!. (cido ntrico 6GEO/7 al 1 .5 IB "ara preparar 100 ml de solucin,
a 0$.5 ml de a,ua se le a,re,an 1 .5 ml de cido ntrico. Jundente 6'e%cla de sustanciasB *4.50 I de litar,irio, 5.00I de carbonato de sodio y !.$0 I de bra5, que ayudan a la +undicin7.

*.10. 2opela 6?ecipiente moldeado en +resco y endurecido, elaborado

con $5 I ceni%a de 4ueso y 5 I cemento7.

*.11. Gidr5ido de amonio 6EG4OG7 al 10IB "ara preparar 100 ml de

solucin, a !0 ml de a,ua se le a,re,an 10 ml de 4idr5ido de amonio.

,. RECOLECCIN- PREPARACIN * ALMACENAMIENTO DE MUE%TRA%. $.1. $. . $./.

:a parte de recoleccin no aplica al laboratorio ya que slo recibe las

muestras para anlisis. "reparar, almacenar las muestras de acuerdo al procedimiento. :a muestra es recibida en el rea de anlisis qumico a un tama3o de

150 mallas para reali%ar el anlisis de oro plata por copelacin.

.. INTERFERENCIA%. 0.1. )i el bullion contiene al,uno de los si,uientes elementos en

e5ceso, no se lo,rar la precisin y e5actitud requerida para este mtodo de prueba.

E:E'EE#O (rsnico (ntimonio &ismuto Jierro Equel

E9KE: 'LA9'O I .0 .0 .0 .0 .0

1rupo del "latino, #otal 69r,Os,"d,"t,?4,?u7 )elenio #elurio #alio #un,steno Minc

0.01 .0 .0 .0 0.5 5.0

/.0 !.1

PROCEDIMIENTO. "reparar el +undente de acuerdo a las cantidades de reacti-o que I en peso *4.50 !.$0 5.00 H,. 8e reacti-o 100.00 15.00 40.00

se mencionan en la si,uiente tablaB ?eacti-os O5ido de plomo &orato de sodio 2arbonato de sodio !.

"esar la cantidad requerida en la bscula, colocarla sobre una

placa de acero o concreto per+ectamente limpia y me%clar con una pala, ase,urar que se encuentre 4omo,neo el material. !./ para su uso. !.4 8e esta barrica tomar 100 ,ramos de +undente con una cuc4ara o @a preparado el +undente colocarlo en una barrica y almacenar

ta%a pre-iamente calibrada y -aciar a un crisol de barro, estos deben estar colocados de manera ordenada en la placa correspondiente. :le-ar al rea de balan%as ,ranatarias. !.5 "reparar las 4o.as de traba.o dise3adas para esta acti-idad, re,istrar en la 4o.a correspondiente, los si,uientes datosB +ec4a, nCmero de laboratorio y el peso de la muestra requerida para el anlisis, tomando en consideracin las recomendaciones mostradas en la si,uiente tablaB

#ipo de muestra 2abe%as 2oncentrados "recipitados 2olas 1eoqumica

"eso en ,ramos 0.00 5.00 1.00 /0.00 10.00

"esar la muestra en la balan%a O4aus, pre-iamente tarar un platillo de aluminio, au5iliados por una esptula, 4omo,enei%ar la muestra dentro del sobre, tomar muestra e ir adicionando poco a poco 4asta alcan%ar el peso requerido, re,istrar en la 4o.a de traba.o. !.* !.$ #omar el platillo y -aciar al crisol correspondiente. ?eali%ar esta operacin con la misma muestra ya que se anali%a

por duplicado en )lidos de "lanta , quintuplicado para Embarques y "recipitado ,en 1eolo,a cada 11 y 1 se duplican. !.0 :a capacidad de la mu+la es de 40 crisoles, por lo que se pesan m5imo /* crisoles y se anali%a un estndar de concentracin conocida dentro de esta corrida 2abe%a, "lomo, Minc y 2ola, o bien se meten las muestras de "recisin que se tomaron del ensaye del da anterior y as -eri+icar la repetitibilidad. En muestra ,eoqumica 6roca7 se c4eca la precisin la muestra 11 y 1. !.! !.10 :le-ar las placas al rea de +usin y 4omo,enei%ar con el )e inicia el anlisis de oro y plata mediante tres procesos me%clador manual. di+erentesB +undicin en crisoles, copelacin y ataque qumico o apartado, los cuales se describen a continuacin. !.11 JundicinB
9.11.1

2onsiste en introducir los crisoles que contienen el mineral y el +undente a o5idacin yNo reduccin, para obtener un botn de plomo en donde se encuentra el oro y la plata aleados con el plomo. Esta +usin se reali%a por una 4ora a

1000 =2 > 10=2, en la mu+la (ssay. 8ependiendo de la matri% del mineral se utili%aran reductores yNo o5idantes que se adicionaran al crisol antes de entrar a +usin y se 4omo,enei%ara per+ectamente con el me%clador. E.emploB !.11. 'ineral o5idado, utili%amos un reductorB Garina o (%Ccar. !.11./ 'ineral sul+uroso, utili%amos un o5idanteB potasio. !.1 2oncluido el tiempo de +usin, y con el equipo de se,uridad puesto, que consiste en, careta, ,uantes alumini%ados y mandil alumini%ado, tomar las tena%as para crisol abrir la puerta de la mu+la y sacar el primer crisol, -aciarlo a la payonera. !.1/ !.14 proceso. !.15 ?eali%ada esta acti-idad, quitarse el equipo de proteccin 6careta, ,uantes y mandil alumini%ados7, portar las ,a+as de proteccin lateral y ,uantes de carna%a e iniciar el martilleo de la muestra ya +ra para eliminar la escoria y obtener el payn 6cubo de plomo7. !.1* a !*0=2. !.1$ copela. !.10 2opelacinB !.10.1 Est operacin se basa en las propiedades que tienen los metales preciosos de ser ino5idables a una alta temperatura. 2onsiste en separar oro y plata metlicos del plomo. En ste mtodo, el plomo empie%a a o5idarse y al 2oncluido esta acti-idad, colocar un payn 6cubo de plomo7 en una "re-iamente se precalientan las copelas en otra mu+la, por 0 minutos ?epetir la operacin, las payoneras deben de estar ordenadas de tal )i 4ay muestras por +undir, introducir los crisoles para iniciar el +orma que no 4aya duda en la numeracin. Eitrato de

mismo tiempo se absorbe en la copela a medida que transcurre el tiempo mientras la temperatura se mantiene constante. !.10. :a o5idacin y absorcin del plomo ocurren 4asta el punto en el cual el oro y la plata +orman un botn libre de plomo, en este momento pasa del estado lquido al estado metlico, 4ay un estado especial en el que se produce un relmpa,o, el cul si la temperatura es muy alta y la cantidad de plata muy ,rande, 4abr perdidas por proyeccin, terminando este paso de la copelacin. Utilizando las tenazas, colocar las copelas en el interior de la mufla. Concluida esta actividad y utilizando las tenazas, colocar el cubo de plomo Cerrar la mufla e iniciar el proceso de copelaci%n. &ncender el e'tractor, mantener la temperatura de la mufla entre ( 0 y ("0

Precalentar la copela a 960 C durante 20 min. ( 0 !"0 #ramos de peso$ en la copela respectiva.

C durante una )ora apro'imadamente, dependiendo del tama*o del pay%n y+o el t,rmino de la eliminaci%n de )umos. Una vez formado el bot%n de dor,, sacar la copela y de-ar enfriar. Con unas pinzas, desprender el bot%n de dor, y limpiar con una broc)a de

cerdas duras. .i el bot%n es muy pe/ue*o, #olpear con un martillo tambi,n pe/ue*o. Colocar el dor, en la payonera de dor,. Pesar el dor, en la balanza anal0tica de 0.0001 m# y re#istrar en la )o-a de

traba-o correspondiente, pasar el dor, a una c2psula de porcelana. !.1! (partado !.1!.1 #iene como ob.eto separar el oro y la plata por medio de cido ntrico. :a plata se trans+orma en nitrato de plata, est -a en solucin.

.e coloca el bot%n de dor, en un crisol de porcelana de 13 ml. Colocar el crisol, en la placa portacrisoles de porcelana. 4#re#ar una soluci%n de 2cido n0trico al 12.3 5 en volumen. Poner a calor suave sobre una parrilla Cimarec )asta disolver la plata. .eparar por decantaci%n la soluci%n de nitrato de plata obtenida y #uardarla

en el recipiente desi#nado para ello, en el caso de &mbar/ues se #uarda la soluci%n de las cinco muestras en un matraz de aforaci%n de 100 ml, en los precipitados se #uarda cada muestra en un matraz, se aforan y a#itan para leer en el aparato de 4bsorci%n 4t%mica Pb y 6i . 7avar el residuo con a#ua destilada. 7avar el residuo con soluci%n de )idr%'ido de amonio al 10 5. .ecar la c2psula a calor ba-o sobre una parrilla Cimarec. Calcinar colocando el crisol de porcelana directamente sobre la a parrilla &nfriar a temperatura ambiente y pesar el oro obtenido en la balanza micro

Cimarec. anal0tica, en el caso del oro del precipitado se disuelve cada uno con a#ua re#ia ( ml de Clor)0drico y 1 de 80trico$, se afora n un matraz de 100 ml, se a#ita y se lee en el aparato de 4bsorci%n 4t%mica . !. 0 0. ?eportar los resultados en la 4o.a de traba.o.

.Ordenar y limpiar el rea de traba.o.

10.0

CALCULO%. 10.1 "ara obtener la ley de oro se aplica la ecuacin si,uienteB 10.1.1
?E)<:#(8O (u O 6:E2#<?( 8 E :( &(:(E M(761,0007 = ,r N ton 6"E)O 8E : ( '<E)#?(7

10.

"ara obtener la ley de plata la si,uienteB

?E)<:#(8O (, O

6"E)O 8O?E P "E)O O?O761,0007 O ,r N ton 6"E)O 8E :( '<E)#?(7

11.0

RE%PON%ABILIDADE% 11.1. El Qe+e del laboratorio de ensayes es el directamente responsable

de los resultados obtenidos en el ensaye adems de ser el responsable tcnico del reporte, el operador de laboratorio slo es apoyo tcnicoF en caso de ausencia del .e+e de ensayes el si,natario deber de responsabili%arse de los resultados reportados. 1$.0 E)UIPO DE PROTECCIN PER%ONAL RE)UERIDO. 1 .1 1 . 1 ./ 1 .4 1 .5 1 .* 1 .$ 1 .0 1 .! 1&.0 1uantes alumini%ados lar,os. "ec4era alumini%ada. :entes con proteccin lateral. 2areta de plstico. ?espirador. Mapato industrial con casquillo de acero en la punta. O-erol industrial. 1uantes de carna%a. Ja.a lumbar.

PRECAUCIONE% E%PECIALE%. 1/.1 8urante la +usin y el -aciado se debe tener la precaucin de

utili%ar equipo de proteccin debido a las altas temperaturas que se mane.an. <tili%ar las tena%as adecuadas para e-itar cualquier accidente de derrame de una muestra. 1'.0 CONTROL DE CALIDAD.

14.1

#odas las muestras

del "roceso de "lanta se tratan por

duplicado, Embarques quintuplicados, 1eolo,a muestras dobles cada 11 y 1 y "recipitado quintuplicado y con correcciones de metlicos, escoria y copela. En caso de e5istir di+erencia si,ni+icati-a, la muestra se -uel-e a tratar. 14. 2ada -e% que se prepare +undente, se anali%ar por duplicado para ,aranti%ar la calidad del +undente 6blanco reacti-o7. 1(.0 DI%PO%ICIN DE RE%IDUO%. 15.1 si,uientesB 15.1.1 2opelasB (l terminar el proceso tienen un alto contenido de plomo, estos se almacenaran temporalmente en tambos, y se en-iarn a la planta de bene+icio de minerales de la <nidad para su apro-ec4amiento industrial 6)tocR "ile7. 15.1. 2risolesB (qu quedan residuos de impure%as muy peque3as, estos se almacenaran temporalmente en tambos, y se en-iarn a la planta de bene+icio de minerales de la <nidad para su apro-ec4amiento industrial. 15.1./ EscoriaB Es otro material que contiene impure%as de la muestra y reacti-os utili%ados, estos se almacenaran temporalmente en tambos, y se en-iarn a la planta de bene+icio 15. de minerales de la <nidad para su apro-ec4amiento industrial. Estos materiales (dicionalmente, se ,eneran soluciones cidas producidas durante el ataque qumico, las cuales son re,resadas al proceso de planta, los -apores son neutrali%ados por medio del la-ador de ,ases. 1+.0 RIE%1O% ECOL1ICO% 1*.1 (qu uno de los principales ries,os ecol,icos es la eliminacin :os residuos ,enerados durante est operacin son los

por e5traccin de o5ido de plomo que se produce en la copelacin.

1*.

)e debe de tener especial cuidado en que el e5tractor de la mu+la

est eliminando todo los ,ases producidos durante est operacin, recomendndose el uso de protectores respiratorios para ,ases. Otro punto importante es utili%ar el respirador al momento de 4omo,enei%ar el +lu.o, y al momento de 4omo,enei%acin de cada uno de los crisoles.