III.

MATERIALES Y METODOS

3.3 Procedimiento

3.3.1 Preparacin de la muestra o o o o Agregar 0.5g de catalizador al baln de digestin. Pesar 0.3 g de muestra y colocarla en baln. Aadir 2.5 ml de cido sulfrico. Preparar un blanco (use sacarosa en lugar de la muestra).

Figura 2. Pesado de la muestra Fuente: Propia 3.3.2 Digestin o Calentar la muestra en el digestor cuidadosamente hasta que deje de formar espuma (si fuera necesario aada una pequea cantidad de parafina para controlar la formacin de espuma) Hierva la muestra intensamente hasta que la disolucin se aclare; continese la ebullicin durante al menos 30 minutos. Enfri y aada unos 5ml de agua.

o o

Figura 3. Digestin de la muestra Fuente: Propia

3.3.3 Destilacin o Colocar a la salida del destilador un Erlenmeyer conteniendo 5 ml de solucin de , con un indicador, de modo que la punta del refrigerante quede sumergida en el lquido. Transfiera el digerido ya diluido con agua destilada a la cmara interna de destilacin, haciendo 4-6 lavados sucesivos con porciones de 1 a2 ml de agua destilada. Agregar 5 ml de la solucin de ; lavar ligeramente el embudo y cerrar las llaves del equipo. Inmediatamente conectar el vapor para que se produzca la destilacin. La destilacin termina cuando ya no pasa ms amoniaco (aproximadamente 7minutos desde el momento que se produjo el viraje del indicador). Termina la destilacin, baje el Erlenmeyer hasta que el extremo del refrigerante quedo por encima del lquido colocado en el matraz y lvela punta del refrigerante con agua destilada

o o

Figura 4. Inicio de la destilacin Fuente: Propia

Figura 5. Trmino de la destilacin Fuente: Propia

3.3.4 Titulacin o o o Titular con cido clorhdrico valorado. Registrar el gasto. Los clculos para la determinacin de nitrgeno total es el siguiente:

Para transformarlo en porcentaje de protena bruta, multiplquese el % de N por el factor de conversin segn la naturaleza de la muestra.

Figura 6. Titulacin con HCl Fuente: Propia