Modulo 3. - Control Interno

CONTROL INTERNO DE LA
CALIDAD DE LOS
RESULTADOS
Agosto de 2018
INTRODUCCION
La estadistica es una ciencia matematica que se usa

para describir, analizar e interpretar ciertas
caracteristicas de un conjunto de individuos llamado
poblacion. Se divide en dos ramas:
Estadistica descriptiva: que se dedica a los metodos
de recoleccion, visualizacion, es un resumen de
datos originados a partir de los fenomenos de estudio
IBMETRO “Mediciones confiables para el Vivir bien”

• La inferencia estadistica: que se dedica a la
generacion de los modelos, inferencias y
predicciones asociados a los fenomenos en cuestion

Estos fenomenos son utilizados en los SGC
Cada laboratorio genera valores numericos para luego
realizar una inferencia ya sea para caracterizar y/o asignar
un valor numerico que describa a la poblacion en relacion a
los valores esperados.
Es aqui donde surgen algunas interrogantes

1. ¿Si tenemos varios valores del mismo individuo, como
saber que valor elegir para asignar el valor de la población?
2. ¿ Si tenemos varios valores del mismo individuo como
saber cual es el nivel de dispersión asociado a las
mediciones?
3. ¿Cómo evaluar la diferencia existente entre un valor medio
y el valor esperado?
4. ¿Son todos los valores resultantes de las mediciones
aceptables?
5. ¿Cuál es el comportamiento estadístico tiene los diferentes
valores?

VARIABLE Y MUESTRA ALEATORIA
Variable aleatoria: es una variable matematica cuyos

posibles valores son descripciones numericas de
todos los resultados de un experimento, estas
variables pueden ser:
• Variables cuantitativas
• Variables cualitativas

DEFINICIONES
• Poblacion: Conjunto de todos los individuos

(personas, objetos, animales, etc) que aportan
informacion sobre el fenomeno que se estudia.
• Muestra: Subconjunto que seleccionamos de la
poblacion que es suficientemente representativo.
• Individuo: Cualquier elemento que aporte informacion
sobre el fenomeno que se estudia.

• Ejemplo 1:
Se requiere estudiar el comportamiento de un analito
de un tanque de 100L para lo que se toma 100
frascos de 1L y se realizan las mediciones en cada
frasco
Identificar:
Poblacion:
Muestras:
Individuo:

Cuando se realizan mediciones repetidas sobre un mismo
objeto, siempre habrá una variación en los resultados
obtenidos debido a la existencia inevitable de errores
asociados al proceso de medición.
Existen dos tipos de errores de medición:
 errores aleatorios, producidos por cambios impredecibles
durante el proceso de medición
 errores sistemáticos, que a lo largo de mediciones repetidas
permanecen constantes

El Error Sistematico se pueden compensar, evitar o corregir,
pueden originarse por:
a) Defectos o falta de calibracion de los instrumentos de
medida
b) El ambiente en que se realiza los experimentos
c) Malos habitos del tecnico
d) Limitada presicion
La deteccion de este tipo de error es de gran importancia ya
que su presencia inadvertida puede conducir a un resultado
aparentemente digno de confianza

Error craso , Poseen caracteristicas basicas semejantes a los
errores sistematicos, por su magnitud es normalmente
superior, se puede eliminar mediante un test de Grubbs
Precisión de medida, Grado de concordancia entre resultados

de mediciones obtenidas independientemente bajo
condiciones establecidas, depende solo de la distribución de
errores aleatorios
Exactitud, es la capacidad de un instrumento para medir un

valor cercano al verdadero o el valor especificado

Sesgo, la diferencia respecto al valor de referencia en un
valor mayor al sesgo
Medicion, conjunto de operaciones que tiene por objetivo
determinar el valor de una magnitud en los medios de control
que permita cuantificar los indicadores definidas para cada
proceso
Evaluacion de los resultados, es el examen sistematico de
los resultados para determinar en que medida los mismos
son capaces de satisfacer los requisitos especificados

TIPOS DE ERRORES

La presencia de estos errores produce una dispersión de los
resultados a lo largo de una serie de mediciones.
En ciencia analítica es muy importante conocer cómo se
encuentran distribuidos esos resultados.
Por ejemplo, dados los siguientes datos experimentales:
0,51 0,51 0,51 0,50 0,51 0,49 0,52 0,53 0,50 0,47
0,51 0,52 0,53 0,48 0,49 0,50 0,52 0,49 0,49 0,50
0,49 0,48 0,46 0,49 0,49 0,48 0,49 0,49 0,51 0,47
0,51 0,51 0,51 0,48 0,50 0,47 0,50 0,51 0,49 0,48
0,51 0,50 0,50 0,53 0,52 0,52 0,50 0,50 0,51 0,51

Si se resume el conjunto de estos datos en un diagrama de
frecuencias se obtiene el llamado histograma:
14
12
10
Frecuencia
0
0,46 0,47 0,48 0,49 0,5 0,51 0,52 0,53
Clase

Cuando se realiza un número muy grande de mediciones sobre
una variable aleatoria, la distribución de frecuencias de sus
resultados, en general, adopta la siguiente forma:
distribución
normal o
gaussiana

Habitualmente, en un laboratorio analítico, se llevan a cabo un
número limitado de mediciones replicadas y se asume que los
resultados obtenidos en estas mediciones representan una
muestra aleatoria a partir de una población potencialmente
infinita de resultados posibles.
Más que observar los datos individuales, es más útil resumir esa
serie de datos describiéndolos en función de un pequeño número
de parámetros; en particular nos interesa conocer:
 una medida de la tendencia central de los resultados
 una medida de la dispersión de los resultados

Medidas de tendencia central: n
x
• media aritmética (promedio, media) x i 1
n
i
Ejemplo 2
• mediana
• moda

Medidas de dispersión:
Ejemplo 3,4

RANGO DE DISPERSION

INTERVALO DE CONFIANZA

PRUEBA DE SIGNIFICANCIA

Los parámetros más utilizados son, en general, la media
poblacional () y la desviación estándar de la población ():
 ±  = 68,3 %
 ± 2. = 95,5 %
 ± 3. = 99,7 %

Teniendo en cuenta que no siempre se puede tener acceso a
todos los valores de la población, resultará difícil, en general,
conocer el valor medio () y la desviación estándar (). Por tal
motivo normalmente se utiliza la muestra para estimar esos
valores, comúnmente denominados media de la muestra (x) y
desviación estándar de la muestra (s).
La media aritmética o promedio de la muestra se calcula de la
siguiente manera:
n
 xi
x i 1
n
La desviación estándar de la muestra se calcula a partir de la
siguiente expresión:
n
 i
( x  x ) 2
s i 1
n 1
También se suele usar la desviación estándar relativa (RSD)

o coeficiente de variación (CV):
s
RSD  CV 
x

La desviación estándar es una medida del grado de dispersión
de resultados individuales, pero a veces también es muy útil
conocer cuál es el grado de dispersión de la media de una serie
de resultados. Esto se estima calculando la desviación estándar
de la media:
s
s( x ) =
n
n = número de resultados de la serie de mediciones

Cuando se informan parámetros estadísticos tales como la
media o la desviación estándar, se debería indicar el número de
datos y/o los grados de libertad (). Los grados de libertad
están relacionados con el tamaño de la serie de datos usada
para calcular un parámetro estadístico particular.
En general se define como el número de datos (n) menos el
número de parámetros ya estimados a partir de esos datos. Por
ejemplo, para la desviación estándar el número de grados de
libertad es n-1, ya que el cálculo de la desviación estándar
requiere el cálculo de la media de la muestra.

Por ejemplo, si se quiere determinar el llamado intervalo de
confianza para la media poblacional (), se debe utilizar
alguna de las siguientes expresiones:

x  z.  conocida
n
s  desconocida; requiere conocer
x  t.
n además los grados de libertad
z y t dependen de nivel de confianza del intervalo

“t” es el valor de la distribución t de Student para n-1 grados
de libertad.
La t de Student es una distribución estadística que se utiliza
para calcular los intervalos de confianza cuando no se
conoce la desviación estándar de la población ().
La distribución de t es más “achatada” que la normal para un
número de grados de libertad pequeño. Cuando el número
de grados de libertad aumenta (> 30) la distribución de t se
asemeja a la distribución normal estándar (dist. z).

Una hipótesis estadística es un enunciado acerca de los
parámetros de una o más poblaciones con el propósito de
discutir su validez.
La prueba de hipótesis es el procedimiento, basado en la
evidencia de la muestra y en la teoría de las probabilidades,
usado para determinar si la hipótesis es una afirmación
razonable y no puede ser rechazada o si la hipótesis no es
razonable y debe se rechazada.

Por ejemplo, cuando se quieren comparar valores medios de
dos series de datos, se querrá decidir si la diferencia entre esos
valores medios es estadísticamente significativa o si los datos
de las muestras no aportan suficiente evidencia para aseverar
eso.
La suposición inicial es que las medias poblacionales son
iguales. Esta suposición es frecuentemente llamada hipótesis
nula, expresada así:
H0: 1 = 2

La hipótesis nula es entonces contrastada con una hipótesis
alternativa:
H1: 1 ≠ 2 ó H1: 1 < 2 ó H1: 1 > 2
La prueba de significancia utilizada para evaluar diferencia

entre medias es la prueba de t (t-test).

PRUEBAS DE HIPOTESIS
También se pueden formular hipótesis cuando se comparan

varianzas (2). La suposición inicial es que las varianzas de
las poblaciones de las dos series de datos son iguales:
H0 :  1 2 =  2 2
Las hipótesis alternativas podrían ser:

H1: 12 ≠ 22 ó H1: 12 < 22 ó H1: 12 > 22
La prueba de hipótesis usada para comparar varianzas es la

prueba de Fischer (F-test)

Nunca se sabrá con absoluta certeza la verdad o falsedad de
una hipótesis, a no ser que se examine la población entera.
Por lo tanto siempre existe la probabilidad de llegar a una
conclusión equivocada.
En general la aceptación de una hipótesis sólo implica que los
datos no proporcionan suficiente evidencia para refutarla. En
cambio, el rechazo implica que la evidencia aportada por la
muestra la refuta.

Para interpretar el resultado de una prueba de hipótesis es
necesario identificar un valor crítico más allá del cual se
rechazará la hipótesis nula.
El valor crítico dependerá del tipo de prueba de hipótesis y
del nivel de significancia elegido para el test ().
También se puede expresar en términos de un nivel de
confianza (%): 100x(1- ). Así, un nivel de significancia de
0,05 es equivalente a un nivel de confianza de 95%.

Para obtener el valor crítico correcto es necesario conocer:
 el nivel de significancia () o el nivel de confianza (%)
 el número de grados de libertad ()
 el “número de colas” para la prueba
El “número de colas” tiene que ver con la posibilidad de tener

diferentes hipótesis alternativas. Por ejemplo, para una hipótesis
alternativa A ≠ B se utiliza un contraste de dos colas; para las
otras opciones (A < B ó A > B) se usa una cola.

H1 : A ≠ B H1 : A > B
95 % 95 %
2,5 % 2,5 % 5%
dos colas una cola

Resumiendo, el proceso de una prueba de hipótesis consta
de los siguientes pasos:
1.- Plantear las hipótesis Ho y H1
2.- Seleccionar el nivel de significancia ()
3.- Calcular el estadístico de prueba (z, t, F)
4.- Determinar el valor crítico
5.- Comparar el estadístico de prueba con el valor crítico

PRUEBA DE FISCHER
Como se indicó anteriormente, esta prueba se utiliza para

comparar varianzas o desviaciones estándares. El valor de F
se calcula de la siguiente manera:
2
s
Fcalc  1
2
(s1 > s2)
s 2
Donde s1 y s2 son las desviaciones estándares de las dos
series de datos. El valor crítico de F se busca en la tabla
correspondiente, para n1-1 y n2-1 grados de libertad.
Si el valor calculado es menor que el valor crítico, se acepta la
hipótesis nula (12 = 22)

PRUEBA DE t DE UNA MUESTRA
Datos: x1, x2, x3,……., xn Valor medio: x
Desviación estándar de los “n” resultados: s

Valor de referencia: 0
H0:  = 0
La hipótesis alternativa podría ser:
H1:   0

Se calcula el estadístico t de la siguiente forma:
x  0
t calc 
s/ n
Se compara el tcalc con el valor de tablas, tcrít, para n-1 grados
de libertad con un establecido nivel de confianza (2 colas).
Si tcalc > tcrít se rechaza la hipótesis nula y esto significa que
existe diferencia estadísticamente significativa entre el valor
medio y el valor de referencia.

PRUEBA DE t DE MUESTRAS INDEPENDIENTES
Datos:
serie 1: n1 resultados valor medio: x1
desviación estándar de los n1 resultados: s1
serie 2: n2 resultados valor medio: x2

desviación estándar de los n2 resultados: s2
H0: 1 = 2 H1: 1  2

Primero se lleva a cabo una prueba de Fischer (F-test) para
evaluar la homogeneidad de las varianzas:
2
s
Fcalc  1
2
s 2
Se compara Fcalc con el valor de tablas Fcrít para n1-1 y n2-1

grados de libertad, con un dado nivel de confianza.
Si Fcalc < Fcrít significa que no existe diferencia estadísticamente
significativa entre las varianzas (varianzas homogéneas).

Entonces:
si tcalc > tcrít se rechaza la hipótesis nula y esto significa que hay
diferencia estadísticamente significativa entre ambos valores
medios.

RESULTADOS OUTLIERS
Son resultados que parecen ser inconsistentes comparados

con el resto de los resultados de la serie de datos.
A veces se pueden observar graficando los datos, aunque es
conveniente tener ensayos estadísticos objetivos que
permitan evaluar si realmente son resultados inconsistentes.
La experiencia muestra que la mayoría de estos resultados
anómalos se deben a errores humanos.
La identificación de outliers es importante ya que su presencia
altera la estimación de la media y la desviación estándar.

Para su tratamiento estadístico, en todos los casos se asume
una distribución normal de los datos.
En general se recomiendan tomar las siguientes acciones:
1.- ensayar la existencia de valores anómalos a niveles de
confianza del 95% y del 99%
2.- resultados significativos al 99% son considerados outliers y
en general pueden ser rechazados
3.- resultados significativos al 95% pero no al 99% son
considerados stragglers y requieren medidas adicionales

El test para outliers es una forma de prueba de significancia, por
lo que el procedimiento es similar a los vistos anteriormente:
 seleccionar la prueba apropiada
 elegir el nivel de significancia
 calcular el estadístico
 obtener el valor crítico
 hacer la comparación

Se pueden presentar distintas situaciones:
¿outlier? ¿outlier?

 

(a)   o  
¿outliers?


(b)   
¿outliers? ¿outliers?

 

(c)   o  

PRUEBA DE GRUBBS
Esta prueba es más robusta que la de Dixon y por lo tanto

resulta más ventajosa para el caso (a), en particular porque:
 la prueba de Grubbs compara valores extremos con el valor
medio y no con sus valores vecinos
 la prueba de Grubbs utiliza la desviación estándar, la cual
es una medida de la variabilidad más eficiente que el rango
En este caso también deben ordenarse los valores en forma
creciente.

Se calcula el estadístico G1 para el valor más bajo (x1) o más
alto de la serie (xn):
x  x1 xn  x
G1,1  ó G1,n 
s s
Se compara el valor de G1 con el valor crítico para un cierto

nivel de confianza y el número de datos disponibles (n).
Si G1 calculado > G1 crítico significa que el resultado de la
prueba es significativo y el dato evaluado es inconsistente.

Existen otras dos pruebas de Grubbs para los casos (b) y (c)
vistos anteriormente:
x n  x1
caso (b): G2 
s
(n  3). s 2
caso (c): G3  n 2
(n  1) . s 2
donde sn-2 es la desviación estándar calculada excluyendo

los dos valores outliers.

PRUEBAS DE t DE STUDENT
 Comparación entre la media de una serie de datos y un

valor de referencia o un valor límite (prueba de t de una
muestra)
 Comparación entre las medias de dos series de datos
independientes (prueba de t de muestras independientes)
 Comparación entre diferentes “tratamientos” aplicados

sobre dos conjuntos de datos relacionados (prueba de t
de muestras apareadas)

Un aspecto importante del SGC de un
laboratorio es la planificación y ejecución
de actividades de control de calidad con el
objetivo de asegurar que los resultados
producidos por el laboratorio son de la
calidad requerida y aptos para el propósito.

CALIDAD
Se puede definir como

las caracteristicas y
valores de algo en
relacion a su
capacidad de cumplir
requisitos

ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
Los resultados que entrega un laboratorio debería

cumplir las siguientes condiciones fundamentales
 Exactitud
 Confiabilidad
 Incertidumbre
 Satisfacción del cliente
La norma contiene capítulos referidos a todos los
factores q afectan los procesos de medición como ser:

 Factores Humanos
 Instalaciones y condiciones ambientales
 Métodos de ensayo
 Validación de métodos
 Equipos
 Trazabilidad de las mediciones
 Muestreo
 Manipulación de los objetos

Estos factores se deben controlar para
garantizar que los requisitos de calidad
son cumplidos y se deben evaluar
periódicamente como parte de un Sistema
de mejora de la calidad.
Un SCICR es un conjunto de elementos
que interactúan para lograr la
confirmación metrológica y el control
continuo de los procesos de medición

Estas actividades se dividen en:
Control de Calidad Interno (CCI)
Evaluación Externa de la Calidad (EEC).
El CCI consiste en una serie de operaciones
llevadas a cabo por el personal del
laboratorio como parte del proceso de
medición.

Mientras que el CCI se realiza diariamente
para aceptar o rechazar resultados de
ensayo individuales, el EEC provee una
“foto” periódica del desempeño del
laboratorio.

IS0 /IEC 17025:2005
Los resultados del CCI son utilizados para determinar
si el método de ensayo está operando correctamente
y, por lo tanto, si los resultados obtenidos a partir de
las muestras de ensayo pueden ser enviados al
cliente.
La EEC, en cambio, es llevada a cabo por una
organización independiente del laboratorio y es usada
para evaluar el desempeño del mismo.

Finalmente, la ISO 17025 declara que “ Los datos de
control de la calidad deben ser analizados y, si no
satisfacen los criterios predefinidos, se deben tomar
las acciones planificadas para corregir el problema y
evitar consignar resultados incorrectos ”.
Según la norma, el seguimiento debe ser planificado y
revisado y puede incluir, entre otros, el uso regular de
MRC o un control de calidad interno utilizando MRS

VARIABLES DE CONTROL
Son aquellos elementos del proceso de medicion sobre los

que se tiene capacidad de actuacion, estas variables son:
a) Personal
b) Instalaciones y condiciones ambientales
c) Metodos de ensayo
d) Equipos y materiales
e) Matriz
f) Medios de control
g) Reactivos

MEDIDAS DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD
• Duplicados: De cada lote de por lo menos 15

muestras se analizara una muestra como duplicado
• Adicion de estandares: De cada lote de por lo menos

15 muestras se debe ensayar una muestra con spike,
se recomienda usar donde se sospecha interferencia
de matriz

• Muestras de control de calidad: De cada lote de por
lo menos 15 muestras se ensayara una muestra
como QC preparada de forma independiente
• Ensayos de MR: Para verificar la trazabilidad de los

metodos de ensayo, debe ensayar por lo menos una
vez al cada gestion un MRC con trazabilidad
(disponible)

ACTIVIDADES DE CONTROL INTERNO DE LA CALIDAD
Entre las actividades más importantes del Control de

Calidad Interno se encuentran:
 Análisis de blancos: tienen como objetivo
identificar problemas de contaminación o permitir al
analista corregir los resultados cuando el blanco es
significativamente diferente de cero.
Hay diferentes tipos de blanco. El blanco de reactivos
(“reagent blank”) incluye todos los componentes
agregados durante el ensayo excluyendo la porción
del material a ensayar.
El blanco de reactivos permite identificar problemas
con pureza de reactivos o con contaminación.
Otro tipo de blanco, la muestra blanco (“blank sample”)
es un material de composición similar a la muestra de
ensayo pero sin analito y es útil para evaluar
potenciales interferencias en la matriz de la muestra y
también para monitorear el límite de detección.
La muestra blanco puede ser una matriz natural o
sintética.

• Realizar al menos 11 mediciones de blanco como
minimo por duplicado
• Determinar el promedio de las mediciones de cada
repeticion y calcular el promedio de promedios

• Calcular la desviacion estandar
• Realizar el test de Grubbs par identificar valores

anomalos comparando con el valor calculado de Z
con el valor tabulado

• Calcular el rango de dispresion aleatoria con un nivel
de confiabilidad de 99,73 % (a+ 0,27 %)
• Se toma el t de student tabulado para dos colas, n

sera el numero de repeticiones en la medicion de
blanco

• Calcular el limite de deteccion
• Los paremtros predefinidos seran:

• Los limites para la grafica de promedios seran:

• Graficar el Limite de deteccion con:

 Análisis repetido de muestras de ensayo : permiten
evaluar la precisión del método. En la medida de lo
posible los replicados no deberían analizarse uno
detrás del otro ya que esta situación tiende a
subestimar la variabilidad de los resultados. Por otro
lado, dichos replicados deben ser independientes y
ubicarse en forma aleatoria dentro del “batch” a
analizar.
Un criterio de aceptación habitual en este tipo de
mediciones es el Límite de repetibilidad:
r  2. 2 . s r (95% confianza)
 Análisis de muestras de control : tienen como
objetivo monitorear el desempeño de un método de
ensayo en forma continua.
Deben ser representativas de las muestras de ensayo
reales en matriz y concentración, y son analizadas
regularmente con una frecuencia previamente
establecida.

El material debe ser, en lo
posible, accesible en
suficiente cantidad y debe
ser suficientemente estable y
homogéneo como para
permitir analizarlo a lo largo
del tiempo.

TIPOS DE MUESTRAS CONTROL
Existen diferentes tipos de muestras de control y el uso

de cada una de ellas depende de las características del
método y del objetivo específico del control de calidad:
 Materiales de Referencia Certificados (MRC)
 Materiales formulados
 Muestras reales
 Muestras reales fortificadas
 Materiales de interlaboratorios

• Realizar al menos 11 mediciones en medios de
control (MRC, MSC) si va a utilizar el indicador de
valor medio se deben realizar mediciones por
duplicado
• En el control de promedios se sigue:
• Determinar el promedio de las mediciones de cada
repeticion y calcular el promedio de promedios

• Calcular la desviacion estandar

• Realizar el test de Grubbs para identificar valores
anomalos comparando con el valor de Z con el valor
tabulado
• Realizar la prueba de significancia t de student

planteando dos hipotesis

• Los limites para la grafica de promedios seran:

MRC:
Estos materiales son aptos para controlar la precisión
y el bias del método de ensayo. Generalmente la
estabilidad y la homogeneidad del material están
garantizadas por el proveedor.
Materiales formulados:
También sirven para proveer información de precisión
y bias. Pueden ser soluciones estándares o muestras
sintéticas.

Muestras reales:
Son útiles cuando no es posible obtener muestras de
control estables y sólo sirven para evaluar
repetibilidad. A veces se utiliza este control como un
criterio de aceptación/rechazo de resultados, por
ejemplo usando el límite de repetibilidad.

Muestras reales fortificadas:
También son útiles cuando no se pueden tener acceso
a muestras de control estables. Proveen información
sobre repetibilidad y bias.

Materiales de interlaboratorios: material sobrante de
ensayos interlaboratorios que proveen información
sobre precisión y bias. Generalmente la
homogeneidad y la estabilidad de estos materiales
están establecidas por el organizador del
interlaboratorio.
La forma más efectiva de monitorear los resultados obtenidos
en el análisis de una muestra de control es a través de la
construcción de gráficos o cartas de control.

GRAFICOS DE CONTROL
Los Gráficos de Control más utilizados son los

siguientes:
 Gráficos de resultados individuales (X-chart)
(control del bias y/o de la precisión intermedia)
Gráficos de Medias (X-bar chart)
(control del bias y/o de la precisión intermedia)
Gráficos de Rangos (R-chart)
(control de la repetibilidad)
Gráficos CuSum
Los gráficos X-chart y X-bar chart se construyen a
partir de resultados individuales o a partir del
promedio de una serie de resultados.
En el gráfico se indican el promedio de los resultados (x)
(o la media de los promedios), los límites de advertencia
( x  3.s / n ) y los límites de acción ( x  2.s / n ). El valor
de “n” corresponde al número de replicados que se
promedian en cada control de calidad realizado

GRÁFICO DE RESULTADOS INDIVIDUALES
107
102
97
92
87
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Nº de muestra

Los Gráficos de Rangos se construyen a partir de la
diferencia entre el valor máximo y el valor mínimo de
una serie de resultados.
En el gráfico se indican el promedio de los rangos (R),
el límite de advertencia (2,51.R) y el límite de acción
(3,27.R).

GRÁFICO DE RANGOS
10
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Nº d e mues t ra

Los gráficos CuSum son una alternativa más eficiente
para identificar pequeñas desviaciones de los
resultados en un control de calidad. Se construyen
graficando la suma acumulativa de las desviaciones
de los resultados respecto del valor medio.

Una vez establecido el valor medio, las diferencias
entre los resultados y el valor medio se van
sumando en forma acumulativa. Esta suma
acumulativa es la que se grafica.
El objetivo es identificar rápidamente cuándo un
sistema de medición se ha ido de control, pero
evitando falsas alarmas.

Un cambio brusco en el gradiente del gráfico es indicio de que
el método se está yendo de control:
www.nmschembio.org.uk

FRECUENCIAS DEL CONTROL INTERNO
La frecuencia del CCI depende de las características

del método, como por ejemplo la estabilidad del
sistema de medición, y del balance entre costos del
control de calidad y costos de re-análisis de las
muestras.
En general se recomienda pasar al menos una
muestra de control por corrida ( batch). Es muy común
analizar una muestra de control al principio y al final
de cada corrida.

INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS
En función de los datos obtenidos en los gráficos de control,

se pueden dar tres situaciones posibles:
 El método está bajo control
 El método está bajo control pero la evaluación a largo

plazo muestra un fuera de control estadístico
 El método está fuera de control

El sistema se considera que está bajo control cuando:
 el valor de la muestra de control se encuentra
dentro de los límites de advertencia.
 el valor de la muestra de control se encuentra entre
los límites de advertencia y acción, debiendo estar los
dos resultados previos dentro de los límites de
advertencia.

INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS

El sistema se considera que está fuera de control estadístico
si todos los valores están dentro de los límites de advertencia
o a lo sumo uno de tres seguidos está entre ambos límites,
pero además:
 10 puntos consecutivos se hallan del mismo lado de la media

 7 puntos consecutivos presentan una tendencia, ya sea
creciente o decreciente
En estos casos el analista puede informar los resultados, pero
podría existir un problema con el método. Deberían tomarse
acciones preventivas.
El sistema se considera que está fuera de control cuando:
 un punto se encuentra por encima del límite de acción
superior o por debajo del límite de acción inferior.
 un punto se encuentra entre los límites de advertencia y de
acción y al menos uno de los dos valores previos está entre
los límites de advertencia y acción.
En estos casos los resultados no deben ser informados.
Además, deberían reanalizarse todas las muestras desde el
último control satisfactorio.

GRÁFICO DE CONTROL
7,5
6,5
5,5
4,5
4
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Nº de m uestra

QUE ACCIONES TOMAR ANTE UN FUERA DE CONTROL
Las acciones a tomar dependen de cada situación.

En todos los casos se recomienda llevar a cabo al
menos dos nuevos análisis de la muestra de control.
Si estos resultados caen dentro de los límites de
advertencia se pueden reanalizar las muestras.
En caso contrario, deberán detenerse las mediciones
y tomar acciones para encontrar y eliminar las causas
del problema.

RECOMENDACIONES
 Generar la media y los límites a partir de al menos 20-25

datos. El tiempo ideal para recolectar datos es un año.
 El número de replicados de muestra de control debería ser
igual al número de replicados en muestras de rutina.
 Para rangos amplios de concentración, llevar a cabo el
control de calidad en más de un nivel de concentración.
 El material usado en control de calidad debe ser
independiente del material usado para calibrar.
 Es posible usar información de la validación del método
para establecer los límites.

EVALUACION EXTERNA DE LA CALIDAD
La EEC se lleva a cabo a través de la participación en Ensayos
de Aptitud, los cuales tienen como objetivo proveer a un
laboratorio un monitoreo continuo e independiente de su
desempeño.
Un Ensayo de Aptitud normalmente incluye las siguientes
actividades:
 el organizador distribuye las muestras a los participantes
 los participantes analizan las muestras con el método de su
elección y envían los resultados al organizador

 el organizador lleva a cabo el análisis estadístico de los
resultados y determina para cada participante un parámetro
de desempeño (score)
 el organizador prepara un informe, el cual resume los
resultados de la ronda. Cada participante es identificado con
un código, conocido solamente por el organizador y por el
participante, de modo de mantener la confidencialidad
 los laboratorios utilizan sus scores para determinar si su
desempeño ha sido satisfactorio. Si esto no ocurriera el
laboratorio debería investigar las causas

Muchos ensayos de aptitud incluyen más de una ronda
por año y a veces el organizador envía más de una
muestra por ronda.
El proveedor del EA debe describir claramente en
un protocolo. El tratamiento estadístico de los
resultados debería ser informado previamente a los
participantes, en particular la forma de obtener el
valor asignado (X), la desviación estándar para
evaluación de aptitud (̂) y el parámetro utilizado
para la evaluación de desempeño (z-score, z’-
score, En, etc.)
 Valor asignado (X)
Existen diferentes formas de obtener el valor
asignado:
 por formulación
 valor certificado
 valor de referencia
 valor de consenso de laboratorios expertos
 valor de consenso de los participantes

 Desviación estándar para evaluación de aptitud ()
^
También existen diferentes maneras de obtener la
desviación estándar para evaluar el desempeño de los
laboratorios:
 valor prescripto
 por percepción
 reproducibilidad, obtenida de un ensayo colaborativo
 valor calculado a partir de un modelo (Ec. de Horwitz)
 valor obtenido a partir de los resultados de los participantes

 Parámetros para evaluación de desempeño
Existen diferentes parámetros para evaluar el
desempeño de los participantes en un Ensayo de
Aptitud:
 z-score
 z’-score
 -score
 número En

COMENTARIOS GENERALES
 Identificar problemas de medición

 Comparar métodos o procedimientos
 Comparar habilidades de los operadores
 Verificar cálculos de incertidumbre de medición
 Usar sobrantes de muestras para CCI
 Verificar características de desempeño del método

Para que el provecho sea máximo, es importante que
el laboratorio trate a las muestras del EA como a las
muestras de rutina y no adopte algunas típicas “malas
prácticas” como:
 utilizar el mejor analista en cada participación
 llevar a cabo más repeticiones que las
normalmente realizadas en ensayos de rutina
 calibrar el instrumental con materiales de “mejor”
calidad
El laboratorio debería tomar acciones, no sólo en el
caso de obtener un resultado insatisfactorio (|z| ≥ 3),
sino también cuando dos resultados consecutivos son
cuestionables (2 < |z| < 3) o resultados consecutivos
tienen z-score del mismo signo.
Ambas situaciones son improbables que sucedan por
azar, lo cual indica que puede haber un problema con
el sistema de medición.

Existen diferentes causas que pueden originar
resultados insatisfactorios en un ensayo de aptitud:
 elección inadecuada del método para el tipo de
muestra
 equipo incorrectamente calibrado
 condiciones experimentales no optimizadas
 problemas con la extracción o clean-up de la muestra
 errores de dilución
 presencia de interferencias
También hay fuentes de errores no analíticas:
 errores de cálculo
 errores de transcripción
 expresión de resultados en unidades incorrectas
 errores decimales

Liliana Flores Bustillos
Responsable de Laboratorio de Calibraciones Quimicas y
Material de Referencia
Instituto Boliviano de Metrología (IBMETRO)

Av. Camacho 1488 | La Paz | Bolivia
Tel. (+591-2) 2372046 / 2147945

Fax (+591-2) 2310037
mlflores@ibmetro.gob.bo
Mediciones confiables para el Vivir Bien

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También se suele usar la desviación estándar relativa (RSD)

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n = número de resultados de la serie de mediciones

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z y t dependen de nivel de confianza del intervalo

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La prueba de significancia utilizada para evaluar diferencia

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También se pueden formular hipótesis cuando se comparan

Las hipótesis alternativas podrían ser:

La prueba de hipótesis usada para comparar varianzas es la

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El “número de colas” tiene que ver con la posibilidad de tener

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Como se indicó anteriormente, esta prueba se utiliza para

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Datos: x1, x2, x3,……., xn Valor medio: x

Desviación estándar de los “n” resultados: s

La hipótesis alternativa podría ser:

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serie 2: n2 resultados valor medio: x2

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Se compara Fcalc con el valor de tablas Fcrít para n1-1 y n2-1

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