DESTILACION DE PRODUCTOS DE

PETRÓLEO A PRESIÓN ATMOSFERICA

Designación ASTM:D 86
Ing. María Viera P

25/12/2022
DESTILACIÓN

 La destilación consiste esencialmente en la

separación de compuestos o grupo de
compuestos de una mezcla en función de su
volatilidad y de su punto o rango de ebullición.
 Para la separación de componentes de una mezcla
se vaporizan los componentes de acuerdo a su
punto de ebullición y luego se condensan.
 Para producir la vaporización de los componentes
hay que aplicar calor a la mezcla, aumentando la
tendencia de todos los componentes de pasar del
estado líquido al estado vapor

29/08/2014
 Alcance
1.1 Este método cubre la destilación atmosférica de
productos de petróleo usando una unidad de destilación
batch en el laboratorio para determinar cuantitativamente
los rangos de ebullición característicos de cada producto
como destilados livianos y medios, gasolinas para motores
de automóvil con ignición de chispa, gasolinas para
motores de automóvil con ignición de chispa conteniendo
hasta un 10% de etanol, gasolinas de aviación,
combustibles turbo para aviación, combustibles Diesel D-
1 y D-2, mezcla de biodiesel hasta el 20%, combustibles
marinos, espíritus especiales de petróleo, naftas, espíritus
blancos, kerosenes y combustibles para quemadores de
grados 1 y 2.

29/08/2014
 Alcance
 1.2 Este método de ensayo está diseñado para el análisis
de destilados de petróleo, no es aplicable a productos que
contienen cantidades apreciables de material residual.

 1.3 En este método se cubre tanto los equipos

automatizados como los manuales.

 1.4 Esta norma no está dirigido a señalar todos los

problemas de seguridad asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer una
práctica segura y sana y determinar la aplicación de los
límites regulatorios previas a su uso

29/08/2014
Resumen del método
 Basada en su composición, presión de vapor,
punto inicial o final de ebullición esperado, o
la combinación de ellos, la muestra es
colocada en uno de los cuatro grupos. La
adaptación de los equipos, la temperatura del
condensador y otras variables operacionales
son definidas por el grupo en cual la muestra
cae.

29/08/2014
Resumen del método
 Una muestra de 100 ml es destilada bajo
condiciones prescritas en el grupo que le
corresponde. La destilación es realizada en el
laboratorio con una unidad de destilación batch
a presión ambiente bajo condiciones diseñadas
para ofrecer aproximadamente platos teóricos
de fraccionamiento. Se hacen observaciones
sistemáticas de la lectura del termómetro y
volúmenes de la condensación, dependiendo de
las necesidades del usuario. También se
registran el volumen del residuo y las pérdidas.

29/08/2014
Resumen del método
 Al concluir la destilación, las temperaturas observadas
de vapor pueden ser corregidas a la presión
barométrica y los datos son examinados conforme a
los requisitos del procedimiento, tales como los
rangos de destilación. El ensayo se repite si no se
cumple con alguna de las condiciones especificadas.

 Los resultados del ensayo comúnmente son

expresados como porcentaje evaporado o porcentaje
de recuperado versus la temperatura correspondiente,
ya sea en una tabla o gráficamente, como una curva
de destilación

29/08/2014
Significado y uso

 Las características de destilación (volatilidad) de

los hidrocarburos tienen un efecto importante
sobre su seguridad y eficiencia, especialmente
en los casos de combustibles y solventes. El
rango de ebullición nos da información sobre la
composición, las propiedades y el
comportamiento de los combustibles durante el
almacenamiento y uso. La volatilidad es el
mayor determinante de la tendencia de una
mezcla de hidrocarburos para producir vapores
potencialmente explosivos

29/08/2014
Significado y uso

 Las características de la destilación son

críticamente importantes tanto para las
gasolinas de automóviles como para las de
aviación, afectan el encendido, el
calentamiento y la tendencia del vapor
confinado en operaciones a altas temperaturas
o grandes alturas, o ambas. La presencia de
componentes con alto punto de ebullición en
esos combustibles y otros pueden afectar
significativamente el grado de formación de
depósitos sólidos de combustión.

29/08/2014
Significado y uso
 Volatilidad, como esta afecta el grado de
evaporación, es un factor importante en la
aplicación de muchos solventes,
particularmente aquellos usados en pinturas.

 Los límites de la destilación son a menudo

incluidos en las especificaciones de productos
derivados del petróleo, dentro de convenios
comerciales, aplicaciones de procesos de
refinería y control, y para el cumplimiento de
disposiciones regulatorias.

29/08/2014
Componentes básicos de los equipos:

Los componentes básicos de una unidad de

destilación son, el balón de destilación, el
condensador y el baño de refrigeración, un
protector metálico o compartimento para el
balón, una fuente de calor, un soporte del
balón, un dispositivo para medir la temperatura
y la probeta receptora para recolectar el
destilado

29/08/2014
EQUIPO DE DESTILACIÓN

Equipo de Destilación Equipo de Destilación semi

mecánico automático

29/08/2014
TERMOMETROS
Deberán estar conforme a
las especificaciones E1 ó
métodos estándar IP para
análisis y ensayo de
petróleo y productos afines
apéndice A, o ambos, para
termómetros ASTM 7C
para termómetros de
menor rango, y ASTM 8C
para los termómetros de
alto rango.

29/08/2014
 Los termómetros expuestos por un período
largo a una temperatura observada encima de
los 370ºC no deberán usarse sin que se les
haya verificado el punto hielo, o chequeado
conforme las especificaciones E1 y el método
de ensayo E77

29/08/2014
Dispositivo Centralizador del Sensor
de Temperatura
El sensor de
temperatura deberá
ser montado con un
dispositivo de
acoplamiento
diseñado para centrar
mecánicamente el
sensor en el cuello
del balón sin fuga de
vapor.

29/08/2014
Dispositivo Centralizador del Sensor
de Temperatura
 Precaución – El uso
de un tapón llano
con un hueco
perforado en el
centro no es
recomendable para
los propósitos
descritos en el
punto 6.4.1

29/08/2014
 Barómetro
 Es un dispositivo de
medición de la
presión capaz de
medir la presión local
del ambiente con una
exactitud de 0.1kPa
o mejor, a la misma
altura relativa del
nivel del mar del
equipo en el
laboratorio

29/08/2014
Determine las características del grupo que
corresponden a la muestra a ser ensayada

29/08/2014
 Muestreo
 El muestreo deberá ser efectuado conforme la norma
D 4057 o D 4177 y como se describe en la Tabla 3.

 Grupo 1 – Acondicione el recipiente de muestra a una

temperatura inferior a 10ºC, preferiblemente llene la
botella con la muestra fría y descarte esa primera
muestra. Si esto no es posible porque, por ejemplo,
el producto a ser muestreado está a la temperatura
ambiente, entonces ponga la muestra en una botella
pre-enfriada a una temperatura inferior a los 10ºC,
manteniendo una mínima agitación. Cierre
inmediatamente la botella con tapa hermética.

29/08/2014
Muestreo
 Grupos 2, 3 y 4 – Tome la muestra a
temperatura ambiente. Después del muestreo,
cierre la botella de muestra inmediatamente con
una tapa bien hermética.

 Si la muestra recibida por el laboratorio de

ensayo ha sido muestreada por otros y no se
sabe si el muestreo ha sido ejecutado según lo
descrito en el punto 7.2, se considerará que la
muestra ha sido muestreada de manera correcta

29/08/2014
Almacenamiento de la Muestra
 Grupo 1 – Almacene la muestra a una
temperatura menor a 10ºC.
 Grupo 2 – Almacene la muestra a una

temperatura inferior a los 10ºC.

 Grupos 3 y 4 – Almacene la muestra a una

temperatura ambiente o menor a ésta

29/08/2014
Acondicionamiento de la muestra
antes del análisis
 Grupos 1 y 2 – Las muestras deberán ser acondicionadas a
una temperatura menor a los 10°C antes de abrir el envase de
la muestra, excepto cuando la muestra va a ser
inmediatamente analizada y la muestra este cerca de la
temperatura prescrita en la Tabla 2.

 Grupos 3 y 4 – Si la muestra no es fluida a temperatura

ambiente, deberá ser calentada a una temperatura de 9 a
21ºC sobre su punto de escurrimiento (método de ensayo D
97) antes de proceder con el análisis. Si la muestra se
encuentra parcial o totalmente solidificada durante su
almacenaje, esta deberá ser agitada vigorosamente después
de derretirla, y antes de abrir el recipiente de la muestra para
asegurar así su homogeneidad.

29/08/2014
Muestras Húmedas
 Las muestras o materiales que contengan visiblemente agua
no son apropiadas para el ensayo. Si la muestra no está seca,
extraiga otra muestra que esté libre de agua en suspensión.

 Grupos 1 y 2 – Si la muestra no puede volver a obtenerse, el

agua en suspensión puede ser eliminada manteniendo la
muestra de 0 a 10ºC, y adicionando aproximadamente 10 g de
sulfato de sodio anhidro por 100 ml de muestra, agitando la
mezcla aproximadamente por 2 min y luego dejando que la
mezcla repose por 15 min. Una vez la muestra no presenta
signos visibles de agua, use una porción decantada de la
muestra, mantenida entre 1 y 10°C para el análisis. Anote en
el reporte que la muestra fue secada mediante la adición de
un desecador.

29/08/2014
Muestras Húmedas
 Grupos 3 y 4 – En caso en cual no puede
obtenerse una muestra libre de agua, el agua
en suspensión puede ser removida por
agitación de la muestra con sulfato de sodio
anhidro u otro agente de secado apropiado y
separando el agua de este agente por
decantación. Anote en el reporte que la
muestra ha sido secada mediante la adición
de un desecador.

29/08/2014
TABLA 2 - Muestreo, Almacenaje y
Acondicionamiento de la Muestra

29/08/2014
Preparación de equipos
 Referirse a la Tabla 3 y preparar los equipos escogiendo el
balón adecuado de destilación, el dispositivo de medición de
la temperatura y el soporte del balón, conforme al grupo que
le corresponda. Ajuste la temperatura de la probeta
receptora, del balón y del baño del condensador a la
temperatura indicada.

 Tomar las previsiones necesarias para que la temperatura del

baño del condensador y de la probeta receptora se
mantengan al nivel requerido. La probeta receptora deberá
estar ubicada en el baño de manera que el líquido alcance
por lo menos a un nivel superior a los 100 ml o que la
probeta receptora esté rodeada de una cámara de circulación

29/08/2014
Tabla 3. Preparación de equipo y
muestra

29/08/2014
Calibración y estandarización
 Sistema de medición de la temperatura – Si se
usan distintos sistemas de medición de
temperatura que los termómetros de vidrio
con mercurio, estos deberán tener el mismo
desfase de temperatura, efecto del vástago
emergente y la misma exactitud. Se debe
confirmar la calibración de esos sistemas de
medición de temperatura en intervalos no
mayores a los seis meses, y después que el
sistema haya sido reemplazado o reparado

29/08/2014
Calibración y estandarización
 La verificación de la calibración del dispositivo de
medición de la temperatura será realizada
destilando tolueno de acuerdo con el grupo 1 de
este método de ensayo y comparando la
temperatura del 50% de recuperado con la mostrada
en la tabla 4.
 Si la lectura del termómetro no coincide con los
valores mostrados en la Tabla 4 para los equipos
respectivos que se usaron (Ver Nota 10 y Tabla 4),
el sistema de medición de la temperatura deberá ser
considerado defectuoso y no deberá ser usado para
el ensayo.

29/08/2014
Calibración y estandarización
 Se pueden usar tolueno y hexadecano
(cetano) de grado reactivo, conforme a las
especificaciones del comité sobre Reactivos
Analíticos de la Sociedad Americana de
Química . Algunas veces, se pueden usar
otros grados de reactivos, de la suficiente
pureza para permitir su uso sin que
disminuyan la exactitud de la determinación

29/08/2014
 Para verificar la calibración del sistema de
medición de la temperatura en las
temperaturas altas, se recomienda usar
hexadecano. El sistema de medición de la
temperatura indicará, en el 50% recuperado,
una temperatura comparable a la demostrada
en la Tabla 4 para el respectivo aparato bajo
condiciones de la destilación del grupo 4.

29/08/2014
 TABLA 4 – Puntos de ebullición verdaderos al 50% de recuperado, mínimos y máximos D 86 (°C) A

Manual Automático
Condiciones Condiciones Condiciones Condiciones
mínimas del punto máximas del punto mínimas del punto máximas del punto
de ebullición de la de ebullición de la de ebullición de la de ebullición de la
destilación D 86 al destilación D 86 al destilación D 86 al destilación D 86 al
50% 50% 50% 50%
Punto de
ebullición
Grupo 1, 2 y 3 Grupo 1, 2 y 3 Grupo 1, 2 y 3 Grupo 1, 2 y 3
verdadero
Tolueno ASTM/IP
110.6 105.9 111.8 108.5 109.7
Punto de
ebullición
Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4
verdadero
Hexadecano ASTM/IP
287.0 272.2 283.1 277.0 280.0
A
Los valores de las temperaturas, usando equipos manuales y automáticos, se muestran en la tabla con una tolerancia de 95 % a 99 %. La
tolerancia propuesta es de aproximadamente 3xsigma. La información sobre los valores de esta tabla se pueden encontrar en RR: D02-1580.

29/08/2014
 Procedimiento
1. Registrar la presión barométrica
preponderante.
2. Grupos 1 y 2 – Asegúrese que la muestra
este acondicionada en concordancia con la
tabla 2. Coloque el termómetro de bajo rango
con un corcho de ajuste o tapón de caucho
silicona, o material polimérico equivalente
ajustado al cuello del contenedor de la
muestra y lleve la temperatura de la muestra
a la temperatura indicada en la Tabla 3.

29/08/2014
Procedimiento
3. Grupos 1, 2, 3 y 4 – Revisar que la
temperatura de la muestra sea la que se
muestra en la Tabla 3. Vaciar la muestra en
el cilindro receptor hasta la marca de 100 ml
y luego transferir el contenido del cilindro
receptor tan completamente como sea
práctico al balón de destilación
asegurándose que nada del líquido fluya al
tubo de vapor.

29/08/2014
Procedimiento
3.1 Grupos 3 y 4 – Si la muestra no es fluida a
temperatura ambiente, tendrá que ser
calentada a una temperatura entre 9 y 21ºC
sobre su punto de escurrimiento (Métodos
de ensayo D 97) antes del ensayo. Si la
muestra ha sido solidificada parcial o
totalmente en el tiempo correspondiente,
ésta deberá ser agitada vigorosamente
después de fundida, y previa a cargar la
muestra, para asegurar su homogeneidad.

29/08/2014
Procedimiento
3.1.1 Si la muestra no es fluida a temperatura
ambiente, descarte los rangos de temperatura
que aparecen en la Tabla 1 para la probeta
receptora y para la muestra. Antes del análisis,
caliente la probeta receptora aproximadamente
a la misma temperatura de la muestra. Vierta la
muestra calentada hasta la señal de 100ml de
la probeta receptora, y transfiera los contenidos
del tubo al balón de la manera más completa y
práctica posible, asegurándose que nada del
líquido pase por el tubo de vapor.

29/08/2014
Procedimiento
4. Si se espera que la muestra tenga un
comportamiento de ebullición irregular, entonces al
cargarla añada algunas granallas a la muestra. Esta
adición es aceptable para cualquier destilación.
5. Adapte el sensor de temperatura en el dispositivo
adaptador, tal como se describe en el punto 6.4,
para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del
balón. En el caso de los termómetros, el bulbo
deberá estar centrado en el cuello del balón y el
extremo inferior del tubo capilar deberá estar nivelado
con el punto más alto del fondo del tubo de vapor
(Ver Fig. 5)

29/08/2014
Posición del Termómetro en el Balón
de Destilación

29/08/2014
Procedimiento
6. Adapte el tubo de vapor del balón, conjuntamente con el
corcho o tapón de jebe de silicona, o de material polímero
equivalente, herméticamente dentro del tubo condensador.
Acomode el balón en posición vertical de manera que el tubo de
vapor se extienda dentro del tubo condensador en una distancia
que va de 25 a 50 mm. Levante y regule el tablero de soporte del
balón para encajarlo al fondo del balón.

7 Coloque la probeta receptora que fue utilizada para medir la

muestra, sin secar el interior de la probeta, dentro del baño con
temperatura controlada por debajo del extremo inferior del tubo
condensador. El extremo del tubo condensador deberá estar
centrado en la probeta receptora y deberá extenderse
internamente en una distancia de por lo menos 25 mm, pero no
menor a la marca de 100 ml.

29/08/2014
Procedimiento
 Método Manual - Para reducir la pérdida de
evaporación del destilado, tape la probeta
receptora con una pieza de papel secante, o
de material similar, que haya sido cortado
para adaptar el tubo condensador
herméticamente. Anote el tiempo de inicio.
Observe y registre el punto inicial de
ebullición con aproximación a 0.5ºC (1.0°F).

29/08/2014
Procedimiento
9. Regule el calentamiento de manera que el
intervalo de tiempo entre la primera
aplicación de calor y el punto inicial de
ebullición sea el mismo que se especifica en
la Tabla 5.
10. Regule el calentamiento de manera que el
tiempo del punto inicial de ebullición al 5 ó
10% de recuperación sea el indicado en la
Tabla 5.

29/08/2014
29/08/2014
Procedimiento
11. Siga regulando el calentamiento, de
manera que el rango promedio de
condensación sea uniforme para 5 ml de
recuperado en 4 a 5 ml /min.
12. Repita la destilación que no cumpla con
los requisitos descritos en los puntos 10.9,
10.10 y 10.11.

29/08/2014
Procedimiento
13. Observe y registre, en el intervalo entre el
punto inicial de ebullición y el término de
la destilación, los datos necesarios para el
cálculo e informe los resultados del ensayo
conforme las especificaciones del caso, o a lo
previamente establecido para el ensayo
de esa muestra.

29/08/2014
Procedimiento
13.1. Método Manual – Registre todos los
volúmenes de la probeta con una aproximación
de 0.5 ml, y todas las lecturas del termómetro
con una aproximación de 0.5ºC (1.0ºF).
13.2. Grupo 1, 2, 3 y 4 – En los casos en los que
no exista ningún tipo de requerimiento de
datos, registre el punto inicial de ebullición y el
punto final (FBP- punto final de ebullición) , y
las lecturas del termómetro en 5, 15, 85 y 95%
del recuperado, y por cada 10% del múltiplo
del volumen recuperado de 10 a 90.

29/08/2014
 13.2.1Grupo 4 – Cuando un termómetro de alto rango es
usado en el análisis de combustibles de turbina de aviación y
productos similares, las lecturas pertinentes del termómetro
pueden ser ocultadas por el dispositivo centralizador. Si estas
lecturas son requeridas, realice una segunda destilación de
acuerdo con el Grupo 3. En tales casos, las lecturas a partir
de un termómetro de bajo rango pueden reportarse en lugar
de las lecturas ocultadas del termómetro de alto rango y el
reporte de la prueba deberá así indicarlo. Si, estuviese de
acuerdo, las lecturas ocultas son pasadas por alto, si el
reporte de prueba así lo indicaría.

29/08/2014
Procedimiento
13.3. Cuando es necesario reportar la lectura del
termómetro en porcentajes de evaporado o
recuperado prescritos de una muestra con un desnivel
rápidamente cambiante de la curva de destilación en la
parte del porcentaje de evaporado prescrito, o de
lectura de recuperado, registre las lecturas del
termómetro por cada 1% del recuperado. La pendiente
es considerada de cambio rápido cuando este cambio
de la pendiente (C) en los puntos descritos en el
acápite 10.14.2. en un área particular es mucho
mayor a 0.6 (cambio de pendiente (F) es mayor a
1.0) conforme cálculo Ecuación 1 (Ecuación 2):

29/08/2014
Cálculo
ሺ𝐶2 −𝐶1ሻ ሺ𝐶3 −𝐶2ሻ
𝐶𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 ሺ𝐶ሻ= −
ሺ𝑉2 −𝑉1ሻ ሺ𝑉3 −𝑉2ሻ
En donde:

C1 = temperatura en él % volumen registrado una lectura antes del % de volumen en

cuestión, ºC.

C2 = temperatura en él % volumen registrado en cuestión, ºC.

C3 = temperatura en él % volumen registrado una lectura después del % de volumen en

cuestión, ºC.

V1 = porcentaje de volumen registrado, lectura única previa al porcentaje de volumen en

cuestión.

V2 = porcentaje de volumen registrado, en el porcentaje de volumen en cuestión.

V3 = porcentaje de volumen registrado, lectura única luego del porcentaje de volumen en cuestión

29/08/2014
Procedimiento
14. Cuando el líquido residual en el balón sea
de aproximadamente 5 ml, realice un ajuste
final del calor, de modo que el tiempo para
los 5 ml del residuo líquido en el balón al
Punto Final (PFE), satisfaga los límites
prescritos en la Tabla 5. Si no satisface este
requisito, repita el ensayo, con una
modificación apropiada de ajuste final del
calor.

29/08/2014
Procedimiento
14.1. Si la pérdida final real difiere en más de 2 ml del
valor calculado, se volverá a correr la prueba.
15. Observe y registre el punto final y discontinúe el
calentamiento.
16. Deje drenar el destilado dentro de la probeta
receptora, después de suspender el calentamiento.
17. Método Manual – Mientras que el tubo condensador
continúa drenando dentro de la probeta, observe y
anote el volumen de condensado con aproximación a
0.5 ml en intervalos de 2 min hasta que dos de las
observaciones concuerden. Mida, con exactitud, el
volumen la probeta receptora, y regístrelo con
aproximación a 0.5 ml.

29/08/2014
Procedimiento
18. Registre el volumen de la probeta receptora como
porcentaje de recuperación.
19. Después de que se haya refrigerado el balón y no
se observe nada de vapor, desconecte el balón
del condensador, vierta su contenido dentro
de la probeta de 5 ml, y con el balón suspendido
sobre la probeta, deje que el balón drene hasta
que no haya incremento considerable en el
volumen del líquido dentro de la probeta. Mida el
volumen en la probeta con aproximación a 0.1 ml
y regístrelo como residuo porcentual.

29/08/2014
Cálculos
◦ El porcentaje de recuperación total es la suma del
porcentaje recuperado y el porcentaje de residuo .
Deduzca el porcentaje de recuperación total a partir
de 100 para obtener el porcentaje de perdida.
 
 % Vol. Recuperado = X
 % Vol. Residuo = Y
 % Vol. Perdida = 100 –(X+Y)

29/08/2014
Tabla 6 Corrección de lectura de Termómetro Aproximada
A
Rango de Tempeatura Corrección por 1.3 kPa (10 mmHg)
Diferencia en Presión
°C °F °C °F
10-30 50-86 0.35 0.63
30-50 86-122 0.38 0.68
50-70 122-158 0.40 0.72
70-90 158-194 0.42 0.76
90-110 194-230 0.45 0.81
110-130 230-266 0.47 0.85
130-150 266-302 0.50 0.89
150-170 302-338 0.52 0.94
170-190 338-374 0.54 0.98
190-210 374-410 0.57 1.02
210-230 410-446 0.59 1.07
230-250 446-482 0.62 1.11
250-270 482-518 0.64 1.15
270-290 518-554 0.66 1.20
290-310 554-590 0.69 1.24
310-330 590-626 0.71 1.28
330-350 626-662 0.74 1.33
350-370 662-698 0.76 1.37
370-390 698-734 0.78 1.41
390-410 734-770 0.81 1.46

Los valores deben ser añadidos cuando la presión barométrica es inferior a 101,3 kPa (760 mmHg)
y debe restarse cuando la presión barométrica está por encima de 101,3 kPa

29/08/2014
Después de aplicar las correcciones y redondear
cada resultado con aproximación a 0.5ºC
(1.0ºF), ó 0.1ºC (0.2ºF), según corresponda, en
el equipo que será utilizado, use las lecturas
corregidas del termómetro en todos los cálculos
y reportes futuros.

29/08/2014
Corrección de la pérdida
3.1 Corrija la pérdida actual a 101.3 kPa (760 mmHg) cuando las lecturas del termómetro han sido
corregidas a presión 101.3kPa. La pérdida corregida, Lc, es calculada a partir de Ecuación 6 ó
Ecuación 7, según corresponda, o puede ser leída de las Tablas presentadas como Fig. X3.1 ó Fig.
X3.2.

𝐿𝑐 = 0.5 + ሺ𝐿 − 0.5ሻΤሼ1 + ሺ101.3 − 𝑃𝑘 ሻΤ8.00ሽ (6)

𝐿𝑐 = 0.5 + ሺ𝐿 − 0.5ሻΤሼ1 + ሺ760 − 𝑃ሻΤ60.0ሽ (7)
En donde:

L = pérdida observada,

Lc = pérdida corregida,

Pk = presión, kPa, y

P = presión, mm Hg.

29/08/2014
 Para temperaturas Fahrenheit:

𝐶𝑓 = 0.00012ሺ760 − 𝑃ሻ൫460 + 𝑡𝑓 ൯ (5)

En donde:

tc = lectura de temperatura observada en ºC,

tf = lectura de temperatura observada en ºF,

Cc y Cf = correcciones a ser añadidas algebraicamente a las lecturas de temperatura

observada.

Pk = presión barométrica, prevaleciendo en el tiempo y lugar de la

prueba, kPa, y

P = presión barométrica, prevaleciendo en el tiempo y lugar de la

prueba, mm Hg.

29/08/2014
3.1.1 Calcule la recuperación porcentual corregida correspondiente de acuerdo a la siguiente
ecuación:

𝑅𝑐 = 𝑅 + ሺ𝐿 − 𝐿𝑐 ሻ (8)

En donde:

L = pérdida porcentual o pérdida observada,

Lc = pérdida corregida

R = porcentaje de recuperación, y

RC = porcentaje de recuperación corregido

29/08/2014
3.1 Para obtener el porcentaje evaporado en base a la lectura del termómetro, añada el porcentaje de
pérdida a cada uno de los porcentajes de recuperación observados a las lecturas del termómetro
prescrita, y reporte los resultados como porcentaje evaporado, que es:

𝑃𝑒 = 𝑃𝑟 + 𝐿 (9)
L = pérdida observada,

Pe = porcentaje evaporado, y

Pr = porcentaje recuperado

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◦ Para obtener lecturas del termómetro en porcentaje
evaporado prescrito, y en caso de que no se cuente
con datos de temperatura registrada dentro del
0.1% de volumen del porcentaje evaporado
prescrito use cualquiera de los dos procedimientos
siguientes, e indique en el informe si se ha usado el
procedimiento aritmético o el gráfico.

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3.1.1 Procedimiento Aritmético – Deduzca la pérdida observada a partir de cada porcentaje
evaporado prescrito para obtener el porcentaje recuperado correspondiente. Calcule cada
lectura del termómetro requerida como sigue:

𝑇 = 𝑇𝐿 + ሺ𝑇𝐻 − 𝑇𝐿 ሻሺ𝑅 − 𝑅𝐿 ሻΤሺ𝑅𝐻 − 𝑅𝐿 ሻ (10)

En donde:

R = porcentaje recuperado correspondiente al porcentaje evaporado

prescrito.

RH = porcentaje recuperado adyacente a, y más alto que R,

RL = porcentaje recuperado adyacente a, y más bajo que R,

T = lectura de temperatura a porcentaje evaporado prescrito.

TH = lectura de temperatura registrada en RH, y

TL = lectura de temperatura registrada en RL.

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Procedimiento Gráfico
Usando un papel gráfico con subdivisiones uniformes, se
grafica cada lectura del termómetro corregida por presión
barométrica, si se requiere (Ver 11.3), contra su
porcentaje recuperado correspondiente. Se grafica el
punto inicial de ebullición a 0% recuperado. Se dibuja una
curva pareja que conecte los puntos. Para cada porcentaje
evaporado prescrito, deduzca la pérdida de destilación, a
fin de obtener el porcentaje recuperado correspondiente
y tome del gráfico la lectura del termómetro que
corresponde a este porcentaje recuperado. Los valores
obtenidos con el procedimiento interpolación gráfica
dependen del cuidado con que se hace el gráfico

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Reporte

 Reporte la presión barométrica con aproximación a 0.1 kPa

(1 mmHg).
 Reporte todas las lecturas volumétricas en porcentajes.

 Método Manual – Reporte las lecturas de volumen con

aproximación a 0.5, y todas las lecturas del termómetro con
aproximación a 0.5ºC (1.0ºF).
 Después de efectuadas las correcciones barométricas en las
lecturas del termómetro, los siguientes datos no requieren de
cálculos adicionales antes del informe: punto inicial de
ebullición, PFE, punto de descomposición y todos los pares de
los valores correspondientes que impliquen porcentajes
recuperados y lecturas de termómetro.
 Se deberá reportar si las lecturas del termómetro no han sido
corregidas para presión barométrica.

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Reporte
 Cuando las lecturas de la temperatura no
hayan sido corregidas a 101.3kPa (760
mmHg) de presión, reporte el residuo y la
pérdida porcentual como observada.
 En el método manual, si los resultados se dan

en porcentaje evaporado versus lecturas del

termómetro, reporte si se ha usado el
procedimiento aritmético, o el gráfico.

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PRECISIÓN Y TENDENCIA
 Precisión: La precisión de éste método, es determinar por
examinaciones estadísticas de los resultados en las pruebas de
interlaboratorio, es como lo siguiente:
 NOTA 28 – La precisión fue hallada a partir de los datos obtenidos
por equipos automáticos D 86. Ejemplos típicos de precisión con
equipos manuales pueden ser calculados a partir de la información
contenida en el Anexo A4 (ver A4.10).
 NOTA 29 – La información sobre la precisión de % evaporado o %
recuperado a una temperatura prescrita puede encontrarse en el
Anexo A4
 NOTA 30 –Para naftas, solventes y otros materiales similares donde
% recuperado son reportados y el % de perdida es típicamente
menos del uno por ciento, las temperaturas % recuperado pueden
considerarse idéntica a las temperaturas % evaporó y la precisión se
puede calcular como se muestra para el Grupo 1, 2, 3

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Repetibilidad

Donde: E = Temperatura evaporada dentro de un rango válido

prescrito, y T = Temperatura recuperada dentro de un
rango válido prescrito

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Reproducibilidad

E = Temperatura evaporada dentro de un rango válido

Donde: prescrito, y T = Temperatura recuperada dentro de un
rango válido prescrito

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