MÉTODO 5000

PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA COMPUESTOS ORGÁNICOS VOLÁTILES

DELIA AGUILAR MEZA
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ALCANCE Y APLICACIÓN

 Guía en la selección de métodos de preparación de muestras para su introducción en

dispositivos de detección.
 Información específica referente a interferencias y preparación de estándares.
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PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA ORGÁNICOS VOLÁTILES

Método Matriz Preparación de muestra Analitos

3585 Aceite residual Dilución de solvente Orgánicos volátiles

5021 Sólidos Headspace automatizado Orgánicos volátiles

5030 Acuoso Purga y trampa Orgánicos volátiles

5031 Acuoso Destilación azeotrópica Orgánicos volátiles polares

Orgánicos volátiles polares y

5032 Acuoso y sólido Destilación al vacío
no polares

Sólidos, solventes Sistema cerrado de purga y

5035 Orgánicos volátiles
orgánicos, aceite residual trampa

Orgánicos volátiles
5041 Muestras de aire por VOST Purga y trampa de VOST
peligrosos
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INTERFERENCIAS
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APARATOS, MATERIALES Y
REACTIVOS
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ESTÁNDAR EN STOCK

 Para soluciones adicionadas.

 Pueden prepararse de estándar puros o con soluciones certificadas.
 Pueden usarse como STD de calibración si las diluciones son hechas en un solvente
miscible en agua.
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ESTÁNDAR EN STOCK. Preparación,
volátiles purgables (PT o HS)
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ESTÁNDAR SURRUGADO

 Debe ser agregado a cada muestra, blanco, STD de verificación, matriz ADD justo antes
del proceso de extracción.
 El recobro es usado para monitorear efectos inusuales de la matriz, errores de
procesamiento de muestras, etc.
 Prepare un STD surrugado terciario por adición de un STD secundario diluyendo con
solvente miscible en agua.
 Orgánicos volátiles (PT): la concentración debe ser tal que adicionar 10 µL a 5 mL de
muestra, brinde la concentración listada en el método determinativo.
 Cuando no se especifique la concentración, se recomienda una de 10 veces el LDC.
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STD TERCIARIO PARA MATRIZ

 Métodos brindan guía para la concentración y selección de los compuestos para la matriz.
 Para los que no tengan guía, seleccione 5 o más analitos de cada grupo de analitos.
 Cuando la concentración no esté listada, debe estar en o por debajo del LMP o de 1 a 5
veces más grande que las concentraciones de fondo.
 Úselo como STD de verificación. Su concentración debe ser la misma que la de matriz
ADD.
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PROCEDIMIENTO
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PROCEDIMIENTO. 3585

 Describe una técnica de dilución en solvente seguida de una inyección directa en un

sistema GC/MS para análisis de volátiles en aceite residual.
 Es simple, rápida y no requiere equipos especiales.
 El sistema GC/MS debe ser muy sensible.
 La inyección directa puede contaminar el instrumento y está sujeto a dificultades con la
matriz.
 Es mejor para pequeños grupos de muestras.
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PROCEDIMIENTO. 5021

 Describe un análisis automatizado por Headspace para matrices sólidas.

 La muestra se coloca en un vial sellado con septa y tarado al momento del muestreo.
 Un modificador de matriz es adicionado (agua o solvente polar) conteniendo STD interno y/o
surrugado.
 El vial se coloca en un muestreador de Headspace de equilibrio automático que calienta la
muestra a 85 °C y la mezcla por vibración mecánica.
 Un volumen de espacio de cabeza se introduce en un sistema GC o GC/MS automáticamente
para análisis de volátiles.
 Es automático, no causa contaminación de equipo.
 Requiere equipo Headspace.
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PROCEDIMIENTO. 5030

 Describe la técnica de PT para la introducción de orgánicos purgables en el GC.

 Aplicable a muestras acuosas y extractos miscibles en agua (5035).
 Un gas inerte se burbujea a través de la muestra, éste transferirá los orgánicos purgables de la fase acuosa a
la fase vapor.
 La fase vapor se pasa a través de una trampa de sorbente donde los purgables son atrapados.
 Luego de la purga, la trampa es calentada y se pasa un flujo a contracorriente del gas para desorber los
purgables hacia la columna cromatográfica.
 Fácilmente automatizada, brinda buena precisión y certidumbre.
 Fácilmente contaminado por muestras con concentraciones de mg/L.
 Puede ser usado para análisis de gasolina en varias matrices acuosas.
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PROCEDIMIENTOS. 5035

 Describe un sistema cerrado de PT para análisis de orgánicos volátiles purgables de una

matriz sólida a 40 °C.
 La muestra permanece herméticamente sellada desde la toma de muestra (5030) hasta que
el sistema de cerrado PT automáticamente agrega STD y luego desarrolle el proceso de
PT.
 Brinda datos más precisos que el original porque el contenedor nunca es abierto.
 Requiere un dispositivo especial de PT.
 Incluye una técnica de extracción de aceite residual usando metanol.
 Puede ser usado para análisis de gasolina en varias matrices acuosas.
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CONTROL DE CALIDAD. Prueba inicial de
desempeño

 STD de verificación (STD terciario): el volumen agregado al agua no debe exceder 1

mL/L. Debe ser manejado exactamente igual que las muestras reales.
 STD verificación (validación y control de calidad:
1. 5030: muestras acuosas, prepare STD terciario que contenga a cada analito de interés [10 mg/l]
en metanol.
2. 5035: muestras sólidas, agregue 10 µL de STD terciario directamente al dispositivo de purga.
3. 3585/técnica de alta concentración 5035: agregue 10 µL de STD terciario en el aceite residual
antes de la adición del solvente de extracción.
 Analice las alícuotas de las réplicas.
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CONTROL DE CALIDAD. Muestras de CC

 Debe incluir análisis de por lo menos una matriz ADD y una muestra duplicada no ADD, o un
par matriz ADD/matriz ADD DUP por lote.
 STD de verificación: debido a la volatilidad la adición debe hacerse directamente a la matriz
mientras esté en un contenedor sellado.
 Concentración de la matriz ADD:
1. Si es vigilancia de cumplimiento: debe ser o debajo del LMP o 1-5 veces la concentración de fondo.
2. Si no hay datos históricos, se sugiere un BCO para propósitos de matriz ADD.
3. Si no se verifica la concentración de un analito específico contra un límite: la adición debe ser igual a
la del STD para validación o 20 veces el LDC estimado.
 Analice estas muestras siguiendo el procedimiento del método determinativo seleccionado.
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DESEMPEÑO DEL MÉTODO

 El desempeño de cada método será determinado por el desempeño global de la

preparación de la muestra en combinación con el método determinativo analítico.
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GRACIAS POR SU ATENCIÓN