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Instituto Tecnológico de Saltillo

División de Estudios de Posgrado e Investigación

Programa de Maestría en Ciencias de los Materiales

Materiales Cerámicos
Unidad III

Procesos de elaboración de piezas cerámicas

Enero Junio 2022 J.A. Díaz-Guillén


Diagrama de flujo para la producción de
piezas cerámicas

1) MATERIAS PRIMAS 2) ACONDICIONAMIENTO 3) CONFORMADO

6) PIEZA FINAL 5) SINTERIZACIÓN 4) SECADO

Producción de la pieza cerámica

2
3) Conformado

Involucra procesos de: Temperatura


• Prensado Frío o caliente
• Moldeo plástico Frío usualmente
• Slip casting (vaciado de suspensiones) Frío
• Variaciones de los tres anteriores Frío (caliente solo prensado)
• Vidrios (soplado, prensado, laminado o flotado) Caliente
• Otros
Ojo 1: En caso de procesos en caliente
normalmente no se requiere sinterización.
Frío = Temperatura ambiente
Ojo 2: El resultado de estos procesos, cuando
se llevan a cabo en frío, consisten en una
pieza en verde (que requiere secado y
sinterización).

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Prensado

(-)
Uniaxial o biaxial
Cantidad de agua
Isostático
Moldeo Plástico

Tipos de Procesos de
Extrusión
Conformado

Moldeo por inyección


Suspensiones

Colado
(+)

Colado en cinta

Colado por presión


4 Materiales cerámicos JADG
Bibliografía: C.A. Gutiérrez-Chavarría Cinvestav
4) Secado
¿Por qué es necesario un secado de las piezas antes de la
sinterización?
Proceso  Eliminación de agua que llena los intersticios entre partículas.
de  Eliminación de agua que constituye un velo que envuelve las
partículas.
secado  Eliminación de agua de hinchamiento para materias primas plásticas.

Se requiere de un proceso cuidadosamente controlado, para evitar distorsiones de forma en las piezas durante el secado. En muchos
casos no se requiere enfriamiento, pues se pasa directamente a la sinterización.

Se puede realizar de tres maneras principales:

1)

T ambiente durante varios días


Temperatura

Calentamiento lento, permanencia larga y a) b) 3)


2) enfriamiento normal. a) Atmósfera saturada de
Calentamiento rápido, humedad.
permanencia corta y b) Reducción gradual de
enfriamiento normal. humedad hasta aprox.
Utilizando atmósfera cero.
saturada de humedad.

5 Tiempo
5) Sinterización
Tratamiento térmico a una pieza en verde con el fin de densificar e
incrementar su resistencia mecánica, para dar lugar a la pieza final.

Consideraciones:  El proceso está dominado por la difusión atómica,


es decir, transporte de masa, por lo que debe ser
 En cerámica tradicional se le lento para asegurar una adecuada densificación.
conoce como quemado.

 Se pueden usar hornos de túnel,


eléctricos de cámara o de cámara de
gas, entre muchos otros.
 Puede ser de dos formas, en fase sólida o en
fase líquida, dependiendo si se usan o no
fundentes.

http://www.rath-group.com/es/sectores/ceramica/

 Se deben considerar transiciones de fase


de materias primas.

 Después de este proceso puede llevarse a


cabo un esmaltado.  En muchos casos la sinterización no se
requiere, como en HIP, prensado uniaxial en
caliente, cemento portland, yeso y procesos de
producción de vidrio.
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¿Por qué en muchos casos los granos después
de la sinterización tienen una apariencia
hexagonal?
Sample A

(Principalmente cuando se usan partículas


semi-esféricas.)

Sample B

7Gd Lax(Ti1-yZry)2O7 (M.R. Díaz-Guillén)


2-x
6) Pieza final

• En ciertos casos y luego de la sinterización se requiere un proceso adicional de desbaste o


pulido, para obtener una pieza con dimensiones y características superficiales especiales.

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Procesos de elaboración de piezas cerámicas

Métodos de conformado que se verán en esta asignatura

• Sin presión (moldes de yeso)


1.- Vaciado de suspensiones (Slip Casting) • A presión (moldes poliméricos)
• Colado en cinta y waterfall

2.- Moldeo plástico • Extrusión


• Inyección

• En frío
• Uniaxial
3.-Prensado • En caliente

• Isostático • En frío
• En caliente

9 Nota: Estos métodos son los analizados en esta asignatura. Pueden existir
otras técnicas no consideradas aquí.
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1.- Vaciado de suspensiones (Slip Casting)

Suspensión o barbotina
 Mezcla de partículas cerámicas (arcillas, feldespatos y arena de
sílice) (polvo <10μm) en un líquido, que es estable con respecto al
tiempo.

 Se vierte en un molde poroso que extrae por succión capilar o por


presión inducida al líquido de la suspensión adyacente a las paredes
del molde, con lo que se va formando la pieza en las paredes del
molde.

Contenido de líquido por encima 40%.


 Se pueden añadir defloculantes para modificar el
eléctrico de cada partícula para que se repela con el resto.
ambiente

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Procesos de elaboración de piezas cerámicas
Proceso en molde de yeso

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Procesos de elaboración de piezas cerámicas

Método de preparación de suspensión → Molino rotatorio de bolas cerámicas

Moldes:

1.-Yeso de una o varias


piezas según la
complejidad del objeto a
formar.

También se le llama Escayola

2.-Moldes poliméricos
porosos, que tienen
mayor vida útil. PMMA o Policarbonato.
Requieren aplicación
de presión
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Factores importantes (molde de yeso)


Espesor limitado de pared formada
emax Pared
Espesor

e = espesor
e~ t Suspensió
n
Molde

Tiempo de colado
LIMITACIONES CON EL USO DE YESO
Referencia: Filtración lenta Tiempo
Procesamiento de materiales cerámicos
Dr. Carlos A. Gutiérrez Chavarría CINVESTAV 2006
Número de moldes Espacio

Saturación y secado de moldes Temperatura alta


Desgaste de moldes Taller/Espacio
Envejecimiento, impurezas Control suspensión
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Algunas ventajas de los moldes de yeso

Permite reproducir los detalles.


El molde es estable química y físicamente.
La absorción puede variar entre amplios rangos.
La superficie formada es suave y lisa.
Alta porosidad y los poros de tamaño micrométrico
no se eliminan fácilmente por los coloides.
Cortos tiempos de fraguado.
Bajo costo.
20-30 minutos

$70 - $80 por bulto de 40 kilos

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A medida que aumenta la relación Agua/yeso, la densidad del molde (ya seco) disminuye y
aumenta la porosidad, lo que hace que aumente la absorción de agua, aunque disminuya la
resistencia mecánica.

Los moldes más resistentes usados en el colado a presión se preparan con una relación Agua/Escayola
del 40/60. Si se utilizan en colado normal el porcentaje de agua puede ser mayor.

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Defectos en las piezas obtenidas por slip casting

1. Espesor de pared variable


2. Distorsión de la forma
3. Grietas macroscópicas
4. Huecos en la interfase pieza/molde
5. Burbujas en la pieza
6. Superficies rugosas
7. Diferencias en densidad

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Vaciado de suspensiones a presión

Se usa un molde polimérico poroso aplicando


presión sobre la suspensión (4 MP).

Permite reducir el contenido de agua en la pieza.


Proceso más rápido que el slip casting común.

El dispersante más usado es el silicato de sodio


(Na2SiO3) añadido hasta en un 0.2% en peso.

Un exceso en la cantidad de
dispersante puede generar un
efecto contrario (Aglomeración)
de partículas y disminución de
fluidez.

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Vaciado de suspensiones a presión

Ha sido utilizado desde 1985. 

Ventajas

Hasta 40,000 piezas por molde

A pesar de eso, el yeso se


Molde de yeso, sigue usando continuamente
en pequeñas empresas.

Máximo 100 piezas

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Tape casting (Colado en cinta)


 Producción de hojas y láminas delgadas de material cerámico en gran cantidad.

 Pueden ser apiladas y laminadas en estructuras multicapa.

 Proceso continuo, similar al slip casting, excepto que la pasta cerámica es extendida
sobre una superficie plana.

 Hoy en día es una técnica básica para la industria electrónica.

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Funcionamiento básico del proceso

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Las suspensiones no acuosas son preferibles por la mayor facilidad de secado, aunque
las suspensiones acuosas se siguen usando por consideraciones de salud y
medioambientales.

La cantidad de aditivos utilizados es mayor que en el caso de slip casting

Ej. Tetraetil ortosilicato (TEOS)

Antiespumantes

Considerar que estos aditivos tienen que ser eliminados durante el calentamiento.

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Proceso Dr. Blade para tape casting

22 diamond.kist.re.kr
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A considerar:
Durante el secado tiene lugar una contracción significativa en el espesor y la contracción
en sentido lateral es mínima (no así durante la sinterización).

El espesor de la lámina depende de la viscosidad de la suspensión y de la velocidad de


la superficie portadora.

Para obtener un espesor uniforme es necesaria una viscosidad elevada de la suspensión


y una velocidad superior a los 0.5 cm/s

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Procesos de elaboración de piezas cerámicas

Otro proceso de conformado de tape casting es


el denominado “WATERFALL”,

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Algunos defectos

Grietas Causadas por una contracción diferencial.


Curvaturas Se producen por una sinterización retardada de
Regiones de baja densidad los aglomerados de polvos en la lámina.
Defectos superficiales
Grandes poros. Rugosidad inaceptable de la superficie.

Burbujas en la suspensión o mal mojado de la


película portadora por parte de la suspensión.

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2.- Moldeo Plástico

Extrusión Produce piezas con sección transversal definida y


fija. El material se empuja o se extrae a través de un
troquel de una sección transversal deseada.

Materias
primas En sistemas que no pueden contener arcilla es necesario añadir
un aditivo orgánico mezclado con agua o con otro fluido, para
Polvo cerámico + líquido + aditivos (Ligantes,
Plastificantes, Dispersantes, Floculantes, proporcionar la plasticidad.
Lubricantes o Surfactantes)

Porcentaje de humedad menor que para el


caso de una barbotina, alrededor del 20%.

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Proceso de extrusión (en cerámica tradicional)

http://tecnoblogsanmartin.wordpress.com/
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Mecanismos

Amasadora

Tornillo

Pistón

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Tipos de formas obtenidas


Matriz para ladrillos con huecos dentro

El material extruido puede ser un producto final


o puede ser usado como alimentación para una
segunda operación de conformado.

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Consideraciones importantes

 Para materias primas no plásticas se requiere entre el 20 y el 50 % de


aditivo orgánico para lograr la plasticidad adecuada.

 Una extracción demasiado rápida da lugar a


agrietamientos, hinchamiento o distorsión.

 Las presiones varían desde los 4 MPa para productos


de porcelana hasta los 15 MPa para algunos materiales
plastificados con productos orgánicos.

Caolín
+  Las pastas deben tener sobre el 14 – 20 % de humedad para
su moldeo. Se obtienen piezas de adecuada compactación.
Cuarzo
+
Feldespato
A veces se añade ceniza de hueso como materia prima
(3CaO· 2P2O5 + xCaCO3)
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Algunos defectos en el proceso de extrusión:

oAlabeo o distorsión
oLaminación
oDesgarramiento
oAgrietamiento
oSegregación
oPorosidad
oInclusiones

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Moldeo por inyección

Funcionamiento básico

Extrusor (tornillo o pistón) cámara de inyección

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Flujo dentro ?
del molde

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a) Ejemplo de mezcla para obtener cerámica de baño:

Arcilla: 50-60% en peso


Sílice: 20-35% Estas proporciones pueden variar
sustancialmente en función de la
Feldespato: 5-20% composición de la materia prima
(considerar aditivos) disponible.

La cantidad de mezclas posibles para obtener una pieza cerámica puede ser muy variada.

b) En composición de óxidos, un ejemplo de composición para una pieza final sinterizada


puede ser:
Para el caso de la materia prima es
SiO2 67% necesario incorporar algunos
componentes que se van a
Al2O3 28% descomponer durante la sinterización,
Las temperaturas de sinterización en Como el CO2.
cerámica tradicional oscilan generalmente Fe2O3 0.5%
entre 900 y 1200°C, dependiendo de la CaO 0.5%
pureza de la materia prima. Cuando se
MgO 0.5%
usan arcillas como el caolín (de mayor
pureza) y porcentajes de álcalis (en forma Álcalis 3.5% Las temperaturas de sinterización
de óxidos) menores al 10%, la en cerámica avanzada son más
temperatura de sinterización suele ser variadas. Dependen del punto de
cercana a 1200°C. fusión del material. 0.6-0.7 Tf.
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3. Prensado

Principio Básico

Obtenidos por spray drying o spray


granulation.

Conformado de materiales mediante


procesos de compactación, por la La mezcla de materias primas
aplicación de presión. se alimenta en forma de
gránulos y en pocas ocasiones
sin una granulación previa.

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Ventajas de estos procesos:

Disminución de contracción durante secado y sinterización (en caso de requerirse)

Componentes de mayores dimensiones como refractarios pueden ser producidos a


velocidades de 1 a 15 piezas por minuto.

Se evita la sinterización cuando se realizan en caliente

Con piezas pequeñas se alcanzan velocidades de hasta varias centenas por minuto.

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Baja P Alta P

Piezas fabricadas a La presión aplicada varía en Materiales


partir de materiales función del material y tipo de cerámicos de
arcillosos prensa. alta dureza

Etapas iniciales de la compactación

Las condiciones y la presión máxima


aplicada dependen del material y tipo de
prensa.

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Tipos de prensado
Isostático
Productos con relieves en
Uniaxial dos o tres dimensiones.
Productos o preformas con
relieves en la superficie en la
dirección de prensado.
 En muchas ocasiones las piezas obtenidas por
prensado uniaxial pueden ser usadas como preformas para
un proceso de prensado isostático.
Algunas
posibilidades
Prensado
de Sinterizació
isostático
procesamiento n
Prensado
uniaxial Sinterizació
n
Otros
Prensado
Polvo métodos de Sinterización
conformado isostático Pieza
Cerámico
en caliente final
Prensado
isostático Sinterizació
n
Prensado
uniaxial en
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caliente
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Aditivos utilizados

La mayoría de aditivos de eliminan durante la


sinterización.
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En caliente
Prensado uniaxial

Material de moldes y pistones:


En frío
Acero inoxidable, aceros especiales, carburos
(para procesos de alto desgaste)

Mecanismo
Presión aplicada en una sola dirección por
medio de un pistón.
Elevada capacidad de producción y fácil de
automatizar.
Rangos de presión = 20 - 300 Mpa

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Prensado uniaxial a distintos niveles

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En caliente Prensado uniaxial dentro de un


Prensado uniaxial
horno a alta temperatura.
Los polvos son prensados y
sinterizados al mismo tiempo.

Ventajas:
 Los poros grandes pueden ser fácilmente eliminados.
 Es posible densificar a bajas temperaturas,
típicamente a 0.5-0.6 de la T de fusión del material.
 No se presenta un crecimiento de grano extenso.
 Es posible densificar materiales covalentes como B4C,
SiC y Si3N4.

Desventaja:
Proceso costoso, moldes
costosos y poco durables.

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Algunos productos prensados en caliente

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Material para moldes en prensado uniaxial en caliente

La mayoría de los metales no


pueden ser utilizados a T Se vuelven dúctiles
mayores a 1000ºC.

Aleaciones base Mo hasta 1000ºC a presiones de hasta 80 Mpa.


Al2O3, SiC y Si3N4 hasta 1400ºC a presiones similares.

 Fácil de maquinar (aunque los polvos desprendidos son


tóxicos).
El grafito es el más utilizado, incluso a
 Poco costoso.
temperaturas de 2200ºC y presiones
entre 10 y 30 Mpa.  Su resistencia mecánica incrementa con la temperatura.
 Alta conductividad térmica.
 Relativamente bajo coeficiente de expansión térmica.

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En caliente (HIP)
Prensado isostático
Aplicación de presión de manera simultanea en
todas las direcciones de la pieza.

En frío (CIP)
El polvo (o la pieza preformada) se coloca
en un contenedor polimérico flexible
sellado.

El contenedor se coloca dentro de una


cámara de alta presión que se llena con un
fluido, usualmente aceite y se le aplica
presión, la cual será transmitida hacia la
muestra.

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Prensado isostático en frío

Presión → 20 MPa a 1GPa.


Comercialmente no se exceden los 400 MPa.

Ejemplo:
Componente de
bujía

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Obtención de partes cerámicas para bujías mediante prensado isostático

http://aerotecnologia.blogspot.mx/2009/03/

https://castlerick.wordpress.com/2013/03/28

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Prensado isostático En caliente


Aplicación simultanea de calor y
presión

Temperaturas de hasta 2.000°C


Presión → 30-100 MPa
Argón.
Gas como medio de presión, usualmente

Ventaja: Impide el crecimiento de grano.


Desventaja: Proceso costoso

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Procesos de elaboración de piezas cerámicas

Existen dos variantes de HIP:

Encapsulado: Usando un contenedor deformable,


usualmente vidrio.
Sin encapsulado: La pieza es primero conformada
y sinterizada, y posteriormente prensada.

Sinterizado para eliminar


porosidad abierta y hacer la
pieza impermeable.
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