Síntesis de nanoestructuras de TiO2 usando el tratamiento hidrotermal

para mejorar la calidad del aire mediante la reducción fotocatalítica

de CO2

Metodología Científica
 Tabla de Contenido
INTRODUCCIÓN
JUSTICICACIÓN
HIPÓTESIS
OBJETIVOS
MATERIALES Y MÉTODOS
REFERENCIAS
2
INTRODUCCIÓN
 Contaminación   
La contaminación del aire es la presencia de partículas sólidas
y gases en el aire que representan un riesgo, daño o malestar
a los seres vivos y al ambiente.

Compuestos orgánicos Monóxido de carbono Dióxido de carbono

volátiles (COVs) (CO) (CO2)

Figura 1. Producción de COVs. Figura 2. Emision de CO. Figura 3. Producción de COVs

Reimpreso de: https://elpais.com/sociedad/2020-04-22/el-carbono-en-la- Reimpreso de: https://www.nachi.org/carbon-monoxide- Reimpreso de:https://espanol.epa.gov/cai/monoxido-de-
atmosfera-sigue-marcando-records-pese-al-confinamiento.html spanish.htm carbono

4
Nevárez, M., Espinoza, P, Quiroz, F., Ohtani, B. (2017) Fotocatálisis: inicio, actualidad y perspectivas a través del TiO 2. Avances en Química, vol. 12, núm. 2-3. Universidad de los Andes. https://www.redalyc.org/jatsRepo/933/93357608005/html/index.html
 Nanotecnología
CATALIZADORES MEMBRANAS
ESTRUCTURADAS

​ evárez, M., Espinoza, P, Quiroz, F., Ohtani, B. (2017) Fotocatálisis: inicio, actualidad y perspectivas a través del TiO2. Avances en Química, vol. 12, núm. 2-3. Universidad de los Andes.
N
5 https://www.redalyc.org/jatsRepo/933/93357608005/html/index.html​ 
 TiO2

Figura 5. Toxicidad
Reimpreso de: https://definicion.de/toxicidad/
Figura 5. TiO2. 
Figura 4. Sol-Gel Reimpreso de:
Reimpreso de:  https://www.amazon.es/Inoxia-Chemicals-Di%C3%B3xido
https://spanish.alibaba.com/product-detail/photocatalyst-ti -titanio-peso/dp/B07VZV3P82
o2-sol-gel-coating-1599525155.html

UVC

​ evárez, M., Espinoza, P, Quiroz, F., Ohtani, B. (2017) Fotocatálisis: inicio, actualidad y perspectivas a través del TiO2. Avances en
N Figura 7. Conductividad. 
Química, vol. 12, núm. 2-3. Universidad de los Andes. https://www.redalyc.org/jatsRepo/933/93357608005/html/index.html​  Reimpreso de: 
6 https://www.electrical4u.com/conductivity-of-semiconducto
 ✓ Anatasa
Elevada actividad
fotocatalítica

Estable

Mayor área
superficial Figura 8. Estructura cristalina de (a) rutilo, (b) anatasa y (c) brookita. Modelo de
esferas y barras a la izquierda y modelo de poliedro a la derecha; en color rojo se
representan los átomos de oxígeno y en azul los de titanio. Reimpreso de:
https://www.redalyc.org/jatsRepo/933/93357608005/html/index.html

Nevárez, M., Espinoza, P, Quiroz, F., Ohtani, B. (2017) Fotocatálisis: inicio, actualidad y perspectivas a través del TiO2. Avances en Química, vol. 12, núm. 2-3. Universidad de los Andes.
7 https://www.redalyc.org/jatsRepo/933/93357608005/html/index.html
 Figura 9. Variación del porcentaje de átomos superficiales en función del diámetro de cristal para el TiO 2 anatasa. Reimpreso
de: https://www.psa.es/es/areas/tsa/docs/Tesis_Noelia_Miranda.pdf 

García, N. M. (2015). Degradación de contaminantes emergentes mediante TiO2 inmovilizado e irradiación solar. Universidad de Almería. 264. https://www.psa.es/es/areas/tsa/docs/Tesis_Noelia_Miranda.pdf 
8
 FOTOCATÁLISIS

• Hace posibles reacciones que requieren el

suministro de energía (𝛥G >0).

• Reducción fotocatalítica de CO2 con H2O a

varios compuestos orgánicos.

Tahir, M., & Amin, N. S. (2013). Advances in visible light responsive titanium oxide-based photocatalysts for CO 2 conversion to
9 hydrocarbon fuels. Energy Conversion and Management, 76, 194–214. https://doi.org/10.1016/j.enconman.2013.07.046 
 Figura 10. Publicaciones relacionadas con el proceso de fotocatálisis con TiO2 entre 2000 y junio de 2014. Reimpreso de García, N. M. (2015). Degradación de
contaminantes emergentes mediante TiO2 inmovilizado e irradiación solar. Universidad de Almería. 264. https://www.psa.es/es/areas/tsa/docs/Tesis_Noelia_Miranda.pdf 

10
 Kasuga, Tomoko. Hiramatsu, Masayoshi. Hoson, Akihiko. Sekino, Toru. Niihara, Koichi. (1999). Titania Nanotubes Prepared by
11 Chemical Processing. Advanced Materials. (Vol. 11, No. 15). 1307-1311​
 Reducción fotocatalítica de CO2
Es un proceso que permite convertir el dióxido
de carbono en productos de valor agregado. 

Este proceso se puede utilizar para la

obtención de los siguientes productos:
• Ácido fórmico
• Formaldehído
• Acetaldehído

12 Tahir, M., & Amin, N. A. S. (2013). Photocatalytic reduction of carbon dioxide with water vapors over montmorillonite modified TiO2 nanocomposites. Applied Catalysis B: Environmental, 142–143, 512–522.
https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2013.05.05
 Estudiado

Lee, S. C., Ao, C. H. (2004). Indoor air purification by photocatalyst TiO2 immobilizedon an activated carbon filter installedin an air cleaner. ELSEVIER. Chemical Engineering Science 60
13 (2005) 103 – 109. doi:10.1016/j.ces.2004.01.073
 Estudiado

14 Camposeco, R., Castillo, S., Mejía I., Mugica, V., Carrera, R., Montoya, A., Morán-Pineda M., Navarrete, J. y Gómez, R. (2011). Active TiO2 nanotubes for CO oxidation at low temperature.
Catalysis Communications. 81-88. 
 Estudiado

Tahir, Muhammad. Saidina Amin, NorAishah. (2014). Advances in visible light responsive titanium oxide-based photocatalysts for CO2 conversion to hydrocarbon fuels. Energy
15 Conversion and Management. 194-214.
 Estudiado

16 Binas, Vassilios. Venieri, Danae. Kotzias, Dimitrios. Kiriakidis, George. (2016). Modified TiO2 based photocatalysts for improved air and health quality. J Materiomics. 3-16.
 Estudiado

Ruiz-Garcia, Jesús Roberto. Fierro-Gonzalez, Juan Carlos. Handy, Brent E. Hinojosa-Reyes, Laura. De Haro Del Rio, David A. Lucio-Ortiz, Valle-Cervantes, Sergio. Flores-Escamilla,
17 Gerardo A. (2019). An in situ infrared study of CO2 hydrogenation to formic acid by using rhodium supported on titanate nanotubes as catalysts. Chesmistry Select. (4). 4206-4216.
ANÁLISIS
CRÍTICO DE LA
LITERATURA
 Tabla 1. Análisis crítico de la literatura. 
Estudiado  No estudiado 
• Preparación y caracterización de partículas • Efecto de la duración del
Pt/Au nanométricas en nanotubos de TiO .  2 tratamiento hidrotermal en las
• Purificación del aire interior por el propiedades de las nanoestructuras con
fotocatalizador TiO  inmovilizado en un filtro de
2
diferentes nanopolvos iniciales en la
carbón activado instalado en un filtro de aire síntesis de TiO  como fotocatalizador. 
2

comercial.  • Efecto de las propiedades y

• Nanotubos de TiO  para la oxidación de CO a
2
características de nanotubos de TiO  en
2

bajas temperaturas.  la actividad fotocatalítica para

• Avances en fotocatalizadores basados ​en la reducción de CO . 
2

óxido de titanio sensibles a la luz visible para la

conversión de CO  a combustibles de
2

hidrocarburos. 
• Hidrogenación de CO  a ácido fórmico
2

mediante el uso de Rh soportado en nanotubos

de TiO  como catalizadores. 
2

• Fotocatalizadores modificados basados en

TiO  para mejorar la calidad del aire y la salud. 
2

• Degradación de contaminantes emergentes

mediante TiO inmovilizado e irradiación solar.  
2 

• Reducción fotoquímica de CO  utilizando TiO . 

2 2

• Fotocatálisis heterogénea: reducción

fotocatalítica de CO  con H O a compuestos
2 2

orgánicos.  

19
 Justificación
 Se estima que el 24% de la carga de enfermedades
mundiales y el 23% de todos los fallecimientos pueden
atribuirse a factores ambientales. Entre estos, la mala
calidad del aire y las alteraciones climáticas son las
problemáticas que más han aumentado.

 El desarrollo, aplicación y escalamiento de esta

investigación será de beneficio económico gracias a que
el TiO2 es un catalizador abundante y económico.
Además, se podrá fomentar las actividades al aire libre,
gracias al beneficio ambiental que repercute en la salud.

Hurtado, M. (2015). La Salud Ambiental en México: Situación Actual y Perspectivas Futuras. Dirección de Salud
Ambiental. Instituto Nacional de Salud Pública. Recuperado el 21 de julio de 2020 de:
20 https://www.inegi.org.mx/eventos/2015/Poblacion/doc/p-MagaliHurtado.pdf
Figura 11. Efectos de la contaminación del aire. Reimpreso de: shorturl.at/egtH2
 Hipótesis
La síntesis de TiO2 mediante el
tratamiento hidrotermal permitirá mejorar
las propiedades de las nanoestrucutras
del fotocalizador, y ayudará a aumentar
la actividad fotocatalítica en la reducción
de CO2.

Figura 12.

21 Recuperado de: http://www.scielo.org.pe/img/revistas/rsqp/v80n4/a05fig02a.jpg

 Objetivo Mejorar las propiedades de los nanotubos de TiO2 mediante el
método hidrotermal para aumentar la actividad fotocatalítica en la
general reducción de CO2.

✔Sintetizar nanotubos de TiO2 variando el tiempo del tratamiento

hidrotermal y los nanopolvos iniciales de anatasa.
Objetivos específicos ✔Caracterizar las muestras mediante las técnicas DRX, MEB, MET,
fisisorción y el método de Barrett-Joyner-Halenda.
✔Estudiar el efecto de las variaciones del tratamiento hidrotermal en el
área de superficie específica, tamaño de poro y morfología general de
los nanotubos.
✔Analizar el efecto de la morfología del fotocatalizador en la reducción
fotocatalítica de CO2.
✔Evaluar la actividad fotocatalítica mediante la reducción de CO 2 con
H2O y el fotocatalizador.
✔Comparar la actividad fotocatalítica obtenida con la reportada en
literatura científica.
22
MATERIALES Y
MÉTODOS
 MATERIALES Y MÉTODOS

Preparación de TiO2 nanométrico

43.9 ml de butóxido de titanio HNO3  pH1 Agua bidestilada

Agitar

300 ml de butanol Hidrólisis

Agitar y
reflujo

Recocer a 300ºC, 4 h Secar a 80ºC, 12 h

Figura 13. Proceso del método sol-gel. Reimpreso de
http://www.smf.mx/boletin/2006/Bol-20-1/Articulos/sol-gel.htm

24 Camposeco, R., Castillo, S., Mejia, I., Mugica, V., Carrera, R., Montoya, A., Morán-Pineda, M., Navarrete, J., & Gómez, R. (2012). Active TiO2 nanotubes for CO oxidation at low temperature. Catalysis
Communications, 17, 81–88. doi:10.1016/j.catcom.2011.10.022
 MATERIALES Y MÉTODOS

Preparación de nanotubos de TiO2

3.5 g de TiO2 anatasa sintetizada
por el método sol-gel
1 M HCl  pH 1 Agua desionizada  pH 7

5, 15, 24, 48 y 72
horas a 200rpm
250 ml
de NaOH Secar a 80ºC, 12 h Recocer a 300ºC, 2 h
Precipitado Precipitado
Reactor Parr de autoclave

3.5 g de TiO2 anatasa comercial

1 M HCl  pH 1 Agua desionizada  pH 7

5, 15, 24, 48 y 72
horas a 200rpm
250 ml
de NaOH Secar a 80ºC, 12 h Recocer a 300ºC, 2 h
Precipitado Precipitado
Reactor Parr de autoclave

25 Camposeco, R., Castillo, S., Mejia, I., Mugica, V., Carrera, R., Montoya, A., Morán-Pineda, M., Navarrete, J., & Gómez, R. (2012). Active TiO 2 nanotubes for CO oxidation at low temperature. Catalysis Communications, 17, 81–88. doi:10.1016/j.catcom.2011.10.022
Elsanousi, A., Elssfah, E. M., Zhang, J., Lin, J., Song, H. S., & Tang, C. (2007). Hydrothermal treatment duration effect on the transformation of titanate nanotubes into nanoribbons. Journal of Physical Chemistry C, 111(39), 14353–14357. https://doi.org/10.1021/jp074566m
 MATERIALES Y MÉTODOS

Caracterización

DRX MEB

Figura 14. Bruker Advance D8. Reimpreso de: Figura 15. JEOL JSM-6700F. Reimpreso de:
http://www.ccp14.ac.uk/ccp/webmirrors/dirdif/xtal/documents/equipment/d8/whatis.html https://warwick.ac.uk/services/ris/impactinnovation/impact/analyticalguide/glossary/

Análisis de las fases cristalinas. Análisis de la morfología general y

forma de los productos.

26 Camposeco, R., Castillo, S., Mejia, I., Mugica, V., Carrera, R., Montoya, A., Morán-Pineda, M., Navarrete, J., & Gómez, R. (2012). Active TiO 2 nanotubes for CO oxidation at low temperature. Catalysis Communications, 17, 81–88. doi:10.1016/j.catcom.2011.10.022
Elsanousi, A., Elssfah, E. M., Zhang, J., Lin, J., Song, H. S., & Tang, C. (2007). Hydrothermal treatment duration effect on the transformation of titanate nanotubes into nanoribbons. Journal of Physical Chemistry C, 111(39), 14353–14357. https://doi.org/10.1021/jp074566m
 MATERIALES Y MÉTODOS

Caracterización

MET Fisisorción de N2

Figura 17. ASAP 2050 XP. Reimpreso de:

Figura 16. JEOL JEM-2010F. Reimpreso de: https://www.micromeritics.com/Product-Showcase/ASAP-2050-Xtended-Pressure/AS
https://www.wotol.com/product/jeol-jem-2010-lab6-tem/2113676 AP-2050-Xtended-Pressure-Spanish-Translation.aspx

Descripción morfológica más Determinar el área de superficie

detallada y determinación de la específica y la distribución del
identidad del producto. tamaño de poro.

27 Camposeco, R., Castillo, S., Mejia, I., Mugica, V., Carrera, R., Montoya, A., Morán-Pineda, M., Navarrete, J., & Gómez, R. (2012). Active TiO 2 nanotubes for CO oxidation at low temperature. Catalysis Communications, 17, 81–88. doi:10.1016/j.catcom.2011.10.022
Elsanousi, A., Elssfah, E. M., Zhang, J., Lin, J., Song, H. S., & Tang, C. (2007). Hydrothermal treatment duration effect on the transformation of titanate nanotubes into nanoribbons. Journal of Physical Chemistry C, 111(39), 14353–14357. https://doi.org/10.1021/jp074566m
 MATERIALES Y MÉTODOS

Reducción fotocatalítica de CO2

Condiciones del proceso: 

• Fuente de luz de 500 W.
• Lámpara de mercurio λ = 365 nm.
• Temperatura de 373 K.
• Presión de 0.20 bar.
• Fotocatalizador de 25 mg.

El producto a obtener es metano (CH4).

Tahir, M., & Amin, N. S. (2013). Advances in visible light responsive titanium oxide-based photocatalysts for CO2 conversion to hydrocarbon fuels. Energy Conversion and Management, 76, 194–214. https://doi.org/10.1016/j.enconman.2013.07.046 
28 Tahir, M., & Amin, N. A. S. (2013). Photocatalytic reduction of carbon dioxide with water vapors over montmorillonite modified TiO2 nanocomposites. Applied Catalysis B: Environmental, 142–143, 512–522. https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2013.05.054