Validación en Métodos

Analíticos (Técnicas de
validación)

Mayo 2018, Monteria-Cordoba

Validación en Métodos de Medición Analítica

INTEGRANTES

1. Moises Rodriguez

2. Jose Gabriel Ramos

3. Anibal Rodriguez
Validación en Métodos de Medición Analítica

CONCEPTOS
CONCEPTOS

“La validación de un método analítico es el proceso

por el cual se establece, mediante estudios de
laboratorio, que las características de desempeño
del método cumplen con los requisitos para las
aplicaciones analíticas previstas.”

“La validación de métodos, es el proceso por el cual

se demuestra que los procedimientos analíticos son
aptos para el uso indicado.”

Confirmación, mediante el examen y el aporte de

evidencias objetivas, de que se cumplen los
requisitos particulares para un uso específico
previsto
Validación en Métodos de Medición Analítica

CONCEPTOS

¿Qué es validar un método?

Proceso para definir requisitos analíticos, y la confirmación de

que el método cuenta con capacidades consistentes con las
aplicaciones requeridas.
Validación en Métodos de Medición Analítica

CONCEPTOS

¿Por que validar un método?

Proporciona resultados confiables para el cliente,

ya que se demostró la adecuación al uso previsto.

Proporciona confianza al laboratorio, ya que al

realizar la validación adquirió un conocimiento
sólido y experiencia en los detalles prácticos del
método.
Validación en Métodos de Medición Analítica

CONCEPTOS

EL PROTOCOLO DE VALIDACIÓN PARA UN

MÉTODO ANALÍTICO DEBE ESPECIFICAR:

• El propósito y el alcance
• Responsabilidades y competencias del equipo de trabajo
• Lista de materiales y equipos
• Las características de desempeño que se evaluarán
(especificidad, linealidad, etc)
• Análisis estadístico o fórmulas Criterio de aceptación para
cada parámetro de desempeño (los criterios de aceptación
no pueden ser cambiados para ajustarse a los datos)
Validación en Métodos de Medición Analítica

CONCEPTOS

Estándares de calidad

Clientes
Validación en Métodos de Medición Analítica

CONCEPTOS

¿Validación o Verificación?
Definición de
requisitos
En el marco de la ISO 17025: analíticos

El laboratorio debe validar los métodos no normalizados,

los métodos que diseña y desarrolla, los métodos
Apartado 5.4.5.2 normalizados empelados fuera del alcance previsto, así
como las ampliaciones y modificaciones de los métodos
normalizados, para confirmar que los métodos son aptos
para el uso previsto.
Confirmación de
requisitos
especificados

El laboratorio debe confirmar que puede aplicar

Apartado 5.4.2 correctamente los métodos normalizados antes de
utilizarlos para los ensayos o calibraciones
Validación en Métodos de Medición Analítica

CARACTERISTICAS DE DESEMPEÑO

Selectividad
Límite de detección y límite de cuantificación
Intervalo de trabajo
Sensibilidad analítica
Veracidad
Precisión
Incertidumbre
Validación en Métodos de Medición Analítica

CARACTERISTICAS DE DESEMPEÑO

Selectividad

Grado en el que un método puede ser

utilizado para determinar analitos
particulares en mezclas o matrices sin
interferencias de otros componentes de
comportamiento similar
Validación en Métodos de Medición Analítica

CARACTERISTICAS DE DESEMPEÑO

Límite de detección y límite de cuantificación

Limite de Cuantificación
Nivel más bajo en el
Limite de detección cual el desempeño es
Concentración más baja del aceptable para una
analito que puede ser detectada aplicación típica.
por el método a un nivel de
confianza especificado.

Línea basal Ruido

Validación en Métodos de Medición Analítica

CARACTERISTICAS DE DESEMPEÑO

Límite de detección y límite de cuantificación

Validación en Métodos de Medición Analítica

CARACTERISTICAS DE DESEMPEÑO

Intervalo de trabajo

El ‘intervalo de trabajo’ es el intervalo en el cual el método proporciona resultados con una

incertidumbre aceptable. El extremo inferior del intervalo de trabajo está determinado por
el límite de cuantificación, LOQ. El extremo superior del intervalo de trabajo está definido
por las concentraciones a las cuales se observan anomalías significativas en la sensibilidad
analítica.
Validación en Métodos de Medición Analítica

CARACTERISTICAS DE DESEMPEÑO

Sensibilidad analítica

Es la variación de la respuesta del instrumento que corresponde a una variación de la

magnitud medida (por ejemplo, una concentración de analito), es decir, el gradiente de la
curva de respuesta.
Validación en Métodos de Medición Analítica

CARACTERISTICAS DE DESEMPEÑO

Veracidad

La veracidad de medición
no es una magnitud y no
puede expresarse
numéricamente
VIM Por lo general, esta
evaluación se expresa
cuantitativamente en
términos de 'sesgo'

Exactitud de medición Veracidad de medición

Grado de concordancia entre un Grado de concordancia entre la

valor medido y un valor verdadero media de un número infinito de
de un mensurando valores medidos repetidos y un
valor de referencia
Validación en Métodos de Medición Analítica

CARACTERISTICAS DE DESEMPEÑO

Precisión

Grado de concordancia entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos

en mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares, bajo
condiciones especificadas (VIM).

Se expresa mediante parámetros estadísticos que describen la propagación de

los resultados, típicamente la desviación estándar (o desviación estándar
relativa), calculada a partir de los resultados obtenidos mediante la realización
de mediciones repetidas en un material adecuado en condiciones especificas.

Límites de precisión:
Para un número de relativamente grande de grados de libertad y a un nivel de
confianza al 95 %, t se aproxima a 2.
Validación en Métodos de Medición Analítica

CARACTERISTICAS DE DESEMPEÑO

Incertidumbre

Parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un

mensurando, a partir de la información que se utiliza (VIM).
Gracias