1.

CONDICIONES EXPERIMENTALES
2. MTODOS SEMICUANTITATIVOS
3. MTODOS DE BARRIDO
4. MTODOS CUANTITATIVOS
5. CALIBRACIN
METODOLOGA ANALTICA ICP-MS
CONDICIONES EXPERIMENTALES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
SINTONIZACIN DIARIA

1. POSICIN DE LA ANTORCHA.
Conseguir una posicin ptima para que la extraccin de iones sea eficiente
La profundidad de muestrea determina el nivel de xidos

2. FLUJOS DE GAS
Al aumentar el gas de nebulizacin:
Aumenta la formacin de xidos (disminuir la potencia)
Disminuye la formacin de iones doblemente cargados
El caudal de gas encuentra un ptimo de sensibilidad



3. POTENCIA
Al aumentar la potencia de RF:
Aumentan los iones doblemente cargados
Disminuyen los xidos
A mayor potencia necesito mayor caudal de nebulizacin para alcanzar el
mximo de sensibilidad

CONDICIONES EXPERIMENTALES
SINTONIZACIN. POSICIN DE LA ANTORCHA, FLUJOS DE GAS
CONDICIONES EXPERIMENTALES
SINTONIZACIN. AJUSTE DE LAS LENTES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
1. CONDICIONES EXPERIMENTALES
2. MTODOS SEMICUANTITATIVOS
3. METODOS DE BARRIDO
4. MTODOS CUANTITATIVOS
5. CALIBRACIN
METODOLOGA ANALTICA
CURVA DE
RESPUESTA MOLAR
La adicin de una serie de patrones internos a la muestra
permite construir la curva de respuesta molar del equipo.
0
400000
800000
1200000
1600000
0 50 100 150 200 250
Sc
Th
Tl
Tb
In
Y
Co
Masa
R
M
Determinacin de Pb
ANLISIS SEMICUANTITATIVO
Posibilidad de realizar un anlisis de todos los elementos de la
tabla peridica utilizando un patrn que contenga varias masas
representativas de todo el rango, con errores inferiores al 15%
El cuadrupolo ir barriendo todo el espectro, y para cada masa
obtendremos una seal en cuentas por segundo, que aplicada la
curva nos dar una respuesta para cada elemento.
El equipo construye la curva respuesta
ANLISIS SEMICUANTITATIVO
Ejemplo anlisis SQ
1. CONDICIONES EXPERIMENTALES
2. MTODOS SEMICUANTITATIVOS
3. MTODOS DE BARRIDO
4. MTODOS CUANTITATIVOS
5. CALIBRACIN
METODOLOGA ANALTICA
METODOS DE BARRIDO
MTODOS DE BARRIDO
Barras: abundancias naturales de los istopos
Curva: resultado experimental de la muestra analizada
MTODOS DE BARRIDO
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2. MTODOS SEMICUANTITATIVOS
3. MTODOS DE BARRIDO
4. MTODOS CUANTITATIVOS
5. CALIBRACIN
METODOLOGA ANALTICA
ANLISIS CUANTITATIVO
ANLISIS CUANTITATIVO
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2. MTODOS SEMICUANTITATIVOS
3. MTODOS CUANTITATIVOS
4. CALIBRACIN
METODOLOGA ANALTICA
CALIBRACIN
1. CALIBRACIN EXTERNA
Es el mtodo de calibracin ms utilizado
Disoluciones estndar conteniendo los analitos de inters
Preparacin de diluciones a partir de la solucin concentrada
Estndares multielementales
1000ppm Li, B, Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu,
Zn, Ag, Cd, In, Ba, Tl, Bi, Ga, Ge, Pb
10ppm Be, Al, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Ag, Cd,
Sb, Ba, Tl, Pb
1 5 10 50 100 500
ppb
ppm
1. CALIBRACIN EXTERNA
RESULTADOS PTIMOS
Matriz de los estndares lo ms
parecida posible a la matriz de la
muestra
CALIBRACIN
Matriz de los patrones: generalmente cido ntrico 2%
Si la matriz de las muestras es diferente puede haber errores
CALIBRACIN
2. CALIBRACIN POR ADICIN DE ESTNDAR

Se utiliza cuando las muestras tienen matrices difciles

OBJETIVO Construir una recta de calibrado con
matriz idntica a la de la muestra

Aguas de mar, digeridos con alto contenido en slidos disueltos,
vino,

Mtodo muy largo, ya que hay que
hacer una preparacin por muestra
CALIBRACIN
Algunos software permiten hacer
el tratamiento de datos sin tener
que hacer todas las preparaciones
2. CALIBRACIN POR ADICIN DE ESTANDAR
CALIBRACIN
3. CALIBRACIN CON PATRN INTERNO

Se utiliza sobre todo para corregir posibles derivas instrumentales

OBJETIVO Medir la seal de un analito de concentracin
conocida a lo largo de un anlisis

Eleccin del patrn interno:

Comportamiento lo ms parecido al analito problema
Potencial de ionizacin
Masa atmica

METODOLOGA
Aadir un volumen fijo del elemento elegido como patrn interno tanto
a muestras como patrones

Se determinan las respuestas del analito y del estndar interno, y se
calcula el cociente de las dos respuestas.
Si se vara algn parmetro que afecte a las respuestas medidas,
dichas respuestas (del analito y estndar interno) se deben afectar
por igual. Por tanto, el cociente de respuestas (del analito y del
estndar interno) depende solamente de la concentracin de analito.
CALIBRACIN
Patrones internos ms utilizados:
45
Sc,
69
Ga,
89
Y,
115
In,
103
Rh,
159
Tb,
165
Ho,
175
Lu,
187
Re,
209
Bi