PRCTICA DE ESPECTROSCOPIA INFRARROJA PREPARACIN DE MUESTRAS Tu profesor te ensear el manejo del equipo de infrarrojo y las tcnicas de preparacin de muestra:

disolucin, pelcula, pastilla, y suspensin. Consultar informacin adjunta. Cuentas con dos compuestos, uno de ellos etiquetado como fenol y una muestra problema a elegir que puede ser lquida o slida, tan pronto como tengas conocimiento del manejo del equipo y la preparacin de las muestras, registra el espectro del fenol por todas las tcnicas y los espectros de la muestra elegida por la tcnica que juzgues ms adecuada. Cuestionario. 1.- Cuales son las partes fundamentales de un equipo de infrarrojo con transformada de Fourier y cual es la funcin de cada una de ellas? 2.- En que consiste la preparacin de muestras por las tcnicas de pelcula, disolucin, pastilla y suspensin? 3.- Cuales son las bandas de absorcin caractersticas del fenol (grupo funcional OH y anillo aromtico)? 4.- Que diferencias observas en los espectros del fenol segn la tcnica de preparacin de muestra utilizada? 5.- Qu tcnica de preparacin de muestra elegiste para el registro de la muestra elegida?

TALLER DE INTERPRETACIN 1.- Aplica la metodologa de interpretacin de espectroscopia Infrarroja, a la muestra elegida y determina los grupos funcionales presentes en el compuesto. 3.- El maestro te proporcionar el espectro de resonancia magntica protnica de tu muestra, aplica las reglas bsicas de interpretacin a ambos espectros. 4.- El maestro te proporcionar el espectro de masas de las muestra aplica el esquema de interpretacin. CUESTIONARIO 1.- Cul es la masa molecular del compuesto? 2.- Que grupos funcionales estn presentes en la muestra problema elegida y cuales son sus respectivos nmeros de onda de absorcin? 3.- Analiza el espectro de Resonancia de la muestra problema y responde: El espectro es totalmente de primer orden? El compuesto es totalmente de segundo orden? El compuesto tiene una parte de primer orden y otra de segundo orden? Justifica tu respuesta 4.- Si el compuesto presenta seales de primer orden que grupos protonados se encuentran vecinos y cuantos hidrgenos presenta cada seal? 5.- Si el espectro presenta seales de segundo orden cuantos hidrgenos tiene cada seal? 6.- Qu estructura propones para la muestra problema elegida? 7.- Si analizas el espectro de masas de la muestra, qu estructura propones para el in pico base del espectro? 8.- Cul es la estructura del compuesto problema? Considera que puede ser una de los siguientes 5 compuestos: JUSTIFICA TU RESPUESTA.

ESPECTROSCOPIA INFRARROJA
INTERPRETACIN BSICA Y TABLAS

RESONANCIA MAGNTICA PROTNICA REGLAS BSICAS DE INTERPRETACIN Y TABLAS

REGLAS BSICAS DE INTERPRETACIN DE RESONANCIA MAGNTICA PROTNICA 1.- Si el espectro presenta seales de 0.5 a 4.5 ppm tu compuesto presenta grupos saturados que pueden ser metilos o metilenos. 2.- Si el compuesto presenta seales de 4.5 a 9 ppm tu compuesto puede presentar instauraciones (dobles ligaduras, anillos aromticos o heterociclos). 3.- Grupos de protones equivalentes (en el mismo medio ambiente) presentan una sola seal en el espectro. Cuando dos grupos protonados no equivalentes se encuentran vecinos interaccionan entre si presentando cada grupo multipletes en el espectro. 4.-Si el espectro presenta seales de 1 a 4.5 ppm con multiplicidad donde la constante de acoplamiento (separacin entre los picos de un multiplete medida en Hz) es un valor constante, se dice que el espectro es de primer orden y puedes conocer los grupos de que se trate aplicando la regla: el nmero de seales esperadas para un grupo protonado es igual al nmero de hidrgenos vecinos mas uno. 5.- Si el espectro presenta seales alrededor de 1.0 ppm puede que en su estructura est presente el grupo metilo. 6.- Las seales se desplazan a bajo campo a medida que aumenta la densidad electrnica vecina al grupo por determinar. 7.- Si el espectro presenta seales mltiples arriba de 4.5 ppm y la constante de acoplamiento tiene diferentes valores el espectro es de segundo orden, en ese caso se debe proceder a medir el valor de las constantes para saber la disposicin de los hidrgenos en la instauracin. 8.- Si el espectro es de segundo orden y tiene seales alrededor de 7.0 ppm es probable que en su estructura presente anillos aromticos. 9.- Si el compuesto tiene anillos aromticos con grupos funcionales donadores de electrones las seales se desplazan a alto campo (menos de 7.3 ppm), si los grupos funcionales que sustituyen a protones del anillo son atrayentes las seales se desplazan a bajo campo (ms de 7.3 ppm). 10.- Para conocer el nmero de hidrgenos que representa cada seal, es necesario integrar el espectro, para esto si conoces la frmula molecular del compuesto, divide la integracin total entre el nmero de hidrgenos que tenga, as conocers el valor de integracin por protn. Si es factible caracterizar inequvocamente una seal del espectro y por lo tanto conoces el nmero de hidrgenos que representa, divide el valor de integracin de esa seal entre el nmero de hidrgenos y podrs conocer la integracin por protn.

MINIMA INFORMACIN NECESARIA PARA INTERPRETAR UN ESPECTRO DE MASAS 1.- Un espectro de masa es el registro de la masa de los iones producidos por una molcula y la abundancia con la que se presentan. 2.-El in molecular (M+) del espectro de masas es el in que aparece a masa ms alta, representa la masa molecular del compuesto menos un electrn. 3- La primera prdida despus del in molecular debe ser una prdida lgica. 4.- La masa molecular de un compuesto obtenida por espectrometra de masas representa la suma de los pesos atmicos de los istopos ms abundantes. 5.- Los iones formados con los istopos menos abundantes se registran en el espectro. 6.- El cloro tiene dos variedades isotpicas 35Cl con una abundancia aproximada del 75% y 37Cl con abundancia aproximada del 25%, por lo tanto, en el espectro de masas se evidencia la presencia de cloro cuando el in molecular est acompaado de un in dos unidades de masa mayor y con una abundancia de la tercera parte del in molecular. 7.- El bromo tiene dos variedades isotpicas 79Br con una abundancia aproximada del 50% y 81Br con abundancia aproximada del 50%, por lo tanto, en el espectro de masas se evidencia la presencia de bromo cuando el in molecular est acompaado de un in dos unidades de masa mayor con una abundancia casi igual del in molecular. 8.- Un compuesto que presente en su espectro de masas el in molecular con masa non tendr un nmero non de nitrgenos en su estructura. 9-El in que se forma con mayor abundancia es el pico base del espectro