TECNOLOGICO NACIONAL DE MEXICO TECNOLOGICO DE MEXICO INSTITUTO TECNOLOGICO DE LA LAGUNA INGENIERIA QUIMICA ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUIMICA AMBIENTAL CATEDRATICO: DRA. MARIA CRISTINA GARCIA CARRILLO PRACTICAS UNIDAD 3 - ALIMENTOS. LUIS DANIEL VARELA RODRIGUEZ 18131426 TORREON, COAHUILA 06/NOVIEMBRE/2023 Escaneado con CamScannerPractica No, 13: Determinacién de humedad en alimento La determinacién de humedad es una de las técnicas mas importantes y de mayor uso en el procesamiento, control y conservacién de los alimentos, puesto que Ia mayoria de los productos alimenticios poseen un contenido mayoritario de agua. Todos los alimentos enen agua en mayor o menor proporcién. El agua existe en los alimentos de tres formas: Agua de combinacién; Que esté unida en alguna forma quimica como agua de cristalizacion © como hidratos, Agua adsorbida; Que est asociada fisicamente como una monocapa sobre la superficie Agua libre; Que es aquella que es fiundamentalmente un constituyente. Separado, con facilidad se pierde por evaporacién o por secado. El hecho de conocer este contenido es de gran importancia y poder modificarlo tiene aplicaciones inmediatas: saber cudl es la composicién centesimal del producto, controlar las, materias primas en Ia industria y facilitar su elaboracién, prolongar su conservacién impidiendo el desarrollo de microorganismos y otras reacciones de deterioro quimicas enzimaticas indescables, mantener su textura y consistencia, frenar los intentos de fraude y adulteracién si el producto no cumple los limites fijados por la normativa vigente, etc. Sin ‘embargo, en algunas ocasiones, es dificil determinar con exactitud y precisién la cantidad de agua de un alimento. Los métodos de secado son los mis comunes para valorar el contenido de humedad en los se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminacién calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos que pueden interpretarse sobre bases de comparacién, es preciso tener presente ‘a) algunas veces es dificil eliminar por secado toda la humedad presente, b) a cierta el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras ademas de agua, c) también pueden perderse otras materias volitiles aparte de Escaneado con CamScanner© Estufa © Balanza analitica * Desccador Procedimiento: |. Preparar una cipsula con tapa, Ia cual debe estar limpia, seca, y a peso constante, para esto In capsula debe lavarse e introducirse en la estufa con ayuda de unas pinzas para crisol aproximadamente por 20 minutos, hasta presentar un peso constante Colocar la capsula en el desccador (para enfriar la cépsula y que no se adhieran contaminantes a la cépsula) usando pinzas para crisol, y retirar hasta que la cApsula este a temperatura ambiente 3. Colocar la cépsula en la balanza gravimétrica usando pinzas para crisol, para dcterminar el peso de la capsula vacia, Se cierran las ventanas de la balanza para que ‘no haya corrientes de aire 4. En a balanza gravimétrica pulsar la tecla TARE con el objetivo de almacenar la masa de Ja capsula vacia, luego con una espitula se va a adicionar muestra molida a la ‘cApsula alrededor de 5 gr, y se toma la lectura de la masa de la cépsula con la muestra molida S. Colocar la cépsula con la muestra molida en la estufa con las pinzas para crisol, la cestufla debe estar entre 105°C a 110°C y se deja por 2 horas. 6. Se saca la capsula y se coloca en un desecador para su posterior enfriamiento, y que egue a un peso constante. 7. Después la capsula se saca del desecador con pinzas para crisol y se coloca en la ‘balanza gravimétrica para pesarla y obtener el peso de la cdpsula con la muestra ‘molida libre de humedad. nde Humechd en alimentos sucle ser ona ole mos se emplean para el Pensamieno, an deeslor Componentes . slo es On4lClaS yorve de los piocdsctos al Escaneado con CamScannerRh. delermwontn del comlendo eracto dela humead de A imeos SUE Faq garantizar la cantidad de (od ; eso alimenticios , ya quela Humeced puede atectay al periodo dé corSermagy , la capaadad de procesam la vsabilid ad 2) Bibliografia: nips Net _rotecta d. es (At ormmacdn-de —hurmedad- 2Aa- alimentos 3) Preparacién y valoracién de soluciones: Y Calida 4) Diagrama de flujo Taras la Palonia q ahi mismo Pesar Sqr de muestra seca My Clevar a enpr rar al desecador Y fegistrar yy Escaneado con CamScanner4) Datos obtenidos y cdileulos: Masa I (masa de la capsula); 42. 44 Sq Masa 2 (masa de la muestra): 5, 006 Sor Masa 3 (masa de la capsula con la muestra cuando sale de la estufay: 47, 531 9¢ H= (my em)-ms (te) = (Az AALS 45.0065) - 47.354) (Ico) ee pee, Me 5,006 54v / the | 84557 | 5) Cuestionario: Observaciones y conclusiones: SEIN ACLO Net ttante mantener ef ¥ Conclusiaa Despues del Piocedimento de Humedacl, aurque es on Procedimiento senilla ,es 1M Partante curdodoso an el pesada de Muestrq paca Sec capsula y \egrar un Se. obtory dn | 8955~ de temedad /\o apalisis correcto a potmal al ser alimenYo seco Escaneado con CamScanner; Practica No.14 Proteina Cruda El contenido de protefnas totales en los alimentos est conformado por una mezcla compleja de proteina, Estis existen en una combinacién con carbohidratos 0 lipidos que puede ser fisica 0 quimica. En 1883 El investigador danés Johan Kjeldahl desarroll6 cl método mas usado en la actualidad para el anilisis de proteinas (Método Kjeldahl) mediante la determinacién del nitrégeno organico. En esta técnica se digieren las proteinas y otros componentes orginicos de Jos alimentos en una mezcla con H2SO; en presencia de catalizador. El nitrégeno orgénico total se convierte mediante esté digestién en sulfato de amonio. La mezcla digerida se neutraliza con una base y se destila posteriormente. El destilado se recoge en una solucién de HsBOs. Los aniones del borato formado se titulan con HCI para determinar el nitrégeno contenido en la muestra, El resultado del andlisis es una buena aproximacién del contenido de proteina cruda del alimento ya que el nitrégeno también proviene de componentes no proteicos Material Papel cebolla © Agua destilada © Perlas de vidrio © Espatula ¢ Bureta © Probeta © Pinzas de bureta y soporte universal © Matraz erlenmeyer de 500 ml activos HBO Al 4% Hal 32% concentrado. (Rojo de metilo + azul de metileno ‘Normal : Sulfato de sodiotsulfato ciprico. , Escaneado con CamScanner© Equipo y matraz Kjeldahl Procedimiento Digestion 1. Se pesan 0.7 a 2.2 gr. de muestra y se transfieren a un papel por medio de una brochita Teniendo cuidado de envolver la muestra en el mismo papel filtro fe 800 ml. el 2. Se coloca el papel conteniendo la muestra dentro de un matraz Kjeldahl d papel filtro previene que la muestra no sé adhiera a las paredes del matraz. 3. Se coloca un papel filtro en otro matraz. Este papel filtro serviré como blanco para la correccidn de valores. Se aiiaden 15.7 gr. de mezcla catalitica a cada matraz ademas de 25 ml de dcido sulfiirico concentrado Sila muestra excede de 2.2 gr. se aumentan 10 ml de cido por cada gramo de muestra agregado. Se colocan los matraces en el aparato de digestién (verificar y conectar el extractor de gases) a una temperatura no muy alta Lo recomendable es menor de 95°C hasta que la muestra tenga un color verde claro. La muestra se va ennegreciendo y ocasionalmente se puede hacer girar el matraz cada 15 minutos cuando la solucién se haya calificado, se aumenta la temperatura y se deja hervir por 2 horas aproximadamente. 7. Se deja enfriar el matraz hasta que se pueda tomar con la mano y después se agregan 200 ml de agua destilada. Al terminar esta operacién se puede suspender la determinacién hasta el dia siguiente, teniendo cuidado de tapar perfectamente los ‘matraces con tapones de hule negro. Destilaci6n 8. El matraz erlenmeyer de boca ancha se colocan 50 ml de Acido Bérico al 4.0% 100 mi. de agua con dos gotas de indicador. ). Al matraz Kjeldahl se agregan 6 perlas de vidrio, 400 ml de agua destilada mezclando hasta disolver torta, inmediatamente se afiaden de 80 a 100 ml de hidréxido al 45%. La adicién del hidroxido se hace tomando el matraz en forma inclinada para evitar la mezcla de la capa de acido con la de sosa ya que si esto sucede una parte de la muestra se pierde. . Tener la precaucién de que el tapén del destilador quede perfectamente conectado. | Agitese para mezclar el contenido del matraz y se inicia el proceso de destilacién (Verificar y conectar el agua refrigerante), recibir alrededor de 150 ml de destilado. la solucién hasta el punto final. (Rosa salmén, poner cuidado pues es rapido el ucién de Acido clorhidrico estandarizado 0.1 N a Escaneado con CamScanner/ Al generar un residuo, colocar en los recipientes designados o entregar a la encargada de laboratorio. / 1) Introduccién 0 oA welica Para obtener ef Zde Polerna ctuda 6 necesacio mottielicar ja canhded de ndgeno por el factor Empisico O25, al ene Jodo mas vithzade para la mediaan de nlragena Fg a rico detal eS gor al mBtedo Kyelda hl la prctetna cruda @3 07a medida comon 2 entice quimico en fq ofia de los anmales pata Cvalyay Ccuante hey dd oa delermieode producto estas incluye eAregero de gictetnas | Ost come Fuentes de m4iogene nwo Protdico de creatine yureq 2) Bibliografia 146 3:7 ww. qocy le.om/amp/s /qarodevia. sostembie 3) Preparacién y valoracién de Soluciones: a Pasay al Lube Kjeldant y agieqor 2 pastilas calalizedoras Sar el carlucho y Agregox Nace aproy 0.3 9« de muestra s- Colocar el duro en el digestor y colocor tapa deaspuacdn Encendera 420°C per Ahora lili eyo Fc iay los tubes a 56-60 Escaneado con CamScannerEscaneado con CamScannerEscaneado con CamScanner6, Se conecta el equipo “Extraccién Soxhlet y se deja destilar 0 a reflujo, por una hora y media (1:30 hrs), 7. Desmontar el equipo y colocar el matraz bola sobre parrilla hasta evaporar el éter (que no se queme la grasa) 8. Llevar el matraz al homo o estufa, dejar de 30 a 60 min, donde se evapora los residuos de Eter petrileo. 9, Dejar enfiar el matraz en desecador y pesar. Registrar dato ¢ identificar como M2. Manejo de residuos: Reporte de practica: 1) Introduccién: Un procedimente sample paca ana deforminacide de giasa croda en muestras enlasaque lagrasaro ete fuecemerte unda ala maine El contends de grasa crude Ancamerle despues de que a ecty the. la delermwaaisa de la gras determing gfavime- fo 5€ sec hasta pes cons|a- eS uno de los arelisis clave (CaizadeS en \a indust1a alsmertaria | el contends de grasa Se terenna Setermmando For drpecen ces de pesas. 2) Bibliografia: 49s: Hwaw.tecarca edest cal com/con{ anidlo /el_contenrelo_ de a Preparacién y valoracién de soluciones: ~ 5 «s Pes mene Pesar 2gx de Nacio M4 Mussa seca e Papel BU ro Fermoy card ucho fen el Gapal bilro,Escaneado con CamScannerEscaneado con CamScanner« Bstufa * Mufle Procedimiento 1, Pesar 1.5 g de muestra de el cartucho utilizado en la prictica de porcentaje de grasa cruda en un vidrio de reloj: la muestra debe estar libre de grasa y humedad (el peso de la muestra depende de cuanta proteina contiene ta muestra, en este caso se decid’ tomar 1.5 g ya que se habla de un alimento para animales), Vaciar la muestra dentro de un vaso de precipitado cuello alto de 600 ml(Berzelius) YY agregar 200 ml de HSO, al 1.25% con una probeta de 250 ml Llevar el vaso 0 la parrilla montada en el equipo digestor; se coloca el vaso debajo del matraz Kjeldahl el cual va a servir de reftigerante con ef agua de la llave. EI agua circula por medio de los capilares conectados por mangueras. El agua desemboca en ‘un tambo, Todo este equipo esta sobre una parrilla la cual se calienta para que la solucién hierva y asi poder filtrarla y comenzar el calentamiento, Cuando comienza a hervir dejar por 30 min més. Coneluido el tiempo retirar el vaso de 1a parrilla, ‘Tomar y erisol gooch y agregarle asbesto hasta 2/3 de su capacidad. Se coloca el crisol sobre una alargadera Walter el cual se inserta en un matraz kitzato para filtrar al vacio la solucién del vaso precipitado. 7. Se toman 200 ml de NaOH al 1.25% con una probeta de 100 ml y se colocan en un vaso de precipitado. 8. Colocar el asbesto con Ia fibra filtrada en el vaso de precipitado que contienen los 200 ml de la solucién alcalina 9. El vaso se conecta nuevamente al equipo de digestor y después que hierve, se deja por 30 min més. 10. Poner a calentar agua en un vaso de precipitado para realizar el lavado. 11. Se agrega asbesto al crisol gooch y se filtra al vacio con lo que contiene el vaso de precipitado, se lava con agua caliente y al finalizar con una tapa de alcohol etilico, 12. Se retira el crisol y se leva a la mufla por 24 horas a 105°C para quitarle la humedad. 13. Se deja enfriar en el desecador. 14, Se toma el peso de erisol con la ceniza. ae fanejo de residuos caso de generar un residuo entregarlo a la encargada de Laboratorio, para que ella le dé disposicién final. Escaneado con CamScannerEscaneado con CamScannerEscaneado con CamScanner5) Datos obtenidos y calculos Masa dela muestra: | 5022 gy j Masa del crisol+asbesto: 20. 0423 qv [ f Masa del crisol+fibratashesto: 20.09 56 (me + f +a) = (me +4) 199 %Fibra cruda = RenaeSIral 1. Ebro evuda= 20.093 Gz 22.0425 (100) [50% gv Fea Coda= 3.33137 6) Cuestionario 7) Observaciones y conclusiones Conelusrones bservaciones. posdante curday ef Despues del procadimiente de agia del condensador rtar Pogas y A cade y el Widrsvido y eI digestion dela muestra coo mes. tultede, S€ cblute ca ¥ de ordante on vala de 2.28177, lo slow ° coal ent ntia en siveles t fora oo el asbesto pata_ Practica No, 17: Determinacién de Ceniza cenizas de un alimento son un térmi ie después de calcinar la Falah 6 ino analitico equvalente al residuo inorgdnico que “aan organica. Las cenizas normalmente, no son las mismas gustancias inorginicas presentes en el al ” ’ ° esis . e alimento original, debido a las perdidas por a lizacién o a las interacciones quimicas entre los constituyentes eck a El Ei ais de la determinacién de cenizas (y también de las cenizas solubles en agua Ja alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en acid éto fencillo para determinar la calidad de ci ido) e6 que supone tn mbions a t Ja calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en ceniz Las cenizas de los alimentos deberan estar comprendidas entr ‘lit pesos, 1953) re ciertos valores, lo cual facilitard en parte su identificacion. En los vegetales predominan los derivados de potasioy en las cenizas animales los del sodio. El carbonato potésico se volatliza apreciablemente a 700°C y se pierde casi por completo a 900°C. El carbonato s6dico permanece inalterado a 700°C, pero sufte pérdidas considerables < {900°C. Ls fosfatos y carbonatos reaccionan ademas entre si. (Hart, 1991) jotas: a) Los productos que contienen m caliente o al bafio Maria. b) La consideracién principal es que el producto no desprenda ©) En general, Ia temperatura adecuada de la mufla son 50 cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura. 4) Las cenizas se utilizan muchas veces pars la jadividuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierre- (Pearson, 1993) Fl método de cenizas totales es uno de los métodos para la determinacién de cenizas, en este todo toda la materia orginica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctia entre Los 550 -600°C; el material inorganico que no se Volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet, 1996) Para la determinacién de cenii cha agua se secan primero sobre un plato eléctrico humos. 0°C. Sin embargo, los determinacién de constituyentes squen métodos para determinacién en seco y en hiimedo: rn uanto a la determinacin de cenizas en seco hay varias ventajas y desventajas. Cr terminacién en seco es el método més comin para delcrit Ta cantidad total de Iminerales en alimentos y este método se basa en Ia descomposicién de la materia orgénica Gquedando solamente materia inorginica en la muestra, £1 método es eficiente ya que seernina tanto cenizas solubles en agua, nsolubles y solubles en medio acido. Por otto lado la determinacién hiimeda se basa en la descomposicion de Ja materia orgénica ten medio Acido por lo que la materia inorgénica puede ser determinada por gravimetria de Aas aales que precipiten, y también por algin otro método analitico para las sales que eae an disolucién acuosa o fcida, Para la determinacién himeda se dan esnizas y icidas y neutras y esto se basa en el tipo de anién o eatin ya sea metilico 0 de tal suerte que hay cenizas como tartratos, citratos que producirn cenizas con un ino, esto es demostrable para otros compuestos minerales. Es necesario tomar tue también un indice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de disolucién acuosa. Escaneado con CamScannerCrisol de porcelana. 4 Pinzas para crisol. “a Desecador. —— Espatula ~s Muestra de alimento para mascota Equipo: © Balanza analitica. = Mufla. Reactivos: = Nose utilizan reactives en esta prictica. balanza Procedimiento: 1. Colocar erisol solo, impio y seco con ayuda de las pinzas para crisol en la analitica. 2. Pesar un crisol solo, limpio y seco, a peso crrisol de porcelana coors. Registrar peso obtenido. ae ere frula 2 gramos de la muestra de constante, Por lo general se recomienda un ar. 6. Sacar crisol del desecador con ayuda de las pinzas para: analitica. 7. Pesar crisol y registrar peso obtenido. Manejo de Residuos: No se mancjan residuos peligrosos en ests prictica ya que solo se trabaja con la muestra de alimento para mascota. Reporte de Practica: inoada de cenzas es una dédenicn © PlOCese WE amar lacantidad 4 de minerales @resentes en Aor malmente mento. 5 iy ac Soalisis implesciacibles ea los estudtos Mensticas dela industria altmenticia - ili. Escaneado con CamScannery cenizas los Fesid vos no nervy on alimento. Cela: yola tiles que se canstlan ¥ y S07 Meas en lenes malates envacial le en escenaa de Be rectaseh (a7) les alimento go del Producto, la cantided de cenizas afect al Jlimenlo, siendo un facls atomar en cuenta an {sts de calidact Dy winogratia: N14ps'1/sledoca.cem/be/ documeni/chrvecided ce san simon /tecaclogia -de- alimentos /detecmoagen de-cemzas 3) Preparacién y valoracién de soluciones: No se preparan y valoran soluciones en esta prictica. 4) Diagrama de flujo: Pasar a caleinay al crisel enta naufla por S brs sax al crisol con las cenizas Escaneado con CamScannerobtenidos y calculos: Jos siguientes datos. idecrisol vacio (M.): (4.0 25Zqr de la muestra (Mm) 2, 0525 gv de crisol + cenizas (Mex): 14, 2 S2i ge b) Calculo del porcentaje de cenizas (% Cenizas). Mere — Mc ™, % Cenizas = (100) 7 Cenyzas = 14.232lge — (4.02529° (1c) —2.08259¢ 7 Cenras= TEENS 6) Cuestionario: 7) Observaciones y/o conclusiones: Observacion es. Conetu sian. Al qual que en todos los ané~ Despues de monpular ta de diterencaa de pesos, hay muedia y calernarlo. en tq lar el métode dle pesado, mufler, 8@ obtuve un % de Cemzas el cual \o.0503 4 Consider un pore Pesos despues Escaneado con CamScannerAna ; freees L. $4837 ai aah - Seca 99. 04ABy a . fe eede 14. Gos 7 14 $9917 10, 437 6. Cruda 9.06847 4, 444, Poy F. Cruda 3. 0368'/ 3.01587 oe ae aed 62. 49827 3 Cearzas (0.0303 %. ine 7 7 Base Humeda. Base Seca eM. Seca k eT Cuda. BH =100- 7W= 98. AS ZL 0 S= 1007 ey © P.Crudas H=yu(e.75) 70 ¢= 14.6054 © Cenias. 14. g057/— 42.1045 BH =\0.08034 K = too T~ NN OS= 100803— 98.1045 ¥ too Y= 14, BENNY ee tcoe cELW = 98,1G45-14.605~-9 Geaq-3.0 10.6893 a bl. 425A) BS* top ~14.8891-9. 2492-2.095¢ * 62.49824) ——# nA aa con e4iquetq {q compara addy se Ae int ecsillliiiii. — Escaneado con CamScanner