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PC-017
PROCEDIMIENTO PARA LA
CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS DIGITALES
DESCRIPCIÓN
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1. OBJETIVO
2. ALCANCE
3. DEFINICIONES
Dispositivo destinado a utilizarse para hacer mediciones de temperatura que muestra una
indicación digital en unidades de temperatura: kelvin, grados Celsius, etc. Normalmente está
constituido por uno o varios sensores y un equipo de lectura.
3.1.2 Termistor:
Sensor construido con un material semiconductor cuya resistencia varía con la temperatura.
3.1.3 Termopar:
Pareja de conductores de distinto material unidos en uno de sus extremos con el objeto de
formar un sensor de temperatura que produce una fuerza electromotriz en función de la
temperatura por el efecto termoeléctrico.
Unión del termopar que se coloca en el lugar en el que se desea medir la temperatura.
Unión del termopar que está a una temperatura conocida y que se usa como referencia
para la temperatura que se desea medir.
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3.1.3.3 Cables de extensión:
Cables formados por conductores del mismo material que los termopares y que se utilizan
para aumentar la longitud de los mismos.
Tiene la misma utilidad que los cables de extensión pero su composición es distinta que la
de los materiales del termopar y que producen una fuerza electromotriz similar a la de los
materiales del termopar dentro del alcance de temperatura que se desea trabajar.
3.4 Repetibilidad
NOTAS
1. Estas condiciones se denominan condiciones de repetibilidad
2. Las condiciones de repetibilidad comprenden: el mismo procedimiento de medida, el mismo observador,
el mismo instrumento de medida utilizado en las mismas condiciones, el mismo lugar y repetición durante
un corto periodo de tiempo.
3. La repetibilidad puede expresarse cuantitativamente por medio de las características de dispersión de los
resultados.
3.5 Calibración
Operación que, bajo condiciones especificadas, establece en una primera etapa, una relación
entre los valores y sus incertidumbres de medición asociadas obtenidas a partir de los
patrones de medición, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y,
en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita
obtener un resultado de medición a partir de una indicación.
NOTA
1. Los resultados de una calibración pueden consignarse en un documento denominado a veces certificado
de calibración o informe de calibración.
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3.6 Resolución (de un dispositivo indicador)
NOTAS
1 Para un dispositivo indicador digital, es la diferencia de la indicación que corresponde al cambio de una
unidad en la cifra menos significativa.
2 Este concepto se aplica también a un dispositivo registrador.
3.7 Corrección
Valor que se suma algebraicamente al resultado sin corregir de una medición para compensar
un error sistemático.
NOTAS
1 La corrección es igual al negativo del error sistemático estimado.
2 Puesto que el error sistemático no puede conocerse perfectamente, la compensación no puede
ser completa.
NOTA
1 La incertidumbre de medida comprende en general varias componentes. Algunas pueden ser evaluadas a
partir de la distribución estadística de los resultados de series de mediciones y pueden caracterizarse por
sus desviaciones estándar experimentales. Los otros componentes, que también pueden ser
caracterizados por desviaciones estándar, se evalúan asumiendo distribuciones de probabilidad, basadas
en la experiencia adquirida o en otras informaciones
- Dos termómetros patrones calibrados con trazabilidad válida al SI en un alcance que cubra
completamente los valores de temperatura a calibrar incluyendo las posibles variaciones de
temperatura en los mismos. Sus incertidumbres de calibración preferiblemente deben ser de un
orden de magnitud mejor a la resolución del termómetro a calibrar y en todo caso deben ser
coherentes con la incertidumbre de calibración esperada. Es recomendable disponer de otro
patrón adicional, por ejemplo en el caso de que las diferencias encontradas entre las lecturas
de los dos patrones usados durante la calibración sean mayores que la uniformidad instantánea
máxima del medio isotermo. Es útil para verificar si los patrones están midiendo
incorrectamente.
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uniformidad, que deben ser coherentes con la incertidumbre de calibración esperada. Tanto los
baños como los hornos deben tener un control de sobrecalentamiento.
- Equipos para realizar el punto del hielo (punto crioscópico). Ver el Anexo I
6. CONDICIONES DE CALIBRACIÓN
• Temperatura ambiente: 23 °C ± 5 °C
• Humedad Relativa del aire: 25 % HR a 75 % HR
7. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN
7.1.2 El termómetro a calibrar debe estar identificado con, al menos, un número de serie, tanto el
equipo de lectura como cada uno de los sensores que lleve conectados. Si no lo estuviera, y
antes de iniciar la calibración, se procederá a la identificación por el laboratorio, marcando
(por ejemplo con una etiqueta adhesiva) en el lugar del equipo de lectura y de los sensores
que se considere más apropiado, un número identificativo de la forma que determine el
laboratorio.
7.1.3 El termómetro a calibrar debe ser inspeccionado con detalle, en especial los sensores que
lleva conectados, para detectar si existen problemas de limpieza, rotura, sensores doblados,
conexiones a canales en mal estado, etc. De presentarse algún problema y no poder
resolverse se avisará al solicitante de la calibración para la devolución del termómetro hasta
que se solucione el problema encontrado.
7.1.5 En el caso de termómetros con sensor de termopar, la calibración debe realizarse con los
cables de extensión y/o compensación que utiliza habitualmente el usuario del termómetro a
calibrar.
7.1.6 Si es necesario se preparará el punto del hielo siguiendo las indicaciones del Anexo I.
7.1.7 Si el sensor es un termopar el equipo de lectura lleva incluida una junta de referencia que
debe mantenerse cercana a la temperatura ambiente (dentro de las condiciones propias del
laboratorio ver 6.)por lo que debe tenerse precaución de no acercar demasiado el equipo de
lectura al baño u horno si la temperatura de éste es bastante diferente de la temperatura
ambiente.
7.1.8 El agua destilada que se utilice en los baños termostáticos debe estar siempre limpia al igual
que los propios baños; para lo cual se debe cumplir con los periodos establecidos para su
mantenimiento.
7.1.9 Cuando se utilice el baño de aceite se debe poner en funcionamiento el extractor de aire,
además el técnico debe usar lentes y mascarilla para evitar inhalar los vapores del aceite.
7.1.10 Si el sensor o parte del sensor del termómetro ha sido sumergido en líquidos, se debe secar o
precalentar el sensor antes de ser ingresado al bloque metálico del horno, para evitar posible
combustión o deterioro del mismo.
7.1.12 Para cumplir con el correcto uso y funcionamiento de los baños termostáticos de líquido y los
hornos se debe seguir las instrucciones dadas en los respectivos Manuales de Operación.
7.1.13 Antes de comenzar la calibración se conectan los equipos a utilizar, incluido el termómetro a
calibrar, siguiendo las instrucciones de los respectivos manuales y esperando los tiempos de
calentamiento y estabilización especificados en dichos manuales.
7.2.1.1 En general, durante la calibración las medidas de la temperatura se harán cuando el medio
isotermo se encuentre estable y uniforme, lo que debe comprobarse en cada punto de
calibración. El laboratorio debe tener caracterizados y/o calibrados previamente sus medios
isotermos que tendrán así valores asignados de estabilidad y uniformidad. Para comprobar si
el medio isotermo está lo suficientemente estable, es conveniente registrar la lectura de uno
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de los patrones. Para comprobar si el medio isotermo está uniforme se utilizarán dos
patrones.
7.2.1.2 Antes de comenzar las medidas debe asegurarse una profundidad de inmersión adecuada en
el medio isotermo de los sensores del termómetro a calibrar, para evitar problemas de
conducción térmica. La profundidad de inmersión se determina introduciendo en su totalidad
el sensor en el medio isotermo y sacándolo paulatinamente hasta observar que existen
variaciones significativas de las medidas del termómetro. La profundidad de inmersión está en
el margen en el que la temperatura no varía significativamente. Esta prueba se realizará en
una temperatura bastante alejada de la temperatura ambiente que esté dentro del margen de
calibración del termómetro (valores cercanos al máximo o mínimo del alcance).
7.2.1.3 Se llevan a cabo bien pruebas de histéresis, uniformidad y/o repetibilidad (ver 7.2.2) según la
resolución y el tipo de sensor del termómetro a calibrar.
7.2.1.4 Si el termómetro lo permite y se acuerda con el solicitante, se puede realizar el ajuste del
termómetro antes de la calibración final, realizando las medidas que sean necesarias
siguiendo las instrucciones del manual técnico. En este caso se deben calcular las correcciones
del termómetro y sus incertidumbres asociadas antes del ajuste para incluirlas en el
certificado o informe de calibración junto con las correcciones del termómetro y sus
incertidumbres asociadas obtenidas después del ajuste.
7.2.1.5 Calibración del termómetro en los puntos elegidos, que cubran el margen de utilización del
termómetro y que estén distribuidos lo más uniformemente posible. Conviene incluir el valor
máximo y mínimo del margen de utilización.
A esta prueba se someterán los termómetros con sensor de resistencia de platino con
resoluciones mejores o iguales que 0,01 °C, excepto aquellos que se calibren en un margen
cercano a la temperatura ambiente. Estas pruebas se describen en el Anexo II.
A esta prueba se someterán los termómetros con sensor de termopar con resoluciones
mejores o iguales que 0,01 °C. Las pruebas se describen en el Anexo II.
A esta prueba se someterán todos los termómetros que no se hayan sometido a pruebas de
histéresis o uniformidad, en cuyo caso la repetibilidad ya está contenida en dichas medidas. El
proceso se describe en el Anexo II.
7.2.3 Calibración
Se debe procurar que ni los patrones ni los termómetros a calibrar toquen el fondo o las
paredes del medio isotermo y deben estar dentro de la zona del medio isotermo que ha sido
caracterizada y/o calibrada por el laboratorio (datos de estabilidad y uniformidad).
NOTAS:
1 En general, es conveniente colocar el termómetro a calibrar y los patrones lo más cercanos posible para
disminuir la contribución a la incertidumbre debida a la falta de uniformidad del medio isotermo.
Para comprobar si el medio isotermo está lo suficientemente estable, es conveniente registrar la lectura
de uno de los patrones. La estabilidad de referencia debe ser la asignada por el laboratorio durante la
caracterización del medio isotermo. Si no se consigue dicha estabilidad se aumentará coherentemente la
incertidumbre.
El proceso de lectura que se repetirá para cada punto de calibración, consiste en:
NOTA:
En el caso de que se calibraran simultáneamente varios termómetros la lectura en el paso 2 sería, p.ej. si
son tres termómetros: tx1; ty1; tz1 y luego en el paso 4 se invertirá el orden, es decir: tz2 ; ty2 ; tx2 .
En este proceso, si el valor absoluto de la diferencia entre la temperatura del primer patrón (promedio de
t11 y t12) y del segundo (t2) es mayor que la peor uniformidad (=uniformidad instantánea máxima según la
definición del PC-019 REFERENCIA 9.2.7) obtenida para el medio isotermo durante su caracterización y/o
(1)
calibración , entonces se repetirá la medida por no haber suficiente uniformidad en el medio isotermo.
Si la diferencia persiste se sustituirá uno de los patrones para identificar el origen del problema o se
aumentará la incertidumbre en función de los valores obtenidos. De la misma manera se repetirá la
medida en el punto de calibración por falta de estabilidad si se observa que el valor absoluto de la
diferencias entre las dos lecturas del primer patrón I t11 - t12 I es mayor que el doble de la peor estabilidad
(2)
obtenida para el medio isotermo durante su caracterización y/o calibración .
NOTAS:
(1) Se considera que la diferencia entre las lecturas de los dos patrones puede ser debida a la falta de
uniformidad del medio isotermo. Se permite que dicha diferencia esté dentro de los límites de la
uniformidad del medio isotermo utilizado, para asegurarse de que las medidas se han tomado con el
medio isotermo suficientemente uniforme (sistema bajo control estadístico).
(2) Se considera que la diferencia entre la primera y la segunda medida del primer patrón puede ser debida a
la falta de estabilidad del medio isotermo. Se permite que dicha diferencia esté dentro de los límites de
estabilidad del medio isotermo utilizado, para asegurarse de que las medidas se han tomado con el medio
isotermo suficientemente estable (sistema bajo control estadístico). Se toma el doble de la peor
estabilidad obtenida durante la caracterización y/o calibración del medio isotermo debido a que dicho
valor da la peor variación esperada para las ondas térmicas de pico a pico.
La temperatura asignada a cada punto de calibración será la media de las temperaturas obtenidas con los
patrones corregidos según sus certificados de calibración. Esta media se obtiene primero para las
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temperaturas determinadas por el primer patrón (t1) y después se vuelve a hacer la media para los dos
patrones.
En cada punto de calibración se recomienda hacer sólo uno de los ciclos indicados y no se realizará ningún
tipo de cálculo estadístico con dichas medidas ya que están altamente correlacionadas. El tomar dos
mediada de los patrones y dos del termómetro a calibrar es para asegurarse de la estabilidad y
uniformidad del baño tal como se ha visto arriba. La medida de la dispersión estadística es costosa en
tiempo, por lo que se prefiere hacer pruebas de repetibilidad en un único punto de calibración
seleccionado.
En el caso de realizar estas pruebas (ver Anexo II), en cada repetición se anotarán los siguientes
datos:
- Los valores en unidades de temperatura que indican los patrones corregidos según sus
certificados de calibración, tp1 y tp2.
- El valor en unidades de temperatura que indica el termómetro a calibrar, tpx.
- La corrección, C, será la diferencia entre la media de las lecturas de los patrones y la
temperatura indicada por el termómetro a calibrar:
t p1 + t p2
C= − t px (1)
2
n __
∑(C − C )
i =1
i
2
s= (2)
n −1
__ n
donde: C = ∑C / n
i =1
i es el valor medio de las correcciones.
7.3.2 Ajuste
Si se realiza un ajuste del equipo, se anotarán las medidas previas realizadas, a fin de incluir las
correcciones y las incertidumbres asociadas antes y después del ajuste que se incluirán en el
certificado o informe de calibración.
También se deben anotar detalles del ajuste del equipo.
7.3.3 Calibración
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- Los valores corregidos en unidades de temperatura que indican los patrones t11 y t12 (cuya
media es t1) y t2. Con estos datos se hacen los cálculos correspondientes para asegurarse
de la estabilidad del baño según se indica en 7.2.3
- Los valores en unidades de temperatura que indica el termómetro a calibrar tx1 y tx2 de los
que se calculará su media tx.
- La corrección C se obtiene de:
t +t (3)
C = 1 2 − tx
2
- Los resultados de la calibración se indican en una tabla donde aparece para cada punto de
calibración: la temperatura corregida media de los patrones (media de t1 y t2), la del
termómetro a calibrar (tx), la corrección (C) y la incertidumbre de calibración (U).
- Asimismo se conservarán los registros de las configuraciones con las que se ha calibrado el
termómetro (cables de compensación, alcances, resolución, etc.) y otros datos que se
consideren importantes.
8. RESULTADOS
Para el cálculo de incertidumbre, se han seguido las pautas recomendadas en la “Guía para la
Expresión de la Incertidumbre en la Medición”, referencia 9.2.2 (ver Anexo III)
A partir de estas expresiones, se distinguen por un lado las incertidumbres del sistema de
calibración (patrones y medios isotermos) y por otro las correspondientes al termómetro a
calibrar durante la calibración que variarán según sus características y comportamiento. Las del
sistema serán debidas a la calibración, deriva, lectura y resolución de los patrones, magnitudes
de influencia sobre los patrones, interpolación o correcciones del certificado no realizadas y a la
estabilidad y uniformidad de los baños. Para el termómetro a calibrar siempre tendremos la
incertidumbre de lectura (resolución), la debida a la repetibilidad, histéresis y/o uniformidad
(según el sensor) y las magnitudes de influencia.
c: coeficiente de sensibilidad.
eb: estabilidad del medio isotérmico, intervalo máximo de variación de la temperatura indicada
del medio isotermo en los puntos de calibración.
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h: histéresis del sensor.
k: factor de cobertura.
t1 , t2: temperatura indicada por el primer y segundo patrón, corregidas por los resultados del
certificado de calibración a través de la curva de interpolación.
ub: uniformidad del medio isotermo, intervalo máximo de variación de la temperatura del
medio isotermo en la zona de calibración (= uniformidad instantánea máxima según la
definición del PC-019 Referencia 9.2.7)
u: incertidumbre estándar .
U: incertidumbre expandida.
δtc1, δtc2: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrón debido a la
incertidumbre de su calibración.
δtd1, δtd2: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrón debido a su
deriva entre calibraciones.
δt1,res, δt2,res: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrón debido a
la resolución de los termómetros patrón.
δt1,mi, δt2,mi: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrón debido a
las magnitudes de influencia con efectos significativos sobre los patrones.
δt1,int δt2int,: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrón debidas a
la interpolación efectuada en los resultados de su calibración.
δtu: correcciones en la temperatura indicada por los patrones debido a la falta de uniformidad
del medio isotermo.
δte: correcciones en la temperatura indicada por los patrones debido a la falta de estabilidad del
medio isotermo.
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δtx,res: corrección en la temperatura indicada por el termómetro a calibrar debido a su
resolución.
δth: corrección en la temperatura indicada por el termómetro a calibrar con resolución mejor o
igual que 0,01 °C y con termorresistencia como sensor debido a su histéresis (ver el Anexo II) .
δtun: corrección en la temperatura indicada por el termómetro a calibrar con resolución mejor
o igual que 0,01 °C y con termopar como sensor debido a la falta de uniformidad de los hilos del
termopar (ver el Anexo II).
donde se han tenido en cuenta las posibles correcciones para el termómetro a calibrar por
resolución, repetibilidad, histéresis y/o uniformidad (según cada tipo de sensor tendremos una
corrección u otra, nunca las tres a la vez) y las magnitudes de influencia del termómetro a
calibrar.
En este caso los coeficientes de sensibilidad al cuadrado son todos iguales a 1. El término u(tx)
en general no se considera ya que no se hacen medidas estadísticamente significativas en cada
punto de calibración pero la repetibilidad sí es tomada en cuenta en alguno de los otros
términos de la incertidumbre. El término u2(tref) es el de la ecuación (7).
De los términos u(δth), u(δtr) y u(δtun) aparecerá sólo uno según el termómetro a calibrar (ver
Anexo II).
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u(tx): Es la incertidumbre de la lectura del termómetro. Como no se hacen medidas
estadísticamente significativas en cada punto de calibración no se puede considerar esta
contribución pero la repetibilidad sí es tomada en cuenta en alguno de los otros términos de la
incertidumbre.
u(δtr), u(δth), u(δtun): La repetibilidad (y/o histéresis y/o uniformidad) del termómetro se estima
según lo indicado en 7.3.1 Según el tipo de termómetro que se esté calibrando aparecerá sólo
uno de los tres términos, según el Anexo II.
u(δtx,mi): En algunos casos pueden existir magnitudes de influencia con efectos significativos
(p.e. temperatura ambiente) sobre el termómetro a calibrar, en cuyo caso sería necesario
evaluar su influencia en las condiciones de calibración.
NOTA: Por ejemplo, si el termómetro tiene un coeficiente de variación con la temperatura α , expresado en
°C/°C, se estimaría como α∆t/ 3 , bajo la hipótesis de distribución rectangular y siendo ± ∆t la peor
variación de temperatura durante la calibración.
u(δthm): solo cuando se calibre termómetros digitales con resolución mejor o igual que 0,01 °C
con termopares como sensor se tiene que considerar esta componente de incertidumbre
debido a la naturaleza intrínseca del tipo del termopar (ver Anexo IV).
Si la uniformidad medida del termopar es menor que los valores de inhomogeneidad de la tabla
del anexo IV considerar como el aporte de incertidumbre estándar por uniformidad los valores
de dicha tabla.
La temperatura asignada al baño de calibración tref es la lectura media de los dos patrones
utilizados t1 y t2 ya corregidas según los resultados de sus calibraciones y con una serie de
correcciones adicionales que escribimos a continuación:
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En la ecuación (7), los términos de u(t1) y u(t2) en general no se consideran, ya que no se hacen
medidas estadísticamente significativas en cada punto de calibración tal como ya se ha
explicado anteriormente. Se han incluido los términos de correlación que pueden ser distintos
de cero, las lecturas y la resolución, en el caso de que las lecturas de los patrones se realicen
con el mismo equipo de lectura, o la incertidumbre de calibración, en el caso de que las
calibraciones se hayan realizado con los mismos equipos o procedimientos. El resto de variables
se considera que no están significativamente correlacionadas. En cuanto a los coeficientes de
sensibilidad, sólo se han escrito los que salen distintos de 1 al derivar con respecto a cada
variable en (7), que valen:
El valor ½ de la ecuación (8) supone que se emplean dos termómetros patrones con
características similares (“con la misma ponderación”) por lo que el promedio es un simple
promedio aritmético; de lo contrario lo valores de los coeficientes de sensibilidad tendrían
otros valores, dependiendo del peso ponderado de cada patrón.
Un caso particular sería el caso de correlación total (de incertidumbre más alta o cota superior a
la incertidumbre) cuando los coeficientes de correlación r(t1, t2), r(δt1,res, δt2,res) y r(δtc1, δtc2)
tomen como máximo el valor 1. En este caso la ecuación (7) se podría simplificar de la forma:
u(t1), u(t2): Incertidumbres de lectura del primer y segundo patrón. Como no se hacen medidas
estadísticamente significativas en cada punto de calibración no se consideran estas
contribuciones.
u(δtc1) y u(δtc2 ): Las incertidumbres de calibración de los patrones que se obtienen a partir de
los datos de sus certificados de calibración. Son iguales a U/k donde U son las incertidumbres
expandidas indicadas en sus respectivos certificados de calibración y k es el factor de cobertura
correspondiente.
u(δtd1) y u(δtd2 ): Deriva máxima de los patrones en el periodo de calibración elegido expresada
en ±, dividida por 3 , que se estimará a través de los registros históricos de los patrones o de
los datos suministrados por el fabricante.
u(δt1,res), u(δt2,res): Si los patrones están conectados a un equipo de lectura que da valores en
grados Celsius o kelvins, sería la resolución del equipo dividida por 2 3 .
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u(δt1,mi), u(δt2,mi): En algunos casos pueden existir magnitudes de influencia (p. e. temperatura
ambiente) sobre los termómetros patrones, en cuyo caso sería necesario evaluar su influencia
en las condiciones de calibración. Por ejemplo, si el equipo de lectura del patrón tiene un
coeficiente de variación α con la temperatura, expresado en °C/°C, se estimaría como α∆t/ 3 ,
bajo la hipótesis de distribución rectangular y siendo ± ∆t la peor variación de temperatura a
considerar (entre la calibración que se está realizando y la calibración de los patrones).
u(δte) y u(δtu): Las incertidumbres originadas por la estabilidad y uniformidad de los baños
termostáticos y/u hornos (incluido el punto del hielo si se utiliza) se calculan a partir de las
pruebas experimentales de la caracterización de los baños y/u hornos realizadas en el
laboratorio. Según lo indicado por el PC-019 (Referencia 9.2.7) para baños u(δte) es igual a la
estabilidad del baño dividida por 3 ; mientras que u(δtu) es igual a la uniformidad instantánea
máxima del baño dividida por 3 .
NOTA: Algunas veces se tendrá k = 2. Esto podrá asumirse si se cumplen las condiciones del Teorema Central del
Límite, y no hay componentes claramente dominantes que sean no normales y por lo tanto, la
incertidumbre combinada sigue aproximadamente una distribución también normal.
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8.6 Interpretación de resultados
9. REFERENCIAS
10. ANEXOS
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ANEXO I
1. EQUIPAMIENTO Y MATERIALES
El equipo requerido para preparar un Punto de Fusión del Hielo de alta exactitud consiste de:
• Un frasco Dewar de boca ancha con alrededor de 70 mm a 80 mm de diámetro interno y bastante
largo para sostener la cubierta del termómetro (por lo menos 30 cm de profundidad);
• Un frasco Dewar grande de alrededor de 150mm de diámetro interno;
• Una fuente de hielo picado limpio y puro, hecho de agua destilada;
• Un contenedor limpio para el hielo;
• Cierta cantidad de agua destilada o por lo menos desionizada y
• Un agitador de aluminio o vidrio o acero inoxidable.
2. INTRODUCCION
El equilibrio entre el hielo y el agua no requiere que haya una gran cantidad de agua presente; la
acción limpiadora de la corriente de agua que surge de la fusión de la superficie del hielo es
suficiente cuando las medidas son requeridas con una exactitud de 1 mK. Sin embargo, en tales casos
un baño del punto del hielo debe contener suficiente agua para proporcionar un buen acople térmico
entre la interfase agua-hielo y el termómetro. Si el hielo se derrite lejos de un termómetro en
enfriamiento, éste debe ser reempacado cuidadosamente cuando la temperatura esté casi estable.
El hielo se produce mejor en una máquina de hielo que no congele toda el agua puesto que el proceso
mismo de congelación ayuda en la purificación a través de la concentración de las impurezas en el
líquido no congelado.
Para obtener alta exactitud dicha máquina de hielo debe ser provista de agua destilada con una
conductividad menor a 4 µS/cm. El hielo se debe transferir siempre con una cuchara limpia y nunca
debe ser tocado con las manos (se recomienda usar guantes).
El hielo debe ser finamente dividido picándolo o triturándolo. Se prefiere el hielo picado que se
asemeja a la nieve, pero se acepta el hielo triturado si las partículas son pequeñas, no mayores a
3 mm de diámetro
Todos los utensilios, el agitador y el termómetro se limpian cuidadosamente con una solución de
detergente suave. Luego se les enjuaga dos o tres veces con agua limpia común a temperatura
ambiente. Se hace una limpieza final con agua destilada.
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Se llena 2/3 del Dewar grande con agua destilada, y se añade hielo picado (levantándolo con el
agitador o con la cuchara limpia) con una vigorosa agitación hasta que haya una mezcla agua- hielo
suficientemente fina como para que el agitador pase a través de ella fácilmente, pero todavía
suficientemente densa como para permitir que algo de ella sea levantada con el agitador si es jalada
lentamente.
Se transfiere entonces la mezcla de agua-hielo para llenar el frasco Dewar más pequeño y se añade
agua destilada, preenfriada con hielo, hasta casi el tope del frasco, pero debajo del nivel que pueda
causar que el hielo flote.
4. CONDICIONES DE OPERACIÓN
Preenfriar el objeto (la zona del termómetro a ser introducida) a una temperatura menor a 3 °C.
Se hace un orificio en el hielo del diámetro y profundidad del objeto a introducir.
El objeto, ya preenfriado, es empujado suavemente hacia el centro de la mezcla de agua-hielo. La
profundidad de inmersión debe ser alrededor de 300 mm si es posible.
La profundidad mínima es de 15 veces el diámetro del objeto a introducir. Para termoelementos de
alta conductividad térmica 200 mm es lo mínimo. Para termómetros de líquido en vidrio de inmersión
total o parcial se debe sumergir hasta la marca de 0 °C (a los de inmersión parcial se les aplica luego la
corrección de columna).
Si existiera alguna duda acerca de la suficiencia de la inmersión, se disminuye dicha profundidad en un
10 %. Se efectúa una segunda lectura del termómetro para asegurarse que las lecturas sean
verdaderamente independientes de la profundidad de inmersión.
Sin embargo el elemento sensor no debe ir más abajo del fondo del hielo dado que existen gradientes
de temperatura muy pronunciados en el agua que está debajo del nivel del hielo.
Las lecturas definitivas del termómetro no deben ser tomadas hasta que se haya alcanzado el
equilibrio térmico, lo cual se detecta al tener lecturas constantes en el transcurso de varios minutos.
Se debe tomar al menos 10 lecturas definitivas del termómetro a calibrar.
En trabajo de mayor exactitud, o cuando la inmersión es limitada, se debe utilizar un papel de
aluminio limpio o un fieltro de capa negra para tapar el hielo a fin de evitar que la radiación
transmitida afecte la temperatura del elemento sensor del termómetro.
Puesto que las partículas de hielo se van fundiendo el exceso de agua se empieza a acumular en el
fondo. Esta agua tiene una temperatura ligeramente mayor que 0 °C por lo que no debe estar en
contacto con el objeto a calibrar y debe ser periódicamente retirada mediante un sifón o por
decantación. La presencia de un exceso de agua se puede detectar si al oprimir el hielo ocurre un
derrame del agua.
Se añade partículas de hielo y si es necesario agua pre-enfriada a casi 0 °C de modo que se vuelva a la
situación original.
Si se desea mantenerlo por largos periodos se puede introducir dentro de otro punto del hielo de
mayores dimensiones.
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6. FUENTES DE ERROR E INCERTIDUMBRE
6.1 La temperatura de un punto del hielo incorrectamente hecho o mantenido, puede diferir de 0 °C
por varios grados Celsius. Las impurezas en el agua usualmente bajan la temperatura. El exceso
de agua en el baño puede causar un incremento de temperatura. Si hay trozos grandes o hielo
demasiado frío se puede provocar depresiones locales de temperatura.
6.2 Se han observado diferencias de temperatura de 0,4 mK entre puntos del hielo preparados con
agua purificada en diferentes destiladores.
6.4 En un punto de fusión del hielo la temperatura real de un punto físico en un objeto sumergido
que conduce calor depende del tiempo, la posición y la cantidad de calor conducido. La interfase
agua-líquido actúa como un depósito de calor. Conforme se funde el hielo la interfase se mueve
alejándose del objeto a calibrar y se puede llegar a alcanzar diferencias de temperatura de varios
grados Celsius. En las condiciones de equilibrio las diferencias resultantes dependen
primariamente de las propiedades termo-físicas del objeto, sus dimensiones y su profundidad de
inmersión.
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ANEXO II
Prueba de histéresis
Se recomienda realizar esta prueba para termómetros digitales con sensor de resistencia de platino
con resolución menor o igual que 0,01 °C.
La temperatura de referencia se considerará como la media de las lecturas de los dos patrones.
Prueba de uniformidad
Se recomienda someter a esta prueba a los termómetros con sensor de termopar con resolución
menor o igual que 0,01 °C.
La prueba consiste en determinar la posible falta de uniformidad de los hilos del termopar a lo largo
del sensor. Se trata de ir extrayendo paulatinamente el sensor del medio isotermo, para detectar
cualquier variación de la temperatura que pueda ser debida a cambios en la composición de los hilos
del termopar. Las profundidades a las que se realiza esta prueba deben ser mayores que la
profundidad de inmersión determinada al comienzo del proceso de calibración, para evitar errores
por conducción térmica.
La temperatura a la que se realiza la prueba será la más alta dentro del margen de calibración del
termómetro. El proceso será como sigue: determinación de la temperatura que mide el termómetro a
calibrar 10 veces sucesivas, extrayendo el termómetro poco a poco del medio isotermo (sin rebasar
la profundidad de inmersión).
Se tomará la precaución de determinar la temperatura a la que se realiza la prueba con los patrones
de forma similar al caso de la prueba de histéresis.
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Si el valor obtenido de uniformidad del termómetro es del orden de la estabilidad y uniformidad del
baño y/o del horno en las condiciones y tiempo de la calibración, no se considerará el valor obtenido
de uniformidad en el cálculo de incertidumbres: las variaciones de las medidas del termómetro se
deben al baño, lo que ya se ha tenido en cuenta en el cálculo, pero se considerarán los valores
mínimos indicados en la tabla del anexo IV.
Prueba de repetibilidad
Se recomienda realizar esta prueba para todos los termómetros que no se hayan sometido a pruebas
de histéresis o uniformidad, en cuyo caso la repetibilidad ya está contenida en dichas medidas.
Consiste en determinar la repetibilidad del conjunto equipo de lectura y sensor con 10 medidas
sucesivas a una temperatura de referencia (ésta puede ser una temperatura a la que el termómetro
en el baño y/o horno se estabilice rápidamente, p.e. el punto del hielo). El proceso será como sigue:
determinación de la temperatura que mide el termómetro a calibrar a la temperatura de referencia
10 veces sucesivas, extrayendo e introduciendo el termómetro en el medio isotermo con periodos de
3 min a 5 min fuera del mismo y esperando los periodos correspondientes de estabilización antes de
cada medida.
Si el valor obtenido de repetibilidad del termómetro es del orden de la estabilidad y uniformidad del
baño en las condiciones y tiempo de la calibración, no se considerará el valor obtenido de
repetibilidad en el cálculo de incertidumbres: las variaciones de las medidas del termómetro se deben
al baño y/o horno, lo que ya se ha tenido en cuenta en el cálculo.
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ANEXO III
1) Dos termómetros con sensores de resistencia de platino que dan directamente lecturas en
grados Celsius (°C), de resolución R igual a 0,01 °C.
2) Las incertidumbres de calibración de los termómetros U son de 0,02 °C para k=2. Estas
incertidumbres incluyen la histéresis y la repetibilidad de los termómetros patrón. La
incertidumbre por la interpolación a una curva de segundo grado para los datos de los
certificados de calibración es despreciable. Las correcciones de los patrones en el certificado
de calibración se aplican a las lecturas de los mismos y no se incluyen en la incertidumbre. No
hay magnitudes de influencia que tengan efectos significativos sobre los patrones.
Con estos datos se elabora una tabla de incertidumbres teniendo en cuenta todas las variables que
intervienen en la ecuación (9). Las correcciones de temperatura δtc1, δtc2, δtd1, δtd2, δt 1,res, δt2,res, δt1,mi,
δt2,mi, δt1,int, δt2,int, δte, δtu se han considerado iguales a 0 (aunque no lo sean sus incertidumbres) ya
que no se hacen correcciones a las lecturas de los patrones por estas causas. Como no se hacen
medidas estadísticamente significativas en cada punto de calibración no se consideran u(t1) y u(t2).
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Contribución a
Estimación de Distribución de
Magnitud, Incertidumbre Coeficiente de la
la magnitud, Unidades probabilidad
Xi estándar (k=1), u(xi) sensibilidad, ci incertidumbre,
Xi considerada
ciu(xi)
t11+t12 (1)
t1 °C - - 1/2 -
2
t2 t2 (1) °C - - 1/2 -
tc1 0 °C U/k = 0,01 normal 1/2 0,005
tc2 0 °C U/k = 0,01 normal 1/2 0,005
td1 0 °C d/√3 = 0,0029 rectangular 1/2 0,001 45
td2 0 °C d/√3 = 0,0029 rectangular 1/2 0,001 45
δt1,res 0 °C R/√12 = 0,0029 rectangular 1/2 0,001 45
δt2,res 0 °C R/√12 = 0,0029 rectangular 1/2 0,001 45
δt1,min 0 °C 0 - 1/2 0
δt2,min 0 °C 0 - 1/2 0
δt1,int 0 °C 0 - 1/2 0
δt2,int 0 °C 0 - 1/2 0
te 0 °C eb/√3 =0,0115 rectangular 1 0,0115
tu 0 °C ub/√3 =0,0115 rectangular 1 0,0115
t1+t2
tref °C u(tref)= 0,018
2
NOTA:
(1)
La estimación de t11, t12 y t2 será el valor leído con los termómetros patrones, corregidos a través de la curva de
interpolación obtenida a partir de sus certificados de calibración, en este caso un valor entre 0 °C y 200 °C, que
es el margen de calibración del termómetro del ejemplo.
Incertidumbre de la corrección
2) Con sensor de termopar tipo K, con una uniformidad, un, de 0,09 °C, obtenida como la
desviación típica de 10 medidas realizadas a 200 °C a distintas profundidades de inmersión.
En esta medida ya esta incluida la repetibilidad y también se consideran incluidos los cambios
debidos a las posibles magnitudes de influencia durante la calibración, ya que las pruebas de
repetibilidad y la calibración se realizan en las mismas condiciones.
Con estos datos se elabora una tabla de incertidumbres teniendo en cuenta todas las variables que
intervienen en la ecuación (5) y utilizando el valor para u(tref) obtenido en la tabla 3. Las correcciones
de temperatura δtx,res, δtx,mi, δtun, se han considerado igual a 0 (aunque no lo sea su incertidumbre) ya
que no se hacen correcciones a la lectura del termómetro por estas causas. Como no se realizan
medidas estadísticamente significativas en cada punto de calibración no se considera u(tx).
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Tabla 4: Ejemplo de incertidumbre de la Corrección
Contribución a
Estimación de Distribución de
Magnitud, Incertidumbre Coeficiente de la
la magnitud, Unidades probabilidad
Xi estándar (k=1), u(xi) sensibilidad, ci incertidumbre,
Xi considerada
ciu(xi)
tx1+tx2 (1)
tx °C - - - -
2
δtx,res 0 °C R/2√3 = 0,029 rectangular -1 -0,029
δtx,min 0 °C 0 - -1 0
tun 0 °C un = 0,09 normal 1 -0,09
t1+t2
tref °C u(tref) =0,018 normal 1 0,018
2
C tref-tx °C u(C)= 0,096
U=k.u(C)= 0,192
NOTAS:
(1)
Las estimaciones de tX1, tX2 serán los valores leídos con el termómetro a calibrar, siendo tx la media de las dos
lecturas que se hacen en cada punto de calibración, en este caso un valor entre 0 °C y 200 °C, que es el margen
de calibración del termómetro del ejemplo.
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ANEXO IV
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