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La caracterización física de un polímero termoplástico para

obturación endodóntica.

Amal El Zubaira, Carlos Nelson Elíasa,*, João Carlos Míguez Suáreza,

Hélio Pereira Lopesb, Márcia Valéria B. VieiraC
aLaboratorio de Biomateriales, Instituto Militar de Ingeniería, Pr Gen Tibúrcio 80, Praia Vermelha, 22290 270 Rio de Janeiro, RJ, Brasil
bDepartamento de Endodoncia de la Universidade Estácio de Sá, Rio de Janeiro, RJ, Brasil
CAsociación Brasileña de Endodoncia, Rio de Janeiro, RJ, Brasil

información del artículo abstracto

Historia del artículo: Objetivo:Analizar un nuevo material sellador endodóntico conocido comercialmente como Resilon.MT
Recibido el 14 de enero de 2006 y describir en detalle las técnicas experimentales empleadas que conducen a la identificación del
Recibido en forma revisada el 2 de material compuesto.
marzo de 2006 Métodos:Se utilizó una extensa caracterización estructural, térmica y física para identificar un nuevo
Aceptado el 6 de marzo de 2006 material sellador endodóntico utilizando las siguientes técnicas: espectroscopia infrarroja por
transformada de Fourier (FTIR), análisis de resonancia magnética nuclear (RMN), técnica de
espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF), técnica de X -medición de difracción de rayos (DRX),
Palabras clave:
análisis termogravimétrico (TGA) y calorímetro diferencial de barrido (DSC). La morfología de la
ResilonMT superficie se analizó mediante un microscopio electrónico de barrido (SEM).
Sellador endodóntico Resultados:El material fue identificado como un compuesto de policaprolactona, que es un polímero
Canal raíz de la familia del poliéster y vidrio bioactivo, que es un relleno radiopaco.
Llenado de canales Conclusiones:El ResilonMTEl material sellador es un polímero termoplástico sintético degradable
Terapia de canales (policaprolactona), contiene vidrio bioactivo. Sus propiedades, como resistencia, módulo, efecto de
Polímero termoplástico memoria de forma y biodegradabilidad, dependen de la fracción cristalina, que a su vez se ve
Obturación afectada por las condiciones de cristalización. La investigación de la cinética de cristalización de PCL
policaprolactona tiene importancia práctica. Es especialmente necesario estudiar su proceso de cristalización dinámico
Rellenos radiopacos y no isotérmico.
# 2006 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.

1. Introducción La gutapercha tiene muchas ventajas, como la de ser un material

La preparación del conducto radicular dental tiene como objetivo eliminar los
restos infectados del sistema de conductos radiculares. El éxito de la terapia
de conducto depende de las fases relacionadas del tratamiento de conducto:
limpieza y conformación, sellado del sistema de conductos y control
microbiano. Dar forma al conducto radicular permite desinfecciones más
eficientes al crear un reservorio para irrigación y medicación y también
proporciona un espacio para el relleno del conducto radicular. La gutapercha
se utiliza generalmente como sistema de obturación del conducto radicular
adherido.
atóxico, biocompatible, termoplástico y retráctil. Recientemente se
ha publicado un nuevo composite (ResilonMT) está disponible para el
sellado del conducto radicular. ResilonMTSe puede utilizar con todas
las formas actuales comunes de tratamiento de endodoncia. En la
literatura no existe ningún trabajo sobre la identificación de este
composite, que es importante para garantizar la prevención de
accidentes clínicos.
Los compuestos que comprenden matrices poliméricas biodegradables y
cargas cerámicas bioactivas se utilizan ampliamente en el campo de las
aplicaciones médicas. Varias combinaciones polimérico/cerámico.

* Autor correspondiente.Tel.: +55 21 25467244; fax: +55 21 25467244. Dirección

de correo electrónico:elias@ime.eb.br (CN Elías).
0300-5712/$ – ver portada # 2006 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
doi:10.1016/j.jdent.2006.03.002
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se puede utilizar para conferir a los compuestos diferentes
características. También se utilizan para controlar propiedades
como la biocompatibilidad, la absorción de agua, la tasa de
degradabilidad y las propiedades mecánicas, lo que hace que estos
materiales sean adecuados para su uso en una amplia gama de
aplicaciones biomédicas. Sin embargo, una mala adhesión entre la
matriz polimérica y las partículas cerámicas a menudo resulta en
una falla temprana en la interfaz y en una degradación acelerada de
las propiedades mecánicas del compuesto. Este fenómeno de
degradación es aún más significativo si los composites se colocan
en un entorno fisiológico.1
La policaprolactona (PCL) es un polímero biodegradable que ha sido
investigado intensamente como material biomédico.2–5Es biocompatible,
tiene buena resistencia al agua, aceite, solventes y cloro, un bajo punto
de fusión y baja viscosidad, es mecánicamente fuerte y fácil de procesar.
Se utiliza para la administración de fármacos, un proceso en el que los
compuestos farmacológicos se mezclan en la matriz polimérica y luego
se liberan gradualmente a medida que el polímero se disuelve en el
tejido. En el campo emergente de la ingeniería de tejidos, los polímeros
biodegradables se utilizan para fabricar estructuras poliméricas que
ayuden al crecimiento de tejidos y células durante la formación de
órganos artificiales.6–8En tales aplicaciones, los polímeros
biodegradables han permitido la unión, proliferación y funcionamiento
exitoso de las células.
PCL tiene buenas propiedades mecánicas y de degradación. Sin
embargo, la descomposición completa de este polímero puede tardar
hasta 2 años en ocurrir por completo, lo que hace que el uso de PCL sea
inadecuado en aplicaciones a corto plazo. Sin embargo, la estructura
química del PCL es inusual, lo que permite mezclas compatibles con una
amplia variedad de polímeros y al mismo tiempo conserva muchas de
sus propiedades ventajosas. El PCL puede ser degradado por
microorganismos así como por un mecanismo hidrolítico en condiciones
fisiológicas.1Lo informan Tay et al.9que PCL es susceptible a hidrolizados
tanto alcalinos como enzimáticos. Examinaron la susceptibilidad de
ResilonMT, un compuesto de obturación radicular a base de
policaprolactona, hasta la hidrólisis alcalina mediante microscopía
electrónica de barrido de emisión de campo y análisis de rayos X de
energía dispersiva. El componente resinoso superficial de Resilon.MTse
hidrolizó después de 20 minutos de inmersión en etóxido de sodio,
exponiendo la estructura del polímero esferulítico del PCL y los rellenos
de vidrio subterráneo y oxicloruro de bismuto. Se produjo una erosión
más severa después de 60 minutos de tratamiento con etóxido de sodio.
Otro estudio10proporcionó pruebas definitivas de que ResilonMTEs
biodegradable bajo el ataque de enzimas que escinden los enlaces éster
hidrolíticos (denominada erosión enzimática de la superficie) que pueden
existir como un componente de las enzimas salivales.11o como enzimas
extracelulares de microbios relevantes endodónticamente. Plantearon la
hipótesis de que la biodegradación de este material también puede
ocurrir debido a la hidrólisis enzimática a través de un mecanismo de
degradación de la superficie, similar al que se informó anteriormente
para la policaprolactona.12-14
El material PCL tiene una tasa de biodegradación significativamente
más lenta que otros biomateriales de polímeros biodegradables (BDP), lo
que lo hace adecuado para el diseño de sistemas implantables a largo
plazo como Capronor, un dispositivo anticonceptivo aprobado por la FDA
de EE. UU.15La toxicología del PCL se ha estudiado como parte de la
evaluación de Capronor; actualmente se considera no tóxico y
compatible con los tejidos.15PCL es especialmente atractivo para este
tipo de aplicaciones, ya que también tiene el precio unitario más bajo
entre todos los productos BDP disponibles en el mercado.
785
Los biovidrios también se consideran otro biomaterial
importante dentro de la industria de la ingeniería de tejidos y son
adecuados para aplicaciones finales como dispositivos para la
regeneración tisular guiada y el tratamiento de defectos óseos
debido a su naturaleza osteoconductora.16-18
El objetivo del presente trabajo es estudiar un nuevo material
sellador endodóntico, concretamente, Resilon.MT, que se utiliza para
sellar el sistema de conductos radiculares dentales. Se utilizó una
caracterización estructural, térmica y física para identificar la
composición desconocida del Resilon.MTcompuesto.
2. Materiales y métodos
El material analizado fue un composite comercializado bajo la marca
Resilon.MT(Pentron Clinical Technologies, Wallingford, CT, EE. UU.).
ResilonMTes un material compuesto comercial con forma cónica
como la gutapercha disponible, que se utiliza para sellar el sistema
de conductos radiculares.
Para identificar el ResilonMTcomposición química se utilizaron las
siguientes técnicas: espectroscopía infrarroja por transformada de
Fourier (FTIR), análisis de resonancia magnética nuclear (RMN),
técnica de fluorescencia de rayos X (XRF), medición de difracción de
rayos X (DRX), medición termogravimétrica análisis (TGA) y un
calorímetro diferencial de barrido (DSC). La morfología de la
superficie se analizó mediante microscopía electrónica de barrido
(SEM).
Las mediciones de espectroscopía FTIR en un rango de 400 a 4000 cm-1
Los rangos se realizaron en un espectrómetro 1720-Perkin-Elmer
utilizando la técnica de reflectancia interna múltiple (MIR) con un
cristal KRS-5 (458)y un detector TGS. Los espectros se obtuvieron a 2
cm.-1resolución, 100 escaneos y procesado por un administrador de
datos IR (IRDM) de Perkin-Elmer.
Para la C13-Análisis de RMN, la muestra se disolvió en cloroformo
deuterado y se filtró a través de lana de vidrio antes de transferirla a
los tubos de RMN. Luego la muestra se disolvió en CDCl.3y sellado
en un tubo de RMN. Después de desgasificarlas, las muestras se
analizaron utilizando un espectrómetro de RMN Varian VXR 300.
La composición elemental cualitativa de la muestra se determinó
con la técnica XRF. El espectro de difracción de rayos X (XRD) se
midió con un difractómetro Rigaku con Cu Karadiación continua 2tu
escaneo del paso 0.058/s. Se utilizó un alto voltaje de 30 kV y una
corriente de 15 mA.
(TGA) se realizó en un Shimadzu TGA-50. Se calentaron muestras de
aproximadamente 10 mg en aire de 25 a 7008C a una velocidad de
calentamiento de 108C/min.
La temperatura de fusión de la muestra se determinó en un
modelo Perkin-Elmer DSC-4 equipado con una estación de datos de
análisis térmico (TADS) utilizando bandejas de aluminio estándar.
Las mediciones se realizaron en muestras de 10 mg en el rango de
temperatura entre 20 y 3508C a una velocidad de escaneo de 108C/
mín. Se utilizó nitrógeno como gas de barrido. El instrumento fue
calibrado con indio.
Se utilizó un microscopio electrónico de barrido (SEM) modelo
JSM 5800LV JEOL para analizar la morfología de la superficie
longitudinal y las muestras de sección transversal previamente
cortadas de la punta con tijeras. Las muestras se recubrieron con
una fina película de oro en una cámara de vacío antes del examen.
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Fig. 1 – El espectro FTIR donde se identificaron las líneas de Fig. 3 – El espectro de difracción de rayos X (XRD) de la muestra
absorción como bandas infrarrojas características de indica picos bien cristalinos.
policaprolactona (PCL).

El resultado del espectro FTIR fue confirmado por el C13-Espectro de

Tabla 1 – Bandas infrarrojas características de PCL19 RMN de una muestra disuelta en cloroformo, como se puede observar
Posición (cm-1) Vibrador Abreviatura enFigura 2. La fórmula estructural de la policaprolactona se obtiene
cuando se asigna cada desplazamiento a cada posición de carbono.
2949 CH asimétrico2estiramiento CH nortecomo(CH2)
Fig. 3muestra el espectro de difracción de rayos X (DRX) de la
2865 simétrico2estiramiento nortes(CH2)

1727 estiramiento del carbonilo norte(CO)

muestra que indica picos bien cristalinos.
1293 Estiramiento de C – O y C – C nortecr
Se procedió a estudiar las propiedades térmicas y morfológicas
en la fase cristalina. de los termógrafos PCL y DSC.Figura 4muestra que el punto de
1240 Estiramiento COC asimétrico nortecomo(COC) fusión de la policaprolactona es 59,58C.
1190 Estiramiento OC-O norte(OC-O)
Se realizó un análisis termogravimétrico (TGA) para evaluar la
1170 Estiramiento simétrico de COC nortes(COC)
temperatura de degradación del PCL.figura 5muestra la pérdida de
1157 Estiramiento C – O y C – C en nortesoy

la fase amorfa
3. Resultados
Figura 1muestra el resultado del espectro FTIR donde se identificaron las
líneas de absorción, utilizando la base de datos del sistema, y se
encontró que ésta encajaba con la policaprolactona.tabla 1muestra las
bandas infrarrojas características del PCL, encontradas por otros grupos
de investigación que encajan perfectamente con el espectro.19
peso hasta 1508C, que está asociado con la evaporación del agua, la
degradación (o descomposición) del material comienza
aproximadamente a 2608C.
La morfología del punto cortado con las tijeras se observó
mediante SEM. Micrografías de la sección transversal del punto (
Figura 6) muestra que la deformación que sufre el polímero se debe
a las altas fuerzas de corte provocadas por las tijeras.
Una micrografía de la superficie del Resilon.MTsellador (figura 7)
muestra que la adherencia entre el polímero y las cargas
inorgánicas (partículas blancas) no era tan buena y la superficie no
era lisa.

Figura 2 – C13-Espectro de RMN de ResilonMTMuestra disuelta en cloroformo, como se puede observar en la fórmula química de la
policaprolactona, se obtiene cuando cada desplazamiento se asigna a cada posición de carbono.
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Fig. 4: Curva de calentamiento DSC que muestra que el punto de fusión de la policaprolactona es 59,58C.
4. Discusión
Como primer paso hacia la identificación del material de obturación
del conducto radicular, se llevaron a cabo mediciones de
espectroscopía FTIR y RMN. Sin embargo, con respecto a estas dos
técnicas, hubo que superar dos problemas: en el caso de la RMN,
era necesario disolver el material y, por tanto, seleccionar el tipo de
disolvente adecuado. Se probaron varios disolventes, como acetona,
cloruro de metileno, cloroformo, metiletilcetona, diclorometano,
etc. Se descubrió que el material se disolvía fácilmente en
cloroformo y cuando el disolvente se evaporaba, se formaba una
fina película en las paredes de la prueba. tubo, junto con una
precipitación de color naranja en el fondo. Así, la primera conclusión
fue que: el cono (ResilonMT) es un compuesto de matriz polimérica y
materiales de relleno inorgánicos.
Por otro lado, para el caso de FTIR, la muestra debía estar en
forma de película, polvo o líquido. La muestra es difícil de manipular
ya que es suave y elástica y como tal,
Fig. 5 – La curva termogravimétrica de la policaprolactona muestra
la pérdida de peso hasta los 1508C, que está asociado con la
evaporación del agua, la degradación (o descomposición) del
material comienza aproximadamente a 2608C.
787
no se puede moler. Por lo tanto, se tomó la decisión de utilizar la
película de polímero que se había formado en la pared del tubo de
ensayo cuando el material se disolvió en cloroformo. Así, fue posible
identificar la matriz polimérica.
Una vez que se logró identificar el polímero, la siguiente etapa
consistió en identificar la composición inorgánica del material. Esto
se llevó a cabo mediante un análisis elemental cualitativo mediante
espectroscopía XRF. No fue posible realizar un análisis cuantitativo
exacto. Sin embargo, este análisis indicó la presencia de los
siguientes elementos: C, Si, P, Cl, Ca, Fe, Zr, Ba, Ce y Bi. Los
elementos C, Si, P, Ca y Fe también se encontraron en la
composición de la lámina de myler, que forma parte del equipo. Por
lo tanto, es difícil afirmar si esto se debió al material o no. El
siguiente paso fue identificar los compuestos de relleno según estos
elementos.
El espectro XRD (Fig. 3) muestra picos cristalinos. El PCL puro es un
material semicristalino que muestra dos picos cristalinos
aproximadamente a 23,8 y 21,3.8,indicando características de plegado
de cadena altamente ordenadas. Se cree que las regiones amorfas
menos ordenadas en las que las cadenas de polímeros están dispuestas
aleatoriamente son los sitios iniciales de la hidrólisis. La baja intensidad
máxima de PCL puede atribuirse a la mayor intensidad máxima de las
cargas cristalinas inorgánicas. Esto puede indicar que el porcentaje de
relleno es mayor que el del polímero. Los picos cristalinos de los rellenos
se identificaron mediante los archivos de difracción de polvo (PDF) como
hidroxiapatita rica en calcio, sílice, oxiclorato de bismuto, óxido de
circonio, sulfato de bario, óxido de bario y fosfato de cerio. La mayoría de
estos materiales son cristales muy insolubles (generalmente conocidos
como materiales de biovidrio) que son opacos a los rayos X. Bajo tensión,
las cadenas de polímero se deslizan unas sobre otras y permiten que el
material fluya. Esto le permite adaptarse a las irregularidades de los
conductos radiculares; las partículas de relleno están ahí para hacer que
el punto de obturación sea radiopaco.
Preocupación por el punto de fusión de la policaprolactona,
según Oliveira y Glasser,20PCL es un polímero semicristalino que
revela tres transiciones térmicas: una transición de primer orden a
608C correspondiente a una fusión endotérmica; una transición
vítrea de segundo orden a -608C; un pico de cristalización
exotérmica alrededor de -258C, las dos últimas temperaturas están
fuera del rango del equipo.
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F yo G. 6 – Micrografía con microscopio electrónico de barrido (SEM) de
la sección transversal de la morfología del punto cortada con
las tijeras de ResilonMTmuestra que la deformación que sufre el
polímero se debe a las altas fuerzas de corte provocadas por
las tijeras.
Los picos en las curvas de enfriamiento y segundo calentamiento
pueden estar asociados con la degradación de los productos de PCL y
algunas cargas inorgánicas.
La degradación (o descomposición) del material (figura 5) que
comienza en aproximadamente 2608C, probablemente se debe a la
degradación de la policaprolactona; esto se confirma a partir de la curva
DSC donde en la segunda curva de calentamiento observamos que no
hay punto de fusión del PCL. Esto significa que ya se había degradado
después de calentarlo hasta 3508C. Por encima de 4008C, comienza la
descomposición de las cargas inorgánicas.21
figura 7muestra que la adhesión entre el polímero y los rellenos
inorgánicos no era tan buena y la superficie no era lisa, se pudieron
observar algunas aglomeraciones de relleno que podrían ser
evidencia de que las partículas de relleno no estaban
homogéneamente dispersas en el composite.
Fig. 7 – Una micrografía de la superficie del Resilon.MTEl sellador
muestra que la adhesión entre el polímero y las cargas inorgánicas
(partículas blancas) no era tan buena y la superficie no era lisa.
La gutapercha, el material de obturación endodóntico
tradicional, no se adhiere a los selladores ni a la dentina, lo que
puede proporcionar una barrera relativamente pobre o inexistente
para evitar la migración de bacterias de coronal a apical después de
la obturación. No es un material de relleno ideal, pero es
metabólicamente inerte y termoplástico. Los nuevos composites
PCL (policaprolactona) son termoplásticos y algo adhesivos. Tay et
al.22estudiar la calidad ultraestructural del sellado apical en Resilon
MTconductos radiculares rellenos versus gutapercha que se crearon
con la misma técnica de compactación, utilizando un protocolo de
penetración de trazador de plata que se ha empleado en la
evaluación de fugas de dentina coronal adherida con adhesivo.23Se
examinaron en busca de espacios a lo largo de las paredes del canal
mediante SEM y de fugas apicales mediante microscopía electrónica
de transmisión (TEM). Concluyeron que la calidad del sellado apical
logrado con el nuevo material de obturación radicular a base de
policaprolactona y metacrilato (ResilonMT/Epiphany) no es superior a
la gutapercha ni a un sellador de resina epoxi convencional
(gutapercha/AH Plus).
Se necesitan más investigaciones para determinar si la
incorporación de más metacrilatos al polímero mejoraría su
adhesividad. Sin embargo, los polímeros y compuestos basados en
PCL no son metabólicamente inertes. Muchos tipos diferentes de
enzimas esterasas pueden atacarlos.9,10
5. Conclusiones
El ResilonMTEl material de punta es básicamente un material de
obturación del conducto radicular a base de polímero sintético
termoplástico degradable (policaprolactona, PCL). Contiene vidrio
bioactivo y rellenos radiopacos. Se comporta como la gutapercha, tiene
las mismas propiedades de manipulación y, para fines de retratamiento,
se puede ablandar con calor (tmetroes muy bajo), o se disuelve con
disolventes como el cloroformo.
El PCL es un polímero semicristalino, y sus propiedades finales,
como resistencia, módulo, efecto de memoria de forma y
biodegradabilidad, dependen, en gran medida, de la fracción
cristalina, que a su vez se ve afectada por las condiciones de
cristalización. Por tanto, la investigación de la cinética de
cristalización del PCL tiene una importancia práctica considerable.
Para obtener un material con mejores propiedades físicas es
especialmente necesario estudiar el proceso de cristalización
dinámico y no isotérmico.
Expresiones de gratitud
El trabajo descrito en este artículo fue apoyado por dos
subvenciones del CNPq (Proceso 472449/2004-4, 400603/2004-7 y
500126/2003-6) y una de la FAPERJ (Proceso E-26/151.970/2004).
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