DESTILACIÓN A REFLUJO

INTRODUCCIÓN

El reflujo es una técnica que implica la condensación de vapores y el retorno de este condensado
al sistema del que se originó. Se utiliza en destilaciones industriales y de laboratorio. También se
usa en química para suministrar energía a las reacciones durante un largo período de tiempo.

El término reflujo es muy utilizado en industrias que utilizan columnas de

destilación y fraccionadores a gran escala, tales como refinerías de
petróleo, plantas petroquímicas y químicas, y plantas de procesamiento de gas natural.
En ese contexto, reflujo se refiere a la porción del producto líquido superior de una columna de
destilación o fraccionador que se devuelve a la parte superior de la columna como se muestra en
el diagrama esquemático de una columna de destilación industrial típica. Dentro de la columna, el
líquido de reflujo que fluye hacia abajo proporciona enfriamiento y condensación de los vapores
que fluyen hacia arriba, aumentando así la eficiencia de la columna de destilación.
Cuanto más reflujo se proporciona para un número dado de placas teóricas, mejor es la separación
de la columna de materiales de menor ebullición de materiales de mayor ebullición. Por el
contrario, para una separación deseada dada, cuanto más reflujo se proporciona, menos placas
teóricas se requieren.

REFLUJO EN REACCIONES QUÍMICAS

Se coloca una mezcla de reactivos y disolvente en un recipiente adecuado, tal como un matraz de
fondo redondo. Este recipiente está conectado a un condensador Liebig o Vigreux refrigerado por
agua, que normalmente está abierto a la atmósfera en la parte superior. El recipiente de reacción
se calienta para hervir la mezcla de reacción; los vapores producidos a partir de la mezcla son
condensados por el condensador y regresan al recipiente a través de la gravedad. El propósito es
acelerar térmicamente la reacción conduciéndola a una temperatura elevada y controlada (es
decir, el punto de ebullición del solvente) y presión ambiental sin perder grandes cantidades de la
mezcla.6
El diagrama muestra un aparato de reflujo típico. Incluye un baño de agua para calentar
indirectamente la mezcla. Como muchos solventes utilizados son inflamables, el calentamiento
directo con un mechero Bunsen generalmente no es adecuado, y se emplean alternativas como un
baño de agua, baño de aceite, baño de arena, placa eléctrica.

REFLUJO EN LA DESTILACIÓN DE LABORATORIO

El aparato que se muestra en el diagrama representa una destilación por lotes en lugar de
una destilación continua. La mezcla de alimentación líquida que se va a destilar se coloca en el
matraz de fondo redondo junto con unos pocos gránulos anti-golpes y la columna de
fraccionamiento se ajusta en la parte superior. A medida que la mezcla se calienta y hierve, el
vapor sube por la columna. El vapor se condensa en las plataformas de vidrio (conocidas como
placas o bandejas) dentro de la columna y vuelve a descender hacia el líquido que se encuentra
debajo, por lo que refluye el vapor destilado que fluye hacia arriba. La bandeja más caliente está
en la parte inferior de la columna y la bandeja más fría está en la parte superior. En condiciones de
estado estacionario, el vapor y el líquido en cada bandeja están en equilibrio. Solo el más volátil de
los vapores permanece en forma gaseosa hasta la parte superior. El vapor en la parte superior de
la columna luego pasa al condensador, donde se enfría hasta que se condensa en un líquido. La
separación se puede mejorar con la adición de más bandejas (a una limitación práctica de calor,
flujo, etc.). El proceso continúa hasta que todos los componentes más volátiles en la alimentación
líquida hierven de la mezcla. Este punto puede reconocerse por el aumento de temperatura que
se muestra en el termómetro. Para la destilación continua, la mezcla de alimentación ingresa en el
medio de la columna.
REFLUJO EN LA DESTILACIÓN DE BEBIDAS

Al controlar la temperatura del condensador, a menudo llamado deflegmator, un destilador puede

usar un reflujo para garantizar que los componentes de mayor punto de ebullición regresen al
matraz mientras los elementos más livianos se pasan a un condensador secundario. Esto es útil
para producir bebidas alcohólicas de alta calidad, al tiempo que garantiza que los componentes
menos deseables (como los alcoholes de fusel) se devuelvan al matraz primario. Para las bebidas
espirituosas neutras de alta calidad (como el vodka), o las bebidas espirituosas con sabor a
destilación (ginebra, ajenjo), se puede aplicar un proceso de destilación múltiple o filtrado de
carbón para obtener un producto que carece de cualquier sugerencia de su material original para
la fermentación. La geometría del alambique también juega un papel en la determinación de
cuánto reflujo ocurre. En un alambique, si el tubo que va de la caldera al condensador, el brazo de
lyne, está inclinado hacia arriba, más líquido tendrá la oportunidad de condensarse y regresar a la
caldera, lo que aumentará el reflujo. Los resultados típicos pueden aumentar la producción hasta
un 50% sobre el condensador básico de tipo gusano. La adición de una "bola de ebullición" de
cobre en el camino crea un área donde la expansión de gases dentro de la bola causa enfriamiento
y posterior condensación y reflujo. En una columna, la adición de materiales inertes en la columna
(por ejemplo, empaque) crea superficies para la condensación temprana y conduce a un mayor
reflujo.

OBJETIVOS

A) Producir el calentamiento de las reacciones que tengan mayor temperatura que la

temperatura ambiental, es por esto que lo ideal es mantener constante el volumen de la
reacción.
B) Desprender la grasa esencial extraída de su disolvente y calcular su porcentaje de
producción
MATERIALES

1. Equipo de extracción Soxhlet

2. Sistema baño Maria
3. Matraz Erlenmeyer
4. Balanza semi analítica

PROCEDIMIENTO

a) Retirar del sifón, el dedal de celulosa con su contenido.

b) Armar el equipo sin el dedal, y poner en marcha el sistema para extraer la mayor cantidad
posible de solvente a la solución con grasa que contiene el balón.
c) Apagar el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifón, alcance un nivel
alto antes de sifonar.
d) Desmontar el sistema y evaporar el solvente de la grasa en un
“baño María”, hasta que el líquido se observe viscoso.
e) Dejar enfriar el balón con su contenido y luego pésela.
RECOMENDACIONES

- Asegurarse de que todos los material esté completamente limpios y secos.

- Colocar con papel filtro la muestra en el dedal de celulosa para evitar que queden residuos de
muestra al finalizar la práctica