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Título:  Determinación  de  la  sal

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Contenido

A. INTRODUCCIÓN ................................................. ...................................2

B.  EQUIPO ................................................ ................................................3

C.  REACTIVOS  Y  SOLUCIONES ................................................ .................  3

D. NORMAS................................................. ..........................................4

E.  PREPARACIÓN  DE  LA  MUESTRA................................................ ........................  4

F. PROCEDIMIENTO  ANALÍTICO ................................................ ...................  5

G.  CÁLCULOS ................................................ ........................................6

H.  INFORMACIÓN  Y  PRECAUCIONES  DE  SEGURIDAD................................  6

I. PLAN  DE  GARANTÍA  DE  CALIDAD ............................................... .................  8

J. HOJA  DE  CÁLCULO................................................. ........................................  10

K. APÉNDICE................................................. ........................................  11

L.  APROBACIONES  Y  AUTORIDADES................................................ ..........  11
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A.  INTRODUCCIÓN

1. Teoría

El  contenido  de  cloruro  de  sodio  se  determina  mediante  el  conocido  método  Volhard.  La  muestra  
se  trata  con  AgNO3 ,  luego  se  vierte  en  cenizas  húmedas  y  el  exceso  de  AgNO3  se  titula  nuevamente  
con  KSCN.

Primero  se  debe  agregar  la  solución  de  AgNO3,  seguida  del  HNO3  concentrado.  Este  orden  de  adición  
es  crítico  para  asegurar  la  precipitación  completa  de  los  cloruros.  Si  se  agrega  primero  HNO3 ,  podría  
ocurrir  pérdida  de  cloruro  por  volatilización  como  HCl  porque  el  HCl  tiene  una  presión  de  vapor  más  alta  
que  el  HNO3.

El  volumen  de  solución  de  AgNO3  agregado  debe  ser  superior  al  requerido  para  reaccionar  con  los  
cloruros  de  la  muestra.

La  solución  concentrada  de  KMnO4  se  agrega  para  oxidar  cualquier  materia  orgánica  que  no  sea  
eliminada  por  el  HNO3.  Si  accidentalmente  se  añade  demasiado  KMnO4 ,  la  adición  de  pequeñas  
cantidades  de  azúcar  o  un  pequeño  trozo  de  papel  de  filtro  provocará  la  eliminación  del  color.

Después  de  hervir,  enfriar  y  diluir,  valorar  nuevamente  el  exceso  de  AgNO3  con  solución  de  
KSCN,  empleando  solución  de  sulfato  férrico  de  amonio  como  indicador.

El  FeNH4(SO4)2  reacciona  con  un  exceso  de  tiocianato,  formando  el  complejo  de  color  salmón,  
tiocianato  férrico  FeSCN++,  que  indica  el  punto  final.

NOTA:  Después  de  que  se  haya  retrovalorado  toda  la  plata,  un  exceso  de  tiocianato  puede  
reaccionar  con  el  AgCl  precipitado  porque  el  producto  de  solubilidad  de  AgSCN  es  1/100  del  de  AgCl.

s
AgSCN 1.  0x10­12
s
AgCl 1,1x10­10  _

La  adición  de  nitrobenceno  o  éter  dietílico  supera  esta  dificultad  recubriendo  el  AgCl  precipitado,  
retirándolo  así  de  la  acción  de  la  solución  de  tiocianato.  Si  los  resultados  se  redondean  al  0,1%,  no  es  
necesario  el  recubrimiento  con  precipitado.

2. Aplicabilidad

Este  método  es  aplicable  a  la  determinación  de  sal  en  productos  cárnicos  procesados  a  un  nivel  ≥  
0,08%.
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B.  EQUIPO

Nota:  Se  puede  sustituir  por  aparatos  equivalentes.

1. Aparato
a. Bureta  ­  Clase  A,  Kimax
b. Matraces  Erlenmeyer  de  300  mL  ­  Pyrex
C. Pipetas  de  25  mL  ­  Clase  A,  Pyrex
d. Astillas  para  hervir:  gránulos  de  carborundo  n.º  12,  cat.  No.  133­B,  Hengar  Co.
mi. Matraz  aforado  ­  1  L,  Clase  A,  Kimax
F. Horno  de  secado  ­  Horno  FREAS  Modelo  625,  Cat.  No.  51221139,  Científico  de  Precisión

2. Instrumentación

Ninguno

C.  REACTIVOS  Y  SOLUCIONES

Nota:  Se  pueden  sustituir  reactivos  o  soluciones  equivalentes

1. reactivos
a. Indicador  de  alumbre  férrico:  solución  acuosa  saturada  de  grado  reactivo.

FeNH4(SO4)  2∙12  H2O  ­  Grado  ACS,  cat.  No.  3070,  Compañía  Química  RICCA
b. Ácido  nítrico  ­  grado  reactivo  (HNO3)  Grado  ACS,  cat.  No.  9601,  JT  Baker
C. Permanganato  de  potasio  (KMnO4)  ­  Grado  ACS,  cat.  No.  7056,  Mallinckrodt
d. Éter  dietílico:  grado  reactivo,  n.º  de  catálogo  9244,  JT  Baker
mi. Lactosa  ­  Grado  ACS,  cat.  No.  2248,  JT  Baker
F. Nitrato  de  plata  (AgNO3)  ­  Grado  ACS,  cat.  No.  2169,  Mallinckrodt

gramo. Tiocianato  de  potasio:  grado  ACS,  cat.  No.  7168,  Mallinckrodt
h. Cloruro  de  potasio:  grado  ACS,  cat.  No.  6858,  Mallinckrodt
i. Cromato  de  potasio:  grado  ACS,  cat.  No.  6870,  Mallinckrodt

j. Agua,  destilada  o  desionizada.

2. Soluciones

a. Nitrato  de  Plata  (0,1000N  ±  0,0005N):

Disolver  17,04  g  de  AgNO3  en  agua  en  un  matraz  aforado  de  1  L.  Diluir  al  volumen
con  agua.
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b. Tiocianato  de  potasio  (0,1000N  ±  0,0005):

Disolver  9,72  g  de  KSCN  grado  reactivo  en  agua  en  un  matraz  aforado  de  1  L.  Diluir  al  volumen  con  agua.

C. Ácido  nítrico  1:1

Agregue  100  ml  de  HNO3  a  100  ml  de  agua  y  mezcle  con  cuidado.

d. Solución  de  permanganato  de  potasio  al  5  %

Añadir  100  g  de  KMNO4  a  una  probeta  graduada  o  matraz  aforado  de  2  L.  Diluir  al  volumen  con  agua.  
Mezclar  bien.  Guárdelo  en  material  de  vidrio  actínico  o  protéjalo  de  la  luz.

mi. Solución  de  cromato  de  potasio  al  5  %

Añadir  5  g  de  K2CrO4  a  un  matraz  aforado  de  100  ml.  Diluir  a  volumen  con  agua  y  mezclar.

3. Estandarización  de  AgNO3  y  KSCN.

a. Estandarice  la  solución  de  AgNO3  de  la  siguiente  manera

i.  Pesar  0,2500  ±  0,0500  g  de  KCl  que  se  haya  secado  a  101  °±1  °C  durante  1  hora  ±  10  min  en  un  matraz  
Erlenmeyer  de  250  mL  y  disolver  en  40  mL  de  agua.

ii.  Agregue  aproximadamente  1  ml  de  indicador  K2CrO4 .

III.  Valorar  con  la  solución  de  AgNO3  hasta  obtener  un  color  marrón  claro  permanente  (color  salmón)
punto  final.

b. Estandarice  la  solución  KSCN  de  la  siguiente  manera

i.  Pipetee  25  ml  de  solución  estándar  de  AgNO3  en  un  matraz  Erlenmeyer  de  300  ml.

ii.  Agregue  aproximadamente  80  ml  de  agua.  III.  

Agregue  15  ml  de  HNO3  1:1.

IV.  Agregue  aproximadamente  2  ml  del  indicador  de  alumbre  férrico.  v.  

Valorar  con  solución  de  KSCN  hasta  un  punto  final  permanente  de  color  marrón  claro  (color  salmón).  La  
relación  entre  el  volumen  de  KSCN  y  el  volumen  de  AgNO3  debe  ser  1:1.

D.  NORMAS

Ninguno

E.  PREPARACIÓN  DE  LA  MUESTRA

Procesar  las  muestras  hasta  que  estén  homogéneas.
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F.  PROCEDIMIENTO  ANALÍTICO

1. Determinación

a. Pesar  2,5­3,0  g  de  muestra  finamente  triturada  y  bien  mezclada  en  un  matraz  Erlenmeyer  de  300  
ml.  Ejecute  un  blanco  de  reactivo  y  una  muestra  previamente  analizada  como  recuperación  con  cada  
conjunto  de  muestras.

Nota:  Para  jamones  de  campo  y  productos  curados  pesar  de  1,0  a  1,5  g.  Para
Las  muestras  de  “condimento”  se  pesan  10  g  en  un  matraz  aforado  de  100  ml  y  se  diluyen  hasta  
completar  el  volumen  con  agua.  Pipetee  una  alícuota  de  1,0  ml  en  un  Erlenmeyer  de  300  ml.
matraz  y  registrar  el  peso  como  0,10  g.
b. Agregue  25,0  ml  de  solución  de  AgNO3  0,1000  ±  0,0005  N,  agite  el  matraz  hasta  que  la  muestra  y  la  
solución  estén  en  íntimo  contacto  y  luego  agregue  15  ml  de  solución  concentrada.  HNO3.

C. Agregue  suficientes  chips  hirviendo  y  hierva  hasta  que  la  carne  se  digiera.  Agregue  una  pequeña  
cantidad  de  lactosa  al  blanco  de  reactivo.

Nota:  La  solución  cambiará  de  un  color  blanco  turbio  a  amarillo.
d. Agregue  la  solución  de  KMnO4  en  pequeñas  porciones  mientras  hierve  para  que  la  solución  se  torne  de  color  marrón  oscuro.
Continuar  hirviendo  hasta  que  desaparezca  el  color.  Continúe  agregando  pequeñas  porciones  
de  KMnO4  hasta  que  la  solución  conserve  el  color  oscuro  durante  varios  minutos  antes  de  aclarar.  Lave  
los  lados  del  matraz  con  agua.

NOTA:  Si  la  solución  conserva  el  color  y  no  se  vuelve  incolora,  agregue  una  pequeña  cantidad  de  lactosa  
hasta  que  desaparezca  el  color.
mi. Agrega  aproximadamente  25  ml  de  agua;  hervir  durante  aproximadamente  5  min,  enfriar  a  temperatura  
ambiente  en  la  campana  extractora,  enjuagar  el  cuello  del  matraz  y  diluir  hasta  
aproximadamente  150  ml  con  agua.
F. Agregue  aproximadamente  5  ml  de  éter  dietílico  (opcional),  aproximadamente  2  ml  de  indicador  de  
alumbre  férrico  y  agite  para  coagular  el  AgCl  precipitado.  (Si  los  resultados  se  redondean  al  0,1  %,  no  
es  necesario  añadir  el  éter  dietílico).

gramo. Valorar  el  exceso  de  AgNO3  con  solución  de  KSCN  hasta  un  punto  final  permanente  de  color  salmón.

NOTA:  Si  la  titulación  con  KSCN  es  inferior  a  2  ml,  repita  con  un  peso  de  muestra  menor.
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G.  CÁLCULOS

1. Procedimiento

Porcentaje  de  NaCl  =  ______[ 25,0  ml  ­  (mL  KSCN)(R)](N  AgNO3)(5,85)______
Peso  de  la  muestra

mL  AgNO3
donde  R  =  relación  de

mL  KSCN

Según  lo  determinado  en  C.3.  Estandarización  de  AgNO3  y  KSCN

H.  INFORMACIÓN  Y  PRECAUCIONES  DE  SEGURIDAD

1. Equipo  de  protección  requerido:  gafas  de  seguridad,  guantes  resistentes  al  calor  y  bata  de  laboratorio.

2. Peligros

Paso  del  procedimiento Peligro Procedimientos  seguros  recomendados

Alumbre   Puede  irritar  la  piel,  los  ojos  o  el   Preparar  y  utilizar  en  campana  

férrico  FeNH4(SO4)  2∙12H2O. sistema  respiratorio. extractora.

Provocará  quemaduras  graves  en  
Ácido  Nítrico  ­  grado   Prepare  soluciones  en  una  campana  
todos  los  tejidos  del  cuerpo.  Puede   extractora.  Almacenar  fuera  de  
reactivo  (HNO3)
ser  fatal  si  se  ingiere  o  inhala.
la  luz  solar  directa.  Regular  el  contacto  
con  el  calor,  el  agua  y  materiales  
Reaccionará  con  agua  o  vapor  para  
incompatibles.
producir  calor  y  vapores  tóxicos  y  
corrosivos.

Potasio El  oxidante,  el  contacto  con  
Permanganato agentes  reductores  o  
(KMnO4) combustibles  pueden  causar  
ignición  o  combustión  extremadamente  
violenta.  Provoca  quemaduras  en  todos  
los  tejidos.  Se  pueden  formar  vapores  
metálicos  tóxicos  cuando  se  
calienta  hasta  su  descomposición.
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Éter  dietílico Líquido  y  vapor  inflamables. Uso  en  campana  extractora.  Proteger  de  

Después  de  un  período  prolongado   la  exposición  al  aire.  No  se  
o  después  de  una  exposición  al  aire  o   evapore  hasta  casi  sequedad.
a  la  luz,  puede  formar  peróxidos  
explosivos  que  son  sensibles  al  
impacto  mecánico  y  a  las  descargas  estáticas.
Nocivo  si  se  ingiere,  inhala  o  absorbe  
por  la  piel.
La  inhalación  de  vapores  puede  
provocar  mareos  e  
inconsciencia.  Puede  explotar  
al  contacto  con  ácido  nítrico.

Nitrato  de  plata Corrosivo,  provoca  quemaduras  en  
(AgNO3) todos  los  tejidos.  Puede  ser  
fatal  si  es  ingerido.  El  oxidante,  el  
contacto  con  agentes  reductores  
o  combustibles  pueden  provocar  
ignición.  Reacciona  con  
amoníaco  para  formar  residuos  
explosivos.

Potasio Nocivo  si  se  ingiere  o  inhala.  
tiocianato Provoca  irritación  en  la  piel,  ojos  y  
vías  respiratorias.

Cromato  de  potasio  Puede  ser  nocivo  si  se  absorbe  a  través  de  la  
piel  o  se  ingiere.
Puede  causar  quemaduras  en  los  
ojos  y  la  piel.  Puede  causar  irritación  de  
las  vías  respiratorias.

Cloruro  de  potasio  Puede  causar  irritación  en  la  piel,  ojos  y  tracto  
respiratorio.

3. Procedimientos  de  eliminación

Paso  del  procedimiento Procedimientos  seguros  recomendados

Mezcla  de   El  sobrenadante  ácido  después  del  sifón  se  puede  neutralizar  y  eliminar  si  la  
digestión  ácida cantidad  de  plata  en  la  solución  es  lo  suficientemente  baja  como  para  cumplir  con  las  
ordenanzas  locales;  de  lo  contrario,  el  líquido  y  el  sólido  deberán  empaquetarse  en  
el  laboratorio  para  su  eliminación.
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I. PLAN  DE  GARANTÍA  DE  CALIDAD

1. Estándar  de  desempeño

Repetibilidad Reproducibilidad
analito Rango  analítico Desviación  Estándar Desviación  Estándar
1
Sal <0,16 <0,162

1
El  límite  puede  variar  debido  al  tamaño  de  la  muestra  y  de  las  alícuotas  y  al  tipo  de  muestra.

2
Una  desviación  estándar  basada  en  datos  históricos.

2. Puntos  críticos  de  control  y  especificaciones

Registro Control  aceptable

a. Nitrato  de  plata  estándar Registre  todos  los  cálculos  de  estandarización  en  el  
“Libro  de  normas”  0,1000  ±  0,0005  N

b. Tiocianato  de  potasio   Lo  mismo  que  arriba.
estándar
C. Tamaño  de  la  muestra 2,5  ­  3,0  g  (Se  pueden  tomar  tamaños  de  muestra  más  
pequeños  para  muestras  con  alto  contenido  de  sal).  Repita  
cualquier  análisis  si  la  valoración  de  KSCN  es  inferior  
a  2  ml.

d. Adición  de  nitrato  de  plata  y  ácido   Primero  se  debe  agregar  nitrato  de  plata.
nítrico.

3. Preparación  para  actuar

a. Familiarización

i. Fase  I:  Estándares:  no  aplicable  a  menos  que  se  realicen  estandarizaciones  de  
reactivos.

ii. Fase  II:  Muestras  previamente  analizadas  con  contenido  de  sal  conocido.  Dos  series  realizadas  
en  dos  días  diferentes.  Seis  muestras  de  cada  conjunto  se  analizaron  por  duplicado.

Nota:  Las  Fases  I  y  II  pueden  realizarse  simultáneamente.
III. Fase  III:  15  muestras  de  control  para  calificación  de  analistas:
a. Muestras  enviadas  por  el  Gerente  de  Garantía  de  Calidad  (QAM),  el  Programa  de  
Laboratorio  Acreditado  o  el  supervisor.
b. Se  requiere  autorización  del  Gerente  de  Garantía  de  Calidad  (QAM)  y  del  
supervisor  para  comenzar  el  análisis  oficial.
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b. Criterios  de  aceptabilidad.
Consulte  I.1.

4. Muestras  de  control  intralaboratorio
a. Sistema,  contenidos  mínimos.

Frecuencia:  1  por  semana,  por  analista,  si  se  analizan  muestras.
b. Criterios  de  aceptabilidad.
Consulte  I.1.

Si  se  obtienen  valores  inaceptables,  entonces:
i. Detén  todos  los  análisis  oficiales  de  ese  analista.
ii. Tomar  acción  correctiva.

5. Aceptabilidad  y  estabilidad  de  la  muestra

a. Matriz:  Productos  cárnicos  y  avícolas  frescos  y  procesados.
b. Tamaño  del  recibo  de  muestra,  mínimo:  1  libra

C. Condición  al  recibirlo:  Sellado  del  aire  y  intacto.

d. Almacenamiento  de  muestras:

i. Tiempo  y  condición:  24  meses  congelado  o  1  a  3  semanas  refrigerado.

6. Conjunto  de  muestra

a. Blanco  de  reactivo
b. Recuperación

C. Muestras
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J.  HOJA  DE  TRABAJO

*
Comenzar: Método:  CLG  SLT.___ Analista /  AC:

Completo: Firma:

Ingrese  los  datos  del  análisis  en  las  celdas  siguientes

Relación  (R)
Introduzca  ml  de  AgNO3 ml  de  AgNO3
=
Introduzca  ml  de  KSCN ml  de  KSCN

Ingrese  la  normalidad  de  AgNO3

Muestra Inicio  de  

Peso   Parada  de  
ILN  # Número  de  serie (gramos) valoración  (mL) valoración  (mL)  mL  KSCN  = %  Sal

Blanco 0

Balance limpiado
Soluciones Identificación  única  #

Solución  estándar  AgNO3
Solución  estándar  KSCN

Conc.  HNO3

5%  permangenato  de  potasio
Sulfato  férrico  de  amonio

Dispensador  Brinkman  FSIS  ILN# ml  entregados

%  Sal  =  [25.00  ­  (mLs  KSCN)(R)]  (N  AgNO3)  (5.85)

Peso  de  la  muestra  (g)

Transferencia  de  datos  verificada  por:

Datos  de  control  de  calidad  verificados  e  ingresados  por:
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K.  APÉNDICE

1. Referencia

Métodos  Oficiales  de  Análisis  de  la  Asociación  de  Químicos  Analíticos  Oficiales,  15ª  Edición:  
935.47,  941.18.

L.  APROBACIONES  Y  AUTORIDADES

1. Aprobaciones  en  archivo.

2. Autoridad  emisora:  Director,  División  de  Garantía  de  Calidad  de  Laboratorios.