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NORMA ABNT NBR

BRASILEIRA 9425
Segunda edição
29.04.2005

Válida a partir de
30.05.2005

Hipoclorito de sódio - Determinação de

cloro ativo - Método volumétrico
Sodium hipochlorite – Determination of active chlorine –
Volumetric method

Palavras-chave: Hipoclorito de sódio. Cloro ativo.

Descriptors: Sodium hipochlorite. Active chlorine.

ICS 71.040.40

Número de referência
ABNT NBR 9425:2005
3 páginas

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Sumário Página

Prefácio.......................................................................................................................................................................iv
1 Objetivo ..........................................................................................................................................................1
2 Referências normativas ................................................................................................................................1
3 Definição.........................................................................................................................................................1
4 Requisitos de segurança ..............................................................................................................................1
5 Método de ensaio ..........................................................................................................................................2
5.1 Princípio do método ......................................................................................................................................2
5.2 Aparelhagem ..................................................................................................................................................2
5.3 Reagentes.......................................................................................................................................................2
5.4 Procedimento.................................................................................................................................................2
5.5 Expressão de resultados ..............................................................................................................................3
5.5.1 Método de cálculo .........................................................................................................................................3
5.5.2 Precisão..........................................................................................................................................................3

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Prefácio

A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Fórum Nacional de Normalização.

As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais Temporárias (ABNT/CEET), são
elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo
parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

A ABNT NBR 9425 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Química (ABNT/CB-10), pela Comissão de Estudo de
Cloro-Soda (CE-10:102.01). O Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital nº 08, de 31.08.2004, com o
número de Projeto NBR 9425.

Esta segunda edição cancela e substitui a edição anterior (ABNT NBR 9425:1986), a qual foi tecnicamente
revisada.

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Hipoclorito de sódio - Determinação de cloro ativo - Método volumétrico

1 Objetivo
Esta Norma estabelece o método de ensaio para determinação de cloro ativo em solução de hipoclorito de sódio
por titulação com solução padronizada de tiossulfato de sódio.

2 Referências normativas
As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições
para esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está
sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de
se usarem as edições mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informação das normas em
vigor em um dado momento.

ABNT NBR 11589:1989 – Preparação, padronização e estocagem de soluções para análises químicas

ABNT NBR 14597:2000 – Precisão de métodos analíticos – Determinação da repetibilidade e reprodutibilidade de

métodos para ensaios de produtos químicos – Estudo intralaboratorial

3 Definição
Para os efeitos desta Norma, aplica-se a seguinte definição:

hipoclorito de sódio: Solução aquosa, alcalina, de coloração amarelada, límpida e de odor caracteristico,
contendo concetrações variadas de cloro ativo.

4 Requisitos de segurança
4.1 Por ser corrosivo e oxidante, é recomendável que o hipoclorito de sódio seja manipulado com luvas
impermeáveis e óculos de segurança.

4.2 Este método não se propõe a apontar todos os problemas de segurança associados ao seu uso. É de
responsabilidade do usuário estabelecer práticas adequadas de segurança, saúde e meio ambiente na
manipulação dos produtos e reagentes citados nesta Norma. Recomenda-se consultar a ficha de informação de
segurança do produto químico (FISPQ) antes de sua manipulação.

4.3 Armazenar o hipoclorito de sódio em frascos plásticos e de preferência de cor escura para evitar a
exposição do produto à luz. O hipoclorito de sódio em soluções concentradas se degrada sob efeito de luz e calor,
liberando oxigênio. Se esta degradação for acelerada, os frascos podem estufar e romper. Se for necessário o
armazenamento por longos períodos, aliviar a pressão dos frascos periodicamente.

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5 Método de ensaio

5.1 Princípio do método

A amostra é adicionada a uma solução de iodeto de potássio que após acidificação libera iodo. O iodo é titulado
com uma solução padronizada de tiossulfato de sódio, sendo utilizado o amido como indicador do ponto final da
titulação.

5.2 Aparelhagem

5.2.1 Agitador magnético com controle de velocidade e barras magnéticas.

5.2.2 Balança analítica, com menor divisão de 0,1 mg.

5.2.3 Balão volumétrico de 100 mL.

5.2.4 Bureta de 50 mL, menor divisão de 0,1 mL – classe A, ou titulador automático, com menor divisão igual ou
menor que 0,01 mL.

5.2.5 Frasco de Erlenmeyer de 250 mL.

5.2.6 Pipeta graduada de 5 mL e 10 mL.

5.2.7 Pipeta volumétrica de 10 mL.

5.2.8 Proveta graduada de 100 mL.

5.3 Reagentes

5.3.1 Ácido acético glacial (CH3COOH) p.a.

5.3.2 Água destilada.

5.3.3 Solução de amido 0,5%: dissolver 0,5 g de amido [(C6H10O5)n] p.a. em 100 mL de água destilada fervente.
Homogeneizar e esfriar. Esta solução deve ser preparada no momento do uso.

5.3.4 Solução de iodeto de potássio 5%: dissolver 25 g de iodeto de potássio (KI) p.a. em 500 mL de água
destilada.

5.3.5 Solução padronizada de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,1 N, conforme ABNT NBR 11589:1989.

5.4 Procedimento

5.4.1 Pesar cerca de 5,0 g ± 0,5 g de amostra em balão volumétrico de 100 mL. Anotar a massa (M).

5.4.2 Avolumar o balão com água destilada e homogeneizar.

5.4.3 Adicionar 30 mL de solução de iodeto de potássio 5% ao frasco de Erlenmeyer de 250 mL, utilizando a
proveta.

5.4.4 Pipetar 10 mL da solução preparada em 5.4.1 e transferir para o frasco de Erlenmeyer, tomando o cuidado
de imergir a ponta da pipeta na solução de iodeto de potássio.

5.4.5 Adicionar 10 mL de ácido acético glacial e iniciar imediatamente a titulação com solução de tiossulfato de
sódio 0,1 N até que a solução se torne amarela-clara.

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5.4.6 Adicionar 1 mL de solução de amido 0,5% e completar a titulação até o desaparecimento da cor azul.
Anotar o volume gasto (VG).

5.5 Expressão de resultados

5.5.1 Método de cálculo

5.5.1.1 Calcular o teor de cloro ativo na amostra através das fórmulas:

VG x Nre x 35,45 100 100

% Coro ativo = x x
M 10 1 000

g/L Cloro ativo = % Cloro Ativo x 10 x d

5.5.1.2 Calcular o teor de hipoclorito de sódio na amostra através das fórmulas:

VG x Nre x 37,22 100 100

% NaClO = x x
M 10 1 000

g/L NaClO = % NaClO x 10 x d

Onde:

VG é o volume gasto de solução de tiossulfato de sódio 0,1 N, em mililitros;

Nre é a normalidade real da solução de tiossulfato de sódio 0,1 N;

M é a massa da amostra, em gramas;

d é a massa específica da amostra original à temperatura de execução do ensaio, em gramas por litro.

5.5.1.3 Expressar o resultado com um dígito após a vírgula. Se for necessário, pode-se indicar que o
resultado da equação é uma relação massa-massa (m/m).

5.5.2 Precisão

A definição de reprodutibilidade interna (precisão intermediária) é dada na ABNT NBR 14597.

5.5.2.1 Reprodutibilidade interna (precisão intermediária ou precisão do laboratório)

O desvio-padrão obtido no estudo da reprodutibilidade interna (ver NOTA 1) foi de 0,06% NaClO e o limite da
reprodutibilidade (R) foi de 0,2% NaClO. Sob condições de reprodutibilidade interna e com probabilidade de 95%,
dois resultados de uma mesma amostra são considerados suspeitos se diferirem mais do que 0,2% NaClO.

Exemplo: Os resultados 13,0% e 13,3% NaClO diferem de 0,3% NaClO, portanto são considerados suspeitos.

NOTA 1 Os dados de reprodutibilidade interna que seguem foram obtidos de um estudo feito por um laboratório no ano de
2000. Foram feitas 12 determinações de cloro ativo em uma amostra de hipoclorito de sódio, concentração aproximada de
14,3% NaClO. As determinações foram executadas em dias diferentes por analistas diferentes e equipamentos diferentes. Com
os resultados, foi calculado o desvio-padrão da reprodutibilidade interna.

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