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Hay dos métodos comunes utilizados para preparar Soluciones de laboratorio de dióxido de

cloro. La elección del método depende de la pureza requerida de la resultante solución. El


método I produce un material equivalente a ese producido por la mayoría del dióxido de cloro
comercial generadores. El Método II produce un reactivo de grado, cloro solución de dióxido
sin cloro libre y se utiliza para estándares de instrumentos y para estudios donde el cloro libre
interferiría.

Las soluciones de dióxido de cloro deben protegerse de la luz solar. (Luz ultravioleta) y calor.
Las soluciones de dióxido de cloro pueden ser almacenado en botellas de ámbar en el
refrigerador por algún tiempo. UNA disminución gradual en las concentraciones de dióxido de
cloro ocurrir debido a la volatilización y descomposición.

Precauciones: las concentraciones de la solución de dióxido de cloro producido en estos


procedimientos son lo suficientemente altos como para que un una pequeña cantidad de gas
de dióxido de cloro puede escapar al aire. Dado que el dióxido de cloro es un oxidante
irritante, siempre trabajar en una campana bien ventilada.

Preparación de dióxido de cloro de grado técnico


Soluciones

Propósito: preparar soluciones de dióxido de cloro (aprox. 2000 ppm) típico de los producidos
por la mayoría del cloro generadores de dióxido. Estas soluciones pueden usarse para estudios
que no requieren cloro "libre de cloro" soluciones de dióxido.

Resumen: el dióxido de cloro (ClO2) se produce a partir de oxidación de clorito de sodio


(NaClO2) por hipocloroso ácido (HOCl). El ácido hipocloroso es preparado combinando
soluciones de hipoclorito de sodio (NaOCl) y ácido clorhídrico (HCl):

Luego:

Ecuación combinada:

Equipos y reactivos:
• Frascos 3 volumétricos, 1 litro
• Cilindro graduado, 25 ml.
• Cilindro graduado, 100 ml.
• Botellas reactivas de 4 ámbar, 1 litro
• Cilindro graduado, 50 ml.
• Cilindro graduado, 250 ml.
• Solución de Hipoclorito de sodio, 5.25%
• Solución técnica de Clorito de sodio, 31.25%
• Ácido clorhídrico concentrado, 12N

Soluciones:

Solución I: Diluir Solución de hipoclorito de sodio Diluir 63 ml de solución de hipoclorito de


sodio al 5,25% a 1 litro con DI agua (almacenar en frasco ámbar).
Solución II: Solución diluida de ácido clorhídrico Agregar 8 ml de ácido clorhídrico concentrado
(12N) a 500 ml de agua en un matraz volumétrico de 1 litro. Mezclar y hacer hasta volumen
con agua desionizada (almacenar en una botella ámbar).

Solución III: Solución diluida de clorito de sodio Diluir 26 ml de solución técnica de clorito de
sodio 31.25% a 1 litro con agua desionizada (almacenar en una botella ámbar).

Procedimiento:
1 Prepare las soluciones diluidas que se muestran arriba.
2 Verter 250 ml de hipoclorito de sodio diluido solución en una botella de reactivo ámbar de 1
litro.
3 Añadir 250 ml de solución diluida de ácido clorhídrico a la botella de reactivo, mezclar.
4 Añadir 250 ml de solución diluida de clorito de sodio a la botella de reactivo, mezclar.
5 Almacene la solución de dióxido de cloro en un lugar cerrado botella de ámbar en un
refrigerador.

Soluciones almacenadas adecuadamente puede usarse durante semanas, pero debe


estandarizarse diariamente, antes de su uso, por un aprobado método.

Método II:
Preparación de cloro de grado reactivo Solución de dióxido.

Propósito: Para preparar baja concentración (<1000 ppm), Soluciones de dióxido de cloro
químicamente puro para su uso como estándares de instrumentos o para estudios, como
estudios de reducción de trihalometanos (THM), donde el la posibilidad de cualquier
contaminación por cloro debe ser evitado

Resumen: el dióxido de cloro (ClO2) es producido por acidificación de la solución de clorito de


sodio (NaClO2) con ácido sulfúrico (H2SO4): 4NaClO2 + 2H2SO4 2ClO2 + HCl + HClO3 +
2Na2SO4 + H2O El dióxido de cloro se elimina del matraz de reacción. solución como gas por
extracción con aire, purificada por lavado con solución de clorito de sodio y recuperado por
absorbiendo en agua fría desionizada (DI).

Equipos y reactivos:
• Matraz de reacción de tres cuellos, 1 litro (1)
• Túnel de adición de ecualización de presión, 125 ml (2)
• tubo de entrada de aire, con adaptador (3)
• adaptador de salida de gas (4)
• torre de lavado de gas, 1 litro (5)
• botella de reactivo ámbar, 1 litro (6)
• tubo de entrada de aire, sin adaptador (7)
• baño de hielo (8)
• tubos flexibles (caucho o Tygon®)
• Solución técnica de clorito de sodio 31.25
• ácido sulfúrico concentrado, 36N

Procedimiento:
1. Ensamble la configuración del generador como se muestra en la Figura 1. Para garantizar un
montaje hermético, utilice un cono estándar vidrio y grasa de silicona si es posible. Caucho
Los tapones son una alternativa aceptable.

2. Llene el matraz de reacción y la torre de lavado de gases con 500 ml de aproximadamente


2,5% (peso) de solución de NaClO2. Asegúrese de que todas las entradas de gas estén
sumergidas. (2.5% La solución de NaClO2 se puede preparar diluyendo Solución técnica de
clorito de sodio OxyChem 31.25 1:10 con agua desionizada).

3. Prepare 50 ml de solución de ácido sulfúrico al 10% (vol) y coloque esta solución en el


embudo de adición.

ADVERTENCIA: siempre agregue ácido al agua; nunca agregue agua a ácido

4. Llene la botella de reactivo ámbar con 500 a 750 ml. de DI agua y colocar en un baño de
hielo.

5. Encienda el flujo de aire a la configuración de generación (hay debería haber burbujas en las
tres soluciones.) Si hay no, verifique la configuración de fugas.

6. Una vez que no haya fugas, agregue lentamente la solución ácida (5 a 10 ml a la vez). Espera
5 minutos entre adiciones. Continúe el flujo de aire durante 30 minutos después de la adición
final.

7. Almacene la solución de dióxido de cloro en un ámbar cerrado botella en un refrigerador.


Las soluciones almacenadas adecuadamente pueden ser usado por semanas, pero debe ser
estandarizado diariamente, antes de su uso, por un método aprobado.
Seguridad y manejo
El siguiente resumen de información de salud y seguridad. no está destinado a ser completo.
Para completar información, lea los datos de seguridad de materiales actuales Hoja (MSDS).
Para obtener una MSDS, comuníquese con OxyChem Servicios técnicos y ambientales.

Propiedades toxicológicas
El clorito de sodio es tóxico por ingestión. Clorito de sodio puede causar anemia por exposición
oral y tiene baja toxicidad por exposición dérmica. El clorito de sodio seco tiene un DL50 oral
(rata) de 165 mg / kg y clorito de sodio
Las soluciones tienen una DL50 oral (rata) de 350 mg / kg. Sodio los productos de clorito seco y
en solución tienen un LD50 dérmico (conejo) de más de 2 g / kg. Lata de clorito de sodio
producir irritación severa o quemaduras en el piel y ojos El daño corneal puede ocurrir si no
lavado inmediatamente de los ojos.

Protección del personal


Al manipular soluciones de clorito de sodio, químico gafas, careta, guantes de neopreno,
delantal y Se deben usar botas. Use un aprobado por NIOSH / MSHA respirador de gas ácido
con un filtro de polvo / niebla, si lo hay La exposición es posible. Además, para sodio seco
clorito, use un traje químicamente impermeable. Local se requiere escape donde la exposición
al polvo o la niebla puede ocurrir. Si se derrama clorito de sodio sobre la ropa, quítese y lave la
ropa contaminada de inmediato para Evitar el potencial de incendio.

Primeros auxilios
Ojos: Enjuague los ojos inmediatamente con grandes cantidades de riegue durante al menos
15 minutos mientras levanta con frecuencia párpados superiores e inferiores. Consulte a un
medico inmediatamente.

Piel: Quitarse la ropa contaminada. Enjuague inmediato áreas expuestas de la piel con grandes
cantidades de agua por al menos 15 minutos. Consulte a un médico si se quema o La irritación
de la piel persiste. Ropa contaminada debe lavarse antes de volver a usarlo.

Ingestión: NO induzca el vómito. Beber grande cantidades de agua Consulte a un médico de


inmediato. NO dé nada por vía oral si la persona está inconsciente o con convulsiones.

Inhalación: mueva al paciente al aire fresco y controle dificultad respiratoria. Si tiene tos o
dificultad para respirar desarrolla, administra oxígeno y consulta a un médico inmediatamente.
En el caso de que la respiración se detenga, administrar respiración artificial y obtener
emergencias Asistencia médica inmediata.

Notas para el médico: se emiten vapores de dióxido de cloro cuando este producto entra en
contacto con ácidos o cloro. Si estos los vapores se inhalan, vigilar de cerca al paciente por si se
retrasa desarrollo de edema pulmonar que puede ocurrir hasta a 48-72 horas después de la
inhalación. Tras la ingestión, neutralización y uso de activados El carbón no está indicado.
Almacenamiento y manipulación No contamine el clorito de sodio con productos
incompatibles. materiales como suciedad, materia orgánica, oxidantes, agentes reductores,
productos químicos, productos de jabón, solventes, ácidos, productos de pintura o materiales
combustibles. No haga almacenar o transportar clorito de sodio con incompatibles materiales
La contaminación puede iniciar una reacción química. con generación de calor y emisión de
cloro dióxido (un gas venenoso y explosivo). Un incendio o Puede producirse una explosión.
Enjuague los recipientes vacíos. a fondo con agua y desechar de acuerdo con con instrucciones
de etiqueta. Clorito de sodio seco. No exponer a la humedad durante almacenamiento.
Almacenar en el envase original, en un lugar fresco, seco, Área bien ventilada, lejos de la luz
solar directa. Siempre Vuelva a colocar la tapa firmemente. Mezclar solo en agua usando un
limpiador, cuchara de metal seca reservada solo para este producto. Manténgalo alejado de
llamas o cualquier material en llamas (como un cigarrillo encendido) Si se produce un incendio,
apague con abundante de agua. Enfríe cualquier tambor sin abrir cerca del fuego rociando
agua sobre ellos. Soluciones de clorito de sodio. Almacenar en un lugar limpio, cerrado, no
translúcido contenedores. Exposición a la luz solar o ultravioleta. luz w No permita que la
solución se evapore a sequedad; esta el producto se convierte en peligro de incendio o
explosión si está permitido secarse y puede encenderse en contacto con combustible
materiales Procedimientos de derrames y fugas En caso de derrame o fuga, Retirar todas las
fuentes de ignición. Use NIOSH / MSHA presión positiva aprobada, respiración autónoma
Aparato con un producto químicamente impermeable, totalmente traje encapsulado Siga las
regulaciones de OSHA para uso del respirador (ver 29 CFR 1910.34).

El clorito de sodio, seco, es un peligro de incendio o explosión si contaminado con material


combustible. Limpiar en un manera de evitar la contaminación. El material derramado debe
ser recogido, usando una pala limpia, seca, pala o pala y se coloca en un recipiente limpio y
seco. No vuelvas material derramado al contenedor original. Aislar el Contenedor de
recuperación afuera o en un área bien ventilada y mantener para la eliminación adecuada de
residuos. No selle el envase. Enjuague cualquier material residual con grandes cantidades de
agua El clorito de sodio, solución, también se convierte en fuego o peligro de explosión si se
deja secar y se puede encender contacto con material combustible. Seguir manteniendo
húmedo. Contener el material derramado diqueando o absorbiendo con arcilla, tierra o
comercial no inflamable absorbentes No devuelva el material derramado al original. envase.
Colocar en un recipiente limpio y aislar afuera o en un área bien ventilada. No selle el envase.
Enjuague cualquier material residual con grandes cantidades de agua Disposición Los residuos
de derrames pueden ser un desecho peligroso como se define en 40 CFR 261. La designación
de residuos peligrosos de la EPA para los residuos secos de clorito de sodio serían D001 y sodio
residuos de solución de clorito tendrían los residuos designación de D002. Como desecho
peligroso, es sujeto a las restricciones de disposición de tierras bajo 40 CFR 268 y debe
gestionarse en consecuencia. Como un solución de desechos peligrosos o sólidos, debe
eliminarse de acuerdo con locales, estatales y federales regulaciones en un tratamiento de
residuos peligrosos permitido, instalación de almacenamiento y eliminación.

Información de envío El clorito de sodio técnico está disponible en tambores de 100 lb. La
solución técnica de clorito de sodio 50 está disponible en Camiones cisterna. Solución técnica
de clorito de sodio 31.25 está disponible en tambores de 55 galones, 275 galones no
retornables Totes y camiones cisterna. Mezclas especiales son Disponible bajo petición.
OxyChem sodio técnico El clorito está registrado en la EPA para una serie de aplicaciones de
pesticidas bajo el insecticida federal, Ley de fungicidas y rodenticidas (FIFRA). Más información
Información más detallada sobre clorito de sodio es disponible a pedido a través de OxyChem
Chemicals Departamento de Servicio Técnico. Llame o escriba a: Departamento de servicio
técnico OxyChem 6200 South Ridge Road Wichita, KS 67277 800-733-1165 www.oxy.com
Referencia: 1 Método 4500-ClO2, Métodos estándar para el Examen de agua y aguas
residuales., 20thEd., APHA, Washington, D.C., 1998, pp 4-73 a 4-79

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