DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

OBJETIVOS

a) Conocer las características y modificaciones de esta técnica, así como los factores que intervienen en ellas.
b) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por arrastre con vapor.
c) Establecer el rendimiento que se obtiene en el proceso de destilación, realizando la destilación a nivel de planta
piloto.
d) Contribuir al desarrollo científico y tecnológico en el campo de extracción de aceites esenciales

e) Estudiar los usos y aplicaciones a los subproductos.

MARCO TEÓRICO

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y
ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros
compuestos orgánicos no arrastrables.

Ley de Dalton

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que:
cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce
la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema.
Su expresión matemática es la siguiente:

PT = P1 + P2 + --- Pn

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las
presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más
volátil.

Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se
podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es
muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella.

En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en
agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto.

Aceites esenciales

La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos
vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.

En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios
dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del
vapor de agua.

Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica,
alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración
de biopesticidas o bioherbicidas.

La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre
con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que
se utilice para el aislamiento.

Destilación por arrastre con vapor de agua a nivel de planta piloto

Para la operación de arrastre con vapor de agua que se aplica en la planta piloto de extracción de aceites esenciales,
se hace uso de la siguiente metodología:

El vapor de agua se introduce al extractor por la parte inferior de éste; y una vez establecido el equilibrio, el vapor vivo
forma en el aceite esencial contenido en la planta vegetal un sistema no miscible.

El aceite esencial se calienta por medio del vapor de agua proveniente de la caldera y es desalojado del tejido vegetal
mezclándose con el vapor de agua.

Después la mezcla de vapor de aceite esencial se hace pasar por una superficie fría donde se condensa obteniéndose
en forma líquida, las fases se separan en el embudo de separación, almacenando el aceite esencial obtenido dentro
de un frasco, midiendo el peso y volumen total del aceite.

Destilación por arrastre de vapor de agua a nivel de laboratorio

Se arma el equipo y luego se procede a destilar la materia vegetal durante un cierto tiempo, teniendo el control de la
temperatura. Después de finalizada la destilación, se procede a separar el aceite esencial del condensador, haciendo
uso de sulfato de sodio anhidro para secar el agua, y luego introducir la mezcla que se obtienen dentro de un rotavapor,
que es un evaporador al vacío para de esta manera obtener solamente el aceite.

Métodos de obtención de aceites esenciales

Los aceites esenciales son producto del protoplasma celular de plantas y representan los productos del metabolismo
celular. Los aceites esenciales se encuentran en brotes, flores, corteza, hojas, tallos, frutos, semillas, madera y rizomas,
y en algunos árboles en exudados aleorresinosos. Para liberar los aceites esenciales de una planta se emplean los
métodos siguientes:

- Por el acto de exprimir.

- Por destilación

- Por extracción con disolventes volátiles

- Por enflurage y

- Por maceración.
La mayor parte de los aceites se obtienen por destilación, generalmente con vapor, pero ciertos aceites se pueden
dañar con altas temperaturas.

Expresión

Al exprimir por máquinas puede producirse un aceite casi idéntico al producto exprimido a mano y es el método aplicado
en forma comercial. De los procesos de exprimir a mano, el proceso de esponja es el más importante, ya que produce
el aceite de mayor calidad. Aquí la fruta se parte, y la piel se monda y se sumerge por varias horas; cada cáscara se
prensa contra una esponja y el aceite se absorbe en ella, que se exprime periódicamente. Una persona puede preparar
sólo 680grs. De aceite de limón por día siguiendo este método aún se practica, especialmente en Silicia.

Destilación

Se coloca la planta, o parte que contenga el principio aromático, en la caldera de un alambique de hierro, cobre o vidrio,
y se cubre con agua. Al calentar la caldera se evapora el agua y el aceite volátil, que se condensa en el refrigerador,
recogiéndose con el agua en el colector, de la cual se separa al cabo de cierto tiempo por diferencia de densidad, y
finalmente se aísla con un embudo provisto de un grifo en la parte más estrecha.

De este método se obtiene casi todos los aceites volátiles. En algunos casos se cubre la planta o parte de la misma
con alcohol, en vez de agua; así se obtiene la esencia disuelta en el alcohol; este sistema se emplea hoy muy poco,
pues es mucho mejor obtener la esencia con el agua, y después disolverla en alcohol. La temperatura tan baja a que
hierve el alcohol, en comparación con ebullición del agua, da lugar a una gran pérdida de esencia, por no ser suficiente
el calor para desprenderla por completo de planta, sobre todo tratándose de semillas, por otro lado la destilación con
arrastre de vapor es la que tiene mayor aplicación para obtener el aceite crudo, consiste en aplicar la corriente de vapor
directamente sobre el material a destilar, a una presión adecuada, lo cual se efectúa en alambiques provistos de sus
entrada de vapor el cual se distribuye en el interior por medio de pichachas o de tubos perforados.

Extracción con disolventes volátiles

Consiste en poner en contacto el material con una corriente de disolvente, hasta que éste se apodera de toda la esencia,
que luego es separada por destilación. El factor más importante para lograr el éxito en este método es la selección del
disolvente.

- El disolvente debe ser selectivo esto es disolver rápida y totalmente los componentes odoríferos, con sólo una
parte mínima de materia inerte.

- Tener un bajo punto de ebullición

- Ser químicamente inerte al aceite

- Evaporarse completamente sin dejar cualquier residuo odorífero

- Ser de bajo precio y, de ser posible, no inflamable.

Se han empleado muchos disolventes pero el mejor es el éter de petróleo altamente purificado y el benceno es
el que le sigue.

Enflurage

El proceso de enflurage es un proceso de extracción de grasas en frio que se aplica sólo en algunos en algunos tipos
de flores delicadas (jazmín, tuberosa, violeta, etc.) y que produce aceite que de ninguna forma se podrían obtener por
destilación. En el caso de jazmín y tuberosa, las flores cortadas continúan produciendo perfume mientras siguen vivas
(cerca de 24Hrs). La grasa o base consiste en una mezcla altamente purificada de una parte de sebo y dos partes de
manteca, con 0,6% de benzoína como conservador. Este método ya no se emplea de modo comercial.

Maceración

La maceración fue un proceso importante antes de la introducción a los métodos modernos de extracción con
disolventes volátiles.

La maceración se asemeja a la extracción por disolventes, la diferencia es que el material permanece varios días
sumergido; en este sistema se usa aceite, grasa fundida, y aún alcohol etílico.

Rectificación de los aceites esenciales naturales

La palabra rectificación literalmente significa una corrección o un proceso de limpieza. Una destilación con arrastre de
vapor, una destilación al vacío o cualquier otro tipo donde se aplique una segunda destilación a un aceite esencial,
puede ser considerada como una rectificación. La destilación fraccionada a presión reducida presenta muchas ventajas
como lograr que los puntos de ebullición desciendan considerablemente, suprime la acción oxidante del aire sobre los
productos calientes. Para llevar a cabo la destilación fraccionada de compuestos orgánicos de peso molecular medio
o alto, la cantidad de calor necesaria, aún a presión reducida, es tal que provoca la destrucción de la molécula.

Dada la necesidad de destilar y separar estos productos, se empieza a emplear la técnica de destilación molecular,
que está basada en la evaporación y no en la ebullición de los diferentes componentes.

Preliminares para un estudio de obtención de aceites esenciales

Como consecuencia de que no todos los aceites esenciales se obtienen de la misma manera, es necesario conocer
las características de las materias primas, así como la forma en que se obtendrán los aceites esenciales. Para satisfacer
las condiciones de multifuncionalidad, economía, fiabilidad, resistencia a la temperatura, calidad de los aceites
esenciales, es necesario el conocimiento de los factores siguientes:
Naturales del material vegetal

La materia prima empleada en la extracción de los aceites esenciales se clasifica de la siguiente manera:

- Semillas y frutos

- Hierbas y hojas

- Flores y pétalos

- Racimos y Rizomas

Generalmente, las semillas, frutos, racimos y rizomas no se degradan pasado el almacenamiento.

Las hierbas, hojas y flores para el corte no provenido entre el almacenamiento y conservación se degradan y es
necesario un periodo corto en la recolección. Para la mejor extracción del aceite esencial es necesario que el intervalo
de tiempo entre el proceso de recolección y el proceso de obtención del aceite sea de diez a treinta horas. Ciertas
materias vegetales se les deben reducir el tamaño y así favorecer la obtención del aceite siendo necesario la existencia
de molinos y cortadoras.

Reducción de la partícula

La materia prima que se emplea con más frecuencia en la extracción del aceite se presenta bajo la forma de sólidos.

Para aumentar la superficie de contacto y obtener la forma más apta de reacción, la operación preliminar a la extracción
es generalmente la trituración.

Se debe emplear el seccionamiento que consiste en la división de los sólidos por medio de cortadoras y luego
empleando una banda de chuchillas.

También se debe emplear el proceso de percusión cuyo efecto de rompimiento se realiza por golpes bruscos de
matillos.

Técnicas de la recolección, secado y conservación de las plantas que contienen aceites esenciales

El hecho de separar, cortando o partiendo, una sección del cuerpo vegetal, a ser posible por medio de una navaja bien
afilada o, en el caso de un vegetal leñoso, con unas tijeras de jardinero, produce un cierto número de transformaciones
biológicas en la parte separada.

Las células vegetales empiezan a marchitarse. Al separar la parte aérea de su raíz se provoca ante todo la interrupción
del flujo alimenticio y de transpiración: ascensión del agua hasta las células, transportando los nutrientes que lleva
disueltos. Si la planta no es inmediatamente extendida al aire en finas capas, corre el peligro de estropearse. Las
enzimas que contiene, y que entes favorecían la formación de materias activas, empiezan ahora a descomponerla. En
el organismo vegetal las anteriores reacciones de síntesis orgánica comienzan a ser suplantadas por reacciones de
degradación, y el producto se transforma desde el punto de vista químico. Una incorrecta forma de secado aumenta
aún más la cantidad de productos de degradación sin valor terapéutico, perdiendo así el principio activo su calidad.Las
materias primas vegetales, en función de su naturaleza y de su aplicación terapéutica, deben sufrir ciertos tratamientos
químicos o mecánicos. Estos tratamientos comprenden:
 Forma de recolección o
recogida

Secado

Descortezado

Picado

Eliminación impurezas

Molida

Tamizado

Trituración

T ueste Hasta La
Fermentación

Cada uno de dichos procedimientos busca la obtención de una cierta estabilización de la substancies activas contenidas
en la planta.

El secado de las plantas en general como las medicinales, las especies y las plantas de uso técnico-industrial, debe
ser realizado por el producto o por el propio recolector. Se determina la época de la recolección, tanto de las plantas
silvestres como de las cultivadas, en función del contenido de materias activas a lo largo de su ciclo vegetativo. En
general deberán ponerse a secar las plantas lo más rápidamente posible tras su recogida, para evitar así que se
requemen al marchitarse. Normalmente, se desaconseja el secado a pleno sol, pues los rayos solares producen una
pérdida de materias activas, un amarilleo con un rápido oscurecimiento de los vegetales y una alteración de su valor
medicinal o aromático. Las plantas recogidas por sus aceites esenciales pierden así hasta un tercio de sus materiales
activas. Sin embargo se recomienda, en algunos casos excepcionales, practicar un corto secado previo al sol, para a
continuación situar la cosecha en el interior, con una buena corriente de aire, incluso en ocasiones poniendo las plantas
ente un ventilador.

En realidad secar una planta no es más que retirarle progresivamente su humedad. A menudo será necesario, antes
de practicar el secado, regar la cosecha con agua, para eliminar de esa forma el polvo y las impurezas, las partículas
de tierra, etc. También puede efectuarse la última fase en un secado, junto a una fuente de calor artificial. El secado
debe durar hasta la obtención de una consistencia perfectamente fiable: hasta las partes relativamente duras deben se
fáciles de partir al curvarlos. Una excesiva desecación provoca sin embargo la pulverización de las plantas y acarrea
la pérdida de sus meterías activas. Por el contrario, si su humedad residual permanece alta, se corre siempre el peligro
de verlas pudrirse o enmohecerse durante su conservación. En verano, en lugares cerrados, con el calor natural, las
flores se secan en 3 – 8 días, las hojas en 4 – 6 días por término medio; en otoño y primavera hay que prever bastante
más tiempo. No es recomendable secar las plantas colocándolas encima de un radiador; es preferible valerse de un
pequeño secador eléctrico con termostato.

No es aceptable extender los productos directamente sobre el suelo para su secado; no se utilizará nunca papel de
periódico como soporte, sino papel blanco de envolver que esté bien limpio.
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla
de presión o un matraz adecuado, esta técnica recibe el nombre de “destilación por arrastre con vapor”, propiamente
dicha.

También se puede usar el llamado “método directo”, en el que el material está en contacto íntimo con el agua
generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a
ebullición y el aceite extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfría la mezcla, la
cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este método es usado de preferencia cuando el
material a extraer es líquido o cuando se utiliza de forma esporádica.

Una variante de esta última técnica es la llamada “hidrodestilación”, en la que se coloca una trampa al final del
refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del
aceite esencial. También puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites más
ligeros que el agua.
El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado “agua floral” y posee una pequeña
concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante
al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es
comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.)

PROCEDIMIENTO

A. DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

1) Arme el equipo generador de vapor.

2) Instale el intercambiador de calor y el equipo de recepción de muestra.
3) Coloque el agua destilada en el equipo generador de vapor y agregue el producto a procesar.
4) Caliente con el equipo hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al equipo de recepción.
5) Cuide que la conexión de vidrio no se obstruya con trozos de materia prima; pues de ser así, no habrá paso de la
corriente de vapor.
6) Extraiga de esta manera el aceite esencial; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua. Suspenda
el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente.

MANEJO DE RESIDUOS

RESIDUOS CANTIDAD TIPO

D1: DESECHO
D2: RESIDUO

CUESTIONARIO

a) ¿A qué se le llama destilación por arrastre con vapor?

b) ¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y matemáticamente.

c) ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmiscibles entre sí?

d) ¿Qué son los aceites esenciales? Dé tres ejemplos.

e) Explique qué material usó y qué resultados obtuvo en su destilación por arrastre con vapor de agua.

f) Explique en qué consiste el llamado ‘método directo’ y en qué casos se emplea.

g) Explique en qué consiste la hidrodestilación.