1.

- ¿En que difiere la cromatografía gas-liquido de la cromatografía

gas-solido? Difiere entre sus fases móviles y sus fases estacionarias; en la de

gas-líquido la fase estacionaria es un líquido adsorbido y en la gas-sólido es un

adsorbente sólido y las fases móviles pueden ser un gas inerte como el helio o

nitrógeno, éstos se utilizan para ambas cromatografías.

2.- ¿Por qué la cromatografía gas-sólido no se utiliza tanto como la

cromatografía gas- líquido? La cromatografía gas - sólido ha tenido una

aplicación limitada debido a la retención semipermanente de las moléculas

activas o polares y a la obtención de picos de elución con colas (una

consecuencia del carácter no lineal del proceso de adsorción), de modo que

esta técnica no ha encontrado una gran aplicación

3.- ¿Qué tipo de mezclas son separadas por cromatografía gas-solido? La

cromatografía de gases es una técnica analítica que permite separar mezclas

de compuestos fácilmente volatilizables y térmicamente estables en sus

componentes individuales.

4.- Describa las diferencias entre las columnas capilares y las empacadas
¿Cuáles son las ventajas y desventajas?
 ● Las columnas resultantes
son bastante flexibles y
Columnas Capilares Ventajas
se pueden doblar en
bobinas con diámetros de
La longitud de las columnas
algunos centímetros
cromatográficas va desde menos
de 2 m hasta 60 m o más. Están
hechas de acero inoxidable, vidrio,
sílice fundida o teflón. Con el fin de
ajustarlas en un horno para la
regulación de la temperatura,
usualmente se arreglan como
bobinas que tienen diámetros de 10
a 30 cm.

● la pequeña capacidad
para la muestra,
Desventajas
● la fragilidad de las
columnas

● problemas mecánicos
asociados con la
introducción de la
muestra y la conexión de
la columna al detector,
● dificultades en el
recubrimiento de la
columna de forma
reproducible, los cortos
tiempos de vida de las
columnas mal preparadas

● Requiere estructura
mínima.
Columnas Empacadas: Ventajas
● La columna empaquetada

Las columnas empacadas provoca una caída de

modernas están fabricadas con presión mínima.
vidrio o con tubería metálica. ● La retención
Normalmente tienen un largo de 2 a
de líquido es
3 m y tienen diámetros internos de
2 a 4 mm. Estos tubos están relativamente baja en la
densamente empacados con un
material de empaque uniforme y
finamente dividido, o con un
soporte sólido que está recubierto columna empaquetada
con una capa delgada (0.05 a 1 mm)
de la fase líquida estacionaria.

● La columna empaquetada
puede manejar fácilmente
fluidos espumosos
altamente corrosivos.
● Requiere baja inversión

● La torre empacada es
relativamente inflexible
Desventajas
para manejar una amplia
gama de relaciones G/L.
● De modo que no puede
manejar fácilmente
amplios rangos de tasas
de vapor o líquido por
unidad de sección
transversal.
●

● En el empaque, puede
ocurrir una mala
distribución de
gas-líquido.
● No puede manejar fluidos
sucios que tienden a
depositarse.
● Debido a la distribución
desigual, la canalización
ocurre con frecuencia en
la columna empaquetada,
 lo que da como resultado
una transferencia de
masa deficiente.

5.- ¿Qué variables se deben controlar si se desea obtener datos cualitativos

satisfactorios de los cromatogramas?

Los tiempos de retención y las temperaturas

6.- ¿Qué variables se deben controlar si se desea obtener datos cuantitativos

satisfactorios de los cromatogramas? La cuantitativa se basa en la
comparación de la altura o el área de un pico de un analito con aquel de uno o más
estándares. Si las condiciones son controladas en la forma adecuada, los dos
parámetros varían linealmente con la concentración. El área del pico es
independiente de los efectos del ensanchamiento antes descritos. Desde este
punto de vista,por lo tanto, el área es una variable analítica más adecuada que la
altura del pico. La altura de los picos es medida más fácilmente que las áreas, sin
embargo, y para los picos más estrechos, estas últimas son determinadas de
manera más adecuada.

7.- ¿En que difieren las siguientes columnas capilares?

a) Columnas PLOT: Las columnas PLOT se utilizan comúnmente para

separaciones de moléculas pequeñas, como gases permanentes,
hidrocarburos ligeros y compuestos de azufre volátiles.
b) Columnas WCOT: Las columnas con la pared cubierta son tubos capilares
recubiertos con una delgada capa del líquido de la fase estacionaria.
 c) Columnas SCOT: En las columnas tubulares
abiertas con el soporte cubierto, la superficie interna del capilar está recubierta
con una delgada película (~30 m) de un material de soporte sólido, como tierra
de diatomeas, en el cual el líquido es adsorbido de la fase estacionaria. Este
tipo de columnas retienen varias veces tanta fase estacionaria como lo hace
una columna con la pared recubierta y, por lo tanto, tienen una capacidad de
muestra más grande

8.- ¿Qué propiedades debe tener la fase estacionaria liquida para

cromatografía de gases? 1) baja volatilidad (idealmente, el punto de ebullición
del líquido debe ser por lo menos 100 °C superior a la temperatura máxima de
funcionamiento de la columna), 2) estabilidad térmica, 3) que sea químicamente
inerte, y 4) características del disolvente como que los valores de k y a (véase la
sección 31E.4) para los solutos puedan ser resueltos dentro de un intervalo
adecuado.

9.- Un método para la determinación cuantitativa de la concentración de los

componentes de una mezcla analizada por cromatografías de gases es el
método de normalización de áreas. En este método es necesaria la elución
completa de todo el componente de la mezcla. El área de cada pico es
entonces medida y corregida para las diferentes eluidos. Esta corrección se
logra al dividir el área por un factor de corrección determinado
empíricamente. La concentración del analito se encuentra a partir de la
proporción de esta área corregida con el área total corregida de todos los
picos. Para un cronograma que contiene tres picos, las áreas relativas
encontradas fueron de 16.4, 45.2 y 30.2 en orden creciente del tiempo de
retención. Calcule el porciento de cada compuesto si las respuestas
relativas del detector fueron 0.60. 0.78 y 0.88, respectivamente