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SEMINARIOS DE LABORATORIO DE QUIMICA I - 2022

SEMINARIO Nº 1
NORMAS DE SEGURIDAD Y MATERIAL DE LABORATORIO

1) a) ¿Cuáles son los elementos de seguridad de uso personal necesarios para el trabajo en un laboratorio
químico?
b) Su compañero de mesada se cortó la mano gravemente con un tubo de ensayo cuando pretendía
taparlo con un tapón demasiado grande. ¿Qué haría para auxiliarlo?
c) Frente a su mesada, un compañero corre asustado hacia el exterior del laboratorio con fuego en su
guardapolvo. ¿Qué haría para auxiliarlo?
d) Transvasando una solución concentrada de NaOH un alumno se salpicó los ojos. ¿Qué haría para
auxiliarlo?
e) Observe los siguientes pictogramas y explique detalladamente el significado de cada uno de ellos,
i) ii) iii)

2) Indique las medidas generales de seguridad que adoptaría si trabaja con una sustancia que en su
etiqueta incluye el siguiente pictograma:

3) Se ha producido un derrame de ácido sulfúrico sobre una mesada del laboratorio. ¿Qué se debe hacer?
Justifique sus elecciones.
a- Apagar de inmediato todos los mecheros.
b- Cubrir el derrame con un trapo seco.
c- Avisar en primer lugar al responsable del laboratorio.
d- Cubrir el derrame con un álcali sólido, como carbonato de sodio.
e- Diluir el derrame con agua.

4) a) ¿Cuáles son las medidas de seguridad con que debe contar un laboratorio químico?
b) ¿Qué cuidados merece, a su criterio, una balanza analítica para garantizar una larga vida útil y un buen
funcionamiento?
c) ¿Qué se entiende por calibración de un instrumento?
d) ¿Qué es el Registro CAS?
e) ¿Cómo pueden clasificarse los reactivos químicos en un laboratorio? Explique brevemente.
f) ¿Qué información debe contener el rótulo de una botella de ácido sulfúrico grado P.A.?
g) ¿Cuál es el significado de las frases R y S presentes en los rótulos de los reactivos de laboratorio?
h) Comente acerca del “diamante de materiales peligrosos” en las etiquetas de los reactivos y su utilidad
en el laboratorio,

5) a) ¿Cómo procedería para calibrar un matraz de 100 mL, que no presenta certificado de calibración del
fabricante? Explique el procedimiento.
b) ¿A qué se denomina error de paralaje y cómo se evita al hacer una lectura?
c) Es necesario tomar cinco alícuotas de 10 mL de ácido sulfúrico P.A. Elija una forma de trabajo de las
siguientes justificando su elección;
i) Transfiere una cantidad suficiente (unos 70 mL) a un vaso de precipitados de 100 mL, toma las porciones
requeridas y regresa el sobrante a la botella.

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ii) Toma las alícuotas directamente de la botella.


iii) Transfiere una cantidad suficiente (unos 70 mL) a un vaso de precipitados de 100 mL, toma las
porciones requeridas y desecha el sobrante.
d) Represente mediante un diagrama de flujos el esquema general al que debe responder un informe de
laboratorio.

6) a) Una vez que lavó los siguientes elementos de laboratorio necesita secarlos lo más rápido posible.
¿Cuál/es podría secar en estufa y cuál/es no? Justifique su respuesta. i) Pipeta de doble aforo de 50 mL;
ii) Erlenmeyer de 250 mL; iii) Balón de destilación con cuello esmerilado de 250 mL; iv) Matraz aforado de
100 mL; v) bureta de 50 mL.
b) Considere la respuesta del inciso anterior. Proponga dos métodos que le permitirían acelerar el secado
del material lavado en aquel/aquellos caso/s en los que no puede utilizar la estufa.
c) ¿A qué se denomina reactivo Patrón Primario? ¿Cuáles son las características que debe reunir un
reactivo para ser considerado Patrón Primario?
d) ¿En qué casos es conveniente el uso de una balanza granataria?

7) Nombre a cada uno de los siguientes reactivos de laboratorio y describa cómo procedería para
almacenarlos en el droguero.
H2O2 (l) (CH3CH2)2NH (l) Mg (s) CH3COOH (l)
KMnO4 (s) H2SO4 (l) CH3OH (l) HNO3(l)
NaHCO3 (s) CH3COCH3 (l) Fenolftaleína (s) NH3 (l)

8) El BaCl2 . 2 H2O incluye en su etiqueta los siguientes pictogramas:

a) Explique su significado e indique qué precaución debe observarse a la hora de eliminar los residuos
de soluciones de Ba (II).
b) Sabiendo que el sulfato de bario presenta muy baja solubilidad en agua: ¿Qué le parece más
adecuado desde el punto de vista medio ambiental?: i) eliminar como residuo soluciones de cloruro de
bario (II); ii) eliminar como residuo sulfato de bario (II) sólido.

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SEMINARIO Nº 2 - SOLUCIONES

1) a) A partir de una solución de Cu(II) 0,052 moles/litro es necesario preparar 100 mL de una dilución
cuya concentración sea del orden de 0,00064 moles/litro. Se dispone de matraces de 100, 250, 500, y
1000 mL; y pipetas de doble aforo de 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, y 25 mL. Describa como prepara la dilución.
b) A partir de una solución de peróxido de hidrógeno de 200 volúmenes se necesita preparar 2 litros de
una dilución 1,0 N. ¿Qué cantidad del producto concentrado se deberá tomar?

2) a) A partir de una solución 0,2 moles/litro de Ni(II) se necesita preparar 250 mL de una solución 0,005
moles/litro. Se dispone de pipetas de doble aforo de: 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 25 y 50 mL; y matraces de
50, 100, 250, 500 y 1000 mL. Describa el procedimiento y el material empleado.
b) Para un ensayo es necesario preparar una serie de matraces de 250 mL con soluciones muy diluidas
(entre 20 y 100 ppm) de agua en etanol absoluto. El problema consiste en que los matraces a emplear
están mojados ya que fueron enjuagados con agua luego de su último uso. ¿Cómo procede para secarlos
de modo que no quede en su interior ningún rastro de agua?

3) A partir de una solución de NaOH con una concentración del 40,00 % (peso en peso) y con una densidad
de 1,46 g/mL se necesita preparar 500 gramos de una dilución tal que su concentración sea de 20 g/Kg.
Explique detalladamente el procedimiento empleado.

4) A partir de una solución de iones Cu(II) que contiene 6,35 g/L se debe preparar un volumen de 500 mL
de una solución de Cu(II) cuya concentración sea 2 x 10 -5 moles/litro. Para esta operación se dispone de
pipetas de 5, 10, 20 y 25 mL y matraces de 100, 250, 500 y 1000 mL. Indique cómo procedería.

5) Para calibrar un instrumento se necesitan soluciones estándar de 1, 2, 3, 4 y 5 ppM de Mn. Para esto
se dispone de una serie de matraces aforados de 250 mL en los que se colocan 5, 10, 15, 20 y 25 mL
respectivamente de una solución stock contenida en un matraz de 1000 mL. A su vez esta solución stock
se preparó diluyendo una alícuota de 25 mL de una solución madre de MnSO4.H2O que se obtuvo
disolviendo una cantidad de esta sal exactamente pesada en un matraz de 500 mL.
Calcule la masa de MnSO4.H2O (pureza 100 %) que fue necesario pesar para la preparación de la solución
madre.

6) Se necesita preparar una serie de soluciones patrón de sodio de 5, 10, 15, 20 y 25 ppM (o mg/L)
respectivamente. La solución madre ha sido valorada y su concentración como Na2SO4 es 0,1087
moles/litro.
a) Con ese dato y contando con pipetas de 5, 10, 15, 20 y 25 mL y matraces de 1000, 500, 250 y 100
mL, explique detalladamente cómo procede para preparar la serie de soluciones patrón necesarias.
b) ¿Qué requisito clave deberá cumplir el agua destilada empleada en la preparación de las diluciones?

7) a) A partir de cristales de NaCl se necesita preparar 100 mL de una solución que contenga 25 ppM de
Na. Describa el procedimiento a emplear incluyendo cantidad de material pesado y los volúmenes de los
recipientes (pipetas y matraces) empleados en la preparación.
b) ¿Qué calidad de NaCl emplearía? Justifique.
c) Antes de pesar la sal a disolver, ¿a qué tratamiento previo la somete? Justifique.
d) ¿Qué requisito deberá cumplir el agua a emplear en este trabajo?
e) ¿Qué precauciones deberá tomar respecto al material de vidrio a utilizar?
f) ¿De qué material deberá estar construido el recipiente donde se conserve esa solución?

8) Calcule las cantidades de reactivos y el peso máximo de agua necesarios para obtener 5 Kg. de una
solución de MnCl2 al 7 % p/p a partir de la siguiente reacción:

2 HCl + MnCO3 -------------> H2O + MnCl2 + CO2↑

Datos:
HCl MnCO3 CO2 MnCl2
Peso fórmula: 36,5 Peso fórmula: 115 Peso fórmula: 44 Peso fórmula: 126
Pureza : 37 % p/p Pureza : 93 % p/p

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b) La cantidad de agua calculada ¿La colocaría completa en el reactor o elegiría otra opción? De ser así,
justifique su proceder.
c) A pesar de que la reacción entre el ácido y el carbonato es espontánea, es preciso calentar el sistema
a 80 – 90 ºC luego del agregado del carbonato a la solución ácida. A su juicio ¿Por qué es necesario
calentar el sistema en reacción?

9) Se pesa una masa de 8,978 gramos de NiCO3 y se la disuelve con un exceso de HCl. Esta solución se
transfiere a un matraz de 250 mL. A partir de esta solución madre se necesita preparar una solución de
Ni(II) cuya concentración sea 1,5 x 10 -4 moles/litro.
a) Describa el procedimiento de dilución teniendo en cuenta que dispone de los siguientes elementos

Pipetas de doble aforo (mL) Matraces aforados (mL)


5 50
10 100
20 250
25 500

b) Antes de pesar el NiCO3 ¿Qué precaución tomará con respecto al reactivo?


c) ¿Emplearía un reactivo grado técnico? ¿Por qué?
d) ¿Qué requisitos deben cumplir tanto los matraces como las pipetas para ser empleadas en este trabajo?
e) El agua a emplear contiene 270 ppM de sodio y 155 ppM de potasio. ¿Considera que es un dato
relevante o carece de importancia en este caso?
f) ¿Cuál es, a su juicio, el recipiente ideal para pesar la muestra y luego disolverla en medio ácido, lo que
implica un desprendimiento de CO2 y la consiguiente formación de burbujas y / o espuma con el riesgo
de proyecciones?

10) a) Considere que necesita preparar 1 L de una solución aproximadamente 0,1 N de NaOH, a partir de
pellets de NaOH 99,9% de pureza. Explique todos los pasos que lleva a cabo para preparar tal disolución.
b) A continuación necesita valorar la solución preparada en el inciso anterior. ¿Cuántos gramos de ftalato
ácido de potasio (patrón primario) debe pesar en un erlenmeyer si se desea utilizar ~ 30 mL de base en la
titulación?
(Ftalato ácido de potasio: KH.C8H4O4 Peso fórmula = 204,23)
c) Necesita determinar la pureza de un H3PO4 comercial cuyo rótulo indica 85 % p/p y densidad = 1,68
g/mL. Para ello, en primer lugar prepara 500 mL de una solución de H3PO4 aproximadamente 0,1
moles/litro a partir de la botella de ácido comercial. Explique los pasos que lleva a cabo para preparar tal
solución.
d) Finalmente, valora la solución de H3PO4 del inciso anterior con una solución de NaOH 0,1013 N. Para
ello, mide una alícuota de 25 mL de la solución ácida y la transvasa a un erlenmeyer de 250 mL. Luego
agrega al erlenmeyer 100 mL de agua y 5 gotas de indicador heliantina (pK = 3,8). A continuación, llena
una bureta de 50 mL con la solución de NaOH 0,1013 N y valora hasta viraje del indicador, gastando 24,3
mL. Calcule la concentración expresada como %p/p del ácido comercial original, considerando que para
la preparación de la solución del inciso c) pesó exactamente la masa calculada.
e) Si en lugar de utilizar heliantina hubiese utilizado fenolftaleína (pK = 9,2) como indicador. ¿Qué volumen
de NaOH 0,1013 N hubiese gastado?
(H3PO4: Peso fórmula = 98 pK1 = 2,148 pK2 = 7,199 pK3 = 12,15)

11) Para obtener 500 mL de una solución de Cu(II) de 20 ppM se diluye en un matraz de 500 mL una
alícuota de 10 mL de una solución madre contenida en un matraz de 1000 mL. La solución madre se
preparó según la siguiente reacción:

CuCO3.(OH)2Cu + 4 NO3H ------------ 2 (NO3)2Cu + 3 H2O + CO2

a) Considerando al carbonato básico de cobre de grado patrón primario ¿Qué cantidad de este reactivo
debió pesar para preparar la solución madre?
b) Si el ácido nítrico utilizado tiene una pureza del 70 % p/p y una densidad de 1,38 g/mL ¿Cuál es el
volumen mínimo de este reactivo necesario para la disolución completa del carbonato básico?
c) ¿Con qué instrumento mide ese volumen de ácido en forma aproximada?

12) a) Se necesitan preparar las siguientes soluciones:


SOLUCION A: 150 ml de H2SO4 3 equivalentes/litro (N)

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SOLUCION B: 250 ml de H2SO4 0,5 % p/p


SOLUCION C: 350 ml de H2SO4 2 % p/v
Haga los cálculos correspondientes e indique cómo procedería para preparar dichas soluciones utilizando
la menor cantidad de H2SO4 concentrado, explicando detalladamente qué material de laboratorio necesita.
b) Es necesario diluir una muestra líquida cincuenta veces. Las posibilidades son:
i) Tomar una alícuota de 2 mL y llevarla a un volumen de 100 mL.
ii) Tomar una alícuota de 20 mL y llevarla a un volumen de 1000 mL.
¿Cuál de estas formas de dilución será la más adecuada? Justifique.

13) a) Explique cómo se define la conductividad o conductancia específica (k) y cuál es la ventaja de tal
definición.
b) Explique qué se conoce como efecto electroforético y efecto de relajación, y en qué condiciones de
concentración adquieren importancia estos efectos.
c) ¿Por qué la conductividad (k) aumenta con la concentración mientras que la conductividad equivalente
(Λ) disminuye con el aumento de la concentración?
d) ¿Qué fracción de la corriente que atraviesa una solución de KOH es transportada por los iones OH- y
qué fracción es transportada por los iones K+?

Consultar datos necesarios en la guía de TPs

14)- Se desea preparar soluciones de dicromato de potasio (sal de color naranja intenso) para su uso
posterior en el laboratorio. Si se necesitan 250 mL de concentración 100 ppm, 100 mL de 50 ppm y 100
mL de 20 ppm,
a) Establecer un esquema para su preparación, sea por pesada o dilución, explicando detalladamente el
procedimiento y material de vidrio a utilizar.
b) Una vez preparadas se necesita corroborar las concentraciones antes de su utilización. ¿Qué método
utilizaría y cómo procedería en cada paso?
c) Se propone utilizar una medición de conductimetría para establecer las concentraciones de las
soluciones antes preparadas. Explicar qué factores se deben tener en cuenta y cómo procedería para su
medición.

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SEMINARIO Nº 3 – MEZCLAS – SEPARACIONES – TECNICAS DE ANÁLISIS

1) a) Definir destilación simple y realizar un dibujo del arreglo utilizado. ¿En qué casos la destilación simple
es un método eficiente?
b) ¿Qué variante utilizaría en el caso en que la destilación simple no resultara eficiente? Realice un
esquema del arreglo utilizado y explique brevemente el principio de funcionamiento.
c) ¿Qué utilidad tiene un rotavapor en el laboratorio?

2) a) ¿En qué consiste el proceso de extracción? ¿En qué casos le extracción es un método eficiente?
b) ¿Cómo podría incrementar el rendimiento de la extracción con un solvente orgánico?
c) Se desea extraer 100 mL de una solución acuosa que contiene 1,0 g de aspirina con 60 mL de éter
etílico, con el objeto de recuperar la mayor cantidad de aspirina posible en la fase etérea. Demuestre con
cálculos qué resulta más eficiente: a) una extracción con 60 mL de éter; o b) dos extracciones con 30 mL
cada una.
A 25 ºC la solubilidad del ácido acetilsalicílico (aspirina) es 4,27 g/100 mL de éter etílico; y 1,22 g/100mL
de agua.

3) a) A 25 °C, la solubilidad del soluto A en éter etílico es 3,5 veces mayor que en agua. Supóngase que
100 mL de una solución acuosa que contiene 1,0 g de A se extraen con éter etílico. ¿Qué fracción de A
permanecerá en la fase acuosa si se hace: I) una extracción con 60 mL de éter; II) dos extracciones con
30 mL cada una. ¿Qué conclusión puede extraer desde los resultados obtenidos?

4) Ordenar los siguientes pasos para realizar una extracción L-L simple, asignando números del 1 al 8:
- Agitar la ampolla de decantación tapada
- Separar la fase inferior utilizando el robinete de la ampolla
- Sujetar la ampolla de decantación al pie universal
- Verter la solución acuosa dentro de la ampolla
- Verter el solvente extractor dentro de la ampolla
- Separar la fase superior por el cuello de la ampolla
- Dejar en reposo la ampolla hasta lograr una interfase nítida
- Purgar la sobrepresión de la ampolla de decantación

5) a) A 25°C la Kps del CaCO3 es 4,8.10-9. Se producirá precipitación de esta sal cuando:

i) [Ca2+] = 2.10-4 mol/L y [CO32+] = 3.10-5 mol/L


ii) [Ca2+] = 1.10-4 mol/L y [CO32+] = 2.10-5 mol/L
iii) Concentraciones de ambos iones iguales, no importa su valor
iv) [Ca2+] = [CO32+] = 6,9.10-5 mol/L
v) Ninguna opción es correcta

b) Unir las siguientes frases, formando enunciados correctos:

En un proceso de cristalización por enfriamiento se ....se utiliza un pH muy bajo


obtienen cristales más puros y de mayor tamaño
cuando.....

La recristalización de un ácido carboxílico es posible ...se utilizan bajos grados de sobresaturación


realizarla si.....
...se utilizan altos grados de sobresaturación
...se aumenta el pH primero para disolverlo, y
luego se acidifica para reprecipitarlo.

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6) Se tiene una mezcla formada por las sustancias A, B, C y D. Teniendo en cuenta los datos del siguiente
cuadro, diseñar una secuencia de técnicas que permita separar las cuatro sustancias. Hacer un esquema
del proceso.

Estado de Solubilidad en Solubilidad en Solubilidad en la


Sustancia
agregación (Tamb) H2O CCl4 sustancia D
A Sólido Si No Si
B Sólido No No No
C Sólido Muy baja Si Muy baja
D Líquido Si No --

7) El sulfato de bario puede obtenerse en el laboratorio a partir de soluciones acuosas de BaCl2 y


(NH4)2SO4. El sólido obtenido tiene una solubilidad despreciable en agua.
a) Explique cómo procedería experimentalmente para obtener los cristales de sulfato de bario una vez
llevada a cabo la precipitación (describa brevemente todos los pasos necesarios suponiendo que ha
trabajado con un pequeño exceso de solución de sulfato de amonio).
b) Si partió de 4,8866 g de BaCl2.2H2O y 3,3035 g de (NH4)2SO4 y al finalizar obtuvo 4,0743 g de cristales.
¿Cuál fue el rendimiento de la síntesis?
e) Suponga que al repetir la síntesis obtiene una masa final que parece indicar que el rendimiento es
superior al 100%. ¿Cuál es la fuente de error más probable?¿Cómo haría para verificarlo?

8) a) Se realizó la extracción de una solución de NaCl y I 2 en agua utilizando CCl4 como líquido extractor.
¿Qué efecto tiene el NaCl sobre el rendimiento del proceso?
b) ¿Qué porcentaje aproximado de un compuesto A se extraerá a partir de 100 mL de una solución acuosa
de A efectuando 2 lavados con 50 mL de tolueno c/u, si A tiene la misma solubilidad en los dos solventes?
c) Considere que está separando por filtración un sistema formado por: limaduras de Fe + CuSO4 + agua.
¿Por qué es importante el lavado del residuo sobre el papel de filtro? Describa como lo realizaría y
proponga una prueba química que le permita verificar la finalización del proceso.
d) ¿En qué consiste y cómo se lleva a cabo la etapa de Desecación durante un proceso de separación?

9) a.1) El iodo es 200 veces más soluble en éter etílico que en agua. Si se agitan 30 mL de una disolución
acuosa de iodo que contiene 2,0 mg de este elemento con 30 mL de éter y se espera hasta que se separen
el agua y el éter, ¿qué cantidad de iodo quedará en la fase acuosa?
a.2) ¿Qué cantidad de iodo queda en la fase acuosa si únicamente se hubiesen utilizado 3 mL de éter?
a.3)¿En qué casos realizar una extracción con un volumen V puede tener la misma eficiencia que realizar
n extracciones con un volumen V/n cada una?
b) Realice un dibujo de un equipo Soxhlet y describa brevemente su utilidad y modo de funcionamiento.

10) Se realizó la determinación de hierro en una muestra problema mediante el siguiente procedimiento.
En primer lugar se trata la muestra problema con HNO 3 6 moles/litro para llevar todo el hierro al estado
oxidado de Fe+3 en solución. Luego se precipita el Fe+3 mediante el agregado de solución de NaOH 6%p/v.
A continuación se separa el precipitado férrico de la solución, y este se calcina a 900 ºC para producir
óxido férrico. Finalmente, el óxido obtenido se pesa y se calcula el contenido de hierro elemental en la
muestra problema original.
a) Represente mediante reacciones balanceadas cada uno de los pasos involucrados en el procedimiento
de determinación de hierro.
b) Proponga un método de separación del precipitado férrico de sus aguas madres, y represente
esquemáticamente el arreglo que utilizaría para la separación. Comente los inconvenientes que podrían
ocurrir durante la separación, y cómo los superaría.
c) Considere que para el proceso de determinación se pesó 10,0346 g de la muestra problema original,
para obtener al final 5,7386 g de óxido férrico. Calcule el contenido de hierro elemental en la muestra
problema expresado en %p/p.
d) En el cálculo anterior usted ha considerado que el porcentaje de recuperación de hierro en el
procedimiento es del 100%. Suponga que para corroborar esta suposición, usted realiza la determinación
de hierro elemental en la muestra problema mediante una técnica mucho más confiable, y obtiene que el
contenido de hierro es del 45,4 %p/p. ¿Cuál es el porcentaje de recuperación de hierro (rendimiento) en el
procedimiento de determinación original?

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11) a) Se tiene una mezcla formada por las sustancias M1, M2, M3 y M4. Teniendo en cuenta los datos
del siguiente cuadro, diseñar una secuencia de técnicas que permita separar las cuatro sustancias.
Hacer un esquema del proceso.
Densidad del Solubilidad
Estado de agregación Solubilidad
líquido Solubilidad en la
Sustancia a Tamb (tamaño de en
(g/mL) en hexano sustancia
partícula) H2O
M4
M1 Sólido (20 µm) ----- Si No Si
M2 Sólido (10 nm) ----- No No No
M3 Líquido 1.26 No Si No
M4 Líquido 0.79 Si No --

b) Sabiendo que las posibles sustancias del inciso anterior son: sulfuro de carbono (CS 2), hidróxido de
aluminio, etanol y acetato de sodio, identificar M1, M2, M3 y M4.

12)- Se desea filtrar una solución coloidal de Fe(OH) 3 adecuadamente, utilizando para ello un arreglo de
filtrado con embudo Buchner. Indicar si las siguientes afirmaciones son verdaderas o falsas: (Justificar)
- Para realizar una filtración efectiva, sobre el embudo sólo debe colocarse papel de filtro de tamaño
adecuado.
- El equipo que consta de un embudo Buchner, un kitasato y manguera debe ser conectado al vacío a
través del embudo
- Una filtración al vacío se puede realizar con bomba de vacío ó trompa de agua.
- El orden de desconexión seguro con bomba de vacío es: apagar la bomba, desconectar la manguera,
desmontar el embudo.
- Para filtrar con un medio filtrante la única forma es preparando previamente una torta filtrante.
- Para preparar la torta filtrante se procede a pesar el medio filtrante sólido y se traspasa sobre el papel
de filtro colocado en el embudo Buchner.

13) El calcio puede determinarse por precipitación con oxalato en solución básica para formar CaC 2O4
(Kps = 1.9 x 10-9). El precipitado es soluble en soluciones ácidas, debido a que el anión oxalato es una
base débil. Si la precipitación se efectúa con lentitud, pueden obtenerse cristales grandes y puros. Esto
puede lograrse por disolución de Ca+2 y C2O4-2 en solución ácida seguida de un incremento progresivo del
pH.
a) Calcular el %p/p de carbonato de calcio en una muestra, sabiendo que 10 g de la misma fueron disueltos
en medio ácido y llevados a 500 mL en matraz aforado. Luego, del matraz se tomaron 100 mL y se llevó a
cabo la precipitación de CaC2O4. Posteriormente, se realizó la separación y secado de los cristales, para
obtener una masa final de 200 mg.
b) Considere que una vez preparada la disolución de la muestra en el matraz de 500 mL (como se describió
en el inciso anterior), ésta presentaba impurezas insolubles de tipo coloidal. ¿Cómo procedería para
eliminarlas? Represente un esquema del arreglo utilizado y explique sus características.
c) ¿Cómo procedería para separar los cristales de CaC 2O4 luego de realizar la precipitación? Explique por
qué optó por tal diseño.
d) Explique cómo procedería para el secado de los cristales y cómo se asegura que el secado fue
completo.
e) Los cristales de oxalato de calcio presentan la característica de ser altamente higroscópicos. ¿Cómo
procede para prevenir la absorción de humedad antes de pesar los cristales?

14) Se trituraron y mezclaron perfectamente 20 tabletas de un complemento alimenticio de hierro cuya


masa total era de 22.131 g. Después, 2.998 g del polvo se disolvieron en HNO 3 6M y la solución se calentó
para convertir todo el hierro en Fe(III). Mediante la adición de NaOH 6%p/v se obtuvo un precipitado férrico,
el cual se separó de sus aguas madres, y luego se calcinó a 800 °C para formar 0.264 g de Fe 2O3 (PF:
159.7).
a) Represente mediante reacciones balanceadas cada uno de los pasos involucrados en el procedimiento
de determinación.
b) Proponga un método de separación del precipitado férrico (para fines gravimétricos) de sus aguas
madres, y represente esquemáticamente el arreglo que utilizaría para la separación. Comente los
inconvenientes que podrían ocurrir durante la separación, y cómo los superaría.
c) ¿Cuál es la masa promedio de FeSO4.7H2O (PF: 278) en cada tableta?

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d) Considere que luego de separar y secar el precipitado férrico, se toma una muestra y se realiza un
análisis termogravimétrico en atmósfera de aire, desde temperatura ambiente hasta 1000 ºC. Represente
gráficamente el perfil termogravimétrico que espera obtener, cuantificando los cambios de masa
esperados.

15) El licopeno (C40H56) es un colorante natural que se utiliza en la industria alimenticia por su color rojo
intenso. Se necesita determinar su contenido en una muestra, para lo cual se realiza una extracción con
hexano en un equipo Soxhlet. La medida de la concentración del licopeno en el extracto se realiza por
espectrofotometría UV-visible, midiendo la absorbancia a 503 nm en celdas de 1 cm. El coeficiente de
extinción molar del licopeno en hexano a 503 nm es de 1.72x105 mol.(Lcm)-1.
a) Esquematizar el equipo de extracción a utilizar e indicar qué ventajas presenta respecto a una extracción
convencional.
b) La absorbancia del extracto obtenido da un valor de 5. ¿Podría determinar la concentración del licopeno
con esta medida? Si considera que no es posible, indicar en detalle cómo procedería experimentalmente
para poder determinarla.
c) ¿Cómo podría calcular el contenido de licopeno en la muestra alimenticia, a partir de la medida
espectrofotométrica?

16)- Se extraen las clorofilas y -carotenos de hojas de espinaca en solución alcohólica y se analizan por
cromatografía en capa fina utilizando como fase móvil una solución de acetona y hexano. Una vez llevada
a cabo la separación, los componentes se recuperan de la placa para su posterior identificación y
cuantificación por espectroscopia UV-vis. Indique:
a) Cómo procedería para llevar a cabo dicho análisis (especifique cómo identificaría el compuesto y cómo
lo cuantificaría).
b) Esquematice de manera cualitativa cómo espera que sea el espectro (Absorbancia en función de la
longitud de onda) para cada uno de los pigmentos extraídos.

17)- Proponer una técnica instrumental apropiada para cada una de las siguientes determinaciones
justificando brevemente:
a) Punto de fusión de ácido benzoico recristalizado
b) Pureza de una muestra de CaCO3
c) Pureza de una muestra de K2Cr2O7 (sal de color naranja)
d) Identificación de anatasa y/o rutilo (polimorfos de TiO2) en un pigmento blanco

18)- Se quiere realizar un análisis termogravimétrico en atmósfera de N 2 de 10 mg de un sólido híbrido


orgánico-inorgánico (relación 50/50 másica) que contiene un 50% de agua absorbida. Se sabe que en el
rango de 250ºC a 270ºC se produce la descomposición de la fracción orgánica. Los residuos inorgánicos
forman un óxido a partir de los 600ºC perdiendo un 30% de la masa del residuo último. Esquematice
semicuantitativamente el proceso de degradación térmica que espera observar al realizar este ensayo en
un gráfico %masa residual vs temperatura.

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