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Electrónica
Resolución
• capacidad de distinguir detalles pequeños en una imagen
• Distancia mínima medible entre dos objetos para ser distinguidos
Disco de Airy
• Rayos de luz desde un punto pasan por una lente con apertura semiangular
• Forman la imagen de un punto,
• Intensidad difusa alrededor
Por efecto de difracción producido por las imperfecciones de la lente
Fundamentos de la microscopía electrónica
Microscopio óptico
Resolución limitada por la longitud de onda de la luz
do = 1,2 λ / 2 µ sen α
λ para luz blanca = 500 Å
µ = coeficiente de refracción, aceite µ ~ 1,5
α = apertura angular
2 µ sen α = apertura numérica
r = 0,03 μm
Fundamentos de la microscopía electrónica
Microscopio electrónico: μ = 1
lentes electromagnéticas
no varia el índice de refracción con el paso de electrones
ángulos de desviación pequeños
sen(α) ≡ tag(α) ≡ α
Resolución teórica del microscopio electrónico:
Fundamentos de la microscopía electrónica
Relación de De Broglie
λ = longitud de onda,
h = constante de Planck,
m = masa de la partícula
v = velocidad
Fundamentos de la microscopía electrónica
Emisores de electrones
Filamento de tungsteno
corriente de filamento
temperatura (~ 2800°K)
función de trabajo superficial = 4,5 eV
voltaje de aceleración
Instrumentación
Fuentes de Electrones - Emisión Termoiónica
Emisores de electrones
Hexaboruro de lantano
función de trabajo superficial = 2 eV
requiere de menor temperatura
haz de electrones con mayor intensidad
Tiempo de vida más prolongado
mayor nivel de vacío
Instrumentación
Fuentes de Electrones - Emisión Campo
No requiere de energía térmica para liberar electrones
El haz de electrones se forma al aplicar un campo eléctrico
Los electrones cruzan la barrera superficial por efecto túnel
Se aplica voltaje a una punta afilada de tungsteno (~100 nm de radio)
intensidad del haz de electrones
104 veces mayor que la del filamento de tungsteno
102 veces mayor que la de LaB6
Instrumentación
Fuentes de Electrones - Emisión Campo
piezas polares
situadas en una pequeña apertura anular
Instrumentación
Lentes Electromagnéticas
Se forma un campo magnético intenso concentrado en las piezas polares
El campo magnético enfoca y condesa el haz de electrones
La fuerza de un campo magnético se controla con la alteración de la corriente
eléctrica
el cambio de la corriente que pasa por el solenoide de la lente modifica el poder
de aumento del microscopio
Instrumentación
Lentes Electromagnéticas
Lentes condensadoras
controla el diámetro del haz y el ángulo de convergencia
ajusta el área de iluminación
regula la intensidad de iluminación
Instrumentación
Lentes Electromagnéticas
Ajuste del aumento de hasta 105-106
lente objetivo
lente intermedia
cambia entre el modo de imagen y el modo de difracción
lente proyectora
Instrumentación
Lentes Electromagnéticas
Lente intermedia
cambia entre el modo de imagen y el modo de difracción
modo de imagen
la lente intermedia se centra en el plano de la imagen de la lente objetivo
modo de difracción
la lente intermedia se centra en el plano focal posterior de la lente del objetivo, donde
se forma los patrones de difracción
Instrumentación
Lentes Electromagnéticas
Trayectoria óptica:
(a) modo de difracción y
(b) modo de imagen.
SAD: apertura de difracción de área
seleccionada
Instrumentación
Lentes Electromagnéticas
Lente proyectora
amplifica más la imagen o el patrón difracción
proyecta la imagen o el patrón difracción
sobre la pantalla o al plano fotográfico
Apertura
pieza metálica con un pequeño agujero en el centro
funciones
limitar la dispersión de la luz
seleccionar el haz no difractado o difractado
Instrumentación
Lentes Electromagnéticas
Apertura del objetivo de un TEM
ubicado en el espacio entre las piezas polares de la lente electromagnética
diámetro del orificio del orden de decenas de micrómetros
Instrumentación
Platina
Muestra
no tiene la misma flexibilidad como para la microscopía óptica
lámina delgada transparente para lo electrones
disco de 3 mm de diámetro
muestras más pequeñas se colocan sobre una malla circular de cobre de 3 mm
muestras aún más pequeñas que el tamaño de la malla
recubrir previamente con una película delgada de carbono amorfo
Instrumentación
Platina
Pre-adelgazamiento
Objetivo
reducir el espesor 0,1 mm aprox. antes del adelgazamiento final a 100 nm
Adelgazamiento Final
adelgazamiento electrolítico para probetas metálicas
fresado iónico para muestras metálicas y de cerámicos
corte con ultramicrótomo para muestras poliméricas y biológicas.
Preparación de Muestras
Adelgazamiento Final
Adelgazamiento electrolítico
reducen de espesor de la muestra a la escala de 100 nm
crean áreas con hoyuelos menores de 100 nm transparentes a los electrones
muestra como ánodo en la celda electrolítica
solución ácida
Preparación de Muestras
Adelgazamiento Final - Adelgazamiento Electrolítico
Preparación de Muestras
Adelgazamiento Final
Adelgazamiento electrolítico
pulido jet
soporte con dos lados guías como cátodo para colocar la muestra
El chorro de electrolito pule los dos lados de la muestra hasta la transparencia a la luz,
que es detectada por un detector de luz
eficiente y requiere de 3-15 min
Preparación de Muestras
Adelgazamiento Final - Adelgazamiento Electrolítico
Preparación de Muestras
Adelgazamiento Final
Fresado iónico
utiliza un haz de iones
técnica adecuada para metales, cerámicos y otros materiales estables
térmicamente
los materiales orgánicos no son adecuados para el fresado iónico
la muestra cortada y desbastada se coloca en la cámara de pulido iónico
El borde del disco muestra se deberá cubrir con un anillo de molibdeno
como refuerzo
Un haz de iones con energía de 1-10 keV bombardea la muestra colocada
en el centro con un ángulo de 5-30°
La transparencia a la luz se detecta con un detector de luz
refrigeración con nitrógeno líquido
Preparación de Muestras
Adelgazamiento Final - Fresado Iónico
Preparación de Muestras
Adelgazamiento Final - Ultramicrotomía
Similar al método de microtomía para microscopía óptica
Secciona muestras hasta la escala de 100 nm
para preparar muestras de polímeros o biológicas
Preparación de Muestras
Adelgazamiento Final - Ultramicrotomía
Procedimiento
recortar la muestra en forma de una punta aguda hasta 1 mm2
colocar la muestra en el soporte contra la herramienta de corte
mover gradualmente el soporte hacia el cuchillo mientras se mueve repetidamente
hacia arriba y abajo
La muestra es seccionada a medida que pasa el borde de la hoja del cuchillo.
Los materiales deben ser más blandos que el cuchillo para ser seccionados por
un ultramicrotomo.
Preparación de Muestras
Adelgazamiento Final
modo de difracción
el patrón de difracción formado en el plano focal posterior se proyecta sobre una pantalla
fluorescente
Métodos de Formación de Imagen
Contraste por Difracción
Métodos de Formación de Imagen
Contraste por Difracción
Modo de difracción
patrón de difracción en el plano focal posterior del plano de la red recíproca del
cristal
se obtiene por difracción de una área seleccionada de un cristal
diseñado para la difracción de área seleccionada,
(Selected-Area Diffraction, SAD)
Imágenes de campo claro de una aleación de aluminio. El contraste entre (a) y (b) se genera por la inclinación de la muestra
Métodos de Formación de Imagen –
Contraste por Difracción
Métodos de Formación de Imagen –
Contraste por Difracción
Se pueden formar varias imágenes desde una imagen con campo claro
Al inclinar una muestra se puede seleccionar diferentes puntos de difracción (hkl)
Imagen de una red cristalina con haz múltiple de la interfase entre cristales de GaP y ZnSe
Difracción de Área Seleccionada
SAD, Selected-Area Diffraction
Difracción de electrones
forma un patrón de difracción en el plano focal posterior de la lente objetivo
se puede amplificar más un patrón SAD sobre la pantalla
útil para generar imágenes de contraste por difracción
análisis de la estructura de cristalina, similar al método XRD
La SAD tiene características especiales en comparación con la XRD
Difracción de Área Seleccionada
SAD, Selected-Area Diffraction
Difracción de Área Seleccionada (SAD, Selected-Area
Diffraction)
Difracción con un Monocristal
Fig. 4.33. Precipitados de fosfato de calcio y su patrones de difracción de: (a) imagen, y (b) patrón de
difracción de cristal del fosfato octacálcico;
Difracción de Área Seleccionada (SAD, Selected-Area
Diffraction)
Difracción de Monocristales
Identificación de Fases Cristalinas
Precipitados de fosfato de calcio y sus patrones de difracción de: (c) imagen, y (d) patrón de difracción de
cristal de hidroxiapatita. R1, R2 son vectores.
Difracción de Área Seleccionada (SAD, Selected-Area
Diffraction)
Difracción Multicristalina
Fig. 4.34 Imágenes de una muestra policristalina de cloruro de talio: (a) patrón de anillo SAD y (b) imagen de
campo claro en el que el círculo oscuro (50 m de diámetro) indica el área seleccionada para la difracción.
Difracción de Área Seleccionada (SAD, Selected-Area
Diffraction)
Líneas de Kikuchi
Las líneas de Kikuchi son pares de líneas paralelas que consta de una línea
clara y una oscura en el modo de difracción como se muestra en la Fig. 4.35.
Las líneas de Kikuchi aparecen cuando el área seleccionada para la difracción
se mueve a una sección más gruesa en la muestra donde los puntos de
difracción se hacen más débiles, o hasta desaparecen.
Las líneas de Kikuchi llevan el nombre del científico japonés, Kikuchi, que las
descubrió en 1928.
Difracción de Área Seleccionada (SAD, Selected-Area
Diffraction)
Líneas de Kikuchi
Fig. 4.36. Dispersión inelástica en una muestra: (a) el cono de radiación de electrones es generado por la
dispersión inelástica y (b) la intensidad de dispersión inelástica disminuye con el ángulo entre la dirección del
haz principal y el rayo dispersado.
Difracción de Área Seleccionada (SAD, Selected-Area
Diffraction)
Líneas de Kikuchi
La Fig. 4.37 ilustra la dispersión inelástica en el punto P entre dos planos (hkl)
en una muestra cristalina.
La dispersión inelástica en P genera un cono de rayos como una fuente
secundaria de electrones incidentes que forman la intensidad de fondo, como
se muestra en la parte inferior de la Fig. 4.37.
Como los rayos de electrones de la fuente secundaria P son incidentes en
todas las direcciones, algunos rayos (representado por los vectores k1 y k2)
con el ángulo de incidencia (θ) satisfacen la condición de Bragg para el plano
(hkl) y ℎ𝑘𝑙 .
Difracción de Área Seleccionada (SAD, Selected-Area
Diffraction)
Líneas de Kikuchi
La Fig. 4.43 muestra una imagen típica del apilamiento de fallas que
presentan patrones de franjas similares a una franja de cuña.
Los extremos de las franjas son las ubicaciones de dislocaciones parciales que
separan un defecto de apilamiento del resto del cristal.
Imágenes de Defectos Cristalinos
Franja de Cuña
Fig. 4.47. Imágenes de campo claro de dislocaciones: (a) en una aleación de Al-Zn-Mg con
tensión de deformación del 3%, (b) alineamiento en una aleación de Ni-Mo;
Imágenes de Defectos Cristalinos
Dislocaciones
ip = corriente de la sonda
β = brillo del haz, controlado por la fuente de electrones
αf = ángulo de convergencia de la sonda
determinado por el diámetro de la apertura final y la distancia entre la apertura y la
superficie de la muestra
Instrumentación
Tamaño de Sonda y Corriente
Corriente de sonda
reducir el tamaño de sonda no es suficiente para una imagen con alta resolución
la sonda debe tener suficientes electrones por cada píxel
electrones de la señal proporcional al nro. de electrones incidentes de la sonda
debe ser mayor que un valor mínimo
Relación entre la corriente de la sonda y visibilidad de la imagen
cumplir requisitos para que una imagen no sea oscurecida por el ruido de fondo
No se puede eliminar todo el ruido de fondo generado por la fluctuación de la
corriente del haz de electrones y por la amplificación de la señal por el detector
Formación de Contraste
Contraste Topográfico
Efecto de la trayectoria
cómo está orientada la superficie de la muestra con relación al detector
El detector colecciona numerosos electrones de superficies frontales
los sitios aparecen brillante en la imagen
Niveles de grises
una zona con átomos de números atómicos mayores aparecerá más blanca
una zona con átomos de números atómicos menores aparecerá más gris
La señal SE también contribuye al contraste composicional, pero es pequeña
la intensidad de una señal SE no tiene depende del número atómico
Formación de Contraste
Contraste Composicional
Detector de BSE
Si se utiliza el detector E-T, la jaula de Faraday se carga negativamente (-50 V)
para excluir a los SE con energías menores al voltaje de polarización
Los SEM modernos usan un detector dedicado para la colección de BSEs
Formación de Contraste
Contraste Composicional
Aleación de níquel
Formación de Contraste
Contraste Composicional
Dispersión inelástica
Los electrones del haz pierden energía al interaccionar con la muestra.
atraviesa la capa externa que tiene electrones débilmente enlazados
llega a la capa interna donde los electrones están unidos al núcleo con mayor fuerza
pueden llegar hasta el núcleo atómico
Rayos X característicos:
Su energía es característica
del elemento del que provienen
de la transición de la que se producen
Microanálisis cuantitativo
muestras pulidas sin ataque
Rugosidad < 1 mm, at 20-30 kV, sin errrores
Microanalysis cualitativo
Superficies fracturadas
superficies mecanizadas
superficies corroídas o atacadas
Muestras en polvo
fibras
Microanálisis con Rayos X
Rayos X con alta energía no pueden ser disipados en la región activa del cristal
Colección de carga incompleta.
Mediciones de orientación
Identificación/discriminación de fases
Difracción de Electrones
Retrodispersados (EBSD)
Generación del patrón de difracción
Difracción de Electrones
Retrodispersados (EBSD)
Generación del patrón de difracción
Difracción de Electrones
Retrodispersados (EBSD)
Indexación de EBSPs
Cada banda = difracción de una familia de planos
Intersecciones de bandas = intersecciones de planos = ejes de zona
Ángulos entre bandas = ángulos entre planos
Posición de las bandas directamente relacionada con la orientación
cristalográfica
Ancho de banda proporcional a dhkl ⇒ parámetros de red
Difracción de Electrones
Retrodispersados (EBSD)
Indexación de EBSPs
Difracción de Electrones
Retrodispersados (EBSD)
Condiciones de operación
Voltaje de aceleración: 15 a 30 kV
Corriente del haz: 1-15 nA
Ángulo Colección: 70 ° x 70 °
Distancia de trabajo: 10-25 mm
Resolución espacial: 20 nm - 1 μm
Depende de:
volumen de interacción (energía y Z)
tamaño del punto de haz (corriente de sonda, enfoque, astigmatismo)
Difracción de Electrones
Retrodispersados (EBSD)
Condiciones de operación
Resolución angular
0.1 - 1° relativo; ≈ 2° absoluto
Limitado por:
Exactitud de la localización de las bandas de Kikuchi (Hough, ...).
La relación débil señal/ruido de las imágenes, y la falta de definición de las bandas de
Kikuchi.
fluctuaciones geométricas de las condiciones de la difracción, y la calibración.
exactitud absoluta: posición de la muestra en la cámara.