Microstructure of thermally modified radiata pine wood

https://www.proquest.com/docview/2519314403/fulltext/F2841F04D2AF4BF5PQ/1?
accountid=173246

INTRODUCCIÓN

La modificación térmica de la madera se realiza a temperaturas entre 160 °C y 240 °C en

condiciones de funcionamiento variables, como vapor, vacío o nitrógeno (Hill 2006; Militz y Altgen
2014; Sandberg et al. 2017). Los efectos de la modificación térmica sobre las propiedades físicas y
mecánicas de la madera han sido ampliamente publicados (Kubojima et al. 2000; Yildiz et al. 2006;
Hill 2006; Boonstra et al. 2007; Esteves y Pereira 2009; Esteves et al. 2014; Tasdemir y Hiziroglu
2014, Uribe y Ayala 2015, Sandberg et al.2017, entre otros); sin embargo, desde un punto de vista
anatómico los efectos sobre la estructura celular no han mostrado tendencias claras (Boonstra et
al. 2006a,b; Awoyemi and Jones 2011; Kekkonen et al. 2010; Welzbacher et al. 2011; Biziks et al.
2013; Batista et al. 2015; Bernabei y Salvatici 2016; Jiang et al. 2017). Además, la literatura sobre el
tema ha sido limitada debido a la dificultad de estudiar los efectos antes y después del
tratamiento térmico en la misma pieza de madera (Kekkonen et al. 2010; Bernabei y Salvatici
2016; Wentzel et al. 2020).

Las principales ventajas de la modificación térmica son higroscopicidad reducida y contenido de

humedad equilibrado, mayor estabilidad dimensional y permeabilidad (Tjeerdsma y Militz 2005;
Hill 2006; Esteves y Pereira 2009; Uribe y Ayala 2015), mayor resistencia de la madera a la
intemperie natural y mayor durabilidad. y resistencia a la descomposición (Kamdem et al. 2002;
Nuopponen et al. 2005; Welzbacher y Rapp 2007), disminución de la contracción e hinchazón
volumétrica y dureza (Uribe y Ayala 2015).

Un estudio realizado por (…) indica que las principales ventajas de la modificación térmica son:
higroscopicidad reducida y contenido de humedad equilibrado, mayor estabilidad dimensional y

Durante la modificación térmica se producen cambios químicos en la estructura de la pared

celular, que confieren nuevas características y propiedades a la madera. Recientemente, Faraone
et al. (2020) encontraron que la modificación térmica también es una estrategia para mejorar la
actividad antioxidante de los extractivos de la madera. La degradación de los polímeros y
extractivos de la pared celular ocurre debido a cambios en la composición química a través de
diferentes reacciones químicas (Esteves et al. 2008). Sin embargo, las propiedades mecánicas de la
madera modificada térmicamente tienden a disminuir (Kubojima et al. 2000; Yildiz et al. 2006;
Boonstra et al. 2007). Además, las maderas duras muestran mayores pérdidas de resistencia que
las maderas blandas cuando se modifican en las mismas condiciones (Hill 2006; Boonstra et al.
2007).

Las estructuras anatómicas de la madera se pueden modificar según ciertos parámetros de

tratamiento, como la temperatura, la duración del proceso, la velocidad de calentamiento y la
especie de madera (Boonstra et al. 2006a; Poncsák et al. 2006). La degradación de los polímeros y
extractivos de la pared celular ocurre debido a cambios en la composición química a través de
diferentes reacciones químicas (Esteves et al. 2008). Según Jiang et al. (2017), las diferencias en la
distribución de la composición química de la superficie pueden producir diferentes fracturas de la
pared celular (predominantemente en la lámina media), así como una pérdida del contenido de
humedad, lo que resulta en defectos, como colapso, grietas y deformaciones (Boonstra et al.
2006a), porque la masa de la madera, la dimensión y la forma de las células de la madera
comienzan a cambiar cuando aumenta o disminuye el contenido de humedad de la madera.
También se ha encontrado que estos cambios están relacionados con la temperatura, el tiempo de
secado y las tasas de secado, entre otros (Reiterer y Tschegg 2002; Redman et al. 2016; Jiang et al.
2017; Zhang et al. 2018, Nopens et al. . 2019). Después del tratamiento térmico, Uribe y Ayala
(2015) observaron diferencias en la forma y tamaño del poro, así como un deterioro significativo
en la apariencia de la pared celular.

Kekkonen et al. (2010) observaron que las dimensiones de los lúmenes disminuyen en las tres
direcciones durante la modificación térmica de Pinus sylvestris. También indicaron que alrededor
de los 200 °C (temperatura crítica), el tamaño de los poros comienza a aumentar debido a la
descomposición de las paredes celulares. Hietala et al. (2002), observaron que aumentar o
disminuir el tamaño de los poros depende de la especie de madera y del proceso de modificación.

Awoyemi y Jones (2011) informaron que la destrucción de las paredes de las traqueidas y los
tejidos de los radios ocurrió durante el tratamiento térmico de la madera de cedro rojo. Además,
los autores concluyeron que los cambios en la estructura anatómica podrían haber contribuido a
los cambios en las propiedades de la madera. Del mismo modo, un análisis con microscopio
electrónico de barrido de madera de haya y abeto tratada térmicamente indicó que los defectos
inducidos por el calor en su microestructura contribuyen a la pérdida de resistencia de la madera
modificada térmicamente (Welzbacher et al. 2011). Esto también fue confirmado por Biziks et al.
(2013), quienes estudiaron el efecto del tratamiento térmico en la microestructura de la madera
de abedul. Concluyeron que los cambios en la microestructura difieren notablemente según las
condiciones de tratamiento térmico y el tipo de celda, ya que observaron una disminución máxima
del 37 % del área de la pared de la fibra después de la modificación a 180 °C. Bernabei y Salvatici
(2016) estudiaron las características anatómicas de la madera de abeto durante el tratamiento
térmico utilizando un microscopio electrónico de barrido ambiental. Descubrieron que el grosor de
la pared celular disminuye a altas temperaturas. Además, sus resultados indicaron diferencias
aparentes entre el tamaño de las paredes celulares de la madera tardía y temprana, pero las
diferencias no se confirmaron estadísticamente. Lin et al. (2017) estudiaron el efecto del
tratamiento de termovacío en las características anatómicas de la madera de pino de Szemao y
abedul de aliso. Para el pino Szemao, se observaron pequeñas grietas radiales y se destruyeron
algunas células del parénquima radial. Para la madera de abedul aliso, las estructuras anatómicas
casi no se vieron afectadas. Con base en estos resultados, los autores concluyeron que el
tratamiento de termo-vacío tuvo un efecto leve sobre la estructura anatómica sin causar daños
graves. En su estudio de pino silvestre modificado térmicamente a 180 °C, Kymäläinen et al. (2018)
mostraron que se produjo delaminación y daño en las paredes celulares, y en la madera temprana
se presentaron grietas radiales cerca de las traqueidas.

Por el contrario, algunos estudios, como el realizado por Andersson et al. (2005), sobre la madera
modificada térmicamente de Pinus sylvestris, informaron que la modificación térmica no condujo
a un cambio en la estructura anatómica. Asimismo, Batista et al. (2015) informaron que la
modificación térmica no afectó significativamente la estructura del parénquima de los radios, los
vasos o las fibras de la madera de Eucalyptus grandis. Además, no se observaron cambios
significativos en las dimensiones de las fibras. Recientemente, Wentzel et al. (2020) investigaron
las características anatómicas antes y después de la modificación térmica de la madera de
Eucalyptus nitens en sistemas abiertos y cerrados. Sus resultados mostraron que no hubo
diferencias notables en la estructura anatómica entre los dos sistemas de modificación, y solo
hubo cambios leves en el grosor de la pared celular y las áreas de fibra y lumen después de la
modificación térmica.

En este estudio se analizó la microestructura de madera juvenil de pino radiata modificada

térmicamente con el objetivo de visualizar y cuantificar exploratoriamente los cambios
morfológicos después de la modificación térmica.

EXPERIMENTAL

Materiales

Para los experimentos se utilizó madera aserrada seca de pino radiata (Pinus radiata D. Don) de
una plantación de 26 años en la región del Bío Bío de Chile. El core-wood (madera juvenil) fue
aserrado en tablas de 25 mm × 100 mm × 3200 mm (ancho, espesor y largo, respectivamente). El
núcleo de madera aserrado se secó en una cámara (Modelo Lab3.5e, Neumann, Concepción, Chile)
utilizando un programa de secado a 100 °C / 70 °C (bulbo seco / bulbo húmedo) con una velocidad
de flujo de aire de 6 m/s. Se monitorearon las temperaturas dentro de la cámara y se registraron
la temperatura y el contenido de humedad de la madera de acuerdo con la configuración y el
programa del horno.

Métodos

Proceso de modificación térmica

Se realizaron modificaciones térmicas a escala de laboratorio a 190 °C y 210 °C utilizando la

madera secada al horno. Una carga inicial de 140 muestras se apiló uniformemente y se colocó en
capas equidistantes separadas por palos de 20 mm de espesor. Las pruebas se realizaron en una
cámara prototipo industrial flexible con capacidad de 3,5 m3 (Modelo Lab3.5e, Neumann,
Concepción, Chile) diseñada para soportar temperaturas de hasta 250 °C. Para cada proceso se
cargó la cámara con 140 muestras según los cronogramas implementados por Herrera-Díaz et al.
(2019). La primera fase del proceso de modificación comenzó con un rápido aumento de la
temperatura a 100 °C. En la segunda fase, se aumentó la temperatura a razón de 0,7 °C/min hasta
llegar a 190 °C o 210 °C. Durante esta etapa, la madera se rociaba con vapor para evitar daños. Al
final de la segunda fase, la madera alcanzó un contenido de humedad de 3% a 4%.
Posteriormente, se mantuvo la temperatura (190 °C o 210 °C) durante aproximadamente 3 h. En el
paso final, las muestras se enfriaron y estabilizaron durante aproximadamente 5 h a 7 h. El tiempo
total de modificación térmica fue de aproximadamente 32 h, y el contenido final de humedad de
la madera osciló entre el 9 % y el 11 %.

Medidas anatómicas
Para estudiar los efectos del tratamiento térmico en la madera, antes del proceso de modificación
térmica se seleccionaron 152 piezas aserradas de núcleo de madera de baja calidad (madera
juvenil), 12 como piezas de control (Ctrl) y 140 para el tratamiento térmico. Del proceso se
seleccionaron aleatoriamente 12 piezas cuando finalizó el procedimiento de 190 °C (T1) y luego
otras 12 piezas cuando el proceso alcanzó la temperatura de 210 °C (T2). Las mediciones
anatómicas se realizaron en el Laboratorio de Anatomía de la Madera de la Universidad del Bio-Bio
(Concepción, Chile). Siguiendo la metodología descrita por Chaffey (2002), se cortó un cubo de
cada pieza y se remojaron en agua durante 36 h. Se obtuvo un corte transversal de 20 µm
utilizando un micrótomo Microm Modelo HM325 (Thermo Fisher Scientific, Tampa, FL, EE. UU.) de
cada uno de los 12 cubos, con énfasis en las posiciones de los anillos anuales cuando se cortaron.
Luego, 12 rebanadas se tiñeron con safranina y se montaron en un portaobjetos de vidrio y
cubreobjetos usando bálsamo de Canadá. Las imágenes de la estructura anatómica de la madera
se obtuvieron utilizando una cámara digital Infinity de Lumenera (Ottawa, Ontario, Canadá) y se
analizaron mediante WinCell Pro (Regent Instruments Inc., v.2011a, Québec, Canadá).

Los datos morfológicos de las células de la madera se midieron por anillo anual. El experimento de
investigación exploratoria fue diseñado considerando la variabilidad intra-anillo. El experimento
involucró repetición (mediciones en celdas de madera por anillo anual) en lugar de replicabilidad
(mediciones en múltiples rebanadas). En cada corte, se midieron las dimensiones de la traqueida
en las direcciones radial (R) y tangencial (T) en 16 celdas aleatorias (8 celdas tempranas y 8 tardías)
al comienzo del anillo anual de cada muestra. Se evaluaron el grosor de la pared secundaria
(mediciones de 2 R y 2 T) y el diámetro del lumen. La longitud y el ancho se midieron como el
tamaño horizontal y vertical de la celda en su posición de centro de gravedad. A partir de una
imagen en escala de grises, se utilizaron umbrales para producir imágenes binarias para mejorar
los contrastes de las celdas cuando se adquirieron imágenes (Fig. 1).

Fig. 1. Superficie transversal de madera de pino radiata (Pinus radiata) no modificada de madera
tardía 40x.
Mediciones del espesor de la pared celular secundaria y del lumen de la traqueida (LRD: diámetro
radial del lumen; LTD: diámetro tangencial del lumen; WRT: espesor radial de la pared WTT:
espesor tangencial de la pared).

Se analizó el efecto de la modificación térmica sobre la microestructura en relación con la cantidad

de daño bajo diferentes condiciones de proceso. Cada imagen (el aumento de la imagen fue de
10x y el tamaño de cada imagen fue de 1468 µm2) se subdividió en 6 subregiones. Se realizaron
mediciones manuales para determinar la proporción (%) de células con daño (brechas, destrucción
de la pared traqueidea, áreas fisuradas, rotura celular y deformación o distorsión de la estructura
celular) según los protocolos del software WinCell Pro.

Análisis de los datos

Se realizaron las pruebas de Kolmogorov-Smirnov y Barlett para verificar la normalidad de la

distribución de datos y la homogeneidad de la varianza entre tratamientos. Se realizaron pruebas
de análisis de varianza (ANOVA) para analizar las diferencias significativas, y las medias se
compararon entre tratamientos mediante la prueba de Tukey con un nivel de confianza del 95%.
Se utilizó el software Statistica (Statsoft Inc., v.10.0, Tulsa, OK, EE. UU.) para realizar el análisis
estadístico.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

De acuerdo con los resultados de la prueba F de la prueba ANOVA presentados en la Tabla 1, los
tratamientos tuvieron un efecto significativo en el grosor de la pared celular y el diámetro del
lumen de la madera temprana. Para la madera tardía, el grosor de la pared celular y el diámetro
del lumen de las muestras no modificadas y modificadas térmicamente no fueron
estadísticamente diferentes, lo que indica que el tratamiento de modificación térmica no tuvo un
efecto significativo.

Los espesores promedio de la pared celular de la madera temprana y tardía se muestran en la Fig.
2. Para la madera temprana (Fig. 2a), los espesores promedio de la pared celular fueron 3,55 µm,
3,36 µm y 3,07 µm para las muestras de control no modificadas (Ctrl), 190 ° C (T1) y 210 °C (T2),
respectivamente. El grosor de la pared celular tendió a disminuir a medida que aumentaba la
temperatura del tratamiento térmico, lo que fue similar a los resultados de Biziks et al. (2013),
quienes investigaron los cambios en la microestructura de la madera de abedul después de un
tratamiento hidrotermal a tres temperaturas diferentes. Encontraron los mayores cambios
después del tratamiento a 180 °C, que alcanzó una disminución promedio del 32%. Sin embargo, el
tratamiento T1 (190 °C) no tuvo un efecto significativo sobre el grosor de la pared celular (la
diferencia de medias entre Ctrl y T1 no fue estadísticamente significativa). Cuando la temperatura
se incrementó a 210 °C, el espesor de la pared celular disminuyó significativamente. Las
disminuciones de espesor fueron del 5,3% y 13,5% para T1 y T2, respectivamente. El grosor
promedio de la pared celular de la madera tardía (Fig. 2b) fue de 4,92 µm, 4,87 µm y 4,77 µm para
Ctrl, T1 y T2, respectivamente, y la disminución del grosor fue del 1,02 % para T1 y del 3,05 % para
T2. La diferencia entre tratamientos no fue estadísticamente significativa al nivel de probabilidad
de 0,05. Bernabei y Salvatici (2016) examinaron el efecto del tratamiento térmico en el espesor de
la pared celular de Picea abies y concluyeron que, desde aproximadamente 100 °C hasta 200 °C,
las dimensiones permanecen casi constantes, pero se produce una rápida disminución del espesor
a temperaturas superiores a 200 °C.

Los resultados de las mediciones del diámetro del lumen mostraron un ligero aumento en el
diámetro a medida que aumentaba la temperatura (Fig. 3). Para madera temprana (Fig. 3a), los
diámetros de luz promedio fueron de 32,46 µm para Ctrl, 33,54 µm para T1 y 35,09 µm para T2, lo
que corresponde a un aumento de 3,3 % y 8,1 % para T1 y T2, respectivamente. Kekkonen et al.
(2010) encontraron resultados similares, que atribuyeron a la descomposición de las paredes
celulares.

Para madera tardía (Fig. 3b), los valores fueron 20,41 µm, 20,43 µm y 20,66 µm para Ctrl, T1 y T2,
respectivamente. No se encontraron diferencias significativas entre tratamientos. En todos los
tratamientos, la diferencia entre los resultados de madera temprana y madera tardía fue
significativa (p < 0,0001). De manera similar, Bernabei y Salvatici (2016) reportaron aumentos
promedio del diámetro del lumen en madera de Picea abies de 6.2% y 1.8% para madera
temprana y madera tardía respectivamente, durante el tratamiento térmico a 200 °C.

Las estructuras anatómicas de la madera de pino radiata modificada térmicamente y sin modificar
se muestran en la Fig. 4. Las estructuras mostraron cambios desde el estado sin modificar.
Después de la modificación a 190 °C, se observó un ligero aplastamiento de la luz celular en
madera temprana (Fig. 4b). Sin embargo, cuando se aumentó la temperatura a 210 °C, se observó
un aplastamiento más intenso de la luz celular (Fig. 4c). Además, después de la modificación se
observaron pequeñas grietas, celdas rotas y deformaciones de las celdas en algunas áreas de la
pared celular de la madera temprana. En esta dirección, Boonstra et al. 2006a, encontró grietas
radiales a lo largo de las traqueidas de madera temprana en pino silvestre, así como también se ha
informado distorsión de la estructura celular.

Fig. 2. Valores promedio del espesor de la pared celular de muestras de control no modificadas y
muestras de madera modificada térmicamente de (a) madera temprana y (b) madera tardía

Fig. 3. Valores promedio del diámetro del lumen de muestras de madera no modificada y
modificada térmicamente de (a) madera temprana y (b) madera tardía
En términos cuantitativos y en base a las medidas y las proporciones identificadas de células
dañadas, el área dañada aumentaba a medida que aumentaba la temperatura del tratamiento
térmico (Fig. 5). La madera sin modificar tenía un área dañada de 80,2 µm2. Según Boonstra et al.
(2016a), las traqueidas de la madera temprana de la picea de Noruega estaban ligeramente
deformadas por la madera no modificada. En este contexto, los daños como la destrucción de la
pared traqueide, las áreas fisuradas y la rotura celular o la deformación de la estructura celular
podrían ser directamente atribuibles a la preparación de la muestra, la ebullición y el corte que
pueden afectar la condición de la madera (Bernabei y Salvatici 2016).

Las áreas dañadas de los tratamientos térmicos a 190 °C y 210 °C alcanzaron valores de 134,4 µm2
y 253,5 µm2, respectivamente, lo que correspondió a un incremento de 9,2% para T1 y 17,3% para
T2. Resultados similares fueron encontrados por Kymäläinen et al. (2018), quienes informaron que
la pared celular se dañó y delaminó a 180 °C y Gao (2017), quien observó la formación de
pequeñas grietas en las traqueidas de madera tardía a 220 °C.

La diferencia entre Ctrl y T1 no fue estadísticamente significativa. Hietala et al. (2002) informaron
tendencias similares, donde las mediciones no mostraron un cambio claro en las dimensiones de
las celdas de las muestras modificadas térmicamente en comparación con las muestras de control.

Fig. 4. Estructura anatómica de la madera de pino radiata modificada térmicamente y sin

modificar, con las flechas señalando los cambios estructurales de la madera modificada
térmicamente: (a) madera sin modificar; b) madera modificada térmicamente a 190 °C (I:
trituración); c) madera modificada térmicamente a 210 °C (II: células rotas, III: pequeñas grietas,
IV: deformaciones de las células)

CONCLUSIONES

1. El pino radiata modificado térmicamente mostró signos de daño después del proceso de
modificación térmica, ya que se presentaron pequeñas grietas, celdas rotas y deformaciones en la
pared de la celda de madera después de la modificación. El grosor de la pared celular disminuyó y
el diámetro medio del lumen aumentó a medida que aumentaba la temperatura de modificación.

2. Los cambios en la estructura de la madera modificada fueron más notorios en las

modificaciones a 210 °C. Esto se hizo evidente mediante un análisis del área dañada después de la
modificación que mostró un aumento estadísticamente significativo a esta temperatura, lo que
significa que la estructura celular se vio más afectada a medida que aumentaba la temperatura de
modificación.

3. La investigación adicional debe centrarse en definir si la velocidad del aumento de la

temperatura para alcanzar la temperatura de modificación podría ser un factor en el desarrollo de
los cambios en la estructura celular y analizar más a fondo el desarrollo de grietas en la estructura
de la pared celular de la madera.

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ALTO ANCHO ESPESOR VOLUMEN MASA DENSIDAD

MUESTRA
[mm] [mm] [mm] [mm³] [gr] [g/cm³]
M0 23,5 29,2 15,75 10807,65 4,5 48,63
M1 23,7 29,3 13,36 9277,32 3,7 34,33
M2 24,02 29,85 11,94 8560,94 4,4 37,67
M3 23,49 29,88 10,58 7425,90 3,6 26,73
M4 23,36 30,03 11,06 7758,60 4,1 31,81
M5 24,17 30 13,55 9825,11 4,2 41,27
M6 23,55 29,65 12,1 8448,92 3,8 32,11
M7 24,8 30 11,1 8258,40 3,9 32,21
M8 23,35 29,1 9,9 6726,90 3,5 23,54
M9 21,45 29,45 13,4 8464,81 3,5 29,63
M10 21,1 29,15 11,1 6827,22 3,3 22,53
M11 20,75 30 9,1 5664,75 3,1 17,56
M12 20,75 30 9,4 5851,50 3 17,55
M13 21,15 29,2 12,25 7565,36 4 30,26
M14 20,7 29,4 10,7 6511,81 3,6 23,44
M15 21,2 29,4 9,4 5858,83 3,3 19,33
M16 24,6 30,25 9,45 7032,22 3,9 27,43