740. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, undécima edicién, PROPILO, GALATO DE HO o wot \—4 aN Ho chs CigH,2Os MM 212.2 3.45" Trihidroxibenzoato de propito {121-793} Contiene no menos del 98.0% y no mis del 102.0% de slato de propilo, calculado con referencia a la sustancia seca, SUSTANCIA DE REFERENCIA. Galato de propio, ‘manejar de acuerdo @ la instrucciones de uso. DESCRIPCION. Polvo cristalino de color blanco. SOLUBILIDAD. Fécilmente soluble en alcohol y en éter dietilico, poco soluble en agua ENSAYOS DE IDENTIDAD A. MGA 0351.El espectto IR de una dispersidn de la muestra cen parafina liquida comresponde al obtenido con una reparacion similar de Ia SRef de galato de propilo B. MGA 0361.1 espectro UV de Ia soluciin de ka muestra broparada en la Valoracidn, exhibe maximos y minimos a ‘mismas longitudes de onda que las de ta solucién con 10 git. de la SRef de galato de propilo TEMPERATURA DE FUSION, MGA 0471. Entre 146 y 150°C. PERDIDA POR SECADO. MGA 0671. No mis del 0.5 %, Sccar a 105 °C durante 4h, RESIDUO DE LA IGNICION. MGa 0751. No mis del 0.1%. METALES PESADOS. MG: 0561, Método II. No mis de 10 ppm. IMPUREZAS ORGANICAS VOLATILES. MG. 0500. Cummple tos requisitos Esta prueba se requiere solo para los disolventes referidos en las tablas 0500.2, 0500.3 y 0500.4 w otros, informados por escrito por el fabricante y que se utilizan en ct proceso de fabricacién, distribucién y almacenamiento VALORACION. MG4 0361, Pasar 100 mg de la muestra en un matraz, volumétrico de 250 mL, disolver con 100 ml. de metanol, evar al aforo y mezclar. Transferit 5.0 mL. de esta solucién a un matraz volumétrico de 200 mL diluie con PROPILO, GALATO DE metanol, llevar a volumen y mezelar. Determinar las absorbancias de esta solucién’y de la SRef de galato de propilo @ una concentracién de 10 jig/L en celdas de 1 em ala longitud de onda de aproximadamente 273 nm, uilizancio ‘metanol como blanco. Calcular la cantidad en miligramos de galato de propilo en la poreién de la muestra utilizada, con la siguiente férmula 10.C(4m/Arep) Donde: C= Concentracién en microgramos por miliitro de la preparacién de referencia 4y= Absorbancia de la solucién de la muestra, Ang= Absorbancia de la preparacién de referencia CONSERVACION. En envases bien cerrdos, protegidos se In uz, evitar el contacto con metas PROPILPARABENO. oO oO » cH, CioHt,.05 MM 180,20 Propilparabeno 4-Hidroxibenzoato de propilo [94-13-3] Contiene no menos det 98.0% y no més del 102.0% de p-hidroxibenzoato de propilo, SUSTANCIA DE. REFERENCIA, p-Hidroxibenzoato de propilo, manejar de acuerdo a las instreciones de uso DESCRIPCION. Cristales incoloros o polvo blanco cristalino. SOLUBILIDAD. Fécilmente soluble en metanol, alcohol, alcohol anhidro, acctona y éter dietilico; poco soluble en ‘gua en ebullicién; may poco soluble en agua, ENSAYOS DE IDENTIDAD A. MGA 0351. El espectro IR de una dispersién en perafina liquide, de la muestra previamente seea, eotresponde con el obienido con una preparacién similar de la SRef de -hidroxibenzoato de propilo. B.MGa 0241, Capa delgada, Soporte. Gel de silice octadecilsilada con indicador ‘luorescente a 254 nen, Fase mévil. Acido acético glacial:agua:metanol (1:30:70). APreparaciin de referencia (a p-hidroxibenzoice en acetona y dilu ‘mismo disolvente, Preparacion de referencia (b). Disolver 10 mg de SR de prhidroxibenzoato de etilo en | mL de la preparacién de la ‘muestra A y diluir hasta 10 ml. con acetona, Preparacién de la muestra (A). Disolver 100 mg de la mues- tra en acetona y diluir hasta 10 ml. con el mismo disolvente, Preparacion de la muestra (B). Diluir 1mL de le preparacidn de la muestra A hasta 10 mL. con acetona. Procedimiento. Aplicar en carriles separados 2 uL de ta muestra B y las soluciones de referencia a y b. Desarrollar In cromatoplaca en la fase mévil hasta que el disolvente haya avanzado % partes, Retirar la cromatoplaca, dejar secar al aire y examinar bajo Himpara de luz UV a 254.am, La romatoplaca muestra dos puntos principales elaramente separados. La mancha principal cn la cromatoplaca obtenida ccon la muestra B es similar en posicién y tamafo con la 'mancha prineipal oblenida con la solucidn de referencia, Disolver 10 mg de SR hasta 10 mL con el TEMPERATURA DE FUSION. MGA 0471. Entre 96 y 99°C, COLOR DE LA SOLUCION. MGA 0181, Método IT, Solucién de ta muestra. 100 mg/mL. en alcohel Solucién de comparacién. Mezciar 2.4 mL de Soiucién de cloruro ferrico, 1.0 mL de Sotucién de eloruro cobaltoso y O4mL de Solucién de suljaio ciprico con suficiente solucién de deido clothidrico 0.3 N para obtener 10 mL. Diluir SmL de esta solueién con solucién de Acido clorhidrico 0.3 N a 100 mL. Procedimiento. Comparar las soluciones observando a través de tubos de Nessler sobre un fondo blanco. INDICE DE ACIDEZ. MGA 0001. Agregar 3 mL de alcohol, $ mL de agua libre de dixido de carbone y 0.1 mL. de SI verde de bromocresol @ 2 mL. de la solucién muestra preparada en la prueba de Calor de la solucién SUSTANCIAS RELACIONADAS. MGA 0241, CLAR. Condiciones del equipo. Detector UV 272 nm; columna de 4.6mm * 15cm; telleno LI de $ ym; velocidad de flujo de 1,3 mL/min; volumen de inyeccién de 10 iL; tiempo de ccorrida 2.5 veees el tiempo de retencién de propilparabeno. Fase mévil. Metanol y una solucién de 6.8 g/L de fasfato didcido de potasio (65:35). Preparacién de la muestra. Disolver 50,0 mg de la muestra en 2.5 ml. de metanal y evar a volumen con fase movil a $0 ml Diluir 10.0 ml_de esta solucin con fase mévil hasta 100.0 mL. Preparacion de referencia A. 5.0 jigiml de Acido prhidroxibenzoico, de SRef etilparabeno y de SRef propilparabeno en fase mévil eee Adttvos 744 Preparacién de referencia B. Disolver 50.0 mg de Sref propilparabeno en 2.5 ml. de metanoly die con fase mévil usta $0.0 mL, Tomar una alicuota de 10.0 mL. de esta solucién y dite con Fase mv hasta 100.0 mL. Preparacion de referencia C. Diluir 1.0 mL de ta preparacién mucsira con fase mévil esta 20.0 mi. Tomar tint alicuota de 1.0 mL de esta solucign y diluir con Fase ivi hasta 10.0 mt “Aptitud del sistema. Con la preparacin de referencia A, el tiempo de retencida de proplparabeno es sproximademente 45min: los tiempos de tetencion relativos del ido phidroxibenzoice y eflparabeno son 0.3. y 0.7 respect ‘amen, La resolucién es de no menos de 3.0 entre fo picos de etilparabeno y propilparabeno. Procedimienta, Pars le muestra y I referencia C, no tomar en cuenta ls limites que sean 02 veces el des del pico principal nl eromatograma obzenido con I refencia C (0.1%. Criterios de aceptacién, Acido p-hidroxibenzoies: el érca el pico de la muestra, multiplied por 1.4 para corer el cilevlo de contenido, no es mayor que el area del pico principal de la referencia C (0.5%), mpurczas no especifica- das: el rea del pico de cada imporeza de la muestra no es mayor que el area del pico principal de la referencia C (0.5%), Impuarezas totals: la sua de ls areas de fs picos de todas las impunezas de la mmaestra no es mayor qe el doble del cea del pico principal de la referencia C (1.0%) RESIDUO DE LA IGNICION. MGA 0751, No més del 0.1 % determinado en 1.0 g, VALORACION. MGA 0241, CLAR, Para la fase movil, preparacién de la muestra, preparacién de referencia B y sistema cromatogrifico, proceder como se indice en Susiancias relacionadas. Para la aptitud del sistena utilizar la referencia B; el coeficiemte de variacién no es mayor de 0.85 % en 6 inyecciones, Para el anilisis de las muestras, caleular et porcentaje de propilparabeno en la preparacién de la muestra con la formula: P (Bm * Crop) /(Arep ¥ Gn) Donde: P= Pureza declarada de SRef propilparabeno expresada en porcentaje 4y,= Area del pico de peopilparabeno de Ia soluciéin muestra Cay = Concenitacion de propilparabeno en la solucién de referencia B. Area del pico de propilparabeno de ta solucién de referencia B. Ca™ Concentracién de propilparabeno en la solueién muestra, Ang CONSERVACION. En envases bien cerrados PROPILPARABENO