DETERMINACIÓN DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN ANTIÁCIDO

William N Bacca* (cd. 20171150053), Jana V García (cd. 20171150087)

IV SEMESTRE, PROYECTO CURRICULAR DE LICENCIATURA EN QUÍMICA, FACULTAD DE

CIENCIAS Y EDUCACIÓN, UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS

williamnico10@hotmail.com*, jannavalentinag@gmail.com

RESUMEN

Por medio de análisis volumétrico, se valoró por complejometría, usando EDTA como agente
quelante, dos muestras de antiácido de fabricantes diferentes, siendo la primera una tableta
compuesta en un porcentaje significativo por aluminio presente en forma de hidróxido, mientras que
la segunda muestra se extrajo de una suspensión oral de antiácido el cual contenía magnesio en
forma de hidróxido.

En la primera parte del análisis, se le realizó el respectivo tratamiento a la tableta de antiácido que
contiene el aluminio para que cumpliera con las condiciones de analito, seguidamente se realizaron 4
ensayos, usando ditizona como indicador, se valoró con sulfato de zinc 0,05 M del cual se gastó un
volumen promedio de 5,95 ml. En la segunda parte, se extrajo una alícuota de la suspensión oral de
antiácido en el cual estaba presente el magnesio, se le realizó el respectivo tratamiento para que
cumpliera las condiciones de analito y se valoró con un volumen promedio de 2,85 ml de EDTA en
los 4 ensayos realizados, en los que se usó NET como indicador.

Finalmente, como parte del análisis, una vez obtenidos y cuantificados los datos obtenidos, se
realizaron los respectivos cálculos para hallar la concentración tanto de aluminio como de magnesio
para comparar los datos experimentales frente a los brindados por el fabricante de los antiácidos, y
así establecer las verdaderas cantidades de ambos componentes.

PALABRAS CLAVE

Análisis volumétrico, complejometría, determinación, antiácido, aluminio, magnesio

ABSTRACT

Through volumetric analysis, two samples of antacid from different manufacturers were analyzed by
complexometry, using EDTA as a chelating agent, the former being a tablet composed in a significant
percentage by aluminum present in the form of hydroxide, while the second sample was extracted
from a suspension oral antacid which contained magnesium in the form of hydroxide.

In the first part of the analysis, the antacid tablet containing the aluminum was treated to meet the
analyte conditions, then 4 tests were carried out, using dithizone as an indicator, it was evaluated with
zinc sulfate 0,05 M of which an average volume of 5,95 ml was spent. In the second part, an aliquot of
the oral suspension of antacid in which magnesium was present was extracted, the respective
treatment was carried out so that it met the analyte conditions and was evaluated with an average
volume of 2,85 ml of EDTA in the 4 tests carried out, in which ETB was used as an indicator.

Finally, as part of the analysis, once obtained and quantified the data obtained, the respective
calculations were made to find the concentration of both aluminum and magnesium to compare the
experimental data against those provided by the manufacturer of antacids, and thus establish the true
amounts of both components.

KEYWORDS

Volumetric analysis, complexity, determination, antacid, aluminum, magnesium.

INTRODUCCIÓN
Los antiácidos son fármacos de uso común
para el tratamiento de pacientes con
trastornos de acidez estomacal (hiperclorhidria
y/o úlcera péptica). Son sustancias básicas
que actúan en contra del exceso temporal del
ácido clorhídrico (HCl) en el estómago,
aumentando el pH en el mismo. El
bicarbonato de sodio, el carbonato de calcio y
el hidróxido de magnesio y/o aluminio son
sustancias utilizadas con este fin, las cuales
reaccionan con el HCl del estómago dando
lugar a una reacción de neutralización,
produciendo agua y una sal.
Al(OH)3 + 3HCl → 3H 2 O + AlCl3
M g(OH)2 + 2HCl → 2H 2 O + M gCl2
El análisis se realiza mediante dos
valoraciones complejométricas utilizando
como valorante una solución de ácido
etilendiaminotetraacético ( C 10 H 16 N 2 O8 ),
mejor conocido como EDTA, el cual es un
agente quelante orgánico. El término quelato
orgánico se refiere a un tipo de complejo
específico; a saber que tiene anillos
heterocíclicos, los cuales se forman a partir de
un ión metálico y por lo menos dos grupos
funcionales en una ligadura sencilla o
molécula, que cede un par de electrones. Se
dice entonces que la molécula del ligando es
multidentada, en oposición a las ligaduras
unidentadas, como las del amoniaco, cianuro
o haluro, como ejemplo. Las ligaduras
multidentadas pueden tener como mínimo dos
grupos o sitios coordinadores y, como
máximo, ocho (Hamilton, 1964). Con los iones
metálicos forma complejos muy estables,
solubles en agua, en relación estequiométrica
1:1 independientemente de la carga del catión
(Skoog, West y Holler, 2015).
El EDTA tiene cuatro grupos ácidos capaces
de ionizarse con pKa​1​=1,99, pKa​2​=2,67,
pKa​3​=6,16 y pKa​4​=10,26. Para facilitar la
nomenclatura de los cuatro iones del EDTA,
se les identifica como H​4​Y, H​3​Y​-​, H​2​Y​2-​, HY​3- y
Y​4-​. La forma específica de EDTA que se
usará depende del pH de la solución, y de la
reacción total también depende del ión
metálico que interviene:
2+ 2− 2− +
M + H 2 Y ⇔ M Y + 2H
2+ − 2− +
M + H 3 Y ⇔ M Y + 3H
M 3+ + H 2 Y 2− ⇔ M Y − + 2H +
3+ − − +
M + H 3 Y ⇔ M Y + 3H
La determinación de magnesio se hace en
forma directa, mientras que para el aluminio,
por las otras características de la reacción, es
necesario realizar una retrovaloración,
utilizando EDTA en exceso, que es valorado
con sulfato de zinc ( Z nSO4 ). Para la
valoración del magnesio, por método directo,
se tampona el medio a un pH de 10, se usa
negro de eriocromo - T (NET) como indicador
el cual al reaccionar con el catión formará un
complejo de color violáceo, es decir, antes del
punto de equivalencia, y en el punto de
equivalencia la coloración cambiará a color
azul oscuro, que indica que el magnesio ya ha
reaccionado en su totalidad con el EDTA.
M g − N ET + H 2 Y 2− + 2N H 3 → M gY 2− + 2N H 4+ + N ET
Para la valoración del aluminio, se titula por
retroceso debido a que no hay una reacción
rápida con el EDTA; por esta razón se añade
un exceso de EDTA y se calienta hasta casi
alcanzar el punto de ebullición, para la
formación de un complejo con el Al​+3 en un
medio tamponado a un pH de 4 ó 5,
Al3+ + H 3 Y − → AlY − + 3H +
una vez formado el complejo, se agrega la
ditizona como indicador para ahora sí, valorar
con sulfato de zinc; en el punto inicial el color
de la ditizona es violeta, que indica que aún
no ha reaccionado con el aluminio, cuando ya
se alcanza el punto de equivalencia, la
coloración pasa a ser de color rosa, que indica
que la ditizona reaccionó con el aluminio
produciendo un complejo.
Dit + Al3+ → Al − Dit
RESULTADOS
Valoración de hidroxido de aluminio
 Cálculo de la concentración de hidróxido
de aluminio:

V 1C 1= V 2C 2

5,95x10−3 l ·0,05 M
C2 = 0,06 l
= 4, 96x10−3 moles/l de Al(OH)3

78 g Al(OH)3
4, 96x10−3 moles de Al(OH)3 · 1 mol
= 0, 3868 g
Imagen 1: Datos sobre el antiácido 1000 mg
0, 3868 g · = 386, 8 mg de Al(OH)3
(pepsamar) que contenía hidróxido de 1g

aluminio.
Donde:

V 1 : ​Volumen promedio gastado de ZnSO​4

(lts)

C 1 : ​Concentración molar del ZnSO​4

V 2 : ​Volumen de la alícuota del analito

C 2 : ​Concentración desconocida del analito

Coeficiente % error %error

de variación absoluto relativo
Imagen 2: Blanco de la valoración de
hidróxido de aluminio. 29,43 -136,8 -54,12

Cálculos para la preparación de las

Valoración de hidróxido de magnesio
soluciones:

Z nSO4 → 0, 05 M y P M = 161, 4 g/mol

moles = M · L
moles = 0, 05 M · 0, 1 L
moles = 0, 005 moles

161,4 g
0, 005 moles ZnSO4 · 1 mol
= 0, 807 g

Blanco: Imagen 3: Datos sobre el antiácido (galac) que

contenía hidróxido de aluminio y de magnesio.
Se utilizaron 6 ml de​ Z nSO4

Número de Volumen gastado de

muestra Z nSO4 (ml)

1 6 ml

2 5,8 ml

3 6 ml

4 6 ml Imagen 4: Blanco de la valoración del

Volumen promedio: 5,95 ml hidróxido de magnesio.
Cálculos para la preparación de las Al comparar la información de la composición
soluciones: (Valor real ​V​R)​ que suministra el fabricante del
antiácido en el cual se encontraba el aluminio,
E DT A → 0, 05 M y P M = 372, 24 g/mol junto con los valores calculados (Valor
moles = M * L calculado o experimental ​V​E)​ obtenidos
moles = 0, 05 M · 0, 25 L durante la valoración, se evidencia que el ​V​E
moles = 0, 0125 moles excede al ​V​R,​ ​lo cual se ve reflejado en los
valores negativos y algo elevados, tanto del
0, 0125 moles EDT A ·
372,24 g
= 4, 653 g error absoluto como del error relativo. El
1 mol
coeficiente de variación corrobora que hay
una variación significativa entre el ​V​R ​y el ​V​E.​
Blanco: ​Se utilizó 2,8 ml de​ ​EDTA
Que el valor experimental haya excedido al
valor real, puede estar ligado a los posibles
Número de Volumen gastado de errores que se pudieron cometer al momento
muestra EDTA (ml) de pesar las cantidades requeridas de los
reactivos. Otro punto a tener en cuenta en los
1 2,8 ml posibles errores cometidos, son los
sistemáticos y aleatorios, relacionados con la
2 3 ml calibración del material volumétrico, la
preparación de reactivos y la toma de datos
3 2,8 ml (volumen); aunque también hay que tener
presentes los errores relacionados al control
4 2,8 ml de calidad que realiza el fabricante del
Volumen promedio: 2,85 ml antiácido, pues posiblemente, en el lote del
medicamento producido efectivamente haya
Cálculo de la concentración de hidróxido habido un exceso de aluminio.
de magnesio:
Debido a que el aluminio presenta una
V 1C 1= V 2C 2 tendencia a formar hidroxi-complejos
polinucleares, se puede dar la formación de
2,85x10−3 l ·0,05 M complejos con un agente quelante, como el
C2 = = 2, 375x10−3 moles/l de M g(OH)2
0,06 l EDTA con una relación estequiométrica de 1:1
58,3 g M g(OH)2 sin importar la carga del catión
2, 375x10−3 moles de M g(OH)2 · 1 mol
= 0, 1384 g (Schwarzenbach y Flaschka, 1969), el cual fue
usado para este caso, aunque la reacción se
1000 mg
0, 1384 g · 1g
= 138, 4 mg de M g(OH)2 da con lentitud, fue necesaria la adición de un
exceso de EDTA y calentar hasta casi
Donde: alcanzar el punto de ebullición para aumentar
la cinética de la reacción. También por esta
V 1 : ​Volumen promedio gastado de EDTA (lts) razón se realiza una retrovaloración o
valoración por retroceso.
C 1 : ​Concentración molar del EDTA
Al3+ + H 3 Y − → AlY − + 3H +
V 2 : ​Volumen de la alícuota del analito
La tamponación del medio a un pH de 4 ó 5
C 2 : ​Concentración desconocida del analito fue necesaria para evitar la interferencia de
otros cationes, principalmente del magnesio,
pues hace parte de los componentes del
Coeficiente % error %error antiácido (Christian, 2009).
de absoluto relativo
variación En cuanto a la parte correspondiente a la
valoración del magnesio presente en una
40,63 111,6 44,64 suspensión oral de antiácido (de diferente
fabricante, frente al antiácido en el que se
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS analizó el aluminio), se observa que la
cantidad calculada (Valor calculado o
experimental ​V​E)​ de magnesio frente al valor
real (Valor real ​V​R),​ suministrado por el
fabricante, es menor. Lo anterior se ve
reflejado en que se obtuvo tanto un error
absoluto y relativo significativo, siendo ambos
positivos, lo cual corroboran que
efectivamente él ​V​E ​es menor que el ​V​R;​ al
igual que el coeficiente de variación, el cual
refleja que entre ambos valores hubo una
variación de magnitud considerable. Muy
seguramente, los errores cometidos durante la
valoración del magnesio fueron los mismos
que se presentaron en la valoración del
aluminio.
Para la formación del complejo estable del
magnesio con el EDTA se requiere un pH alto
(9 a 10) para evitar la interferencia de otros
cationes, que para este caso es el aluminio,
pues hace parte de los componentes del
antiácido; entonces se hace uso de un buffer
de amoniaco y cloruro de amonio
(Schwarzenbach y Flaschka, 1969). En cuanto
al indicador que es el NET, a pH 10 es de
color azul y forma un complejo rojo con el ion
magnesio, así que, se considera que llega al
punto final cuando el color de la solución sea
de color azul violácea, que indica que el
magnesio ha sido acomplejado por el NET, lo
cual se da por la reacción completa entre el
magnesio y el EDTA, esta reacción se
representa mediante la siguiente ecuación:
M g − N ET + H 2 Y 2− + 2N H 3 → M gY 2− + 2N H 4+ + N ET
Finalmente, la trietanolamina es utilizada para
enmascarar los otros iones metálicos
presentes, en este caso, el ion aluminio. Sin
olvidar que, a temperatura ambiente el ion
aluminio reacciona con el indicador y lo
bloquea, por esta cuestión se realiza el baño
de hielo, para evitar tal interferencia debido a
que esto influye en la cinética de tal manera
que se evita la reacción entre el aluminio y el
NET (Christian, 2009).
CONCLUSIONES
- Respecto a los errores presentados
durante la práctica, se concluye que
pueden ser por parte del fabricante al
establecer las cantidades de Aluminio
y Magnesio en el producto (antiácido),
al igual que por parte de los
laboratoristas al momento de efectuar
las valoraciones y sus respectivos
cálculos.
- Las valoraciones por retroceso son
útiles para el análisis de metales, aún
en presencia de aniones que forman
con estos precipitados insolubles en
diferentes condiciones, pues la
presencia del exceso de EDTA impide
su precipitación, formando complejos
estables que permiten la debida
identificación del catión que se está
analizando.
- Los complejos del EDTA con los
cationes divalentes son muy estables
en soluciones básicas o débilmente
ácidas y con los cationes trivalentes
son estables aún en el campo de pH
de 1 a 2.
- El orden de adición de cada uno de
los reactivos fue clave para que cada
una de las reacciones se diera, pues
en caso contrario, no se hubiesen
formado los complejos que permitían
analizar los cationes de interés
(Aluminio y magnesio).
- La regulación del pH es crucial para
las valoraciones complejométricas,
pues al mantener controlada la acidez
o basicidad, se evita la interferencia
de otras especies que no se
relacionan con el análisis.
- En todas las reacciones en las que se
forman los complejos con el EDTA y
los cationes, la relación
estequiométrica es de 1:1 sin importar
la carga del catión, lo cual hace que
todos los complejos que se forman
sean supremamente estables.
BIBLIOGRAFÍA
- AYRES, G. Análisis químico
cuantitavo. México. Editorial Harla,
1970.
- CHRISTIAN, G. Química analítica, 6°
edición. México. McGrawHill, 2009.
- HAMILTON, L. Simpson, S. Cálculos
de química analítica. México.
Ediciones del castillo, 1964.
- SCHWARZENBACH, G. Flaschka, H.
Complexometric titrations. Great
Britain. Methuen & Coltd editions,
1969.
- SKOOG D, West D. Introducción a la
química analítica. España. ​Editorial
Reverté, 1986.