Laboratorio de Ingeniería de Procesos (IQ3011)

REACTOR CSTR

Objetivos

• Conocer el funcionamiento de un reactor continuo tipo CSTR.

• A partir de datos experimentales, determinar el orden de reacción y la constante de la
reacción homogénea en fase liquida de la saponificación del acetato de etilo con hidróxido de
sodio utilizando un reactor continuo tipo tanque perfectamente agitado (CSTR).
• Justificar la expresión cinética para la saponificación del acetato de etilo con hidróxido de
sodio como una reacción irreversible de segundo orden en base a los datos experimentales.
• Verificar la validez de los resultados compararlos con los valores reportados en la literatura.

Conceptos generales

La cinética química estudia la rapidez y el mecanismo mediante el cual ocurre una reacción. Por
ejemplo, para la reacción A + B ➔ C + D, la velocidad de reacción de A puede ser expresada como:

− rA = kCA CB (1)

Esta ecuación se puede convertir en una ecuación lineal si se toma el logaritmo natural de cada
lado de la reacción:

ln (− rA ) = ln (k ) +  ln (C A ) +  ln (C B ) (2)

Donde:
− rA : velocidad de reacción de .
A

CA : concentración del reactivo A , gmol / L .

CB : concentración del reactivo B , gmol / L .
orden de reacción con respecto al reactivo A, adimensional.
:
orden de reacción con respecto al reactivo B, adimensional.
:
constante de la velocidad de reacción, depende de la temperatura. Sus unidades
k:
dependen de los valores de  y .

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En un reactor continuo tipo tanque que opera en estado estacionario, como el mostrado en la
Figura 1, el balance molar sobre la sustancia A es:

n A0 − n A + rAV = 0 (3)

VB −trabajo
CB −trabajo

VA−trabajo
CA−trabajo V0 = VA−trabajo +VB −trabajo
VA−trabajoCA−trabajo
CA0 =
V0
VB−trabajoCB −trabajo
CB 0 =
V0 V

V = V0
CA
CB

Figura 1. Boceto del arreglo experimental.

En donde n A0 = moles de A alimentadas al reactor, gmol/s

n A = moles de A que salen del reactor, gmol/s
V = volumen del reactor, L

Las moles de A que entran y salen del reactor se pueden calcular como:

n A0 = V0C A0 (4)

n A = VC A (5)

En donde
V0 : flujo volumétrico total alimentado al reactor, L/s
C A0 : concentración de A en el flujo de alimentación, gmol/L (ver Figura 1)
V : flujo volumétrico total a la salida del reactor, L/s

Combinando las ecuaciones (3) a (6) y despejando para la velocidad de reacción:

− rAV = VA0C A0 − VC A (6)

Mediante un diseño de experimentos adecuado se pueden obtener suficientes datos para, con la ayuda de
las ecuaciones (2) y (7), encontrar los valores de y mediante un ajuste lineal múltiple. En el caso de la

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presente práctica, la reacción estudiada es la saponificación de acetato de etilo con hidróxido de sodio para
obtener acetato de sodio y etanol.

CH 3COOC2 H 5 + NaOH → CH 3COONa + C2 H 5OH (7)

El diseño de experimentos debe incluir lo siguiente:

1. Mantener una mezcla reactiva homogénea (agitación perfecta) de manera que la concentración
de reactivos y productos sea la misma en cualquier punto del reactor e igual a la concentración en
la corriente de salida.
2. Mantener una temperatura invariable con el tiempo para que la constante de la reacción se
mantenga constante.
3. Tener capacidad de variar los flujos de alimentación a voluntad del investigador.
4. Contar con algún procedimiento para medir las concentraciones de la mezcla reactiva de
manera confiable y rápida.

Bibliografía

Fogler, H. Scott, 2001, Elements of Chemical Reaction Engineering, Tercera Edición. Prentice Hall.
Terry, Ethel M. y Stieglitz, Julius, 1927, “The coefficient of saponitication of ethyl acetate by sodium
hydroxide”, J. Am. Chem. Soc., vol. 49, pp 2216.
Kuheli Das, P. Sahoo, M. Sai Baba, N. murali, P. Swaminathan. (noviembre, 2011). Kinetic Studies
on Saponification of Ethyl Acetate Using an Innovative Conductivity-Monitoring Instrument with a
Pulsating Sensor. International Journal of Chemical Kinetics, 43, 648-656. Enero 2015, De Wiley
Online Library Base de datos.

Experimento

Se llevará a cabo la reacción de saponificación de acetato de etilo con hidróxido de sodio utilizando
un reactor tipo CSTR. En esta ocasión se variará los flujos de alimentación de los reactivos para
conocer en que medida afecta esto.

Materiales y Sustancias
● 1 Cronómetro ● 1 Probeta de 50 mL
● 1 Espátula grande ● 1 Probeta de 100 mL
● 1 Espátula acanalada ● 1 Pipeta
● 3 Vasos de precipitados de 100 mL ● 1 Piseta
● 2 Vasos de precipitados de 1 L ● 1 Vidrio de reloj

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Equipo

En la figura 2 se muestra el sistema para el experimento.

Figura 2. Sistema experimental: Reactor Continuo Perfectamente Agitado.

En la siguiente figura se muestran los componentes del sistema (Figura 3).

a) b)
3

2
4

a) Panel de control: 1) Interruptor general, 2) On/Off resistencia, 3) temperatura del reactor, 4) Temperatura
programada. b) Bombas de alimentación (peristálticas) .

Figura 3. Componentes del sistema (parte 1).

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10

9 7
6

5) Salida de producto, 6) Válvula de drenado, 7) Sensor conductímetro, 8) Rebosadero, 9) Resistencia, 10) Termopar
Figura 4. Componentes del sistema (parte 2)

Metodología experimental

Se realizarán 3 corridas experimentales a una sola temperatura (se recomienda utilizar la más alta
que se utiliza en la práctica de reactor batch)

1. Preparar el arreglo experimental.

a) Revise que los tanques de alimentación de NaOH y EtAc estén vacíos y que las válvulas
de desagüe estén cerradas.
b) Estime el volumen de la mezcla reactiva llenado el reactor con agua destilada con
ayuda de una probeta de 250 ml.
c) Encender el agitador y ajustar a 500 rpm.
d) Encender el sistema de calentamiento y establecer la temperatura de control en el
valor asignado por el equipo.
e) Verificar que el sensor de conductividad se encuentre dentro del reactor y que reporte
2 cifras decimales (x,xx) (Asegurarse que el conductímetro este calibrado).
2. Preparar las tres combinaciones de flujos de reactivos de modo que el volumen total sea
de 200 mL/min y calcular las rpm de las bombas de alimentación.
3. Preparar 18 L de solución de NaOH con concentración aproximada de 0.05 mol/L y 12L de
solución de Acetato de etilo a la misma concentración.
4. Vaciar las soluciones en los tanques de alimentación correspondientes.
5. Establecer las revoluciones requeridas para lograr los flujos deseados para la corrida
correspondiente.
6. Encender ambas bombas de alimentación al mismo tiempo y arrancar el cronómetro.
Anotar las revoluciones y los flujos equivalentes de los reactivos.
7. Medir y anotar la conductividad y la temperatura de la mezcla reactiva cada minuto.
Graficar los datos en una computadora (conductividad vs. tiempo).

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8. Cuando se observe que en la gráfica la conductividad alcanza una lectura estable (esto
toma aproximadamente 40 minutos), apagar las bombas de alimentación, drenar el
contenido del reactor y proceder a repetir el paso 5, hasta completar todas las corridas del
experimento.
9. Al finalizar, apagar el agitador y las bombas.
10. Drenar los tanques de retención y el reactor.
11. Llenar el tanque del reactor con agua destilada.
12. Limpiar el material y entregarlo al almacén.

Registros

Tabla 1. Flujos volumétricos de alimentación para cada corrida

Flujo de NaOH Flujo de CH3COOC2H3 Flujo total de
Corrida [L/min] [L/min] alimentación
[L/min]
1
2
3

Volumen del reactor [L]: ________

Tabla 3.1. Datos experimentales

CORRIDA 1 CORRIDA 2 CORRIDA 3
T [ºC]: _____
Tiempo Conductividad Conductividad Conductividad
[____] [mS/cm] [mS/cm] [mS/cm]

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Tabla 3.2. Datos experimentales

CORRIDA 1 CORRIDA 2 CORRIDA 3
T [ºC]: _____
Tiempo Conductividad Conductividad Conductividad
[____] [mS/cm] [mS/cm] [mS/cm]

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Reportar
• Concentraciones iniciales de los reactivos al reactor, tomando como base el flujo total.
• Flujos molares para el NaOH y el AcOEt para cada corrida
• Cálculo de la m para el NaOH y AcNa
• Concentración y flujo molar en t=tf para el NaOH por corrida
• Concentración y flujo molar en t=tf para el AcNa por corrida
• Concentración y flujo molar en t=tf para el AcOEt por corrida
• Gráfico de la concentración vs tiempo para cada corrida. Representar las 3 curvas en 1 sola
gráfica.
• Con los datos de concentración, calcular la velocidad de reacción.
• Investigar cómo realizar un ajuste lineal múltiple y conociendo las concentraciones y
velocidades de reacción, realizar un ajuste lineal múltiple utilizando la ecuación (2). Reportar
los valores de la constante de reacción (k), el orden de reacción con respecto al NaOH () y el
orden de reacción con respecto al AcOEt ().
• Conversión del NaOH en cada corrida.

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Anexos
Flujos de alimentación

Las bombas que se utilizan en los reactores son bombas peristálticas, funcionan por medio de
rodillos o zapatas que comprimen una manguera al girar, creando un vacío que succiona el fluido a
través de la manguera (Figura 5).

Figura 5. Mecanismo de una bomba peristáltica.

Debido a esto es necesario calcular el flujo que nos arroja la bomba, ya sea de forma manual,
utilizando probeta y cronometro; o mediante una curva que relacione el flujo con las revoluciones.
En la siguiente figura se muestran las curvas de calibración para poder calcular las revoluciones
necesarias para los flujos que se planteen en el experimento.

a) b)
Figura 6. Curvas de calibración para los flujos de alimentación: a) NaOH, b) CH3COOC2H5.

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