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polímeros

Artículo

Meteorización acelerada y enterramiento del suelo Efect

sobre la biodegradabilidad, el color y la textura de
fibra de coco/Fibras de hoja de piña/Biocompuestos PLA

Ramengmawii Siakeng1 , Mohammad Yawaid2,* , Mohammad Asim2y

Suchart Siengchin1,*
1 Departamento de Ingeniería Mecánica y de Procesos, The Sirindhorn International Thai-German,
Graduate School of Engineering (TGGS), King Mongkut's University of Technology North Bangkok,
Bangkok 10800, Tailandia; ramengmawii8@gmail.com
2 Instituto de Silvicultura Tropical y Productos Forestales (INTROP), Universiti Putra Malaysia,
Seri Kembangan 43400, Malaysia; khanfatehvi@gmail.com
* Correspondencia: jawaid_md@yahoo.co.in (MJ); suchart.s.pe@tggs-bangkok.org (SS)

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Recibido: 21 de noviembre de 2019; Aceptado: 16 de diciembre de 2019; Publicado: 16 febrero 2020 ---

Resumen:Se realizaron pruebas de intemperismo acelerado y entierro del suelo en

biocompuestos de varias proporciones de fibra de coco (CF)/fibras de hoja de piña (PALF) con
ácido poliláctico (PLA) para estudiar las propiedades de biodegradabilidad, color y textura en
comparación con PLA. La biodegradabilidad de un El compuesto lignocelulósico depende en gran
medida de su matriz polimérica, y la tasa de biodegradación depende de muchos factores
ambientales como la humedad, la luz (radiación), la temperatura y los microbios. La
biodegradación se evaluó mediante pruebas de enterramiento del suelo y de meteorización
acelerada. Se observaron cambios en las propiedades físicas y morfológicas de los biocompositos
después de la meteorización.

Palabras clave:biodegradabilidad; acelerar la meteorización; entierro del suelo; ácido polilactico; fibras de coco; fibras de hoja de
piña

1. Introducción

Las preocupaciones y la conciencia ambiental han allanado el camino para el desarrollo de compuestos
biodegradables como reemplazo de los polímeros derivados del petróleo o no degradables. Por lo tanto, existe un
aumento en la demanda de compuestos a base de fibras naturales para uso comercial en varios sectores industriales [
1]. Se informa que una variedad de biopolímeros como el ácido poliláctico (PLA), los polihidroxialcanoatos (PHA) y el
succinato de polibutileno (PBS) se usan como matrices en compuestos. Estos biopolímeros son de origen natural y
pueden combinarse potencialmente con varias fibras naturales/materiales lignocelulósicos para producir compuestos
biodegradables.2]. Las fibras naturales son materiales sostenibles en la naturaleza con ventajas como bajo costo, peso
ligero, capacidad de renovación y, lo que es más importante, biodegradabilidad.3,4].
El sector agrícola genera enormes cantidades de residuos agrícolas cada año [5]. Los residuos lignocelulósicos por sí
solos superan los 350 millones de toneladas por año y están mal gestionados [6]. Reciclar fibras naturales incorporándolas a
compuestos para fabricar materiales renovables y biodegradables podría ayudar a reducir los desechos. Este enfoque allana
el camino para el desarrollo de materiales biodegradables y de bajo costo con características prometedoras.1]. Esto también
ha llevado a un cambio considerable en la dirección de la investigación de los compuestos poliméricos reforzados con fibras.7
,8]. Los biocompuestos a base de fibras naturales se han desarrollado no solo como un factor de motivación para los
científicos de materiales, sino también como una oportunidad para mejorar la vida de las personas en todo el mundo
mediante el desarrollo de productos renovables y sostenibles. En la actualidad, plástico

Polímeros2020,12, 458; doi:10.3390/polym12020458 www.mdpi.com/journal/polímeros

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la acumulación es un asunto preocupante debido a su carga ambiental a largo plazo. Varios estudios han demostrado
que los mares y océanos están llenos de desechos plásticos [9,10] que afecta a más de 250 especies acuáticas [11]. La
degradación del plástico se puede lograr mediante múltiples procesos, como calor/reacción térmica, luz/reacción
fotooxidativa, degradación ultravioleta (UV), etc. [12]. Las sustancias poliméricas generalmente se degradan bajo la
radiación UV [13]. La radiación UV induce la degradación/modificación de la química de la superficie en los
compuestos, comúnmente conocida como fotodegradación o fotocatálisis.14]. El tiempo requerido para su completa
desintegración varía de uno a otro dependiendo de las propiedades del polímero, el tipo de exposición a la luz o el
período de oxidación. El período de degradación podría ser de un par de meses o en el rango de cientos a miles de
años [15–17].
PLA es uno de los biopolímeros más estudiados ya que tiene muchas características únicas, que incluyen buena
transparencia, apariencia brillante, alta rigidez y buena procesabilidad. El PLA se utiliza con frecuencia para materiales
de embalaje. Sin embargo, existen algunas limitaciones, en particular, su fragilidad inherente y poca tenacidad, su
lenta tasa de degradación y su alto costo, que dificultan su aplicación extensiva.18,19]. Aunque existen muchas
limitaciones debido a las propiedades del material, se espera que se superen varios de estos desafíos mezclando PLA
con otros polímeros, reforzándolo con fibras o rellenos y aditivos, etc. [2]. Una combinación adecuada de fibras de
coco (CF)/fibras de hoja de piña (PALF) en una matriz de PLA posiblemente se pueda usar para desarrollar un
biocompuesto híbrido que pueda igualar las propiedades termomecánicas de los polímeros sintéticos y los
compuestos a base de fibra que se utilizan en la fabricación de materiales de envasado de alimentos [20]. Con los
avances en la tecnología de biocompuestos, el refuerzo de biopolímeros/polímeros con fibras naturales (CF/PALF) es
un método que puede equilibrar el daño causado por los plásticos y polímeros sintéticos. Esto garantizará materiales
de envasado de alimentos respetuosos con el medio ambiente con altas propiedades de barrera y biodegradabilidad [
21]. Se pretende que el uso de compuestos híbridos CF/PALF/PLA contribuya a la sostenibilidad y la reducción de la
carga ambiental mediante la sustitución de los materiales de envasado de alimentos convencionales.

Los compuestos de fibra natural/polímero están sujetos a fotorradiación cuando se exponen a la luz solar directa; esto
interrumpe la unión química de los polímeros, provocando la decoloración y la desintegración del color con mayores reducciones en
condiciones más húmedas, especialmente en áreas húmedas con alta actividad microbiana [22–24]. Después de los períodos de
exposición a la intemperie/envejecimiento, la resistencia de los compuestos disminuye debido a la degradación de las fibras y los
polímeros. El envejecimiento de las fibras lignocelulósicas se produce debido a la absorción de los rayos UV por la lignina presente en la
fibra, la formación de estructuras quinoides, las reacciones de Norrish y el fotoamarilleo que se produce en la lignina.25–27].

La biodegradabilidad de los materiales compuestos se puede analizar a través de diferentes métodos, como pruebas de
envejecimiento natural y acelerado o pruebas de entierro del suelo [28] en suelos de jardín normales o compost, degradación
hidrotermal, degradación química y ataque microbiano, etc. Los procesos naturales de envejecimiento o descomposición
están influenciados por elementos naturales o condiciones ambientales. El rendimiento a largo plazo de los materiales
compuestos en un entorno expuesto se evalúa mediante observaciones en tiempo real durante un período de varios años.29].
Se realizó un estudio de envejecimiento de dos años sobre biocompuestos fenólicos/yute bajo exposición a la intemperie
natural. Se notificó el agrietamiento del polímero observado, puntos negros, protuberancias, fibrilación y disminución de la
resistencia a la tracción (más del 50%) [30]. Ochi [31] investigó la biodegradabilidad de los compuestos de PLA reforzados con
kenaf mediante el compostaje durante cuatro semanas utilizando una máquina de procesamiento de basura e informó una
disminución del 38 % en los pesos de los compuestos. Chee et al. [32] estudió los efectos del enterramiento del suelo y la
meteorización acelerada en las propiedades térmicas y de biodegradabilidad de los compuestos híbridos de epoxi reforzados
con bambú/kenaf. Informaron que el enterramiento del suelo mostró una degradación más prominente en comparación con
la meteorización acelerada.
Las pruebas de envejecimiento acelerado se realizan en cámaras de envejecimiento que imitan las condiciones
ambientales naturales y los duros efectos de la exposición prolongada al aire libre. El método se lleva a cabo
exponiendo muestras compuestas a radiación ultravioleta y humedad/humedad y temperatura controladas. La
prueba de envejecimiento acelerado es un método alternativo mucho más rápido y conveniente a los procesos de
envejecimiento natural y, además, es un método reproducible. Umar et al. realizaron pruebas de envejecimiento
acelerado en un compuesto de kenaf/HDPE. [33] para probar su durabilidad. observaron
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las microfisuras de la superficie y la reducción de la propiedad de tracción y concluyeron que la

biodegradabilidad de los compuestos mejoraba mejor con los refuerzos de fibras naturales. Se hizo un trabajo
similar con fibra de coco [34], ramio, lino, algodón [35], cáñamo [14], kenaf, cascarilla de arroz [23], y otros,
donde la biodegradabilidad se mejoró al aumentar la carga de fibra en los compuestos. El PLA es fácil de
procesar, biocompatible y biodegradable en entornos naturales como suelo normal, compost y medio acuoso [
36–38]. La cualidad más importante de los compuestos PLA/NF es una biocompatibilidad y biodegradabilidad
aceptables.39]. Yusoff et al. [40] estudió tres tipos de biocompuestos híbridos basados en biopolímero PLA, a
saber, biocompuestos híbridos de kenaf/coir/PLA, bambú/coir/PLA y kenaf/bambú/coir/PLA. Llegaron a la
conclusión de que estos compuestos híbridos son adecuados para aplicaciones estructurales en interiores y
mantienen su biodegradabilidad en el momento de su eliminación.
Hasta la fecha, se han realizado investigaciones limitadas sobre la biodegradabilidad y el impacto de las
condiciones ambientales en los biocompuestos híbridos. En el presente estudio, se desarrolló y propuso un
nuevo biocompuesto híbrido que comprende CF y PALF con biopolímero PLA para aplicaciones de envasado de
alimentos, en particular bandejas de alimentos. Los compuestos híbridos CF/PALF/PLA brindan una opción para
lograr una combinación de propiedades como rigidez, degradabilidad, procesabilidad y resistencia, que son las
necesidades básicas de los materiales de envasado de alimentos. Los impactos de diversas condiciones
ambientales sobre la degradación y las propiedades físicas de los compuestos híbridos se analizaron a través
de pruebas aceleradas de meteorización y enterramiento del suelo. Los biocompuestos híbridos se fabricaron
mediante un método de moldeo por compresión y mezcla por fusión,

2. Materiales y métodos

2.1. Materiales

El biopolímero PLA utilizado en esta investigación fue una tarima virgen de uso general comprada a TT
Biotechnologies Sdn. Bhd., Penang, Malasia. Las características del PLA se muestran en la Tabla1. Los CF utilizados en
esta investigación fueron suministrados por Innovative Pultrusion Sdn Bhd., Seremban, Malasia, mientras que los
PALF se adquirieron en la parte sur de la India. La información básica sobre las propiedades de estas fibras se muestra
en la Tabla2. Los copos de hidróxido de sodio (NaOH) utilizados para el tratamiento de fibras fueron suministrados por
Evergreen Engineering & Resources, Selangor, Malasia.

Tabla 1.Propiedades del biopolímero de ácido poliláctico (PLA) [19].

Características Descripción Características Descripción

Estado fisico paletas Fuerza de Tensión 14,68 MPa

Color Blanco translúcido El módulo de Young 3,98 GPa
Olor sin olor Fuerza flexible 27,87MPa
Densidad 1,25 g/mol Módulo de flexión 3,75 GPa
Punto de fusion 150–170◦C Fuerza de impacto 3,43 kJ/m32
Temperatura de transición del vidrio 55–60◦C Absorción de agua 2,58%
Peso molecular 74.000 g/mol Hinchazón de espesor 1,42%

Tabla 2.Propiedades de las fibras de coco (CF) y fibras de hoja de piña (PALF) [20].

Propiedades FC PALF
Densidad (g/m3) 1.20 1.07
Diámetro (µmetro) 100–450 20–80
Celulosa (%) 42.14 81.27
Hemicelulosas (%) 15.17 12.31
Lignina (%) 35.25 3.46
Absorción de humedad (%) 10.00 11.80
Ángulo microfibrilar (◦) 30–45 8–15
Alargamiento a la rotura (%) 17–47 1.6–4
Resistencia a la tracción (MPa) 105–175 413-1627
Módulo de Young (GPa) 4–6 34,5–82,5
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2.2. Tratamiento de fibra

CF y PALF se sumergieron en solución alcalina (6% NaOH) durante 3 h. Después de la inmersión, estas fibras se lavaron
con agua del grifo para alcanzar un pH neutro. Las fibras lavadas se secaron al aire a temperatura ambiente durante 48 h. Los
métodos relacionados con la selección química, la concentración química y el tiempo de remojo para este tratamiento de
superficie se adoptaron de nuestro artículo publicado anteriormente [41].

2.3. Fabricación de compuestos

CF y PALF se cortaron en fibras cortas usando una máquina desmenuzadora de anillos; Se separaron diferentes
longitudes de fibra mediante tamices mecánicos y se utilizaron fibras de 1 a 2 mm de longitud para fabricar los
compuestos. Los gránulos y fibras de PLA se secaron a 80◦C durante 24 h en un horno de aire caliente. Los
biocompuestos CF/PALF/PLA se prepararon mezclando en estado fundido en un mezclador interno a 180◦temperatura
C y velocidad de 50 rpm durante 10 min. La carga de fibra se fijó en 30 % en peso con diferentes proporciones de CF a
PALF (3:7, 1:1 y 7:3). Los diferentes porcentajes en peso de CF y PALF en los compuestos híbridos PLA se muestran en
la Tabla3. Se prepararon dos lotes diferentes de cada combinación para verificar la reproducibilidad. Los compuestos
híbridos se moldearon por compresión en una prensa calentada a 180◦C durante 10 min. Después del moldeo por
compresión, las muestras se templaron usando una prensa enfriada por agua y se almacenaron a temperatura
ambiente antes de su posterior caracterización. Los compuestos híbridos desarrollados se cortaron en diferentes
formas y tamaños de acuerdo con las respectivas caracterizaciones y estándares.

Tabla 3.Formulación de biocompuestos CF/PALF/PLA.

PLA FC PALF
Designación
(Peso %) (Peso %) (Peso %)
PLA puro 100 _ _
C-30 70 30 _
C7P3 70 21 9
C1P1 70 15 15
C3P7 70 9 21
P-30 70 _ 30

2.4. Ensayo de envejecimiento acelerado

El envejecimiento acelerado se llevó a cabo en una cámara de envejecimiento acelerado (Modelo QUV/Spray) de
acuerdo con la norma ASTM G 154-16 (2016). Una bombilla fluorescente UVA de 0,68 W/m2Se utilizó irradiancia a una
longitud de onda de 340 nm con ciclos de 1 h de irradiación UV, seguido de 1 min de pulverización con agua
desionizada y una posterior condensación de 2 h manteniendo una temperatura/HR de 50◦C/55% y superior. Muestras
de tamaños 5”×3”×0.13” fueron sometidas al proceso de meteorización por un tiempo de 250 h en la cámara de
añejamiento. Los cambios en el color de la superficie, la textura de la superficie y el peso de las muestras analizadas se
evaluaron después de 250 h de meteorización y luego se compararon con las muestras no meteorizadas.

2.4.1. Cambio de peso

El cambio de peso de las muestras meteorizadas aceleradas se calculó y evaluó mediante la

siguiente ecuación:
Pérdida de peso(%) = [W0 -W1/W0]X100 (1)

dondeW0 yW1 son los pesos de la muestra antes y después de la meteorización acelerada, respectivamente.

2.4.2. Análisis de color colorimétrico

El color de la superficie de los biocompuestos se midió utilizando un croma-metro (Konica Minolta

Colorimeter, Bangi, Malasia) de acuerdo con la CIEL*a*b* sistema de color de Lab Color Space. la ligereza
(L*) y dos coordenadas de cromaticidad (a* yb*) se midieron para especímenes independientes en cuatro
posiciones diferentes en cada uno.
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2.4.3. Medición de la textura de la superficie

La medición de la textura superficial se llevó a cabo con el fin de investigar el cambio en la rugosidad de las
superficies de las muestras para evaluar el grado de degradación por meteorización acelerada. La textura superficial
(rugosidad) se midió utilizando un probador de rugosidad superficial (Surftest SV-3100 Bangi, Malasia) en condiciones
de medición de longitud medida (X), 17,5000 mm; paso medido, 0,0010 mm; Rango del eje Z1, 0,0800 mm;
compensación del radio del palpador, 0,000000 mm; y relación ajustada de ganancia Z de 1,005017 por el método de
muestreo de paso del eje X con inversión no polar y una velocidad de medición de 1,00 mm/s.

2.5. Prueba de entierro del suelo

Se llevaron a cabo pruebas de biodegradación en los biocompuestos CF/PALF/PLA y muestras puras de PLA
mediante una prueba simple de enterramiento en el suelo, ASTM D570-98 (1998), para simular la biodegradación
natural de los biocompuestos. Las muestras en forma de hueso de perro se prepararon de acuerdo con la norma
ASTM 638-14 (2014) y se enterraron en suelo natural en una bolsa de plástico sin actividad enzimática ni materiales de
compostaje. Se ubicaron al aire libre con una temperatura y humedad relativa promedio de 30◦C y 80%,
respectivamente. Las muestras enterradas se retiraron a intervalos regulares (30, 60, 90, 120 y 150 días) para
diferentes caracterizaciones. Después de cada intervalo de enterramiento del suelo, las muestras se lavaron
minuciosamente con agua para eliminar los restos de suelo de la superficie de las muestras. Las muestras se secaron
al aire a temperatura ambiente hasta que alcanzaron un peso constante. La biodegradabilidad se evaluó midiendo y
comparando el cambio de peso (pérdida) antes y después del entierro. Las pérdidas de peso de las muestras
enterradas se calcularon utilizando la siguiente Ecuación (1). Además, las apariencias superficiales de las muestras
enterradas se evaluaron utilizando Image Analyzer para la comparación visual.

3. Resultados

3.1. Envejecimiento acelerado: cambio de peso

Cifra1ilustra el cambio de peso frente al tiempo de exposición para las muestras de biocompuestos y PLA. Está
claro que todas las muestras ganaron peso hasta cierto punto, que luego se perdió después del secado debido a la
biodegradación de los biocompuestos. El aumento de peso se debió a las propiedades hidrofílicas de CF y PALF [42]. La
pérdida de peso fue inferior al 0,5 % para el PLA puro. La pérdida de peso calculada fue inferior al 2 % para C30 sin
tratar e inferior al 1 % para muestras de biocompuesto P30 sin tratar, mientras que fue de aproximadamente 1,25 %
para todas las muestras híbridas CF/PALF/PLA sin tratar. Además, la pérdida de peso fue inferior al 1 % para todos los
biocompuestos tratados con álcali y biocompuestos híbridos. Por lo tanto, se estableció que la mercerización de CF y
PALF los hace más estables en comparación con los biocompuestos basados en CF y PALF no tratados. Esto puede
deberse a una mejor adhesión interfacial entre las fibras y la matriz y/o mejores enlaces interfaciales causados por
una mejor hidrofobicidad en biocompuestos fabricados con fibras tratadas con álcali.43]. Los valores de pérdida de
peso calculados fueron más altos para el C7P3 sin tratar entre los biocompuestos híbridos, que contenían un 70 % de
CF sin tratar y un 30 % de PALF sin tratar, debido al alto contenido de CF, que es una fibra natural rica en lignina.
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Sin tratar 250 horas Tratado 250 horas

Sin tratar Después del secado Tratado después del secado

2 2
1.8 1.8
1.6 1.6
1.4 1.4

Pérdida de peso (%)

Wocho ganancia (%)

1.2 1.2
1 1
0.8 0.8
0.6 0.6
0.4 0.4
0.2 0.2
0 0
PLA C30 C7P3 C1P1 C3P7 P30

figura re 1.Cambio de peso a lo largo del tiempo para biocompuestos CF/PALF/PLA, biocompuestos híbridos y P LA.

Puede n ser visto desde la figura2que la muestra pura de PLA permaneció casi igual, con coloración o ¿Alguno?
visible cambio en su forma original, mientras que los biocompuestos se desmoronaron, se agrietaron y formando
fracturas formaron agujeros en la superficie. El porcentaje de pérdida de peso en toda la relación del estaban en
una r lineal biocompuesto con la progresión de la degradación. Se informaron observaciones similares por Omar
et al. [44] del efecto de la meteorización acelerada en compuestos de kenaf/HDPE. Según Mehta et al. [42],
estas fracturas, grietas y agujeros se produjeron por la degradación de las fibras. No obstante, se observaron
diferencias en el grado de degradación entre los biocompuestos con y sin fibras tratadas con álcali. Es decir, la
pérdida de forma o la deformación ocurrieron más lentamente en los biocompuestos con fibras tratadas con
álcali en comparación con los biocompuestos CF/PALF/PLA no tratados. Suponemos que esto sucedió debido a
la unión interfacial mejorada entre CF/PALF y PLA en los biocompuestos tratados con álcali, debido a la
hidrofilia reducida de las fibras tratadas con álcali.

Muestras no meteorizado 250hResistido

PAG
LA

Untreído
Biocom postula

Trcomido
Biocom postula

Figura 2.Imágenes de biocompuestos CF/PALF/PLA y PLA no meteorizados y meteorizados acelerados, no

tratados y tratados
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3.2. Envejecimiento acelerado: rugosidad de la superficie

Se realizaron mediciones de la textura de la superficie para investigar el cambio en la rugosidad de las

superficies ensayadas para evaluar el grado de degradación por meteorización acelerada.
Cifra3muestra el cambio en el parámetro de rugosidad superficial Ra antes y después de la meteorización acelerada
para biocompuestos CF/PALF/PLA no tratados y tratados con álcali, así como PLA puro frente al tiempo de exposición, es decir,
250 h. En general, las texturas de las muestras de biocompuestos se volvieron más ásperas con el aumento del tiempo de
meteorización.42]. Ra tuvo los valores más bajos entre todos los parámetros de rugosidad de la superficie, seguido por Rz y
Rmax con los valores más altos, como se muestra en la Tabla4. Los parámetros de rugosidad de la muestra C30 A fueron los
más altos, seguido de P30 A, seguido de los biocompuestos híbridos C3P7A y C1P1A. La muestra de biocompuesto híbrido
C7P3 sin tratar mostró los valores más bajos de los parámetros de rugosidad de la superficie. En general, los biocompuestos
de fibra tratados con álcali tenían una mayor rugosidad superficial en comparación con los biocompuestos no tratados. La
muestra de biocompuesto híbrido C3P7A mostró el mayor cambio de textura superficial entre los biocompuestos híbridos.

4.5 Sin tratar 0Hr Sin tratar 250 horas

Tratado 0Hr Tratado 250Hrs
4
3.5
3
2.5
Ra (µm)

2
1.5
1
0.5
0
PLA C30 C7P3 C1P1 C3P7 P30

Figura 3.Cambio en el parámetro de rugosidad superficial Ra a lo largo del tiempo para PLA y biocompuestos CF/PALF/PLA no
tratados y tratados con álcali.

En la una cámara de envejecimiento acelerado, las muestras de prueba se rociaron con agua ter para ajustar
el medio ambiente La humedad relativa ambiental, la irradiación con rayos UV y la reacción con las condiciones ygen [25,26].
estos ambiente ambientales ambientales provocaron la ruptura de los enlaces entre las fibras y provocaron el el polimero
matriz, que desmoronamiento de las superficies del biocompuesto.42]. Esto se extendió a través de la thi ckness de la
biocompuesto s durante el tiempo de exposición a través de diversas reacciones y procesos, como la n, reducción,
hidrólisis, d oxidación, la hidratación, la cristalización de la matriz, el hinchamiento, la contracción, la y interfacial
degradación congelación, el agrietamiento, una [43,45]. Los principales constituyentes responsables de la las fibras son
(i) hemicellu absorción de humedad en la pérdida, (ii) celulosa accesible, (iii) celulosa no cristalina, (iv) v) cristalino
celulosa, en lignina y (orden descendente. Los principales constituyentes responsables de la degradación son (i) lignina,
(ii) hemicellu UV pierden, (iii) celulosa accesible , (iv) la celulosa no cristalina, y (v) la elulosa cristalina, la celulosa,
mientras hemic celulosa y la lignina son los componentes responsables de la degradación térmica de la fibra. radiación [45].
el biológico La degradación térmica de la fibra está muy influenciada por las hemicelulosas, seguidas por accesible
celulosa y celulosa no cristalina [42,46].
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Tabla 4.Mediciones de textura superficial: hoja de resumen de parámetros de rugosidad de biocompuestos CF/
PALF/PLA no tratados y tratados con álcali.

Antes Después
Muestra
Ra (µmetro) Rmáx (µmetro) Rz (µmetro) Ra (µmetro) Rmáx (µmetro) Rz (µmetro)

PLA 0.4041 4.1468 2.9805 0.5611 5.8276 3.9426

C30 0.4878 18.0561 4.2805 2.7034 57.5719 23.4164
P30 1.6913 39.2247 19.9636 1.3076 20.4452 9.4624
C3P7 1.1726 30.6461 22.0001 2.0524 47.5884 18.2854
C1P1 1.0534 22.6111 14.3713 2.3452 34.8313 21.6659
C7P3 2.2285 23.7508 16.5913 0.1773 10.6666 3.0401
C30 A 0.6067 16.4739 6.0132 1.9237 66.6887 22.2321
P30A 1.7618 13.5416 11.4903 3.2163 64.6825 35.9024
C3P7 A 0.8875 7.2143 3.3644 1.3577 62.3672 20.7893
C1P1 A 0.4864 16.4976 3.7916 3.9073 62.2191 36.5664
C7P3 A 0.4231 11.0194 4.7770 0.6759 28.9814 9.6606

3.3. Envejecimiento acelerado: cambio de color

El espacio de color Lab es un espacio de oposición de color con dimensión “L” por ligereza y “a" y "b” para las
dimensiones del oponente de color. En la escala de laboratorio, “L” es claro a oscuro, “a” es de verde a rojo, y “b” es de
azul a amarillo [47].
Cifra4ilustra los cambios de color acumulados (dE) en las muestras de biocompuestos con el tiempo de
exposición. Según la CIELaboratorio*sistema de color, hay tres parámetros para el color: luminosidad (L*) y dos
coordenadas de cromaticidad (a* yb*). Aquí, +a*a -a*denota rojo y verde, +b* a −b* es para amarillo y azul, yL*
varía de negro (0) a blanco (100). El valor cambia enL*,a*, yb* se utilizaron para determinar el cambio de color
acumulativo de las muestras, dE* [48]. En promedio, la dL los valores de todos los biocompuestos no tratados
aumentaron de 25 a 0 h de exposición a 70 para 250 h de exposición. Esto se debió al cambio de color del
biocompuesto de marrón medio y oscuro a blanco grisáceo después de la irradiación UV y la exposición a la
humedad, la condensación y la humedad relativa. Por otro lado, la muestra pura de PLA mostró una
disminución de dLvalores de 82,34 a 58,65 después del ensayo de intemperismo. Esto se debió a que la
muestra cambió de transparente a un color blanco lechoso debido a una reducción en la transparencia del
polímero [49]. Después del tratamiento alcalino de las fibras, el dLlos valores de los compuestos aumentaron
de 25 a 65 en promedio, excepto para la muestra P30 A, que mostró un aumento en dL de 51 a 71 ya que el
color del PALF ya era muy pálido antes del tratamiento con álcali. La acción múltiple de la humedad, el oxígeno
y la exposición a los rayos UV indujo el cambio de color de estas muestras de biocompuestos.42]. el cambio enL
fue menos claro para los biocompuestos híbridos tratados con álcali, como C3P7A, C1P1A y C7P3A, que tienen
la luminosidad de PALF y la oscuridad de CF en proporción. Esto indica que las fibras con tratamiento alcalino
retuvieron una mayor cantidad de hidrofobicidad debido a la protección de la superficie contra la fotooxidación
[43].
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Se observaron aumentos en los valores de da desde 0 para todas las muestras meteorizadas, mientras que se
registraron reducciones en los valores de dB de 0 a 250 h en todos los biocompuestos, híbridos y muestras puras de PLA sin
tratar, pero se observaron valores aumentados en muestras tratadas con álcali. Biocompuestos híbridos C30 y C3P7. Como se
muestra en la Tabla5, el parámetro de cambio de color general (dE) aumentó de ~ 40 a ~ 80 para todos los biocompuestos,
excepto para las muestras de P30 tratadas con álcali y PLA puro, las cuales tenían colores más claros antes de la meteorización
acelerada. Los valores de dE de los biocompuestos híbridos no tratados, como C3P7, C1P1 y C7P3, fueron más altos que los de
los biocompuestos híbridos tratados con álcali. Se produjo un cambio de color ligeramente mayor en los biocompuestos P30
sin tratar en comparación con los biocompuestos C30 sin tratar.

100 Sin tratar 0 h Sin tratar 250 horas

90 Tratado 0 h Tratado 250Hrs

80
70
60
50
Delaware

40
30
20
10
0
PLA C30 C7P3 C1P1 C3P7 P30

Figura 4. Cambio de color acumulativo (dE) a lo largo del tiempo para no tratados y tratados con álcali
Biocompuestos CF/PALF/PLA.

Tabla 5.Hoja de resumen de parámetros de cambio de color de PLA y composites CF/PALF/PLA no tratados y tratados con
álcali utilizando el sistema CIELab.

Antes de la meteorización Después de 250 h Envejecimiento

Muestra
L* a* b* Delaware L* a* b* Delaware

PLA 82,34 0,52 3,07 85,93 58,65 1,29 0,55 60.49

C30 24,92 7,52 8,36 40,80 64,13 3,84 7,85 75,82
P30 23,27 7,75 8,33 39,35 75,48 1,27 6,76 83,51
C3P7 25,50 6,65 7,41 39,56 75,46 1,89 6,37 83,51
C1P1 23,56 6,44 6,89 36,89 73,64 2,03 5,51 81,18
C7P3 37,66 9,23 15,81 62,70 65,24 5,78 13,39 84,41
C30 A 25,02 7,65 9,40 42,07 63,23 4,40 9,79 77,42
P30A 51,75 9,93 29,94 91,62 71,33 3,84 11,20 86,37
C3P7 A 28,29 6,51 8,06 42,86 60,15 3,69 10,18 74.02
C1P1 A 31,42 8,71 17,13 57,26 63,04 3,18 8,26 74,48
C7P3 A 28,78 7,54 10,76 47,08 66,54 3,58 8,98 79,10

3.4. Entierro del suelo: pérdida de peso

Se ha confirmado que el PLA se degrada naturalmente en el suelo, aunque es menos propenso a la

degradación en comparación con otros polímeros alifáticos biodegradables expuestos en un entorno natural [
50]. Se informa que la degradación de PLA en el suelo ocurre por dos procesos: hidrólisis y conversión de ácido
láctico en gas y agua. En la etapa temprana de degradación, las cadenas moleculares de PLA se hidrolizan de
mayor a menor peso molecular, lo que puede ser acelerado por ácidos o bases. Humedad y
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temperatura también afectan esta hidrólisis [51]. En este paso, algunas bacterias y hongos en el suelo catalizan la
degradación a través de la escisión hidrolítica de los grupos éster en ácido y alcohol, convirtiendo finalmente las
moléculas de ácido láctico en CO2, agua y biomasa [52]. Es posible que la degradación proceda generalmente del
interior de las muestras y que la velocidad de difusión de los productos de degradación sea bastante lenta [34]. Por el
contrario, los microbios del suelo pueden degradar fácilmente CF y PALF. Como resultado, estas fibras de refuerzo en
los biocompuestos acelerarían el proceso de degradación. Además, CF y PALF se pueden reducir fácilmente a biomasa
simple, causando un daño mínimo al medio ambiente [50].
El nivel de biodegradabilidad de los biocompuestos se evaluó evaluando la pérdida de peso (%) de las muestras de
material después de 30, 60, 90, 120 y 150 días de enterramiento en el suelo. Cifra5a,b ilustra el porcentaje de pérdida de peso
para PLA puro y para muestras de biocompuesto CF/PALF/PLA no tratadas y tratadas con álcali. El PLA puro casi no muestra
pérdida de peso, mientras que los biocompuestos muestran pérdida de peso y degradación gradual con el tiempo de entierro.
El porcentaje de pérdida de peso en todos los biocompuestos se relacionó linealmente con el número de días de
enterramiento en el suelo. Una pérdida de peso aproximada del 1,8% para el PLA puro y pérdidas de peso del 15,2% y 18,6%
para los biocompuestos C30 y P30 (Figura5a) fueron observados. Las pérdidas de peso para los sucesivos biocompuestos de
PLA reforzados con CF y PALF tratados con álcali fueron 6.9% y 8.4% (Figura5b). Entre los biocompuestos híbridos, la mayor
pérdida de peso fue del 16,8 % en C3P7, mientras que C7P3 y C1P1 tuvieron los mismos valores en general. Las pérdidas de
peso para C3P7, C1P1 y C7P3 tratados con álcali sucesivos fueron 7,3%, 6,8% y 6,9%, respectivamente. Las mayores pérdidas
de peso de los biocompuestos de PLA reforzados con CF y PALF sin tratar en comparación con los biocompuestos de PLA
reforzados con CF y PALF tratados con álcali pueden atribuirse a una mala adhesión de la matriz de fibra, lo que conduce a
una degradación más rápida.53]. El tratamiento con álcali condujo a una hidrofilicidad reducida en las fibras y, por lo tanto, a
una menor absorción de humedad por parte de los biocompuestos del suelo, lo que finalmente condujo a una degradación
más lenta de los biocompuestos con CF y PALF modificados en la superficie.54]. Los niveles más altos de pérdida de peso (18,6
% y 16,8 %, respectivamente) se produjeron simultáneamente en biocompuestos de PLA reforzados con CF y PALF sin tratar
después de 150 días de enterramiento en el suelo.

(a) (b)
20 10
PLA C30 C30 A
C7P3 C1P1 8
C7P3 A
15 C3P7 P30 C1P1 A
C3P7 A
6
% Pérdida de peso

P30A
% Pérdida de peso

10
4
5
2

0 0
0 30 60 90 120 150 0 30 60 90 120 150
Tiempo de entierro (Días) Tiempo de entierro (Días)

Figura 5.Pérdida de peso (%) de (a) PLA y FC/Biocompuestos PALF/PLA y de (b) tratado con álcali
biocompuestos CF/PALF/PLA sin tratar.

Se puede ver en la figura6que el PL puro y Comoamplia hoja permaneció casi igual, con afuera

undecoloración visible o cambio en su origen al sforma. Por otro lado, todos los biocomposi pruebas

se derrumbó y las superficies se volvieron más ásperas, formando fracturas, grietas y agujeros en la superficie a
medida que avanzaba la degradación debido a la degradación de las fibras [55]. No obstante, los biocompuestos sin
tratar y tratados con álcali lograron diferentes grados de degradación. Es decir, el cambio de forma o deformación
ocurrió más lentamente en los compuestos con fibras tratadas con álcali en comparación con los biocompuestos CF/
PALF/PLA sin tratar, lo que supusimos que se debió a una unión interfacial mejorada en los biocompuestos tratados
con álcali debido a la hidrofilicidad reducida. en fibras tratadas con álcali. Los resultados mostraron que la
biodegradación de biocompuestos PLA y CF/PALF/PLA en el ecosistema del suelo es un
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proceso complejo que sigue diferentes patrones debido a factores bióticos y abióticos no controlados. Una tendencia similar
de resultados fue reportada por Rudnik et al. [56] en su estudio del comportamiento de degradación de las películas y fibras
de PLA mediante la realización de pruebas de simulación de laboratorio y pruebas de simulación de laboratorio durante 11
meses. Llegaron a la conclusión de que el grosor y la forma de los materiales desempeñaban un papel crucial en el proceso
de biodegradación en condiciones de compostaje y enterramiento en el suelo. En general, las muestras de biocompuestos CF/
PALF/PLA enterradas en suelos se degradan más rápido que las que envejecen dentro de una cámara de meteorización
acelerada. Las indicaciones morfológicas se presentan en las figuras.2y6.

Muestra Antes del entierro del suelo Después de 60 días de entierro Después de 150 días de entierro

PLA

C30

P30

C3P7

C1P1

C7P3

C30A

Figura 6.continuación
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P30A

C3P7A

C1P1A

C7P3A

Figura 6. Fotografías del analizador de imágenes de láminas de PLA degradadas y no enterradas y

Biocompuestos CF/PALF/PLA.

4. Conclusiones

La biodegradabilidad de un compuesto lignocelulósico depende en gran medida de su matriz polimérica, y la tasa de

biodegradación depende de muchos factores ambientales, como la humedad, la luz (radiación), la temperatura y los
microbios. La biodegradación se evaluó mediante pruebas de enterramiento del suelo y de meteorización acelerada. Se
observaron cambios en las propiedades físicas y morfológicas de los biocompositos después de la meteorización. Se encontró
que la tasa de degradación de PLA fue menor que la de los biocompuestos CF/PALF/PLA después de 250 h de meteorización
acelerada. El efecto de la meteorización sobre la morfología de los biocompuestos se caracterizó por la formación de grietas y
fracturas, aumento de la rugosidad superficial y cambio de color y peso como resultado de la degradación. Los
biocompuestos se degradan después de la intemperie mediante fotorradiación, degradación térmica, oxidación e hidrólisis. El
agua aumenta la tasa de degradación a través del hinchamiento de la fibra, lo que conduce a una mayor dispersión de la luz.
Las pruebas de enterramiento en el suelo implican una buena biodegradabilidad de los biocompuestos CF/PALF/PLA. Todos
los biocompuestos presentaron pérdida de peso y degradación gradual con el tiempo de enterramiento. El porcentaje de
pérdida de peso en todos los biocompuestos se relacionó linealmente con el número de días de enterramiento en el suelo.
C3P7 mostró la mayor pérdida de peso entre los biocompuestos híbridos, es decir, 16,8 %, mientras que C7P3 y C1P1 tuvieron
los mismos valores en general. Las pérdidas de peso para C3P7, C1P1 y C7P3 tratados con álcali sucesivos fueron 7,3%, 6,8% y
6,9%, respectivamente. Esta diferencia se puede atribuir a la mala adhesión de la matriz de fibra, lo que conduce a una
degradación más rápida. El tratamiento con álcali condujo a una hidrofilicidad reducida en las fibras y, por lo tanto, a una
menor absorción de humedad por parte de los biocompuestos del suelo. en última instancia, lo que conduce a una
degradación más lenta de los biocompuestos con CF y PALF modificados en la superficie. A partir de este estudio, podemos
concluir que los biocompuestos CF/PALF/PLA sin tratar serían una opción más favorable debido a su mejor biodegradabilidad
y son adecuados para las aplicaciones de envasado de alimentos biodegradables sugeridas.

Contribuciones de autor:Conceptualización, MJ; Adquisición de fondos, SS; Investigación, RS; Metodología, MJ;
Supervisión, MJ; Redacción: borrador original, revisión y edición, RS; Redacción—revisión y edición, Supervisión
experimental, MA Todos los autores han leído y aceptado la versión publicada del manuscrito.

Expresiones de gratitud:Los autores extienden su agradecimiento al Instituto de Silvicultura Tropical y Productos Forestales (INTROP),
Universiti Putra Malaysia por proporcionar la plataforma de investigación. Esta investigación fue financiada en parte por la Universidad
Tecnológica del Norte de Bangkok de King Mongkut a través del Programa Post-Doc KMUTNB-Post-62-03.
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Conflictos de interés:Los autores declaran no tener conflicto de intereses.

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