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bernabeumanresa@gmail.com
INFORMES:
PRÁCTICAS AGUA
Paula Bernabeu Manresa
Belén Arias Castellanos
ÍNDICE
1.INFORME SOBRE LA PRÁCTICA DE LA
IDENTIFICACIÓN DE IONES CONTAMINANTES EN AGUAS
1. Informe detallado del examen problema práctico realizado …………………...páginas 2-3
2. Resolución detallada de un problema teórico propuesto por el profesor..págs 4-5
3. Propuesta y resolución de un problema por parte del estudiante ……….páginas 6-7
1|Página
1. Informe detallado del examen problema práctico realizado
❖ Detalle del esquema de separación
https://view.genial.ly/62291fff71658c00130ee619/interactive-content-canvas-aprendizaje
Para poder visualizar texto e imágenes, pulsar el botón de arriba a la derecha que parece una
mano. Ese botón te indicará donde pinchar para poder ver el trabajo escrito.
❖ Reacciones:
En esta práctica los residuos deben desecharse al bidón 10, ya que las disoluciones contienen
metales pesados, como son Co, Zn, Hg…..
En este problema, después de realizar las operaciones necesarias para separar los cationes y
reconocerlos, podemos afirmar que, en la muestra, se encuentran: cobre, cobalto, cromo, cadmio
y cinc. Por otro lado los cationes ausentes eran bastante obvios, ya que el hierro que debería salir
azul en la placa, salía marrón; el bismuto que debería precipitar negro, permanecía transparente;
el aluminio en el que debería aparecer un precipitado rojo y lacas, se quedaba un líquido rosa sin
precipitado; el níquel que debería salir rojo-rosado, salía parduzco debido a la presencia de cobalto
(cabe destacar que cuando sigues el proceso de selectividad sigue sin dar positiva la reacción, por
lo que no hay Níquel); y por último, no había calcio debido a que tenía que salir precipitado o
turbidez y al calentarlo seguía incoloro.
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Como observación, queremos comentar que tuvimos dos errores en la práctica. Uno de
ellos es en el mercurio, el cual creíamos que había debido a que observamos un poco de
turbidez en la muestra. No obstante, no estaba presente. El otro error fue en el magnesio,
el cual nos daba claramente positivo (foto adjuntada), con precipitado rojo coposo, sin
embargo, tampoco se encontraba presente. No encontramos explicación a este
fenómeno ya que no lavamos con agua del grifo en ningún momento y no tenemos
aluminio en la muestra, por lo que no es posible que se hayan separado mal los grupos
V y VI.
Para finalizar, podemos apreciar que al principio del análisis, la muestra era de color
azul/violeta, lo cual tiene bastante sentido ya que los cationes presentes y predominantes
(Cu y Co) hacen que teóricamente la muestra tuviese color azul. Este aspecto coincide
con la realidad.
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2. Resolución detallada de un problema teórico propuesto por el profesor
PROBLEMA P9
c) 1. Según nos indica, el problema inicialmente incoloro, al añadirle la disolución reguladora, da un
precipitado blanco y una disolución incolora. Estos pasos se realizan para obtener la disolución
necesaria para estudiar los cationes del grupo VI (disolución incolora). Cabe destacar que esta
disolución es amoniacal.
2. El precipitado obtenido en el apartado uno, se lava dos veces y después se disuelve en HCl. En
esta disolución clorhídrica se identifican los cationes del grupo V.
3. Al tratar la disolución clorhídrica con estannito, se forma precipitado negro. Se puede afirmar que
la mezcla contiene bismuto, ya que al principio ha habido precipitado blanco, y al añadir el estannito
previamente preparado, ha habido precipitado negro.
4. A la disolución incolora separada del precipitado al inicio, se le añade cuprón y no sale ningún
precipitado.
5. Esa misma disolución se mezcla con Na2S y se obtiene precipitado negro que cambia a amarillo
al añadir exceso. Esto indica que en nuestra disolución hay Hg ya que ha aparecido precipitado
negro, pero además, si este ha cambiado a amarillo pardo al añadir exceso, nos indica que hay Cd.
Cabe destacar que esto se produce al realizar el proceso para cuando hay iones de Cu, Ni o Co,
por lo que debe haber alguno de los tres.
6. Otra vez mezclamos la misma disolución del apartado 4 con H2SO4, Montequi A y Montequi B,
dándonos un precipitado verde. Esto solo ocurre cuando hay Cu en la mezcla.
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
a) La muestra tiene los iones: Bi, Cd2+, Hg2+ y Cu2+.
b) La muestra no tiene los iones: Ca2+, Mg2+, Ni2+, Co2+, Al3+, Zn2+, Cr3+ y Fe3+.
c) Realizado al inicio.
d) Reacciones: (las flechas hacia abajo significan que el compuesto precipita)
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1) Cd2+ + S 2- CdS (precipitación de sulfuro de cadmio~ amarillo sucio)
2) Hg 2+ + S 2- HgS
Precipitación de sulfuro de mercurio (II) y formación
HgS + S 2- HgS22− de tiosal incolora tras añadir exceso de sulfuro
Observaciones
En la disolución problema que se nos plantea observamos que esta inicialmente es incolora, sin
embargo, tras la identificación de los cationes presentes podemos afirmar la presencia de cobre en
la disolución, ya que se produce un precipitado verde tras añadir H2SO4, Montequi A y Montequi
B. A pesar de esto, se produce una contradicción ya que en medio básico (disolución amoniacal) el
cobre predomina con un color azul intenso, por lo que es muy improbable que la disolución sea
incolora, ya que debería ser de color azul oscuro.
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3. Propuesta y resolución de un problema por parte del estudiante
PROPUESTA
De una muestra de agua obtenida a partir de un lago ubicado en una zona bastante contaminada
por el ser humano se sabe lo siguiente:
1. El problema que inicialmente era rosa-anaranjado al ser tratado con la disolución reguladora
de NH4NO3 /NH3 y centrifugándolo, obtenemos un líquido de color rosa con un precipitado
blanco oscurecido.
2. Lavamos y tratamos el precipitado obtenido con anterioridad con HCl. De esta manera se
obtiene un líquido transparente y un precipitado blanco.
3. Si a unas gotas del líquido obtenido en el paso 2 le añadimos ferrocianuro potásico,
obtenemos un precipitado azul oscuro.
4. Si centrifugamos la disolución clorhídrica y le añadimos al líquido obtenido aluminón,
podemos apreciar la aparición de precipitado coposo de color rojo-rosado.
5. Añadimos dimetilglioxima a una gota de la disolución de paso 1 y obtenemos un precipitado
de color parduzco.
6. A unas gotas de la disolución 1 se le añaden Montequi A y Montequi B, obteniéndose
precipitado azul claro que tratándose con H2O2 Y H2SO4 vira a violeta oscuro/negro.
7. Si se cogen unas gotas de la disolución amoniacal, se lavan, disolviendo el precipitado con
acético, y se añade oxalato amónico, aparece turbidez.
RESOLUCIÓN
a) La muestra tiene los iones: Al3+, Fe3+, Co2+, Ca2+ y Zn2+
b) La muestra no contiene: Bi, Cr3+, Cu2+, Ni2+, Hg2+, Cd 2+ y Mg2+
c) 1. Estos pasos se realizan para obtener la disolución necesaria para estudiar los cationes del
grupo VI (disolución rosada).
2. Los siguientes pasos se realizan para obtener la disolución clorhídrica con la que se va a estudiar
el grupo V.
3. Si se añade ferrocianuro potásico a una pequeña cantidad de la disolución clorhídrica y ocurre
un cambio a azul oscuro, esto indica la presencia de hierro, concretamente el ensayo A.
4. Cuando a unas gotas de la disolución del grupo V se le añaden NaOH y después se centrifuga,
obtenemos un líquido al que añadiéndole aluminón, ácido acético y NH3 observamos la aparición
de un precipitado coposo rojizo. Debido podemos afirmar la presencia de aluminio en la muestra
problema.
5. A una gota de la disolución amoniacal le añadimos dimetilglioxima, y se produce un precipitado
parduzco. Esto indica que puede existir la presencia de cobre o cobalto.
6. Al mezclar Montequi A, Montequi B y H2SO4 con gotas de la disolución clorhídrica, se obtiene
precipitado azul claro que confirma la hipótesis anterior sobre la presencia de cobalto (podemos
descartar el cobre). Cuando se especifica que después de tratarlo con agua oxigenada, la
disolución amoniacal y H2SO4, vira a violeta, podemos afirmar la presencia de cinc en la muestra.
7. Unas gotas de disolución amoniacal se mezclan con fosfato disódico, se centrifugan y se lavan
dos veces con NH3, despreciando el líquido y disolviendo el precipitado en CH3COOH. Cuando a
unas gotas de esta disolución le añades oxalato amónico, obtenemos un precipitado blanco o
turbidez. Como ocurre esto podemos afirmar la presencia de calcio en nuestra muestra.
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d) Reacciones:
Hierro (paso 3)
4 Fe3+ + 3 Fe(CN)6 4− Fe4(Fe(CN)6)3
Aluminio (paso 4)
Al3+ + 4 OH- AlO2− + 2 H2O (separación del aluminio)
AlO2− + 4 H+ Al3+ + 2 H2O
Formación de una laca
Al3+ + 3 OH- Al(OH)3
Cobalto (paso 6)
Co(NH3)4 2+ + dimetilglioxima dimetilglioximato de niquel (rojo rosado)
Cinc (paso 6)
Zn2+ + Hg(SCN)4 2− Zn[Hg(SCN)]
Calcio (paso 7)
3 Ca2 + 2 HPO42− Ca3(PO4)2 + H+ (separación calcio del magnesio)
Ca2+ + C2O42− + CaC2O4 (presencia de calcio)
e) En el paso 1 y 2 hay una precipitación tras haberse metido la disolución en la centrifugadora.
En el paso 3 hay precipitación y formación de complejos con cianuro.
En el paso 4 hay reacciones ácido-bese, formación de lacas y precipitación de hidróxido de aluminio
en exceso de reactivo.
En el paso 6 de cobalto hay precipitación y formación de complejos aminados.
En el paso 6 de cinc hay formación de complejos con cianuro y precipitación.
En el paso 7 hay precipitación y reacción redox.
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PRÁCTICA 1.2: Determinación de la dureza de una muestra de agua
Objetivo concreto.
El objetivo de esta práctica es determinar la concentración de calcio, magnesio y la dureza de una
muestra de agua mediante una volumetría de formación de complejos. Se ponen en práctica los
procedimientos experimentales más relevantes empleados en las valoraciones con EDTA e
indicadores.
Procedimiento experimental
1) ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA
o Pesar en la balanza aproximadamente 0.08g de CaCO3 y disolver en HCl.
o Añadir 5ml de disolución tampón de la campana + NET(indicador) → Color rojizo
o Valorar con la disolución de EDTA preparada 0.04M → Color azul
o Repetir la valoración 2 veces más.
o Calcular [EDTA]
2) DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE MUESTRA PROBLEMA
o Tomar con una pipeta, 50ml de la muestra problema que contiene tanto 𝐶𝑎2+ , como 𝑀𝑔2+ .
o Añadir 5ml de la disolución problema de la campana + NET
o Valorar con disolución de EDTA 3 veces (el viraje es el mismo y los colores también).
o Calcular [𝐶𝑎2+ (ppm)], [𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑝𝑝𝑚)] y [𝐶𝑎2+ (𝑀)].
3) DETERMINACIÓN DE CALCIO EN PRESENCIA DE MAGNESIO
o Tomar 50ml de la disolución problema y añadirle NaOH.
o Agitar para que precipite todo el 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 .
o Añadir el indicador murexida → Color rosado
o Valorar con la disolución de EDTA → Color morado
o Dejarlos reposar y si vuelve el color rosa, echar más valorante (EDTA), hasta que el color
morado permanezca.
o Hacerlo dos veces más.
o Calcular las concentraciones de Calcio y Magnesio en M y en ppm.
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2) Pesar en la balanza aproximadamente esos gramos:
4) Calcular [EDTA]:
nEDTA
nEDTA= VEDTA × [EDTA] = nCaCO3 → [EDTA]= VEDTA
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𝑚𝑜𝑙 𝑔 1000𝑚𝑔
[𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑝𝑝𝑚)]= [𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ ( )] × MmCaCO3(𝑚𝑜𝑙) × = mg CaCO3/L= ppm
𝐿 1𝑔
2) Calcular [𝐶𝑎2+ ]:
VEDTA × [EDTA]
nEDTA= n𝐶𝑎2+ → VEDTA × [EDTA]= V𝐶𝑎2+ × [𝐶𝑎2+ ] → [𝐶𝑎2+ ]= 𝑽𝐶𝑎2+
𝑚𝑜𝑙 𝑔 1000𝑚𝑔
[𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑝𝑝𝑚)]= [𝐶𝑎2+ ( )] × MmCaCO3(𝑚𝑜𝑙) × = mg CaCO3/L= ppm
𝐿 1𝑔
10 | P á g i n a
4) Calcular moles de 𝑀𝑔2+ :
n(𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ )= n𝐶𝑎2+ + n𝑀𝑔2+ → n𝑀𝑔2+ = n(𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ ) - n𝐶𝑎2+
5) Calcular [𝑀𝑔2+ ]:
𝑛𝑀𝑔2+
[𝑀𝑔2+ ]= 𝑉
𝑚𝑜𝑙 𝑔 1000𝑚𝑔
[𝑀𝑔𝐶𝑂3 (𝑝𝑝𝑚)]= [𝑀𝑔2+ ( )] × MmMgCO3(𝑚𝑜𝑙) × = mg MgCO3/L= ppm
𝐿 1𝑔
Conclusiones.
En esta práctica hemos determinado la dureza de una muestra de agua problema mediante
técnicas de estandarización y valoración. Hemos trabajado con indicadores que nunca antes
habíamos utilizado como NET o Murexida y también hemos trabajado con EDTA. Realizando todos
estos procesos, hemos obtenido una concentración de CaCO3 de 1611,37ppm, por lo que podemos
afirmar que la muestra analizada es muy dura.
11 | P á g i n a
Cuestiones.
1. Indicar y comentar las reacciones que tienen lugar en cada una de las valoraciones realizadas.
Estandarización del EDTA (𝑌 4− ):
CaCO3 + HCl 𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝐻2 𝑂 +𝐶𝑂2
𝐶𝑎2+ + NET Ca-NET
Ca-NET + 𝑌 4− 𝐶𝑎𝑌 2− + NET
Determinación de la dureza de una muestra de agua problema:
𝐶𝑎2+ + NET Ca-NET
Ca-NET +𝑌 4− 𝐶𝑎𝑌 2− + NET
𝑀𝑔2+ +NET Mg-NET
Mg-NET + 𝑌 4− 𝑀𝑔𝑌 2− + NET
Determinación de calcio en presencia de pequeñas cantidades de magnesio:
𝑀𝑔2+ + 2NaOH 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 + 2𝑁𝑎 +
𝐶𝑎2+ + Murexida Ca-Murexida
Ca-Murexida + 𝑌 4− 𝐶𝑎𝑌 2− + Murexida
𝑀𝑔2+ + 𝐻𝐼𝑛2− 𝑀𝑔𝐼𝑛− + 𝐻 +
2. Comentar las características del agua analizada en función del valor de dureza obtenido
consultando la bibliografía necesaria.
Como podemos observar en la tabla, cuanto mayor es la
concentración de CaCO3, más elevada es la dureza del agua.
En nuestra muestra analizada, la concentración de CaCo3 es
de 1611,37ppm (media de los tres datos obtenidos), por lo que
podemos decir que es un agua muy dura.
Como dato, cabe destacar que esta muestra de agua
analizada no es potable, ya que el límite máximo permisible
de concentración de CaCO3 que puede tener el agua potable
es de 300mg/l (ppm). En niveles superiores a 500 ppm se
considera agua indeseable para el uso doméstico.
12 | P á g i n a
4. ¿Por qué es necesario dejar reposar la muestra y/o añadir más EDTA en la determinación de la
dureza parcial de calcio?
La muestra debe dejarse reposar durante cinco minutos para observar si vuelve a obtener un color
rosa tras el viraje. Si esto ocurre, significa que ha podido formarse hidróxido de calcio, el cual se
disuelve añadiendo EDTA a la disolución para recuperar de nuevo la coloración violeta.
6. ¿Por qué es necesaria la presencia de magnesio para la visualización clara del punto final de la
valoración de calcio con EDTA?
El magnesio es el catión el que forma el complejo menos estable con el EDTA, por lo que no se
produce el viraje hasta que se ha añadido cantidad suficiente de reactivo para complejar los demás
cationes de la muestra (calcio).
Gestión de residuos.
En esta práctica los residuos que contengan NaOH deben desecharse en el bidón 6 (alcalisis y
sales inorgánicas) y las disoluciones obtenidas tras las valoraciones, más las que no contengan
NaOH se desechan en el bidón 5 (ácidos orgánicos, sales orgánicas y peróxidos orgánicos).
Bibliografía.
https://www.usc.es/export9/sites/webinstitucional/gl/centros/quimica/curso/grao/15_16/Manual_prc
ticas_Qumica_Analtica_I.pdf
https://www.ministeriodesalud.go.cr/index.php/investigacion-y-tecnologia-en-
salud/inventarios/inventario-tecn-de-agua-de-consumo-humano/evaluacion-de-
tecnologia/presentacion-power-point-3/1783-indicadores-calidad-
agua/file#:~:text=La%20mayor%C3%ADa%20de%20los%20suministros,p%20mg%2Fl%20de%2
0dureza
13 | P á g i n a
PRÁCTICA 1.3: Análisis del contenido total de sólidos disueltos en agua.
Objetivo concreto
En esta práctica, el objetivo es aprender a preparar disoluciones cada vez más diluidas, para
posteriormente calcular la concentración de NaCl(s) disuelto en cada una de estas disoluciones.
Esto se hace con el fin de medir la conductividad de cada una de ellas, mediante la utilización
correcta de un conductímetro.
14 | P á g i n a
Cálculos detallados y resultados
A) Preparación de la disolución de NaCl 0.1M (100ml)
nNaCl
[NaCl]= VNaCl
Conc NaCL teórica (M) V dis NaCL 0,1M Conc NaCL REAL (M) Aprox (M)
10−2 10mL 0,0101 1 × 10 −2
5 × 10−3 5mL 0,00505 5 × 10−3
10−3 10mL 0,001 1 × 10−3
5) 10−4
2) 10−2 M
3) 5 × 10−3 M
C1 × V1 = C3 × V3 → 0.101 × 0.005 = C3 × 0.1 → C3 = 0.00505 M
4) 10−3 M
15 | P á g i n a
5) 10−4 M
Soluciones
Los valores de la conductividad (K) se han obtenido diluyendo la muestra problema, ya que la
conductividad medida antes nos daba un valor muy grande (30000 µs/cm) y debido a esto se salía
de la gráfica. Para preparar la dilución, debemos obtener el volumen de la disolución madre que
tenemos que coger para prepararla:
16 | P á g i n a
2) y=115191x+5,2431 → 684 = 115191x + 5.2431 → x= 0.005892448 M
1 2 3
[NaCL] (g/L) 0,342168908 0,344708219 0,340645402 𝑚𝑜𝑙 𝑔
[NaCL] ( ) × MmNaCl ( 𝑚𝑜𝑙)
Media 0,34250751 𝐿
Desviación 0,002052464
Error 0,005095461 [NaCL] =0.343 ± 0.005 g/L
CV (%) 0,005992465
[NaCL] (% peso) 3,421689077 3,447082194 3,40645402 𝑔
([NaCL] ( 𝐿 ) × 0.1L) × 100
Media 3,425075097
Desviación 0,020524643
Error 0,050954606 [NaCL] = 3.43 ± 0.05 %
CV (%) 0,005992465
[NaCL] (% volumen) 3,42% 3,45% 3,41%
Media 0,034250751
Desviación 0,000205246
Error 0,000509546
CV (%) 0,005992465
Conclusiones
En esta práctica hemos preparado una serie de disoluciones que contenían diferentes
concentraciones de NaCl y con ellas y su conductividad hemos construido una recta de calibrado
para poder obtener la concentración real de una muestra problema.
En nuestro caso, la conductividad nos da un valor alto y es necesario diluir la muestra problema.
Para ello cogemos 2 ml de la disolución madre y diluimos con agua destilada hasta 100 ml.
Cuestiones
1. ¿De qué factores depende la conductividad de una disolución? ¿Cómo?
Las disoluciones tienen la capacidad de conducir la electricidad cuando se les introduce electrolitos,
los cuales son sustancias que generan iones positivos y negativos al introducirlos en una disolución.
La cantidad de electricidad conducida depende del número de iones presentes y de su movilidad,
ya que son estos los que realmente la conducen. A su vez, cuanto mayor es la carga neta de los
iones, mayor es la movilidad y menor es su radio iónico. También depende de la temperatura de
medición.
17 | P á g i n a
2. ¿En qué condiciones se puede utilizar una recta de calibrado? ¿Es necesario hacer siempre una
dilución de la muestra?
La recta de calibrado es necesario utilizarla cuando queremos calcular la concentración de una
disolución problema, a partir de la ecuación de la recta obtenida, tras representar en una gráfica la
conductividad y las concentraciones conocidas de unas disoluciones.
Si los valores nos dan dentro de la recta hecha, no hace falta hacer una dilución. En caso de que
nos dé un valor muy alto que no pueda ser representado en el intervalo de la gráfica, sí es necesario
hacerla, hasta que el valor quede dentro de la recta. En nuestro caso, como nos daba un valor muy
alto, tuvimos que hacer una dilución, cogiendo 2 ml de la disolución madre y rellenando con agua.
3. ¿Es posible determinar la concentración real de sólidos totales disueltos en la muestra problema?
Si se puede calcular la concentración real de la disolución problema, siempre y cuando se
represente una recta a partir de las concentraciones reales calculadas y de la conductividad medida
de estas últimas.
Bibliografía
https://www.oz-peru.com/conductimetro/
18 | P á g i n a