Universidad Autónoma de Chiapas

Facultad de Ciencias Químicas

Química Analítica
Segundo semestre
MÉTODOS DE MUESTREO
Mtra. Ivonne del R. Hernández Ramírez

Periodo de trabajo: Ene-Jul y Jul-Dic 2020

Presentación
Material didáctico de apoyo en la materia de Química
Analítica I, ubicada en el segundo semestre del
programa de Químico Farmacobiólogo de la Facultad de
Ciencias Químicas.

Con la finalidad de dar a conocer al alumno los

diferentes tipo de muestreo, sus características y su uso
para la adecuada selección de la muestra y su posterior
estadística.
Justificación

La recolección de las muestras depende de los procedimientos analíticos

empleados y los objetivos del estudio.
El objetivo del muestreo es obtener una parte representativa del material bajo
estudio para la cual se analizan las variables fisicoquímicas de interés.
Para lograr el objetivo se requiere que la muestra conserve las
concentraciones relativas de todos los componentes presentes en el material
original y que no hayan ocurrido cambios significativos en su composición
antes del análisis.
Las técnicas de recolección y preservación de las muestras tienen una gran
importancia, debido a la necesidad de verificar la precisión, exactitud y
representatividad de los datos que resulten de los análisis.
¿Qué es una muestra?

Es un conjunto de casos o individuos

procedentes de una población
estadística que cumple ciertas
características
¿Qué es una muestra bruta?
 Se obtiene reuniendo un cierto número de
muestras, tomando en cuenta que sean
representativas de un todo.
Solubilidad de la muestra
 El solvente más utilizado es el agua.
 Los minerales rara vez son solubles en
agua y pueden requerir ácidos, álcalis u
otros tratamientos para su solución.
 Los silicatos, las cerámicas, algunas
aleaciones y rocas requieren tratamientos
a temperaturas sumamente altas con
reactivos fundidos, llamados fundentes.
Tipos de muestreos
al azar
1.- Muestreo aleatorio simple

 Todas las muestras tienen la misma

probabilidad de ser seleccionadas y las
unidades obtenidas a lo largo del
muestreo se devuelven a la población.
2.- Muestreo por rechazo de paladas
UTILIDAD
 Este procedimiento se aplica cuando se embarca un
material o cuando se traslada de un sitio a otro.
 Muy útil para productos a granel.
 Puede emplearse también para la muestra bruta con el
fin de obtener una muestra con el tamaño apropiado
para su análisis.
 Las ventajas del muestro palado es que puede aplicare
a grandes lotes de materia, es barato, más rápido y
exige menos espacio que el de cuarteo.
METODO
 Se forman dos pilas de material.
 En la primera pila se coloca el material que va a
ser rechazado, es decir no se estudiará y en la
segunda pila el material a analizar.
 Consiste en tomar para la muestra una palada
de cada dos o de cada tres, cuatro, cinco, etc.
 Frecuentemente se toma la quinta palada o la
décima para la pila con el material a ser
analizado.
 Pila aceptada

Pila rechazada

Rechazo de paladas.
3.- Muestreo sistemático
METODO
 Se parte de un número aleatorio llamada “i”, que es un
número elegido al azar.
 El número “i” que empleamos como punto de partida
debe elegirse entre 1 y k.
 “k” es el resultado de dividir el tamaño de la población
entre el tamaño de la muestra:
N (Tamaño de la población)
k= _____________________
n (Tamaño de la muestra)
METODO
 Los elementos que integran la muestra son
calculados de la siguiente manera:
i,
i+k,
i+2k,
i+3k,
i+(n-1)k,
EJEMPLO: Tomar una muestra de 20 alumnos
pertenecientes a la Escuela Secundaria América, de un
total de 800 alumnos.
Valor n: 20 N: 800 k: N/n = 800/20 = 40
Elegimos el valor i (entre 1 y k), en este caso entre 1-40,
tomaremos el valor de 5, es decir i=5
Llenamos la tabla
i, 5= 5
i+k, 5+40= 45
i+2k, 5+2(40)= 5+ 80= 85
i+3k, 5+3(40)= 5+120= 125
……. ……… …
i+(n-1)k, 5+(20-1)(40)= 5+ 760= 765
Muestreo por cuarteo
 Método más utilizado para la reducción de
muestras.
 Se coloca toda la muestra sobre una superficie
lisa y se extiende. Se divide la muestra en
cuatro partes y obtienen cuatro pilas. Se toman
dos de éstas cuartas partes , las que son
opuestas entre sí , y el resto se descarta.
 El cuarteo se repite cuantas veces sea
necesario hasta que se ha reducido a la
cantidad deseada.
Método de cuarteo
Muestreo por conglomerado
 La unidad muestral es un conjunto de elementos
de la población que forman un grupo a la que se
llama «conglomerado».
 Las unidades hospitalarias, los departamentos
universitarios, una caja de determinado
producto, son conglomerados naturales, y las
urnas electorales, son ejemplo de un
conglomerado no natural.
 El muestreo por conglomerados consiste
en seleccionar aleatoriamente un cierto
numero de conglomerados (el necesario
para alcanzar el tamaño muestral
establecido) y en investigar después todos
los elementos pertenecientes a los
conglomerados elegidos.
Muestreo estratificado
 Consiste en considerar categorías típicas diferentes
entre sí (estratos) que poseen gran homogeneidad
respecto a alguna característica (se puede estratificar,
por ejemplo, según la profesión, el municipio de
residencia, el sexo, el estado civil, etc).
 Lo que se pretende con este tipo de muestreo es
asegurarse de que todos los estratos de interés estarán
representados adecuadamente en la muestra.
 Cada estrato funciona independientemente, pudiendo
aplicarse dentro de ellos el muestreo aleatorio simple o
el estratificado para elegir los elementos concretos que
formarán parte de la muestra.
Muestreo por racimo conglomerado

 Dividimos la población en grupos, o

racimos, y luego seleccionamos una
muestra aleatoria de estos racimos.
Suponemos que estos racimos
individualmente son representativos de la
población como un todo. Por ejemplo: las
cuadras o barrios de un pueblo.
 Tanto en el muestreo estratificado como en
el de racimo, la población se divide en
grupos bien definidos.

 Usamos el muestreo estratificado cuando

cada grupo tiene una pequeña variación
dentro de sí mismo, usamos el muestreo de
racimo cuando hay una variación
considerable dentro de cada grupo.
Muestreo por atributos o lotes
 LOTE es un conjunto de unidades del
productos del cual se toma muestra para
ser inspeccionada.
 Unidades de producto (UP): es la unidad
inspeccionada con la finalidad de
determinar su clasificación como conforme
o no conforme, o determinar el número de
no conformidades.
 MUESTRA Una muestra consiste en una
o más unidades de producto tomadas de
un LOTE, las unidades de la muestra son
seleccionadas por alguno de los métodos
de muestreo.
Plan de muestreo por lotes
Está definido por los siguientes elementos:
 N : Tamaño del lote del cual se toma(n) la(s)
muestra(s).
 n : Tamaño de la muestra a ser inspeccionada.
 Ac: Número de aceptación. Número máximo de
defectuosos permitidos en la muestra para
aceptar el lote.
 Re: Número de rechazo. Número de
defectuosos a partir del cual se rechazo el lote.
Muestreo por lote
GUIA DE CAMBIOS DE INSPECCION

1.- NORMAL A CERRADO

Cuando un nivel normal esta en efecto, se cambiará a nivel cerrado cuando dos lotes consecutivos
sean rechazados por la misma falla.
2.- CERRADO A NORMAL
Cuando diez lotes consecutivos se han aceptado.
3.- NORMAL A REDUCIDO
Cuando diez lotes consecutivos se han encontrado aceptados.
4.- REDUCIDO A NORMAL
Cuando el nivel reducido esta en efecto, se cambiará a nivel normal en caso de ocurrir cualquier
rechazo.
 TABLA DE MUESTREO QP505

TABLA DE MUESTREO

TAMAÑO DE REDUCIDO NORMAL CERRADO CRITERIO

LOTE
90 7 13 50 0
150 10 15 50 0
280 13 20 50 0
500 15 30 50 0
1 200 20 35 75 0
3 200 25 42 115 0
10 000 30 50 115 0
35 000 35 60 135 0
150 000 40 75 170 0
REFERENCIA: Políticas y procedimientos Carter. Material sampling procedure,
numero QP-505 de fecha 7/31/79, última revisión 12/04/15
RÉPLICAS Y PSEUDOREPLICAS
 ESTADO DE CONOCIMIENTO
 OBSERVACIONES, DUDAS, INQUIETUDES, INTUICIÓN
 INVESTIGACIÓN DOCUMENTAL (LIBROS, WEB)
 HIPÓTESIS, PLANTEAMIENTO DE INVESTIGACIÓN
 DISEÑO DE MUESTREO, DISEÑO DE EXPERIMENTO
 MUESTREO, EXPERIMENTO
 OBTENCIÓN DE DATOS
 ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN DE DATOS
 VALIDACIÓN Y JUSTIFICACIÓN DE RESULTADOS
 HIPÓTESIS ACEPTADA (SI LA HIPÓTESIS ES RECHADAZA
REGRESAR AL PUNTO 1)
 TEORÍA
 LEY
 UNIDAD DE MUESTREO: Porción de superficie o material, individuo o
grupo de individuos de donde se obtendrán las muestras de estudio

 REPLICA: Es tomar datos de una colonia o unidad de muestra con las

mismas características que mi unidad de muestreo original

 UNDAD DE REGISTRO/EVALUACIÓN/ANÁLISIS: Elemento o unidad del

cual se obtiene el dato o datos de interés.

EJEMPLO:
Se realiza un muestreo en playa linda, la cual se segmenta en 10 partes para
obtener muestras (sacos de arena) en cada segmento
- UNIDAD DE MUESTREO: PLAYA LINDA
- UNIDAD DE EVALUACIÓN: SEGMENTO 1, SEG, 2 … SEG 10
 PSEUDOMUESTRAS: Muestras sin replicas o muestras no
independientes

Se sugiere mínimo 4 réplicas para que tenga validez

Se dice que la réplica es independiente porque debe tomarse de un

lugar con las mismas características pero que no tenga nada que ver con la
muestra original.
DESARROLLO DEL MUESTREO

PROTOCOLO DE MUESTREO:

 LISTA DE VERIFICACIÓN:

QUE ESTE LISTO

 MATERIAL

 EQUIPO

 INSUMOS
DESARROLLO DEL MUESTREO

PROTOCOLO DE ACTUACIÓN:

 PERSONAL TÉCNICO Y SUS FUNCIONES

 PERSONAL DE APOYO
DISEÑO DEL EXPERIMENTO

UN EXPERIMENTO VÁLIDO (HULBERT, 1984):

 El análisis estadístico y la interpretación son los aspectos menos
críticos del experimento , en el hecho de que si los errores
estadísticos o de interpretación son realizados, los datos pueden
ser reanalizados. Por otro lado, el único remedio completo por
errores o por diseño o ejecución, es la repetición del experimento.
 El experimento resulta el proceso correcto, del método científico
 Elementos que hay que cuidar en un experimento
1. Unidad de evaluación
2. Unidad de experimentación
3. Interperción
BIBLIOGRAFÍA

 Ayres, H. Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Harla S. A. DE

C. V. 2001.
 Chang, Raymond. Química. Ed. McGraw-Hill. 2003.
 Fisher, Robert. Compendio de Análisis químico Cuantitativo. Ed.
Interamericana S.A. 2005.
 Fritz, James. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Limusa. 2013.
 Luna, Rangel. Fundamentos de Química Analítica. Vol. I. Ed.
Limusa. 2012.
 Orozco, Fernando. Análisis químico cuantitativo. Ed. Porrúa. 1999.