INTRODUCCIÓN A LOS ENSAYOS DE CALIDAD

EN LA INDUSTRIA PAPELERA

Ensayos de laboratorio. Metodología de trabajo en un laboratorio

de productos papeleros

Unidad 1
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Unidad 1. Ensayos de laboratorio. Metodología de trabajo en un laboratorio
de productos papeleros

ÍNDICE

1 Ensayos de laboratorio. Metodología de trabajo en un

laboratorio de productos papeleros
1.1. Introducción Pág. 3
1.2. Importancia de los ensayos de laboratorio Pág. 3
1.3. Normativa aplicable a los productos papeleros Pág. 4
1.4. Equipos de ensayo y medida Pág. 6
1.5. Procedimiento de ensayo Pág. 7
1.5.1. Tareas previas a los ensayos Pág. 7
1.5.1.1 Muestreo Pág. 7
1.5.1.2 Conservación y acondicionamiento de muestras Pág. 8
1.5.1.3 Preparación del material de ensayo Pág. 11
1.5.2. Realización de ensayos Pág. 11
1.5.3. Cálculos de los resultados finales Pág. 12

CONCLUSIONES Pág. 13

BIBLIOGRAFÍA Pág. 14

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Unidad 1. Ensayos de laboratorio. Metodología de trabajo en un laboratorio
de productos papeleros

1 Ensayos de laboratorio. Metodología de trabajo

en un laboratorio de productos papeleros

1.1. Introducción

En esta unidad didáctica se trata de introducir al alumno en la importancia de los ensayos de

laboratorio para el control del proceso y del producto final. Por este motivo, tanto para la toma
de muestras y su conservación como para la realización de los ensayos propiamente dichos, se
deben seguir unos procedimientos muy precisos; razón por la que todas estas operaciones
están normalizadas en normas internacionales, europeas o españolas.

En consecuencia, proporcionaremos conocimientos generales básicos, así como las vías de

búsqueda de la información para solucionar los problemas que puedan surgir.

1.2. Importancia de los ensayos de laboratorio

La calidad de un producto se puede definir como su adecuación al desempeño, es decir, su

capacidad de cumplir con las expectativas del utilizador. Por lo tanto, los productos celulósicos
y papeleros deben reunir una serie de requisitos técnicos que permitan su manipulación hasta
transformarlo en un producto acabado que una vez terminado desarrolle perfectamente el fin
para el cual fue creado.

Los ensayos de laboratorio son la herramienta empleada para obtener datos sobre las
propiedades identificadas como básicas para un determinado fin. Es decir, dichos ensayos
aportan información que abarca desde el potencial que tiene una materia prima para producir
pasta de celulosa hasta la capacidad de un papel de cocina para absorber líquidos o grasas.

Por lo tanto, los ensayos de laboratorio son una operación técnica que consiste en determinar
una o varias características de una pasta, papel o cartón de acuerdo a un procedimiento
especificado, que en muchas ocasiones se plasma en un documento técnico denominado
norma.

Los ensayos de laboratorio son una parte importante de las actividades industriales, ya que en
todos los procesos industriales es habitual ensayar las materias primas, los productos finales y
los intermedios.

Cuando los procesos se vuelven cada vez más sofisticados y automatizados (como ocurre en
el sector papelero) las tolerancias en la variación de las propiedades de los productos finales
cada vez es menor y las labores de un laboratorio de ensayo se convierten en más relevantes.

Las principales razones para realizar ensayos se pueden resumir en las siguientes:

- Control del proceso productivo: el objetivo consiste en obtener productos de calidad tan
constante como sea posible a pesar de las variaciones inherentes al proceso y a la materia
prima.

- Control del producto final: el objetivo es valorar si el producto reúne las condiciones de
uso para las que fue fabricado y que los valores obtenidos se emplean con fines
comerciales.

Existe una gran variedad de productos papeleros y en cada tipo predominan unas propiedades
sobre las otras. Por ejemplo: en un papel para imprimir (figura 1) serán importantes las
propiedades que favorecen el aspecto visual y facilitan la lectura, además de la capacidad de
impresión, en cambio, en un papel para fabricar sacos de cemento (figura 1) los aspectos
visuales no son relevantes, pero sí lo es la resistencia mecánica.

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Figura 1. Papeles para imprimir y papeles para fabricar sacos de cemento

A la hora de seleccionar los ensayos que se realizarán sobre una pasta, papel o cartón, es
necesario identificar, en primer lugar, las características y requerimientos precisos para que el
papel desempeñe correctamente el uso final al que se destina y, en segundo lugar, una vez
identificados, determinar los ensayos que aportan información numérica sobre esas
propiedades.

En el ejemplo anterior, en el papel gráfico o de impresión tendremos que realizar los ensayos
relacionados con su aspecto visual y su capacidad de impresión como son la blancura, la
opacidad, la lisura, etc. En cambio, en el papel para sacos llevaremos a cabo ensayos que
aporten información sobre la resistencia mecánica como, por ejemplo, la resistencia a la
tracción, la resistencia al estallido, el rasgado, etc.

Los ensayos de laboratorio dan como resultado un valor numérico (generalmente una media de
varias determinaciones) y una incertidumbre, que representa el rango en el cual, con una
probabilidad muy alta, es posible encontrar el valor verdadero de la propiedad que se está
ensayando.

La variabilidad o dispersión de los resultados de un ensayo de laboratorio depende

principalmente de los siguientes aspectos:

- El material de ensayo, inherente al propio material.

- El equipo de ensayo y las condiciones de ensayo.

- El personal que realiza los ensayos.

1.3. Normativa aplicable a los productos papeleros

Las normas son elaboradas con consenso entre todas las partes interesadas e involucradas
en la actividad objeto de la misma, es decir, fabricantes, consumidores, manipuladores,
organismos oficiales, etc. Esta labor se lleva a cabo en los denominados comités de
normalización. Existe una gran variedad de normas en función de su campo de aplicación y,
en concreto, dentro del sector papelero hay normas para:

- Materias primas (madera, otros vegetales no leñosos y papel recuperado).

- Pasta de celulosa de diferentes tipos (mecánica, química, reciclada, blanqueada, etc.).

- Aditivos y cargas (agentes de encolado, pigmentos, etc.).

- Residuos generados en el proceso (lejías negras, efluentes de blanqueo, lodos, etc.).

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- Producto terminado (papel y cartón compacto, cartón ondulado, manipulados de papel,

etc.).

- Productos de industrias de segunda transformación (impresión, envasado de alimentos,

etc.).

Toda esta gran variedad de normas se pueden clasificar en función de dos criterios, que son:

- El tipo de norma, es decir, el contenido de la misma. Existen normas para definir términos,
establecer medidas, tolerancias y dimensiones, símbolos, gráficos y unidades, así como
para gestionar la calidad, etc. Aunque las normas más empleadas en un laboratorio de
ensayos son las de análisis y ensayos, que establecen el procedimiento de trabajo para
determinar una o varias propiedades sobre un material.

- El emisor, esto es, la entidad que emite la norma (tabla I).

Tabla I. Tipos de normas en función de la entidad emisora

Normas nacionales
Nomenclatura de la
Entidad emisora Comités de normalización
norma
AEN/CTN-57. Celulosa y papel
AEN/CTN-49. Envases y embalajes.
Asociación Española de
Aspectos horizontales y de gestión
UNE Normalización y
medioambiental.
Certificación (AENOR)
AEN/CTN-137. Envases y embalajes
de cartón.
Normas internacionales
Nomenclatura de la
Entidad emisora Comités de normalización
norma
CEN/TC-172. Pasta, papel y cartón.
Comisión Europea de CEN/TC-261/SC-2. Envases y
EN
Normalización embalajes. Envases primarios.
Envases de papel y cartón.
Comisión Internacional de
ISO Normalización (ISO) (138 ISO/TC-6. Papel, cartón y pastas.
países)
España tiene la obligación de adoptar todas las normas EN dentro
UNE-EN de su marco normativo; por tanto, se trata tanto de una norma
nacional como de una norma europea
UNE-EN-ISO Adopción de normas EN como ISO o al revés.
Normas de entidades privadas (Por ejemplo)
Nomenclatura de la
Entidad emisora
norma
TAPPI Technical Association of the Pulp and Paper Industry
INGEDE International Association of Deinking Industry
IGT Institute for Graphics Techniques

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1.4. Equipos de ensayo y medida

El término equipos de medida y ensayo incluye todos los instrumentos y materiales que son
empleados durante la ejecución de un ensayo, por lo que en un laboratorio de productos
papeleros se deben considerar como equipos de medida y ensayo los siguientes elementos:

• Instrumento de ensayo: es el equipo utilizado en la determinación de una característica

de un material mediante ensayo, que da como resultado de su uso un valor numérico. Es
muy importante que estos equipos sean adecuados para determinar las características de
una pasta, papel o cartón, porque en muchos casos los equipos de ensayo empleados para
determinar esas mismas propiedades en otro tipo de materiales (plástico, madera, etc.) no
dan valores correctos para los productos celulósicos. Por ejemplo, los calibres usados para
la determinación del espesor de un papel tienen una presión de apriete que está regulada
por norma, de forma que si se emplease otro tipo de calibre daría valores diferentes debido
a que la presión de apriete no es la misma y se producirían valores diferentes, ya que el
papel es un material compresible (figura 2).

Calibre Calibre específico para lpapel

Figura 2. Calibre para otros sectores y específico para papel

• Equipos auxiliares: son aquéllos que no se emplean directamente en la determinación de

una característica mediante ensayo, sino que se utilizan en la preparación de muestras, el
control de condiciones climáticas, la identificación de probetas, etc. Por ejemplo: guillotinas,
desecadores, etc. (figura 3).

Figura 3. Equipos auxiliares: desecador, guillotina para papel y para cartón

• Patrones de medida y materiales de referencia: son materiales o sustancias en los

cuales una o varias de sus propiedades tienen valores conocidos y se emplean para
calibrar un aparato o evaluar un método de medida.

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• Reactivos u otros materiales: son aquellos materiales que se emplean durante el ensayo
para obtener el resultado final.

Fi 4 L b t i d áli i
Figura 4. Laboratorio de análisis químicos deí pasta
i d t
para papel y materias primas

1.5. Procedimiento de ensayo

El procedimiento de ensayo es la secuencia específica de operaciones y métodos que se

deben aplicar en el laboratorio sobre la pasta, papel o cartón para obtener el valor de una
propiedad o característica determinada. Por tanto, el procedimiento de ensayo proporciona una
manera única de trabajar según la cual debe realizarse el ensayo cada vez que se ejecuta.
Generalmente, los procedimientos de ensayo se basan en una norma (tabla I).

En un procedimiento de ensayo se pueden distinguir tres etapas claramente diferenciadas y

secuenciales, que son:

1.ª Tareas previas a los ensayos: son todas las operaciones que se realizan con las
muestras antes del ensayo.

2.ª Realización de ensayos: es la secuencia de operaciones que se llevan a cabo en el

instrumento o equipo de ensayo para obtener el resultado de una propiedad.

3.ª Cálculos de los resultados finales: consiste en elaborar los datos obtenidos del
instrumento de ensayo para dar el valor de la propiedad que se ha determinado mediante
ensayo.

1.5. 1. Tareas previas a los ensayos

A continuación explicaremos el muestreo, la conservación y acondicionamiento de muestras,

así como la preparación del material de ensayo.

1.5.1.1. Muestreo

El objetivo del muestreo consiste en conseguir una muestra que sea representativa de un
conjunto de papel y cartón de una misma clase, fabricado en condiciones supuestamente
uniformes (lote). La dificultad de esta operación radica principalmente en lograr que una
pequeña porción de pasta, papel y cartón (muestra) represente a una gran cantidad de
material. Por tanto, cualquier procedimiento de muestreo tiene que plantearse de tal forma que
se obtenga, con la mayor fiabilidad posible, una muestra representativa.

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Los sistemas de muestreo más empleados se basan en el denominado Muestreo Aleatorio

Simple (MAS), lo que quiere decir que los elementos que se van a muestrear (bobinas, pilas
de cartón, balas de pasta, fardos, etc.) se eligen al azar y cada elemento del lote tiene la misma
probabilidad de ser seleccionado.

La sistemática utilizada para realizar los muestreos de productos papeleros habitualmente está
establecida en normas. En dichas normas se especifica una serie de pautas e indicaciones que
varían en función del tipo de producto papelero que se quiera muestrear: pasta (seca o en
suspensión), papel (en bobinas o en pliegos) cartón, cartón ondulado, etc. (figura 5). Pero,
generalmente, se deben seguir las siguientes indicaciones:

- Nunca se tiene que muestrear una única unidad, porque no se obtendría representación de
la variabilidad del lote.

- No se deben seleccionar nunca pastas, papeles, cartones que presenten muestra de

deterioro, marcas, pliegues, dobleces, etc.

- La cantidad de material que se quiera seleccionar debe ser suficiente para la realización de
los ensayos, así como para su repetición en caso de que fuera necesario.

- Todos los componentes de la muestra se tienen que identificar adecuadamente. Estas

marcas deben ser indelebles, tener el menor tamaño posible y asegurar la identificación sin
lugar a dudas del material.

Figura 5. Diferentes productos papeleros sobre los que se realiza muestreo

1.5.1.2. Conservación y acondicionamiento de muestras

Las muestras de ensayo, desde su recogida hasta la realización de los ensayos, es preciso
manejarlas siempre con especial cuidado para que no concurran circunstancias que puedan
alterar el resultado final de los ensayos.

Para conservar las muestras, éstas deben almacenarse de tal forma que estén protegidas,
convenientemente, de condiciones que puedan alterar sus propiedades químicas, físicas,
ópticas, superficiales o de cualquier otro tipo.

En función del tipo de producto celulósico existen distintas formas para conservar las
muestras de ensayo, que son:

• Las pastas de celulosa (figura 6):

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- Las pastas húmedas y en suspensión sólo se pueden almacenar durante unos

pocos días, porque en este estado aumenta considerablemente la posibilidad de
deterioro por la actividad microbiana. Si se quieren conservar muestras húmedas de
pasta, una buena opción para mantenerlas durante un largo periodo de tiempo es
congelarlas.

- Las pastas secas por encima del 90 % de sequedad se puede almacenar durante
largo tiempo sin riesgo de deterioro, para lo cual hay que usar recipientes adecuados
para protegerlas de los agentes externos.

Pasta Seca Pasta Húmeda

Figura 6. Formas de conservar pastas de celulosa

• El papel y cartón (figura 7):

Se pueden almacenar durante un largo periodo de tiempo si se protegen las muestras del
polvo, la luz, el calor, los agentes microbianos, la humedad, etc. En papeles blancos es
especialmente importante la protección contra la luz, ya que la radiación lumínica puede
producir un amarillamiento de los mismos. Un buen sistema de almacenaje para papeles y
cartones consiste en emplear bolsas de plástico transparentes u opacas, estas últimas son
recomendables para materiales sensibles a la luz, como, por ejemplo, los papeles blancos.

Figura 7. Forma de conservar papel blanco

El papel es un material higroscópico, lo que significa que modifica su contenido de humedad

en función de la humedad relativa ambiental hasta alcanzar el equilibrio con la atmósfera
circundante. La importancia de este fenómeno radica en que muchas de las propiedades del
papel varían en función de la humedad del mismo, por lo que se hizo necesario establecer
unos criterios comunes de acondicionamiento para conseguir que los resultados fueran
repetibles.

La atmósfera normalizada para los ensayos de pasta, papel y cartón es la de 23 ºC ± 1 ºC de

temperatura y 50 % ± 2 % de humedad relativa. Las muestras o las probetas, previamente a los

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ensayos, se sitúan de forma que el aire del laboratorio pueda acceder a toda su superficie
(figuras 8 y 9). El tiempo de acondicionamiento debe ser el necesario hasta que el contenido de
humedad de la pasta, papel y cartón alcance un estado de equilibrio con el vapor de agua de la
atmósfera circundante.

Figura 8. Aspecto de un laboratorio acondicionado para ensayos de papel

Figura 9. Acondicionamiento en cámara

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1.5.1.3. Preparación del material de ensayo

La preparación de las probetas para ensayo y los ensayos deben realizarse, con carácter
general, en las condiciones climáticas establecidas para un laboratorio de ensayos de pasta,
papel y cartón (23 ºC ± 1 ºC de temperatura y 50 % ± 2 % de humedad relativa).

Las probetas de ensayo se cortarán en número y a las dimensiones establecidas en los

métodos de ensayo o normas (figura 10). Con carácter general, es necesario tener en cuenta
las siguientes recomendaciones:

- Las probetas se extraerán al azar entre todo el material que compone la muestra, de tal
forma que sean representativas del total de la muestra (véase muestreo).

- Al cortar las probetas se debe procurar no tocar con los dedos la zona de ensayo para
evitar interacciones en los resultados de los ensayos.

- Una vez que se hayan cortado las probetas se tienen que identificar todas por si se dieran
casos de extravío.

Figura 10. Dimensiones y aspecto de diferentes probetas de ensayo

1.5.2. Realización de ensayos

Los ensayos deben realizarse en las condiciones establecidas para un laboratorio de ensayos
de pasta, papel y cartón (23 ºC ± 1 ºC de temperatura y 50 % ± 2 % de humedad relativa) o en
las establecidas en el método o norma de ensayo.

Cuando se lleva a cabo el ensayo propiamente dicho, se tiene que comprobar que el equipo de
medida y ensayo necesario está en condiciones de ser empleado adecuadamente, es decir,
que el instrumento de ensayo tiene el estado de calibración correcto, y si fuese necesario se
verifica su buen funcionamiento.

También es preciso comprobar el buen estado de todos los equipos auxiliares, materiales y
reactivos necesarios. Posteriormente se ejecuta el ensayo siguiendo las instrucciones
establecidas en el método de ensayos elegido basado en las normas (véase relación de
normas en la bibliografía).

A efectos de verificar si los resultados obtenidos en tu laboratorio son similares o no a los

obtenidos en otros laboratorios europeos, el Instituto Papelero Español (IPE) es el distribuidor
en España del servicio comparativo interlaboratorios de la Confederación Europea de la
Industria del Papel (CEPI), por el que se suministran muestras calibradas de pasta, papel y
cartón a unos 700 laboratorios papeleros europeos que las analizan. Los resultados obtenidos

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se reflejan en un informe que permite ver tu situación comparativa y los desvíos con respecto a
la media.

Posteriormente se podrá, si es conveniente, investigar si la causa del desvío procede de la

inadecuada calibración del aparato, del procedimiento incorrecto o del mal uso del aparato o
del procedimiento.

Estos procedimientos vienen definidos con precisión en las normas aplicables en cada caso, es
decir, ISO, EN o UNE. Estas normas se pueden comprar a AENOR, que es la única entidad
autorizada en España para la comercialización de las mismas.

1.5.3. Cálculos de los resultados finales

En la mayoría de los casos, los datos que se obtienen del instrumento de ensayo no son el
valor de la propiedad y se necesita una elaboración numérica mediante transformaciones y
cálculos matemáticos. Es recomendable realizar un informe con los resultados de los ensayos,
en el que se tiene que recoger lo siguiente:

- Descripción del material de ensayo recibido.

- Operaciones previas a los ensayos, indicando la atmósfera de acondicionamiento y

cualquier otro tipo de tratamiento previo que se lleve a cabo sobre el material de ensayo.

- Observaciones en las cuales se indicará cualquier desviación, adición o exclusión de la

especificación de ensayo.

- En los resultados se indicará la identificación o referencia, el equipo empleado, la fecha en

la que se realizó el ensayo, la identificación de la norma según la cual se ha llevado a cabo
el ensayo, las unidades de medida de los resultados, la media y desviación típica de los
datos obtenidos en los ensayos realizados, así como la incertidumbre de la medida.

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CONCLUSIONES

Los ensayos de laboratorio que se lleven a cabo sobre muestras de pasta, papel o cartón se
han de realizar en lugares acondicionados y sobre muestras representativas (seleccionadas de
acuerdo a procedimientos establecidos) que se guardarán en condiciones que impidan su
alteración. Además, estos ensayos tienen que realizarse con aparatos o equipos de ensayo
que estén correctamente calibrados y siguiendo unos procedimientos muy precisos. Para todos
estos aspectos, y con la finalidad de garantizar una correcta ejecución, existen normas
nacionales, europeas o internacionales que determinan la forma de proceder. Las personas
que trabajan en el laboratorio han de recurrir a dichas normas para completar su formación y
para hacer un buen trabajo.

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BIBLIOGRAFÍA

LEVLIN, J. y SÖDERBJELM, L.: Pulp and paper testing (vol. XVII), Helsinki, Finnish Paper
Engineers’ Association y TAPPI, 1999.

• Legislación

UNE-EN ISO-186:2002. Papel y cartón. Toma de muestras para determinar la calidad

media. (ISO-186:2002).

UNE-EN-ISO/IEC-17025:2005. Evaluación de la conformidad. Requisitos generales

relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración.

ISO-20187:1990. Papel, cartón y pastas celulósica - Atmósferas normales para

acondicionamiento y ensayo y procedimiento para controlar la atmósfera y el
acondicionamiento de muestras.

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