UNIVERSIDAD DE COSTA RICA

FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
IQ-0534: LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN POR
MÉTODOS DIFUSIONALES
Profesor:
Ing. Carlos E. Rojas Sánchez
Estudiantes:
Cristina Trejos Zamora, B57244
Keylan Simmons Coto, B46692
Jefferson Cárdenas Matamoros, B41427
Joel Enoc Espinoza Lara, B22371
Pablo Carvajal Bogantes, B31480
Grupo A
Limón, Costa Rica, 2019

Bitácora: “Remoción de cromo en solución acuosa a partir de adsorción,

utilizando alginato extraı́do de algas pardas del caribe sur de Costa Rica”.

Semana de realización: 16-22 de septiembre del 2019

Durante la semana se realizaron llamadas telefónicas a la Reserva Biológica Hitoy Cerere,

número telefónico 2206-5516 para preguntar sobre los requisitos necesarios para extraer de las
ASP (Áreas Silvestres Protegidas) algas pardas. Se nos indicó que serı́a recomendable enviarle
un correo electrónico al señor Jorge Arturo Gónzales Villalobos del Programa de Investigación
MINAE-SINAC-ACLAC. Este nos contestó por la misma vı́a (ver anexo 1 y 2), proporcionándonos
el “Formulario de solicitud para investigar SINAC”, “Guı́a para presentación de anteproyecto
Investigación y Académico detalle de los requisitos:
2

Formulario de solicitud lleno y firmado

Documento técnico, según corresponda a investigación cientı́fica.

Carta de respaldo de la Entidad que apoya, firmada.

Copia de documento de identidad, foto tamaño pasaporte y CV, del investigador(a) principal,
coinvestigadores y asistentes de campo.

Si se va a trabajar dentro de ASP, por ejemplo el PN Cahuita (Área Silvestre Protegida), se

debe cancelar un monto por ingreso al ASP por persona ($5 por 3 meses, $10 por 6 meses y
$15 por 12 meses).

Estar al dı́a (si es el caso) con la CCSS y Fodesaf tanto de investigadores, asistentes y entidad
que respalda.

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 Una vez detallados los requisitos, se procedió a gestionar con la coordinación de carrera en la
sede, la carta de respaldo de la institución, la cual será elaborada por el Ing. José Alberto Castillo
Benavides el cual al mismo tiempo servirá como investigador a cargo y representante de la UCR. Se
consultó al señor Jorge Gónzales sobre algunas dudas, las cuales fueron evacuadas. Se repartieron
entre los integrantes del grupo tareas y documentos necesarios para la gestión del permiso, estos
se espera estén listos para la semana del 23 al 29 de septiembre.

Semana de realización: 23-29 de septiembre del 2019

Durante la semana se realizó el documento técnico solicitado por el señor Jorge Arturo Gonzáles
Villalobos del Programa de Investigación MINAE-SINAC-ACLAC. El contenido de este mismo fue
repartido entre los 5 integrantes del grupo, con el fin de que cada uno aportara a su elaboración. A
su vez, se recopilaron los documentos restantes solicitados, copia de la cédula de cada estudiante,
foto tamaño pasaporte y currı́culo de cada uno. Se llenó el “Formulario para investigar SINAC”
y se solicitó la carta de respaldo de la Universidad de Costa Rica, al profesor Ing. José Alberto
Castillo Benavides. En el anexo 3 se adjunta un pantallazo del correo enviado a don Jorge Arturo
Gonzáles con todos los requisitos.
De manera paralela se realizó a carta de solicitud de reactivos al señor Cristian Campos,
Director de la Escuela de Quı́mica. Los reactivos solicitados fueron, 50 g de alginato y 10 g de
Difenilcarbazamida. En el anexo 4 se muestra el correo enviado para la solicitud de dicho reactivo.

Semana de realización: 30 de setiembre al 6 de octubre del 2019

Durante la semana se obtuvo respuesta al correo enviado al señor Jorge Arturo Gonzáles Villalobos
del Programa de Investigación MINAE-SINAC-ACLAC (Anexo 5). En él se hace entrega de un
documento con especificaciones de los archivos entregados y faltantes para gestionar el permiso
solicitado (Ver Anexo 6). Debido a esto, durante la semana se procedió a recolectar los documentos
faltantes, los cuales corresponden al formulario de solicitud impreso y firmado (Anexo 7), en este
caso por el investigador a cargo Joel Espinoza Lara, ası́ como la carta de apoyo institucional original
impresa y firmada por el profesor José Alberto Castillo Benavides (Anexo 8).
Posteriormente, el dı́a sábado 05 de octubre se realizó una visita a las playas de Puerto Viejo,
Cocles y Punta Uva. Se recolectaron algas pardas, como se observa en los Anexos 9 a 12. Estas
fueron almacenadas en una hielera, cubiertas por papel toalla para eliminar exceso de agua (Anexo
13).
Finalmente, el dı́a 06 de octubre se realizó el secado de las algas recolectadas, a partir de luz
solar, según se muestra en la Anexo 14.

Semana de realización: 7-13 de octubre del 2019

Durante esta semana se obtuvieron los reactivos necesarios de la proveedurı́a de quı́mica para
empezar a trabajar en el proyecto. Además, se hizo la solicitud de préstamo de laboratorio para
los dı́as lunes y martes ya que en esos dı́as hay disponibilidad del laboratorio. Por otra parte, el
jueves se pretendı́a iniciar con el tratamiento de las algas, no obstante este tratamiento dura 24
horas por lo que de iniciar el jueves se debı́a continuar el dı́a viernes, pero como el laboratorio iba
estar cerrado el viernes por el asueto en la sede del Caribe se decidió no realizar el paso inicial de
tratamiento de las algas. También se envió una muestra de las algas al Cimar el dı́a lunes 7 de
octubre para la confirmación de que las algas recolectadas eran algas pardas, nos confirmaron en
el Cimar que efectivamente las muestras corresponden a algas pardas.

2
 Semana de realización: 14-20 de octubre del 2019

Durante la semana se trabajó en el laboratorio, el dı́a martes se procedió a realizar la disolución

de alginato al 2 % (Anexo 18), y la misma se dejó durante un periodo de 24 horas agitando, además
se realizaron perlas de adsorbentes y se procedió a colocar las algas en la estufa para su proceso de
secado; el dı́a jueves las perlas de alginato se dio inicio a su proceso de escurrido y secado, ası́ como
se empezó con maduración y maceración de las algas; finalmente el viernes se verifico el estado de
las perlas (Anexo 19) y se continuo con la maceración de las algas.
Además, se envió un correo al señor Jorge Arturo Gonzáles Villalobos del Programa de In-
vestigación MINAE-SINAC-ACLAC (Anexo 20). En él se evidencia la entrega de los documentos
en fı́sico (Anexo 21) y se adjunta el comprobante de pago (Anexo 22) para tres de los investiga-
dores (Cristina, Joel y Pablo) del grupo según lo acordado por el equipo de trabajo; los cuales
corresponden a los documentos faltantes para gestionar el permiso solicitado.
De manera simultánea se realizó la solicitud para utilizar las instalaciones del Laboratorio de
Ingenierı́a Quı́mica los dı́as 22 y 23 de octubre del 2019 (Anexo 23) al Ing. Alonso Vargas Vargas
coordinador de laboratorios, al cual se le se entregó un oficio formal de parte de la Asociación de Es-
tudiantes de Ingenierı́a Quı́mica, el Departamento de Docencia y el Departamento de Coordinación
de carrera (Anexo 24) (Anexo 25), quedando a la espera de confirmación de su aprobación.

Semana de realización: 21-27 de octubre del 2019

El lunes de la semana presente no se pudo trabajar en el proyecto debido a la realización de

la practica de secado del curso “IQ-0534: Laboratorio de operaciones de separación por métodos
difusionales”, no obstante se realizaron gestiones para tener acceso a trabajar los dı́as martes
y miércoles de la semana en curso, esto debido al movimiento de marcha “Somos U Pública”
organizado para el martes y marcha organizada por la sede del caribe para el miércoles.
El martes se logro trabajar a partir de medio dı́a, primeramente se termino de macerar la
totalidad de los 87,7674g de alga obtenida después del lixiviado. Seguido se procedió a realizar
la extracción de alginato por medio del tratamiento alcalino con carbonato de sodio. Se agrego
suficiente agua para cubrir por encima a las algas, añadiéndose suficiente carbonato de sodio para
llegar a pH 10, al mismo tiempo se calentó hasta 80◦ C agitándose hasta formar una pasta, a medida
que avanzaba el proceso se debı́a mantener el pH en 10 y añadir suficiente agua como para que
se diera la agitación pero sin disminuir la viscosidad. Al finalizar dicha etapa se obtendrı́a una
disolución de alginato de sodio cruda, la cual tendrı́a tanto impurezas como materia solida de la
pared vegetal del alga.
El miércoles se procedió a filtrar la pasta, separando los solidos del liquido que contiene el
alginato de sodio crudo disuelto como se muestra en la figura 26. Dicha etapa por la viscosidad de
la pasta requirió el dı́a completo, además fue necesario una considerable cantidad de agua destilada
para disminuir la viscosidad y facilitar el filtrado, obteniéndose al final 3 veces el volumen inicial.

Semana de realización: 28 de octubre-03 de noviembre del 2019

El dı́a domingo 27 de octubre se llevó a cabo la solicitud para el uso del laboratorio al coor-
dinador Alonso Vargas, por medio de correo electrónico, en el que se solicita trabajar en dicho
espacio los dı́as lunes 28 de octubre y martes 29 de octubre. Esto se puede observar en el Anexo
27.
Ahora bien, el dı́a lunes de la presente semana, se llevó a cabo el proceso de purificación de al-
ginato de sodio crudo. Para ello se tomó la muestra filtrada la semana anterior, se agitó en una

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plantilla de agitación, y se le agregó etanol absoluto. Esto provocó la generación de un sólido, el
cual se supone que es alginato de sodio. Esto se puede observar en el Anexo 28. Para verificar este
supuesto, se contactó a la profesora Karina Rodrı́guez para realizar un espectroscopia infrarroja
al sólido obtenido.
El mismo lunes, se dio la aprobación al permiso de investigación cientı́fica y licencia de colectas de
algas pardas el en Caribe Sur, por parte del señor Jorge Gonzales Villalobos, encargado del pro-
grama de investigación del MINAE-SINAC-ACLAC. Dicha aprobación se realizó mediante correo
electrónico (Anexo 29 y 30).
El dı́a martes, se procedió a realizar el tratamiento con carbonato de sodio para la elaboración
de la pasta correspondiente al alginato de sodio crudo, al resto de la alga seca que se tenı́a hasta
el momento. Luego, el dı́a jueves, se procedió a filtrar dicha pasta. Debido a que la cantidad de
disolución en este caso era mucho mayor a la elaborada anteriormente, se utilizó el equipo de filtro
prensa para recolectar el filtrado correspondiente a alginato de sodio crudo. El equipo utilizado se
muestra en los Anexos 31, 32, 33 y 34.
Finalmente, el dı́a domingo se procedió a recolectar más algas pardas de la zona sur, especı́fica-
mente del Playa Chiquita. Esto se puede observar en el Anexo 35.
Semana de realización: 04 de noviembre-10 de noviembre del 2019
El dı́a jueves 31 de octubre se hizo la solicitud del laboratorio de Ingenierı́a Quı́mica para
trabajar los dı́as martes 05 de noviembre y jueves 07 de noviembre. En el anexo 36 se muestra el
correo enviado.
El lunes 04 de noviembre la Doctora en Ciencias Marinas y Costeras, Cindy Fernánadez Garcı́a,
del CIMAR realizó la identificación de las algas recolectadas en el caribe sur, indicándonos que
poseı́amos una mezcla de 2 algas pardas. Se realizó una búsqueda bibliográfica con el fin de confir-
mar lo dicho por la experta. Se encontró dentro de la colección del Herbario de William Randolph
Taylor de la Universidad de Michigan, que una de las dos especies posee las mismas caracterı́sticas
en hoja, tallo y vejigas de aire que la especie Sargassum Polyceratium, anexo 37 y en la colección
del Herbario de William Randolph Taylor del Jardı́n Botánico de Nueva York, la segunda especie
comparte caracterı́sticas con la especie Sargassum Fluitans, anexo 38.
El dı́a martes 05 de noviembre se realizó la extracción de alginato de sodio, precipitado con
etanol, simultáneamente se inició el proceso de extracción de alginato de sodio en un proceso micro,
con el fin de calcular el rendimiento de extracción de alginato a partir de las algas Sargassum.
Además fue recibido el espectro IR realizado a la muestras de alginato extraı́do, para corroborar
que el producto obtenido, era alginato de sodio realmente. A partir del IR se nota que efectivamente
si se tiene alginato, ya que se cumple con las bandas caracterı́sticas, sin embargo, hay presente
excipientes que podrı́an afectar el rendimiento del proceso. En el anexo 39 se muestra el espectro
IR obtenido.
El dı́a jueves 07 de noviembre, se continuó con el proceso de extracción de alginato de sodio
en micro, además se inició el cálculo de la curva de calibración para las disoluciones de cromo que
se van a utilizar para las corridas experimentales. En los anexos 40 y 41 se muestran disoluciones
elaboradas para la curva de calibración.
El dı́a viernes 08 de noviembre, a raı́z de un fallo con el cálculo de la curva de calibración, se
procedió a ir al laboratorio para evacuar dudas sobre el tema junto al profesor Carlos Rojas
Semana de realización: 11 de noviembre-12 de noviembre del 2019
El dı́a lunes 11 de noviembre del 2019 se realizaron las perlas de alginato con el algitato extraı́do
de las algas con el objetivo de poder iniciar con el proceso de adsorción. Además se realizó la curva

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de calibración con las disoluciones patrón de dicromato de potasio, ácido sulfúrico y la disolución
de difenilcarbazida adjunto en los anexos 42 - 47 para poder determinar la concentración de cromo
hexavalente luego del proceso de adsorción.
El dı́a martes 12 de noviembre se realizó el estudio de la adsorción de cromo hexavalente con las
perlas de alginato por corrida, tanto con el alginato extraı́do como con el alginato grado reactivo de
laboratorio. Durante esta etapa las mediciones se realizaron por duplicado, se variaron la agitación,
el pH y la temperatura para realizar el diseño estadı́stico factorial 23 tal como se muestra en los
anexos 49 -57 luego de esto las 24 muestras fueron almacenadas para su posterior medición con el
espectrofotómetro.

Dı́a de realización: 18 de noviembre

El lunes 18 de noviembre se realizó la determinación de la cantidad de cromo hexavalente

adsorbido, mediante espectrofotometrı́a tal como se muestra en los anexos 58 -60. Lo que se hizo
fue básicamente medir con el espectrofotómetro la absorbancia de las muestras almacenadas la
semana anterior.

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ANEXOS

6
 Anexo 1. Correo enviado preguntando sobre el permiso.

Anexo 2. Correo respuesta.

Anexo 3. Correo enviado con la solicitud del Permiso de Investigación Cientı́fica y Licencia de Colecta.

7
Anexo 4. Correo enviado al señor Cristian Campos para la solicitud del alginato de sodio y el difenil-
carbazida.

Anexo 5. Respuesta al correo de solicitud del Permiso de Investigación Cientı́fica y Licencia de Colec-
ta.

8
Anexo 6. Documento adjunto a la respuesta del correo de solicitud del Permiso de Investigación
Cientı́fica y Licencia de Colecta.

9
Anexo 7. Formulario de solicitud impreso y firmado.

10
Anexo 8. Carta de apoyo institucional impresa y firmada.

11
Anexo 9. Visita al Caribe Sur para recolección de algas pardas (1).

Anexo 10. Visita al Caribe Sur para recolección de algas pardas (2).

12
Anexo 11. Visita al Caribe Sur para recolección de algas pardas (3).

Anexo 12. Visita al Caribe Sur para recolección de algas pardas (4).

13
Anexo 13. Almacenamiento de las algas pardas recolectadas.

Anexo 14. Secado de las algas pardas recolectadas.

14
Anexo 15. Solicitud de uso de laboratorio.

15
Anexo 16. Solicitud de uso de laboratorio.

16
Anexo 17. Reactivos obtenidos de la provedurı́a de Quı́mica.

Anexo 18. Disolución de alginato preparada en laboratorio.

17
 Anexo 19. Perlas de alginato elaboradas en el laboratorio.

Anexo 20. Correo enviado al MINAE-SINAC adjuntando los documentos faltantes para tramite de
permiso.

18
Anexo 21. Documento entregado en la oficina del MINAE-SINAC con sello recibido.

19
Anexo 22. Comprobante de deposito para permiso de extracción en Areas Silvestres Protegidas para 3
colaboradores de la investigación.

Anexo 23. Documento solicitando el espacio de laboratorio.

20
Anexo 24. Documento solicitando el espacio de laboratorio recibido y firmado (1).

Anexo 25. Documento solicitando el espacio de laboratorio recibido y firmado (2).

21
 Anexo 26. Filtración de alginato crudo al vació.

Anexo 27. Solicitud del laboratorio de ingenierı́a quı́mica en la semana del 28 de octubre al 3 de no-
viembre.

22
 Anexo 28. Precipitación obtenida al agregar etanol a la disolución de alginato de sodio crudo.

Anexo 29. Permiso aprobado por parte del Minae-Sinac para llevar a cabo la extracción de algas par-
das en distintos parques nacionales.

Anexo 30. Documentos adjuntados al correo sobre la aprobación del permiso de la extracción de algas
pardas en distintos parques nacionales por parte del Minae-Sinac.

23
Anexo 31. Recipiente utilizado para la obtención del filtrado de la disolución de alginato de sodio cru-
do.

24
Anexo 32. Equipo de filtro-prensa utilizado para la obtención del filtrado de la disolución de alginato
de sodio crudo.

Anexo 33. Bomba peristáltica utilizada para la obtención del filtrado de la disolución de alginato de
sodio crudo.

25
Anexo 34. Torta de alga obtenida al filtrar la disolución de sodio crudo en el filtro-prensa.

26
Anexo 35. Recolección de algas pardas en Playa Chiquita.

Anexo 36. Solicitud de Laboratorio de Ingenierı́a Quı́mica.

27
Anexo 37. Muestra del especie de algas Sargassum Polyceratum.

28
Anexo 38. Muestra del especie de algas Sargassum Fluitans.

29
Anexo 39. Espectro IR del alginato de sodio.

30
Anexo 40. Disolución de Dicromato de Potasio con ácido sulfúrico y difenilcarbazamida para la curva
de calibración.

31
Anexo 41. Disolución de Dicromato de Potasio con ácido sulfúrico y difenilcarbazamida para la curva
de calibración.

32
Anexo 42. Preparación de las disolucines patrón con ácido sulfúrico y difenilcarbazida para realizar la
curva de calibración.

Anexo 43. Preparación de las disolucines patrón con ácido sulfúrico y difenilcarbazida para realizar la
curva de calibración.

33
Anexo 44. Preparación de las disolucines patrón con ácido sulfúrico y difenilcarbazida para realizar la
curva de calibración.

Anexo 45. Preparación de las disolucines patrón con ácido sulfúrico y difenilcarbazida para realizar la
curva de calibración.

34
Anexo 46. Preparación de las disolucines patrón con ácido sulfúrico y difenilcarbazida para realizar la
curva de calibración.

35
Anexo 47. Preparación de las disolucines patrón con ácido sulfúrico y difenilcarbazida para realizar la
curva de calibración.

36
Anexo 48. Preparación de las disolucines patrón con ácido sulfúrico y difenilcarbazida para realizar la
curva de calibración.

37
Anexo 49. Proceso de adsorción con las perlas de alginato para cada corrida.

Anexo 50. Proceso de adsorción con las perlas de alginato para cada corrida.

38
Anexo 51. Proceso de adsorción con las perlas de alginato para cada corrida.

39
Anexo 52. Proceso de adsorción con las perlas de alginato para cada corrida.

40
Anexo 53. Proceso de adsorción con las perlas de alginato para cada corrida.

41
Anexo 54. Proceso de adsorción con las perlas de alginato para cada corrida.

42
Anexo 55. Proceso de adsorción con las perlas de alginato para cada corrida.

43
Anexo 56. Proceso de adsorción con las perlas de alginato para cada corrida.

44
Anexo 57. Tabla de trabajo en el proceso de adsorción con las perlas de alginato para cada corrida.

45
Anexo 58. Medición con el espectofotómetro de las muestras luego de la adsorción.

Anexo 59. Medición con el espectofotómetro de las muestras luego de la adsorción.

46
Anexo 60. Medición con el espectofotómetro de las muestras luego de la adsorción.

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