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DETERMINACIÓN DE COBRE EN
BULLIONS. REVISIÓN: 3
MÉTODO VOLUMÉTRICO FECHA: 19.OCT.2018

1 OBJETO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 GENERAL

5 DESCRIPCIÓN

5.1 REACTIVOS
5.2 MATERIALES
5.3 SECUENCIA DE ENSAYO

6 EXPRESIÓN DE RESULTADOS

7 EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS

8 RIESGOS

9 MODIFICACIONES

COPIA CONTROLADA Nº: 1

COPIA NO CONTROLADA Nº:
(Táchese lo que no proceda)
DISTRIBUIDA A: INTRANET

RESPONSABLE DE PUESTA EN CIRCULACIÓN:

Belén Colmenero (Dtor de Sistemas de Gestión)

FECHA: 19.Oct.2018

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1 OBJETO

El objeto de este procedimiento es definir el método de ensayo que utiliza LABS &
TECHNOLOGICAL SERVICES AGQ, S.L. (en adelante AGQ) para la
determinación de Cobre en bullions, mediante valoración.

2 ALCANCE

El método es aplicable a minerales de concentrados de cobre con

concentraciones comprendidas entre 0,01% y 100%.

3 REFERENCIA

Los textos consultados para la realización de este documento han sido:

 Método S.C.M. EL ABRA.

 Procedimiento General para la Gestión de la Documentación. PG-01.

 Procedimiento General para la Evaluación de la Calidad de los Ensayos,

PG-05

 Procedimiento de Factoraciones de Disoluciones Valorantes, PE-129

4 GENERAL

El cobre es determinado volumétricamente por Yodometría: Se basa en la medición

del yodo liberado por la reacción de cobre (II) y el yoduro en una solución
ligeramente ácida usando como agente titulante el tiosulfato de Sodio.

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5 DESCRIPCIÓN

5.1 MATERIALES

 Bureta de 50 ml
 Balanza analítica de precisión 0.1 mg

5.2 REACTIVOS

Durante el análisis se debe utilizar solamente reactivos de calidad para

análisis (p.a.), y agua destilada o desionizada.

5.2.1 Acido Acético glacial, d=1.05 g/ml.

5.2.2 Solución de ácido acético glacial 1:1. Tomar 100 ml de ácido acético
glacial y añadir a 100 ml de agua mili-Q.

5.2.3 Acido perclórico (HCLO4 densidad 1,68 d/ml, 70% de pureza).

5.2.4 Hidróxido de amonio (NH4OH, 28-30%).

5.2.5 Fluoruro de amonio (NH4F).

5.2.6 Yoduro de potasio (KI).

5.2.7 Solución de yoduro de potasio (25% p/v), KI. Pesar KI 25 gr. Y diluir
en 100 ml de agua mili-Q.

5.2.8 Solución de urea al 10% (NH2CONH2). Pesar 10 gr de urea y diluir

en 100 ml de agua mili-Q.

5.2.9 Almidón.

5.2.10 Almidón, solución al 0,5% m/v. Preparar una mezcla de 0,5 g de

almidón (5.2.11) y una pequeña cantidad de agua mili-q fría, y añadir
lentamente 100 ml de agua caliente y hervir 2 minutos.

5.2.11 Material de referencia certificado (normalmente, OREAS 99b).

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5.2.12 Tiosulfato de Sodio (Na2O3S2.5H2O), solución aproximadamente 0.1

N comercial.

5.2.13 Acido Nítrico, d = 1.40, aproximadamente 65 % m/m.

5.2.14 Sulfocianuro o Tiocianato de potasio al 5% (KCNS). Pesar 5 gr de

KCNS y diluir en 100 ml de agua mili-Q.

5.2.15 Yodato potásico (KIO3). Se toman 0.152g de KIO3 y se llevan a 250

ml.

5.2.16 Ácido clorhídrico (HCl). Se toman 50 g de HCl y se enrasan a 500

ml.

5.3 SECUENCIA DE ENSAYO

5.3.1 Porción de ensayo para el análisis y acondicionamiento.

1. Pesar entre 0.20 g y 1,0 g de muestra (en función de la cantidad esperada

de Cu) y transferir a un matraz erlenmeyer de 250 ml.
2. Adicionar 7 ml de HNO3 y calentar hasta disolución de sales. Si no se
disuelven añadir 4 ml de HClO4 y 4 ml de H2SO4.
3. Cuando la muestra llegue hasta casi sequedad añadir 10 ml de solución
de urea.
4. Enfriar, adicionar aproximadamente 80 ml de agua destilada y calentar
hasta reducir la mitad del volumen.
5. Agregar NH4OH hasta precipitar el hierro como hidróxido. Observar que
haya acabado la neutralización (desaparición de generación vigorosa de
vapores).
6. Adicionar la cantidad necesaria para neutralizar el amoniaco añadido
previamente de solución de ácido acético glacial (observar redisolución de
precipitado de hierro). Luego se añade fluoruro de amonio (media
cucharadita aproximadamente) hasta que se disuelva completamente el
precipitado de hierro.

5.3.2 Análisis volumétrico.

1. Enrasar la disolución a 250 ml, agitar la mezcla y tomar una alícuota de

50 ml para realizar la titulación.

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2. Antes de comenzar la valoración en necesario comprobar la

concentración de la disolución valorante de Na2O3S2.5H2O.
Para comprobar la concentración de la disolución de tiosulfato se necesita
un patrón primario, en este caso KIO3. Por lo tanto, se toman 0.152g de
KIO3 y se llevan a 250 ml.
En un matraz erlenmeyer de 250 ml, se disponen 10 ml de la disolución de
KIO3 preparada, se añaden 2 g de KI y 5 ml de HCl (50g en 500 ml). La
reacción que se lleva a cabo es:

KIO3+5 I-+ 6H+ 3I2+ 3H2O

De esta manera se obtiene I2 recién generado que será el que se emplea

para comprobar la concentración de tiosulfato de la disolución patrón.

Se rellena la bureta con la disolución de tiosulfato y se valora la disolución

de I2 preparada mediante la reacción descrita más arriba. Se anota el
volumen de tiosulfato empleado y se aplica la siguiente ecuación para
conocer la concentración real del valorante, N:

0 . 349121
N=
Vg
Siendo:
N: normalidad factorizada del valorante (Na2O3S2.5H2O)
Vg: volumen de Na2O3S2.5H2O gastado en la valoración del I2

3. Para comenzar la valoración, adicionar unos 30 ml de solución de KI

(aparece color amarillento oscuro), homogenizar en el agitador magnético y
titular con el Na2O3S2.5H2O hasta que se torne al color inicial, luego agregar
10 ml. de solución de almidón (la muestra tomará un color azul-grisáceo) y
continuar titulando hasta que el color azul comience a desaparecer, adicionar
5 ml de KCNS de inmediato el color azul se intensifica y continuar titulando
hasta el viraje blanco. Verificar que el color final se mantiene al menos 10-15
min y si no es así continuar valorando.

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6 EXPRESION DE RESULTADOS

Calcular el contenido de cobre en %, de acuerdo a la siguiente fórmula:

G * N * 6 ,355
Cu (%) =
p
Donde,

G = Gasto en de la solución de Na2S2O3, en ml.

p = cantidad de muestra tomada para el ensayo (g).
N = Normalidad factorizada de la disolución de Na2S2O3

7 EVALUACIÓN DE LA CALIDAD

Por cada tanda de trabajo se introducen los siguientes controles:

 MR: Se introduce un material de referencia en cada tanda de análisis. El

valor obtenido en cada caso no debe diferir más de un 10% del teórico.

 Muestra Doble: Se analiza una muestra doble en cada tanda de análisis.

El %RSD obtenido en los datos de las muestras que se han repetido será
inferior al 10%.

8 RIESGOS

- Quemaduras: trabajo con HNO3

- Cortes: trabajo con material de vidrio

Medidas preventivas:

- Antes de utilizar cualquier material de vidrio comprobar que se encuentra

en buen estado y en caso negativo desecharlo.
- Desechar el material que haya sufrido un golpe de cierta consistencia.

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- No inhalar vapores. Procurar una ventilación apropiada.

- Uso de EPIs de laboratorio: guantes, bata, gafas de seguridad, zapatos de

punta reforzada.

Nota 2: ¿Qué hacer ante casos de quemaduras?

- En el caso de que haya ropa adherida sobre la zona quemada, no tratar de quitar la ropa
adherida a la quemadura, cortar la ropa sobre la zona quemada.
- Limpiar con agua fría.
- Tapar con gasa, y practicar vendajes poco voluminosos y no compresivos.
- Trasladar al herido hacia el centro de salud de Burguillos.
¿Qué no debemos hacer ante casos de quemaduras?
- NO aplicar pomadas.
- NO romper las ampollas.
- NO aplicar antisépticos, colorantes, ni productos de droguería.
- NO dar líquidos ni comidas.
- NO inyectar nada

9. MODIFICACIONES

Las modificaciones realizadas en el documento han sido:

REVISIÓN PUNTO DESCRIPCIÓN

Se añaden los reactivos que se emplean en la normalización
3 5.2. del valorante.
Se modifica el material de referencia a usar.
Se añaden reactivos en la disgregación inicial
3 5.3.1. Se modifica la cantidad de amoniaco y de ácido acético a
añadir
Se incluye un nuevo punto, correspondiente al análisis
3 5.3.2. volumétrico, y se incluyen nuevas pautas para llevarlo a
cabo
Se especifica que la concentración de la disolución valorada
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se ha corregido con el factor de corrección correspondiente.

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