Norma Española

UNE 103201
Marzo 2019

Determinación cuantitativa del contenido de sulfatos

solubles en agua que hay en un suelo

Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico

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 UNE 103201

Determinación cuantitativa del contenido de sulfatos solubles en agua que hay en

un suelo

Quantitative analysis of soluble sulphate (in water) content of a soil.

Analyse quantitative du teneur en sulphate soluble dans l´eau dans un sol.

Esta norma anula y sustituye a las Normas UNE 103201:1996 y UNE 103201:2003 Erratum.

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” UNE 2019
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 -3- UNE 103201:2019

Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos elementos de este documento puedan
ser objeto de derechos de patente. UNE no es responsable de la identificación de dichos
derechos de patente.

1 Objeto y campo de aplicación

Esta norma tiene por objeto describir el método gravimétrico para determinar el contenido de sulfatos
solubles en agua que hay en un suelo.

2 Normas para consulta

Los documentos indicados a continuación, en su totalidad o en parte, son normas para consulta
indispensables para la aplicación de este documento. Para las referencias con fecha, solo se aplica la
edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición (incluida cualquier
modificación de esta).

UNE 7050, Tamices y tamizado de ensayo.

UNE 103100, Preparación de muestras para ensayos de suelos.

3 Principio
El contenido de sulfatos solubles en agua se determina por precipitación del ión sulfato con cloruro de
bario según la reacción siguiente:

MSO4 + BaCl2 → BaSO4 + MCl2

4 Aparatos y material necesario

Los aparatos y material que se necesitan son los siguientes:

– balanza analítica con capacidad suficiente y precisión de al menos 0,001 g;

– horno mufla o, en su defecto, mechero de gas;

– crisol de porcelana, triángulo y trípode con soporte, si se calcina con mechero;

– estufa de desecación, con temperatura regulable hasta (60 ± 3) °C;

– aparato para agitación de frascos que permita mantener el suelo en suspensión durante el tiempo
de agitación;

– frasco para agitación de unos 1000 ml o 500 ml de capacidad mínima, con cierre hermético
mediante tapón de goma y forma adecuada para acoplarse al aparato agitador;

– tamices 5 mm y 0,40 mm, de la serie de Normas UNE 7050;

– mortero;

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– matraces aforados de 500 ml y 250 ml;

– dos vasos de 600 ml, con varilla de vidrio, y vidrio de reloj que pueda taparlos;

– pipeta de 10 ml o 50 ml;

– desecador;

– ácido clorhídrico 0,05N (a 4 ml de ácido clorhídrico concentrado se añade agua destilada, hasta que
se completa un volumen de 1000 ml);

– disolución de cloruro de bario al 5% (5 g de BaCl2 · 2H2O en 100 ml de agua);

– disolución de nitrato de plata 0,1 molar (1,7 g de AgNo3 en 100 ml de agua);

– papel de filtro de al menos 80 g/m2 de gramaje y 2-4 m de porosidad, libre de cenizas;

– medios adecuados para el machacado-disgregado de la muestra;

– material auxiliar de laboratorio, pH-metro o papel indicador de pH, agua destilada, frasco lavador,
embudo de vidrio.

5 Procedimiento operatorio

5.1 Preparación de la muestra

El ensayo debe realizarse con la muestra completa. En el caso de que la muestra contenga gruesos se
aplica el método de preparación y obtención por cuarteo descrito en la Norma UNE 103100.

Si la muestra contuviese partículas de tamaños superiores a la abertura de los cuarteadores disponi-

bles se colocan dos barras de acero en el suelo, perpendicularmente entre sí, y sobre ellas se coloca
una lona o algo similar para poder recoger la muestra que será vertida sobre la zona central de la
misma. Se levantan las barras y la muestra debe quedar dividida en cuatro partes prácticamente
iguales. De estas cuatro partes se hacen dos reuniendo las situadas en cuadrantes opuestos, repitiendo
la operación hasta que las dos partes opuestas obtenidas contengan la cantidad necesaria y sigan
siendo representativas del material original, y se guardan las otras dos en uno o varios sacos
debidamente etiquetados e identificados. Se toman dos partes y de ahí se opera machacando-disgre-
gando sucesivamente la muestra con los medios adecuados, y cuarteándola por los cuarteadores
definidos anteriormente hasta obtener una porción representativa de todo el material. De una
cantidad de al menos 1 kg, se toma una muestra representativa de unos 100 g, que se pasa por el tamiz
de 0,4 mm. Si fuera necesario se pulveriza la muestra en un mortero o dispositivo adecuado. Ese
material se deseca en estufa, a una temperatura entre 57 °C y 60 °C1), hasta masa constante.

En caso de que los gruesos con tamaño superior a 5 mm no contengan sulfatos2) se eliminan estas
partículas, se determina su peso y se procede a ensayar el resto de material.

1) Se limita la temperatura a 60 °C, ya que a partir de ésta se puede perder el agua de cristalización del yeso.
2) Puede realizarse una determinación cualitativa del contenido en sulfato solubles mediante la Norma UNE 103302.

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5.2 Disolución de los sulfatos

La cantidad de suelo a ensayar debe variar según la proporción de sulfatos, con objeto de asegurar su
completa solubilidad, y de obtener una cantidad suficiente de sulfato de bario precipitado. Como
orientación, hay que utilizar menos de 10 g de suelo en 500 ml de agua destilada cuando la proporción
de yeso en el suelo sea superior al 5%. Tomando 1 g de suelo se tiene la seguridad de la disolución
total de los sulfatos aunque el suelo fuese 100% de yeso.

La cantidad de muestra de suelo ya preparada según el apartado 5.1, pesada con la balanza del
capítulo 4, se introduce en el frasco y se añaden 500 ml de agua destilada, medidos exactamente en un
matraz aforado. Se coloca el frasco en el aparato agitador y se agita durante 45 min.

Se decanta la suspensión de suelo contenida en el frasco. Si no se clarifica el líquido, se añaden dos

gotas de ácido clorhídrico concentrado. Se extrae el líquido clarificado mediante sifón o con una pipeta
de 50 ml o 100 ml sin perturbar el sedimento, hasta obtener 250 ml de líquido claro, medidos
exactamente por medio del matraz aforado.

Se filtra el líquido del matraz, recogiendo el filtrado sobre un vaso de 600 ml. Se lava el filtro dos o tres
veces con el agua destilada utilizada previamente para lavar el matraz, y se recoge el agua de lavado
sobre el mismo vaso. Se añaden 20 ml de ácido clorhídrico 0,05N.

5.3 Precipitación, filtrado y calcinación

Se calienta a ebullición el líquido filtrado y se precipita añadiéndole, poco a poco, con una pipeta, la
disolución de cloruro de bario al 5% hasta 40 ml y no se produzca más precipitado. Durante 1 h, se
mantiene el vaso en reposo y a una temperatura próxima pero inferior al punto de ebullición3).

Transcurrido ese tiempo, el precipitado se debe haber depositado en el fondo y el líquido debe estar
claro. Se añaden entonces nuevamente unas gotas de la disolución de cloruro de bario, para com-
probar que la precipitación ha sido completa. En caso de que se forme precipitado, se repiten las
operaciones del párrafo anterior.

Después de dejar en reposo durante 12 h se filtra. Se pasa primero el líquido claro, después se arrastra
el precipitado al filtro y se lava sobre él con agua destilada caliente hasta que el agua de lavado,
después de pasar por el filtro, no dé precipitado con la disolución de nitrato de plata.

Se coloca el papel de filtro húmedo con el precipitado en un crisol de porcelana, cuya masa se ha
determinado previamente con la balanza analítica. Cuando se dispone de horno mufla, se coloca el
crisol con el papel dentro del horno y se regula la temperatura entre 800 °C y 900 °C, manteniéndola
durante unos 15 min.

Si ha de calcinarse con mechero, se calienta primero con poca llama para secar el papel lentamente y
se continúa hasta carbonizar el papel sin que llegue a arder en ningún momento. Una vez carbonizado
éste, se aumenta la llama para incinerar y una vez blanco el precipitado, se calcina hasta el rojo
durante 10 min.

Para enfriar el crisol se debe dejar primero al aire hasta que su temperatura descienda lo suficiente
como para introducirlo en un desecador y se finaliza el proceso de enfriamiento. Se determina su masa
con precisión de 0,001 g.

3) Un baño termostático resultaría muy apropiado.

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6 Obtención y expresión de los resultados

La masa del precipitado de BaSO4 se obtiene restando la masa del crisol de la masa del crisol con el
precipitado después de la calcinación.

El resultado se expresa en tanto por ciento de SO3 en peso y se determina mediante la siguiente
expresión:

M p  0, 342 99
% SO3   100 (1)
Mm

donde

Mp es la masa del precipitado de BaSO4;

Mm es la masa del suelo analizado, es decir:

ml solución analizada
Mm   g de suelo en el frasco (2)
ml agua en el frasco

Cuando la muestra contiene partículas gruesas y se han eliminado por no contener sulfatos, hay que
referir el resultado a la muestra original. Para ello se multiplica el resultado de la ecuación [1] por el
tanto por ciento de suelo que pasa por el tamiz 5 mm de la serie de Normas UNE 7050 y se divide por
100.

En el informe de resultados se debe indicar el peso inicial de la muestra a ensayar.

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