UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA (QU-242)

PRÁCTICA N°9
GRUPO I: CARBONATO, FOSFATO, CROMATO, FLUORURO, SULFATO
GRUPO II: SULFURO, FERROCIANURO, FERRICIANURO, CLORURO,
YODURO

PROFESOR DE TEORÍA: Mg. César Aurelio Vargas Lindo

PROFESOR DE PRÁCTICA: Mg. César Aurelio Vargas Lindo
ALUMNOS:
Curo Cárdenas, Jhon Christian
Munaylla Altamirano, Abraham
Padilla Baltazar, Ernesto
Taboada Quispe, Shantal Lucía
DÍA DE PRÁCTICAS: Miércoles
HORA: 4:00 – 7:00 p.m.
FECHA DE EJECUCIÓN: 30 - 06 - 2021
FECHA DE ENTREGA: 07 – 07 - 2021

AYACUCHO – PERÚ
2021
 ÍNDICE
Pág.
INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………… 3

OBJETIVOS……………………………………………………………………………. 4

FUNDAMENTO TEÓRICO…………………………………………………………… 4

MATERIALES Y REACTIVOS……………………………………………………….. 5

DESARROLLO EXPERIMENTAL……………………………………………………. 5

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES….…………………………………… 12

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………………. 13
 INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la

determinación de las especies químicas en una muestra. La dificultad que se
puede presentar en un análisis cualitativo depende de la naturaleza de la
muestra. En este laboratorio identificamos los diferentes aniones agrupados en
2 diferentes grupos mediante las diferentes reacciones realizadas y observando
los cambios aparentes producidos como formación de un precipitado o
el cambio de color de la solución. También queremos encontrar las
diferencias al reaccionar los diferentes aniones con un solo reactivo y
encontrar rasgos característicos de cada anión para poder identificarlos. A
comparación de los cationes aquí lo más importante al agregar los reactivos es
la parte del catión de la sal ya que lo que identificamos son los aniones
respectivos.
 GRUPO I: CARBONATO, FOSFATO, CROMATO, FLUORURO, SULFATO
GRUPO II: SULFURO, FERROCIANURO, FERRICIANURO, CLORURO,
YODURO

I. OBJETIVOS

 Realizar reacciones químicas analíticas para identificar aniones de

presencia más frecuente.
 Observar las características y cambios que ocurren en estas reacciones.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Los métodos usados para la investigación de radicales de ácidos o aniones no

son tan sistemáticos como los que se han descrito para los cationes. No se ha
propuesto, hasta el presente, un esquema realmente satisfactorio que permita la
separación de los aniones comunes en grupos principales y, luego, la separación
inequívoca en cada grupo, de cada uno de los componentes. Sin embargo, se
debe mencionar que es posible separar los aniones en grupos principales en
base a la solubilidad de las sales de plata, calcio o bario y níquel; pero estos
grupos solamente pueden ser considerados como útiles para una indicación de
las limitaciones del método y para la comprobación de los resultados obtenidos
por métodos más simples (Vogel, 1983).
El siguiente esquema de clasificación ha resultado satisfactorio en la práctica; no
es una clasificación rígida, puesto que algunos de los aniones pertenecen a más
de una de las subdivisiones, y además no tiene una base teórica totalmente
satisfactoria. En esencia, los procedimientos que se emplean se pueden dividir
en (A) los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos
por tratamiento de ácidos, y (B) los que dependen de reacciones en solución. La
clase (A) se subdivide en (I) los que desprenden gases por tratamiento con ácido
clorhídrico o sulfúrico diluido, y (II) los que desprenden gases o vapores por
tratamiento de ácido sulfúrico concentrado. La clase (B) se subdivide en (I) los
que emplean reacciones de precipitación, y (II) los que emplean reacciones de
oxidación y reducción.
Clasificación:
Clase A
(I) Desprenden gases con ácido clorhídrico o sulfúrico diluidos.
Carbonato, bicarbonato, sulfito, tiosulfato, sulfuro, nitrito, hipoclorito, cianuro y
cianato.
(II) Desprenden gases o vapores ácidos con ácido sulfúrico concentrado.
Están incluidos los de (I) con el agregado de los siguientes: fluoruro, cloruro,
bromuro, yoduro, nitrato, clorato, perclorato, bromato, yodato, ferrocianuro,
ferricianuro, tiocianato, formiato, acetato, oxalato, tartrato y citrato.
Clase B
(I) Reacciones de precipitación.
Sulfato, persulfato, fosfato, fosfito, hipofosfito, arseniato, arsenito, silicato,
fluosilicato, salicilato, benzoato y succinato.
(II) Reacciones de oxidación y reducción en solución.
Manganato, permanganato, cromato y dicromato.
 Las reacciones de todos estos iones de ácidos, o aniones, se estudiarán
sistemáticamente.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales
 Tubos de ensayo
 Gradilla
 Picata
 Centrifugadora
 Pinza
 Papel de filtro

Reactivos
 Solución problema de GRUPO I: CARBONATO, FOSFATO,
CROMATO, FLUORURO, SULFATO.
 Solución Problema de grupo II: SULFURO, FERROCIANURO,
FERRICIANURO, CLORURO, YODURO

 Ácido clorhídrico (HCl)

 Carbonato de sodio (Na2CO3)
 Fenolftaleína
 Hidróxido de calcio (Ca(OH)2)
 Nitrato de plata (AgNO3)
 Hidróxido de amonio (NH4OH)(d)
 Cloruro de hierro (II) (FeCl2)
 Hidróxido de sodio (NaOH )
 Cloruro de bario (BaCl2)
 Nitroprusiato de sodio (Na₂[Fe(CN)₅NO])
 Nitrato de plomo (PbNO3)
 Sulfato de hierro (FeSO4)
 Ácido nítrico (HNO3)
 Bromuro de potasio (KBr)
 Permanganato de potasio (KMnO4)
 Ácido acético (HCH3COO)
 Nitrito de sodio (NaNO2)
 Tetracloruro de carbono (CCl4)
 Cloruro de hierro (III) (FeCl3)

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL

GRUPO I: CARBONATO, FOSFATO, CROMATO, FLUORURO, SULFATO.

1.- CARBONATO
a) A 1 mL de muestra, agregar 1 mL de HCl 2M y tapar rápidamente con un
papel de filtro humedecido con Na2CO3 0,025M y fenolftaleína. La
efervescencia y decoloración del papel, es señal de la presencia de un
carbonato.

OBSERVACIONES

- El papel humedecido con Na2CO3 0,025M y fenolftaleína, este papel tornó a

color rojo grosella debido a que el Na2CO3 es una sal que por hidrólisis tiene
comportamiento básico.
- Al agregar ácido clorhídrico a la muestra se observó la efervescencia y la
liberación de gas de dióxido de carbono, este gas llegó al papel de filtró y se
observó la decoloración porque el gas llega al papel y se impregna con el
agua formando el ácido carbónico, el papel tiene comportamiento ácido.

REACCIONES QUÍMICAS

CO32- + 2H+  CO2 + H2O

CO2 + H2O  H2CO3

b) En un tubo con salida para gases, coloque 0,5g de muestra y añada 1 mL de

HCl 2M. Burbujear el gas en solución de agua de cal. Precipitado blanco.

OBSERVACIONES

- Al agregar ácido clorhídrico a la muestra se observó la efervescencia y la

liberación de gas de dióxido de carbono, este gas producido en un tubo con
salida para gases pasa por la manguerita, burbujea el agua de cal y se
obtuvo un precipitado blanco de carbonato de calcio.

REACCIONES QUÍMICAS

CO32- + 2H+  CO2 + H2O

Ca(OH)2 + CO2  CaCO3↓ precipitado blanco + H2O

2.- FOSFATO
a) Agregar al problema AgNO3. Precipitado amarillo soluble en NH4OH diluido.

OBSERVACIONES

- Al agregar nitrato de plata (AgNO3) a la muestra problema se observó la

formación de un precipitado amarillo de fosfato de plata (Ag3PO4).
- Al precipitado formado se le añade hidróxido de amonio (NH4OH) diluido
y el precipitado se disuelve formando el complejo aminado de plata
(Ag(NH3)2OH)

REACCIONES QUÍMICAS
Na3PO4 + 3AgNO3  Ag3PO4↓ precipitado amarillo + 3NaNO3
Ag3PO4↓ + 9NH4OH  3Ag(NH3)2OH + (NH4)3PO4 + 6H2O

b) Agregue FeCl3 al problema. Precipitado blanco amarillento soluble en ácidos

minerales diluidos.

OBSERVACIONES

- Al agregar cloruro de plata (FeCl3) a la muestra problema se observó la

formación de un precipitado amarillento de fosfato de hierro (FePO4).
- Al añadir ácido clorhídrico al precipitado formado, este se disolvió
formando una solución de ácido fosfórico.

REACCIONES QUÍMICAS

PO43-+ Fe3+  FePO4 ↓ precipitado amarillento

FePO4 ↓ + 3HCl(d)  FeCl3 + H3PO4

3.- CROMATO Y DICROMATO

a) Colocar en dos tubos de ensayo las muestras y tratar cada uno con gotas de
AgNO3. Con el cromato se obtiene un ppdo rojo parduzco y con dicromato pardo
rojizo.

OBSERVACIONES

- Al añadir nitrato de plata (AgNO3) al cromato se observó la formación de

un precipitado rojo parduzco de cromato de plata (Ag2CrO4).
- Al añadir nitrato de plata (AgNO3) al dicromato se observó la formación
de un precipitado pardo rojizo de dicromato de plata (Ag2Cr2O4).

REACCIONES QUÍMICAS

K2CrO4 + 2AgNO3  Ag2CrO4↓ precipitado rojo parduzco + 2KNO3

K2Cr2O7 + 2AgNO3  Ag2Cr2O7↓ precipitado pardo rojizo + 2KNO3

b) A 0,5 mL de cromato añada gotas de HCl 2M y a la solución de dicromato,

gotas de NaOH 2M. Observe el cambio de color.

OBSERVACIONES

- Al añadir ácido clorhídrico (HCl) al cromato de color amarillo se observó

el cambio de color de amarillo a anarajado por la formación de
dicromatos.

- Al añadir hidróxido de sodio (NaOH) al dicromato se observó el cambio

de color de anaranjado a amarillo debido a la formación de cromatos.
REACCIONES QUÍMICAS

2K2CrO4 + 2HCl  K2Cr2O7 + H2O + 2KCl

Cr2O72- + 2OH-  2CrO42- + H2O

4.- FLUORURO
a) A 1 mL de solución concentrada de un fluoruro, agregue solución de FeCl 3.
Precipitado blanco cristalino.

OBSERVACIONES

- Al añadir el cloruro férrico a la solución se observó la formación de un

precipitado blanco cristalino de fluoruro de hierro.

REACCIONES QUÍMICAS

3NaF + FeCl3  FeF3↓ precipitado blanco cristalino + 3NaCl

b) Trate 1 mL de muestra con solución de CaCl2. Precipitado blanco cristalino,

insoluble en HAc, pero ligeramente soluble en HCl(d).

OBSERVACIONES

- Al tratar la muestra con el cloruro de calcio se observó la formación de

un precipitado blanco cristalino de fluoruro de calcio.
- Al añadir ácido acético (HAc) al precipitado, se observó que es insoluble
debido a la formación de carbonato de calcio que es un precipitado
blanco.
- Al añadir ácido clorhídrico (HCl) al precipitado, se observó que el
precipitado es un poco soluble.

REACCIONES QUÍMICAS

2NaF + CaCl2  CaF2↓ precipitado blanco cristalino + 2NaCl

CaF2↓ + 2HAc  CaAc2↓ precipitado blanco + 2HF

CaF2↓+ 2HCl  2HF + CaCl2

5.- SULFATO
a) A 1 mL de muestra, agregar gotas de BaCl 2 1M. Dejar en baño maría unos
minutos. Precipitado blanco pulverulento que tarda en depositarse indica
presencia de sulfato. El precipitado es insoluble en HCl(c).

OBSERVACIONES
 - Al agregar cloruro de bario (BaCl2) a la muestra y después dejarlo en
baño María se observó un precipitado blanco pulverulento de sulfato de
bario.
- Para confirmar la presencia de sulfato añadimos ácido clorhídrico (HCl)
al precipitado y este no se disuelve confirmando así la presencia de
sulfato en la muestra.

REACCIONES QUÍMICAS

SO42- + Ba2+  BaSO4↓ precipitado blanco

BaSO4↓ + HCl  insoluble

b) A 1 mL de muestra agregue gotas de AgNO3. Precipitado blanco cristalino.

OBSERVACIONES

- Al añadir nitrato de plata (AgNO3) a la muestra se observó la formación

de un precipitado blanco cristalino de sulfato de plata (Ag2SO4).

REACCIONES QUÍMICAS

Na2SO4 + 2AgNO3  2NaNO3 + Ag2SO4↓ precipitado blanco cristalino

GRUPO II: SULFURO, FERROCIANURO, FERRICIANURO, CLORURO,

YODURO

1.- SULFURO
a) Disolver 1 cristal de nitroprusiato de sodio en un tubo y añada gotas del
problema. Color violeta confirma presencia de sulfuro.

b) A 0,5 mL de nitrato de plomo añada gotas de NaOH hasta disolución

del precipitado. Luego, añada la muestra. Un precipitado pardo negruzco
confirma su presencia.
OBSERVACIONES
- Cuando se añade a la solución de nitroprusiato de sodio
Na2[Fe(CN)5NO] gotas de solución problema se formó un precipitado
color violeta Na4[Fe(CN)5NOS] que confirma la presencia del ion
sulfuro (S2-)

- Cuando se añade gotas de NaOH 0,5 mL de Pb(NO3)2 se formó un

precipitado de hidróxido de plomo Pb(OH)2, cuando se añade el
exceso de reactivo precipitante, el precipitado se disuelve formando
una solución compleja de plumbito de sodio.
 - Cuando se le agrega a la solución compleja de NaPbO2 la muestra
problema se formó un precipitado pardo negruzco de sulfuro de plomo
PbS que confirma la presencia del ion sulfuro.

REACCIONES QUÍMICAS
 Na2S + Na2[Fe(CN)5NO]  Na4[Fe(CN)5NOS]

 Pb(NO3)2 + 2NaOH  Pb(OH)2 + 2NaNO3

 Pb(OH)2 + 2NaOH  Na2PbO2 + 2H2O

 Na2PbO2 + Na2S  PbS↓ + 2Na2O

2.- FERROCIANURO Y FERRICIANURO

a) En dos tubos de ensayo coloque 0,5 mL del problema. Añada a cada
uno de ellos, gotas de AgNO3. Precipitados blanco y rojo anaranjado
confirman su presencia.
b) En dos tubos de ensayo coloque 0,5 mL del problema. Añada a cada
uno de ellos gotas de FeSO4. Precipitados blanco y azul intenso confirman
su presencia.
OBSERVACIONES
Para el ensayo a)
- Cuando se añade al primer tubo gotas de AgNO3 a 0,5 mL de solución
problema se forma un precipitado blanco de hexacianoferrato(II) de
plata Ag4[Fe(CN)6] , que es insoluble en solución de NH4OH, que
confirma la presencia del ion ferrocianuro.

- Cuando se añade al segundo tubo gotas de AgNO3 a 0,5 mL de

solución problema se formó un precipitado rojo anaranjado de
hexacianoferrato(III) de plata Ag3[Fe(CN)6] , que es soluble en solución
de NH4OH, que confirma la presencia del ion ferricianuro.

Para el ensayo b)
- Cuando se añade al primer tubo gotas de FeSO4 a 0,5 mL de solución
problema se forma un precipitado blanco de Fe4[Fe(CN)6]3
- Cuando se añade al segundo tubo gotas de FeSO4 a 0,5 mL de
solución problema se forma un precipitado azul intenso de
Fe3[Fe(CN)6]2, denominado azul de turnbull.

REACCIONES QUÍMICAS
 [Fe(CN)6]4– + 4Ag+  Ag4[Fe(CN)6]↓ precipitado blanco.

 [Fe(CN)6]3– + 3Ag+  Ag3[Fe(CN)6]↓ precipitado rojo

anaranjado
  2Fe2+ + [Fe(CN)6]4–  Fe2[Fe(CN)6]↓ precipitado blanco

 3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3–  Fe3[Fe(CN)6]2↓ precipitado azul

intenso.
3.- CLORURO
a) 0,5 mL del problema, acidificar con HNO3 ©. Agregar unos cristales de
KMnO4 y tapar el tubo con papel de filtro humedecido con fluoresceína y
KBr. Color rosa en el papel confirma cloruro.
b) Con AgNO3 se obtiene un precipitado blanco cuajoso, sensible a la luz,
soluble en NH4OH. Si se añada HNO3 ©, reaparece el precipitado.
OBSERVACIONES
Para el ensayo a)
- El cloruro se oxida a cloro elemental, porque fue atacado por un
agente oxidante fuerte la cual es el KMnO4, la solución purpura se
vuelve incoloro debido a la reducción del Mn+7 a Mn+2.
- Cuando el cloro que se desprende choca con el papel de filtro
humedecido con fluoresceína y KBr. El papel torna a Color rosa,
que confirma la presencia del ion cloruro(Cl-)

Para el ensayo b)
- Cuando se le añade al cloruro el nitrato de plata se formó un
precipitado blanco cuajoso de AgCl, sensible a la luz.
- Cuando se añade NH4OH el precipitado se disuelve, formando una
solución del complejo aminado de plata.
- Cuando se añade a la solución compleja HNO3©, reaparece el
precipitado de cloruro de plata.

REACCIONES QUÍMICAS
 2MnO4- + 10Cl- + 16H+  2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O

 Cl2 + 2KBr  Br2 + 2KCl

 Cl- + Ag+  AgCl↓ precipitado blanco

 AgCl + 2NH3  [Ag(NH3)2]Cl

 [Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3  AgCl↓ + 2NH4NO3

4.- YODURO
a) 0,5 mL del problema acidificar con HAc y agregar unos cristalitos de
NaNO2 y gotas de CCl4. Agitar fuertemente. Color violeta en la fase
orgánica confirma su presencia.
 b) A 1 mL del problema agregar gotas de nitrato de plomo. Precipitado
amarillo intenso, soluble en mucha agua caliente que al enfriar produce
laminillas amarillo oro.
OBSERVACIONES
- La aparición de Color violeta en la fase orgánica confirma la
presencia del yoduro.
- Cuando se añade gotas de nitrato de plomo a la solución problema
se forma un precipitado amarillo intenso de yoduro de plomo (PbI2)
- El precipitado amarillo de PbI2 es soluble en mucha agua caliente,
y cuando se enfría recristaliza produciendo laminillas amarillo de
oro (lentejuelas)

REACCIONES QUÍMICAS
 2KI + 2HNO2 + 2HAc  2KAc + I2 + 2NO + 2H2O

 I2 + CCl4  no hay reacción, la función del CCl4 es extraer el yodo de

la fase acusa a la fase orgánica.

 2KI + Pb(NO3)2  PbI2↓precipitado amarillo + 2KNO3

PbI2↓ + agua caliente  PbI2 + enfriamiento  PbI2↓ recristalizado amarillo

V. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

- La presencia de carbonato se identificó por la liberación de gas CO 2, este

gas burbujea el agua de cal y se formó un precipitado blanco de Ca(OH)2.

- La presencia del ion fosfato se identificó al agregarle nitrato de plata

(AgNO3) donde se obtuvo un precipitado amarillo de fosfato de plata
(Ag3PO4) que es soluble en hidróxido de amonio () formando un complejo
aminado de plata (Ag(NH3)2OH).

- La presencia del ion sulfuro (S2-) se identificó por la formación de

precipitado color violeta de Na4[Fe(CN)5NOS]↓ y por la formación de un
precipitado color pardo negruzco de sulfuro de plomo PbS.

- La presencia del ion ferrocianuro y ferricianuro se identificó con una sal de

plata, que da como producto un precipitado blanco de Ag4[Fe(CN)6]↓ y un
precipitado color rojo anaranjado de Ag3[Fe(CN)6]↓ respectivamente y con
el sulfato ferroso que da un precipitado color blanco de Fe4[Fe(CN)6]3↓ y
precipitado azul intenso de Fe3[Fe(CN)6]2↓

- La presencia del ion cloruro (Cl-) se identificó por la oxidación a Cl2 causada
por el KMnO4, cuando el cloro gaseoso choca con el papel de filtro
humedecido con fluoresceína y KBr. El papel torna a Color rosa, que
 confirma la presencia del ion cloruro (Cl-) también se identificó por la
formación de un precipitado blanco guajoso de AgCl.
- El ion yoduro se identificó con el CCl4 extrayendo el yodo de la solución
acuosa a la fase orgánica que es de color violeta y también por la formación
de un precipitado amarillo de yoduro de plomo (PbI2).

RECOMENDACIONES.
- Tener mucho cuidado al trabajar con el HNO3©, porque causa daños
considerables como la irritación en la piel.

VI. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

- Vogel A. (1983). Química analítica cualitativa. (6va ed.). Argentina. Kapelusz