Está en la página 1de 267

FUNDAMENTOS

DE
METROLOGÍA

D.M. Quito, enero de 2021


• Jefe del Área de Química Ambiental en los
Laboratorios de Oferta de Servicios y
Productos (OSP) en la Facultad de Ciencias
Químicas de la Universidad Central del
Ecuador.
• Director de Laboratorio en los Laboratorios
de Control de Análisis de Alimentos
(LACONAL) de La Facultad de Ciencia e
Ingeniería en Alimentos de la Universidad
Técnica de Ambato.
• Director Técnico en el Laboratorio Ambiental
y Consultoría Environovalab Cia. Ltda.
• Docente Universitario en las cátedras de
Química General, Química Analítica y Análisis
Químico Instrumental en la Facultad de
Ciencia e Ingeniería en Alimentos de la UTA.
• Miembro del Grupo de investigación G+
Biofood and Engineering de la UTA.
▪ No hay calidad sin control de calidad,
no hay control de calidad sin mediciones,
▪ no hay mediciones sin calibración,
▪ no hay calibración sin laboratorios
acreditados,
▪ no hay laboratorios acreditados sin
trazabilidad,
▪ no hay trazabilidad sin patrones de
medición,
▪ no hay patrones de medición sin metrología.
Referencias principales

• Vocabulario Internacional de Metrología.


Conceptos fundamentales y generales, y
términos asociados. 3ª edición 2012.
• ISO/IEC 17025:2005(es). Requisitos generales
• para la competencia de los laboratorios de
• ensayo y de calibración.
• Lazos-Martínez, R., Uso de certificados de
calibración. Notas. Centro Nacional de
Metrología, México, diciembre 2002.Series ISO 5725
(Partes 1 a 6), First edition (1994) & corrigendums.
Introducción

Metrología

Patrones e Instrumentos de medida

Certificados de Calibración

Certificado de Material de Referencia

Confirmación metrológica

Cartas de trazabilidad

Estadística y análisis de datos


Introducción
¿Qué es la Metrología?

VIM
Vocabulario Internacional de Metrología

ciencia de las mediciones y sus aplicaciones.


2.2 (2.2)
metrolgía, f NOTA: La metrología incluye todos los aspectos teóricos y prácticos de las
mediciones, cualesquiera que sean su incertidumbre de medida y su campo
de aplicación.
Metrología
(del griego)

y el sufijo -logía,
μέτρον [metron], ‘tratado’, ‘estudio’,
‘medida’, ‘ciencia’, y este del sufijo
griego -λογία [loguía])
La Metrología
C iencia que se ocupa de la medida
Medir es comparar con
algo (unidad) que se
toma como base de
comparación. Día/noche

Cerca-lejos, rápido- Estadio


lento, liviano - pesado,
claro-oscuro, duro-
Auna
suave, frío-caliente,
silencio-ruido.
El inicio dela metrología
Surge después de la Revolución Francesa.En 1791, la Asamblea Nacional Francesa legalizó un sistema
métrico decimal de medida, que utilizaba como unidad de medida de longitud, el metro y como
unidad de masa, la del decímetro cúbico de agua a la temperatura de 4 ºC, a la que su densidad es
máxima.
La Revolución Francesa y sus ideólogos supieron iniciar el cambio
hacia un «sistema de unidades para todos los pueblos y para todos
los tiempos», no tan dependiente del hombre y sus habilidades o
trabajos y basado en la naturaleza.
Importancia de las mediciones

Soporte en el cuidado de la salud


Mediciones
en la vida
diaria Evaluación de bienes con fin comercial

Evaluar la calidad de productos


1 En las transacciones en la vida cotidiana,
cuando compramos o vendemos una litro
de leche, un kilogramo de arroz en la
tienda.

2 Un alimento o un medicamento elaborado


fuera de tolerancia pueden poner en riesgo
a los consumidores potenciales.
Metrología en
En las mediciones de energía eléctrica y
nuestro día a día….
3
caudal de agua potable.

4 En las mediciones de tiempo y distancia en


los juegos olímpicos
Importancia de la metrología
Utilizamos la metrología
para estar seguros de las
mediciones y dar valores
apropiados, bajo todas
las circunstancias, sin
interesar quien mida y
cómo lo haga.
??
¿Qué es la Acreditación?
La acreditación es la herramienta establecida a escala internacional
para generar confianza sobre la actuación de un tipo de
organizaciones muy determinado que se denominan, de manera
general, Organismos de Evaluación de la Conformidad y que abarca
a:
- Los Laboratorios de ensayo, ISO/IEC 17025
▪ Laboratorio de ensayos químicos
▪ Laboratorio de ensayos físicos
- Laboratorios de Calibración, ISO/IEC 17025
- Laboratorios Clínicos, ISO 13528
- Entidades de Inspección , ISO/IEC 17020
- Entidades de certificación, ISO/IEC 17065
- Proveedores de Ensayos de Aptitud, ISO/IEC 17043
- Productores de Materiales de referencia, ISO 17043
Reconocimiento internacional de su laboratorio

Acreditación

OEC
Laboratorio Acreditado
NTE INEN-ISO/IEC 17025:2018
INFRAESTRUCTURA NACIONAL DE
▪ Investigación científica e ▪ Relaciones y acuerdos
innovación tecnológica. internacionales.

▪ Estructura y desarrollo ▪ Eficiencia energética.

LA CALIDAD
económico, competitividad.
▪ Agua y alcantarillado.
▪ Protección del consumidor.
▪ Protección ambiental.
▪ Seguridad alimentaria.
▪ Seguridad.
▪ Salud.
Infraestructura de la Calidad
Infraestructura de la Calidad
LEY DEL SISTEMA
ECUATORIANO DE LA
CALIDAD

Art. 35.- El INEN es la


entidad responsable de
la metrología en el país
y como tal actúa en
calidad de organismo
nacional competente.
Infraestructura de la Calidad

Ley Sistema Ecuatoriano de la Calidad

Art. 35.- El INEN es la entidad responsable de la metrología en el país y


como tal actúa en calidad de organismo nacional competente. El
aseguramiento de las mediciones se fundamentará en la
trazabilidad de los patrones nacionales hacia patrones
internacionales del SI, de mayor jerarquía.
Art. 44.- Se establece el Sistema Nacional de calibración con el objeto de
procurar la uniformidad y confiabilidad de las mediciones que se
realizan en el país, tanto en lo concerniente a las transacciones
comerciales y de servicios, como en los procesos industriales y los
trabajos de investigación científica y de desarrollo tecnológico.
Ley Sistema Ecuatoriano de la Calidad
ey 76
Registro Oficial Suplemento 26 de 22-feb-2007
Ultima modific n: 29- -2010
ado: Vigente
http://www.oas.org/juridico/pdfs/mesicic4_ecu_sistema.pdf

Reglamento General a la Ley Sistema Ecuatoriano de


la Calidad
Decreto Ejecutivo 756
Registr Oficial Suplemen 450 de -may 2011
Estado: Vig n e
https://www.industrias.gob.ec/wp-content/uploads/2015/04/A2-
REGLAMENTO-A-LA-LEY-DEL-SISTEMA-ECUATORIANO-DE-LA-
CALIDAD.pdf
Infraestructura de la Calidad

Instituto de normalización

Se trata de una entidad independiente de las otras dos para asegurar la


autonomía de las decisiones sobre la acreditación, aunque no significa que no
hay representantes del INM y del IN en el Comité de Acreditación. Los INM
ponen a disposición expertos técnicos. En el proceso de acreditación muchas
veces la metrología es un punto débil. La acreditación es voluntaria.
Infraestructura de la Calidad

Instituto nacional de metrología


Normalmente se trata de una entidad del Gobierno Central en el ámbito del
Ministerio de Comercio e Industria (a veces con vinculaciones con el
Ministerio de Ciencia y Tecnología). Asegura la trazabilidad de las mediciones a
las definiciones del Sistema Internacional de Unidades (SI). Entrega la
trazabilidad a los laboratorios de la Metrología Legal, de la industria, de la
investigación, etc. La calibración es voluntaria, la verificación es obligatoria.
Infraestructura de la Calidad

Organismo de acreditación

En varios países es una entidad privada que se autofinancia por el desarrollo y


la difusión de las normas. Cuentan con comités técnicos en que están
representadas todas las partes interesadas. Realizan el trabajo normativo. Las
normas desarrolladas tienen un carácter voluntario. Pueden ser transformadas
en reglamentos técnicos que son obligatorios.
Metrología
Tipos de metrología
3

Metrología Metrología
Legal Científica

2 Metrología
Industrial
Metrología Científica
Es el conjunto de acciones que
persiguen el desarrollo de
patrones primarios de medición
para las unidades de base y
derivadas del Sistema
Internacional de Unidades, SI.
Metrología Industrial
La función de la metrología industrial
reside en la calibración, control y
mantenimiento adecuados de todos los
equipos de medición empleados en
producción, inspección y pruebas.
Metrología Legal

Genera procedimientos legislativos,


administrativos y técnicos puestos en
vigor por la autoridad pública con la
finalidad de especificar y asegurar, de
forma regulatoria o contractual, la
calidad y credibilidad apropiadas de las
mediciones relacionadas con el
comercio, la salud, la seguridad y el
ambiente.
Tratado del Metro
Tratado dip lomát ico
1875

-
Estados asociados
Gobiernos de estados
y economías
m iembros

- Organizaciones internacionales

CIPM MHA

Comités consultivos (CCs)


- - - - - - - - --+¡ Institutos nacionales de metrología
ttureou
l nternotionol des
Po ids et
1t i Mesures
Organizaciones Organizaciones Regionales
internacionales

Metrología BIPM APMP (Asia /Pacífico)


CIPM
EURAMET (Europa del Oeste)
SIM (América)
AFRIMETS (África)
COOMET (Europa del Este)

Acreditación ILAC APLAC , PAC (Asia / Pacífico)


IAF
EA (Europa)
IAAC (América)
Metrología legal OIML APLMF (Asia / Pacífico)
SIM (América)
Normalización ISO COPANT (Latinoamérica)
IEC
CIE PASC (Asia Pacífico)
CEN / CENELEC (Europa) … y muchos
más
Infraestructura Internacional de la Metrología
METROLOGÍA

ESTRUCTURA
NACIONAL
METROLOGÍA

Conceptos y definiciones

GUM
www.bipm.org/en/publications/
VIM
METROLOGÍA

Conjunto de operaciones Propiedad de un

MAGNITUD :
MEDICIÓN :

que tiene por objeto fenómeno, cuerpo o


determinar el valor de una sustancia, que puede
magnitud- expresarse
cuantitativamente
mediante un número y una
referencia
METROLOGÍA

Magnitud dada, sometida


MENSURANDO :

EXACTITUD DE
MEDICIÓN :
a medición.

VIM
METROLOGÍA

Propiedad de un resultado de Material, suficientemente

REFERENCIA, MR:
METROLÓGICA:

medida por la cual el resultado


TRAZABILIDAD

homogéneo y estable con

MATERIAL DE
puede relacionarse con una respecto a una o más
referencia mediante una cadena
ininterrumpida y documentada de propiedades especificadas
calibraciones, cada una de las
el cual ha sido establecido
cuales contribuye a la como adecuado para el uso
incertidumbre de medida. previsto en un proceso de
medición.

VIM
METROLOGÍA
MATERIAL DE REFERENCIA

Material de referencia caracterizado realización de la definición

PATRÓN DE MEDIDA,:
:

mediante un procedimiento metrológico


CERTIFICADO, MRC

válido para una o más propiedades de una magnitud dada, con


especificadas, acompañado por un un valor determinado y una
certificado de material de referencia que
proporciona el valor de la propiedad
incertidumbre de medida
especificada, su incertidumbre asociada asociada, tomada como
y una declaración de la trazabilidad referencia.
metrológica.

VIM
Intervalo o Matriz: Suero
humano liofilizado
EjemplosdeMRC Intervalo o Matriz:
Suero Leche entera en
polvo
humano
liofilizado
Magnitud :Colesterol 185,3 Magnitud: Varía según
mg/dL el analito
Glucosa 198,6 mg/dL
Urea 89,6 mg/dL
Ácido úrico 5,39 mg/dL
Presentación:
Creatinina 4,37 mg/dL
Bolsa con 130 g
Leche entera
en polvo Uso: para el control en el
Presentación: Frasco ámbar aseguramiento de la calidad
con 3 g de suero Ampolleta de los laboratorios
ámbar con 3 mL de agua
desionizada
Errores de medición

Diferencia entre un valor medido de una


Ó
magnitud y un valor de referencia
y = x− 𝜺

El error en las mediciones está compuesto de dos


tipos de errores, el aleatorio y el sistemático.

  a s
Recomendaciones para disminuir el efecto de los
errores.
a Aumentar el número de mediciones.

s Aplicar correcciones (como sumandos o como factores).


Errores de medición

MEDICIÓN
  a s
Recomendaciones para disminuir el efecto de los
errores.
a Aumentar el número de mediciones.

s Aplicar correcciones (como sumandos o


como factores).
Errores de medición

Error Sistemático

Componente del Componente del error


error de medida que, de medida que, en
en mediciones mediciones repetidas,
repetidas, varía permanece constante
de manera o varía de manera
impredecible predecible
Errores

Errores aleatorios Errores sistemáticos


o indeterminados o determinados

Fluctuantes Alteraciones
operacionales
bien definidas
Distribución
Normal (u otras)
Desviaciones
de signo
Determinado
Precisión

Pueden
depender o no del mensurando
Incertidumbre
específica

Características similares a los errores


Errores crasos o espurios
sistemáticos con excepción de la magnitud
Errores

Mi valor individual
Valor verdadero A lo sumo
aleatorio puede minimizarse
X Mi media

Los errores aleatorios


son acumulativos a
diferencia de los
sistemáticos que
pueden compensarse

X
Puede corregirse
sistemático
Errores
Resultado de una medición después de la
corrección por el error sistemático

Factor de Corrección

Valor agregado Factor numérico por el


algebraicamente al cual se multiplica el
resultado no corregido resultado no corregido
de una medición para de una medición para
compensar el error compensar el error
sistemático. sistemático.
Ycorr = ymed + C Ycorr= Ymed ∙ fc
Mensurando
(x)

Corrección
(error sistemático)

Incertidumbre:
Repetibilidad + otras
contribuciones
METROLOGÍA

REPRODUCIBILIDAD: :
Precisión bajo Precisión bajo
REPETIBILIDAD :

condiciones de condiciones de
repetibilidad. reproducibilidad.

VIM
METROLOGÍA

Grado de concordancia Diferencia entre la


VERACIDAD :

existente entre el valor esperanza matemática

SESGO:
medio obtenido de una de los resultados y un
gran serie de resultados y valor aceptado como
un valor aceptado como referencia.
referencia.

VIM
METROLOGÍA

Grado de concordancia existente Grado de coincidencia


EXACTITUD :

PRECISIÓN :
entre el resultado del ensayo y un existente entre los
valor aceptado como referencia. resultados independientes
de un ensayo, obtenidos en
condiciones estipuladas.

VIM
Precisión

Repetibilidad

Reproducibilidad
Exactitud de la medida

La exactitud se
Grado de refiere a una
concordancia entre combinación de
el resultado de veracidad y
ensayo o una precisión
medición y el valor
verdadero.
METROLOGÍA

Parámetro no negativo que caracteriza la


dispersión de los valores atribuidos a un
INCERTIDUMBRE DE

mensurando, a partir de la información que se


utiliza. (VIM)
MEDIDA:

Parámetro asociado al resultado de una


medición, que caracteriza la dispersión de los
valores que podrían ser razonablemente
atribuidos al mensurando. (GUM)

VIM
METROLOGÍA

Calidad de las mediciones

Resultado de medición

Confianza
Incertidumbre

Resulta conveniente
𝒀 = V1 ± V2 expresar el resultado de
una medición en la forma
Calibración
Operación que bajo condiciones especificadas establece, en
una primera etapa, una relación entre los valores y sus
incertidumbres de medida asociadas, y,en una segunda etapa,
utiliza esta información para establecer una relación que
permita obtener un resultado de medida a partir de una
indicación.

Ajuste
Puede expresarse
Consiste en el conjunto
mediante una
declaración, una función de operaciones
de calibración, un realizadas sobre un
diagrama de calibración, sistema de medida para
una curva de calibración que proporcione
o una tabla de indicaciones prescritas,
calibración. correspondientes a
valores dados de la
magnitud a medir.
Ejemplo: el ajuste a cero
de un micrómetro.
Verificación
Aportación de evidencia objetiva de que un elemento
dado satisface los requisitos especificados

Procedimiento de
Los requisitos evaluación de la
especificados pueden conformidad y cuyo
ser, por ejemplo, las resultado es la
especificaciones del colocación de una
fabricante marca de verificación
y/o la emisión de un
certificado de
verificación
Veracidad
Mensurando

Repetibilidad
(errores aleatorios)

Sesgo

Incertidumbre (Certificado
de calibración /MRC)
METROLOGÍA

Organización, ejecución y

:
Organización, ejecución y
INTERLABORATORIO:

INTRALABORATORIO:
evaluación de mediciones o evaluación de mediciones o
COMPARACIÓN

COMPARACIÓN
ensayos en los mismos ítems o ensayos en los mismos
en ítems similares, por dos o ítems o en ítems similares,
más laboratorios de acuerdo dentro del mismo
con condiciones laboratorio (3.6), de
predeterminadas. acuerdo con condiciones
predeterminadas.

VIM
METROLOGÍA

Calidad de las mediciones

Creando confianza
Trazabilidad Metrológica e incertidumbre

Propiedad del resultado de una medición o del


valor de un patrón, por la cual puede ser
relacionado a referencias determinadas,
generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena
ininterrumpida de comparaciones, todas ellas
teniendo incertidumbres determinadas.
NOTA: ¡NO es el INSTRUMENTO el que tiene trazabilidad,
SINO el resultado de la MEDICIÓN que se realiza con él!
Incertidumbre de medición

Incertidumbre
¿La carta de control del proceso está así ..?
Especificación
Límite control

Promedio
NOMINAL

Límite control

Especificación

... o realmente está así?


Especificación
Límite control

Promedio
NOMINAL

Límite control

Especificación
Expresión de la incertidumbre de medición

250 g
245 255

5 5

“El valor se encuentra entre 245 g y 255 g”

Intervalo que contiene el VALOR VERDADERO


¿Pasa o no pasa?

especificación especificación
inferior superior

± Incertidumbre

? ?

especificación especificación
inferior superior
y

a. Conforme
-U +
U

Zona de
especificación

b. No conforme -U +
U

Zona de
especificación

c. Ambiguo -U +
U

Zona de
especificación
Proceso Básico

1 Mensurando Definir los modelos físicos y matemáticos.


2 Magnitudes de Definir y organizar las magnitudes
influencia de influencia.
3 Cuantificación Cuantificar magnitudes de influencia y
su dispersión.
4 Valor del mensurando Obtener la mejor estimación del mensurando.
5 Incertidumbre Combinar las contribuciones a la
estándar combinada incertidumbre del mensurando.
6 Incertidumbre Determinar el intervalo que abarca el valor del
expandida mensurando con un cierto nivel de confianza.
7 Informe ... del resultado de medición, incluyendo
su incertidumbre.
Sistema Internacional de unidades (SI)
Un nuevo SI para el siglo XXI

Referencias más universales y estables, que permiten mayor número de


realizaciones prácticas, con menor incertidumbre, para que el SI siga
respondiendo a las necesidades de la ciencia, la tecnología y el comercio en
el siglo XXI, aunque manteniendo la continuidad histórica.

SI
Sistema Internacional de Unidades, SI

Magnitudes y
unidades
básicas del
Sistema SI
Sistema Internacional de Unidades, SI

Ejemplos de
magnitudes y
unidades
derivadas
Múltiplos y Submúltiplos
El SI define una serie de Los símbolos de los prefijos se
prefijos y símbolos de prefijos, escriben con tipo de letra recta
para formar nombres y y se unen a los símbolos de las
símbolos de múltiplos y unidades, sin espacio entre el
submúltiplos decimales de las
símbolo del prefijo y el símbolo
unidades SI, que van desde
de la unidad
1024 a 10-24.

Todos los nombres de los Todos los símbolos de los


prefijos se escriben en letras prefijos de los múltiplos son
minúsculas, excepto al letras mayúsculas y todos los
principio de una frase. símbolos de los prefijos de los
submúltiplos son letras
minúsculas.
Prefijos del SI
Sistema Internacional de Unidades, SI
Definición del Sistema Internacional de Unidades, SI

A partir del 20 de mayo de 2019, el Sistema


Internacional de Unidades, el SI, es el sistema
de unidades en el que:

• ∆νCs es 9 192 631 770 Hz


• c es 299 792 458 m/s
• h es 6.626 070 15 × 10−34 J s
• e es 1.602 176 634 × 10−19 C
• k es 1.380 649 × 10−23 J/K
• NA es 6.022 140 76 × 1023 mol−1
• , Kcd, es 683 lm/W
Las unidades base del SI
Las unidades base del SI
Las unidades base del SI
Las unidades base del SI
Las unidades base del SI
Las unidades base del SI
Las unidades base del SI
El nuevo SI no supondrá
cambio alguno en nuestra vida
diaria, solo en las mediciones
de gran exactitud y baja
incertidumbre de los centros
de metrología.
Sistema Internacional de Unidades, SI

Reglas para
escritura de
símbolos de las
unidades ¿Cómo?

SI
a) No se coloca punto luego de los símbolos de las unidades del Sistema Internacional
(SI), sus múltiplos o submúltiplos

CORRECTO INCORRECTO

kg kg.

b) Todo valor numérico debe expresarse con su unidad, incluso cuando se repite o
cuando se especifica la tolerancia

CORRECTO INCORRECTO

30 m ± 0,1 m 30 ± 0,1 m
de las 14 h a las 18 h de las 14 h a las 18
de 35 mm a 40 mm de 35 a 40 mm
c) Cada unidad y cada prefijo tiene un solo símbolo y éste no puede ser
alterado. No se deben usar abreviaturas.

CORRECTO INCORRECTO
m (metro) mts, mt, Mt
kg (kilogramo) kgs, kgr, KG
g (gramo) gr , grs , Grs
cm3 (centímetro cúbico) cc, c.c.

d) No deberán combinarse nombres y símbolos al expresar el nombre de la


unidad derivada.
CORRECTO INCORRECTO
m/s ó metros/segundo metros/s
e) Todos los símbolos de las unidades se escriben con letras minúsculas del alfabeto
latino, pero aquellos que provienen del nombre de científicos se escriben con
mayúscula, con la excepción del ohm (Ω) letra mayúscula omega del alfabeto griego.

CORRECTO INCORRECTO
kg kilogramo Kg Kilogramo
m metro m. Metro
N newton n. Newton
A ampere A Ampere

f) Los símbolos no se pluralizan. Siempre se escriben en singular.


CORRECTO INCORRECTO
5 kg 5 kgs
22 m 22 ms
g) Los símbolos se escriben a la derecha de los valores numéricos separados por un
espacio en blanco.
CORRECTO INCORRECTO
5 kg 5kg
22 m 22m

h) El nombre completo de las unidades se escribe con letra minúscula salvo en el caso
de comenzar la frase o luego de un punto. Ejemplo: “…unidad. Metro es el nombre de
la unidad de longitud.”
CORRECTO INCORRECTO
metro Metro
kilogramo Kilogramo
newton Newton
watt Watt
i) En la escritura de un número que tiene parte decimal se emplea la coma para
separar la parte entera de la decimal.

CORRECTO INCORRECTO
3,50 m 3.50 m

j) En números de muchas cifras, éstas se agrupan en miles. Entre cada grupo se debe
dejar un espacio en blanco, igual o menor al ocupado por una cifra.

CORRECTO INCORRECTO
1 000 g 1000 g
1 000 kg 1.000 kg
0,000 001 m 0,000001 m
1 365 762,038 29 1’365,762.03829
k) El tiempo se expresará utilizando dos cifras para expresar las horas, minutos y
segundos, separados de los símbolos de estas unidades mediante espacios en
blanco y de acuerdo al siguiente orden: hora, minuto, segundo.

CORRECTO INCORRECTO
06 h 00 6am, VI de la mañana
10 h 45 min 45 s 0 y 45 a.m. con 45”
13 h 00 1pm, 1 de la tarde
04 h 50 min 10 s 0 para las 5 con 10 segundos
l) Se utilizarán dos cifras para representar los días y los meses. Al escribir la fecha
completa se representará el orden siguiente: año, mes, día y se usará un guion para
separarlos.
CORRECTO INCORRECTO
86-10-01 1/10/1986 ó 01/10/1986
2009-04-13 13-04-2009
TALLER

01
Cifras Significativas

El término cifras significativas se conoce también como


dígitos significativos e indica la confiabilidad de un valor
numérico. El número de cifras significativas es él número de
dígitos más un dígito estimado que se pueda usar con
confianza.

1.234
123.467 ? 1200 0.1230

? ?
1.230 001.234
0.10123
Regla

• En números que no contienen ceros,


todos los dígitos son significativos.

EJEMPLOS:

3.1428 cinco cifras significativas


3.14 tres cifras significativas
469 tres cifras significativas
Regla

• Todos los ceros entre dígitos


significativos son significativos

EJEMPLOS:

7.053 cuatro cifras significativas


7053 cuatro cifras significativas
302 tres cifras significativas
Regla

• Los ceros a la izquierda del primer


dígito que no es cero sirven solamente
para fijar la posición del punto decimal
y no son significativos
EJEMPLOS:

0.56 dos cifras significativas


0.789 tres cifras significativas
0.01 una cifra significativa
Regla

• En un número con dígitos a la derecha


del punto decimal, los ceros a la
derecha del último número diferente
de cero son significativos.
EJEMPLOS:

43 dos cifras significativas


43.00 cuatro cifras significativas
0.00200 tres cifras significativas
0.40050 cinco cifras significativas
Regla

• En un número que no tiene punto decimal y que


termina con uno o más ceros (como 3600), los ceros con
los cuales termina el número pueden ser o no
significativos.
Regla

• Se evitan confusiones expresando los números en


notación científica. Cuando están expresados en esta
forma, todos los dígitos se interpretan como
significativos.
EJEMPLOS:

3.6 x 105 dos cifras significativas


3.60 x 105 tres cifras significativas
3.600 x 105 cuatro cifras significativas
2 x 10-5 una cifra significativa
2.0 x 10-5 dos cifras significativas
2.00 x 10-5 tres cifras significativas
Redondeo

Una calculadora muestra ocho o más dígitos. ¿Cómo


puedes redondear ese número de cifras a, digamos, tres
cifras significativas? En la mayoría de operaciones en que
se utilizan cifras significativas es necesario acortar los
resultados por las reglas anteriores, haciendo necesario
redondear cantidades.
Regla

• La última cifra retenida se incrementa


en 1 si el primer dígito descartado es
mayor que 5.

EJEMPLOS:

1.869 redondeado a tres cifras significativas


se convierte en 1.87
Regla

• Si el dígito descartado es menor que 5


entonces la cifra retenida no se altera.
EJEMPLO:

1.84 al redondeados a dos cifras significativas


queda como resultado final 1.8
Regla

• Se va a redondear un dígito que va seguido


por un 5, se procede, según sea par o impar,
de la siguiente manera:
Número par: el número por redondear
permanece igual.

EJEMPLO:

2.3654 al redondeados a tres cifras significativas queda


como resultado final 2.36
Regla

• Se va a redondear un dígito que va seguido


por un 5, se procede, según sea par o impar,
de la siguiente manera:
Número impar: el número por redondear se
aumenta en uno.

EJEMPLO:

4.7752 al redondeados a tres cifras significativas queda


como resultado final 4.78
Regla

• Cuando el primer dígito descartado es


justamente 5 y no existen otros dígitos a
su derecha o si hay solamente ceros,
entonces el número retenido se
aumenta en 1 sólo si al hacerlo se
convierte en par.
EJEMPLOS:
1.35 1.4 dos cifras significativas
1.350 1.4 dos cifras significativas
1.55 1.6 dos cifras significativas
Regla

• Si el número descartado es justamente 5 y hay a su


derecha dígitos diferentes de cero, entonces el último
retenido se aumenta en 1.

• EJEMPLOS:

• 1.9451 1.95 dos cifras significativas


Uso de Cifras Significativas y
Redondeo en cálculos
Suma y
Resta

En la suma o la resta, la respuesta no debe tener dígitos más allá de


la posición del último dígito común a todos los números

La posición del último dígito común a


EJEMPLO:
todos estos números es la
correspondiente a las unidades. Por 34.6
tanto, la respuesta de 67.4 obtenida + 17.8
en al calculadora debe redondear a 15
unidades, y es 67.
67.4
(respuesta en la calculadora)
Uso de Cifras Significativas y
Redondeo en cálculos
Multiplicación y
División

En el caso de la multiplicación y la división y elevación a una cierta


potencia, la respuesta deberá tener el mismo número de cifras
significativas que el dato inicial
que tenga menos cifras significativas.
El dato de entrada que tiene menos
número de cifras significativas es EJEMPLO:
0.47, con dos cifras significativas. Por
lo tanto, la respuesta de 4.01192 8.536 x 0.47 = 4.01192
obtenida en la calculadora debe
redondearse a 4.0. (respuesta en la calculadora)
TALLER

02
Patrones e
Instrumentos
de medida
Trazabilidad Metrológica

T
R
A
Dis eminación

Z
A
B
I Comparabilidad
L
I
D
A
D
Trazabilidad Metrológica

Trazabilidad Metrológica
SI

kg kg kg
A
(Platino-irídio Regional Nacional Local A
prototipo -
quilogramo) kg
BIPM
Sevres-Francia

kg kg kg B

Regional Nacional Local

Masas de 2 objetos A e B = Comparadas entre sí


Trazabilidad Metrológica e incertidumbre
Incertidumbre
BIPM NMI PATRÓN NACIONAL

PATRÓN DE REFERENCIA
Comparaciones
PATRÓN DE TRABAJO
PATRONES
NACIONALE
S
DE OTROS LABORATORIO
PAÍSES PATRÓN DE REFERENCIA
SECUNDARIO
PATRÓN DE TRABAJO

ORGANIZACIÓN PATRÓN DE REFERENCIA

PATRÓN DE TRABAJO

INSTRUMENTO DE MEDICIÓN
Trazabilidad... ...e Incertidumbre

Unidades del SI

PATRÓN PRIMARIO Realización

PATRÓN SECUNDARIO Calibración

PATRÓN DE TRABAJO Calibración

INSTRUMENTO DE MEDICIÓN Calibración

Medición
Patrones de medida
METROLOGÍA
MEDIDA DE UNA

INSTRUMENTO
Medir es comparar una Dispositivo utilizado para realizar mediciones.

DE MEDIDA:
MAGNITUD

cantidad de magnitud Los instrumentos de medida incluyen un


(mensurando), con una dispositivo visualizador, incorporan una o
varias escalas consistentes en conjuntos
cantidad de referencia
ordenados acompañados de números o
de la misma clase que valores de la magnitud objeto de la medición,
se adopte como éstos pueden ser digitales y analógicos.
unidad.

ANALÓGICOS
DIGITALES
VIM
Instrumentos de medida
Clasificación
de los
instrumento
s de medida
Sistema de medida
Certificados
de Calibración
La ILAC-G24- OIMLD10;guía para la determinación de intervalos
de calibración en instrumentos de medición
La Organización Internacional de Metrología Legal (OIML) es una organización
mundial, intergubernamental cuyo principal objetivo es armonizar las
regulaciones y controles metrológicos aplicados por las autoridades nacionales,
servicios metrológicos u organizaciones afines, de sus Estados miembros.

Recomendaciones Guías Internacionales


Internacional (OIML R) (OIML G)

Publicaciones
Documentos
Internacionales
internacionales (OIML D)
básico (OIML B)
4..5 ISO IEC
17025:2017

¿Cuándo se debe hacer el cambio de aceite de un vehículo?


¿Cada 3000 km?
6.4.6 ISO IEC ¿Cada 5000 km?
17025:2017 ¿Cada 7500 km?
¿Cada 3 meses?
¿Cuando el aceite parece sucio?
6.4.7ISO IEC
¿Cuándo la viscosidad del aceite cambia?
17025:2017
¿Cuándo nos acordamos?
¿Cuándo tenemos tiempo?
El propósito general de una calibración
periódica es

 Para mejorar la estimación de la desviación


 Para confirmar si hay o no ha habido ninguna
modificación del instrumento de medida
 Para verificar la exactitud
 Tener confianza
 Para la puesta en marcha de un nuevo instrumento
 Para verificar el funcionamiento de un instrumento
 Deriva
 Trazabilidad de la medición
 Incertidumbre
Riesgos de no
calibrar:
Equipos y procesos fuera
Pérdidas
de servicio
Pérdida de confiabilidad
¿Confiabilidad de
del laboratorio
resultados?.
Reprocesos
Intervalo de
calibración

•Incertidumbre
• El riesgo
• Costo
• Tipo de instrumento;
"cuándo hacerlo" y "¿Con • Deriva;
qué frecuencia hacerlo? " •Las recomendaciones del
fabricante;
• Uso;
• Condiciones ambientales
Métodos
El laboratorio
Los métodos se debe tener un
pueden usar para adecuada sistema
seleccionar un para garantizar el
intervalo inicial de buen
calibración, y los funcionamiento y
reajustes a estos el estado de
intervalos se calibración de los
harán luego estándares y la
medición
instrumentos
utilizados
El laboratorio
debe seleccionar
los métodos Numeral 6.4.10
apropiados y debe
documentarlos.
Intervalos fijos (cada 6 o 12 meses)
Métodos de revisión de los intervalos de calibración

•los instrumentos son


tratados individualmente o
•Los instrumentos pueden ser en grupos.
menos fiable de lo
esperado; •instrumentos exceden la
calibración por la deriva
•El uso no puede ser como se con el tiempo o por el uso.
preveía;
•instrumentos muestran
•La deriva determinada por la diferentes tipos de
recalibración de los inestabilidades;
instrumentos puede
mostrar que la calibración • Los instrumentos son
puede tener intervalos sometidos a ajustes y
largos sin aumentar los los datos disponibles y
riesgos la importancia dad al
historial de calibración
de los isntrumentos.
Método 1: Ajuste automático o
"escalera" (calendario-tiempo)
Método 1: Ajuste automático o "escalera" (calendario-tiempo)
Ejemplo 1: Historial de calibraciones de un sensor de temperatura tipo K que se usa en el laboratorio
para registrar la temperatura de la nevera de almacenamiento de muestras
Método 1: Ajuste automático o
"escalera" (calendario-tiempo)
Método 2: Gráfico de control
(calendario-tiempo)
Método 2: Gráfico de control (calendario-tiempo):
Deriva instrumental
Método 2: Gráfico de control
(calendario-tiempo):
Ejemplo 2: Se muestran los resultados de calibración para una bureta digital de motor en el
intervalo de 2 mL a 25 mL en un periodo de 12 meses. El EMP del certificado establece un valor de
0,02 ml como valor de referencia.
Método 2: Gráfico de control (calendario-tiempo) - Cartas
de control: verificaciones intermedias

Ejemplo 3: El Laboratorio XYZ


S.A.S realiza el ensayo de
determinación de As en arroz
por AA-HG. En su protocolo,
usan muestras de 5,0000 g de
harina de arroz y digestión
asistida por microondas con
ácido nítrico concentrado. Para
verificar la balanza que se
emplea en la rutina,
diariamente pesan 5 veces una
pesa patrón de 5 g de clase
F1.
Método 2: Gráfico de control (calendario-tiempo) - Cartas de
control: verificaciones intermedias
Método 2: Gráfico de control (calendario-tiempo) - Cartas de
control: verificaciones intermedias
Método 2: Gráfico de control (calendario-tiempo) - Cartas de
control: verificaciones intermedias - Señales de acción (Reglas
WECO)
Método 2: Gráfico de control (calendario-tiempo) - Cartas de
control: verificaciones intermedias - Señales de acción (Reglas
WECO)
Método 2: Gráfico de control (calendario-tiempo) - Cartas de
control: verificaciones intermedias - Señales de acción (Reglas
WECO)
Método 2: Gráfico de control (calendario-tiempo) - Cartas de
control: verificaciones intermedias - Señales de acción (Reglas
WECO)
Método 2: Gráfico de control (calendario-tiempo)
Método 3: tiempo "en uso"
Método 3: tiempo "en
uso"
Método 3: tiempo "en
uso"
Método 3: tiempo "en
uso"
Método 4: En la comprobación del servicio, o las pruebas de "caja
negra"
Método 5: Otros enfoques estadísticos
Comparación de métodos
Comparación de los métodos de revisión de los intervalos de calibración
Conclusiones frecuencia de
calibración
Existen diversos
El número de métodos apropiados
calibraciones debe para cada
ser el mínimo responsable de la
suficiente. función de gestión
metrológica

La integración de
una lista de
intervalos de
calibración iniciales
por grupo de Conozca su equipo
instrumentos, puede
ser muy útil
Selección de proveedor de calibración

PL01
R05

Trazabilidad
de las
mediciones

http://www.acreditacion.gob.ec/wp-
content/uploads/downloads/2018/05/PL01-R05-Politica-
sobre-trazabilidad-de-las-mediciones.pdf
Selección de proveedor de calibración

PL01
R05

Trazabilidad
de las
mediciones
Selección de proveedor de calibración

Organismo de acreditación

http://listaoec.acreditacion.gob.ec:58974/OrganismosRTE/
ID #'! & i R e js:rode Orgari s m >< +
ü fr)

:-- R OS EVALUADORESDE CONFORM_I

- Oes::atga

,\ r \ lll101(.:4H1rt'ICllCI l"tlBp&CCIOft i
_!;abofdorioa 1 Arco IScaíin d itol
O e ocra1UalC de Oraat1ismoa por RTC - Oescet9a

:··.Q·a;·; t ·..:
TCDOS
J ·-·······--·········--··
"' f mpic r

1ngre e e1Nomnre CIEI OEC a consu112r

C.tRTií1CACIÓ"I MCTROLOOC" CO'tTMCTnOL C.A.


COMrAÑIA OCAUTOMATIZAaON HDUOTRIALCUOOl"ltTRi.tCNTtl N C a t c n CIA. LJ'OA.

C U a tOM dA. LTOA.

EM'REM rUeuCA VETltOPOU'l'ANA De AOUA POTABL.! 'f ' MltEAlllENTO (LABORATORIO DEMEDIDORES •E P N A P)
lABORATCIUC DE.tALeftAQÓfil OI! U'I U N l O o e M MT f :NIM Elt TOOE ffiOOlCOÓN CE EPMAPS
1 AMllNA 119'11ll l• I l) o N I " " ' ' ' " " - • M l • l lll •ÍA ll M ... . :w1:1 111 . .r :u AU IN I A N l l \ l'.Mt- . .,

MET=IOLOOIC U
M¡y:iÓLOOOSAiOCll.&>Q¡0 5 ' l ; ( U.l\OOA C O M ÚI DECl\LEllRA0Óf4 llETASCEJ.ECUA.OOR Ó \ . LTO,\ .
V

Contacto C ud 1.dan o rrovecto Personales (mblematicos Sistttne Nic i n d e lntormc.ció'l


Proceso de calibración
Calibración de …

Pie de rey Micrómetro Flexómetro

pHmetro Balón Termómetro IR


Contenido del Certificado de Calibración
NTE INEN-ISO/IEC 17025:2018
Requisitos generales para la competencia
de los laboratorios de ensayo y de
calibración

Los resultados se deben revisar y autorizar antes de su


7.8 Informe de liberación.
resultados
Los resultados se deben suministrar de manera exacta, clara,
inequívoca y objetiva, usualmente en un informe (por
ejemplo, un informe de ensayo o un certificado de
calibración o informe de muestreo), y debe incluir toda la
7.8.1.1 información acordada con el cliente y necesaria para la
interpretación de los resultados y toda la información exigida
en el método usado. Todos los informes expedidos se deben
conservar como registros técnicos
Identificación del provedor de la
calibración
Título
Identificación
única
Nombre y
dirección
Título
Identificació
única
Nombre y
dirección
Nombre y
dirección del
cliente
Descripción
equipo

Nombre que
autorizan
Resultados de
calibración

Procedimiento
utilizado
Declaración de los
resultados tienen
relación solo con
el equipo calibrado
Trazabilidad

Incertidumbre

Condiciones de
calibración

7.8.4.3 Un rtificado o etiqueta de calibración debe contener


recomendaciones sobre el inter lo de calibr cepto cuando así
se haya acordado con el cliente.
FECHA DE CALIBRACIÓN: 23 jul 2006
Date of calibration
PROXIMA CALIBRACION: 23 jul 2007
Next calibration

El proveedor de
calibración no debe de
establecer intervalos de
calibración
Errores más comunes en los
certificados Aprobación del Incertidumbre
Fechas menor a la
certificado por
función no esperada o menor
Ausencia de una autorizada al patrón utilizado
declaración de
trazabilidad Incertidumbre por
metrológica debajo de la Falta de valores
Mención de capacidad de medidos
patrones que no medición del
corresponde con laboratorio
el proceso de Fechas de validez
medición del de la calibración Dar cumplimiento
mesurando sin haber sido de
solicitado por el especificaciones
Ausencia de cliente metrológicas
procedimiento totales, cuando el
Ausencia de certificado solo
información expresa una parte
relevante de las
especificaciones
Interpretación y uso del Certificado de calibración

Compensación de un
efecto sistemático
estimado
Interpretación y uso del Certificado de calibración
INDICACION DEL TEMPERATURA ERROR CORRECCION INCERTIDUMBRE
TERMOMETRO CONV. VERDADERA
5,00 4,81 0,19 -0,19 0,09

10,00 9,75 0,25 -0,25 0,09

20,00 19,59 0,41 -0,41 0,09

30,00 29,64 0,36 -0,36 0,09

ERROR
0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00
TALLER

03
Certificado de
Material de
Referencia
Selección de proveedor de MRC

PL01
R05

Trazabilidad
de las
mediciones

http://www.acreditacion.gob.ec/wp-
content/uploads/downloads/2018/05/PL01-R05-Politica-
sobre-trazabilidad-de-las-mediciones.pdf
Selección de proveedor de MRC

PL01
R05

Trazabilidad
de las
mediciones
Selección de proveedor de MRC

PL01
R05

Trazabilidad
de las
mediciones
COMAR - Banco internacional de datos para MRC

www.comar.bam.de
ó X

.. 6
l lfig<s s.ou:l \if A:c::soc l u F'rod..c+ ,. CW ! f os
r <• iea

BAM Menú

Bundes• nstalc • ¡r
Ma·,.ri=1lfn·r.rht.ng
unJ -p ofun¡
1ch :1hclt 1r lcchmk und L cm1c

Base de datos COMAR de


mat eriales de ref erencia cert if icados
l 3.U > M. i lw i. .l11,1!t11¡,/w>11• i.1 ) l:Jx t dctd3':0C LUM AH

·1011112016 M>teriolcs de rcfcrcncio


Notici>< do RM

Cortili<..dos RM, lnfonnos +

7' Base de datos comar Base de datos COMAR


Acerca de
¿Qué pode mos h;ice1 por t i?
Quienes somos
h 11·m1Kho• naccrialcs den:fcrtncia ccrtiñ:ados:rnM) operados en:JCI: elmun o. Encomrara u·a gran
p;¡-tt de ell s en nuestro Jo e de d:toc.Prue:o vro.eg po noe!tr.l t , ;;e de d:tos. es deu!o gr.i: ito. Enviat u CRM
¿E-contr.str u- matenal ad!<u .do! Par t ;v:r, p0-gaS-: en co-itacto con su proveedOJdirecta-ie"Tte :<1re1
nhtf'rworm! m= rm;or.nn Inicio de sesión en lob3Se de
+ o X


Base de datos COMAR de
materiales de referencia certificados

10 /" /2016 Malli11iale1i du rufar1ncia

>
Notic:ial du RM

e;. COMAR O;itab;ise Log!Jl Certificados RM, Informes

Base de datos COMAR


+

Acerca de

Qu ena"I !lom o. !

Envla tu CRM

Inicio de sesión en la base de


dota s

8AM e ur irrtitJto federal : lc'Tlífi<o v 1t:riico ce a t o riv:i -; r & l" c


rffl'I t1ri;.-.,. .w.F ilio r l A 'l!H"'IM s::..,,n""'Wn"v f "IPn( a
Proceso de preparación de un Material de Referencia Certificado
Guía ISO 80:2014
Norma ISO 17034:2016 “Guía para la preparación
“Requisitos generales para la competencia de los de materiales de control de
productores de materiales de referencia” calidad internos (in-house)”

MRC
MR CC

Material de Referencia Material de Materiales de


Certificado Referencia referencia para el
control de calidad
(CC)/QCMs
Clases de materiales de referencia

Estado físico Composición de Uso Caracterización


la matriz

Sólidos Puros Fisicoquímicos Completa


Gas Disolución Químico Método
Líquido Matriz analíticos Incompleta o sin
caracterización
Metrología Química, uso e interpretación de certificados del MRC

Contenido del Certificado del MRC

Contenido Hoja de Certificado


información
de producto
Título del documento ✔ ✔
Identificador único ✔ ✔
Nombre del MR ✔ ✔
Nombre y detalles de contacto del ✔ ✔
Norma ISO productor
17034:2016 Uso previsto ✔ ✔
“Requisitos Mínimo tamaño de la muestra de ✔ ✔
generales para la análisis (cuando aplica)
competencia de los Periodo de validez del MR ✔ ✔
productores de Información de almacenamiento ✔ ✔
materiales de Información de manipulación ✔ ✔
referencia” Numeración de páginas ✔ ✔
Información de versiones ✔ ✔
Contenido del Certificado del MRC

Contenido Hoja de Certificado


información de
producto
Descripción del MR Recomendado ✔
Métodos de medición empleados Recomendado ✔
Propiedades de interés, valor certificado e Opcional ✔
Norma ISO incertidumbre
Trazabilidad metrológica Opcional ✔
17034:2016
Nombre y cargo de quien(es) aprueban el MR Opcional ✔
“Requisitos
generales para la Infomación de manejo seguro y riesgos para la Recomendado Recomendado
salud
competencia de los Información sobre subcontratación Opcional Opcional
productores de Valores indicativos Opcional Opcional
materiales de Advertencias legales Opcional Opcional
referencia” Referencia al reporte de certificación Opcional Opcional
..,,...............,..."'
-
502-l
""'"'
. --
p ll ' .t@'C
':- S.1

'f".,:::...........,,.,,.....,.,.,w_....,,........
A

.. ............
......---u
.\ ó \dD ° ' t i s . -

.........-
·

. .,..-
., , p :1.1J>i.
MATERIAL DE REFERENCIA
CERTIFICADO
La leche entera en polvo
Título del documento

Identificador único

Nombre del MR

Nombre y detalles de
contacto del productor

Uso previsto

Periodo de validez del


MR
Numeración de páginas

Información de versiones

Descripción del MR

Métodos de medición
empleados
Nombre y cargo de
quien(es) aprueban el
MR
Propiedades de interés,
valor certificado e
incertidumbre

Métodos de medición
empleados

Trazabilidad metrológica

Numeración de páginas
Información de
manipulación

Referencia al reporte de
certificación

Numeración de páginas
Ecuador SI Alemania

T
R MRC MRC
A
Dis eminación

Z
A
B
I Laboratorio Laboratorio
L Secundario Secundario
I
D
A
D
Cadmio en Cadmio en
Cacao cacao
0.280 mg Cd/kg 0.298 mg Cd/kg
NIST
T
R
A
Dis eminación

Z
A
B
I Laboratorio Laboratorio
L Secundario Secundario
I
D
A
D
Cadmio en Cadmio en
Cacao cacao
0.280 mg Cd/kg 0.298 mg Cd/kg
T NIST
R
A
Dis eminación

Z
A
B
I Laboratorio Laboratorio
L Secundario Secundario
I
D
A
D
Cadmio en Cadmio en
Cacao cacao
0.280 mg Cd/kg 0.298 mg Cd/kg
Interpretación y uso del Certificado del MRC

I. Calibración de equipamientos

II. Establecimiento de la trazabilidad metrológica al resultado de la medición

III. Validación de métodos

IV. Asignación de valor a otros materiales

V. Control de calidad interno del proceso analítico


Interpretación y uso del Certificado del MRC

I. CALIBRACIÓN DE EQUIPAMIENTOS

La calibración es un proceso fundamental en el


establecimiento de la trazabilidad. En la práctica, la
trazabilidad a estándares de medición apropiados
(MR o MRC) es alcanzada a través de la calibración
del instrumento con el que se desarrolla el ensayo.
Interpretación y uso del Certificado del MRC

II. ESTABLECIMIENTO DE LA TRAZABILIDAD


METROLÓGICA

La trazabilidad metrológica se establece mediante la


medición del sesgo de un MRC o MR trazable.
Interpretación y uso del Certificado del MRC

III. VALIDACIÓN DE MÉTODOS

Dentro de la validación existen ensayos que serán


realizados (en la medida de lo posible) mediante la
medición de MRC o MR, como por ejemplo veracidad.
Veracidad o justeza
Indica la capacidad del método analítico para dar resultados lo más
próximo posible al verdadero valor. Si la diferencia entre el valor
hallado y el valor verdadero es pequeña, la exactitud es buena. Una
diferencia grande significa que la exactitud es inadecuada y revela la
existencia de errores determinados que deberían corregirse
(expresado como %R).
Veracidad o justeza
La determinación del %R se puede llevar a cabo a través de tres
procedimientos:
a. Análisis repetido de una muestra de concentración única
conocida,
b. Método de adición de patrón y
c. Comparación con otro método analítico ya validado.
Interpretación y uso del Certificado del MRC

IV. ASIGNACIÓN DE VALOR A OTROS MATERIALES

Generalmente, se utilizan los MRC para preparar MR


mediante mezclas, diluciones, etc. y controlar las
calibraciones de instrumentos de medición mediante
muestras de control de calidad interno.
Interpretación y uso del Certificado del MRC

V. CONTROL DE CALIDAD INTERNO DEL PROCESO


ANALÍTICO

Los resultados de este control son utilizados para


determinar si el método de ensayo está operando
correctamente y, por lo tanto, si los resultados obtenidos a
partir de las muestras de ensayo pueden ser informados.

ISO guía 80 “Guidance for the in-house preparation of quality control


materials (QCMs
Interpretación y uso del Certificado del MRC
Cadmio en Cacao %R =
VALOR OBTENIDO
100
VALOR REAL
Valor de referencia: 0.452 mg/kg
Incertidumbre U (k=2): ± 0.002 mg/kg

110

105
%R
100 media %R
%R

95 2s
-2s
90
3s

85 -3s
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
N° de medición

Código Cadmio U (k=2)

[mg/kg] [mg/kg]
MRC 0.452 0.002 Se logra a través del uso de MRC
Ecuador 0.280 0.018
Alemania 0.298 0.009
TALLER

04
Confirmación
metrológica
Norma ISO 10012 Sistemas de gestión de las mediciones —
Requisitos para los procesos de medición y los equipos de
medición.
Facilita el Alcanzar los
cumplimiento de objetivos de
los requisitos para calidad del
las mediciones y el producto.
control de los
procesos de
medición
Gestionar el riesgo
de obtener
Asegurar que el resultados de
equipo y los medición no
procesos de confiables.
medición sean
adecuados para el
uso previsto
NORMA ISO 10012:2003
4. REQUISITOS GENERALES.
5. RESPONSABILIDAD DE LA DIRECCIÓN.
1. Función metrológica.
2. Enfoque en el cliente.
3. Definición de objetivos de calidad.
4. Revisiones por la dirección.

6. GESTIÓN DE LOS RECURSOS.


1. Recursos humanos.
1. Responsabilidades del personal.
2. .2 Competencia del personal.
2. Recursos de información.
1. .1 Procedimientos.
2. .2 Software.
3. Registros.
4. .4 Identificación.
3. Recursos materiales.
1. .1 Equipo de medición.
2. .2 Condiciones ambientales.
6.4 Proveedores externos.
NORMA ISO 10012:2003 NORMA ISO 10012:2003
7.CONFIRMACIÓN METROLÓGICA Y 8. ANÁLISIS Y MEJORA DEL SGM.
REALIZACIÓN DE LOS PROCESOS DE 1. Generalidades.
MEDICIÓN. 2. Auditoría y seguimiento.
1. Confirmación metrológica. 1. .1 Generalidades.
1. .1 Generalidades. 2. .2 Satisfacción del cliente.
2. .2 Intervalos de confirmación 3. .3 Auditoría del SGM.
metrológica. 4. .4 Seguimiento al SGM.
3. .3 Control de ajustes de equipos. 3. Control de no conformidades.
4. Registros de la confirmación metrológica. 1. SGM no conforme.
2. Proceso de medición. 2. .2 Procesos de medición no
1. .1 Generalidades. conforme.
2. .2 Diseño del proceso de medición. 3. .3 Equipo de medición no conforme.
3. .3 Realización del proceso de medición. 4. Mejora.
4. .4 Registros de los procesos de 1. .1 Generalidades.
medición. 2. .2 Acción correctiva.
3. Incertidumbre de medición y trazabilidad 3. .3 Acciones preventivas.
metrológica.
1. .1 Incertidumbre de medición.
2. Trazabilidad metrológica.
3

Un sistema eficaz de gestión de las mediciones asegura


que el equipo y los procesos de medición son adecuados
para su uso previsto y es importante para alcanzar los
objetivos de la calidad del producto y gestionar el riesgo de
obtener resultados de medición incorrectos.

El objetivo de un sistema de gestión de las mediciones es


gestionar el riesgo de que los equipos y procesos de

medición podrían producir resultados incorrectos que


afecten a la calidad del producto de una organización.

Los métodos utilizados para el sistema de gestión de las


mediciones van desde la verificación del equipo básico
hasta la aplicación de técnicas estadísticas en el control del
proceso de medición.
4
5

Seguir los requisitos descritos en esta


norma internacional facilitará el
cumplimiento con los requisitos para las
mediciones y el control de los procesos
de medición especificados en otras
normas.
6

sistema de gestión de las mediciones


conjunto de elementos interrelacionados, o que interactúan, necesarios para
lograr la confirmación metrologica y el control continuo de los procesos de
medición.

proceso de medición
conjunto de operaciones para determinar el valor de una magnitud.

equipo de medición
instrumento de medición, software, patrón de medida, material de| referencia o
aparato auxiliar, o una combinación de estos, necesario para llevar a cabo un
proceso de medición.
característica metrológica
característica identificable que puede influir en los resultados de la
medición.

confirmación metrológica
conjunto de operaciones requeridas para asegurarse de que el equipo
de medición es conforme con los requisitos correspondientes a su uso
previsto.

función metrológica
función con responsabilidades administrativas y técnicas para definir e
implementar el sistema de gestión de las mediciones.

7
Función
Metrológica

Enfoque al
cliente
5. Responsabilidad
de la Dirección
Objetivos de la
calidad

Revisión por la
Dirección

8
Recursos
humanos

Recursos de información
6. Gestión de
los Recursos
Recursos
materiales

Proveedores
externos

9
Intervalos de
confirmación
metrológica

Confirmación Control de ajustes


Metrológica del equipo

Registros del
proceso de
confirmación
metrológica

Diseño del
7. CONFIRMACIÓN proceso de
medición
METROLÓGICA Y
REALIZACIÓN DE LOS
PROCESOS DE Realización del
MEDICIÓN Proceso proceso de
de medición medición

Registros de los
procesos de
medición

Incertidumbre de 10
la medición y Trazabilidad
trazabilidad
Las características
metrológicas del equipo de
medición son factores que
contribuyen a la
incertidumbre de la
medición, la cual permite la
comparación directa con
los requisitos metrológicos
para establecer la
confirmación metrológica.

11
Los datos obtenidos del historial de calibración y
confirmaciones metrológicas, así como los avances del
conocimiento y la tecnología, pueden utilizarse para
determinar los intervalos de confirmación metrológica. Los
registros obtenidos de la aplicación de técnicas de control
estadístico de procesos para mediciones pueden ser útiles
para determinar si se modifican o no los intervalos de
confirmación metrológica.

El intervalo de calibración puede ser igual al intervalo de


confirmación metrológica (véase OIML D10). 12
13
El proceso de confirmación metrológica
tiene dos entradas:

los requisitos metrológicos del cliente


y las características metrológicas del
equipo de medición;

y un solo resultado: el estado de


confirmación del equipo de medición.
1 2 3 4 5 6

Rango de
medición/alc Sesgo, Repetibilidad, Estabilidad, Histéresis, Deriva
ance

Ejemplo:

7 8 9 10 11
Efectos de
magnitudes Discriminaci Zona
Resolución, Error, y
de ón (umbral), muerta.
influencia,
1. Verifico . Aporto
evidencia 2. Ajusto. Logro el
objetivamente del funcionamiento
cumplimiento de adecuado
requisitos
Proceso de
Confirmación
Metrológica
4. Confirmo. Aseguro 3. Calibro. Relaciono
objetivamente el las lecturas del
cumplimiento de medidor con las del
requisitos particulares patrón y uso los
para un solo especifico resultados
propuesto apropiadamente
Diferencias entre Calibración, Verificación y Ajuste

≠ Verificación
Ajuste ≠ Verificación

≠ ≠

CALIBRACIÓN
Diferencias entre Calibración, Verificación y Ajuste

CALIBRACIÓN AJUSTE VERIFICACIÓN


Para que sirve? • Determinar la • Para corregir los • Demostrar
incertidumbre y los errores de indicación cumplimiento con
errores asociados a del sistema de requisitos voluntarios
un sistema de medición. u obligatorios
medición. • Para garantizar el • Comprobación que
• Asegurar la veracidad adecuado los equipos,
de las indicaciones funcionamiento de instrumentos, etc,
del instrumento en los instrumentos de siguen funcionando o
un intervalo. medición. se mantienen con los
parámetros bajo los
cuales fueron
aprobados.
Aportación de evidencia
Operación que bajo objetiva de que un ítem dado
condiciones especificadas satisface los requisitos
establece, en una primera especificados.
etapa, una relación entre los
valores y sus incertidumbres
de medida asociadas obtenidas conjunto de operaciones
a partir de los patrones de realizadas sobre un sistema
medida, y las correspondientes de medida para que
indicaciones con sus proporcione indicaciones
incertidumbres asociadas y, en prescritas, correspondientes a
una segunda etapa, utiliza esta valores dados de la magnitud
información para establecer a medir
una relación que permita
obtener un resultado de
medida a partir de una
indicación
CALIBRACIÓN VERIFICACIÓN AJUSTE
¿Por qué calibrar?

¿Su termómetro esta leyendo un grado Celsius (°C)?

?
¿Cómo sabe usted que su variable de proceso es
realmente lo que indica su instrumento de medición?

¿Es necesario conocer y controlar esto?


¿Por qué calibrar?

El costo de no atender esto puede llegar a ser desastroso, la calibración y


trazabilidad son cruciales para su empresa, principalmente en las
actividades de producción, pruebas, desarrollo e investigación,
analicemos algunas razones del porque, como
son:

▪ Repetibilidad del proceso


▪ Transferencia de procesos
▪ Intercambio de instrumentos
▪ Incremento del tiempo efectivo de
producción
▪ Cumplimiento del sistema de calidad
Intervalos de calibración
Intervalos de calibración
ELECCIÓN INICIAL DE INTERVALOS DE CALIBRACIÓN

La decisión inicial para la determinación de intervalos de calibración se


basa en los siguientes factores:
▪ la recomendación del fabricante del instrumento;
▪ el uso esperado y la severidad del mismo;
▪ la influencia del medio ambiente;
▪ la incertidumbre requerida del instrumento;
▪ errores máximos permisibles (ej. por autoridades de metrología legal);
▪ ajuste de (o cambio en) un instrumento individual;
▪ influencia de la cantidad medida (ej. efecto de la alta temperatura en
termopares); y
▪ datos agrupados o publicados sobre instrumentos iguales o similares.
Intervalos de calibración

MÉTODOS DE REVISIÓN DE LOS INTERVALOS DE CALIBRACIÓN

➢ Método 1: Ajuste Automático o “Escalera” (tiempo-calendario)


➢ Método 2: Gráfico de Control (tiempo-calendario)
➢ Método 3: Tiempo “en uso”
➢ Método 4: Controles en servicio, o ensayo de “caja negra”
➢ Método 5: Otros enfoques estadísticos
Intervalo de confirmación metrológica

La asignación y determinación de los periodos de recalibración o


confirmación metrológica, forma parte de éste control de EIMP, las
referencias mas importantes relacionadas con este tema son: OIML D
10, OIML D 20, ISO 10012-1, NOM-CC-17.
Determinación del periodo de recalibración

� � � � 𝒊𝒂
� � � 𝒊� �𝒊ó�
�� −
𝒂=
��

�����𝒂
�𝒂��� ��𝒊𝒂
���

𝒊�𝒂
Deriva: variación continua o incremental de una indicación a lo largo del tiempo,
debida a variaciones de las características metrológicas de un instrumento de medida.

� � � � 𝒊𝒂�𝒊ó� = �� − ��
Intervalos de calibración

Resultados de calibración
0,04
0,03
0,02
Error [mm]

0,01
0,00
-0,01 0 50 100 150 200 250 300 350
-0,02
-0,03
-0,04
Valor nominal [mm]
Año 1 Año 2 Tolerancia (+) Tolerancia (-)
Formación del personal

▪ Conocimiento de las mediciones básicas


(principios y prácticas),

▪ Conocimiento de las definiciones de


trazabilidad, consistencia, conformidad,
repetibilidad, reproducibilidad,
incertidumbres,

▪ Conocimiento de los métodos de calibración,


patrones y su trazabilidad,

▪ Habilidades para leer interpretar y trabajar


con mediciones de referencia (nacionales e
internacionales),
Formación del personal

Requerimientos esperados en un proceso de capacitación.

▪ Operación y calibración de equipo de monitoreo, así como


efectuar informes de dichas actividades,

▪ Programas y rutinas de seguimiento de actividades de las


calibración del laboratorio.

▪ Calibración de los principales equipos de medición con que


cuenta la empresa de acuerdo al área en que de desempeña,

▪ Inspección, liberación de producto conforme,


Formación del personal

Requerimientos esperados en un proceso de capacitación.

▪ Uso de las matemáticas para resolver problemas de


medición,

▪ Determinar causas de errores de medición y elementos que


pueden ser atribuidos a estos errores,

▪ Conocimiento de métodos estadísticos (análisis de datos,


aseguramiento de las mediciones)
Tolerancias, error e incertidumbre
Resultados de calibración micrómetro

8,00

7,00

6,00

5,00

4,00
Error [m]

3,00

2,00

1,00

0,00
0 5 10 15 20 25 30
-1,00

-2,00

-3,00
Valor nominal [mm]

Año 1 Año 2 Tolerancia (+) Tolerancia (-)


Error e incertidumbre

≠ Verificación
Error
≠ Incertidumbre
Reglas de decisión para
probar la conformidad
o no conformidad con
las especificaciones
TALLER

05
Cartas de
trazabilidad
Cartas de
trazabilidad
en
calibraciones
F ,,
Patron al de longitud CNM·PNM-2
Laser u tabl&udo en frecuenoa por mecho de espectroscopia saturada de la molecul1 Patrón Nacional
de yodo " l. oper;indo¡una longitud de onda de'-= 632.991 398 22 nm CENAM
U=t 5 x 10 1 1 m ( k= 2)
..
,,-----------
"- ------- - -- -
'
lnterferómetro a...ser
,,
8k>qlMs patron
Patrón de re. ere.ncla
CENAM

....

----------- 1 --
r
-- ------- -

- --- --
'--- ------ - --
Maqu1n1 p¡ra med1oón deIOfllltUdes hon:ontlles
No.sene: 1525/14 " P;itró n de reterenci; i
CIOESI
No. lnventano: LM0-20140926-405
Certlf. cal.: CNM-CC-740-480/20 17
e allbrados por CENAM

U : ± (0,07 +(0.0018*L)) ¡un; Len m


... Vigencia: 2019--09-27

----------------,,----------- -----------------------
Juego de l.ainas Patrón
lnventano: lM0-20070201-355 Patrones de r e lertnc la
Cer11f. LMD180824 y LMD180824A. ODESI CIOESI
U=t (0.20 + (0,0007' L)) µm Cal ibr;ido s por CIOESI

.. Vlge n d i: l019-04-ll
J

---------------------------------------------------
MIWCOÁ N r u C ábnción
de Mftlidl>'e de Espesores por Instnnnento ; i c;itibrar
-Í l " N "f p"tg')rc-tb.árrr.oe.D'.- Campos . Efecto Haly Cofritntes Eddy
a & d o IM>4-l l
Metrología Química, uso e interpretación de certificados del MRC

Ejemplo: Carta de trazabilidad para la medición de masa de


Sólidos Suspendidos Totales.
Estadística y
análisis de
datos
Aplicación metrológica r&R o sr y sR

Repetibilidad
Repetibilidad

Precisión bajo condiciones de repetibilidad


Condiciones bajo las cuales se obtiene
resultados independientes, con el mismo
método, sobre idénticas muestras, en el mismo
laboratorio, por el mismo operador, y utilizando
los mismos equipos de medición, durante un
corto intervalo de tiempo.
Aplicación metrológica r&R o sr y sR
Repetibilidad
Reproducibilida
d
Reproducibilidad
Precisión bajo condiciones de reproducibilidad

Condiciones bajo las cuales se obtiene


resultados se obtienen con el mismo
método, sobre muestras idénticas, en
laboratorios diferentes, con operadores
distintos y utilizan equipos diferentes.
Aplicación metrológica r&R o sr y sR

▪ Evaluación de ensayos de aptitud,


▪ Validación de métodos de calibración,
▪ Análisis de comparaciones inter-laboratorio,
▪ Evaluación de la incertidumbre de medición,
▪ Evaluación de cartas de control,
▪ Conocer la variabilidad de mediciones e instrumentos (GRR según
MSA),
▪ Evaluación de la deriva (estabilidad) de instrumentos,
Aplicación metrológica r&R o sr y sR


� Es el valor estimado de la varianza interlaboratorios

�� Es el valor estimado de la varianza de repetibilidad


ISO 5725 �
1a6

� Es el valor estimado de la varianza de reproducibilidad
𝑹
Aplicación metrológica r&R o sr y sR

VALORES MEDIOS

nij

yij  1  yijk
n k 1 MEDIDA DE LA DISPERCIÓN

nij
sij  1

nij 1 k 1
yijk  yij 
2
Aplicación metrológica r&R o sr y sR
REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

T1   ni y T1
m̂ 
T2   ni yi 
2
T3
T3   ni

T4   n
2
i

T5   ni 1s
2
i
Aplicación metrológica r&R o sr y sR

VARIANZA REPETIBILIDAD

T5
s 
2
VARIANZA INTERLABORATORIO
T3  p
r

 T2T3 T12  2  T3 p 1


sL2   T p 1 sr  2 
 3  T3 T4 
Aplicación metrológica r&R o sr y sR

VARIANZA
REPRODUCIBILIDAD

Repetibilidad

s s s
2 2 2
R L r
Reproducibilidad
Cartas de control para instrumentos de medición

▪ Validar métodos de calibración y prueba,


▪ Validar resultados de mediciones y cálculos,
▪ Verificar la adecuada captura de datos,
▪ Evaluación de conformidad de resultados,
▪ Evaluar características metrológicas como: errores,
incertidumbres, linealidad, deriva, estabilidad, reproducibilidad,
repetibilidad, distribución estadística, etc.
Cartas de control para instrumentos de medición
CARTA DE CONTROL DERIVA & ESTABILIDAD
(GRÁFICO DE DESARROLLO Ó “RUN-CHART”)
Cartas de control para instrumentos de medición
Cartas de control para instrumentos de medición

Evaluación de trazabilidad

T
Una evaluación clásica del factor de riesgo en la trazabilidad es la
A llamada relación de exactitud (TAR, Traceability Accuracy Ratio) la
R cual de acuerdo con la norma ISO 10012-1 implicaba una relación
mínima de tres a uno (3:1) e idealmente mayor a diez (10:1).

�𝐀𝐑 = 𝐄𝐱���𝐢������𝐄��𝐢��/𝐄𝐱���𝐢���
���𝐏���ó�
≥ �
Capacidad de Medición y Calibración

El término CMC implica que los laboratorios pueden hacer


mejores mediciones que las formalmente declaradas o
acreditadas, lo cual permite mayor confianza en los
laboratorios. CMC es la mejor capacidad de un INM para
proveer trazabilidad al SI dentro de marco de los acuerdos de
reconocimiento mutuo (MRA) acordados con el comité
internacional de pesas y medidas (CIPM)

https://kcdb.bipm.org/appendixC/
Mejor capacidad de medición

Mejor Capacidad de Medición (MCM)

El concepto Mejor Capacidad de Medición (MCM)


utilizado por la comunidad de acreditación o su
concepto casi equivalente Capacidad de Medición y
Calibración (CMC) utilizado por los institutos
nacionales de metrología
Mejor capacidad de medición

Evaluación de trazabilidad

T Considerando las incertidumbres de medición en lugar de la


exactitud podemos evaluar el factor de riesgo en la trazabilidad
U con la llamada relación de incertidumbres (TUR, Traceability
R Uncertainty Ratio) el cual es un concepto más adecuado para la
evaluación del riesgo de trazabilidad en laboratorios de
metrología, el cual implica una relación mínima de diez a uno
(10:1), lo cual implica un factor de riesgo del 10 %.

��𝐑 = (𝐈�����𝐢� ����� ���𝐄��𝐢��)�/ (𝐈�����𝐢


������ ���𝐏���ó�)� ≥ ��
Mejor capacidad de medición

Evaluación de trazabilidad

T
U El concepto capacidad de medición sigue siendo una
incertidumbre por lo tanto debemos evaluar factor de riesgo de la
R trazabilidad de acuerdo con el método cuadrático TUR y no el
método lineal de TAR.

��𝐑 = (𝐂 � ��������𝐢�)� / (𝐂 � ���


���������𝐢�)� ≥ ��
Ensayos de aptitud

¿Para qué sirve la


participación en
comparaciones
interlaboratorio /ensayos de
aptitud (CI / EA)?
Ensayos de aptitud
Evaluar el
desempeño de los
laboratorios para
llevar a cabo 01 02 Proporcionar
ensayos o confianza adicional
mediciones a los clientes de los
específicos y hacer laboratorios
el seguimiento del
desempeño
continuo de los
laboratorios
Ensayos de aptitud
Identificar
problemas en los 03 04 Identificar las
laboratorios e diferencias entre
iniciar acciones laboratorios
para la mejora

Instruir a los
06 laboratorios
Establecer la participantes sobre
eficacia y la 05 la base de los
comparabilidad de resultados de
los métodos de dichas
ensayo o medida comparaciones
Ensayos de aptitud
Evaluar las
Validar las 07 08 características de
estimaciones de funcionamiento de
incertidumbre un método – a
declaradas menudo descritas
como pruebas de
colaboración
ISO ISO ISO
ISO 17034 35 5725
13528 -2

ISO
17043
¿Cómo?
ESTADÍSTICAS DE DESEMPEÑO Error normalizado (En)

Valor de referencia: 0.14 mm


2,00 Incertidumbre U (k=2): ± 0.1041 mm
1,50
1,00
Error (mm)

0,50
0,00
-0,50
-1,00
ISO
-1,50
13528:2015 INEN 03 10 13 04
01
Códigos de Laboratorios
X ref -U +U X lab
ESTADÍSTICAS DE DESEMPEÑO Error normalizado (En)
�𝒊 −
��
= ��
���+ ��
�𝒊
��

Donde:
𝑥𝑖 : Valor entregado por el laboratorio
𝑥𝑝 𝑡 : Valor asignado como referencia
𝑈 𝑥𝑖 Incertidumbre expandida del resultado del laboratorio participante
:
𝑈 𝑥𝑝 𝑡 :Incertidumbre expandida del valor asignado del laboratorio de
referencia
ISO
13528:2015 Criterios:

−1 < 𝐸𝑛 < 1.0 Satisfactorio


𝐸𝑛 ≥ 1.0 𝑜 𝐸𝑛 ≤ −1.0 Insatisfactorio
ESTADÍSTICAS DE DESEMPEÑO Error normalizado (En)
�𝒊 −
�� �
� ��
= � +�
�𝒊� ���
Error Normalizado en: 0.1 m
Valor de referencia: 0.14 mm
Incertidumbre U (k=2): ± 0.1041 mm
1,50

1,00

0,50
En

0,00
ISO -0,50
03 10 13 04 01

13528:2015
-1,00

-1,50
Códigos de Laboratorios

En -1 1
TALLER

06
• Evaluación de datos de medición Guía para la Expresión de la Incertidumbre de
Medida (GUM), JCGM 100: 2008; GUM 1995 con ligeras correcciones, Centro Español
de Metrología
• Vocabulario Internacional de Metrología Conceptos fundamentales y generales, y
términos asociados (VIM); JCGM 2008 (3ª edición en Esp 2009)
• NTE INEN-ISO/IEC 17025:2018 Requisitos generales para la competencia de los
laboratorios de ensayo y de calibración, ISO Geneva.
• Una Infraestructura Nacional de la Calidad, Dr. Clemens Sanetra, Rocío M. Marbán,
PTB, SIM,OAS, 2001.
MUCHAS
GRACIAS

También podría gustarte