NORMA MEXICANA

NMX-AA-115-SCFI-2015

ANÁLISIS DE AGUA – CRITERIOS GENERALES PARA EL CONTROL DE LA CALIDAD DE

RESULTADOS ANALÍTICOS - (CANCELA A LA NMX-AA-115-SCFI-2001).

INTRODUCCION:
En las mediciones analíticas para la cuantificación de contaminantes en aguas naturales,
residuales, residuales tratadas, salobres y marinas, es indispensable demostrar que el
desempeño del método empleado es adecuado y que el laboratorio cumple con los
criterios siguientes:
a) Las mediciones analíticas se realizan para satisfacer un requisito acordado;
b) las mediciones se realizan utilizando métodos y equipos adecuados a su propósito;
c) el personal que realiza las mediciones es calificado y competente
; d) evaluaciones periódicas e independientes del desempeño técnico del laboratorio;
e) …
f) procedimientos bien definidos de control y de aseguramiento de calidad.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN:

Establece los criterios generales para el control de calidad analítico, dentro y entre
laboratorios, para asegurar la producción de resultados con un nivel conocido de
exactitud, en el análisis de agua.

Esta norma mexicana es aplicable al análisis químico y fisicoquímico de todos los tipos de
agua. No aplica para el análisis biológico o microbiológico del agua.
Es un lineamiento para usarse en todos los métodos analíticos dentro de su campo de
aplicación.

CARACTERÍSTICAS DE FUNCIONAMIENTO DE
SISTEMAS ANALÍTICOS:
La norma NMX-EC-17025-IMNC requiere la validación de métodos.
3 tipos de validación.
La validación primaria es parte del desarrollo de un nuevo método analítico, y se realiza
durante el ajuste del método.
validación secundaria hace énfasis en la calibración e interferencias, así como en el límite
de cuantificación y la incertidumbre de la medición. Según la norma NMX-EC-17025-IMNC
el laboratorio debe demostrar que puede realizar correctamente los métodos
normalizados antes de aplicarlos.
Es necesario utilizar materiales de referencia certificados en la validación de los métodos
analíticos. Para el control de calidad se usarán materiales de referencia internos con
trazabilidad demostrable.

VALIDACIÓN PRIMARIA:
Los aspectos importantes que se considerarán para la validación primaria de un método
analítico son los siguientes:

a) Alcance del método;

Debe darse una definición clara de las formas químicas de las sustancias que se miden
con el procedimiento. Enfatiza que la selección de un método analítico por parte del
analista debe cumplir con la definición del usuario sobre el mensurando a medir.
Antes de seleccionar el sistema analítico es importante una descripción exacta de los
tipos y naturaleza de las muestras.

b) calibración;
Es una operación que bajo condiciones especificadas establece: En una primera etapa,
una relación entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a
partir de los patrones de medida y las correspondientes indicaciones con sus
incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta información para
establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una
indicación.
Una característica de desempeño es la desviación estándar resultante del método o/y
intervalo de confianza.
Cuantificación: en función de calibración se basa en la interpolación. La característica
más importante de la cuantificación es la estimación de la incertidumbre.
Dependiendo del tipo de relación del analito y la respuesta de medición se utilizan
diferentes herramientas matemáticas o estadísticas por eso no solo es esencial el
desempeño del equipo si no también el enfoque matemático.
Existen cuatro formas posibles para la calibración:
Modelo de regresión lineal, de funciones no lineales de calibración de segundo orden,
regresión ponderada y sobre más de un orden de magnitud de concentración. Sin
embrago la primera es el modelo más clásico ya que considera la distribución normal
y la varianza. EC1.

Estrategias de calibración: Cal. Instrumento o básica; con el material de matriz (estas

dos son similares); todo el proceso analítico (incluye todos los pasos de la preparación
de la muestra).
 Calibración Interna: para la cuantificación minimiza los posibles errores generados
tanto, en la inyección como durante la medición, por pérdidas durante pasos del
tratamiento previo de la muestra. Indica las propiedades que deben tener las
sustancias usadas. Calib. Material de referencia interno (MRI); Determinación de la
recuperación (MRI).

c) límite de detección;
Es la cantidad más pequeña o la concentración de un analito en la muestra de
prueba, que puede distinguirse confiablemente de cero o de la muestra blanco.
Existen diferentes formas de estimar el límite de detección y el límite de
cuantificación. Límite de detección basado en la desviación estándar del método (ec
6); Límite de cuantificación

d) límite de cuantificación;
Representa una concentración del mensurando que puede ser determinada con un
nivel aceptable de incertidumbre. Generalmente, es determinado arbitrariamente
como múltiplo fijo del límite de detección (Ec 7)
Verificación del límite de detección y del límite de cuantificación en la matriz: es
importante, si las muestras de rutina demuestran con frecuencia concentraciones del
analito cerca del límite de cuantificación. Se deben analizar muestras blanco de matriz con
material de referencia agregado a estos niveles y muestras blanco de matriz, de manera
semejante a muestras reales. Limite a reportar: Acuerdo laboratorio – cliente. Si el cliente
requiere una determinación por abajo del límite de cuantificación declarada por el
laboratorio, el método debe ser modificado.

e) interferencias;
Una fuente importante de error aleatorio y sistemático en los resultados es la presencia
en la muestra de constituyentes, diferentes al mensurando, que causan un incremento o
una supresión de la respuesta analítica, llamados efectos de matriz.
Tienen una influencia esencial en la incertidumbre de medida.
Es posible corregir los efectos sistemáticos de matriz por medio de: a) El método de
adición de un material de referencia y b) El método de calibración con material de matriz.
Las causas principales de efectos de matriz, son una pobre selectividad del método
analítico. Cualquier método empleado para corregir los efectos de matriz, debe ser
declarado y documentado.
Si los efectos de matriz no pueden ser determinados, es posible utilizar la calibración
básica, pero en combinación con pruebas adicionales.
Las pruebas de recuperación son esenciales y se deben realizar regularmente en la
práctica rutinaria. El objeto de la prueba es identificar el sesgo proveniente de ciertas
fuentes que ocurren en el análisis de muestras reales.
f) estimación de la exactitud (veracidad y precisión); g)
Incertidumbre de la medición
En general el término exactitud se utiliza para representar la combinación de la
veracidad y de la precisión.
La exactitud es una medida del desplazamiento total de un resultado del valor
verdadero (“error total");
la veracidad es una medida de los errores sistemáticos. Está muy relacionada con la
demostración de la trazabilidad de la medida que es un requisito de la Norma NMX-
EC-17025-IMNC. El procedimiento para demostrar trazabilidad y para usar el material
de referencia apropiado se describe en muchas guías.
la precisión es una medida de errores aleatorios. puede realizarse en diversos niveles.
La anchura de banda, la repetibilidad que se mide en un solo laboratorio (una
persona, el mismo equipo, en un breve periodo de tiempo),

h) robustez,
significa un procedimiento diseñado para que la exactitud del resultado analítico no sea
apreciablemente afectada por pequeñas desviaciones del diseño experimental descrito
por el método analítico. El uso de procedimientos robustos es de gran ayuda en la
obtención de resultados confiables.

i) adecuado para su propósito.

La adecuación en el alcance, es el grado en el cual el desempeño de un método se ajusta a
los criterios acordados entre el analista y el usuario final de los datos, describiendo las
necesidades del usuario final.

SELECCIÓN DEL SISTEMA ANALÍTICO

Los métodos normalizados se deben aplicar, por razones legales. Para elegir el método
más conveniente para la tarea analítica, el alcance del método analítico se debe
considerar, así como las posibles interferencias en las muestras.
El muestreo se realiza para proporcionar información de sus cualidades, por ejemplo:
Control legal de descargas, del monitoreo ambiental, del proceso del desempeño de la
planta de tratamiento. Las necesidades del usuario son de importancia primaria. Es la
responsabilidad del usuario definir los objetivos exactos del programa de medición.
También habla de consideraciones prácticas, para discutir los requisitos con el usuario.