Vicerrectorado Barquisimeto. Departamento de Ingeniería Química. Laboratorio de Análisis Instrumental.
POTENCIOMETRÍA
Determinación de concentraciones de analitos usando puntos de
equivalencia en titulaciones ácido-base empleando técnicas potenciométricas. Fundamento de la práctica
La potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede
determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (electrodo conocido y con un potencial constante con el tiempo) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva). El objetivo de una medición potenciométrica es obtener información acerca de la composición de una disolución mediante el potencial que aparece entre dos electrodos. La medición del potencial se determina bajo condiciones reversibles, en forma termodinámica, y esto implica que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para llegar al equilibrio, extrayendo la mínima cantidad de intensidad, para no influir sobre el equilibrio que se establece entre la membrana y la disolución muestra. El potencial registrado es en realidad la suma de todos los potenciales individuales, con su signo correspondiente, producidos por los electrodos: indicador y referencia. En el caso particular de valoraciones ácido – base, se utiliza el electrodo combinado de vidrio, puesto que su membrana de vidrio es sensible al pH, o sea a la concentración de iones hidrógeno. Este electrodo está compuesto por dos tubos, uno externo y otro interno, que contienen al electrodo indicador y al electrodo de referencia. El milivoltímetro de alta impedancia al que se conectan, recibe el nombre particular de pH- metro.
Las curvas de valoración ácido – base presentan un importante salto en el valor de
pH entre el comienzo de la valoración y pasado el punto equivalente. Este salto será más pronunciado cuanto mayor sea la Ka (constante de disociación ácida) o la Kb (constante de hidrólisis alcalina) del ácido o la base que se estén valorando, respectivamente. El punto final de la valoración corresponde al punto de inflexión de la curva de valoración. Este punto de inflexión puede ser determinado con elevada exactitud por métodos gráficos. La detección potenciométrica del punto final puede, además, utilizarse en muchas circunstancias y proporciona datos más precisos que los que se obtendrían con la misma técnica empleando indicadores. Es especialmente útil para la titulación de soluciones coloreadas o turbias.
En la presente práctica se determinará la concentración y las constantes de
disociación de un ácido poliprótico haciendo uso de esta técnica y comparándola con los métodos de titulación clásica. Por otra parte se determinará la concentración de una base en un producto comercial aplicando la titulación potenciométrica. Objetivos
Objetivo general:
Determinar las concentraciones de los analitos haciendo uso de los
puntos de equivalencia de titulaciones ácido-base empleando técnicas potenciométricas.
Objetivos específicos:
Determinar la concentración de ácido fosfórico mediante titulaciones
clásicas usando indicadores como rojo de metilo y fenolftaleína.
Determinar la concentración de ácido fosfórico con sus respectivas
constantes de disociación mediante titulación potenciométrica.
Determinar la concentración de hidróxido de sodio presente en una
muestra de destapa cañería comercial usando técnicas potenciométricas.
Comparar los métodos de titulaciones clásicas respecto a las
potenciométricas basándose en las concentraciones experimentales a obtener. Reactivos
Solución normalizada de ácido fosfórico (H 3PO4)
Solución normalizada de hidríxido de sodio Indicadores: Fenolftaleína y rojo de metilo al 1% en etanol. Destapacañería marca Osirex.
Equipo
PH-metro equipado con electrodos de vidrio y referencia.
Agitador magnético Parte Experimental
I Parte: Titulaciones por el método clásico:
Pipetee 10 ml de H3PO4 y colóquelo en un beacker de 400 ml. Agrege 50 ml
de agua destilada y desionizada y titule la solución con NaOH utilizando fenolftaleína como indicador. Repita el paso anterior utilizando rojo de metilo como indicador. Analice los puntos finales obtenidos.
II Parte: Titulación potenciométrica del ácido:
Calibre el ph-metro con soluciones patrón buffers de pH 4 y 7.
Pipetee 10 ml de H3PO4 y colóquelo en un beacker de 400 ml. Agrege 50 ml de agua destilada y desionizada. Coloque adecuadamente los electrodos hasta que estos estén cubiertos por la solución en sus partes sensibles. Encienda el agitador magnético. Haga la lectura del pH correspondiente. Titule con NaOH y anote los valores de pH cada vez que añada 0.5 ml de titulante. Elabore los gráficos de pH vs Vtitulante y pH vs Vtitulante. Compare los puntos finales obtenidos por el método clásico y por el potenciométrico. Calcule la normalidad del ácido por ambos métodos Calcule las constantes de disociación K 1, K2 y K3 del ácido y compare con los valores reportados en la literatura. II Parte: Titulación potenciométrica de un producto comercial.
Pipetee 10 ml de la solución de destapacañerías suministrada por el técnico
y colóquelo en un beacker de 400 ml. Agrege 50 ml de agua destilada y desionizada. Coloque adecuadamente los electrodos hasta que estos estén cubiertos por la solución en sus partes sensibles. Encienda el agitador magnético. Haga la lectura del pH correspondiente. Titule con HCl y anote los valores de pH cada vez que añada 0.5 ml de titulante. Elabore los gráficos de pH vs V titulante . Asimismo elabore los gráficos correspondientes a la primera y segunda derivada. Verifique el punto de equivalencia. Calcule la concentración e NaOH presente en el destapacañerías.
OBSERVACIÓN:
Anote las incertidumbres de todos los instrumentos que utilice para el
posterior tratamiento estadístico. Bibliografía
Robinson, J. (1974). Principios de Análisis Instrumental. Editorial Acribia.
Primera edición. España
Skoog, D (1994). Análisis Instrumental. Mc Graw Hill. Cuarta Edición.
México.
Skoog,D y otros (1976). Fundamentos de Química Analítica. Editorial
Reverté S.A. Primera Edición. España.
Willard, H.(1971). Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial Continental.