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UNAM

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán


Licenciatura: Química Clara Linarez Osvaldo EXPERIMENTO: Análisis
Gravimétrico y
Asignatura: Laboratorio de González Balderas Elihu Sebastián
Conductimétrico de Complejos
Química de Coordinación González Nieto José Francisco

Grupo: 1301A
REPORTE
EXPERMENTO: ANALISIS GRAVIMETRICO Y CONDUCTIMETRICO DE
COMPLEJOS.

INTRODUCCION
El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad en una muestra, de esta manera se utiliza
la argentometría que es un tipo de valoración por precipitación que involucra al ion plata (I); esta es
utilizada regularmente para determinar la cantidad de cloruros presentes en una muestra, siendo:
Ag+(aq) + Cl-(aq) à AgCl↓ Kps =1.7x10-10

El conocer este método de determinación de cloruros nos ayudará en esta experimentación, pues
deseamos conocer la cantidad de cloruros presentes en nuestros complejos obtenidos en prácticas
anteriores. Es importante hacer la observación de los complejos que se utilizaran esta parte debido a
que no todos se podrán trabajar y esto es debido a que algunos no cuentan con cloruros que sean
precipitables, lo que no nos será de utilidad en este apartado de la experimentación.
Para la otra parte de la experimentación se observa el comportamiento de la conductividad en los
complejos a trabajar, para esto es importante el conocer ciertos parámetros que son propias de la
conductimetría; la resistencia eléctrica “R” puede expresarse a través de la propiedad intrínseca del
conductor conocida como resistencia específica o resistividad, el inverso de la resistencia es la
conductancia y de forma similar, el inverso de la resistividad es la conductancia específica o
conductividad.
La capacidad de los iones para moverse en la disolución y la propiedad que tiene una solución de
conducir la corriente es a lo que llamamos conductancia. La conductancia específica (K) de una
disolución es la conductancia de 1cm3 de disolución entre electrodos de 1cm2 de área.
La conductividad equivalente varía con la concentración, siendo mayor en soluciones más
diluidas porque en soluciones concentradas las interacciones ion-ion y un ion-solvente
reducen la movilidad de los iones que transportan la corriente.

OBJETIVOS

➢ Realizar la medición de conductividad eléctrica de los complejos sintetizados en


prácticas anteriores
➢ Diferenciar el modo en que la conductividad se ve afectada en un medio acuoso y no
acuoso
➢ Determinar la cantidad de cloruros en los complejos de Cobalto obtenidos
anteriormente
➢ Identificar las reacciones de precipitación que se realizarán

HIPÓTESIS

Al realizar la medición de la conductividad eléctrica de cada uno de los compuestos en disolución


acuosa y no acuosa se espera que su comportamiento de cada uno de ellos sea mayor conductividad
en solución acuosa que en no acuosa, Además, en la determinación de la cantidad de cloruros se
espera que en el compuesto [Co(en)3]Cl3 sea el de mayor cantidad de cloruros precipitables en forma
de AgCl.

Fecha de entrega: 4/ 12/ 2020 1


Equipo 7
UNAM
Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán
Licenciatura: Química Clara Linarez Osvaldo EXPERIMENTO: Análisis
Gravimétrico y
Asignatura: Laboratorio de González Balderas Elihu Sebastián
Conductimétrico de Complejos
Química de Coordinación González Nieto José Francisco

Grupo: 1301A
PROCEDIMIENTO

Parte 1. Análisis conductimétrica de complejos.


1. Preparar 250 ml de concentración» 5 x10-2 M en solución acuosa de las siguientes
especies obtenidas en las prácticas anteriores: trans -[Co(en)2Cl2]Cl; [Co(en)3]Cl3; [Co
(NH3)5(NO2)]Cl y NaCl
2. Preparar 100 ml de concentración» 5 x10-2 M de las siguientes especies en solución
acuosa: [Fe(acac)3]; K2 [Cu(ox)2].2H2O; trans-K2 [Cr(ox)2(H2O)2] · 3 H2O y BaCl2.
3. Determinar la conductividad eléctrica a condiciones normales (T y P ambiente) de cada
una de las disoluciones preparadas.
4. Preparar las mismas disoluciones en etanol.
5. Determinar la conductancia molar de los complejos en disolución etanólica

Parte 2. Determinación de cloruros (método gravimétrico)

1. En un vaso de pp de 10 ml pesar 27 mg de cada uno de los complejos de cobalto (III) obtenidos


anteriormente, práctica 6, y se disuelven en la mínima cantidad de agua.
2. Agregar 3 ml de una disolución 0.01 M de AgNO3, el precipitado formado se filtra al vacío en
un papel filtro, previamente pesado, procurando que no le dé la luz ya que el compuesto
obtenido es fotosensible.
3. El papel filtro, junto con el precipitado, se pone a secar dentro de un vaso de precipitado en la
estufa a 100ºC durante una hora.
4. Posteriormente, ya seco el papel, se pesa con el precipitado seco y se determina la cantidad
de sólido formado en cada caso.

RESULTADOS

Análisis conductimétrica de complejos


Tabla 1: Resultados de conductividad en muestras.
Imagen
Complejos representativa del Medio Medio no acuoso Imagen representativa
medio acuoso acuoso (H2O) (C H OH)
2 5 del medio no acuoso

[Fe(acac) ]
3 0.036 mS 0.024mS

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trans - 8.1 mS 1.5 mS
[Co(en)2Cl2]Cl

([Co(en)3]Cl3) 15.6 ms 2.0 mS

K [Cu(C O ) ] *
2 2 4 2 8.2 mS 0.034 mS
2H O 2

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NaCl 6.9 mS 1.1 mS

BaCl 2 10.8 mS 1.4 mS

*Tabla expresada en mili siemens (mS), algunos valores fueron convertidos a esta unidad
para efecto del comparativo.

Determinación de cloruros (método gravimétrico)

Los complejos de Cobalto (III) trans -[Co(en)2Cl2]Cl y [Co(en)3]Cl3 fueron disueltos en la mínima
cantidad de agua (3 gotas) y se les agregó AgNO3 0.1 M.

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Imagen 1

Posterior a esto fue filtrado y llevado a la estufa a aproximadamente 100°C durante 1 hora
obteniéndose los siguientes resultados:

a) trans -[Co(en)2Cl2]Cl 0.111 g de sólido pesado


b) [Co(en)3]Cl3: 0.061 g de sólido pesado

Imagen 1.1

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Tabla 2.
Orden de
Complejos Iones conductividad

[Fe(acac)3] 0 X

trans -[Co(en)2Cl2]Cl 2 3

([Co(en)3]Cl3) 4 1

K2 [Cu(C2O4)2] * 2H O2 3 2

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En el análisis
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complejos podemos observar mediante la tabla 2 en la cual hacemos un encuadre
de la cantidad de iones presentes en cada uno de los complejos y a un lado la secuencia en que
esperamos que presentan mayor conductividad, de primer lugar colocamos al [Co(en)3]Cl3 pues
haciendo un desglose, presenta 1 ion por parte de la esfera de coordinación y 3 iones cloruro a lo que
de nuestros complejos es el que mayor número de iones y por consiguiente es el que tendrá la mayor
conductividad y es efectivamente como se ve reflejado en la tabla 1 con un valor de 15.6 mS y esto se
afirma con lo reportado en la literatura en la cual nos dice que la conductividad dependerá de la
cantidad de iones presentes, así como de su concentración y temperatura de trabajo, siguiendo con
esta idea en los demás complejos en segundo lugar tenemos al complejo K2[Cu(C2O4)2] * 2H2O en la
cual aporta por parte de su esfera de coordinación 1 ion y dos iones potasio, y por último se
presenta el complejo trans -[Co(en)2Cl2]Cl con solamente dos iones, uno en forma de cloruro y otro
en su esfera de coordinación, y corroborando con datos arrojados en la medición de conductividad y
anexados en la tabla 1, nos confirma que efectivamente es la secuencia a la cual teníamos pensado
ocurriría. Cabe mencionar que para el complejo de hierro como no cuenta con iones presentes pues
es un complejo neutro no se le ha contado en cuenta, sin embargo, también presenta conductividad,
aunque en muy poca cantidad, teniendo valores de micro siemens lo cual es debido a que presenta
muy poca conductividad.

También se hizo el estudio de NaCl y BaCl2 para hacer una comparación, puesto que son dos de
las sales más solubles en agua y se pudiera observar el comportamiento que presentan.
hablando de conductividad por supuesto. Aunque se sabe que el NaCl es la máxima soluble
en agua, el BaCl presenta una mayor conductividad debido a que tiene mayor número de
2

iones presentes en la disolución presentado 3, dos por parte de los cloruros y uno de parte
del Bario, haciendo que tenga una conductividad mayor a la del NaCl el cual solo presenta
dos iones en la solución.

Para los complejos de cobalto (III)

a) Cloruro de trans- dicloro bis-etilendiamina cobalto (II) trans -[Co(en)2Cl2]Cl


b) Cloruro de tris etilendiamina cobalto (III) ([Co(en)3]Cl3)

Y sabiendo que: Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl↓ Kps podemos efectuar las reacciones pertinentes al
agregar el AgNO3 que es quien nos proveerá a la especie Ag . +

AgNO3 + Cl- → AgCl ↓ + NO3-(aq)

a) trans -[Co(en)2Cl2]Cl

27 mg 1 mmol trans -[Co(en)2 Cl2]Cl


trans-[Co(en)2 Cl2]Cl 0.09457 mmol trans-[Co(en)2 Cl2]Cl

285.48 mg trans -[Co(en)2 Cl2]Cl

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0.09457 mmol trans -[Co(en)2 Cl2]Cl 1 mmol Cl- 35.45 mg Cl-


3.35 mg Cl-
1 mmol trans -[Co(en)2 Cl2]Cl 1 mmol Cl-

trans -[Co(en)2Cl2]Cl + AgNO3 → AgCl ↓ + [Co(en)2Cl2]NO3


0.09457 mmol x mL(0.1M)
___________________________________________________________
0.09457 mmol 0.09457 mmol

0.09457 mmol AgCl ↓


1 mmol Cl -
35.45 mg Cl -

3.35 mg Cl -

1 mmol AgCl ↓ 1 mmol Cl -

0.061g AgCl ↓ 1 mol AgCl ↓ 1 mol Cl -


35.45 g Cl -

0.015 g Cl-

143.32 g AgCl ↓ 1 mol AgCl ↓ 1 mol Cl -

0.015g Cl 100
24.59%
0.061g AgCl ↓

b. [Co(en)3]Cl3

27 mg [Co(en)3]Cl3 1 mmol [Co(en)3]Cl3


0.0781 mmol [Co(en)3]Cl3
345.59 mg [Co(en)3]Cl3

[Co(en)3]Cl3 + AgNO3 → 3 AgCl ↓ + [Co(en)3]NO3

0.0781 mmol x mL (0.1M)


______________________________________________________________________________

0.2343 mmol

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0.2343 mmol AgCl ↓ 3 mol Cl- 35.45 mg Cl-


8.3059 mg Cl-
3 mmol AgCl ↓ 1 mol Cl -

0.111g AgCl ↓ 1 mol AgCl ↓ 3 mol Cl- 35.45 g Cl-


0.082 g Cl-
143.32 g AgCl ↓ 1 mol AgCl ↓ 1 mol Cl-

0.082g Cl 100
73.87%
0.111g AgCl ↓

Como se puede ver, existe una mayor cantidad de moles de AgCl precipitables para el compuesto
[Co(en)3]Cl3, esto debido a que en el compuesto existen 3 Cl- que están como contraiones a la esfera
de coordinación a diferencia del compuesto trans -[Co(en)2Cl2]Cl que solo tiene un Cl- como contraión
a la esfera de coordinación, además los cloruros que se encuentran dentro de la esfera de
coordinación no son precipitables ya que estos se encuentran funcionando como ligantes y están
ocupando la valencia secundaria del centro metálico de cobalto. Cabe mencionar que para los demás
compuestos no es necesario hacer esta prueba ya que, si conocemos la estructura de los compuestos,
vemos que efectivamente no hay cloruros funcionando como contraiones a la esfera de coordinación.

CONCLUSIONES

De acuerdo con la experimentación realizada, se puede deducir que los compuestos de coordinación
que fueron llevados a su medición de la conductividad eléctrica presentan un comportamiento un poco
fuera de lo ideal como lo es en el caso del [Fe(acac)3], que como podemos ver se trata de una esfera
de coordinación con carga neutra y esto debido a que en el laboratorio donde se llevó a cabo el trabajo
experimental no se cuenta con agua desionizada sino con agua destilada que suele llevar algunas
impurezas o cargas que afectan la medición, sin embargo se pudo llegar a buenos resultados.
No obstante, la concentración fue un punto importante para la realización de la actividad experimental
ya que si se hubiese manejado las concentraciones del manual el conductímetro no sería capaz de
hacer una medición más precisa de la muestra.
En cambio, en el análisis de la cantidad de cloruros precipitables se pudo observar que efectivamente
el compuesto de coordinación [Co(en)3]Cl3 fue el que presentó una mayor cantidad de precipitado y lo
pudimos ver con la reacción de precipitación en donde se muestra 3 mol de AgCl en la reacción:
[Co(en)3]Cl3 + AgNO → 3 AgCl ↓ + [Co(en)3]NO , tal como se había esperado en nuestra hipótesis y
3 3

con los cálculos realizados anteriormente.

Fecha de entrega: 4/ 12/ 2020 8


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