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RESUMEN
Palabras Clave: Nanoindentación, Nanodureza, Acero microaleado, Ablandamiento de la zona afectada por el calor, Zona afectada por el calor
subcrítica, Martensita revenida.
ABSTRACT
The nanohardness of phases and microconstituents of the welding zone of an experimental microalloyed steel with
microstructure of martensite and bainite was determined. By microhardness and nanoindentation tests it was found that
softening occurs of the heat affected zone (HAZ) due to the formation of polygonal ferrite in the recrystallization
subzone, to the formation of quasi-polygonal ferrite and tempering of martensite in the intercritical subzone and the
tempering of martensite in the subcritical subzone, which cannot be identified microstructurally. With nanoindentation
technique, in addition to softening, hardening close to the position corresponding to the critical temperature A 1 was
observed, which can be attributed to a phenomenon of secondary hardening by precipitation of carbides of the alloying
elements. Additionally, it was observed that the polygonal ferrite exhibits a behavior and nanohardness similar to the
bainite, which is attributed to the effect of grain boundary.
Keywords: Nanoindentation, Nanohardness, Microalloyed steel, Heat affected zone softening, Subcritical heat affected zone, Tempering martensite.
subcrítica (ZACSC), en la cual se experimentan menor a la profundidad que dejara la huella después de
temperaturas pico inferiores a la temperatura crítica de las nanoindentación, además de que se debe tener
transformación A1. Sin embargo, el revenido de la cuidado de no introducir deformación plástica. Por esta
martensita ha sido poco estudiado en ciclos de razón, no es posible realizar pruebas de nanoindentación
calentamiento y enfriamiento rápidos como los que se en muestras atacadas.
presentan en el proceso de soldadura. El ablandamiento Después de las mediciones de microdureza, estas
de la ZAC es un fenómeno complejo que es función de la muestras se desbastaron con lija 600 para eliminar las
microestructura original, la composición química, el huellas del indentador Vickers, seguido de pulido fino
calor de aporte de soldadura y el estado de deformación con alúmina de 1 y 0.3 m de tamaño de partícula, para
[3, 4]. posteriormente ser atacadas con nital 2 para revelar la
El camino habitual para la determinar el espesor del microestructura de cada zona. Para poder realizar las
ablandamiento de la ZAC es mediante un barrido de pruebas de nanoindentación, en las muestras atacadas se
microdurezas en la zona de la soldadura, pero mediante marcaron la ZF y las subzonas de la ZAC (zona afectada
pruebas de nanoindentación, se ha determinado que los por el calor de crecimiento de grano (ZACCG), zona
pruebas de microdureza pueden sub-estimar el espesor afectada por el calor de recristalización (ZACRC) y zona
verdadero de esta zona [5]. afectada por el calor intercrítica (ZACIC)), con el uso del
En este trabajo se determinó la nanodureza de las microdurómetro Vickers. Una vez hecho esto, las
fases y microconstituyentes de la zona de la soldadura y muestras se pulieron con alúmina de 0.05 m de tamaño
el espesor de la ZACSC de un acero microaleado de partícula hasta desaparecer toda la microestructura
experimental que presenta una microestructura inicial de revelada por el ataque pero sin eliminar las marcas
martensita y bainita. Vickers introducidas en las zonas. Para dar el acabado
final, se utilizó una solución nanométrica de sílica
2. Procedimiento coloidal hasta obtener una rugosidad menor a 40 nm.
Todo se llevó acabo sin la aplicación de fuerza externa,
El material de trabajo es un acero microaleado es decir, con el puro peso de la muestra se realizó el
experimental, el cual se presenta en forma de placas de pulido, con el fin de evitar la introducción de
11 mm de espesor. La Tabla 1 muestra la composición deformación plástica. Las pruebas de nanoindentación se
química de este acero. llevaron a cabo en un nanoindentador TI 750
Nanomechanical Test System marca Hysitron, con el uso
Tabla 1 – Composición química del acero. de una punta Berkovich calibrada con una muestra
estandarizada de sílice fundida. Con este nanoindentador,
C Si Mn Ni Nb Ti N
se puede controlar la fuerza aplicada o la profundidad de
0.028 0.244 1.000 1.354 0.025 0.015 0.006
penetración. Para la determinación de la dureza, se
decidió el uso de control fuerza. Para esto, se utiliza una
Sobre una placa del acero, se simuló una soldadura de función de fuerza, la cual indica cómo se va a aplicar la
una pasada sin material de aporte con el proceso de fuerza en función del tiempo. Se sabe, que algunos
soldadura por arco con gas-tungsteno (GTAW). Para materiales pueden presentar apilamiento (pile-up)
determinar la microestructura inicial, se realizó una alrededor de las nanoindentaciones, el cual puede dar
preparación metalográfica, la cual consistió en corte y una determinación errónea de las propiedades mecánicas
desbaste con la secuencia de lijas 240, 320, 400 y 600, ya que el área de contacto de nanoindentación se verá
seguido de pulido grueso con alúmina de 1 m y pulido afectada. Para mitigar este problema, se realizaron
fino con alúmina de 0.3 y 0.05 m de tamaño de pruebas preliminares para determinar la fuerza de
partícula, y se atacó con los reactivos en orden de uso: nanoindentación y la forma de función de carga. El
Nital 2, Picral 1 y LePera. Una vez revelada la nanoindentador también se utilizó como un microscopio
microestructura de la zona de la soldadura, con el equipo de fuerza atómica para adquirir la morfología de la zona
Shimadzu Microhardness modelo HMV-2, se realizó un de las nanoindentaciones y para determinar la rugosidad.
barrido de microdurezas, desde la zona de fusión (ZF) Una vez realizadas las pruebas de nanoindentación, se
hasta el material base (MB), con una fuerza de 980.5 mN adquirieron imágenes de las nanoindentaciones con las
y con un tiempo de 15 s. muestras pulidas y posteriormente se volvieron a tomar
Las muestras que fueron utilizadas para la medición imágenes con las muestras atacadas con nital 2 para
de la microdureza, se utilizaron para realizar pruebas de determinar la microestructura que fue nanoindentada.
nanoindentación para determinar la dureza de las fases
y/o microconstituyentes en cada zona de la soldadura. En
3. Resultados y análisis
las pruebas de nanoindentación la preparación de las
muestras es una variable muy importante ya que la
En la Figura 1 se presentan las microestructuras
superficie a ser ensayada necesita tener una rugosidad
desarrolladas por efecto de los ciclos térmicos de
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MEMORIAS DEL XXI CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM
23 al 25 DE SEPTIEMBRE DE 2015 COATZACOALCOS, VERACRUZ, MÉXICO
soldadura. En el MB, se observa una microestructura de ablandamiento se puede observar en las subzonas de
martensita y bainita. En la ZACIC se observa una ZACRC, ZACIC y en la ZACSC.
microestructura de ferrit6a cuasi-poligonal (FCP) y El ablandamiento en la ZACSC se debe a que esta
microconstituyente M/A que es una mezcla de martensita subzona experimentó un ciclo térmico parecido al de un
y austenita. En esta subzona, parte de la microestructura revenido [5, 9]. Microscópicamente no es posible
original transformo a austenita en el ciclo de observar un cambio de fase en esta subzona ya que la
calentamiento para posteriormente formar FCP en el temperatura pico que se alcanza durante el proceso de
ciclo de enfriamiento, pero debido a que las temperaturas soldadura es inferior a la temperatura crítica A1, pero se
pico que se alcanzaron se encuentran entre las puede presentar eliminación de dislocaciones y dilución
temperaturas críticas de transformación A1 y A3, parte de y crecimiento de precipitados. En la ZACIC, parte de la
la microestructura original no transformo por lo que microestructura que no transformo a austenita, se revino
parte de la martensita y bainita original se conservó; sin como en el caso de la ZACSC, y la que si transformó a
embargo esta microestructura que no transformo recibió austenita en el ciclo de calentamiento, en el ciclo de
un ciclo térmico parecido al de un revenido de alta enfriamiento formo ferrita, por lo que esta subzona es
temperatura. La ZACRC está compuesta por granos aún más blanda que la ZACSC. En la ZACRC, toda la
recristalizados de ferrita poligonal con un tamaño de microestructura original transformó a austenita en el
grano de 8 m. En la ZACCG, se observa que se formó ciclo de calentamiento y formó ferrita en el ciclo de
martensita y microconstituyente M/A; y en la ZF se enfriamiento, por lo que no existen vestigios de la
promovió la formación de bainita así como también la microestructura original, resultando esta subzona la más
formación de M/A. blanda de todas. En la ZACCG la dureza es mayor que la
del MB, debido a la formación de martensita, y en la FZ
a) la dureza disminuyó debido a la formación bainita y
b) ferrita acicular.
M FQP
M/A
360
B
320
Microdureza, HV 0.1
280
c) d) 240
FP M/A 200
M/A
M 160
ZF ZACCG ZACRC ZACIC ZACSC MB
Zona de soldadura
10000
8000
Fuerza,
6000
4000
2000
0 Pile-up
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Tiempo, s
Vickers
10000
Pmax
8000
Carga
Fuerza, N
6000
10 S=dP/dh
1 4000
Descarga
2000 hmax
hf
0
0 100 200 300 400 500
Desplazamiento, nm
Figura 4 – Marcas de nanoindentación en la ZACIC. Las flechas Figura 6 – Curva fuerza-desplazamiento de una nanoindentación
indican las nanoindentaciones. de la zona de fusión.
Nanodureza, GPa
4.0
desplazamiento a la fuerza máxima es:
3.5
hc hmax hh (3)
4000 0 m
donde y es el esfuerzo de fluencia, s , g , p , d y 180 m
800 m
2000
transf son las contribución del endurecimiento por 1620 m
2060 m
0
solución sólida, por tamaño de grano, por precipitación, 0 100 200 300 400 500
por dislocaciones y por transformación de fase Desplazamiento, nm
respectivamente, y o es la contribución por fricción
10000
interna. La contribución al endurecimiento por efecto del b)
tamaño de grano se puede determinar utilizando la 9800
ecuación de Hall-Petch [21]:
Fuerza, m
9600
1
g ky d 2
(8)
9400
Temperatura, °C
dependiente de la temperatura de revenido, tiempo de 1000 180 m
permanencia a esta temperatura y a la composición 0 m
800 A1 800 m
química (presencia de elementos aleantes), es decir es 600 1620 m
481°C
función del ciclo térmico. Este proceso de revenido se da 400
ZACSC
ZAC
mediante la segregación de carbono, la precipitación de 200
2060 m
carburos de transición, la descomposición de austenita 0
retenida, la formación de cementita y disolución de esta 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
para formar carburos de aleación más estables [23]; sin Distancia desde la superficie soldada, mm
embargo, el proceso por el cual se reviene la martensita
en ciclos térmicos rápidos de calentamiento y Figura 11 – Perfil de temperatura pico en la zona de la soldadura.
enfriamiento se ha estudiado poco. Los símbolos corresponden a las posiciones de las curvas fuerza-
desplazamiento de la Figura 9.
En procesos de soldadura, se presenta un gradiente de
temperaturas desde la zona de fusión, lo cual esta
correlacionado con las características microestructurales,
y por lo tanto las propiedades mecánicas. Mediante el 4. Conclusión
método propuesto por Poorhaydari [24], se determinó el
perfil de temperaturas pico experimentado en la ZAC Mediante la técnica de nanoindentación, se determinó
(Figura 11). que el tamaño de grano tiene un efecto en el aumento de
la dureza de la ferrita, y que este aumento se puede
correlacionar con el aumento del esfuerzo de fluencia.
Microdureza
Por tal razón, mediciones de nanoindentación podrían ser
Nanodureza utilizadas para determinar la contribución del
500 5
componente de tamaño de grano al aumento en la
Microdureza Vickers, HV 0.1
400
La técnica de nanoindentación puede determinar con
MB 3 mayor precisión el espesor de la ZACSC además de que
ZACSC
ZACIC
través del proyecto IN118714 de la Universidad [25] E. Biro, J.R. McDermid, S. Vignier, Y. Norman
Nacional Autónoma de México y al Concejo Nacional de Zhou, Materials Science and Engineering: A, 615
Ciencia y Tecnología a través de los proyectos de ciencia (2014) 395-404.
Básica Sep-Conacyt 178777 y 178511 por el apoyo
financiero otorgado.
REFERENCIAS