Plantilla de informe de validación del método de prueba analítica

1. Propósito
El propósito de este Informe resumido de validación es resumir el hallazgo de la validación del método de prueba "
Determinación de ……", siguiendo el Protocolo de validación “….”.

2. Descripción del alcance / método de prueba

Opcional: puede reformularse a partir del protocolo.

3. Antecedentes
Opcional: puede reformularse a partir del protocolo.

4. Estrategia
Opcional: puede reformularse a partir del protocolo.

5. Procedimientos

Incluya una sinopsis del procedimiento para la ejecución de la validación de cada característica. Incluya criterios de aceptación para cada
característica.

5.1. Precisión
La precisión se debe informar como porcentaje de recuperación de la cantidad agregada conocida o como la
diferencia entre la media y el valor verdadero aceptado junto con los intervalos de confianza.

Deben indicarse los rangos de concentración utilizados, así como el número de réplicas analizadas.

En la tabla, los términos concentración 1, 2 y 3 deben reemplazarse por las concentraciones reales utilizadas en
los experimentos. Se pueden agregar filas adicionales si se probaron más concentraciones.

Tabla:% de recuperación y diferencia entre el valor medio y el aceptado

Analito Real % Individual Significar %

P / F% RSD P/F
Nivel Concentración Recuperación Recuperación

Nivel 1
Criterios de aceptación

Nivel 2
Criterios de aceptación

Nivel 3
Criterios de aceptación

5.2. Precisión
5.2.1. Precisión del método

Describe los experimentos para determinar la repetibilidad. A continuación se proporcionan las carcasas de mesa adecuadas
para esta sección. Esta tabla asume 3 preparaciones de muestras replicadas a 3 concentraciones y asume
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 cuantificación de los resultados. En los casos en que se utilice la inspección visual, se pueden utilizar cromatogramas replicados
en lugar de tablas.

Repetibilidad del análisis usando diferentes concentraciones

Analito Cantidad de Medido

Significar % RSD P/F
Nivel Analito parámetro
Replicar 1
Réplica de concentración 2
Nivel 1 Replicar 3
Criterios de aceptación

Replicar 1
Réplica de concentración 2
Nivel 2 Replicar 3
Criterios de aceptación

Replicar 1
Réplica de concentración 2
Nivel 3 Replicar 3
Criterios de aceptación

Repetibilidad usando múltiples determinaciones en la concentración de prueba

Determinación Parámetro medido

Replicar 1
Replicar 2
Replicar 3
Replicar 4
Replicar 5
Replicar 6
Significar

% RSD
Criterios de aceptación
P/F

5.2.2 Precisión intermedia

Dependiendo de la naturaleza del análisis y los resultados (inspección visual o datos cuantitativos), en esta
sección se deben incluir las cifras o la tabla correspondientes. La siguiente tabla muestra un diseño de
muestra para reportar precisión intermedia donde se obtienen datos cuantitativos.

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 Determinación Analista 1 / Laboratorio 1 / Día 1 Analista 2 / Lab2 / Día 2

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra 4
Muestra 5
Muestra 6
Media (N = 6)
% RSD (N = 12)
Criterios de aceptación (N = 12)
P/F

5.3. Especificidad

Proporcione cifras representativas de un placebo, una muestra representativa y una muestra estresada.

Figura 1: Muestra de placebo Figura

2: Muestra representativa Figura 3:

Muestra estresada

Discuta los resultados de los experimentos de especificidad. Si no se demuestra la especificidad del método, describa
cómo se utilizan métodos de prueba adicionales en combinación con este método de prueba para proporcionar la
especificidad.

Condición de estrés Ángulo de pureza Umbral de pureza % Degradación

Calor
Oxidación
Humedad
Luz
Ácido

Base

5.4. Linealidad y rango

Defina el rango de concentraciones elegidas en ambas unidades de concentración y como% de la concentración
de prueba en el método. Describa brevemente cómo se prepararon las soluciones estándar.

Se utilizó análisis estadístico estatal y se realizaron pruebas específicas. Discuta la dispersión en los puntos de
datos alrededor de la línea de regresión lineal, es decir, si la dispersión parece ser aleatoria o no, y las
implicaciones del patrón de dispersión de datos.

Proporcione un gráfico de los datos de linealidad que muestre los puntos de datos individuales y la línea de regresión. Muestre la
ecuación de regresión en el gráfico o inclúyala como una oración en el informe final.

Figura: Gráfico de linealidad (los ejes de este gráfico deben estar etiquetados, incluidas las unidades)

Indique el rango en el que se validó el ensayo. En la siguiente tabla, los términos concentración 1, 2, 3,
4 y 5 deben reemplazarse con las concentraciones reales utilizadas en los experimentos. Se pueden agregar filas
adicionales si se analizaron más muestras.

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 Nivel Área
Nivel de concentración de trabajo nominal relativo
Concentración real
estándar en%
Concentración 1
Concentración 2
Concentración 3
Concentración 4
Concentración 5
Pendiente

intersección con el eje y

Criterios de aceptación del coeficiente de correlación r ≥ 0.XXX P/F

5.5. Límite de detección

Proporcione una figura que muestre el límite de detección del analito.

Figura: Muestra representativa que muestra <Nombre del analito> en el límite de detección

Proporciona una declaración visual de este límite y puede representar una de las curvas de calibración. Los datos utilizados
para calcular el nivel real se captura en la tabla siguiente.

Reproducir exactamente Área del pico Anlyte Analito S / N

1
2
3
Criterios de aceptación ≥3 por cada réplica
Contraseña errónea

5.6. Límite de cuantificación

Indique cómo se establecerá el límite de cuantificación: inspección visual, relación señal / ruido o desviación
estándar de la pendiente y el factor de respuesta, y proporcione los datos de apoyo pertinentes. Si se utiliza el
método de detección visual, proporcione los valores asociados con los términos "exactitud y precisión aceptables".

Figura: Muestra representativa que muestra <Nombre del analito> en el límite de cuantificación

Esta cifra debe estar claramente etiquetada para permitir que un revisor localice el pico o los picos del analito de
interés.

Relación señal / ruido aplicable cuando los datos se evalúan cuantitativamente.

Reproducir exactamente Analito Analito

Determinación Área de pico S/N
1
2
3
4
5
6
Significar

% RSD
Aceptación % RSD ≤ XX.0% ≥10 por cada réplica
Criterios
Contraseña errónea

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5.7. Robustez:
Estabilidad de la solución estándar

Hora 2-8 ºC
Temperatura ambiente

% de analito % De diferencia P/F % de analito % De diferencia P/F

Día 0
Día x
Día Y
Día Z
Estabilidad de la solución de muestra

Hora 2-8 ºC
Temperatura ambiente

% de analito % De diferencia % de analito % De diferencia P/F

P/F

Día 0
Día x
Día Y
Día Z
Métodos de prueba Parámetro

Parámetro del método % RSD (área) RRT

Volumen de inyección (nominal)

Volumen de inyección 1

Volumen de inyección 2

Fase móvil (nominal)

Mobil Fase 1
Mobil Fase 2
Temp. De columna (Nominal)
Temp. De columna 1
Temp. De columna 2
Longitud de onda del detector (nominal)

Longitud de onda del detector 1

Longitud de onda del detector 2

Tiempo de extracción de la muestra

(Nominal)
Tiempo de extracción de la muestra 1

Tiempo de extracción de muestra

2 Tiempo de muestreo (nominal)

Tiempo de muestreo 1

Tiempo de muestreo 2

Tasa de flujo (nominal)

Tasa de flujo 1
Tasa de flujo 2
Columna Lote 1
Columna Lote 2
Columna Lote 3

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6. Desviaciones del protocolo
Incluir en esta sección: "Sin desviaciones del protocolo de validación …… ” o enumere las desviaciones y las razones de esas
desviaciones. Indique el impacto de la desviación o variación en el protocolo. Indique el impacto de la variación o desviación en
la capacidad del experimento para ser adecuado para la validación.

7. Conclusión
Resumir los resultados del Estudio de Validación y concluir si el Método de Prueba es apropiado o no para el uso previsto
basándose en los resultados de la validación proporcionados en este informe y los criterios de aceptación establecidos en el
Protocolo de Validación.

8. Recomendaciones
Indique cualquier cambio que deba realizarse en el método de prueba antes de aprobarlo. Estos cambios deben ser el resultado
del resultado de la prueba de robustez y pueden incluir modificar o complementar la sección de Idoneidad del sistema del
Método de prueba y / o agregar declaraciones de precaución sobre los requisitos para el control de los analistas de los
parámetros experimentales.

9. Archivos adjuntos
Lista de equipos calibrados, registro de firmas de ejecutores, copias de registros de entrenamiento pertinentes, tablas
de datos, cromatogramas o impresiones del equipo, cifras definidas por la presentación de resultados y referencias o
páginas de cuaderno apropiadas.

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