Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e

Industrias Extractivas

Ingeniería Química Industrial

Espectroscopia Molecular y Atómica.

(2021-1)
Práctica 4: Análisis de cobre en agua potable.

Grupo: 3IV66
Nombre:
Cervantes Meza Álvaro Iván
Chávez Morales Luis
Equipo: 2
Profesora: Lourdes Ruiz Centeno

Fecha: 02/12/2020
OBJETIVOS:

 Conocer el manejo de un espectrofotómetro de absorción atómica

 Calibrar el equipo
 Determinar la concentración de cobre en agua potable

CONSIDERACIONES TEORICAS.

Absorción Atómica.

La muestra se hace pasar por una flama, por la cual se hace incidir un haz de luz que emite
la o las líneas espectrales correspondientes a la energía necesaria para una transición
electrónica del estado basal al estado excitado. Los gases de la flama se consideran como
un medio que contiene átomos libres no excitados, capaces de absorber radiación de una
fuente externa, cuando dicha radiación corresponde exactamente a la energía requerida
para una transición del elemento investigado de un estado de un estado electrónico
normal a un estado mayor de excitación.

La radiación no absorbida pasa a través del monocromador que aísla la línea espectral
excitante de la fuente de luz y se envía hacia el detector. La absorción de radiación
excitante de la flama de luz, depende de la población del estado normal, la cual es
proporcional a la concentración de la solución nebulizada.
Fuentes de radiación.
Como fuentes externas de luz se usan tanto lámparas de cátodo hueco como tubos de
descarga sin electrodos.

Lámpara de cátodo hueco.

Este tipo de lámpara consiste en un ánodo de wolframio y un cátodo cilíndrico cerrados
herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón o argón a una presión de 1 a 5 torr.
Esta lámpara sirve para emitir luz que manda líneas espectrales de cada elemento que
absorbe el átomo y luego lo emite.

Monocromador.
El monocromador en absorción atómica sirve para eliminar las interferencias de la flama,
así como la luz parasitaria.
Los tipos de monocromadores son:
 Rejillas de difracción
 Prismas

Detectores
Se emplea para transformar la energía lumínica a electricidad.
 Tipos de detectores:
 Celda Fotovoltaica
 Foto tubos de vacío
 Foto multiplicador

Técnica de atomización de la muestra.

Para atomizar la muestra en la espectrometría de absorción atómica, se utiliza la
atomización con una llama.

Atomización con llama.

En un atomizador de llama, la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de
gas oxidante, mezclado con el gas combustible, y se transporta a una llama donde se
produce la atomización.
Procesos que tiene lugar durante la atomización en la llama:

Nebulización Desolvatación Vaporización Atomización Ionización

Nebulización:
La muestra líquida oscila al ser succionado a través del tubo capilar, por efecto de la presión
diferencial generada por las corrientes de gases a alta velocidad, cuando esta pasa por el
mismo orificio. Se extraen filamentos del líquido, estos filamentos se rompen en forma de
gotas, la nube de gotas choca en la cámara de aspersión contra un reborde de impacto, el
aerosol final se mezcla con la combinación del combustible y el comburente, dirigiéndose
al quemador.

Desolvatación:
El disolvente se evapora hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido.

Vaporización:
Los sólidos secos se gasifican.

Atomización:
Las moléculas gaseosas se disocian y forman radicales neutros.

Ionización:
Los átomos neutros, se pueden excitar térmicamente por colisiones con los componentes
de los gases que no se han quemado por completo.

Desventajas de la atomización con llama.

El quemador de pre mezcla o de flujo laminar, está limitado al uso de soluciones o

suspensiones muy finas, Es muy raro que se pueda atomizar directamente a muestras
sólidas. La sensibilidad es limitada, debido a la cámara de nebulización-mezclado, produce
desperdicios inherentes. Solo el 10% de la muestra llega efectivamente a la flama como
aerosol fino para ser atomizado.
Metales pesados

Los metales pesados normalmente aparecen en el agua superficial procedentes de las

actividades comerciales e industriales y tienen que eliminarse si el agua residual se va a
reutilizar.

Son elementos metálicos con gran peso atómico, por ejemplo: mercurio, cromo, cadmio,
arsénico, plomo, cobre, zinc y níquel. A bajas concentraciones pueden afectar a los seres
vivos y tienden acumularse en la cadena alimentaria. Los metales pesados son elementos
que tienen pesos atómicos entre (63.546 y 299.590) g/mol.

Todos los metales pesados existen en las aguas superficiales en forma coloidal, de
partículas y en fases disueltas, pero, las concentraciones en disolución son bajas
generalmente.
El metal en partículas y coloidal pueden encontrarse en hidróxidos, óxidos, silicatos o
sulfuros, o adsorbidos en la arcilla, en el sílice en la materia orgánica.

La toxicidad de un metal depende de su vía de administración y del compuesto químico al

que está ligado. La combinación de un metal con un compuesto orgánico puede aumentar
o disminuir sus efectos tóxicos sobre las células.
DESARROLLO EXPERIMENTAL.

Agregar el acido
Tratamiento de la En vaso de nitrico al vaso de Someter la
Tomar 5 mL de
muestra precipitado agregar precipitado (por las solucion a
HNO3
(Digestion) agua de la llave paredes del calentamiento
recipiente)

El tiempo de calentamiento empieza cuando se

forman gotas en el vidrio de reloj

EN JAULA 3
Previo al encendido Revisar la presion del
de equipo de analisis Abrir la valvula del flujo de gases en los JAULA DE LA Encender la
tanque combustible manometros COMPRESORA compresora
(Fuera del
del equipo que se instalados en la jaula.
laboratorio)
vaya a operar

Previo al
encendido de Abrir las valvulas Abrir la llave de
equipo de analisis de aire y acetileno paso del aire
(Laboratorio)

Encender el Posterior al Check

Encender el Esperar a que el
Encendido del regulador de List programar el
intrumento con el equipo realice su
equipo. voltaje al que se software de
Switch principal Check List rutinaria
conecta el equipo. acuerdo al analisis
 Los parámetros ya establecidos por el equipo

Configurar la En pestaña seleccionar la

Verificar que el Introducir la
intensidad de la "Lampara" tecnica utilizada,
equipo detecte la lampara de
corriente a "15 presionar instalar en este caso de
lampara catodo hueco
mA" lamparas "Flama"

Verificar que el
Presionar en "Actviar
equipo se encuentre
lampara", despues
en "Señal" como
presionar aceptar
"absorcion atomica"
Verificar que el verificar que la
verificar que el slit
equipo muestre que longitud de onda sea
sea 2.7/0.8
se analisará cobre 324 .75 nm

Esperar que el
Configurar
equipo se Oprimir en
"tiempo de PESTAÑA Presionar en
prepare y realice "configurar
integracion" igual PARAMETROS "escala media"
sus movimientos instrumento"
a3
internos

configurar
Configurar
Configurar "tiempo de PESTAÑA superior Configurar
"ecuacion de
"replicas" igual a retraso de derecha "unidades" igual
calibracion" igual
3 lectura" igual a 5 "CALIBRACION" a mg/L
lineal hasta cero
seg
 Verificar que la Configurar
Configurar "flujo opcion Configurar los "numeros
del oxidante" interbloqueos se PESTAÑA LLAMA estandares igual despues del
igual a 10 L/min encuentre una a 0.1, 0.3 y 0.5 decimas" igual a
flecha color verde 3

De ser necesario
Previo a introducir
Configurar "flujo de Encender la Presionar verificar que el
el estandar de 1.3
acetileno" igual a campana de "ACTIVAR" para quemador se
ppm oprimir en
2.50 L/min extraccion. encender flama encuentra
"grafico autocero"
calibrado

introducir el
presionar en "grafico limpiar el capilar verificar que la introducir el capilar en agua
autocero" e introducir antes de introducir absorvancia sea la capilar en el desionizada y
el capitar en el al agua adecuada para esa estandar de 1.3 oprimir
estandar de 0.1 ppm desionizada. concentracion. ppm nuevamente
"grafico autocero"

presionar en
presionar en "grafico "grafico autocero"
limpiar el capilar e limpiar el capilar e limpiar el capilar e
autocero" e introducir e introducir el
introducir al agua introducir al agua introducir al agua
el capilar en el capilar en el
desionizada desionizada desionizada
estandar de 0.3 ppm estandar de 0.5
ppm
 presionar en presionar en
presionar en "grafico
"grafico autocero" "grafico autocero"
limpiar el capilar e limpiar el capilar e autocero" e introducir
e introducir el e introducir el
introducir al agua introducir al agua el capilar en la
capilar en la capilar en la
desionizada desionizada muestra "agua de la
muestra "jugo muestra "acido
llave"
comercial" folico"

limpiar el
En la misma
capilar e Presionar en
pestaña Pestaña
introducir al Desactivar flama "configuracion
Pestaña LAMPARA
agua de la lampara"
FLAMA
desionizada

Cerrar la Presionar en Configurar la

Cerrarar la
llaves de Apagar el Desactivar, corriente
valvulas
acetileno y equipo despues en electrica igual
paso del aire
aire aceptar a 0 mA

Posterior a Cerrar la
Abrir valvula Cerrarar la
la purga llaves de los Apagar
de purga de valvulas
cerrar la tanques de compresor
aire paso del aire
valvula. acetileno
Cálculos y resultados.

ppm Abs
0.1 0.014
0.3 0.04
0.5 0.06 y = 0.1448x - 0.004651
1.3 0.186

CONDICIONES
Cobre (Cu)
𝜆=324.75 nm
SLIT=2.7/0.8 nm
Linear to=5 mg/l
Aire-Acetileno

Ecuación de la curva de calibración

𝑦 = 0.1448𝑥 − 0.004651

Despejando x (concentración)

𝑦 + 0.004651
𝑥=
0.1448

Concentración de cobre en agua potable.

(0.006) + 0.004651 𝑚𝑔
𝐶𝑢 = = 0.0735
0.1448 𝐿

Concentración de cobre en pastilla de ácido fólico.

(0.02) + 0.004651 𝑚𝑔
𝐶𝑢 = = 0.17
0.1448 𝐿

Concentración de cobre en jugo.

(0.014) + 0.004651 𝑚𝑔
𝐶𝑢 = = 0.12
0.1448 𝐿
Retroalimentación

INVESTIGACION “PRECIOS LAMPARAS DE CATODO HUECO”

El mercado del análisis instrumental es muy extenso, diversas compañías ofrecen la

venta de diversos equipos, refacciones, servicios de mantenimiento y hasta
asesoramiento, en estas compañías comúnmente la información que te pueden
proporcionar es por medio de mensaje, correo o llamada directa con su área de
ventas sin embargo no proporcionan valores monetarios para poder realizar una
comparación. No es algo nuevo y es entendible que cuando se habla de material o
equipos especializados lo que se busca son compradores serios.
Por otro lado, los puntos de ventas más comunes en internet como lo son Amazon o
Mercado Libre no son mercados que estas compañías estén interesadas, pero de
igual se puede encontrar personas que tienen inventarios para clientes que puedan
llegar, resulta atractivo porque si lo que uno busca es una simple refacción o parte
como en nuestro caso lámparas de cátodo hueco, es mucho más fácil realizar la
compra.
La primera publicación que nos encontramos fue una hecha en Amazon, en esta
publicación mencionaban la marca, modelo y el elemento (Fe), pero la publicación
estaba no disponible, posiblemente por falta de inventario.

Aparte de esta, una publicación más encontrada en

esta página vendía una lámpara para el análisis de
diversos elementos como Aluminio, Bario, Calcio,
entre otros.
Por otro lado, en Mercado Libre una página también muy conocida de compra-venta
en línea tiene varias publicaciones relacionadas.

La descripción de la publicación menciona:

Una segunda publicación se vende lámparas, por las fotos de esta publicación da la
sensación de que tiene varias lámparas en su inventario y que los productos están
en un excelente estado.

Y una tercera publicación en esta misma página vendía lámparas de cátodo hueco
de segunda mano, no mencionaban el tiempo que fue usada.
Por último mencionar que no solo se pueden encontrar lámparas de cátodo hueco
en estas páginas, también encontramos un espectrofotómetro de absorción atómica
de segunda mano. En esta publicación pareciera que el equipo estuvo guardado
mucho tiempo y se puso en venta porque no lo utilizan.
Cuestionario.
1.-En un espectrofotómetro de Absorción Atómica Explique:

a) ¿Cuál es la función de la lámpara?

Estas lámparas son diseñadas para emitir el espectro atómico de un elemento, está
construida con el mismo elemento del analito a determinar. Esta lámpara emite a una
determinada longitud de onda.

b) ¿Cuál es la función del nebulizador?

Se encarga de crear una niebla de la muestra o aerosol, ya que dispersa el líquido e

muestras pequeñas.

c) ¿Cuál es la función de la flama?

La flama se utiliza para des-solvatar la muestra y funde la muestra para convertirla en

átomos libres.

2. ¿Cuál es el material del que se construye la óptica de los espectrofotómetros de

absorción atómica?

La lámpara consiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico sellado en un tubo

de vidrio que contiene un gas inerte como Ar. El cátodo es fabricado con el metal del analito.

3. Describa los procesos que se llevan a cabo cuando la muestra entra a la flama.

Cuando una muestra se reduce a un rocío fino se lleva al interior de una flama, el
disolvente se evapora en la zona de combustión primaria.
Las partículas sólidas resultantes son llevadas al centro de la flama.
En la parte más caliente de la flama se forman los átomos gaseosos e iones; finalmente
los átomos e iones son llevados a la zona de combustión secundaria en donde la oxidación
se puede presentar antes de que los productos de la atomización se dispersen en la
atmosfera.

4. ¿Qué tipo de espectros generan los átomos?

Líneas de resonancia, radiación con una anchura de banda angosta.

5. En un análisis de absorción atómica. Explique:

a) Con qué criterios se elige la longitud de onda para cuantificar un determinado

elemento.

El ancho de la banda de radiación incidente de la fuente, que puede ser absorbida por
los átomos del analito, debe ser más estrecha que su línea de absorción. La longitud de onda
es la que proporciona mejor sensibilidad.

b) En que se basa la elección del ancho del slit.

En el tipo de intervalo de longitud de onda.

6. ¿Cuál es la principal limitación de la espectroscopia de absorción atómica con flama?

 La linealidad está limitada por factores químicos e instrumentales.

 Desviaciones en el coeficiente de absortividad debido a interacciones entre
moléculas próximas.
 Dispersión de la luz debido a partículas en la muestra.
 Fluorescencia de la muestra.
 Cambio en el índice de refracción a alta concentración del analito.
 Cambios en equilibrios químicos.
Observaciones.
Se determinó la cantidad de cobre en muestras de agua potable de distintos lugares
mediante el espectrofotómetro de absorción atómica de flama. El equipo debe ser
manipulado con mucho cuidado y precisión, se requiere determinar las condiciones
específicas necesarias al equipo para el análisis de un metal en la muestra. Mediante el
cook-book se determinan las condiciones a las cuales debe trabajar el equipo para
obtener resultados confiables.

De acuerdo a los resultados de concentración obtenidos por la curva de calibración se

concluye que la pastilla de ácido fólico contiene más cantidad de cobre a comparación del
agua potable o el jugo.

Conclusiones

Con ayuda de ciertos estándares se realizó una curva de calibración para el análisis de
cobre, se aprendió a manejar el equipo y los procedimientos necesarios para realizar un
análisis en AA, desde la presentación de la muestra, el tratamiento y digestión de esta, las
precauciones antes, durante y después de realizar el análisis.

Se aprendió a identificar las partes de equipo y las consideraciones necesarias para

calibrarlo tanto del equipo físico como de los parámetros en el software del equipo,
mencionando también que fue indispensable conoces las opciones y modificaciones en el
software que ofrece, desde la intensidad de corriente de la lámpara como de la cantidad
de estándares y muestras junto con sus concentraciones.