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Ingeniería Bioquímica
MANUAL DE EXPERIMENTOS DE
FISICOQUÍMICA I
Cuarto Semestre
Elaborado por:
Academia de Básicas y Operaciones Unitarias
Enero-Junio 2022
MATERIA: Laboratorio de Fisicoquímica I
CENTRO ACADÉMICO: Centro de Ciencias Básicas
DESCRIPCIÓN GENERAL
Este curso se dirige a los alumnos del cuarto semestre de Ingeniería Bioquímica. El laboratorio de
Fisicoquímica I es parte del área básica teórica muy importante para el desarrollo de las habilidades
en el manejo de los equipos e instrumentación, asimismo este curso permitirá la interpretación de los
resultados obtenidos en los diferentes experimentos efectuados.
Los conocimientos adquiridos en el desarrollo de este curso le permitirán al alumno comprender y
aplicar las relaciones existentes entre los fenómenos físicos y químicos, y su aplicación en áreas
como son las operaciones unitarias y en las diferentes ramas de la Ingeniería Bioquímica.
CONTENIDOS DE APRENDIZAJE
Práctica TÍTULO FECHA
Sesión de Información 28 enero
4 febrero
1 Maquina térmica y eficiencia
11 febrero
18 febrero
2 La segunda ley de la termodinámica
25 febrero
3 Bomba térmica, refrigerador 4 marzo
11 marzo
4 Equilibrio físico
18 marzo
5 Determinación de la constante de equilibrio NA
25 marzo
6 Efecto de los cambios de composición en el equilibrio químico
1 abril
8 abril
7 Efectos del cambio de temperatura en la velocidad de reacción
6mayo
13 mayo
8 Refractometría
20 mayo
27 mayo
9 Determinación del punto de solidificación por propiedades coligativas
3 junio
10 Destilación de una mezcla azeotrópica NA
13 mayo
11 Estudio espectrofotométrico de la cinética de una reacción
20 mayo
Para adquirir las habilidades necesarias en el manejo y cuidado del equipo, el curso desarrollará doce
experimentos.
El alumno deberá previamente estudiar sobre el tema a ser visto en el laboratorio.
El alumno deberá leer el protocolo previamente a fin de comprender los objetivos y el desarrollo
experimental, con el propósito de realizarlo correctamente, y conozca los cuidados que se debe tener
con los equipos. Además de saber los puntos importantes en la toma de datos.
Finalmente será capaz de optimizar el tiempo.
El maestro aclarará dudas durante la práctica.
La asistencia a las prácticas es obligatoria, abandonar el laboratorio sin previo aviso se considera
como inasistencia.
La hora de entrada será en punto de la hora indicada, solo se permite un retraso de 10 minutos,
pasando este tiempo no se permite el acceso al laboratorio.
El alumno debe portar su protocolo y los materiales que le hayan solicitado para el desarrollo de la
práctica o que se encuentren descritos en los mismos.
El alumno debe portar bata, lentes de protección, y zapato cerrado de lo contrario no
puede permanecer en el laboratorio.
Destinar apropiadamente los residuos. En caso de no ser peligrosos al ambiente: a) si son sólidos se
tiran al basurero, b) los líquidos en la tarja. Para los residuos peligrosos al ambiente se colocarán
en los envases etiquetados con ese fin (preguntar a lo asistente del laboratorio).
El cuidado de instalaciones y material es responsabilidad de todos los alumnos; deberá
reponerse si se daña. Reportarlo con la asistente técnica.
Se prohíbe introducir alimentos, fumar o tomar bebidas embriagantes dentro del laboratorio.
Se prohíbe la presencia de personas ajenas al laboratorio.
Para obtener calificación del aspecto práctico se deberá tener un 80% de asistencia. En caso
de no asistir al laboratorio, no podrá entregar reporte y tendrá una calificación de cero en esa
práctica. La asistencia al laboratorio tiene un valor máximo del 50%, a criterio del profesor.
Este porcentaje podrá ser dividido en: comportamiento y disciplina, participación durante el
desarrollo experimental, etc.
El alumno se quedará sin derecho (SD) cuando no cumpla con la asistencia al 80 % de las
sesiones programadas al laboratorio (Artículo 48 del Reglamento General de Docencia, UAA.
2001). Además, debe entregar como mínimo el 80 % de los reportes. En caso de no asistir
al laboratorio, no podrá entregar reporte y tendrá una calificación de cero en esa
práctica.
FUENTES DE CONSULTA
BÁSICAS:
COMPLEMENTARIAS:
OBJETIVOS:
El alumno:
a) Entenderá el concepto de máquina térmica y su eficiencia, usando como inferencia un proceso de
destilación de agua.
b) Realizará cálculos de calores, trabajo y eficiencia para la máquina térmica que realiza el proceso de
destilación.
c) Aplicará el calor generado por la destilación en la realización de un trabajo específico.
FUNDAMENTO:
La primera ley de la termodinámica es un enunciado del principio de conservación de la energía. Tanto para un
sistema cerrado como para uno abierto, la energía puede cruzar la frontera del sistema en forma de calor y
trabajo.
Es posible transferir calor a un sistema, y como resultado, obtener una salida de trabajo. Un dispositivo
especialmente diseñado para convertir el calor en trabajo recibe el nombre de máquina térmica.
Una máquina térmica realiza un trabajo termodinámico y de acuerdo con el principio de Carnot, el límite de
eficiencia que puede tener una máquina térmica es aquel que tiene una máquina térmica reversible que opera
entre los mismos límites de temperatura. Por tanto, cuando se desea perfeccionar una máquina térmica, la
tendencia es en el sentido de hacer al proceso reversible, sabiendo que la máxima eficiencia que se puede
alcanzar es la de dicho proceso.
Ɛ = WPRODUCIDO / QSUMINISTRADO
Luego, como:
WPRODUCIDO = QSUMINISTRADO - Q PERDIDO
Entonces:
El ejemplo más común de las máquinas térmicas son las máquinas de vapor, entre las que encontramos:
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIAL REACTIVOS
1 matraz Erlenmeyer de 250ml Agua
1 probeta de 100ml
1 refrigerante
1 soporte universal
1 calorímetro
2 termómetros
Tapones para matraz y refrigerante
Tubo de vidrio
Manguera
Pinzas
Cronómetro
PROCEDIMIENTO:
Experimento No. 1:
1.- Medir 200ml de agua en la probeta de 100ml y vaciarlos en el matraz Erlenmeyer de 250ml. Montar el
equipo de destilación de agua y medir la temperatura inicial del agua en el matraz (T f) y del agua a la salida del
refrigerante (Trrf).
2.- Antes de inicial la destilación medir el flujo volumétrico del agua en el refrigerante, midiendo el tiempo en que
tardan en salir 100ml de agua de enfriamiento.
3.- Encender la parrilla, y comenzar a contar el tiempo desde la primera gota de destilado hasta acumular
20min.
4.- Recolectar el destilado en un calorímetro con tapa.
5.- Durante el proceso de destilación, medir la temperatura de ebullición del agua (T c), la temperatura de salida
del destilado (Tdf) y la temperatura del agua de salida de refrigeración (T rc)
6.- Una vez completados los 20min, anotar el tiempo, apagar la parrilla y desmontar el equipo.
Experimento No. 2:
Experimento No. 3:
1.- Utilizar el calor generado en la destilación para la realización de un trabajo (este se realizará ala semana
siguiente de y consiste en un proyecto planteado por el equipo que corrió la práctica).
CALCULOS:
CUESTIONARIO:
1.- ¿De qué manera se podría aumentar la eficiencia del proceso de destilación?, sugiera materiales y equipo.
2.- ¿En que proceso aplicaría usted la energía desprendida al condensar el vapor de agua?
3.- Explique el ciclo de Carnot para una máquina térmica y diga en que se relaciono con el proceso utilizado
BIBLIOGRAFIA:
Urquiza, Manuel (1974). Experimentos de fisicoquímica. (1ª. Ed.). México, D.F: Limusa. Pp: 35 y 36.
EXPERIMENTO No. 2
OBJETIVOS:
FUNDAMENTO:
La primera ley de la termodinámica establece la relación entre el calor absorbido y el trabajo realizado por un
sistema, pero no señala ninguna restricción en la fuente de este calor o en la dirección de su flujo. Por
experiencia sabemos que el flujo de calor es unidireccional desde una temperatura más elevada a otra menor, y
todos los procesos de la naturaleza tienden a cambiar espontáneamente en una dirección que conduzca al
equilibrio.
La primera ley de la termodinámica exige una conservación de energía en cualquier transformación, pero no
aclara la facilidad de interconversión de dichas energías. Es un hecho que mientras que diferentes formas de
energía pueden convertirse fácil y totalmente en calor, el proceso contrario tiene lugar bajo condiciones
restringidas. Así, a temperatura constante, el calor se transforma en trabajo solo a expensas de algún cambio
permanente en el sistema comprendido o en sus proximidades.
La segunda ley de la termodinámica se define diciendo que todo proceso natural se verifica con un incremento
entrópico y que la dirección del cambio es aquella que conduce a tal aumento.
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIALES REACTIVOS
3 vasos de precipitado de 100ml Agua destilada
1 parrilla eléctrica Papa
1 baño María Leche en polvo
1 espátula Sal
1 termómetro
1 balanza granataria
1 caja de Petri
1 agitador de cristal
1 licuadora
1 cuchillo
PROCEDIMIENTO:
Experimento 1:
CUESTIONARIO:
Experimento 2:
1.- Pesar 20g de sal de mesa y disolverlo en 50 ml de agua destilada. Elimine los cristales que no se hayan
disuelto.
2.- Colocar la solución en el congelador (-4°C) durante veinte minutos, y anote los cambios durante el proceso.
Cuestionario:
Experimento 3:
Cuestionario:
a) ¿Cuáles son las diferencias entre los sólidos sin calentamiento a 75°C y los que sí lo fueron?
b) ¿Cuál es el nombre de este proceso?
c) ¿El proceso es reversible o irreversible?
BIBLIOGRAFÍA:
Maron, S. H. y Prutton, C.F. (1993). Fundamentos de fisicoquímica. México: Limusa. Pp. 119-120
EXPERIMENTO No. 3
OBJETIVOS:
FUNDAMENTO:
Una bomba térmica es un dispositivo que permite transferir calor de una zona de baja temperatura hacia una
zona de alta temperatura, mediante la aplicación de trabajo. La siguiente es la representación de un
refrigerador:
La diferencia entre una bomba de calor o de un refrigerador es solo por definición. El propósito de un
refrigerador es mantener una temperatura baja adecuada, y su funcionamiento se basa en la bomba térmica.
MATERIAL Y EQUIPO
Refrigerador didáctico
PROCEDIMIENTO:
1. Identificación por parte del alumno de las partes que constituyen el refrigerador, describiendo la ruta que
sigue el gas refrigerante.
2. Explicación por parte del instructor de laboratorio sobre el funcionamiento y partes del refrigerador.
REPORTAR:
1. Diagrama del refrigerador, en el cual se marque claramente la ruta del gas de refrigeración, así como las
partes principales.
2. Explicación de como funciona el refrigerador, indicando en que condiciones se encuentra el gas refrigerante
en cada etapa.
CUESTIONARIO:
1. Como se logra transferir calor de la zona de baja temperatura hacia la zona de alta temperatura.
2. Que otras aplicaciones tiene la bomba térmica a nivel doméstico o industrial.
3. Como calcularía la eficiencia termodinámica del refrigerador.
4. ¿El refrigerador funciona en forma similar al ciclo de Carnot?
BIBLIOGRAFIA:
EQUILIBRIO FÍSICO
OBJETIVO:
Al término de la práctica el alumno identificará las características del equilibrio físico entre diferentes fases.
FUNDAMENTO:
Se dice que un sistema está en equilibrio cuando en un período de tiempo el sistema no experimenta ningún
cambio en sus propiedades. Se habla de un equilibrio macroscópico, en el cual puede haber muchos cambios
microscópicos, pero en direcciones contrarias de tal forma que se anula el cambio y da como resultado que a
nivel macroscópico las propiedades del sistema no cambien; a lo anterior se denomina equilibrio dinámico.
Equilibrio mecánico: No existen fuerzas desequilibradas actuando sobre parte del sistema o sobre el
sistema en conjunto.
Equilibrio térmico: No hay diferencias de temperatura entre partes del sistema o entre el sistema y
su entorno.
Equilibrio químico: No tienen lugar reacciones químicas dentro del sistema ni movimientos de
componente químico alguno de una parte del sistema a otra.
Cuando se altera el equilibrio por el cambio de alguna condición interna o externa al sistema, se producirán
cambios en el sistema hasta que este alcance nuevamente algunas condiciones de equilibrio.
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIAL REACTIVOS
Matraz kitazato de 500 ml Agua destilada
Tapón bihoradado Jugo de fruta entera
Parrilla eléctrica Café soluble
2 termómetros
2 caja de petri
1 vaso de precipitados
Vaso de pp de 2 lts
1 embudo
PROCEDIMIENTO:
Experimento 1:
Experimento 2:
RESULTADOS:
CUESTIONARIO:
BIBLIOGRAFÍA:
Zemansky, M. W. y Dittman, R.H. (1990). Calor y termodinámica. (6ª. Ed.). México: McGraw-Hill.
EXPERIMENTO No. 7
OBJETIVO:
FUNDAMENTO:
La constante (ka) representa la constante de equilibrio termodinámico que debe ser constante e independiente
de todos los factores excepto la temperatura.
La constante de equilibrio debe ser a una temperatura fija, una constante dependiente de la concentración o de
la presión para todos los valores de presión y concentración. Por otra parte la constante de equilibrio no será la
misma a todas las temperaturas, sino que variará de una temperatura a otra en forma predecible por medio de
la termodinámica .la magnitud de la constante de equilibrio determina el grado en que una reacción particular se
puede llevar a cabo en condiciones dadas.
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIAL REACTIVOS
10 tubos de ensaye Acetato de etilo
10 tapones de rosca para tubos Ácido clorhídrico 2 M
1 pipeta de 10 ml Agua destilada
2 matraces Erlenmeyer de 250ml Fenolftaleína
2 pipetas de 1 ml Hidróxido de sodio 0.1 M
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 embudo
1 gotero
1 bureta
1 gradilla
PROCEDIMIENTO:
* Primera Sesión
1). Coloque en 10 tubos de ensaye limpios y secos un mililitro de acetato de etilo (tenga cuidado ya que el
acetato de etilo es muy inflamable), 1.5 ml de agua destilada y 1 ml. De HCl 2M coloque un tapón de hule y
ponga etiquetas a cada uno de los tubos de ensaye.
2). En esta parte del experimento es importante que observe cuantas fases liquidas se forman en el tubo.
3). Coloque los tubos en un vaso de p.p. Y colóquelos en un baño María a temperatura controlada, 5 a 30°C y 5
a 70°C.
* Segunda sesión.
Después de pasar una semana como mínimo para poder determinar el equilibrio se pasa el contenido de dos de
los tubos (30°C y 50°C respectivamente) a dos matraces Erlenmeyer de 250 ml. Enjuagando dos veces el
tubo de ensaye con 5 ml de agua destilada en cada ocasión y agregue el agua de lavado al vaso. Añada
indicador fenolftaleína y titule con solución 0.1 M de hidróxido de sodio recientemente preparada, Repita lo
anterior con el contenido del otro matraz. Conserve el resto de los tubos para la siguiente semana. (Anote sus
volúmenes de titulación)
Durante la siguiente semana, repetir el procedimiento anterior diariamente, a fin de encontrar el punto exacto
donde se presenta el equilibrio, el cual se detectará cuando los volúmenes de titulación permanezcan
constantes. Anote sus volúmenes de titulación)
* Tercera sesión.
Repita el procedimiento que realizo en la segunda sesión y procediendo a la titulación de la última muestra.
(Anote sus volúmenes de titulación)
CALCULOS:
1). La densidad del acetato de etilo es 0.901 gr/ml, la del agua puede considerarla como 1 gr/ml. Y la del ácido
clorhídrico como 1.04 gr/ml.
2). La composición del ácido clorhídrico es de 92.9% de agua y 7,06% de HCl puro. Con estos datos calcule el
número de moles de acetato de etilo de agua y de ácido en la mezcla preparada inicialmente, estos valores se
consideran como el número inicial de moles de cada uno de los de los componentes de la mezcla. Además es
también importante que considere el número inicial de moles de alcohol etílico y de ácido acético.
3). Por medio de la titulación usted determinara el número de moles de ácido acético formados de acuerdo a la
reacción reversible del objetivo.
De las sesiones sucesivas usted puede calcular en base al volumen consumido en la titulación:
CUESTIONARIO:
BIBLIOGRAFIA:
OBJETIVO:
Mostrar el efecto que tienen los cambios en la composición de una reacción sobre el equilibrio químico.
FUNDAMENTO:
La segunda ley, al establecer que cualquier proceso espontáneo debe ir acompañado de un aumento de la
entropía total, indica una condición para el equilibrio ya que un sistema en equilibrio no puede experimentar un
cambio espontáneo.
En este sentido, empíricamente se observa que las condiciones de equilibrio para un proceso químico
dependen únicamente de la estequiometría y no de todo el mecanismo por el cual se verifica el proceso.
En este orden de ideas, cualquier reacción química tiene una condición de equilibrio característica a una
temperatura determinada. Además, el estado de equilibrio de una reacción se alcanza cuando la velocidad de la
reacción directa es igual a la velocidad de la reacción inversa.
Así mismo, las concentraciones relativas de las especies presentes en el equilibrio solo dependen de la
temperatura y están interrelacionadas por medio de una condición de equilibrio.
Finalmente, cuando se perturba el estado de equilibrio mediante un cambio en la concentración de una de las
especies, las concentraciones de las demás variaran de tal forma que se vuelva a alcanzar el equilibrio. En el
nuevo equilibrio las concentraciones darán el mismo valor anterior de la constante de equilibrio kc.
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIAL REACTIVOS
2 vaso de p.p de 140 ml Cloruro férrico 1 M.
1 gotero Tiocianato de amonio 0.01 M
8 tubos de ensaye Oxalato de sodio 0.1 M
4 pipetas de 10 ml. Ácido clorhídrico conc.
Cloruro de calcio 0.1 M.
Cloruro de amonio Q.P.
Nitrato de sodio Q.P.
PROCEDIMIENTO:
2.- En un vaso de precipitado de 150 agregue la tercera parte de un gotero medicinal (aproximadamente 3/4 de
ml.) conteniendo solución de cloruro férrico 1M y la misma cantidad de tiocianato de amonio 1M y 100 ml. de
agua destilada.
Los iones fierro Fe y los iones CNS reaccionan de inmediato estableciéndose el equilibrio.
El ión FeCNS es de color rojo y, por lo tanto, la concentración del FeCNS en la mezcla de equilibrio
queda indicada por la intensidad del color rojo.
3.- Divida la solución resultante en porciones aproximadamente iguales y colóquelas dentro de cinco tubos de
ensaye .al primero de estos agregue gota a gota solución de tiocianato de amonio 1M y al segundo tubo añada
gota a gota solución de cloruro férrico 1M. Observe lo que sucede. A un tercer tubo agregue un poco de nitrato
de sodio (sólido), y al cuarto agregue un poco de cloruro de amonio (sólido), el quinto tubo sirve como testigo
para hacer las comparaciones.
4.- A 5 ml. de solución de cloruro de calcio 0.1M contenidos en un tubo de ensaye agregue 5 ml. de oxalato de
sodio (Na2C2O4) 0.1 M. y observe la formación de la solución saturada de oxalato de calcio. el equilibrio puede
representarse por la siguiente ecuación.
5.- El ácido clorhídrico es capaz de reducir la concentración de los iones oxalato cuando se adiciona a la mezcla
de equilibrio. Agregue gota a gota HCl concentrado a la solución saturada y agite el tubo después de cada
adición. Observe y anote lo que sucede.
CUESTIONARIO:
BIBLIOGRAFÍA:
Charly H (1987) Tecnología de Alimentos: procesos químicos y físicos en la preparación de alimentos. México:
Limusa.
OBJETIVO:
FUNDAMENTO:
Cualquier reacción química tiene una condición de equilibrio característica a una temperatura determinada. El
estado de equilibrio de una reacción se alcanza cuando la velocidad de la reacción directa es igual a la
velocidad de la reacción inversa.
Este estado de equilibrio puede cambiar debido a factores externos como es el caso de la temperatura.
Las reacciones se clasifican como endotérmicas o exotérmicas según absorban o desprendan calor al llevarse a
cabo. En el equilibrio el calor liberado por la reacción directa es absorbido por la reacción inversa, y no se
observa ningún efecto térmico.
Si una reacción es endotérmica, al calentar el sistema se causará un desplazamiento hacia la derecha con la
formación de más producto. Por otro lado, si la reacción es exotérmica, la aplicación de calor hará que el
equilibrio se desplace hacia la izquierda.
El color de los reactivos es rosado debido a la presencia de permanganato; los productos serán incoloros.
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIAL REACTIVOS
6 tubos de ensaye Permanganato de potasio 0.0005M
1 pipeta de 5ml
Acido sulfúrico 0.25M
1 pipeta de 1ml
Acido oxálico 0.0025M
1 bureta
Sulfato de manganeso 4.5M
1 gotero
1 baño a 25°C
1 baño a 35°C
1 baño a 45°C
1 baño a 55°C
1 baño a 65°C
PROCEDIMIENTO:
1). Con una pipeta coloque 5 ml de permanganato de potasio O.0005M y 1ml. De ácido sulfúrico 0.25M En cada
uno de 6 tubos de ensaye. Agregue por medio de una pipeta 9 ml de ácido oxálico 0.0025M en cada uno de
otros 6 tubos.
2). Coloque uno de los tubos conteniendo el permanganato y uno de los tubos que contienen el ácido oxálico,
en un baño de agua a 25°C. Mantenga la temperatura del baño tan cerca de 25 grados como le sea posible.
Después de 3 min se puede suponer que la temperatura de los reactivos es igual a la del agua del baño por lo
que, rápidamente y con precisión vierta el ácido oxálico en el tubo de ensaye que contiene el permanganato.
3). Mida el tiempo requerido para que el ácido oxálico reaccione totalmente con el permanganato.
Ahora repita el mismo procedimiento a 25 grados centígrados agregando una gota de solución de sulfato de
manganeso 4.5M al tubo de ensaye conteniendo el ácido oxálico antes de hacer la mezcla con el
permanganato.
RESULTADOS:
CUESTIONARIO:
2) Al aumentar la temperatura diez grados, ¿La velocidad de reacción queda multiplicada, en promedio para el
factor?
3) Indique si este valor coincide con la generalización aproximada acerca del efecto de la temperatura en la
velocidad de reacción.
4) ¿En qué forma podría afectar la presencia de agua adicional a uno de los tubos en los que se añadió el ácido
oxálico?
5) ¿En qué tanto se afectarán los resultados en caso de permitir el enfriamiento de las soluciones a
temperatura ambiente después del mezclado?, explique:
BIBLIOGRAFÍA:
REFRACTOMETRÍA
OBJETIVOS:
El alumno entienda en que consiste la refracción y aprenda el manejo de refractómetro y a la vez obtenga la
gráfica de porcentaje en peso contra el índice de refracción de una mezcla binaria.
FUNDAMENTO:
Se denomina índice de refracción de la luz, a la desviación que experimentan los rayos luminosos cuando
pasan de un medio a otro.
Las ecuaciones que representan estos fenómenos pueden obtenerse a partir de la ecuación de MAXWELL (lo
que considera la naturaleza electromagnética de la luz), pero debido a la complejidad matemática de ésta
partiremos de una teoría más sencilla sobre la naturaleza de la luz, la propuesta por el físico holandés
CHRISTIAN HUYGENS en 1678, que asigna un carácter ondulatorio a los fenómenos luminosos.
El índice de refracción debe agruparse con el punto de ebullición y el punto de fusión, como una de las
constantes físicas clásicas de interés en los análisis químicos. Aunque la refracción es una propiedad no
específica, pocas sustancias tienen índices de refracción idénticos en una temperatura y longitud de onda
determinadas.
El índice de refracción (n) para un líquido o un sólido isotrópico es la razón entre la velocidad de la fase de la luz
en vacío y la del medio. Se define con respecto a una superficie plana del medio en el vacío como se ilustra en
la figura, es el cociente de dividir el ángulo θ1 que un rayo de luz forma con la normal a la superficie en el vacío y
el seno del correspondiente ángulo θ3 en el medio:
Por comodidad se usan los índices de refracción con respecto al aire a (1 atm.) en vez de referirnos al vacío, el
índice al vacío se obtiene del referido al aire multiplicado este último por el índice de refracción del aire con
respecto al vacío, que de 1.00027.
El índice de refracción es función de la longitud de onda y de la temperatura. Generalmente se especifica que la
temperatura es de 20 o 25 grados centígrados. La primera está más de acuerdo con la práctica del pasado,
pero la segunda es más fácil de mantener con un baño de temperatura constante en las condiciones ordinarias
del laboratorio. Es corriente especificar que la longitud de onda empleada corresponde a la raya amarilla D del
sodio (un doblete, 5890-5896 A), y el índice se representa por n m.
En un refractómetro el ángulo critico que se mide en el interior de un prisma de vidrio en contacto con el líquido,
puesto que el índice de refracción del vidrio es mayor que el del líquido.
Existen varios tipos de refractómetros, como son el de inmersión que se le considera el más preciso ya que
puede medir índices de refracción con una aproximación de + .00003 pero no es muy practico ya que se
necesita una muestra considerable para poder hacer la medición, otro el refractómetro de PULFRICH que
también presenta algunas inconveniencias para su uso.
El refractómetro más empleado es el ABBE y se diferencia del de inmersión en dos aspectos importantes. En
primer lugar, en vez de sumergirse en el liquido, bastan unas cuantas gotas de éste que se mantienen por
capilaridad en el intersticio que queda entre el prisma de refracción y el prisma de iluminación .En segundo
lugar ,en vez de leer la posición del rayo critico limitante sobre una escala ,se ajusta este lindero para situarlo en
la intersección de un par de hilos cruzados mediante el giro del prisma de refracción, hasta que el eje del
anteojo forma un ángulo requerido(a) con la normal a la superficie vidrio - aire del prisma. Entonces esto permite
leer el índice de refracción directamente en la escala solidaria con rotación del prisma. El refractómetro de
ABBE suele contiene dos prismas compensadores AMICI engranados de manera que giren en direcciones
opuestas. El prisma de AMICI está compuesto por dos clases de vidrio, cuyo objeto es producir una dispersión
considerable, pero sin desviación angular de la luz que corresponde a la raya D del sodio. Utilizando los prismas
de AMICI de giro contrario es posible variar la dispersión neta desde cero hasta un cierto valor máximo en
cualquier dirección. El fin que persigue la incorporación de los prismas de AMICI es compensar la dispersión de
la muestra para obtener el mismo resultado que se lograría con la iluminación de un arco de sodio. Para esto se
hacen girar los prismas hasta que desaparecen las franjas coloreadas del campo visual y queda bien definido el
límite entre el sector iluminado y el oscuro.
1.- En caso de utilizar un arco de sodio, compruébese que su funcionamiento sea correcto. Hay que
manejarlo con cuidado y no debe encenderse y apagarse con demasiada frecuencia. Se pondrá en marcha por
lo menos media hora antes de su empleo.
2.- Verifíquese la temperatura, leyendo en el termómetro que está colocado en la caja de los prismas
3.- Se abre el prisma (se hace girar el prisma de iluminación hacia afuera) Se frotan suavemente ambas
caras del prisma con una torunda de algodón no usada humedecida en acetona o benceno y una vez que estén
limpias y secas, se llevan a la posición de cierre.
4.- Se introduce la muestra (unas gotas) con un gotero en el prisma de refracción y se cierra el prisma
de iluminación.
5.- Se hace girar el prisma hasta que aparezca bien delineado el campo luminoso del obscuro. Si es
necesario se ajusta la fuente de luz, para obtener una mejor iluminación.
6.- Se hace el ajuste fino necesario para que coincida la línea divisoria entre los campos iluminado y
oscuro con la intersección de los hilos cruzados.
7.- Se enciende la lámpara que ilumina la escala y se hace la lectura del índice de refracción.
8.- Se abren los prismas y se limpian suavemente con una torunda de algodón empapada en acetona.
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIAL REACTIVOS
Refractómetro ABBE Agua destilada
2 pipetas de 5ml. Acetona
1 gotero Etanol
7 tubos de ensaye grandes Benceno
Tapones para tubos de ensaye.
Gradilla.
PROCEDIMIENTO:
1.- Tomar 7 tubos de ensaye limpios y secos, se rotulan y se agregan los volúmenes que se indican a
continuación.
.
ETANOL (ml) BENCENO (ml)
0 6
1 5
2 4
3 3
4 2
5 1
6 0
2.- Si la temperatura del refractómetro es diferente a 20 grados centígrados, hacer circular agua fría o caliente
según sean los requerimientos a través del refractómetro.
3.- De acuerdo con los pasos indicados por el instructor para el uso del instrumento, deben tomarse los índices
de refracción de las mezclas y de los componentes puros.
CALCULOS:
2.- Relacionar por medio de una tabla los índices de refracción y el % en peso de benceno.
3.- Graficar % en peso contra el índice de refracción trazando la curva más real entre los puntos.
CUESTIONARIO:
BIBLIOGRAFIA:
Shoemaker P. David (1979). Experimentos de Fisicoquímica. México: Unión Tipográfica Ed Hispano Americana.
OBJETIVO:
Determinar el punto de solidificación y el peso molecular del soluto en una mezcla sólida a temperatura
ambiente por propiedades coligativas.
FUNDAMENTO:
Se llaman propiedades coligativas a aquellas propiedades de una disolución que dependen únicamente de la
concentración. Generalmente expresada como concentración equivalente, es decir, de la cantidad de partículas
de soluto por partículas totales, y no de la composición química del soluto.
La temperatura de congelación de las disoluciones es más baja que la temperatura de congelación del
disolvente puro. La solidificación se produce cuando la presión de vapor del líquido iguala a la presión de vapor
del sólido. Llamando Tc al descenso crioscópico y m a la concentración molal del soluto, se cumple que:
∆Tc = Kc m
Siendo Kc la constante crioscópica del disolvente. Para el agua, este valor es 1,86 ºC/mol/Kg. Esto significa
que las disoluciones molales (m=1) de cualquier soluto en agua congelan a -1,86 º C.
El método de Rast emplea alcanfor como solvente debido a que esta sustancia tiene una constante criosópica
muy elevada, lo que facilita la determinación de pesos moleculares de solutos que se disuelven en alcanfor. No
se requiere aparato especial y un termómetro ordinario es suficiente
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIAL REACTIVOS
Fusiómetro Alcanfor
Balanza analítica Glicerina
2 Espatulas Naftaleno
2 Gradillas
2 Vasos de p.p. de 100 ml
1 Pinzas para tubo de ensayo
1 Termómetro graduado en 0.1°C
3 Tubos capilares
2 Vidrios de reloj
1 Parrilla
2 Tapones de corcho
1 Microespatula
PROCEDIMIENTO:
1.- Pesar de 300 a 600 mg de naftaleno en la balanza analítica y 1200 mg. de alcanfor y ponerlos en un tubo de
ensaye completamente limpio y seco tapar con un tapón de corcho preferentemente
2.-Colocar en un vaso de p.p. de 150 ml aproximadamente 100 ml de glicerina y poner a calentar en una parrilla
hasta alcanzar por lo menos una temperatura de 180°C
3.- Colocar el tubo de ensaye con la mezcla hasta que se funda y agitar rápidamente, no debe estar dentro de
este baño por más de un minuto ya que el alcanfor se sublima.
4.- El material del tubo se deja enfriar a temperatura ambiente hasta que solidifique. Se toma un poco de la
mezcla solida con una espátula, se pone en un vidrio de reloj y se pulveriza con la espátula. Este material se
introduce en un capilar sumergiendo la parte abierta de este en el polvo. La muestra que se empezó a introducir
al voltear el capilar y dejarlo caer verticalmente dentro de un tubo de vidrio de 5 mm de diámetro y 75 cm de
largo el cual se sostiene vertical y con un extremo descansando sobre la mesa. Esta operación se repite varias
veces hasta que la muestra llene 5 mm de altura del capilar.
Para determinar el punto de fusión, el capilar se coloca en él fusiómetro. Una vez colocado el capilar. La
temperatura irá subiendo paulatinamente hasta que se alcance el punto de fusión que es la temperatura a la
cual la muestra queda perfectamente líquida.
El proceso anterior se repite, para determinar la constante crioscópica del alcanfor. Los puntos de fusión de la
muestra problema y el naftaleno, así como del alcanfor se determinan por duplicado.
CALCULOS:
3. Calcular el calor de fusión del alcanfor a partir de su constante crioscópica (inciso 1) y su punto de
fusión (T˳=176°C).
BIBLIOGRAFIA:
OBJETIVO:
Obtención de las curvas temperatura composición de una mezcla azeotrópica (etanol-agua) utilizando la ley de
Raoult.
FUNDAMENTO:
Las mezclas binarias con desviaciones negativas de la ley de Raoult presentan un mínimo en la gráfica de
presión de vapor contra composición o un máximo en la gráfica temperatura contra composición.
Una mezcla benceno metanol, o agua - ácido clorhídrico o etanol - agua son ejemplos de estos sistemas, la
composición Xa representa la mezcla azeotrópica.
Las mezclas de punto de ebullición constante descritas anteriormente se llaman azeótropos. La composición de
los azeótropos es marcadamente constante a una presión de confinamiento dada. Sin embargo, cuando varía la
presión total, también cambia el punto de ebullición y la composición del azeótropo. Consecuentemente los
azeótropos no son compuestos definidos cuya composición deba permanecer deba permanecer constante en
un intervalo de temperaturas o presiones, sino más bien son mezclas que resultan de la interacción de fuerzas
intermoleculares en la solución.
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIAL REACTIVOS
1 Equipo Corning Etanol
1 Termómetro -10 -110 C Benceno
2 Soporte Acetona
2 pinzas para bureta Agua destilada
1 Parrilla eléctrica Hielo
1 Refractómetro Algodón
16 tubos de ensaye medianos
1 Gradilla
1 pipeta volumétrica de 25 ml.
1 pipeta cerológica de 1 ml
1 baño maría
1 jeringa
1 manguera delgada
PROCEDIMIENTO:
El grupo a obtendrá los datos experimentales para una parte de la curva, empezando por el extremo del etanol
y leerá en el refractómetro el índice de las muestras.
El grupo b obtendría los datos para la curva complementaria comenzando por el benceno y leerá en el
refractómetro el índice de las muestras.
1.- Se marcan 8 tubos de ensaye con D1 hasta D8 y otros 8 tubos con R1 hasta R8. Y se monta el aparato como
indique el instructor.
2.- Colocar 25 ml de etanol para el equipo a y 25 ml de benceno para el equipo b en un matraz de destilación y
3 perlas de ebullición en cada uno. Aplicar calor llevando hasta punto de ebullición (temperatura de ebullición
constante) e investigar la presión barométrica.
3.- Para las siguientes corridas agregar las cantidades de etanol ó benceno indicadas en la tabla adjunta para
cada matraz, calentar hasta punto de ebullición y tomar muestras del destilado y del residuo y ponerlas en un
tubo de ensaye limpios y secos.
4.- Al mismo tiempo que se toman las muestras, hacer también la lectura de la temperatura de ebullición.
5.- Retirar la fuente de calor, enfriar el matraz con una franela húmeda y agregar la siguiente alícuota.
6.- Repetir el paso anterior con cada una de las ocho muestras y leer el índice de refracción de cada una.
CÁLCULOS Y RESULTADOS:
1.- Por medio de la gráfica de índice de refracción vs %p/p de benceno-etanol obtenga los datos de
concentración para cada muestra de la tabla.
2.- Construir la curva de temperatura vs %p/p para el sistema etanol-benceno.
3.- Haga la gráfica indicando donde se encuentra el punto azeotrópico.
4.- De la gráfica determine la temperatura del azeótropo a la presión barométrica indicada.
CUESTIONARIO:
BIBLIOGRAFIA:
Urquiza Manuel (1974). Experimentos de fisicoquímica. (1ª. Ed.). México, D.F: Limusa.
EXPERIMENTO No. 13
OBJETIVO:
Aplicar la espectrofotometría para obtener rápidamente los datos cinéticos de una reacción bimolecular
INTRODUCCION:
La cinética química es aquella rama de la fisicoquímica que estudia la velocidad de las reacciones y sus
mecanismos.
Tanto los equilibrios químicos como los termodinámicos están interesados únicamente en las fases inicial y
final. La cinética química sin embargo relaciona los pasos intermedios, que conducen a los pasos finales.
La velocidad de reacción se refiere a la velocidad con que un sistema reaccionante se acerca a un estado de
equilibrio.
Generalmente las velocidades de reacción se miden bajo condiciones de temperatura constantes y puede
seguirse de diferentes maneras.
Uno de los métodos físicos que nos permiten monitorear la velocidad es el espectrofotométrico, el cual supone
el uso de espectrofotómetro.
El espectrofotómetro está formado por un sistema óptico que suministra una banda estrecha de luz
monocromática y un circuito amplificador, con un bulbo vacío, para medir la cantidad de luz que absorbe el
sistema. Un espectrofotómetro es muy sensitivo al cambio de tinte en el color.
Este método físico es más exacto y menos laborioso que los químicos. En ellos se suele medir una propiedad
física del sistema reactivo en función del tiempo. Esto permite seguir la reacción continuamente.
La reacción por estudiar es la que ocurre entre el verde brillante y el ión hidróxido. Uno de los reactantes, el
verde brillante, es altamente coloreado y los productos de la reacción son incoloros.
De tal forma que por medición de la pérdida de la intensidad del color después de diferentes intervalos de
tiempo, la constante de velocidad puede ser evaluada directamente de las lecturas de absorbancia tomadas con
un espectrofotómetro a 625 nm.
PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIAL REACTIVOS
Probeta graduada de 50 ml. Solución de colorante verde brillante 0.030 gr en 1 litro
Pipeta volumétrica de 10 ml. Solución de NaOH 0.1 M
Pipeta graduada de 10 ml.
Espectrofotómetro
Celdas para espectrofotómetro
PROCEDIMIENTO:
Se diluyen 10 ml de la solución del colorante a 50 ml con agua, en una probeta. Por separado, se diluyen 4 ml
de la solución de NaOH a 50 ml en otra probeta de 50 ml con agua (con las probetas se obtiene una menor
pérdida de tiempo al mezclar las soluciones). Al mezclarse simultáneamente las dos soluciones dentro de un
matraz, se acciona un cronómetro, se llena la celda del espectrofotómetro con la mezcla de la reacción y se
toman lecturas de absorbancia a 625 nm. En intervalos de 10 segundos, hasta reunir 8 lecturas o más hasta no
haber cambios. Se determina por otra parte la absorbancia de 10 ml. De la solución del colorante diluidos a 100
ml. Con agua, este valor será designado como (A0).
Se repite el estudio cinético como se ha descrito, pero usando ahora 10 ml de colorante y 8 ml de solución de
NaOH. Esta variación es necesaria para calcular el orden de reacción.
REPORTAR:
Las tabulares experimentales, las gráficas, los valores de k y el orden total de la reacción.
CUESTIONARIO:
BIBLIOGRAFÍA:
Muñoz Márquez Cuauhtémoc (1981). Prácticas de instrumentación analítica: Parte I, Métodos ópticos. México:
Limusa.