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Designación: E 3 — 95 Un nacional americano•l

Práctica estándar para

Preparación de Muestras Metalográficas
Esta norma se emite bajo la designación fija E 3; el número inmediatamente siguiente indica el año del año original
adopción o. en el casc de revisión.
año de la última revisión. Aentre paréntesis indica
de la última reaprobación. un
epsilon (E) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
suFríndice
Esta norma ha sido aprobada para uso de las agencias del de Defensa.

1 Alcance 3. Importancia y uso

1.1 El objetivo principal de los exámenes metalográficos es
revelar los constituyentes y la estructura de los metales y sus
aleaciones por medio del microscopio óptico. En casos
especiales, el objetivo del examen puede requerir el desarrollo
de menos detalles que en otros casos pero, en casi todas las
condiciones, la selección y preparación adecuada de la
siguiente texto presenta para la guía del metalógrafo
muestra es de suma importancia. Debido a la diversidad de
equipos disponibles y la amplia variedad de problemas
encontrados, el
sólo aquellas prácticas que la experiencia ha demostrado son
generalmente
satisfactorio, no puede y no describe las variaciones en
técnica requerida para resolver problemas individuales.
NOTA 1—Para una descripción más extensa de varios metalográficos, pero rara vez se estudian demasiados.
técnicas, consulte Samuels, LE. Pulido Meralográfico por Mechani- 4. Selección de Metalografía
métodos cal, americano
para Metales (ASM) Metal.ls Park, OH. 3ro
Ed.. 1982; Petzow, G. , Grabado Meralográfico, ASM. 1978; y vander-
Voon. G.. Meralografía: principios y práctica, McGraw Hill, N Y.
1984.
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los
problemas de seguridad, si los hubiere, asociados con su
uso. Es el
El examen metalográfico se puede dividir en tres clasificaciones.
responsabilidad del usuario de esta norma establecer
ficaciones:
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicación.
bilidad de las limitaciones reglamentarias antes del uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM.•
E 7 Terminología relacionada con la metalografía2
E 45 Práctica para determinar el contenido de inclusión de
'E 340 Método de prueba para macrograbar metales y
aleaciones2
E 407 Métodos de prueba para micrograbar metales y
aleaciones2
3.1 Las microestructuras tienen una fuerte influencia en las
propiedades y la aplicación exitosa de metales y aleaciones.
La determinación y control de la microestructura requiere el
uso de un examen metalográfico.
3.2 Muchas especificaciones contienen un requisito
relacionado con la microestructura: por lo tanto. un uso
importante para el examen metalográfico es la inspección para
garantizar que el requisito sea
reunió.
Otro
Los principales usos para el examen metalográfico son
en falla
análisis, y en investigación y desarrollo.
3.3 Elección adecuada del espécimen l(Comida y orientación
Will
minimizar el número de especímenes requeridos y simplificar su
interpretación. Es fácil tomar muy pocos especímenes para el
estudio,
selección de especímenes de prueba para
4.1 El metalografía
examen es sumamente importante porque, si su interpretación
tación es ser de valor, los spe.cimens más ser representativos de
el material que se estudia. la intención o el propósito de la
El examen metalográfico generalmente dictará la ubicación de
los especímenes a estudiar. Con respecto al propósito del
estudio,
4.1.1 Estudios generales o trabajo de rutina: especímenes de
ubicaciones que tienen más probabilidades de revelar las
variaciones máximas
dentro del material objeto de estudio debe ser elegido. Por
ejemplo,
los especímenes deben tomarse de un molde en las zonas donde
Se puede esperar que ocurra la segregación máxima, así como
especímenes de secciones donde la segregación debe
en
un
mínimo. En el examen de tiras o alambres, especímenes de
ensayo
deberían
tomado de cada extremo de las bobinas.
 E 1077 Método de prueba para estimar la profundidad de 4. I .2 Estudio de fallas: los especímenes de prueba deben ser
descarburación identificados como
ización de muestras de acero 2 lo más cerca posible de la fractura o del inicio de la
E 1268 Práctica para evaluar el grado de formación de
bandas o falla. Antes de tomar las muestras metalográficas, estudio de
Orientación de Microestructuras 2 la superficie de fractura debe ser completa o, al menos,
E 1558 Guía para el pulido electrolítico de superficies debe documentarse la superficie de la fractura. Los
metalográficas especímenes deben
tomarse en muchos casos de un área de sonido para una
comparación de
especímenes 2
estructuras y propiedades.
4. I .3 Estudios de investigación: la naturaleza del estudio
dictará
ubicación del espécimen, orientación, etc. El muestreo generalmente será
Thi. La práctica está bajo la jurisdicción del Comité E-4 de ASTM sobre Metalología.

raphy y es responsabilidad directa de Sukxomm:ttec E04.Ul sobre Muestreo, más extenso que en los exámenes de rutina.
Preparación. y Fotografía. 4.2 Habiendo establecido la ubicación de la metalografía
Edición actual aprobada el 15 de enero de 1995. Publicada en marzo de
1995. Inicialmente muestras a estudiar, el tipo de sección a
pubEishcd como E 3— 21 T. Última edición anterior en E 3 — 80 (1986)
examinado debe
Libro anual de Normas ASTM. Vol. 03.01.

Copia: ASTM. 100 Barr HarbM Dnve. West Consh$.ocken. PA 19428•2959. Estados Unidos
ser decidido Para una fundición, una sección cortada
perpendicularmente a la superficie mostrará las variaciones en la
estructura desde el exterior hacia el interior de la fundición. En
los metales trabajados en caliente o en frío, se deben estudiar C
tanto las secciones transversales como las longitudinales. En
ocasiones, las investigaciones especiales pueden requerir
especímenes con superficies preparadas paralelas a la superficie
original del producto. En el caso de alambre y pequeños
redondos, una sección longitudinal a través del centro de la
muestra resulta ventajosa cuando se estudia junto con la sección
transversal.
4.3 Las secciones transversales o secciones
transversales tomadas perpendicularmente al eje principal
del material son más adecuadas para revelar la siguiente
información:
4.3.1 Variaciones en la estructura del centro a la superficie,
4.3.2 Distribución de impurezas no metálicas a través de
en
la sección,
Sugirió
4.3.3 Descarburación en la superficie de un material
Diagrama
ferroso (ver Método de prueba E 1077),
4.3.4 Profundidad de las imperfecciones superficiales. superficie rodada
4.3.5 Profundidad de comosión, Directicx• de turbulencia
4.3.6 Espesor de los revestimientos protectores, y c borde enrollado
4.3.7 Estructura del revestimiento protector. Lmgitulinal (o panel a superficie
D longitudinalmente) laminada•
4.4 Las secciones longitudinales tomadas paralelas al eje
rostro
principal del material son más adecuadas para revelar la
siguiente información: Sección longitudinal FTFndicular a superficie laminada

4.4.1 Contenido de inclusión de acero (ver Práctica E 45), Sección transversal

4.4.2 Grado de deformación plástica, como se muestra Sección longitudinal radial

por la distorsión del grano, Tangemia) longitudinal
HIGO de Ana que se
4.4.3 Presencia o ausencia de bandas en la estructura
. Método de muestra en
(ver Práctica E 1268), y
Fotografía.
4.4.4 La calidad alcanzada con cualquier tratamiento
curativo.
4.5 La ubicación de las superficies examinadas siempre
debe ser cuerpo del material, se debe tener cuidado para minimizar
dado en el informe de resultados y en cualquier micrografía
ilustrativa. A alterando la estructura del metal. tres comunes
El método adecuado para indicar ubicaciones en la superficie de
se muestra en la Fig. seccionamiento son los siguientes:
yo 6.1.] Aserrar, ya sea a mano o a máquina con lubricación,
es fácil y rápido. y relativamente fresco. Se puede usar en
todos
5. Tamaño de las muestras metanográficas materiales con durezas t*bajas aproximadamente 35 HRC.
Eso
5.1 El d(ES producen una superficie rugosa que contiene un flujo
para ser pulido para el examen plástico extensivo
metatlográfico eso debe
nación son generalmente no más de alrededor de 12 a 25 mm
(0,5 a eliminado en la preparación posterior.
I .0 in.) cuadrado, o aproximadamente 12 co 25 mm de diámetro
si el 6.I.2 Un disco de corte abrasivo
el material es redondo La altura de la muestra no debe ser un suave
mayor de lo necesario para un manejo conveniente durante el
pulido. superficie a menudo lista para un pulido fino. Esta
En g. de seccionamiento
5.2 No siempre es posible obtener especímenes que tengan normalmente es más rápido que serrar. La elección del disco
la de corte,
dimensiones dadas en 5.1, cuando el material a ser lubricante, las condiciones de enfriamiento y el grado y dureza de
examinado es metal que se está cortando Influirá en la calidad del corte. un
más pequeño que las dimensiones ideales. Por ejemplo, en el por
polaco- elección de las condiciones de corte puede sobrecalentar
de alambre, tiras y otros artículos pequeños, es necesario fácilmente la muestra,
produciendo una alteración de la microestructura. Como regla
 general
los materiales blandos se cortan con una rueda de unión
montar los q»cimens debido a su tamaño y forma. dura y los duros
materiales con una rueda de unión blanda. abrasivo de óxido
5.2.1 Las muestras más grandes pueden de aluminio
Se prefieren ruedas para metales ferrosos y carburo de
montado o no, según el silicio.
dicta el equipo disponible. Sin embargo, cuanto mayor sea la Se prefieren ruedas para aleaciones no ferrosas. corte
especi- abrasivo
las muelas son imprescindibles para seccionar metales con
hombres, más difícil es de preparar, especialmente a mano durezas
por encima de unos 35 HRC. Materiales metálicos
métodos. extremadamente duros y
las cerámicas se pueden cortar de manera más efectiva
5.2.2 Muestras que son demasiado pequeñas para usando diamantes
manejado discos de corte impregnados. Instrucciones del fabricante
fácilmente debe seguirse en cuanto a la elección de la rueda y las
velocidades.
durante el pulido debe montarse para asegurar una superficie
6.1.3 El oxicorte altera completamente la estructura del
metal en el borde cortado con llama. Si es necesario cortar
satisfactorio para el estudio microscópico. Hay, en base a la llama para
técnica utilizada, tres métodos fundamentales de montaje especi- quitar el espécimen, debe)d
corte lo suficientemente
mens (ver Secciones 7-9). grande para que
se puede volver a cortar al tamaño adecuado por algún otro
6. Corte de muestras metalográficas método que W
no alterar sustancialmente la estructura. Ejercer cuidado para
6.1 En el corte de la muestra metalográfica de la principal asegurar th

2
la región de interés no se altera por el calor de la llama de capa de resina fenólica o epoxi antes de ser colocado en
corte. la abrazadera para minimizar la absorción de materiales
6.2 Se permiten otros métodos de corte siempre que no de pulido o grabadores.
alteren la microestructura en el plano de pulido. Todas las 8.3.6 El material de la abrazadera debe tener una
operaciones de corte producen daños de cierta profundidad, composición similar a la del espécimen para evitar los
que deberán eliminarse en los pasos de preparación efectos galvánicos que inhibirían el grabado. El
posteriores. No grabará si el grabador ataca
más fácilmente el material de la abrazadera.
7. Limpieza 8.3.7 La abrazadera debería ser preferiblemente de una
racionar7.1esclesencialdulzura.Todo(vergrasasApéndiceandoil dureza similar a la de las muestras para minimizar el
redondeo de los bordes de las muestras durante el
sXI en el espécimen debe completamente puede evitar el montaje esmerilado y pulido.

en frío.)durantemoldeablemuestraresinas deprepa-
particularmente eficaz para eliminar los últimos rastros de
residuos en 8.3.8 Tenga cuidado al sujetar la muestra. Excesivo
eliminarse con algún disolvente orgánico adecuado. falta de limpieza la presión de sujeción puede dañar los sFcimens blandos; sin embargo, bueno
7.2 Cualquier metal de revestimiento que interfiera con la se requiere sellado para evitar la absorción del material de
subsección pulido
adhiriéndose a la superficie de la muestra. La limpieza
ultrasónica es
rnlishing, si es posible. Si se requiere grabado, al estudiar el o grabadores.
una superficie de espécimen. 8.4 Montaje de plástico: incrustado en plástico para
8.4.1 Los especímenes proteger
deberían pueden
La limpieza frecuente del metal base debe eliminarse antes protegerlos de daños y proporcionar un formato uniforme
para
retirado antes del montaje para evitar galvánica
Acero subyacente en una muestra galvanizada, el recubrimiento de zinc Preparación manual y automática. Este es el más común
ácido (HN03, sp método para montar especímenes metalográficos. Montaje
efectos El revestimiento se puede eliminar por digestión en frío. Los plásticos nítricos se pueden dividir en dos clases: montaje
por compresión.

gr 1,42), ing y moldeable.

ácido clorhídrico diluido (HCl). El método HN03 requiere 8.4.2 Al montar especímenes en plástico, tenga cuidado para
en ácido sulfúrico diluido (H2S04) o en
evitar el redondeo de los bordes del espécimen durante la
calor considerable. Colocando el recipiente de limpieza en molienda. Hay varios métodos disponibles que evitan el
frío redondeo. Los especímenes pueden estar rodeados por
cuidado para evitar el sobrecalentamiento, ya que las muestras perdigones duros, pequeños remaches, anillos, etc., de
grandes generarán voluntad de acero
agua durante el desprendimiento del zinc, ataque en el aproximadamente la misma dureza o, cuando se usa resina de
subyacenteminimizado. fundición, se puede verter una mezcla de resina y alúmina
7.3 Las superficies oxidadas o corroídas pueden • limpiarse alrededor del espécimen para evitar que se redondee. Las
muestras también pueden enchaparse antes del montaje
como (consulte la Sección 9).
descrito en el Anexo XI. 8.4.3 Montaje de compresión: plásticos termoendurecibles
8. Montaje de especímenes
requiere el uso de una prensa de montaje que proporcione
calor (hasta
8.1 Hay muchos casos en los que será ventajoso
aproximadamente 1600C) y presión (hasta aproximadamente
30
para montar las muestras antes de moler y pulir.
El montaje de la muestra generalmente se realiza en MPa). El finishe4 mounzs se puede expulsar caliente pero lo
pequeños). mejor
especímenes endebles o de formas extrañas, fracturas o, en Los resultados se obtienen cuando el montaje terminado se
casos enfría bajo
donde el sr"cimen bordes van a ser examinados. presión Hay tres tipos de compresión termoendurecible
plásticos de montaje uszd predominantemente en el
8.2 Los especímenes pueden montarse mecánicamente. metalográfico
montado en plástico, o una combinación de los dos se puede utilizar para
laboratorio. Independientemente de la resina utilizada para el montaje por compresión

especímenes, los mejores resultados se obtienen cuando (1)

proporcionar resultados óptimos. el especímenes
8.3 Montaje mecánico: los hombres están limpios y secos, y (2) la preparación
 curada se enfría
8.3.1 Los especímenes en tiras y láminas son frecuentemente montados por bajo presión completa por debajo de 309C antes de la expulsión del
atar o sujetar especímenes sevcrales en un paquete sostenido
unidos por dos piezas finales y dos pernos. Montaje con presionar.
abrazadera 8.4.3.1 Las resinas de baquelita de madera se curan en 5 a
generalmente proporciona un medio de montaje rápido con 10 min, son
muy buena relativamente económico, se puede obtener en varios
retención de bordes. colores, y
son opacos: estas resinas tienen una tendencia a separarse del
8.3.2 El th
espécimen dejando una grieta, que atrapará líquidos que
deben estar fuertemente unidos para luego
prevenir la absorción y posterior exudación del pulido puede manchar, teñir y oscurecer una parte de la muestra.
8.4.3.2 Es menos probable que las resinas de ftalato de
materiales o grabadores. dialilo se encojan y
8.3.3 Se alterna el uso de hojas de relleno de un material son más resistentes al ataque de los grabadores. Ellos son
más blando más
con el espécimen se puede utilizar con el fin de minimizar
la caro que las resinas fenólicas con
filtración de materiales de pulido y grabadores, uso de
relleno lo mismo
El material es especialmente ventajoso si las muestras
tienen un dureza.
alto grado de irregularidades superficiales. 8.4.3.3 Las resinas epoxi secas con relleno proporcionan
8.3.4 El material de relleno debe elegirse de manera que una contracción mínima.
no reaccione
electrolíticamente con la muestra durante el grabado. Piezas Las resinas comerciales destinadas a la metalografía suelen
delgadas ser
De plástico, plomo o cobre son los materiales típicos que se Relleno de material duro, mininüing borde redondeado
utilizan. durante
El cobre es especialmente bueno para los sFcimens de acero
ya que el habitual preparatiQ0. Estas resinas son las más caras de las tres.
de plásticos termoestables. eost se puede reducir por
grabadores para aceros No atacan el cobre. primera
agregando una capa de resina epoxi cargada y rellenando el
8.3.5 Alternativamente. el resto
mayo de la cavidad de prensa con resina fenólica.
revestido con 8.4.3.4 Las resinas se utilizan de manera similar. debido a
un la

3
 vacía la cámara de vacío. La presión en la cámara debe
Debido a las características adhesivas de las resinas, se debe
aplicar un agente de desmoldeo a la superficie del molde. No permanecer por encima de la presión de vapor crítica del
aplique el agente Elease a la muestra. La muestra se coloca endurecedor para evitar que el endurecedor se evapore. Una
boca abajo (la superficie a moler) en un molde con lechada. Se vez que la presión se ha equilibrado, la resina se introduce en el
vierte la cantidad adecuada de resina sobre la muestra. se molde y se libera el vacío y se admite aire en la cámara. La
cierra el nold y se aplica presión. La presión se libera al final presión atmosférica obligará al . • resina en poros finos, grietas
del curado, se abre el molde y se inyecta el soporte terminado. y agujeros. Ejemplares muy porosos
Como se indicó en 8.4.3, la contracción se puede minimizar
introduciendo a temperatura ambiente bajo presión. Las
modernas prensas de montaje automatizadas pueden aplicar
presión y calor, cronometrar el curado y enfriar el montaje bajo
presión.
8.4.3.5 Las resinas acrílicas termoendurecibles producen
monturas transparentes. Requieren enfriamiento bajo presión.
El calor y la presión deben aplicarse con cuidado para evitar la
formación de defectos de "bolas de algodón" en el centro de la
montura.
8.4.4 Plásticos moldeables: las resinas moldeables se
utilizan a temperatura ambiente. Algunos pueden requerir una
fuente de calor externa o presión aplicada para curar. Estas
resinas constan de dos o más componentes que deben
mezclarse justo antes de su uso. Hay tres tipos de plásticos
moldeables de uso común:
8.4.4.1 Las resinas acrílicas consisten en polvo y líquido, y
se curan rápidamente (de 8 a 15 min) hasta una dureza
moderada. Estas resinas exhiben baja resistencia a la abrasión
y una tendencia a tirar
lejos deelmuestra. también tiendenadarfuera de un
olor desagradable y suficiente calor durante el curado para
alterar la microestructura de algunos aceros recién templados.
8.4.4.2 Los poliésteres constan de dos líquidos y se curan
para formar montajes transparentes como el agua con poca
evolución del calor y baja contracción. y baja dureza. El curado
toma de 1 a 3 horas y la relación de mezcla es crítica. Son más
caras que las resinas acrílicas.
8.4.4.3 Las resinas epoxi tienen la
prorEñies sobre
transparencia, generación de calor, contracción, adhesión a la
especificación
hombres, y dureza de las tres resinas moldeables. , Ellos son
caro. Los tiempos de curado varían ampliamente, de I a I hh para
algunos
formulaciones a 4 a 8 h para otras. Algunas formulaciones
requieren
refrigeración y otros calefacción.
8.4.4.4 Los moldes para plásticos calcinables son copas
simples que sostienen la resina hasta que se cura. Pueden ser
reutilizables o no; la elección es una cuestión de conveniencia
y costo. El manejo de resinas moldeables requiere cuidado.
Todos ellos pueden causar dermatitis. Se deben seguir las
recomendaciones de los fabricantes para mezclar y curar para
obtener los mejores resultados.
8.5 Espécimen poroso de anillo de montaje:
8.5.1 Las muestras porosas o intrincadas pueden
impregnarse al vacío para llenar los vacíos, evitar la
contaminación y la filtración, y evitar la pérdida de
componentes friables o sueltos. La impregnación se logra
colocando la muestra en un molde dentro de una cámara de
vacío equipada con un embudo y una llave de paso, o un
dispositivo de evacuación similar disponible en el mercado, de
modo que la resina pueda verterse en el molde desde el
exterior. Una resina de baja viscosidad producirá la
resultados, pero las resinas
metalográficas ordinarias funcionarán bien. A continuación, se
puede voltearse con un aplicador de madera después de abrir a la
atmósfera para asegurar la impregnación del lado boca abajo. la
superficie a
pulido debe ser devuelto a la posición inferior
antes de que la resina comience a fraguar.
8.5.2 Si se utiliza una resina de baja viscosidad, se pueden
eliminar el embudo y la llave de paso. La resina se coloca en la
copa antes de la evacuación. El aire de la muestra burbujeará a
través de la resina. Tenga cuidado para asegurarse de que el
agente endurecedor no se evapore durante la evacuación.
Nuevamente, voltee la muestra para asegurar la impregnación del
lado inferior. Recuerda girar el
de nuevo antes de que la resina comience a fraguar.
8.5.3 La impregnación al vacío es un método efectivo para
asegurando resultados óptimos para montajes metalográficos.
Eso
es
imperativo que las muestras porosas estén completamente secas
antes
a 9.6 El material de recubrimiento debe ser más suave, pero no
impregnación.
8.5.4 Una técnica más rápida pero un método menos eficaz es
lacar las muestras con una de las formulaciones utilizadas por la
industria conservera para revestir los envases de alimentos. Las
formulaciones son
altamente penetrante y el cura es un poco tiempo en bajo
temperaturas Después del lacado, las muestras se montan en
la moda habitual.
9. Enchapado de especímenes
9.1 Las piezas tales como fracturas o aquellas en las que es
necesario examinar los bordes, a menudo se platean para obtener
una buena retención de los bordes. El enchapado se puede hacer
electrolíticamente o con electro-
menos soluciones. Estos especímenes se montan
invariablemente antes de los procedimientos de esmerilado y
pulido.
4
9.2 Cromo, cobre. hierro, níquel, oro, plata y zinc pueden
se deposita electrolíticamente, aunque el cobre y el
níquel se osean predominantemente en los laboratorios
metalográficos.
9.3 No limpie a fondo la superficie del espécimen antes del
revestimiento para asegurar una buena adhesión del
revestimiento. Evite los tratamientos de limpieza industrial que
son demasiado duros y pueden dañar la superficie de la
muestra. Se recomiendan tratamientos de limpieza más suaves
que involucren detergentes, solventes, soluciones alcalinas
suaves o ácidas.
9.4 Los metales ferrosos comúnmente se recubren
electrolíticamente con níquel o cobre. Primero se puede aplicar
una capa flash en un baño de cobre o níquel no electrolítico
para las muestras que son difíciles de galvanizar.
9.5 Los metales no ferrosos pueden
chapado en plata y el
los metales preciosos se pueden colocar con níquel, oro o
plata.
mucho
más blanda que la muestra para evitar un pulido diferencial que
pueda enmascarar el borde de la muestra. El material de
enchapado no debe reaccionar electrolíticamente con el metal
base de la muestra durante el enchapado, pulido o grabado.
9.7 Se prefiere el recubrimiento sin electricidad al electrolítico
para especímenes con superficies ásperas, porosas o
irregulares, porque la solución sin electricidad proporciona una
mejor cobertura y penetración de la superficie.
9.8 Los metales activos como el zinc y el aluminio son
difíciles de chapar. A veces se puede depositar una placa de
cobre de cianuro flash, que luego puede
seguido de recubrimiento normal de un
baño de sulfato. Los recubrimientos evaporados de cobre, oro
o cromo también se pueden usar como recubrimientos
iniciales.
10. Esmerilado y Pulido que la probeta sigue una trayectoria epicicloide. En algunos
dispositivos,
10.1 General: muchos metales y aleaciones se pueden preparar si la muestra también gira sobre su propio eje. el rasguño

utilizando una secuencia similar de esmerilado y pulido. El pactem de aleaciones duras ahora consta de arcos aleatorios.
Decidir cuando el
puede requerir una mayor presión que las aleaciones
blandas. El mayor se han eliminado los arañazos anteriores es más difícil que
con rectificado direccional. La superficie de la muestra debe
diferencias aunque Will mostrar
arañazos uniformes antes de continuar con el siguiente paso.
en el pulido final. algunos metales Limpieza
y aleaciones Requerirá combinaciones específicas de
abrasivo y entre etapas puede ser necesario para evitar el arrastre de
material de apoyo, pero un número sorprendente puede ser abrasivos y contaminación de las superficies de pulido.
manejado por fabrica-
el mismo procedimiento. Sin embargo, algunos materiales instrucciones del usuario Incluirán configuraciones sugeridas
compuestos de la máquina para
requieren el lapeado como un paso crítico cuando los
enfoques tradicionales molienda de diversos metales.
no son satisfactorias. Suministros e instrucciones para ]0.2.2.5 Después de realizar todo el esmerilado, la muestra
moler, debe ser
el lapeado y el pulido se pueden obtener fácilmente en el
laboratorio limpiado a fondo. Limpieza ultrasónica en agua-detergente
casas de Se recomienda baño. En las operaciones manuales, las
abastecimiento. manos deben estar
lavado también, teniendo cuidado de limpiar debajo de
10.2 Molienda: la molienda consta de dos etapas: desbaste fingermails.
y bien. 10.3 Pulido: el pulido generalmente se distingue del
molienda mediante el uso de abrasivo suelto incrustado en un
10.2.1 Rectificado basto: Rectificado basto (grano 180 y aproximadamente
superficie de sostén debidamente lubricada. La elección del
grueso) se utiliza para lograr lo siguiente: abrasivo,
una superficie de corte irregular o lubricante, y el soporte de la superficie de pulido es a menudo
10.2.1.1 Aplanar dañada, específico para el
incrustaciones y otras condiciones de la
10.2.1.2 Eliminar superficie antes de metal y objeto de la investigación.
10.3.1 El uso de pasta o suspensiones de diamante
montaje, graduadas como
10.2.1.3 Eliminar cantidades sustanciales de material de el abrasivo puede reducir notablemente el número de
cultivo combinaciones.
Los soportes que se utilizan con más frecuencia son los
para alcanzar un plano deseado para plishing, paños que no son de napa.
10.2.1.4 Retire el flash de montaje de plástico. leve} la tales como nylon o textiles no tejidos disponibles para
montura metalo-
superficie y bordes de montaje biselados antes del
esmerilado fino, y fines gráficos.
10.2.1.5 El esmerilado basto se puede realizar en bandas o 10.3.2 La final
ruedas giratorias. En algunos métodos, diamante de 45 o 30 puede ser abrasivo de diamante de 1
pm pm. Para
trabajo de alta resolución, este pulido de diamantes puede ser
Los abrasivos se utilizan en placas duras. seguido por
10.2.2 Molienda fina. En la molienda fina, el puliendo en un
• Gamuza sintética de pelo corto usando un
es acuoso
molido en papeles abrasivos cada vez más finos usando
agua para suspensión de 0,05 pm de alúmina gamma o sílice coloidal.
A menudo se requieren otros abrasivos y soportes
lavar los residuos de pulido y actuar como lubricante. El dependiendo de
(la tarea en particular en la mano. Este paso debe mantenerse
sfcimen debe limpiarse entre papeles sucesivos para en el
menor tiempo posible para evitar el redondeo de bordes,
evitar el arrastre de abrasivo más grueso. picaduras o
10.2.2.1 La molienda se puede hacer de varias maneras, que van
Otros artefactos. Veinte a cuarenta segundos deberían ser suficientes si
de frotar el srmimen en una pieza estacionaria de abrasivo
papel hasta el uso de dispositivos automáticos. La elección los puntos anteriores se han formado correctamente.
del método 10.3.3 La limpieza cuidadosa del espécimen entre etapas es
 obligatorio para evitar la contaminación por abrasivo más
.

depende del número de slxcimens a hacer, financiera grueso.

consideraciones y requisitos tales como planeidad,
uniformidad, Se recomienda limpieza ultrasónica entre cada pulido.
Etcétera. Rectificado en discos giratorios revestidos de abrasivo utilizando
especímenes de mano es el método tradicional. Mecánico
Dispositivos para sujetar la muestra contra abrasivos giratorios
cubiertos 10.3.4 Las operaciones de pulido pueden realizarse a mano.
Los discos son cada vez más comunes. Muchos de estos o por métodos automáticos.
Las máquinas permiten el rectificado automatizado, proporcionando superficies superiores. 10.3.4.1 Los métodos manuales
consisten en sujetar la muestra por
mano contra una rueda giratoria cargada de abrasivo y en
rior a especímenes de mano. movimiento
10.2.2.2 La molienda debe comenzar con el papel más fino el espécimen en una trayectoria elíptica alrededor de la rueda
capaz contra el
de aplanar el espécimen y eliminar los efectos de la previa
OFraciones, como el seccionamiento. El próximo papel debe sentido de giro de la rueda. El espécimen debe mantenerse
eliminar firmemente en contacto con la rueda. Cuán firme y cuán
los efectos del documento anterior en poco tiempo. Una secuencia típica
rápido para ir alrededor del volante es una cuestión de experiencia y
de papeles pueden ser papeles abrasivos de grano 240, 320, 4(n y 600).
preferencia personal. En la preparación de materiales avanzados,
Dependiendo de la lisura de la superficie de la muestra, algunos de

los parámetros de funcionamiento deben ser estrictamente

los grados de papel más gruesos se pueden omitir. controlados.
10.2.2.3 En los métodos manuales, la muestra se gira 10.4 Esmerilado y pulido automático:
900 entre papeles para determinar cuando el conjunto 10.4.1 Muchos *Yles de máquina automática de preparación
anterior de de muestras
Las máquinas están disponibles. Las unidades más comunes
los rasguños tienen pueden formar todo
pasos de esmerilado y pulido. Utilizan accesorios de disco que
remoto. espécimen libre también debe se acomodan
movido hacia adelante y hacia atrás a través del paFr para
evitar datar múltiples especímenes; los especímenes permanecen en
el accesorio
de a través de0i.fl la preparación. Principales ventajas en el uso
de auto-
el especimen. Al final de la molienda en cada papel. el Los procedimientos automáticos de esmerilado y pulido son
los
superficie de la calidad de la preparación de muestras y la disminución
y su montura, si la hubiere. debería sustancial de
ser fial
con un conjunto de rasguños de esmerilado tiempo requerido para preparar un gran número de
unidireccionales. especímenes. Cuidadoso
10.2.2.4 La mayoría de los dispositivos para la molienda atención a la limpieza y prevención de la contaminación
automática se mueven cruzada
el espécimen alrededor de una rueda giratoria cubierta con abrasivo sofrom abrasivos y residuos entre pasos,
particularmente en

5
se requiere pulido. Se recomienda limpieza ultrasónica. 10.4.2 defectos (arañazos) o bordes redondeados. Si los métodos
Se requiere un paso inicial de molienda gruesa para hacer automáticos están disponibles. altas presiones de pulido
todos
superficies del espécimen coplanares y paralelas al accesorio.
Este paso generalmente se usa para eliminar el daño a los
especímenes de las operaciones de corte. El esmerilado fino
usa una serie de papel abrasivo graduado o un solo paso con
un abrasivo de diamante intermedio (9 o 6 pm) en una rueda
ranurada permanente para preparar las muestras para el
pulido. Como alternativa, se pueden usar platos de pulido
para reemplazar la secuencia de papel de pulido fino. Este
enfoque ofrece los mayores beneficios cuando se deben
preparar materiales muy duros o muy diferentes.
10.4.3 Un paso de pulido a menudo será suficiente para un
examen de hasta 100X. usando un abrasivo de diamante de 3
o 1 pieza en un paño sin siesta. Dos pasos Sumarán para casi
todos los requisitos. con el segundo paso usando un
diamante más fino en un paño sin pelo o poco pelo. Un tercer
paso con
Se puede usar alúmina fina o sílice
coloidal sobre un paño de pelo bajo para el pulido final, pero
el pulido de relieve
encontrado proporcional a la carga del
espécimen y al tiempo de pulido utilizado.
II. Especial
11.1 Ocasionalmente, todo metalógrafo se enfrenta a la
preparación de especímenes inusuales oa situaciones
especiales. La anticipación de todas las situaciones posibles
es, por supuesto, imposible, pero se puede ofrecer alguna
orientación. El sentido común es imperativo.
11.I.1 El pulido electrolítico produce superficies totalmente
libres de deformación pero funciona mejor en aleaciones de
solución sólida. Una vez que se establecen los parámetros
operativos, las muestras se pueden preparar rápidamente.
Ver Guía E 1558.
1 1.I.2 El pulido vibratorio produce excelentes resultados
en varias aleaciones. Aunque es lento, se puede preparar una
cantidad de especímenes simultáneamente, lo que resulta en
un alto rendimiento. Es especialmente ventajoso para
materiales blandos.
11.2 Muestras porosas: las muestras con poros continuos o
abiertos se pueden impregnar al vacío con plástico o algún otro
líquido que se solidifique. Las muestras con poros cerrados se
montan mediante un método adecuado, se muelen a través de
la etapa de trituración fina. limpiado y secado completamente.
A continuación, se limpia la superficie con un compuesto de
montaje líquido, normalmente el mismo material utilizado
(montar la muestra, para sellar los poros). Después del
endurecimiento, se repite la última etapa de esmerilado fino
para eliminar el exceso de material y se continúa con la
preparación de la muestra. como de costumbre La elección del
líquido para la impregnación o el sellado depende de la
naturaleza de la muestra y, por supuesto, debe ser ineficaz para
la muestra.
11.2.1 Lata de impregnación
logrado por vacío im-
embarazo (ver 8.4.4.5 a 8.4.4.8) en la muestra.
11.3 Materiales compuestos—Materiales compuestos, en
particular
Las fibras muy duras en una matriz blanda o los alambres en un
aislamiento blando pueden ser especialmente difíciles de
preparar. El mejor enfoque es sellar o impregnar primero los
poros o agujeros. Luego muela con cuidado, usando abundante
lubricación. La superficie de pulido debe mantenerse plana y
firme. En las etapas de pulido, el sustrato no debe tener pelo y
debe ser bastante duro. Se recomienda abrasivo de diamante.
Ambos minimizarán el redondeo de los componentes duros. A
veces, habrá que hacer un compromiso entre aceptar algunos
y los sustratos de pelo alto pueden proporcionar un método
alternativo.
11.4 Materiales revestidos:
11.4.1 Los metales revestidos, como el acero galvanizado,
el metal galvanizado, los artículos esmaltados, etc., pueden
considerarse una variedad de materiales compuestos.
Presentan sus propios problemas, como fallas. astillado y
redondeo. Por ejemplo, algunos recubrimientos son tan
delgados que
irresoluble en cruz simple
secciones (hojalata). Otros problemas son la presencia de un
blando
revestimiento sobre un sustrato más duro (acero galvanizado) o un
duro quebradizo
revestimiento sobre un sustrato blando (esmalte de porcelana
sobre aluminio).
II .4.2 El problema de los revestimientos delgados puede
resolverse utilizando un montaje cónico. En este método. la
muestra se monta de modo que el plano de pulido forme un
pequeño ángulo con el plano de la superficie. Por ejemplo, se
inserta un tapón cónico en el montaje
presione con el cono hacia arriba. Se prepara un montaje
cónico en blanco.
Enmascara
miento
se envuelve alrededor de la circunferencia del
montar para hacer un pozo en el extremo cónico. Se mezcla
una pequeña cantidad de compuesto de montaje epoxi. La
muestra, cortada para encajar dentro del pozo, se humedece
con el epoxi y se coloca sobre la cara del montaje cónico, con
el lado revestido hacia arriba. Usando una sonda, la muestra
se presiona firmemente sobre la cara ahusada. Se añade el
resto del compuesto epoxi y se deja endurecer. El espécimen
montado se muele y se pule en la cara de epoxi de la manera
convencional, teniendo cuidado de que el plano de pulido esté
al eje cilíndrico de la montura.
Esto se hace fácilmente con la mayoría de las rectificadoras
automáticas.
II .4.3 El problema de los revestimientos blandos puede
resolverse mediante el uso de un respaldo adecuado. Una pieza
6
de resorte de acero es útil para mantener la copia de seguridad en
su lugar, o la copia de seguridad se puede cementar a la
El cemento puede actuar como aislante para
minimizar los efectos galvánicos. Un refuerzo especialmente
adecuado es otra pieza del mismo material, con el
revestimiento intercalado. Otra solución es añadir otro
revestimiento, por ejemplo. galvanizar. Sin embargo, esto
puede introducir efectos galvánicos indeseables durante el
grabado. Los problemas galvánicos pueden surgir también
de la interacción del recubrimiento y su sustrato.
11.4.4 Los revestimientos duros sobre sustratos más
blandos se pueden montar con una pieza de respaldo o un
compuesto de montaje de relleno duro. Abrasivos de
diamante en un paño sin pelo Minimizarán el relieve de la
superficie durante el pulido.
11.5 Las muestras frágiles deben montarse en una de las
formulaciones líquidas para montaje en frío. Impregnación al
vacío Asegurará el llenado de agujeros y cavidades (ver
sección 8.4.4.5). Las paredes delgadas se pueden reforzar
con niquelado electrolítico, lo que aliviará el problema del
redondeo.
11.6 Del mismo modo, los especímenes friables pueden
juntos por
impregnación con plástico o por niquelado electrolítico, o
ambos. Se puede encontrar más orientación en los textos sobre
la preparación de
especímenes mineralógicos.
12. Precisión y sesgo
12.1 Debido a que el uso de esta práctica no produce
resultados numéricos, no es posible una declaración de
precisión o sesgo.
13
• Palabras clave
13.1 aleaciones; rectificado; metalografía; metáis; montaje:
pulido; preparación de muestras (metalográficas)
 APÉNDICE
(Información No Obligatoria)
XI. MUESTRAS DE LIMPIEZA
X 1.1 Los metalógrafos frecuentemente necesitan limpiar
especímenes. En algunos casos, los residuos adherentes, la
oxidación o el producto de corrosión deben recolectarse para
su análisis, por ejemplo. por difracción de rayos X. En otros
casos, la materia adherida no tiene interés, simplemente hay
que retirarla. Si la superficie subyacente no es de interés, la
superficie se puede granallar, cepillar con alambre o rectificar.
Sin embargo, si la superficie subyacente es importante, por
ejemplo, una superficie de fractura, entonces la operación de
limpieza debe causar el menor daño posible. Estos diferentes
objetivos de la limpieza
operación debe tenerse en cuenta antes de formular el
limpieza
programa.
XI.2 Cuándo el material adherente es para ser
analizado, a
se puede aplicar una variedad de procedimientos dependiendo
de si la superficie subyacente puede o no dañarse.
X 1.2.1 En el caso de residuos o productos de corrosión en
la superficie de una pieza, se puede usar un estilete, bisturí u
otro objeto afilado para raspar o extraer suficiente material
para el análisis. Esto hará algún daño a la superficie, pero
estará localizado.
XI .2.2 Como alternativa, utilice cinta de réplica de acetato de
celulosa para eliminar los residuos de la superficie mediante el
método de réplica de extracción. Se han desarrollado varios
enfoques y se describen en STP 5473, así como en muchos
libros de texto sobre microscopía electrónica. Generalmente,
de espesor (0,127 mm o
en-) la cinta
es
empleado. Una superficie se humedece con acetona y luego
presionado contra la superficie cubierta de escombros. Después
de que se seque, pelar
Retire la cinta de la misma manera que quitaría el adhesivo.
cinta. Los desechos se adherirán a la cinta.
XI.3 Cuando se vaya a examinar la superficie, pero no se
analicen los residuos adheridos. hay varios enfoques que se
pueden utilizar. Pruebe siempre los métodos más simples y
seguros primero. Por ejemplo, use una ráfaga de aire
comprimido para eliminar cualquier material que se haya
quedado suelto. Un cepillo suave de pelo de camello o un
cepillo de dientes suave también pueden ser útiles para
eliminar la materia adherida suelta.
X 1.3.1 Si las técnicas de X 1.3 no son suficientes, pruebe
"Técnicas manuales de metalografía electrónica". 1973. Disponible de
ASTM Headquaners. Solicitar STP 547.
soluciones, solventes orgánicos o alcohol con un limpiador
ultrasónico. Las soluciones acuosas (8 g de Alconox por litro
de agua tibia) que contienen Alconox4, un detergente, han
resultado (I, 2) eficaces. Siga el baño de Alconox con un lavado
con agua corriente y luego seque. Disolventes orgánicos, como
acetona, etilmetilcetona, tolueno. el xileno o el alcohol (el
etanol es preferible al metanol debido a los posibles problemas
de salud con este último) también son muy efectivos. Antes de
elegir una de estas soluciones, asegúrese de que no afecte
negativamente al material que se está limpiando. Evitar el uso
de disolventes orgánicos clorados (como tricloroetileno o
tetracloruro de carbono) debido a su naturaleza cancerígena.
La replicación repetida, como se describe en XI 2.2, es un
método efectivo para limpiar fracturas (3, 4).
XI. 3.2 Cuando los procedimientos en XI.3 y X 1.3.1 no tienen
éxito, se requieren métodos más drásticos. Se ha encontrado
que las soluciones de limpieza electrolítica (Tabla XI.l) son
bastante útiles. Un material inerte (acero inoxidable, grafito o
platino, por ejemplo) se utiliza como ánodo, mientras que la
muestra es el cátodo en el CCII electrolítico. Algunas de estas
soluciones pueden generar humos peligrosos, por lo que
deben usarse con cuidado debajo de una campana. Endox 2145
tiene
encontrado (1) útil para
limpieza de fracturas de acero muy oxidadas.
XI.3.3 También se han empleado soluciones de limpieza
catódica o baños de ácido inhibido para limpiar fracturas (3, 5).
Sin embargo, a medida que aumenta el grado de corrosión u
oxidación, las características de fractura se destruirán en gran
medida y la limpieza, si bien puede eliminar los depósitos
superficiales, no puede restaurar las características de fractura
dañadas.
X 1.3.4 Se han desarrollado varias soluciones patentadas para
eliminar el óxido. Estos se premezclan y se usan directamente del
contenedor. Dos de estos productos se describen en las
referencias 6 y 7.
XI *3.5 La limpieza también puede realizarse mediante
bombardeo de iones de argón (6) o mediante el uso de un
método de descarga luminiscente (7, 8). Estos métodos
requieren equipo especializado.
AkonoxIS disponible de Alconox, Inc., Nueva York, NYIMI)3. Un equivalente
poder usado.
s Endox 214 está disponible en E.mh01E. Inc.. 350 Frontaee Rd., West Haven.
Connecticut
Una lata equivalente
usado.
7
 TABLA XI.I Soluciones de Limpieza para usar
Espécimen inverso en solución para 1
Cuando los métodos estándar Son Inadecuado
HCl 6N 2 15 minutos.
Hexametilbne tetramirwA
stules Cieaning actm puede ser enharma por

cepillado ligero o por br'ef (5 s)

4 ml- 2-butino-1. inhibidor de 4
dol en un ultrasonb dearwr.
50 me aguaB Utilice un fresco

en

temperatura. Usar

en un limpiador no sónico durante unos 30 s.

49 mililitros de agua Lave la muestra en alcohol durante 2 min en un recipiente ultrasónico

49 metros transparente. y después de 2•min no rasónico
2ml inhibir cbanhg priod con el baño de ácido inNbited.

6 gramos cyanwe Electrdytb eliminación de Dergencia de corriente de 100

6 gramos subhito óxido a con cuidado. Usar mNcma
100 ml de agua destilada y agua
Usar
10 g de cifrato de a 15 min.
amonio
mL agua destiladac
Usar ajustado a 300C (WF).
70 ml de adición de fósforo
32 g ctvom± acz
130mlaguaH para eliminar óxidos de aluminio aby fracturas (Süne fuentes afirman que sólo

solventes deben ser

onzas
Utilice electricidad a una ensidad de corriente de 250
ml- 214 mNcm2 para min con un Pt para eliminar la oxidación
AGUA (SOY PEQUEÑA
CANTIDAD Lavar en un

01 deanez con la solución por 1 min. tns cyde varias veces

es necesario. EE.UU
a
A deLei'É. h
, et al, *Técnicas tor Quitar el óxido de las fracturas de Partes que van a ser por Eieclron Mem. Rev. Met., Vol. 63,

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421.

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610-832-9585 (teléfono), 610•832-9555 (fax) o sewmeaspm.ot9 (e-rnaiJ); oa través de la web de ASTM (hww. stm-orp).