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  • Ngo35015h1 Arsenico

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    Normativa Bioquimica de los alimentos

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    COU 637. 4.953543, 062:546.19 Pr — c COGUANOR NGO 35 015 Al PESCADO Y PRODUCTOS PESQUEROS Determinacién de arsénico ic OBJETO. Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de arsénico en el pescado y productos pesqueros, empleando el reactivo molibdato de amonio. Notas En forma alternativa puede emplearse el método descrito en el Anexo, el cual emples el reactivo dietilditiocorbemato de plata. 2. NORMAS COGUANOR A CONSULTAR COGUANOR NGO 56002 Precauciones bisicas en el manejo de sustancias peligrosas en el laboratorio. 3. DEFINICIONES 3.1 Contenido de arsénico en el pescado y productos pesqueros. Es el contenido de arsénico determinado bajo las condiciones descritas en To presente norma. 4 REACTIVOS O MATERIALES Todds los reactivos deben ser de calidad analitica reconocida. El agua debe ser destilada o de pureza equivelente. 4d Acido nfrico concentrado, (d= 1,42) 4.2 Acido sulférico concentrado, (d = 1,84) 4.3 Acido clort concentrado, (d= 1,19) Publicada en el Diar‘o Oficial el. dia 9 de Febrero de 1904. a} Continga COGUANOR NGO 35 015 ht p. 2 45 Solucién de écido clorhfdri 0, se diluyen 144 em? de écido clorhidrice concentrade @ 200 em? con agua destilada, 4, Solucién saturade de oxalate de amonio Ay Solucién al 15%de yoduro de potusio, se disvelven en agua 15 g de yoduro de potasio, 7 se diluye con agua a 100 cm; se debe guordar en un lugar oscuro y debe descarterse cuando se desarrolle color amarillo. 4.8 Solucién al 40% de cloruro estannoso, se disuelven en dcido clorhidrico 40g de SnCly. "2HQO, libre de arsénico, y se diluye a 100 cm3 con dcido clorhidrico. 49 Solucién al 1, 5% de sulfato de hidrazina, se disuelven en agua 1,59 de NgHy4.HySO4 Yse diluye a 100 m3 4.10 Solucién de molibdato de amonio y dcido sulférico, se prepara disolviends 5g de mo- bdato de amonigy (NFiq),Mio7Op, 410, en usa pequeta cantidad de agua, s2 egregan len tamente 42,8 cm de acids sulfoieo concentrado y se diluye con agua a 100 cm3, 4a Agua de bromo de media saturacién, se prepara diluyendo 75 cm? de egue de bromo ‘soturada, con un volumen igual de agua destilada. 4,12 _Solucién de hipobromito de sodie, se preporg colacando 50 em’ de solucién 0,5 Nde jdréxido de sodio en un matraz volumétrico de 200 cm® y se completa el volumen con agua de bromo de media saturacién. 4149 Cloruro de sodio (NaCI) 4.14 Sulfato de hidrazina (NgH4. HySOq ), 0 sulfato de hlerro FeSO 4,7H,0. 45 Bromuro de sodio (NaBr). Nota. Los reactivos indicados en 4.13, 4,14 y 4.15 se utilizon solamente cuando se debe efec~ Tuar un aislamiento dei arsénico antes de su determinacién; véase capitulo 7.1. 4.16 Soluctones esténdar de éxido arsenioso. Se preporan de la siguiente manera: 4.16.1 Solucién patrén, 1 ma/em?, Se disvelve 1,009 de éxido arsentoro AgOq, en 25em? do una solucién ol 20% de hidréxido de sodio y se diluye a un litro. 4162 — Solucién patrén de trabajo. Se diluyen 10 cm? de la solucién patrén a un litro. Esta solucién contiene 10xug de AsyOq por centfmetro cébizo. Nota, Véase la norma COGUANOR NGO 56 002, en lo que se refiere a el triéxido de ersénico Ya polvos téxicos. 47 Grénulos de zinc metéli co, que pasen a través de un tomiz cuya abertura sea de 600 yn Continga 4.16 COGUANOR NGO 35 015 hI p.3 Soluctén al 10% de acetato de plomo, se prepara disolviendo 10g de Pb (CHg-COO)p. THO, en agua, y se diluye o 100 ems. 4.19 ‘Arena blanca de mar, que pase a través de un tamiz cuya abertura sea de 600 um. Pa~ 7a lavar Ta arena antes de usarla y entre las determinaciones, se procede de la manera siguiente: atravesando el centro de un tapén de caucho se coloca un pedazo de tubo de vidrio de 3 mm de diémetro interno, se coloca el tapén en un frasco de suc in, y mediante un pedazo de tubo de caucho © de tygon, se une a la parte superior de dicho tubo de vidrio el exiremo inferior del tu- bo de absorcién de sulfuro que contiene la arena (véase 5.5 (b)), de manera de mantener el con junto en posicién vertical. Bajo succién se hacen como minimo 5 enjuagues, agregando en cada enjuagve y en el orden siguiente, porciones de agua regia, agua destilada, écido niirico y nue~ vamente agua destilada; estos enjuagues tienen por objeto eliminar todas las trazas de acido. de precisién, que aprecie 0,1 mg Perlas de vidio, de 3 mm de diémetro Motroces Kjeldahl, de vidrio pyrex libre de arsénico, de 800 em? de copacidad 420 __ lana de vidrio 421 5. APARATOS 5.1 Balanze anal! 52 53 Probetas, de 50 em® 5.4 Matraces volumétricos, de 25 y 500 em’, i Fig. 1 Aparato para deter= minar arsénico 55 Aparato para determinar arsénico, véase Fig. 1, Gue Consta de: un fraico generador, un tubo de absorcién de sulfuro y una trampa. a) Frasco generador: se deben usar frascos uniformes de bo ca ancha, de 60 cm de capacidad, provistos de un tapénde ‘coucho perforado para fijar el tubo de absorcién de sulfuro. b) Tubo de absorcién de sulfuro: consiste en un tubo de 1 cm de digmetro y 6a 7 om de Tongitud, el cual en su extre mo inferior presenta un didmetro menor para facilitar su con nexién al frasco generador; en su extremo superior est pro- visto de un tapén de caucho a través del cual va insertado un tubo de vidri cc) Trampo: consiste en un tubo de vidrio el cual, en su ex tremo superior, termina en una unién hembra pyrex $ 19/38 y env extremo inferior lleva sellado un tubo capilar doble~ do en forma de sifén, midiendo 7 mm de diémetro externo y 2mm de diémetro interno, ahusado en sv extremo Iibre con el objeto de facilitar su conexién tanto al tubo de gbsorcién de sulfur, como ¢ un matraz volumétrico de 25 em3 (véase 724 y 7.2.8) Continga COGUANOR NGO 35 015 hI p.4 5.5.7 Ensamble y funcionamiento del aparot «@) Enel fondo del tubo de absoretén se coloca un tock de lana de vidrio; luego 3,50 4g de sono y Finalmente se cubre la arena con lan de vidtio. Nota. En un ensayo todos los tubes de absorcién de sulfur deben Hevar la misma cantidad de arena. b) Antes de usar y entre las determinaciones se debe levar lo arena en la forma indicada en4.19, sin retirarla del tubo. ¢) luego se trata la arena Himpta con une soluctén al 10% de acetato de plomo, removiéndose el exceso mediante una succié6n leve. ‘Nota. Cuando por falta de uso la arene esté seca, debe Javarse y tratarse como se indica en los “Parvalos (b) y (e) anteriores cuantas veces $00 necesario. d) Se conecta el tubo de absorcién al frasco generador ¢) Mediante un manguito de caucho se conecta el extreme inferior ahusado de la trampo al tubo de vidrio colocado en el tapén del tubo de absorcién. ) Entre los determinaciones se debe remover Ja frarpe Pe lovar las perlos de vidrio que con= Tere (udose 7.2.4), sin retirarlas de la frampoy mediante chorros de agua, luego se los deja en remojo en HNO, duronte 30 min 0 haste que wl écido nitric se forne ineoloro. Se ren oven les tazas de acide con agua, se eniuagan con ‘acetona y se secan aplicando una co~ rave fe de cite por suceién en el extreme inferior de {lo trampa. 56 ertla de oxpiroctén, provista de une unién mache pyrex $ 19/38 57 Pipetas volumétricas, de 0,5; 17 3; 5; 10 y20 em? 5.8. Colorinetro o,_espectrofotémetro, cape de leer 0 una longitud de onda de 845 nm 5. Tubo de vidrio doblado enV, véare Fig. 2, de 13mm 5.9 _Tubo a FoaTamaris externo con un extrem ahusado de ‘aproximadamente 5 mm de digmetro, y con un tapén de caucho en el otro extremo que le permita ‘conectarlo al matroz kjeldahl de 800 cm, 5.10 Motraz erlenmeyer, de 300 em? Nota, Los aparatos descritos en 5.9 y 5-10 s6 utilizan solomente sa io se debe efectuar un aislamiento del arsénico antes de su de- terminacién; véose numeral 7.1. Fig. 2 Tubo de vidrio dobla 5.11 Instrumental de laboratorio do enV, pora deter minar arsénico Continéo COGUANOR NGO 35 015 hl p.5 6 PREPARACION DE LA MUESTRA La muestra debe prepararse como se indica @ continuacién; paralelamente se prepara un blanco siguiendo los mismos pasos pero sin emplear la muestra. 6.1 Se pesan 5g de la muestra, apropiadamente molida y homogeneizada, se coloca en un matraz Kjeldahl, se ogregan 25 « 50 cm® de acide nitrico concentrado y luego, cuidadosamente, se adicionan 40 cm3 de acide sulférico concentrado. 6.2 Se coloca el matraz sobre una plancha de asbesto, provista de un agujero de 5 cm de didmetro, y se calienta suavemente descontinuando el calentamiento si se produce espuma en for= ‘na excesiva} Una vez se aquiete la reaceién, se calienta el matraz cuidadosamente roténdolo oco- Slonolmente para prevenit que la muestra forme costras sobre la superficie de vidrio expuesta a la Mama. Nota. En forma alternativa se puede utilizar la estufa del aparato Kjeldahl para llevar a cabo el caleniamiento antes indicado. 63 Se mantienen las condiciones de oxidacién en el matraz durante todo el tiempo que du- ro la digestién, agregando cuidadosamente pequefos voldmenes de dcido nftrico cada vez que la nuestra se oscurezca; se continda la digestién hasta que la materia orgénica se destruya comple~ tamente y se haya liberado abundante cantidad de vapores de anhidrido sulfGrico, En este punto la solucién debe ser incolora o de un color pajizo claro. 6.4 Se deja enfriar, se agregan 0,5 cm? de solucién al 70% de dcido perclérico y s2 calien ta hasta que haya liberacién de vapores y la solucién seaclara. Se deja enfriar nuevamente, se 2 trata sucesivamente con dos porciones adicionales de 0,5 m3 de solucién al 70% de écido per- clérico cada una, y se calienta como se indicé anteriormente. 65 Terminada la digestién, se deja enftiar un poco y se agregan 75 ‘em? de agua y 25cm? ‘de solucién saturada de oxalate de amonio para ayudar a la expulsin de los éxidos de nitrégeno; se repite el calentamiento hasta que aparezcan vopores de anhidrido sulfGrico en el cuello de! motraz. En este punto pueden suceder 2 cosos: a) Que las muestras en ensayo posean excesiva cantidad de sales, como sucede con pescado sa~ lado seco, camarones salados secos © productos pesqueros envasados en salmuera; o bien, que la solucién digerida de la muestra contenga un exceso de dcido sulfdrico proveniente de la digestién; en este caso se debe aislar el arsénico, antes de la determinacién del mismo, de ‘acuerdo con el procedimiento indicado en 7. y luego se procede de 7.2 en adelante; 6 b) Que el contenido de sales y de HySO, remanente no sean excesives; en este caso se continga como se indica desde 6.6 en adelante. 6.6 Se deja enfriar la solucién y luego se diluye con agua @ 500 ‘em? en un matraz volu= métrico. 67 Se procede con la determinacién del arsénico segin la indicado en 7.2 . Nota, La fécntea de axidacién por via himeda se considera como uno de los usos més peligro- For dé los dctdos; pare Hlevar a cabo esta técnica en forma segura deben observarse las precaucio tes indicades en general en la presente norma y en espectal las indicadas en la norma COGUA= NOR NGO 56 002 en lo que se reffere a los dcidos nitrico, perclérico y sulfirico. = COGUANOR NGO 35 015 hi p.6 x PROCEDIMIENTO Aislomiento del arsénico. Si la situacién corresponde al caso planteado en 6.5 (0), se disla eT arsénico en la forma siguiente: 7A La solucién obtenida de acverdo con el procedimiento descrito en los pérrafos 6.1 ¢ 6.5 inclusive, se calienta sobre una llama pequefa durante 10 min adicionales para asegurar la completa destruccién del écido oxélico. 712 Se deja enfriar la soluctén y se agregan 20 em? de ‘agua mientras se rota suavemente el Fe agi fe gece el evello del matraz sobre una llama pequefa y Ivega se agregan 30 9 de clovve oe fasion Sa de sulfato ferroso heptahidratado, 1g de bromuro de sodioy 25 em? de dete clorhi drico. Nota. Les 5g de sulfate ferroso heptahidratado pueden ser reemplazados por 1g de sulfato de hi- Frazina. Fg 58 ezele el contenide del matraz kieldahl, se conecta el tubo de vidrio doblede en Ee ee extremo ahvsado del tubo de vidrio sumergido aproximadamente | cm bajo lo superficie de 150 em3 de a= 9¥2 contenida en un matraz erlenmeyer rodeado con hielo o con agua fra. ZA» Se _destila lo soluctén o una velocidad tal que el codo del tubo dle salida se caliente en 4 min y el extremo ahusado en aproximadamente 8 min, contados desde el momento en que se gplica el calor; se descontinGa la destilacién después de 10 min, teniendo cutdode de levontor sl extreme chusaclo por sobre la superficie del Ifquido de! erlenmeyer antes de retvcn Ie Nama del matraz kjeldah{, dejando que el tubo drene por unos momentos. Zu5 g _5e transfiere cuantitativamente el contentde del erlenmeyer a un matraz oforado de 500 cm3, se Heva a volumen con agua y se mezela, 71-6 Obviamente, el blanco se somete o los mismos pasos indicados antertormente. 72 Determinacién del arsénico. cee ene Un, ttasce generador se colocan 20 em? de la solueién dilutda de muestra digerida obtenida en 6.6 6 en 7.1.5, segin sea el aso, y en otro frasco generador se colocan 20 cm3 del blanco, 7.22 Se agregana cada frasco, agiténdolo con movimiento rotatorio después de cada adi-

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