Síntesis y caracterización de grafeno
Cid H. E.A, Argüello L. A.A, Romano A.A, Flores C.A, Pérez M.A Asesorados por: Rodríguez C.B, Salas P.B
A B
Licenciatura en tecnología CFATA-UNAM CFATA-UNAM
Resumen:
El grafeno es sintetizado por medio de la reducción química del óxido de grafito que implica el uso de hidracina como agente reductor.
El grafeno obtenido mediante la reducción con hidracina ha mostrado excelentes propiedades, sin embargo, la hidracina es un material
altamente toxico y explosivo, por lo que en la actualidad se buscan nuevos agentes reductores menos peligrosos para este proceso. En
este trabajo se reporta la reducción del óxido de grafito mediante el uso otros agentes reductores por diferentes procesos, así como su
posterior caracterización.
Introducción: En el análisis por Microscopia de transmisión electrónica (TEM) se obtuvo informa-
El grafeno es una estructura alotrópica del carbono de dos dimensiones[1] que forma ción sobre la morfología y el número de capas del grafito y el grafeno oxidado[15], la
una red hexagonal semejante a un panal de abejas[2]. Se comporta como un semime- correspondiente al gra-
tal debido a la deslocalización de orbitales pi presentes en su estructura[3]. Su banda fito (Fig. 4a), muestra
de conducción y de valencia, que se encuentran en forma de dos conos invertidos, un conglomerado de
tienen sólo un punto de contacto[4] potencializando la velocidad con que viajan los láminas superpuestas y
electrones a través de la red con la ventaja de que la resistencia eléctrica del grafeno compactas entre sí[16];
es independiente al número de impurezas favoreciendo este efecto[5]. Presenta dure- en la respectiva al oxi-
za[6] y flexibilidad, ya que posee la capacidad de soportar deformación elástica que do de grafeno (Fig. 4b)
modifica sus propiedades electrónicas al tensarlo.[7][8]También posee una alta con- se observa una capa de
Figura 4. a) Imagen TEM de grafito. b) Imagen TEM de una lámina de grafeno.
ductividad térmica (4840-5300 W/mK).[9] grafeno similar a una
sábana rugosa delgada que consta Fig. 5. Espectro de
Procedimiento: absorción UV-vis
de menos capas de grafeno. [17]
que muestra el
cambio de la dis-
En la Espectroscopia Ultravioleta- persión de GO a
Visible se mide la absorción de GR como una fun-
ción con respecto
[12]
cierta intensidad de luz del mate- al tiempo de reac-
ción. a) ácido
[11]
rial. (Fig.5) En la reducción con cítrico y b) ácido
ascórbico con tra-
ácido cítrico se observa que el pico tamiento sónico c)
ácido cítrico y d)
de absorción se recorre hacia el ro- ácido ascórbico
con proceso de re-
[10] jo, aproximadamente 325nm. Con acción.
Obtención ácido ascórbico se aprecia un des-
plazamiento mayor, 100nm respecto al proceso ultrasónico con el mismo agente re-
ductor, este corrimiento se debe a la desoxigenación de la muestra.
Reactivos: En el análisis de Espectroscopia Raman se busca la caracterización no destructiva
Grafito pulverizado, agua destilada. Oxidante: permanganato de potasio (KMnO4 marca J. T. Baker con 99.8% útil para estudiar las propie-
de pureza) en un medio ácido de ácido sulfúrico (H2SO4). Reductores: ácido ascórbico (C6H8O6 marca J. T. Ba- dades estructurales de los ma-
ker), ácido cítrico (C6H8O7 99% de pureza, marca J. T. Baker) . teriales grafíticos.
Caracterización:
El material obtenido fue caracterizado con Análisis elemental (EDS) donde se esta-
bleció la relación C/O en peso de las muestras analizadas, en el grafito (Tabla 1)
95.16% C y 4.84% O, en el grafito oxidado (Tabla 2) 65.4% C, 38.59% O y 0.97% Figura 6. Muestra los resultados del análisis Figura 7. Muestra los resultados del análi-
Raman para el método con tratamiento ul- sis Raman para el método con calenta-
de S.[13] Element Weight% En la Difracción de rayos X
trasónico. miento Tabla 3. Resultados de bandas Raman
Element Weight%
C 60.45
(DRX), se obtuvo la distancia Conclusiones:
C 95.16
O 38.59 entre las capas de grafeno en Se obtuvo óxido de grafito por este método de síntesis, como se mostró en DRX y
S 0.97
O 4.84 las muestras, (Fig.2) en el caso EDS, con una relación C/O de 2. Mediante imágenes de TEM se observó la forma-
Totals 100.00 del grafito se obtuvo un pico a ción de hojas sencillas de óxido de grafeno. Se logró obtener grafeno empleando áci-
Totals 100.00
Tabla [1]: resultados Tabla [2]: resultados 26.4 grados 2θ correspondien- do ascórbico y ácido cítrico como agentes reductores de naturaleza orgánica, conclu-
del estudio de EDS del estudio de EDS rea-
realizado al grafito. lizado al grafito oxida- te a un espacio interplanar de yendo que el mejor método es el tratamiento con baño ultrasónico, de acuerdo a los
3.34 Å. 1 y en el óxido de grafi- resultados observados en Espectroscopia Ultravioleta Visible y Raman , usando áci-
to con un pico a 12.75 grados 2θ corresponde a un espacio do cítrico sin necesidad de realizar la reacción a temperaturas elevadas (≥ 80°C). El
Figura 2. Difracción de Rayos X. Arri-
interplanar de 6.94 Å. [14]
ba Grafito, abajo Óxido de Grafito. grafeno reducido con ácido ascórbico muestra la presencia de po-
cas capas de grafeno, de acuerdo con los resultados de Espectros-
copia Raman (banda ≈2700 cm-1).
Posibles aplicaciones: Componentes electrónicos de alta veloci-
dad, pantallas flexibles, material de refuerzo en compositos, dis-
Fig. 8: Película de grafeno
persor de calor de dispositivos nano electrónicos. mostrando su flexibilidad
Referencias: [Link] S., et. al. A Chemical Route to Graphene for Device Applications. Nano Lett 7, 3394-3398 (2007).
1. Katnelson M.I., Graphene: carbón in two dimentions. Matt today 10, 20-27 (2007) [Link] S., et al. Synthesis and exfoliation of isocyanate-treated graphene oxide nanoplatelets. Carbon 44, 3342–
2. Geim A.K., Novoselov K.S. The rise of graphene. Nature Mater. 6, 183-191 (2007). 3347 (2006).
3. Novoselov, K. S. et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature 438, 197–200 (2005). [Link] J. I., et. al. Graphene Oxide Dispersions in Organic Solvents. Langmuir 24, 10560-10564 (2008).
4. Westervelt R. M., Graphene Nanoelectronics. Science 320, 324-325 (2008) [Link] S., et. al. A Chemical Route to Graphene for Device Applications. Nano Lett 7, 3394-3398 (2007).
5. Geim A.K.y A., MacDonald H. Graphene: Exploring Carbon Flatland. Physics today, 35, 60 (2007) [Link] S., et. al. A Chemical Route to Graphene for Device Applications. Nano Lett 7, 3394-3398 (2007).
6. Lee C., Wei X., Kysar J. W., Hone J. Measurement of the elastic properties and intrinsic strength of monolayer gra- 15. Rao C.N.R., Biswas K., et al. Graphene, the new nanocarbon, Journal of Materials Chemistry 19, 2457-2460 (2007).
Figura 3. Proceso de reducción del oxido de grafeno. Reduciendo el oxido de grafeno, se logran eliminar grupos funcionales remanentes en phene. Science 321, 385-388 (2008).
7. Liu F., Ming P., Li J. Ab initio calculation of ideal strength and phonon instability of graphene under tension. Phys.
[Link] G., et. al. Facile Synthesis and Characterization of Graphene Nanosheets. J. Phys. Chem. C 112, 8192–8195
(2008).
el grafeno, restaurando sus propiedades ( Ref. Owen C. C., SonBinh T. N. Graphene Oxide, Highly Reduced Graphene Oxide, and Graphene: Rev. B 76, 064120 (2007).
8. Pereira V. M., Castro N. A., Peres N. M. A tight-binding approach to uniaxial strain in graphene. Phys. Rev. B 80,
17. Wang G., et al. Synthesis of enhaced hydrophilic and hydrophobic graphene oxide nanosheets by solvothermal
method, Carbon 47, 68-72 (2009).
Versatile Building Blocks for Carbon-Based Materials. Small 6, 711-723 (2010)). 045401 (2009).
9. Balandin A., et al. Superior thermal conductivity of single-layer graphene. Nano Lett 8, 902-907 (2008).
[Link]́ndez-Merino M. J., et. al. Vitamin C Is an Ideal Substitute for Hydrazine in the Reduction of Graphene Oxide
Suspensions. J. Phys. Chem. C 114, 6426-6432 (2010).
