EL EFECTO DEL TAMAÑO DEL GRANO Y LA DENSIDAD DE

DISLOCACIÓN SOBRE LAS PROPIEDADES DE TRACCIÓN DE LOS

COMPUESTOS DE NI-SICNP DURANTE RECOCIDO
El refinamiento del tamaño de grano, la mejora de las propiedades mecánicas y
el comportamiento de recristalización estática de compuestos de nano
partículas de níquel-carburo de silicio metálico (Ni-3wt.% SiC NP), molidos por
tiempos que van desde 8 a 48 h han sido examinados. Un conjunto de
muestras compuestas Ni-SiCNP se recocieron a 300 ° C durante 250 h, mientras
que el otro conjunto de muestras se mantuvo a temperatura ambiente para
fines de control (referencia). Los resultados de la difracción de retro dispersión
de electrones indican que el tamaño de grano del compuesto recocido Ni-SiC NP
se refinó debido a la reestructuración del grano durante la recristalización
estática. Los resultados de la difracción de rayos X indican que el recocido a
baja temperatura redujo efectivamente la densidad de las dislocaciones; esto
puede explicarse por el modelo de acumulación de dislocación demás, las
pruebas de tracción indicaron que el compuesto recocido Ni-SiC NP tenía un
aumento significativo de la fuerza debido a un aumento del efecto de
fortalecimiento de Hall-Petch con un ligero aumento en el alargamiento total la
disminución de la dislocación acumulada en los interiores de grano y el
aumento en el deslizamiento del límite de grano se supone que son los
principales mecanismos en juego.

Palabras clave vector de burgers, densidad de dislocación, recocido a

baja temperatura, recristalización estática, compuesto Ni-SiC NP
1.- INTRODUCCION
La aleación basada en Ni, Hastelloy N fue inventada por Oak Ridge National
Laboratory (ORNL). En general es aceptado que la aleación es un candidato
prometedor para usar como material estructural en reactores de sal fundida
(MSRS), debido a su excelente resistencia a la corrosión a las sales de
fluoruro calientes y la resistencia a la oxidación favorable a altas
temperaturas (Ref. 1, 2). Sin embargo, debido a los entornos de servicio
extremos en una MSR, Ren et al. de ORNL concluyó que la aleación
Hastelloy N solo puede operarse con seguridad a temperaturas de hasta 704
° C y se opusieron inequívocamente al uso de aleaciones existentes
basadas en Ni en el núcleo debido a la fragilización de helio de la aleación
causada por la irradiación de neutrones (Ref 3). Por lo tanto, es necesario
desarrollar una nueva aleación basada en Ni con mejores propiedades
mecánicas y una mayor resistencia a la irradiación para permitir el desarrollo
de MSRS comerciales.
Las fases dispersadas en óxido pueden mejorar en gran medida la
resistencia a la temperatura elevada y la resistencia a la irradiación de las
matrices de metal,
y hay estudios recientes de materiales como acero, cobre y níquel (Ref 4, 5).
Desafortunadamente, las fases dispersas de óxido se disuelven fácilmente
en sales de flúor fundidas, y el resultado es una disminución rápida en las
propiedades del material (Ref. 6). Teniendo en cuenta el entorno operativo
en MSRS, nanopartículas de SiC
han sido elegidos como material de refuerzo gracias a su resistencia a la
corrosión en sales de flúor fundido a temperaturas superiores a 1150 ° C
(Ref 7) y otras ventajas integrales, tales como alta resistencia a altas
temperaturas y resistencia a la radiación (Ref 8, 9).
En nuestros estudios previos, hemos preparado con éxito materiales
compuestos de Ni-SiCNP a través de una ruta de pulvimetalurgia (Ref 10,
11). El objetivo de este estudio es desarrollar un nuevo material estructural
no estresado para su uso en el núcleo de una MSR. Además, la fabricación
exitosa de compuestos de Ni-SiC NP puede ayudar en la incorporación de
nanopartículas de SiC en otras aleaciones basadas en Ni. La
caracterización microestructural indicó que las nanopartículas de SiC se
distribuyeron homogéneamente en el material compuesto y mantuvieron una
excelente estabilidad térmica en la matriz de níquel incluso a 700 y 850 ° C
durante un período prolongado (Ref. 12). Además, los resultados indican que
las nanopartículas de SiC pueden prevenir eficazmente la generación de
burbujas de helio en la matriz de níquel, reduciendo así en gran medida la
fragilización del material por helio (Ref 13, 14).
Sin embargo, la resistencia a la tracción y la ductilidad de los compuestos de
Ni-SiCNP no cumplen con las especificaciones para su inclusión en un MSR.
Se sabe que el tratamiento térmico del material puede mejorar las
propiedades de tracción. Teniendo en cuenta que el Ni-SiC NP
compuesto es un material nuevo, es necesario encontrar un método de
tratamiento térmico adecuado que pueda mejorar las propiedades
mecánicas de este material.
 Fig. 1 Mapas EBSD de los compuestos de referencia y Ni-SiCNP recocido con
tiempos de molienda de 8, 24, 36 y 48 h, respectivamente

2.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Los compuestos a granel de Ni-SiC se prepararon con tiempos de molienda
de 8, 24, 36 y 48 h para verificar la universalidad de este método de
tratamiento térmico. Níquel en polvo (97% en peso, con un tamaño de
partícula promedio de 3.5 lm) y nano partículas de b-SiC (3% en peso, con
un tamaño de partícula promedio de 30 nm) con un molino de bolas
planetario QM-3SP4 y sinterizado en un horno de chispa de sinterización de
plasma (SPS) (KCE-FCT-HP D 25/4-SD) con el mismo
parámetros como nuestro estudio anterior (Ref 11).
El material se cortó luego en láminas de 1 mm de espesor y especímenes de
tracción de hueso de perro y se trató térmicamente durante 3 minutos a 1100
° C en aire seguido de enfriamiento con agua para mantener todas las
muestras en la etapa inicial de recristalización. Las muestras se dividieron en
dos grupos con el primer grupo mantenido a temperatura ambiente (RT) para
actuar como muestras de referencia, y el segundo grupo se recoció en aire a
300 ° C durante 250 h en un horno de prueba (GG21100) (Ref 15 , 16)
Después del recocido, algunas de las láminas fueron pulidas mecánicamente
con una pasta compuesta de 3 lm de diamante y 0.05 lm
Al2O3 y luego analizado a través de difracción de rayos X (XRD) utilizando
un avance Bruker D8 operando a una tensión de 40 kV e intensidad de 40
mA. Las láminas se adelgazaron a 140 ml mediante pulido mecánico, y las
muestras de disco (U 3 mm) se cortaron y se adelgazaron hasta un espesor
de transparente de electrones de 100 ml usando papel de trituración de
carburo de silicio. Las muestras de microscopía electrónica de transmisión
(TEM) se pulieron con doble chorro en una solución de ácido perclórico al
7% y alcohol al 93% durante aproximadamente 90 segundos a una
temperatura de 25ºC, seguido de molienda de iones con 4 iones de kevar +
en un ángulo de haz de 4° durante 30 min. para minimizar los efectos
adversos de posibles iones contaminantes sobre los límites del grano o del
subgrano. Las microestructuras se caracterizaron entonces con un Tecnai
G2 F20 TEM operado a una tensión de aceleración de 200 kV. Después del
pulido mecánico, las hojas restantes se pulieron por pulido por vibración
operado a 30 Hz durante 5 minutos con el fin de eliminar la tensión residual
superficial. Posteriormente, el tamaño de grano y las subestructuras de estas
muestras se midieron usando difracción de retrodispersión de electrones
(EBSD) ajustada al microscopio electrónico de barrido (SEM).
El límite de elasticidad (r0.2), la resistencia a la tracción (rb) y el
alargamiento total se obtuvieron a través de una máquina de prueba de
tracción Zwick Amsler 100 HFT 5100 operada a una velocidad de
 deformación constante de 0.0007 s? 1 y se analizó la morfología relativa de
la fractura por tracción los compuestos de Ni-SiCNP a través de SEM. Los
resultados de la prueba de tracción y la evolución micro estructural se
presentan en las siguientes secciones.
3.- RESULTADOS:
3.1 CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURA
El tamaño de grano y la subestructura de la muestra de referencia y los
compuestos recocidos Ni - SiCNP se caracterizaron mediante EBSD y se
cuantificaron con el software TANGO SEM, como se muestra en la Fig. 1.
Rojo, verde y azul se emplean para representar los tres diferentes ángulos
de Euler (u1, u2, u3) que representan las diferentes orientaciones de granos
y subgranos de los materiales compuestos de referencia y recocidos Ni-
SiCNP. El grano y los sublímites se pueden ver claramente en todos los
compuestos Ni-SiCNP. La comparación transversal indica que el tamaño de
grano de las muestras de referencia y recocidas disminuye con un aumento
en el tiempo de molienda. Además, una comparación longitudinal reveló que
pequeños y numerosos granos recristalizados, junto con subgranos y un
sub-límite complicado, estaban presentes en las muestras recocidas. Se
supuso que la razón de estas diferencias era una combinación de tres
efectos: (1) el proceso de molienda de bolas dio como resultado la formación
de granos más finos (Ref. 17); (2) un efecto de fijación que une las
nanopartículas de SiC en los límites de grano (GB) evitó el engrosamiento
del grano durante el tratamiento térmico a alta temperatura (Ref. 18); (3) el
proceso de recristalización estática (SRX) durante el recocido a 300ºC
provocó los diferentes tamaños y cantidades de granos y subgranos
recristalizados entre las muestras de referencia y recocidas (Ref 19). Cabe
señalar que la diferencia en la microestructura entre las muestras de
referencia y recocidas que tuvieron los mismos tiempos de molienda sería un
ejemplo de la condición tres. La recristalización estática se produjo cuando
se desarrolló una cantidad suficiente de energía almacenada durante el
tratamiento térmico a alta temperatura, así como durante las condiciones de
sofocación (Ref 20). En este estudio, se emplearon tiempos de recocido de
3 min y 250 h para inicializar la recristalización e incubar el crecimiento de
grano de cristal, respectivamente. Cabe señalar que la recristalización
estática continuaba en curso en el período de tiempo de 250 h.
Fig. 2 Diámetro medio del grano (a) y distribución del tamaño del grano (b) 8
h, (c) 24 h, (d) 36 h, (e) 48 h de los materiales compuestos de referencia y
recocido Ni-SiCNP
Diámetro medio del grano (m)
Tiempo de fresado (h)
Frecuencia (%)

La Figura 2 (a) muestra los tamaños medios de grano del material

compuesto de Ni-SiCNP recocido y de referencia, calculado con el software
del canal 5. Es visible que los tamaños medios de grano de todas las
muestras investigadas disminuyeron significativamente con un aumento en
 el tiempo de molienda, mientras que el tamaño de grano de las muestras
recocidas se redujo
que el de las muestras de referencia. En una comparación de la distribución
del tamaño de grano de los mismos tiempos de molienda (figura 2b-e), los
granos ultra finos (<1 um) en las muestras recocidas ocuparon una
proporción mucho mayor que los de las muestras de referencia. Teniendo en
cuenta que los granos originales no serán más pequeños a 300 ° C, la
existencia de pequeños y numerosos granos recristalizados es la razón
principal para el refinamiento del tamaño del grano después del recocido.

3.2 PROPIEDAD DE TENSILE

Las curvas representativas de tensión-deformación de los compuestos de

referencia y Ni-SiCNP recocido molidos durante 8 h se muestran en la figura
3 (a). El comportamiento de tensión-deformación de las muestras de
referencia y recocidas exhibió las características de un material plástico,
incluyendo el punto de fluencia, la deformación elástica y una zona de
deformación plástica. Cabe señalar que la muestra recocida exhibió un
mayor estrés bajo la misma mancha, pero la curva fue similar a la de la
referencia. Esto es una indicación de que el proceso de recocido mejoraba
las propiedades mecánicas del composite Ni-SiCNP pero no alteraba las
características del material. La relación entre el tiempo de molienda y las
propiedades de tracción de las muestras de referencia y recocidas se
muestra en la figura 3 (b-d). Se puede observar que tanto los compuestos de
Ni-SiCNP recocidos como los de referencia tenían un aumento constante de
la resistencia con un aumento del tiempo de molienda. Además, las
muestras recocidas poseen mayor rendimiento y resistencia a la tracción que
la referencia. El refinamiento del tamaño del grano después del recocido
jugó un papel importante en el fortalecimiento del material. Está claro que
tanto las muestras de referencia como las recocidas tuvieron un significativo
 Fig. 3 (a) Curvas tensión-deformación de los compuestos de referencia y Ni-SiCNP
recocido molidos durante 8 hy la variación en (b) límite de elasticidad, (c)
resistencia a la tracción y (d) alargamiento total de las muestras de referencia y
recocidas con una diferencia en el tiempo de fresado. Las incertidumbres están
dadas por la desviación estándar (2r)

Fig. 4 Micrografías SEM que muestran las morfologías de fractura por tracción de
los materiales compuestos de referencia y recocidos de Ni-SiCNP con tiempos de
molienda de 8, 24, 36 y 48 h. El mapa elemental de partículas EDS también se da
en esta figura

disminución en el alargamiento total con un aumento en el tiempo de

molienda, como se muestra en la figura 3 (d). Mientras tanto, el alargamiento
total de las muestras recocidas es ligeramente mayor que el de la referencia .

3.3 MORFOLOGÍA DE LA FRACTURA

 Las morfologías de la superficie de fractura de cada muestra sometida a
prueba de tracción se muestran en la Fig. 4. En términos de las muestras de
referencia, la topografía de la superficie de fractura de las muestras de
referencia y recocidas exhibía una superficie de fractura de polímero micro
porosa típica. Una comparación de las muestras en transversal indicó que
aparecieron pequeños hoyuelos (<1 lm) y ocuparon una mayor
área con un aumento en el tiempo de molienda. En general, cuanto mayor es
el tamaño del hoyuelo, mejor es la ductilidad que posee la muestra (Ref 21).
Por lo tanto, la existencia de pequeños hoyuelos en la muestra con tiempos
de molienda más largos dio como resultado una disminución significativa del
alargamiento total.

Los hoyuelos observados en todas las muestras se encontraron incrustados

dentro del SiCNP, por ejemplo, como se muestra en la Fig. 4 (g). Una
concentración de alto estrés se encontró en la matriz de partículas

Fig. 5 Espectros XRD de los compuestos recocidos de Ni-SiCNP con tiempos de

molienda de 8 a 48 h

interfaces debido a la gran tensión residual. Tales interfaces son más

susceptibles a la fractura durante las pruebas de tracción; esto puede
explicar la presencia de las nanopartículas de SiC dentro de los hoyuelos
(Ref 22). El examen en la dirección longitudinal indicó que la ubicación y
distribución de las nanopartículas de SiC se mantuvieron casi sin cambios
antes y después del recocido. Excepto por la interfaz entre la segunda fase y
la matriz, la posición de fácil fractura también incluye las posiciones de alta
densidad de dislocación, como la acumulación de dislocaciones. Por lo tanto,
se puede deducir que la mayor ductilidad de las muestras recocidas puede
ser causado por los cambios en la densidad de dislocaciones.

3.4 ANÁLISIS DE XRD:

3.4.1 Patrón de XRD y constante de retícula. Se usó XRD para verificar el
hallazgo previo. La Figura 5 muestra los patrones de XRD para los
compuestos de Ni-SiCNP recocido con tiempos de molienda de 8 a 48 h.
Está claro que las nanopartículas de SiC son una fase separada y fueron
estables en la matriz de Ni en todos los casos después del recocido a 300 °
C. Picos en 2 ángulos theta de 35.59? (111) y 59.97? (220) corresponden a
las nanopartículas de SiC, mientras que los picos correspondientes a NCC
de FCC se encontraron en las posiciones 44.3 ?, 51.56 ?, y 76.1 ?. Ambos
picos de difracción de SiC y Ni coincidieron bien con los valores teóricos.
Además, un cambio en el tiempo de molienda no afectó a la red de Ni debido
a la ausencia de un pico de cambio tanto para SiC como para Ni,
respectivamente. Por lo tanto, el b-SiC posee buena estabilidad dentro de la
matriz de Ni durante el recocido a 300 ° C. Además, la constante reticular del
composite Ni-SiCNP es de 0,3530 nm, obtenida a través del refinamiento de
los espectros XRD con el software Jade.5. Cabe señalar que la constante de
red calculada fue independiente de la temperatura de recocido y el tiempo de
molienda. La densidad de dislocación (D) está relacionada con la mitad del
ancho por el

ECUACIÓN DE DUNN:

donde k es una constante, generalmente seleccionada como 4.35 para

metales. Típicamente, byb son la mitad de ancho de los picos de difracción y
el modo de vector de hamburguesas, respectivamente. La ecuación indica
que D es proporcional al ancho medio.
El vector de hamburguesas está relacionado con la siguiente ecuación:

donde k es una constante, generalmente seleccionada como 4.35 para

metales. Típicamente, byb son la mitad de ancho de los picos de difracción y
el modo de vector de hamburguesas, respectivamente. La ecuación indica
que D es proporcional al ancho medio.
El vector de hamburguesas está relacionado con la siguiente ecuación:

donde n es una constante, generalmente seleccionada como 2 para los

materiales de la FCC. Típicamente, a es la constante de la red y el vector de
las hamburguesas necesita ser determinado por TEM.
 donde n es una constante, generalmente seleccionada como 2 para los
materiales de la FCC. Típicamente, a es la constante de la red y el vector de
las hamburguesas necesita ser determinado por TEM.

3.4.2 VECTOR DE BURGRS

La relación (gÆb = n) se usa para determinar el vector de burgrs , donde g y

b representan el vector de difracción y el vector Burgers, respectivamente.
Por eligiendo tres vectores independientes g, el vector Burgers b puede estar
inequívocamente determinado por las diferentes franjas n bajo cada
condición. El compuesto recocido de Ni-SiCNP molido para 8 h fue
seleccionado arbitrariamente para este estudio. El TEM de campo brillante
imágenes y la correspondiente difracción de electrones del área
seleccionada patrones (eje de zona: Æ101æ) se dan en la Fig. 6 (a).
Después observación a través de difracción de haz doble en tres
independientes vectores ((111), (111) y (020)), las dislocaciones de los
tornillos son observado en la Fig. 6 (b, c), pero no en la Fig. 6 (d). Después
del cálculo, el vector Burgers b de las líneas de dislocación del tornillo son
iguales con ? un 2 [101]. Por lo tanto, el modo del vector b de Burgers es
0.25 nm, casi el mismo que el del níquel (0.247 nm).

3.4.3 DENSIDAD DE DISLOCACIÓN.

La densidad de dislocación calculada de los compuestos de referencia y Ni-

SiCNP recocido con tiempos de molienda de 8, 24, 36 y 48 h se muestran en
la Fig. 7. La densidad de dislocación de las muestras de referencia aumenta
con un aumento en el tiempo de molienda, mientras que los puntos de
inflexión a las 24 h aparecieron para las muestras recocidas a 300 ° C.
Además, la comparación de la sección longitudinal indica que la densidad de
dislocación de las muestras recocidas es menor que la de las muestras de
referencia y esta tendencia se hizo más significativa con un aumento en el
tiempo de molienda. Por lo tanto, se puede concluir que el recocido puede
reducir efectivamente la densidad de las dislocaciones.

4. DISCUSIÓN

El refuerzo de la dispersión del SiCNP y el fortalecimiento de Hall-Petch de

la matriz de Ni dominó el aumento en la resistencia de los compuestos de Ni-
SiCNP (Ref 10, 11). En nuestro estudio anterior, las nanopartículas de SiC
dispersas son térmicamente estables en la matriz de Ni incluso a 850 ° C; no
hay una variación significativa del tamaño medio de las nanopartículas de
SiC y la distancia promedio entre ellas (Ref 12). Teniendo en cuenta el
hecho de que el efecto de refuerzo de la dispersión depende principalmente
de estos dos parámetros, se supuso que la mejora de la resistencia de los
compuestos recocidos de Ni-SiCNP era una mejora de la
Efecto Hall-Petch.
El límite elástico (ry) está relacionado con el tamaño del grano como en el
Ecuación de Hall-Petch (Ref 23):

donde r0 y k1 son constantes. r0 se racionaliza como estrés por fricción,

resistir el movimiento de las dislocaciones de deslizamiento o un estrés
interno de la espalda. k1 es la pendiente Hall-Petch, que se supone que es
una medida del límite de grano
resistencia a la transferencia de deslizamiento (Ref 24, 25). De acuerdo con
la relación de Hall-Petch, el límite elástico (ry) es inversamente proporcional
al tamaño de grano (DGB) de la matriz metálica. En este estudio, el tamaño
de grano de todas las muestras disminuyó simultáneamente con un aumento
en el tiempo de molienda y un aumento en
 Fig. 6 Imágenes TEM de campo brillante y los correspondientes patrones de
difracción de electrones del área seleccionada del compuesto recocido de Ni-
SiCNP molido para 8 h

temperatura de recocido. Cabe señalar que sus puntos fuertes mostraron

variaciones correspondientes, lo que apoya el anterior Reclamación.
En cuanto al refinamiento del grano de los compuestos recocidos de Ni-
SiCNP
observado a través de la caracterización de EBSD, la reestructuración de
granos
durante la recristalización estática se consideró el principal razón. En este
estudio, tanto de referencia como muestras recocidas fueron tratados
térmicamente durante 3 minutos a 1100 ° C para iniciar la nucleación
recristalización La diferencia fue que la recristalización rápida
el proceso de nucleación de las muestras de referencia fue detenido por
agua que calma. Por el contrario, la nucleación estática de recristalización de
las muestras recocidas reiniciadas y desarrolladas debido a baja
temperatura recocido. Más límites de subgranos y más grandes
tamaños de subgranos en las muestras recocidas, como se muestra en la
Fig. 1, apoyar la vista anterior. El crecimiento subgrain es principalmente
determinado por las dislocaciones reorganizadas: sublímites con bajas
densidades de dislocación desaparecen, mientras que aquellos con alta las
densidades de dislocación migran y se transforman rápidamente en un gran
ángulo interfaces (Ref 26). Junto con un aumento en el recocido el tiempo,
subgrains lentamente pero continuamente creció debido a triplejunction
migración y agregación de dos subgranos adyacentes (Ref 27), y finalmente
transformado en nuevo recristalizado granos El crecimiento de grano nuevo
se desaceleró debido a tres razones: (1) el la energía interna en los granos
se agotó durante el crecimiento del subgrano y transformación; (2) el entorno
de baja temperatura no puede proporcionar suficiente energía para la
agregación de estos nuevos granos; (3) numerosos y pequeños granos
obstaculizaron mutuamente su crecimiento.
Por lo tanto, el tamaño de grano de las muestras recocidas era más pequeño
que el de las muestras de referencia. Estas conclusiones nacen por las
observaciones experimentales en este estudio
El refinamiento del grano durante la recristalización también afectó al
variación de la densidad de dislocación en los interiores del grano, que
puede se explicará por la dislocación-pileup en el modelo de Hall-Petch. El
esfuerzo cortante se concentra en la punta de la dislocación acumulada en
los interiores de grano. Una dislocación de la cabeza del pile-up fue activado
por energía elástica almacenada y migrado a la más cercana límite de grano
durante el recocido. Esta dislocación transferida en una dislocación de límite
de grano (GBD) y migró a lo largo de
con el límite de grano hasta dividir en dos nuevos GBD en las uniones
triples. Entonces, había dos posibilidades principales para sus movimientos:
si la energía elástica era lo suficientemente alta, uno de estos nuevos GBD
pasarían a través del límite de grano y entrar en el grano adyacente; de lo
contrario, ambos de los nuevos GBD no puede atravesar y continuar
migrando junto con el grano límite hasta dividir en otros GBD en el próximo
triple
uniones Posteriormente, otras dislocaciones de la acumulación fueron
sucesivamente activado y migrado en un proceso similar hasta el esfuerzo
cortante fue liberado por completo (Ref 28, 29). Los la densidad de
dislocación en los interiores de grano disminuyó en cualquiera de los
casos, pero disminuyó más rápidamente en el segundo caso. Esto es la
razón por la densidad de dislocación de todos los recocidos muestras es
menor que la de los de referencia. Adicionalmente, los cambios de la
densidad de dislocación dentro del recocido las muestras se atribuyen al
gran consumo del elástico energía durante la recristalización. La energía
elástica se convirtió insuficiente para que las dislocaciones pasen por el
grano límite debido a un aumento continuo de ultrafino recristalizadogranos
con un aumento en el tiempo de molienda. Por lo tanto, la la densidad de
dislocación disminuyó drásticamente después de las muestras recocidas fue
molido por más de 24 h.

Fig. 7 Densidad de dislocación de los compuestos de referencia y Ni-SiCNP

recocido con tiempos de molienda de 8, 24, 36 y 48 h

Como resultado, cambió el alargamiento total de las muestras recocidas.

Bajo la fuerza externa, los micro-agujeros fueron polimerizados por las
microgrietas adyacentes que se generaron en la interfaz SiCNP-Ni y las
posiciones de alta densidad de dislocación, tales
como acumulación de dislocación. Estos microojos crecieron, proliferaron y
finalmente se conectaron entre sí para formar un hoyuelo en la morfología de
la fractura (Ref 30-32). De acuerdo con la observaciones experimentales, no
hubo cambios significativos en la distribución y ubicación de las
nanopartículas de SiC en el morfología de la fractura antes y después del
recocido a baja temperatura. Sin embargo, la densidad de dislocación de las
muestras recocidas fue menor que la de las muestras de referencia y la
ocurrencia de micro grietas en los pileups de dislocación disminuyó
significativamente. Además, el deslizamiento del límite de grano que se
 produjo mediante la migración de GBDs afectó de forma crucial a los
comportamientos de deformación y aumentó la plasticidad de las muestras
recogidas de grano fino (Ref 33, 34). En conclusión, el aumento de la
ductilidad después del recocido se atribuye a la reducción de los
apilamientos de dislocación en los interiores del grano y al aumento del
deslizamiento del límite del grano.

5. CONCLUSIÓN

Se prepararon compuestos de Ni-3wt.% SiCNP con tiempos de molienda

que variaban de 8 a 48 h mediante una ruta de metalurgia de polvo. Un
grupo de muestras se recoció a baja temperatura a 300 ° C, mientras que el
otro se mantuvo a temperatura ambiente con fines comparativos.
Se usaron TEM, SEM-EBSD, XRD y pruebas de tracción para caracterizar
su evolución microestructural y sus propiedades de tracción.
Las principales conclusiones de este estudio son las siguientes:
(1) El tamaño de grano del composite Ni-SiCNP recocido a 300 ° C durante
250 h se refinó debido a la reestructuración del grano durante la
recristalización estática.

(2) En comparación con los compuestos de Ni-SiCNP de referencia, los

recocidos tuvieron un aumento significativo de la resistencia debido al efecto
de fortalecimiento de Hall-Petch.

(3) El alargamiento total del compuesto de Ni-SiCNP aumentó ligeramente

después del recocido. La disminución de los apilamientos de dislocación en
los interiores de los granos y el aumento en el deslizamiento de los límites
del grano se asumieron como las principales razones.

6. BIBLIOGRAFIA

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