PRACTICA DE LABORATORIO

DETERMINACIÓN DUREZ EN AGUA POTABLE POR COMPLEXOMETRÍA

PRESENTADO POR:
YESIKA LILIANA SANCHEZ PEÑA
JOHN SEBASTIAN ALVAREZ PITA
DIANA ABIGAIL PEREZ
LAURA TRASLAVIÑA CASTELLANOS

PRESENTADO A:
PAOLA CABALLERO
ING. QUIMICA

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE “SENA CENTRO MINERO”

QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
SOGAMOSO – BOYACA
2015
 TABLA DE CONTENIDO

1. INTRODUCCIÓN 4
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo general 5
2.2 Objetivo especifico 5
3. MARCO TEORICO 6-9
4. MATERIALES Y REACTIVOS 10
5. METODOLOGÍA DEL PROCEDIMIENTO
5.1 Preparación de soluciones 11
5.2 Estandarización y determinación total y cálcica en una 12
muestra de agua potable
6. RESULTADO
6.4 Cálculos
6.4.1 preparación y estandarización de soluciones 15 - 16
6.4.3 determinación dureza total, cálcica y magnésica 16 - 18
7. ANALISIS DE RESULTADOS 19
8. CONCLUSIONES 20
9. REFERENCIAS 21
10. ANEXOS 22 - 23

2
 LISTA DE TABLAS Y ANEXOS

Contenido Página.

Tablas

6. RESULTADOS
6.1 Preparación de soluciones 13
6.2 Estandarización EDTA 13
6.3 Determinación dureza total, cálcica y magnésica 13 - 14

3
 1. INTRODUCCIÓN

Basados en que la volumetría complexométrica es utilizada para la formación de

un complejo (mediante la unión de un ligando o titulante y un ión metálico o
analito), también es aquella que forma compuestos poco disociados como lo son
fluoruro de aluminio, cianuro de plata, halogenuros de mercurio.

Este proceso es muy útil, ya que nos ayuda a identificar en una muestra de agua
potable o residual la dureza total o dureza de un componente en específico de un
analito que contenga cationes metálicos, determinando su porcentaje de calidad y
conocer si este se encuentra dentro de los parámetros establecidos mediante la
aplicación de cálculos para conocer las ppm del componente determinado y
además se aplicara conceptos como desviación estándar, y % error para conocer
la exactitud y precisión para saber si se ha efectuado un proceso bajo las BPL;
para este proceso se utiliza una solución de EDTA (ácido
etilendiaminotetraacético) ya que este forma un complejo octaédrico con la
mayoría de los cationes metálicos divalentes, (M), en solución acuosa.

El siguiente informe expone el proceso realizado para la determinación de la

dureza total, cálcica y magnésica del agua, utilizando el método compléxometrico
para tal fin y en el cual se encuentran anexos los resultados obtenidos en el
desarrollo de la práctica, dicho esto, se desenrolla con más facilidad el contexto de
lo que se debe hacer para la determinación de la dureza en una muestra de agua
(tomada de la llave del centro de educación superior Sena Centro Minero del
laboratorio químico), a la cual se le realizará el correspondiente análisis.

4
 2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

- Aplicar e identificar el proceso compléxometrico para la determinación de la

dureza en agua en presencia de cationes metálicos, efectuar la
correspondiente valoración con una solución EDTA para su posterior análisis
de resultados.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

- Fortalecer los conceptos teóricos para ponerlos en práctica durante el

laboratorio “Determinación de dureza total, cálcica y magnésica en una
muestra de agua”
- Adquirir conocimientos de manera práctica acerca del proceso
compléxometrico, para así conseguir agilidad al trabajar en este método y
poder desenvolverse mejor durante el proceso.
- Identificar el proceso compléxometrico conociendo sus características
específicas y de igual manera conocer sus demás ítems.
- Realizar procedimientos de preparación, estandarización y montaje de
acuerdo al protocolo establecido.
- Realizar de manera adecuada los cálculos respectivos para la determinación
de la dureza total, cálcica y magnésica del agua, basándose en
conocimientos adquiridos de manera teórica, observando y correlacionando
los datos obtenidos para su posterior análisis.

5
 3. MARCO TEORICO

FUNDAMENTO:

Las reacciones de formación de complejos, se han utilizados hace ya mucho

tiempo, con fines analíticos cuantitativos, especialmente desde la introducción de
los compuestos de coordinación denominados quelatos, obtenidos por la reacción
de un ión metálico con un ligando o complejante. Varias aminas terciarias que
contienen además grupos carboxílicos, forman complejos de notable estabilidad
con diversos iones metálicos; estos compuestos se encuentran en el comercio
bajo el nombre de complexonas o como versenatos, entre los que se encuentran
al ácido etilendiaminotetraacético, EDTA, y sus sales disódicas que adquirieron
mucha importancia por sus aplicaciones.

Volumetría complexométrica
Es un análisis volumétrico basado en la formación complejo con un catión metálico
del compuesto en donde se analiza muchos cationes metálicos reaccionan con
especies dadoras de electrones llamadas ligando, para formar compuestos de
coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones
sin compartir. Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación
de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios
anillos de cinco o seis miembros Los compuestos orgánicos más conocidos que
forman quelatos utilizables en análisis cuantitativo

EDTA: es un agente complejante que puede formar cinco ciclos de quelato con
solo un ion metálico mediante los pares de electrones de los cuatro grupos
carboxílicos, utilizado en la quelometria como valorante.

6
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

La dureza es una característica química del agua que está determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio.

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e

industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.

En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las

tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.

También conocida como grado hidrotimétrico corresponde a la suma de las

concentraciones de cationes metálicos sin considerar la concentración de los
cationes alcalinos y del ion hidrogeno en la totalidad de los caso la dureza se debe
de la presencia del ion de calcio y magnesio
En el agua podemos determinar diferentes tipos de dureza

 Dureza total: contenido de calcio y magnesio

Expresada en ppm de CaCO3, para su interpretación se tiene: 1

Dureza como CaCO3 Interpretación

0 - 75 Agua suave
75 - 150 Agua poco dura
150 - 300 Agua dura
Mayor a 300 Agua muy dura

1
Laboratorio de química UTP

7
  Dureza permanente: contenido de calcio magnesio en forma de sulfatos de
cloruro, nitratos dureza que persiste tras la ebullición del agua
 Dureza temporal: contiene calcio y magnesio en forma de carbonatos y
bicarbonatos
 Dureza cálcica: contenido de calcio

INDICADORES: se utiliza dentro de la titulación para indicar el momento exacto

en que todos los iones del metal en la solución encontrados con el agente
chelating (EDTA)

Características de los indicadores

 El complejo metal-indicador debe ser menos estable que el complejo metal-
EDTA.
 El complejo metal-indicador debe tener un color diferente que el indicador
libre.
 El complejo metal-indicador debe tener un color intenso, de modo que sólo
haga falta añadir una pequeña cantidad del indicador.
 El indicador debe formar complejo únicamente con el metal que se está
valorando y de este modo los demás metales no interferirían en la
operación.
 La reacción entre el complejo metal-indicador y el EDTA debe ser muy
rápida con lo cual se consigue un inmediato cambio de color en el punto de
equivalencia.

8
COMPOSICIÓN AGUA POTABLE:

Según la NTC 813, se tiene:

9
 4. MATERIALES Y REACTIVOS

 Material
o Vidrio de reloj
o Vaso de precipitado de 100 y 250
o Erlenmeyer de 100ml y 250ml
o Espátula
o Soporte universal
o Matraz aforado de 100ml y 50ml
o Agitador
o Embudo
o Bureta de 50ml
o Pipeta aforada de 10ml
o Frasco lavador
o Pera de succión
o Gotero
o Pipeta graduada 5ml
o Probeta 25ml
 Reactivos
o EDTA
o CaCO3.H2O
o HCl 6N
o Solución buffer pH 10
o NaOH 1N
o Murexida

10
 5. METODOLOGIA DEL PROCEDIMIENTO

5.1 Preparación de soluciones

11
5.2 Estandarización y determinación total y cálcica en una muestra de
agua potable

12
 6. RESULTADOS

6.1 Preparación de soluciones

Solución [ ] V ml g o ml usados
EDTA 0,01M 100ml 0,3756g
CaCO3 0,01M 100ml 0,1012g

6.2 Estandarización EDTA

[ ] EDTA [ ] EDTA
Replica [ ] CaCO3 VCaCO3 VEDTA
obtenida Teórica
1 10,1ml 0,01M
2 0,0101M 10ml 10,1ml 0,01M 0,01M
3 10ml 0,0101M
Promedio 0,01003M
%e 0,3%
Desviación 0,00006
Coeficiente de variación 0,6%

6.3 Determinación dureza total, cálcica y magnésica

Dureza total

Replica V Mtra. [ ] EDTA V EDTA DT Real DT Teórica

1 4,9ml 49,15ppm
30-
2 100ml 0,01003M 4,9ml 49,15ppm
150ppm2
3 4,8ml 48,14ppm
Promedio 48,81ppm
%e 30,27%
Desviación estándar 0,6
Coeficiente de variación 1,2%

http://ingenieria.udea.edu.co/isa/normas_decretos/TEXTO%20NTC%20813%20AGUA%20POTAB
LE.pdf

13
DUREZA CÁLCICA

Replica V Mtra. [ ] EDTA V EDTA DT Real DT Teórica

1 1,7ml 34,1ppm
2 50ml 0,01003M 1,6ml 32,1ppm >60ppm
3 1,7ml 34,1ppm
Promedio 33,43
Desviación estándar 1,15
Coeficiente de variación 3,45%

DUREZA MAGNÉSICA
Dureza total Dureza cálcica Dureza magnésica
48,81ppm 33,43ppm 15,38ppm

CONCENTRACIÓN Ca y Mg en ppm

Muestra [M]EDTA Volumen Analito [ppm]

100ml 0,01003M 1,7ml Ca 648ppm

Dureza Mg Factor Analito [ppm]

15,38ppm 0,243 Mg 3,74ppm

14
6.4 Cálculos

6.4.1 Preparación y estandarización de soluciones

 Preparación soluciones

 100ml EDTA 0,01M

0,01𝑚𝑜𝑙 372,24𝑔 100%

0,1𝐿 ∗ ∗ ∗ = 𝟎, 𝟑𝟕𝟓𝟔𝒈 𝑬𝑫𝑻𝑨
𝐿 1𝑚𝑜𝑙 99.1%

 100ml CaCO3 0,01M

0,01𝑚𝑜𝑙 100,09𝑔 100%

0,1𝐿 ∗ ∗ ∗ = 𝟎, 𝟏𝟎𝟏𝟏𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
𝐿 1𝑚𝑜𝑙 99%

Concentración real

1𝑚𝑜𝑙
0,1012𝑔 ∗ 100,09𝑔
= 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟏 𝑴
0,1𝐿

 Estandarización EDTA

10𝑚𝑙 ∗ 0,0101𝑀
𝑴 𝑬𝒅𝒕𝒂 = = 𝟎, 𝟎𝟏𝑴
10,1𝑚𝑙
10𝑚𝑙 ∗ 0,0101𝑀
𝑴 𝑬𝒅𝒕𝒂 = = 𝟎, 𝟎𝟏𝑴
10,1𝑚𝑙
10𝑚𝑙 ∗ 0,0101𝑀
𝑴 𝑬𝒅𝒕𝒂 = = 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟏𝑴
10𝑚𝑙

15
Promedio

0,01 + 0,01 + 0,0101

𝑿= = 𝟎, 𝟎𝟏𝑴
3
Porcentaje error

0,01003 − 0,01
%𝒆 = ∗ 100 = 𝟎, 𝟑%
0,01

Desviación estándar

(0,01 − 0,01003)2 + (0,01 − 0,01003)2 + (0,0101 − 0,01003)2

𝑺= = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟔
2

Coeficiente de variación

0,00006
𝒄𝒗 = ∗ 100 = 𝟎, 𝟔%
0,01003

6.4.2 Determinación dureza total, cálcica y magnésica

 Dureza total

0,01003𝑀 ∗ 4,9𝑚𝑙 ∗ 100,000

𝐷𝑡 = = 𝟒𝟗, 𝟏𝟓 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
100𝑚𝑙
0,01003𝑀 ∗ 4,9𝑚𝑙 ∗ 100,000
𝐷𝑡 = = 𝟒𝟗, 𝟏𝟓 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
100𝑚𝑙
0,01003𝑀 ∗ 4,8𝑚𝑙 ∗ 100,000
𝐷𝑡 = = 𝟒𝟖, 𝟏𝟒 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
100𝑚𝑙
Promedio

49,15 + 49,15 + 48,14

𝒙= = 𝟒𝟖, 𝟖𝟏𝒑𝒑𝒎
3

16
% error

70 − 48,81
%𝒆 = ∗ 100 = 𝟑𝟎, 𝟐𝟕%
70
Desviación estándar

(49,15 − 48,81)2 + (49,15 − 48,81)2 + (48,14 − 48,81)2

𝑺= = 𝟎, 𝟔
2

Coeficiente de variación

0,6
𝒄𝒗 = ∗ 100 = 𝟏, 𝟐%
48,81

 Dureza cálcica

0,01003𝑀 ∗ 1,7𝑚𝑙 ∗ 100,000

𝐷𝐶𝑎 = = 𝟑𝟒, 𝟏 𝒑𝒑𝒎
50𝑚𝑙
0,01003𝑀 ∗ 1,6𝑚𝑙 ∗ 100,000
𝐷𝐶𝑎 = = 𝟑𝟐, 𝟏 𝒑𝒑𝒎
50𝑚𝑙
0,01003𝑀 ∗ 1,7𝑚𝑙 ∗ 100,000
𝐷𝐶𝑎 = = 𝟑𝟒, 𝟏 𝒑𝒑𝒎
50𝑚𝑙
Promedio

34,1 + 32,1 + 34,1

𝒙= = 𝟑𝟑, 𝟒𝟑𝒑𝒑𝒎
3

Desviación estándar

(34,1 − 33,43)2 + (32,1 − 33,43)2 + (34,1 − 33,43)2

𝑺= = 𝟏, 𝟏𝟓
2
Coeficiente de variación

1,15
𝒄𝒗 = ∗ 100 = 𝟑, 𝟒𝟓%
33,43

17
 Dureza magnésica

𝑫 𝑴𝒈 = 48,81 − 33,43 = 𝟏𝟓, 𝟑𝟖𝒑𝒑𝒎

 Concentración Ca y Mg ppm

Concentración Ca

𝑚𝑜𝑙 40,1𝑔
𝒈 0,01003 𝐿 ∗ 1,7𝑚𝑙 ∗ ∗ 1000 6,84𝑔
⁄𝑳 𝑪𝒂 = 1𝑚𝑜𝑙 = ⁄𝐿
100𝑚𝐿

𝑔 1000𝑚𝑔
6,84 ∗ = 𝟔𝟖𝟒𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒂
𝐿 𝐿

Concentración Mg

15,38𝑝𝑝𝑝 ∗ 0,243 = 𝟑, 𝟕𝟒𝒑𝒑𝒎 𝑴𝒈

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 7. ANÁLISIS DE RESULTADOS

De los resultados obtenidos, se infiere que:

- Para la estandarización del EDTA se puede observar una exactitud del 0,3%
y una precisión del 0,6%; se infiere que el resultado obtenido es bastante
óptimo y el error encontrado puede ser debido ya sea al material clase B
utilizado, o al momento de titular (una gota de exceso). Además también se
concluye que, aunque el resultado obtenido es bastante bueno se recomienda
seguir trabajando con las BPL para obtener resultados más confiables.

- Sobre la determinación de dureza total en la muestra de agua potable, se

encontró un error bastante amplio en relación al valor teórico, (30,27%) el
cual pudo ocasionarse por factores como: mala manipulación, quizá mal
lavado del material de laboratorio utilizado, el cual pudo haber interferido en
los resultados obtenidos, la solución amortiguadora ya que medimos el pH
con las tiras de pH, sin embargo sería más confiable realizar la medición con
un potenciómetro, también al momento de la valoración.

Sin embargo, teniendo en cuenta la NTC 813, la cual el rango para la

determinación de dureza total expresada en CaCO3 es 30 – 150 ppm, del
cual se puede inferir que el resultado obtenido se encuentra dentro de los
parámetros establecidos, además acorde a la tabla de interpretación de
dureza total, el valor hallado infiere que el agua se considera agua suave, ya
que se encontró una dureza total de 48,81ppm CaCO3.

Teniendo en cuenta la información encontrada, se puede concluir que la práctica

realizada, el análisis no tuvo error alguno ya que según la norma se encuentra
dentro del parámetro establecido.

19
 8. CONCLUSIONES

Se lograron los objetivos propuestos para la práctica ya que:

 Se aprende a llevar a cabo el proceso complexometrico para la

determinación de la dureza de una muestra de agua, mediante valoración
con solución EDTA, previamente estandarizada.
 Se concluye que durante el desarrollo del procedimiento complexometrico
es necesaria como en cualquier proceso volumétrico, la total utilización de
los elementos de protección personal los cuales nos aseguran bienestar y
seguridad a la hora de realizar el proceso practico para la determinación de
la dureza de una muestra de agua.
 Se resalta la importancia que tiene la comprensión de lectura a la hora de
efectuar la práctica de laboratorio complexométrica, ya que de esto
depende la interpretación del protocolo, que conlleva a una buena
realización del procedimiento a llevar a cabo para la determinación de la
dureza del agua o de cualquier otro análisis.
 Se realizaron los respectivos cálculos para la determinación de la dureza
total, cálcica y magnésica de una muestra de agua por el método
complexometrico.

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 9. REFERENCIAS

NTC 813, DUREZA AGUA POTABLE

www.ingenieria.udea.co

www.campus.fca.uncu.edu.ar

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 10. ANEXOS

Preparación EDTA y CaCO3

Peso EDTA Peso CaCO3 Preparación

CaCO3

Estandarización EDTA con CaCO3

pH 10 Titulación Punto final

Antes de valorar

22
 Determinación dureza total agua potable

Replicas Mtras. pH 10 Con indicador Punto final

Determinación dureza cálcica

Antes de valorar

PH 10 Con indicador Punto final

23
24