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Capítulo 1
Nanopartículas y
Nanocomposites con
Tecnología de microfluidos
Zhenhao Tian, Xuehui Ge, Yujun Wang y Jianhong Xu

El Laboratorio Estatal de Ingeniería Química, Departamento de Ingeniería Química, Universidad de
Tsinghua, Beijing, China
Bosquejo del capítulo

1.1 Introducción 1 1.4.2 Óxido de metal
1.2 Plataformas de microfluidos Nanopartículas 12
para nanopartículas y 1.4.3 Puntos cuánticos 14
Síntesis de nanocompuestos 3 1.5 Nanopartículas y nanocompuestos
1.2.1 Los tipos y técnicas de híbridos inorgánicos 19
fabricación 1.5.1 Materiales de aleación de metal 21
de plataformas microfluídicas 3 1.5.2 Puntos cuánticos Core-Shell 21
1.2.2 Patrones de flujo 5 1.6 Síntesis de nanopartículas funcionales
1.3 Síntesis de nanopartículas orgánicas híbridas orgánicas y sus aplicaciones para
por microrreactores 6 la administración de fármacos 24
1.4 Síntesis de nanopartículas 1.7 Reconocimientos de 26
inorgánicas por microrreactor 9 conclusiones y perspectivas 28
1.4.1 Nanopartículas metálicas 9 Referencias 28
1.1 INTRODUCCIÓN
En las últimas décadas, las nanopartículas y nanocompuestos sintetizados química o
físicamente han llamado la atención tanto en investigaciones fundamentales como en
aplicaciones prácticas. En comparación con las partículas de tamaño macro, las
nanopartículas y los nanocompuestos tienen propiedades físicas y químicas únicas, como
propiedades luminiscentes, propiedades fotoeléctricas, propiedades catalíticas, respuesta
magnética, biocompatibilidad, etc. Por tanto, las nanopartículas y los nanocompuestos
tienen un amplio abanico de aplicaciones en los campos de los materiales ópticos.[1],
materiales semiconductores [1,2], catalizadores [3,4], energía [5,6], etiquetas biológicas
[7-10], entregas de medicamentos [10], y muchos otros. Por tanto, es
Nanocomposites multifuncionales basados en polímeros y sus aplicaciones

https://doi.org/10.1016/B978-0-12-815067-2.00001-9
© Prensa de educación superior 2019. Publicado por Elsevier Inc. Todos los derechos reservados. 1
2 Nanocomposites multifuncionales basados en polímeros y sus aplicaciones
importante desarrollar métodos apropiados para la síntesis de nanopartículas

y nanocompuestos.
Se podría preparar una amplia variedad de nanopartículas mediante reactores de matraz o
reactores por lotes. [11–35]. En los reactores discontinuos, se han desarrollado muchos
métodos y estrategias para sintetizar diferentes tipos de nanopartículas y nanocompuestos,
como los métodos de reducción.[13-16], métodos sol-gel [17-20], métodos hidrotermales
[21-24], métodos de inyección en caliente [25-30], métodos de varios pasos [31–35], etcétera.
Por ejemplo, las nanopartículas de metales nobles se sintetizan mediante métodos de
reducción. Las nanopartículas de Au podrían sintetizarse a partir de HAuCl4 reducido por
borohidruro de sodio en presencia de tensioactivos [13]. Las nanopartículas de óxidos metálicos
se sintetizan normalmente mediante métodos sol-gel o métodos hidrotermales. Fe3O4 podría
obtenerse mediante métodos sol-gel [19]. Bajo agitación vigorosa, fuentes de hierro, FeCl3 y
FeCl2, y un precipitador, amoníaco acuoso, se agregan para formar Fe3O4 polvos. Además, las
morfologías de las nanopartículas de ZnO se pueden controlar cambiando la temperatura y el
tiempo de reacción de las reacciones hidrotermales en los reactores discontinuos.[23]. Los
puntos cuánticos se pueden obtener mediante métodos de inyección en caliente. Típicamente
[25]Los precursores de Se se inyectan en precursores de Cd precalentados, y luego, la
temperatura se mantiene alrededor de 260ºC.°C para nucleación y crecimiento de puntos
cuánticos de CdSe. Los nanocompuestos a menudo se sintetizan paso a paso de acuerdo con
diferentes composiciones y estructuras. Por ejemplo, para sintetizar nanopartículas núcleo-capa
de ZnO / Ag[35], primero, los núcleos de ZnO se sintetizan mediante métodos hidrotermales.
Entonces, AgNO3 se reduce para formar capas de plata. Por lo tanto, el sistema químico y los
métodos de investigación proporcionados por los reactores discontinuos constituyen un buen
ejemplo del que aprender.
Independientemente de los métodos o estrategias que se utilicen para la síntesis de

nanopartículas en reactores de matraz, los investigadores a menudo controlan las
temperaturas, los tiempos de residencia, las concentraciones de precursores, los ligandos, los
métodos de alimentación, etc. para sintetizar nanopartículas con diferentes tamaños o formas.
Sin embargo, en los reactores de matraz convencionales, el campo de temperatura y el campo
de concentración se homogeneizan mediante inyección rápida y agitación en un volumen
reducido.[36]. Por lo tanto, el control preciso de temperaturas y concentraciones es difícil, lo
que puede conducir a la irreproducibilidad de tamaños, distribuciones de tamaño, formas y
calidad de los nanomateriales de un lote a otro.[37]. Además, para aumentar el rendimiento de
nanopartículas, simplemente expandir el volumen del reactor podría dificultar el
mantenimiento de un entorno de disolvente homogéneo.[38]. Por tanto, existen algunos
inconvenientes en la síntesis de nanopartículas mediante reactores discontinuos.
Dado que la eficiencia de transferencia de masa y calor en los dispositivos de microfluidos es
mucho mayor que en los reactores discontinuos [39–41], se han desarrollado muchos métodos
basados en dispositivos microfluídicos para la síntesis de nanopartículas y nanocompuestos. En los
últimos años, los dispositivos de microfluidos se han utilizado ampliamente en los campos químico y
biológico. Debido a las transferencias eficientes de calor y masa y las limitaciones espaciales en los
dispositivos de microfluidos, la distribución de tamaño de las nanopartículas se vuelve más uniforme
[42]. A través de un parámetro conveniente
Nanopartículas y nanocompuestos con tecnología microfluídica Capítulo 1 3
Los ajustes en microrreactores, nanopartículas con diferentes tamaños, formas y

composiciones podrían sintetizarse en reproducibilidad. Además, debido a la capacidad
de sellado de los microrreactores, muchos procesos de síntesis ya no necesitan
protección con gas inerte y la toxicidad de los disolventes podría limitarse. Monitoreo de
procesos in situ, combinado con microcanales transparentes[43,44] podría controlar las
propiedades de las nanopartículas y estudiar cómodamente el mecanismo de formación
de las nanopartículas.
En esta revisión, en primer lugar, presentaremos los tipos y técnicas de fabricación de
dispositivos microfluídicos y los patrones de flujo comúnmente utilizados para la
preparación de nanopartículas. A continuación, se introducirán los métodos de
preparación y ejemplos típicos de nanopartículas orgánicas, nanopartículas inorgánicas y
nanocompuestos híbridos mediante microrreactores, respectivamente.
1.2 PLATAFORMAS MICROFLUIDICAS PARA SÍNTESIS DE

NANOPARTICULAS Y NANOCOMPOSITAS
1.2.1 Los tipos y técnicas de fabricación de plataformas
microfluídicas
La síntesis de nanopartículas por métodos solvotermales, ya sea con un reactor de
matraz convencional o un microrreactor, es necesaria para controlar los parámetros de
reacción, los parámetros de crecimiento y los parámetros de cristalización del sistema
cristalino.
Un entorno de preparación uniforme, incluida la uniformidad de concentración y
temperatura, es fundamental para la síntesis de nanopartículas. En los microrreactores, el flujo
es laminar y la difusión es el patrón principal para la transferencia de masa y calor. Debido al
pequeño tamaño de los microrreactores, el volumen del reactor es de alrededor de un nanolitro
o microlitro, y la corta distancia de difusión y la alta superficie específica conducen a una
transferencia de calor y de masa eficientes. Por tanto, es fácil obtener un entorno de
preparación uniforme en microrreactores. El diseño de microrreactores adecuados y la
preparación continua de nanopartículas controlables, dependiendo de las condiciones de
preparación de las diferentes nanopartículas, ha sido un tema popular en los últimos años.
Los reactores capilares se utilizaron por primera vez para sintetizar nanopartículas. Los
microrreactores capilares de uso común estaban hechos de capilares de vidrio[45], Tubos de PTFE
[46], tubos de acero inoxidable [47,48], etcétera. Estos materiales están disponibles
comercialmente para una fácil fabricación y conexión. En el capilar de vidrio[45](Figura
1.1A), los investigadores lograron la preparación de la emulsión [52–54]. Además, debido
a que el capilar de vidrio es transparente, la caracterización en línea y la
fotopolimerización en línea facilitaron la preparación de nanopartículas. La temperatura y
la presión para la microrreacción capilar de vidrio tienen algunas restricciones;
generalmente los procesos de reacción tienen lugar a temperatura y presión normales.
Tubos de politetrafluoroetileno[46] con excelente estabilidad química, que son suaves y
fáciles de doblar, y tienen una cierta resistencia al calor, se utilizan comúnmente
HIGO. 1.1Plataformas microfluídicas para síntesis de nanopartículas y nanocompuestos. (A) Capilar de

vidrio. Reproducido de Ref.[45] con permiso de la Royal Society of Chemistry. (B) Microrreacciones de
cerámica. Reproducido de Ref.[49] con permiso de la Royal Society of Chemistry. (C) PDMS / Chip de
vidrio[50]. Copyright 2004 Sociedad Química Estadounidense. (D) Chip de silicio / Pyrex
[51]. Publicado por la Royal Society of Chemistry.
en la preparación de microrreactores de tiempo de residencia prolongado. De Mello y col.[46]

puntos cuánticos sintetizados mediante el uso de tubos de PTFE como microrreactor. Sin
embargo, el tubo de PTFE no es resistente a la alta presión y la temperatura de funcionamiento
límite superior es de solo 200ºC.°C. Tubos de acero inoxidable [47,48] son adecuados para
funcionamiento a alta temperatura y alta presión; Tian y col.[48] utilizó puntos cuánticos de
CdSe sintetizados en tubos de acero inoxidable a 270°C. Pero los tubos de acero inoxidable no
son adecuados para la operación bajo un sistema de ácido fuerte. Además, los tubos de acero
inoxidable son opacos y la formación de nanopartículas no se puede observar ni caracterizar en
línea. Además, los microrreactores cerámicos[49,55] (Figura 1.1B) puede soportar temperaturas
extremadamente altas. Kartavya y col.[55] Si sintetizado3norte4 nanocristales a 1000°C por
microrreactores cerámicos preparados por abrasivos.
En comparación con los reactores capilares, los microrreactores en chips se integran
más fácilmente. Los procesos de inyección de precursores, mezcla, reacción, nucleación,
crecimiento y la adición de precursores y extinción podrían lograrse en un chip.
Microrreactores de chip PDMS[50] (Figura 1.1C), que son transparentes, biocompatibles y
tienen tecnología de fabricación madura, son las más utilizadas y se han sintetizado
muchos tipos de nanopartículas en chips PDMS. Comúnmente, los microreactores de chip
PDMS se fabrican mediante métodos de litografía blanda.
[56,57]. Sin embargo, los microrreactores de chip PDMS también tienen algunas deficiencias,
como intolerancia a altas temperaturas, hinchamiento de canales en disolventes orgánicos, etc.
Además, el vidrio, el silicio, el metal, la resina y otros materiales también se utilizan para fabricar
microreactores de chips. Los microrreactores de chips de vidrio y silicio se fabrican mediante
grabado. Los chips de vidrio con una característica transparente son adecuados para la
caracterización en línea. Además, los chips de silicio son tolerantes a altas temperaturas y
algunos nanocristales semiconductores pueden sintetizarse mediante chips de silicio. El grupo
de Jensen utilizó un microrreactor de chip de Silicio / Pyrex (Figura 1.1D) para sintetizar muchos
tipos de nanopartículas inorgánicas [51]. Cabe mencionar que, a medida que ha ido madurando
el proceso de impresión 3D, el uso de microreactores de chips de resina impresos en 3D ha
generado cada vez más atención en el campo de los microsistemas.
1.2.2 Patrones de flujo

Los microrreactores se pueden dividir en dos tipos: microrreactores de flujo laminar
continuo y microrreactores de flujos segmentados, según los patrones de flujo en
los canales durante el proceso de síntesis de nanopartículas (Figura 1.2) [58].
Los microrreactores de flujo laminar continuo son los microrreactores más básicos,
con todas las ventajas de los microrreactores. Pero, por otro lado, debido al flujo laminar
en los microrreactores de flujo continuo, el efecto de la capa límite es el mayor desafío a
superar en este tipo de métodos.[59]. El efecto de la capa límite causaría la distribución
parabólica de la velocidad del fluido, lo que conduce a una mezcla desigual del fluido
axial, una distribución desigual del tiempo de residencia y otras
HIGO. 1.2Gran distribución del tiempo de residencia en el caso de flujo laminar de fluidos homogéneos en
microcanales y distribución estrecha del tiempo de residencia y flujo circular en segmentos de microfluidos.
(Reproducido de JM Kohler, SN Li, A. Knauer, ¿Por qué el flujo microsegmentado es particularmente prometedor
para la síntesis de nanomateriales? Chem. Eng. Technol. 36 (2013) (6) 887–899 con permiso de John Wiley and
Sons. )
problemas, que afectan en gran medida la monodispersidad de las nanopartículas. Además, el

contacto de las nanopartículas con la pared del canal del microrreactor provocaría la
contaminación de las nanopartículas y la obstrucción de los microrreactores.
Los microrreactores de flujo segmentado se forman mediante el uso de dos fluidos
inmiscibles. Comúnmente, el microrreactor de flujo segmentado utilizado en la síntesis de
nanopartículas es un sistema líquido-líquido en el que las gotas o tapones líquidos contienen
reactivos. Como resultado, cada gota o tapón líquido con un volumen de aproximadamente un
nanolitro es un microrreactor. En los microrreactores de flujo segmentado, en primer lugar,
debido a que las gotas son independientes entre sí, se elimina la mezcla desigual de fluido axial
en el microrreactor de flujo laminar continuo y la distribución del tiempo de residencia es
uniforme.[58,60,61]. La distribución del tamaño de partícula de las nanopartículas es más
estrecha que la de las que se sintetizan en los microrreactores de flujo laminar continuo. En
segundo lugar, debido a las diferentes velocidades superficiales de las gotitas, la corriente de
Foucault mejoraría la mezcla de los reactivos dentro de las gotitas. Además, la pared del canal
podría mojarse con fluido de fase continua y se formaría una película protectora, de modo que
los reactivos en las gotas y las nanopartículas no tendrían contacto con la pared del canal. Esto
resuelve el problema de la contaminación de la pared del canal. Sin embargo, el desafío de los
reactores de flujo segmentado es seleccionar el fluido de fase continua apropiado. Los reactivos
de las gotitas no se pueden disolver en el fluido de fase continua y no pueden reaccionar con el
fluido de fase continua. En segundo lugar, la separación de las dos fases puede resultar
problemática. Además, para hacer que el fluido de fase continua sea compatible con la pared
del canal, a veces la superficie del canal necesita ser modificada, mediante modificación
hidrófila, modificación lipófila, modificación de fluoruro, etc. Finalmente, en el microrreactor de
flujo segmentado, es más difícil que los precursores de suplementos formen una reacción de
múltiples etapas y de múltiples etapas.
Para resolver estos desafíos, algunos investigadores seleccionaron un sistema gas-líquido

para formar microrreactores de flujo de gas slug. [62]. El gas inerte podría eliminarse fácilmente
y la reacción entre los reactivos con el gas podría evitarse fácilmente. Además, la separación del
gas y el líquido también fue sencilla. También es conveniente agregar alimentos líquidos al
sistema gas-líquido. Sin embargo, en los microrreactores de flujo segmentado gas-líquido,
debido a que las columnas de líquido que contienen los reactivos todavía están en contacto con
la pared del canal, y el gas podría comprimirse, los microrreactores todavía se tapan fácilmente.
Debido a esto, los reactivos podrían atravesar la película líquida entre el gas y la pared del canal,
lo que provocaría una mezcla desigual del fluido axial, lo que afectaría las distribuciones de
tamaño de las nanopartículas.
1.3 SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS ORGÁNICAS POR

MICROREACTORES
Las nanopartículas orgánicas generalmente están hechas de polímeros biodegradables para ser
aplicados en la encapsulación y liberación de fármacos. Se ha realizado relativamente poco trabajo
para aprovechar los beneficios de las nanopartículas en fármacos anteriormente debido a la
incapacidad para controlar los procesos de mezcla, lo que requiere propiedades fisicoquímicas
variables de nanopartículas [63].
La introducción de tecnología de microfluidos en tecnologías de nanopartículas ha
mostrado un potencial considerable para el desarrollo de nanopartículas orgánicas con
distribución de tamaño estrecha, formas distintas, mejor control sobre el proceso de
nanoprecipitación y detección de diversas condiciones de formulación; lo que refuerza la
promesa de su máxima explotación. Los polímeros biodegradables, incluidos PLGA, PEG
[64], quitosano [65,66], alginato [67], liposomas [68], etc., son los materiales originales
que se utilizan en la formación de nanopartículas orgánicas.
Karnik y col. [64] nanopartículas de PLGA-PEG sintetizadas en un dispositivo de microfluidos
mezclando rápidamente soluciones de polímero-acetonitrilo y agua mediante flujo
hidrodinámico, centrándose en un proceso de nanoprecipitación controlado (Figura 1.3A). La
corriente de soluciones de polímero-acetonitrilo fluye a lo largo del canal central y se encuentra
con dos corrientes de agua adyacentes que fluyen a velocidades de flujo más altas. En números
de Reynolds bajos, la corriente central se aprieta en una corriente estrecha entre las dos
corrientes adyacentes. El ancho estrecho de la corriente enfocada permite entonces una mezcla
rápida a través de la difusión. Debido a que el agua actúa como un tipo de no disolvente para
PLGA-PEG, mediante el proceso de nanoprecipitación se obtendrían nanopartículas de PLGA-
PEG homogéneas con diámetros típicamente en el rango de 10 a 50 nm.
Las nanopartículas de quitosano han atraído la atención como vehículos de administración
de fármacos debido a su capacidad para proteger el fármaco de la degradación, aumentar la
carga y liberarlo de forma lenta y sostenida. Kamat y col.[69] nanopartículas de quitosano
sintetizadas mediante un método de gelificación iónica en un microrreactor con agitación
magnética (Figura 1.3B). Se mezcló quitosano disuelto en ácido acético al 1% y se hizo
reaccionar con tripolifosfato de sodio bajo agitación magnética. El tamaño del quitosano podría
controlarse desde 250-27 nm hasta 130-9 nm a través de diferentes concentraciones y caudales.
Además, la simplicidad de fabricación de este método se aprovechó aún más para cargar
nanopartículas de quitosano con anfotericina B (AmB), un fármaco antifúngico, para
aplicaciones de administración de fármacos.
El alginato es un biopolímero con propiedades sensibles al pH favorables para la
administración oral de péptidos y proteínas. Bazban-Shotorbani y col.[67] desarrolló un enfoque
de enfoque de flujo hidrodinámico en chip para la síntesis de nanogeles de alginato con
tamaños de poro ajustables en el rango de 68-138 nm para lograr un perfil de liberación
sintonizable fino de los agentes bioactivos encapsulados (Figura 1.3C). El dispositivo de
microfluidos APDMS con tres entradas y una salida fue microfabricado para sintetizar
nanogeles. Una solución acuosa de alginato se enfocó hidrodinámicamente por el CaCl lateral2
corrientes en una corriente estrechamente enfocada, y las cadenas de polímero fueron
reticuladas por Ca2+ iones para formar nanogeles de alginato a pH 7,4. El tamaño medio y el
tamaño medio de los poros de los nanogeles de alginato se relacionaron con parámetros de
síntesis como la relación de flujo y el tiempo de mezcla. El tamaño de partícula se redujo en el
fluido gástrico simulado (pH 1,2), mientras que en el fluido intestinal simulado (pH 6,8), el
tamaño de partícula no tuvo diferencia significativa en comparación con su tamaño inicial.
Los liposomas, con su capacidad para encapsular compuestos, promueven vesículas lipídicas
iniciales como vehículos de administración de fármacos. Jahn y col.[68] desarrollado una
HIGO. 1.3Ejemplos de síntesis de nanopartículas orgánicas mediante microrreactor. (A) Un dispositivo de microfluidos para el enfoque de flujo hidrodinámico de nanopartículas poliméricas en agua e
imagen TEM de nanopartículas de PLGA-PEG sintetizadas por nanoprecipitación. Reimpreso con el permiso de la referencia.[64]. Copyright 2008 Sociedad Química Estadounidense. (B) Representación
esquemática e imagen óptica del chip de microrreactor fabricado para la síntesis de nanopartículas de quitosano por el método de dos cámaras y la carga del fármaco por el método de tres cámaras.
Reimpreso con el permiso de la referencia.[69]. Copyright 2015 Sociedad Química Estadounidense. (C) Representación esquemática del enfoque asistido por microfluidos para generar nanogeles de
alginato con tamaño ajustable y tamaño de poro. Reimpreso con el permiso de la referencia.[67]. Copyright 2016 Sociedad Química Estadounidense. (D) Micrografías ópticas de dispositivos de
microfluidos utilizados para la síntesis de liposomas con mezcla controlada de microfluidos y determinación de nanopartículas. Reimpreso con el permiso de la referencia.[68]. Copyright 2010 Sociedad
Química Estadounidense.
Flujo hidrodinámico utilizando un microrreactor para sintetizar nanopartículas de

vesículas lipídicas unilaminares (liposomas) con diámetros de decenas de nanómetros.
Aparte de los parámetros de flujo de fluidos, encontraron que la geometría del
dispositivo de microfluidos (Figura 1.3D), junto con el enfoque de flujo hidrodinámico,
influye fuertemente en la distribución del tamaño de las vesículas. Otras simulaciones
numéricas del proceso de mezcla ampliaron la comprensión del entorno microfluídico
que controla el autoensamblaje de los liposomas y produce varios avances tecnológicos
para la síntesis en chip de vesículas lipídicas a nanoescala.
1.4 SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS INORGÁNICAS POR

MICROREACTOR
Las nanopartículas inorgánicas tienen una amplia gama de aplicaciones catalíticas, energéticas
y biológicas, entre otras. Se pueden sintetizar muchos tipos de nanopartículas inorgánicas
utilizando un reactor de matraz. Sin embargo, el tamaño y la distribución del tamaño de las
nanopartículas no son reproducibles por métodos discontinuos. En los últimos años, ha habido
muchos métodos para sintetizar nanopartículas inorgánicas mediante el uso de
microrreactores. El tamaño, la distribución del tamaño y la morfología de las nanopartículas
inorgánicas se pueden controlar cambiando los parámetros de flujo y los parámetros de
reacción en los microrreactores. Presentaremos la investigación de preparación necesaria para
metales, óxidos y nanopartículas semiconductoras en microrreactores.
1.4.1 Nanopartículas metálicas

Se podrían preparar una variedad de nanopartículas metálicas mediante microrreactores,
como Au[62,70–73], Ag [70,73–75], Cu [75–77], Pd [71,78], Pt [79,80], Ni [81], etcétera. El
principio de preparación fue reducir la solución de sal metálica para obtener
nanopartículas metálicas mediante una reacción de reducción. Los agentes reductores
comúnmente utilizados fueron NaBH4, citrato de sodio, ácido anticíclico, una mezcla de
hidrotrietilborato de litio (Li [Bet3H]) con 3 (N, N-dimetildodecilamonia) propano sulfonato
(SB12), N2H4, Etcétera. Los estabilizadores como CTAB, PVP y aminas grasas evitarían que
las nanopartículas produzcan macropartículas y mejorarían la monodispersidad de las
nanopartículas.
Sharada y col. [78] nanopartículas de paladio sintetizadas mediante un reactor de
flujo continuo (Figura 1.4A). PdCl2, como precursor del Pd, y el agente reductor NaBH4
se inyectaron a través de la bomba peristáltica, respectivamente, a través de la
mezcla del canal Y. Y las nanopartículas de Pd se sintetizaron a 25°C. El NORTE-cetil-
N, N, N-Se añadió bromuro de trimetil amonio (CTAB) al precursor del sistema de
reacción estabilizante. Controlando la concentración de precursores y los caudales,
se pudieron obtener nanopartículas de Pd con diámetros de 5 a 200 nm.
Wagner y col. [70] nanopartículas de Au sintetizado y nanopartículas de Ag
mediante alimentación multietapa en flujo continuo (Figura 1.4B). En el caso de la
síntesis de nanopartículas de Au, las soluciones precursoras de Au hechas de HAuCl
4 y K2CO3 se mezclaron en el primer mezclador. La concentración de precursor fue
HIGO. 1.4Nanopartículas metálicas sintetizadas en un patrón de flujo continuo. (A) Configuración experimental
para la síntesis estable de nanopartículas (NP) de paladio (Pd) utilizando un microrreactor de flujo continuo.
Reimpreso de Ref.[78], Copyright 2016 con permiso de Elsevier. (B) Disposición de microrreactor modular para
el proceso de flujo continuo para la síntesis de nanopartículas de oro. Reimpreso de Ref.[70], Copyright 2007
con permiso de Elsevier.
ajustado agregando agua en un segundo mezclador, y el agente reductor NaBH4 se

añadió al tercer mezclador. Las nanopartículas de Au se obtuvieron en el bucle de
residencia II.
El método de síntesis de flujo continuo para nanopartículas metálicas es simple, y la etapa
de nucleación y crecimiento de los nanocristales podría llevarse a cabo mediante la
alimentación paso a paso. Sin embargo, la falta de uniformidad del tiempo de residencia
conduce a una distribución del tamaño de las nanopartículas que es un poco amplia, y los
microcanales pueden bloquearse durante mucho tiempo durante la síntesis. Así, en los últimos
años se han desarrollado muchos métodos para sintetizar nanopartículas metálicas en
reactores de flujo segmentado.
Zhang y col. [71] utilizó un microrreactor de gotas para sintetizar nanopartículas de
metales nobles como Pd, Au y nanopartículas híbridas núcleo-capa (Figura 1.5A). En el
caso de la síntesis de nanopartículas de Pd, Na2PdCl4 era un precursor de Pd y el ácido
ascórbico era el agente reductor. Se inyectaron y mezclaron desde los canales R1 y R2,
respectivamente, seguido de la adición de aceite de silicona como una fase continua para
generar gotitas. Cada gota con un volumen de 0,25 microlitros era una
Aceite de silicona
Baño de aceite
Toma de corriente
R1 y R2 T1
T2
Mezclador
(A) Entradas de microrreactores
a) Aire
Aceite de silicona Precursor de oro Reductor
Tolueno
Zona de mezcla
Circulación interna Babosa acuosa
B) C)
Toma de corriente
Zona fría
Zona caliente
(B)
R2
R1
Nivel 1: Síntesis de nano-semillas de oro a través
de la reducción de Au con borohidruro3+
R3
R4
Semilla
solución
Etapa 2: Crecimiento de semillas en nanocristales de oro
de la forma y tamaño deseados a través de la reducción
de ácido ascórbico de Au3+
Petróleo
(C) Crecimiento Mezclar
HIGO. 1,5 Nanopartículas metálicas sintetizadas en patrón de flujo segmentado. (A) Ilustración esquemática de
el dispositivo utilizado para generar gotas del tamaño de un mililitro para la síntesis de nanopartículas de Pd. El
dispositivo se ensambla a partir de bombas de jeringa disponibles comercialmente, conectores en T y tubos de PTFE con
diferentes diámetros internos. Reimpreso con el permiso de la referencia.[71]. Copyright 2014 Sociedad Química
Estadounidense. (B) Esquema de la generación de flujo segmentado en un MFR hidrófilo. Detalle de babosas segmentadas
generadas en un tiempo de residencia de 10s. Reactor de microfluidos espiral de silicio / Pyrex diseñado para la síntesis
de nanocristales de oro. Reimpreso con el permiso de la referencia.[62]. Copyright 2012 Sociedad Química
Estadounidense. (C) Esquema del método de microfluidos de dos etapas que muestra la síntesis de semillas de
nanopartículas de oro en la Etapa 1 y el crecimiento de nanocristales de oro de la forma y el tamaño deseados en la Etapa
2. Reproducido de la Ref.[72] con permiso de John Wiley and Sons.
reactor de micro vasija y reaccionó a 80 ° C durante 10 minutos para obtener

nanopartículas de Pd. Para obtener nanopartículas con diferentes tamaños y morfologías,
las nanopartículas de Pd previamente preparadas se inyectaron desde el canal R1 como
núcleos. Se agregaron ácido ascórbico y precursores de Pd o Ag al canal R2 para preparar
diferentes tamaños y morfologías de partículas, nanopartículas de Pd o nanopartículas
híbridas de Pd / Ag de núcleo-capa. El rendimiento de las nanopartículas fue de 110 g / h
utilizando este método.
El grupo de Jensen utilizó la corriente de enchufe para sintetizar nanopartículas de Au [62](
Figura 1.5B). El precursor de Au HAuCl4 y la solución acuosa del agente reductor NaBH4 se
inyectaron en el microcanal y se mezclaron. A diferencia de otros reactores de flujo
segmentado, el reactante acuoso en la reacción se usó como un fluido de fase continua.
Mientras tanto, se utilizó aire o aceite de silicona o tolueno como fluido de fase dispersa, de
modo que las nanopartículas se formarían en la fase continua entre segmentos. Los estudios
han encontrado que la viscosidad de diferentes componentes inertes afecta las propiedades
finales de las nanopartículas de Au. Cuanto menor sea la viscosidad del componente inerte,
menor será el tamaño de partícula de las nanopartículas de Au sintetizadas finales.
Duraiswamy y col. [72] reactores combinados de flujo continuo y flujo segmentado para
preparar nanopartículas de Au anisotrópicas con diferentes morfologías (Figura 1.5C). Primero,
precursores de Au, agentes reductores NaBH4 y CTAB, se agregaron a través de los canales R1 y
R2, y se prepararon nanopartículas de Au con tamaño de partícula pequeño mediante reactores
de flujo continuo como semillas para un mayor crecimiento. Después de la adición de
precursores de Au, ácido ascórbico y agua de los canales R3 y R4, se utilizó aceite de silicona
como fase continua para formar reactores de flujo segmentado. En los reactores de flujo
segmentado, tuvo lugar un mayor crecimiento de las semillas de Au. Al controlar la velocidad de
flujo de cada corriente, se podría controlar la morfología cristalina de las nanopartículas de Au,
como las nanopartículas de oro esféricas, las partículas achatadas y las nanovarillas de oro con
diferentes proporciones de aspecto.
1.4.2 Nanopartículas de óxido metálico
Las nanopartículas de óxidos metálicos se utilizan ampliamente en los campos de catalizadores,

fotocatálisis, sensores, etc. Muchos tipos de óxidos metálicos, como TiO2 [82–84], SiO2 [50,82,85],
oxido de hierro [82,86–89], ZnO [90–93], Al2O3 [94], se sintetizaron a partir de las
correspondientes soluciones de sales metálicas mediante reacciones sol-gel o reacciones
hidrotermales en microrreactores.
Frenz y col. [89] óxido de hierro magnético sintetizado a través de reactores de gotas a
temperatura ambiente (Figura 1.6A). El precursor utilizado fue una mezcla de FeCl2 y FeCl3
(relación molar de 2: 1) solución acuosa y el precipitante fue amoniaco. Los pares de gotitas que
contienen precursores se crearon basándose en el acoplamiento hidrodinámico de dos
boquillas separadas espacialmente. Las nanopartículas de óxido de hierro se sintetizaron
mediante una reacción muy rápida (milisegundos) y reproducible después de la fusión de pares
de gotas por electrocoalescencia.
HIGO. 1,6Nanopartículas de óxido metálico sintetizadas en microrreactores. (A) Los canales externos inyectan
dos fases acuosas y el canal central de aceite las emulsiona sincrónicamente. Las gotitas emparejadas se
pueden fusionar aplicando un voltaje eléctrico U entre los dos electrodos. Reproducido de Ref.[89] con permiso
de John Wiley and Sons. (B) Configuración experimental de un microrreactor ultrasónico para la síntesis de
nanopartículas de ZnO. Reimpreso de Ref.[91], Copyright 2016 con permiso de Elsevier. (C) Configuración
experimental para la síntesis de partículas de ZnO. Imágenes SEM de micropartículas de ZnO mediante el
método hidrotermal e imágenes TEM de nanopartículas de ZnO mediante el método sol-gel. Reproducido de
Ref.[93] con permiso de John Wiley and Sons. (D) Ilustración del sistema DIM para síntesis de diversos
nanomateriales inorgánicos y caracterización ZSM-5. Reimpreso con el permiso de la referencia.[94]. Copyright
2011 Sociedad Química Estadounidense.
Yang y col. [91] nanopartículas de ZnO sintetizadas mediante un microrreactor ultrasónico (

Figura 1.6B). La radiación ultrasónica trajo burbujas a través de la cavitación ultrasónica. Estas
burbujas construyeron un microrreactor dentro del microrreactor. Las propiedades de
fotoluminiscencia de las nanopartículas de ZnO se controlaron mediante diferentes velocidades
de flujo, potencia ultrasónica y temperatura. En particular, la potencia ultrasónica cambió la
intensidad de la cavitación ultrasónica, lo que afectó la energía de reacción y la separación de la
solución. Con el aumento de la potencia ultrasónica, los tamaños de las nanopartículas de ZnO
primero disminuyeron, luego aumentaron, mientras que los rendimientos cuánticos siguieron
aumentando.
Li y col. [92,93] sintetizaron nanocristales de ZnO utilizando un reactor de flujo de gotas. Se
usó una solución acuosa de acetato de zinc como precursor de zinc, y se usaron dos soluciones
de base diferentes, NaOH y LiOH, como precipitantes, respectivamente. En primer lugar, se
estudió el efecto del contenido de agua sobre el crecimiento y las propiedades ópticas de las
nanopartículas de ZnO utilizando NaOH. Se utilizaron disolventes binarios de agua / EG para
variar el contenido de agua[92]. Los diámetros de las nanopartículas de ZnO variaron de 18 a
436 nm cuando el contenido de agua osciló entre 15% y 90% a pH más bajo (pH 12,3, 100%).°C).
Los diámetros de las nanopartículas de ZnO variaron de 33 a 168 nm cuando el contenido de
agua osciló entre 15% y 60% a pH más alto (pH 12,7, 90°C). Luego, compararon dos métodos
diferentes para sintetizar nanopartículas de ZnO.[93] (Figura 1.6C). Se pudieron observar
partículas en forma de flor con una rama de flor cambiada de 0.15 a 1.38 mm cuando se usa
NaOH / H2O en 150°C mediante un método hidrotermal. Se pudieron observar partículas en
forma de puntos con el diámetro cambiado de 3,9 a 4,6 nm cuando se usaba LiOH / EtOH a
temperatura ambiente mediante un método sol-gel.
La condición experimental de las reacciones hidrotermales, que necesita alta

temperatura y presión, es un desafío crítico en los dispositivos de microfluidos. Hoang y
col.[94] reportaron dispositivos microfluídicos asistidos por gotas y líquidos iónicos para
resolver el problema (Figura 1.6D). Se sintetizaron nanobarras ZSM-5, γ-AlOOH y β-
FeOOH mediante este método. Por ejemplo, la solución precursora de zeolita se preparó
agregando aluminato de sodio (NaAlO2) a una mezcla homogénea de cloruro de 1-butil-3-
metilimidazolio (C4MimCl) y agua desionizada. La adición de líquidos iónicos aumentó el
punto de ebullición de la solución. Y ZSM-5 podría sintetizarse en 150°C a presión normal.
Sorprendentemente, el uso de la síntesis de microcanales ZSM-5 solo tomó 15 minutos,
mientras que el método hidrotermal tradicional tomará 1 día. Esto se debió
principalmente a que la cristalización descrita era un sistema controlado por difusión, en
lugar de un sistema controlado por reacción, debido a las velocidades de reacción rápidas
de los precursores utilizados en estas síntesis de nanomateriales inorgánicos, la
cristalización en la gota a escala nanolitros se vio facilitada por la masa mejorada
transferencia con una distancia de difusión corta.
1.4.3 Puntos cuánticos

Las nanopartículas semiconductoras (puntos cuánticos), que pueden emitir luz fluorescente
monocromática y sintonizable en función de sus tamaños y composiciones, se han sometido a
muchos estudios fundamentales para sus posibles aplicaciones.
Debido a que las propiedades ópticas de los puntos cuánticos están relacionadas con el
tamaño y la distribución del tamaño, en los reactores de matraz, el proceso de síntesis de
puntos cuánticos exhibe no repetibilidad de lote a lote, restringido en las aplicaciones de puntos
cuánticos. Por otro lado, mediante la síntesis del microrreactor de puntos cuánticos, el tamaño
se puede controlar fácilmente a través de velocidades de flujo y temperaturas, y una alta
eficiencia de transferencia de masa y calor reduciría la distribución de tamaño de los puntos
cuánticos. Además, la detección óptica in situ puede adquirir los parámetros de propiedad de
los puntos cuánticos de forma conveniente, lo que contribuye a la optimización de las
reacciones y a la comprensión del mecanismo.
Se ha realizado una gran cantidad de investigación sobre la síntesis de puntos cuánticos en
microrreactores de flujo continuo. [95–99]. Luan y col.[96,97] puntos cuánticos de CdSe
monodispersos sintetizados a través de microrreactores de flujo continuo que están abiertos al
aire (Figura 1.7A). Variando la temperatura, el tiempo de residencia y la relación de
concentración entre Cd y Se, se podrían sintetizar puntos cuánticos de CdSe con diferentes
tamaños. En un proceso de síntesis típico, oleato de cadmio y TOP¼El Se disuelto en 1-
octodeceno se inyectó en un micromezclador a temperatura ambiente, y luego el flujo se
calentó en un horno tubular a 260ºC.°C. Por último, el producto se recogió y se purificó. Tian y
col.[98] Sintetizaron puntos cuánticos de CdSe con FWHM fluorescente de 27,6 nm utilizando
una mezcla de oleilamina y dodecil amina como ligandos a través de un reactor de flujo
continuo. En los métodos anteriores, la etapa de nucleación y la etapa de crecimiento de los
puntos cuánticos se expusieron a la misma reacción.
Sección de reacción
Precursor-Se
Precursor-Cd
(A) Conjunción Y Micromezclador convectivo (50 µl)
Mezclar Nucleación Crecimiento

escenario
Zapatillas escenario escenario Síntesis de reactores de flujo
Síntesis de lotes
Fotoluminiscencia
Densidad óptica
Coleccionista 0,8 4
B
A 0.4 2
T / C1
0.0 0
T / C2 750 1000 1250
Longitud de onda / nm
(B)
HIGO. 1,7 Puntos cuánticos sintetizados en un patrón de flujo continuo. (A) Gráfico esquemático del
reactor capilar de microfluidos para la síntesis de puntos cuánticos de CdSe. Reimpreso de Ref.[97], con el
permiso de Springer Nature. (B) El gráfico esquemático de los dispositivos de microfluidos separó la etapa de
nucleación y crecimiento de los puntos cuánticos de PbS. Reimpreso con el permiso de la referencia.
[99]. Copyright 2013 Sociedad Química Estadounidense.
dieciséis Nanocomposites multifuncionales basados en polímeros y sus aplicaciones
temperatura. Por lo tanto, se formaría un núcleo adicional durante la etapa de crecimiento, lo

que provocaría una distribución de tamaño más amplia. Para separar la etapa de nucleación y la
etapa de crecimiento, Sargent et al.[99] desarrolló un reactor de flujo continuo de etapa de
temperatura dual para la síntesis de puntos cuánticos de PbS (Figura 1.7B). Los precursores
mezclados se calentaron primero a 120°C para la nucleación de puntos cuánticos de PbS, y
luego el flujo se llevó a un 90°Baño de aceite C para el crecimiento de puntos cuánticos de PbS.
Se obtuvo una distribución de tamaño más estrecha de los puntos cuánticos de PbS en
comparación con el reactor discontinuo y el reactor de flujo continuo de una sola etapa.
Debido a la alta viscosidad en el sistema de síntesis de puntos cuánticos, la distribución de
velocidades en el flujo continuo conduce a una distribución más amplia del tamaño de los
puntos cuánticos. La acumulación de sólidos en la pared del microcanal durante un tiempo
prolongado podría provocar un control inexacto del tiempo de residencia e incluso la
obstrucción del canal. El reactor de flujo segmentado resuelve este problema introduciendo
otro fluido inerte. Durante la síntesis de puntos cuánticos, a menudo se requería una
temperatura de reacción elevada para mejorar la cristalinidad de los nanocristales. Por lo tanto,
el fluido inerte no solo no puede reaccionar o disolver los precursores, sino que también debe
soportar altas temperaturas. El gas y el perfluoropoliéter (PFPE) se utilizan a menudo como
fluidos inertes durante la investigación.
El grupo de Jensen [100] sintetizó los puntos cuánticos de CdSe soluble en aceite mediante
un reactor de columna de gas (Figura 1.8A). El microrreactor fue similar a las nanopartículas
metálicas sintetizadas, y finalmente se obtuvieron los puntos cuánticos de CdSe monodispersos
con FWHM de aproximadamente 30 nm. Chan y col.[101] desarrolló un reactor de gotas de
nanolitros de volumen para la síntesis a alta temperatura de puntos cuánticos de CdSe (Figura
1.8B). Una estructura de nanojet de enfoque de flujo con un aumento escalonado en la altura
del canal generó de manera reproducible gotas de octadeceno en PFPE. Los precursores de
cadmio y selenio que fluyen en gotitas de octadeceno a través de una temperatura alta (240-300
°C) el microrreactor de vidrio produjo nanocristales de CdSe de alta calidad. El grupo de DeMello
[46] utilizó un reactor de flujo de gotas para sintetizar los puntos cuánticos CdSe (Figura 1.8C).
Este método de alimentación es digno de mención. A diferencia del uso de la expansión
repentina del canal, las dos corrientes se mezclaron directamente en el mismo punto y se
cortaron con PFPE para formar reactores de gotas líquidas. Con el fin de verificar la
universalidad del reactor, también utilizaron este reactor para sintetizar nanocristales como el
TiO2 y Ag.
En la síntesis de puntos cuánticos solubles en aceite, la temperatura de reacción es
alta, lo que limita la selección del disolvente. El solvente más comúnmente utilizado es la
ODE con un alto punto de ebullición. La composición de precursores de los métodos
anteriores es la misma o similar al uso típico de los puntos cuánticos de síntesis del
reactor discontinuo. Sin embargo, la ODE conducirá a un sistema de alta viscosidad,
mientras que el proceso de purificación después del proceso de síntesis se volvería más
complejo. Por otro lado, a una presión suficientemente alta, prácticamente cualquier
disolvente, precursor y ligando común permanecerá líquido o se volverá supercrítico a las
temperaturas requeridas para la síntesis QD. En el régimen supercrítico, las propiedades
del fluido se pueden ajustar de líquidas a gaseosas, mostrando la alta miscibilidad y las
rápidas tasas de difusión típicas de los gases.
a)
Gas Precursores Cruz
Paso
B)
Boquilla
200 µmetro
1 mm
(A) (B)
Gotita
Generacion
Calentamiento por
a
Baño de aceite
B
Re
ac
tiv
o
A
Fluido portador
Tubo de PTFE
B
o
tiv
Tubo de silicona
ac Capilar de vidrio
Re 2 mm
C
Óptico en línea
Caracterización
t = 0,00 s t = 0.17st = 0.33st = 0.50st = 0.67s
(C)
HIGO. 1.8 Puntos cuánticos sintetizados en un patrón de flujo segmentado. (A) Un reactor de columna de gas para
síntesis del CdSe a alta temperatura. Reproducido de Ref.[100] con permiso de John Wiley and Sons. (B) Diseño
de canal de microrreactor con inyector de chorro de gotas. La micrografía óptica de la cruz de inyección de
gotas y las micrografías ópticas de la formación de gotas. Reimpreso con el permiso de la referencia.[101].
Copyright 2005 Sociedad Química Estadounidense. (C) Esquema del sistema completo para la síntesis de
nanopartículas de CdSe y primer plano de la etapa de generación de gotas. Reproducido de Ref.[46]con permiso
de la Royal Society of Chemistry.
densidades para solubilizar una amplia gama de compuestos de baja a media polaridad, típicos
de líquidos. El grupo de Jensen[102] puntos cuánticos de CdSe sintetizados en condiciones de
alta temperatura y alta presión mediante el uso de un disolvente de bajo punto de ebullición (
norte-hexano) para formar un fluido supercrítico (Figura 1.9). En comparación con un solvente
convencional de alto punto de ebullición, el escualano, los puntos cuánticos CdSe sintetizados
HIGO. 1,9Síntesis de puntos cuánticos de CdSe a través de sc-hexano. (A) Configuración experimental que incluye un microrreactor de alta presión y alta temperatura, una pieza de aluminio de
enfriamiento por compresión, una bomba de jeringa de alta presión, una válvula de alta presión de 5 vías y un depósito de alta presión que contiene cuatro viales. (B) Espectros PL en diferentes tiempos
de residencia mediante el uso de sc-hexano y escualeno. (Reproducido de Ref S. Marre, et al., Síntesis de microflujo continuo supercrítico de puntos cuánticos de distribución de tamaño estrecho. Adv.
Mater. 20 (2008) (24) 4830 con permiso de John Wiley and Sons)
vía hexano supercrítico (sc-hexano) tienen una distribución de tamaño significativamente más
estrecha, cuya FWHM de espectroscopía de fluorescencia es 26 nm.
Además de los puntos cuánticos solubles en aceite, la síntesis de puntos cuánticos solubles
en agua también se ha logrado en microcanales. Hung y col.[103] utilizó un reactor de flujo de
gotas para sintetizar puntos cuánticos de CdS solubles en agua. Cd (NO3)2 y las soluciones
acuosas de NaS se cortaron respectivamente con aceite de silicona para producir gotitas que
contenían precursores. Una cámara ahusada está diseñada para generar un gradiente de
velocidad y permitir que las gotas se acerquen y se fusionen, y los puntos cuánticos de CdS se
sintetizaron a temperatura ambiente (verFigura 1.10A). Debido a la toxicidad del cadmio, los
puntos cuánticos sin cadmio se han estudiado ampliamente en los últimos años. El grupo de
Jensen[104] desarrolló un sistema microfluídico continuo basado en silicio de tres etapas que
consta de etapas de mezcla, envejecimiento e inyección secuencial para sintetizar puntos
cuánticos de InP. Miristato de indio [In (MA)3] era un precursor del indio, y la tris (trimetilsilil)
fosfina [(TMS)3P] fue un precursor del fósforo. En la mayoría de los casos de síntesis de
nanocristales de InP, tanto los reactores de envejecimiento como los de crecimiento secuencial
se mantienen a 320°C y 65 bares para utilizar octano supercrítico. Se seleccionó octano como
disolvente para proporcionar una mezcla excelente, una rápida difusión y una densidad
suficiente para la solubilización de todos los reactivos. Esto es diferente de los puntos cuánticos
de CdSe II-VI, porque los precursores moleculares de InP se agotan rápidamente
independientemente de la temperatura. El grupo de Jensen especuló que el crecimiento de
nanocristales de InP está dominado por procesos no moleculares, como la coalescencia de
partículas y la maduración entre partículas (Figura 1.10B). En trabajo posterior[106],
encontraron que trazas de impurezas de agua en los precursores de miristato de indio pueden
afectar negativamente el crecimiento de los puntos cuánticos de InP al limitar su capacidad de
ajuste de tamaño debido al comportamiento del efecto de hidroxilación del agua. El grupo de
DeMello[105] informó el uso de una plataforma de microfluidos basada en gotas para la síntesis
de CsPbX3 puntos cuánticos. CsPbX de emisión a todo color3 Los puntos cuánticos se obtuvieron
controlando las relaciones molares de Cs, Pb y precursores de haluros, temperaturas de
reacción y tiempos de reacción (ver Figura 1.10C).
1.5 NANOPARTICULAS Y NANOCOMPOSITOS

HIBRIDOS INORGANICOS
Las nanopartículas y los nanocompuestos híbridos están compuestos por dos o más materiales. Como
las nanopartículas tienen un tamaño de partícula pequeño, gran área de superficie, alta energía de
superficie, alta actividad química e inestabilidad; Los átomos superficiales de las nanopartículas tienen
muchos electrones insaturados u órbitas vacías, y causarán defectos superficiales que afectarán la
naturaleza de las nanopartículas. Las nanopartículas y los nanocompuestos híbridos pueden
enmascarar defectos superficiales y ofrecer una mayor estabilidad de las nanopartículas. Además,
muchas nanopartículas y nanocompuestos de arroz híbridos tienen las propiedades de dos
nanomateriales y pueden utilizarse como material multifuncional. Por tanto, las nanopartículas y los
nanocompuestos híbridos tienen un gran potencial en aplicaciones. Los microcanales se pueden
agregar fácilmente al material y se pueden
HIGO. 1,10Síntesis de puntos cuánticos solubles en agua y puntos cuánticos sin cadmio en microrreactores. (A)
Fusión dinámica de gotas alternas en la síntesis de puntos cuánticos de CdS solubles en agua. Reproducido de
Ref.[103] con permiso de la Royal Society of Chemistry. (B) Sistema de microfluidos de tres etapas de alta
temperatura y alta presión de puntos cuánticos de InP con (a) una etapa de mezcla, (b) una etapa de
envejecimiento y (c) un microrreactor de inyección secuencial con seis canales de inyección adicionales.
Reproducido de Ref.[104] con permiso de John Wiley and Sons. (C) Ilustración de la plataforma de microfluidos
basada en gotas integrada con detección en línea de absorbancia y fluorescencia para la síntesis y
caracterización en tiempo real de CsPbX3 NC de perovskita. Reimpreso con el permiso de la referencia.[105].
Copyright 2016 Sociedad Química Estadounidense.
preparado en diferentes estructuras hidráulicas de la emulsión. El uso de síntesis de

microcanales de nanopartículas híbridas y nanocompuestos se ha estudiado
ampliamente.
1.5.1 Materiales de aleación de metal
Similar al método de sintetizar diferentes tamaños de nanopartículas de metal, los

investigadores a menudo sintetizan una nanopartícula de metal y luego agregan otra solución
de precursor de metal para preparar la estructura núcleo-capa de los materiales de aleación de
metal. [107].
Basado en investigaciones previas, Knauer et al. [107] nanopartículas de núcleo-capa
de Au / Ag y Au / Ag / Au sintetizadas a través de un microrreactor de gotas de dos pasos (
Figura 1.11A). En un proceso de síntesis típico, los nanocristales de Au preparados se
inyectaron a través del canal A y AgNO3 se agregó al canal B. Las nanopartículas de Au /
Ag podrían obtenerse por reacción a 80ºC.°C. Luego, se inyectaron nanopartículas de Au /
Ag a través del canal A y HAuCl4 se añadió al canal B, y las nanopartículas de Au / Ag / Au
pudieron sintetizarse.
El grupo de Jensen [51] sintetizó una amplia biblioteca de nanoestructuras metálicas:
crecimiento monometálico, bimetálico, anisotrópico y heteroestructuras en un
microrreactor segmentado (Figura 1.11B). Se obtuvieron algunas de las nanoestructuras
no reportadas, como Pt-Ru, Pt-Ni y Pt-Conanodendritas, heteroestructuras de Pt-Pd, NP
de núcleo-capa de Ag-Pd, nanodumbbells de Au-Pd y Nanosheets de Au-Pd. La principal
estrategia para preparar nanopartículas de aleación con diferentes morfologías y
heteroestructuras fue controlar el potencial de reducción y la velocidad de nucleación
mediante temperaturas de reacción, velocidades de flujo, concentraciones y proporciones
de precursores, actividades de reductores y ligandos. Tomando heteroestructuras de Pt-
Pd, por ejemplo, se obtuvieron nanopartículas de núcleo-capa de Pt-Pd utilizando NaBH4
en 130°C con un tiempo de residencia tan corto como 5 s. Pt con un potencial de
reducción mayor que Pd nucleó más rápido y Pd creció heterogéneamente en los núcleos
de Pt. Cuando se añadió etanol al sistema, el etanol ralentizaría la nucleación del platino y
se obtuvieron aglomerados de Pt y Pd. Por otro lado, las nanodendritas bimetálicas
monocristalinas de PtPd podrían sintetizarse cambiando el reductor de NaBH4 a un
agente reductor suave, ácido ascórbico.
1.5.2 Puntos cuánticos Core-Shell

Debido a la presencia de enlaces colgantes de átomos en la superficie, los defectos superficiales de los
puntos cuánticos pueden afectar el rendimiento cuántico. La preparación de puntos cuánticos de
núcleo-capa puede pasivar los defectos de la superficie de los puntos cuánticos y mejorar el
rendimiento cuántico y la estabilidad química. Mientras tanto, el material de la carcasa sin cadmio
podría reducir la toxicidad de los puntos cuánticos. Por lo tanto, la mayoría de las aplicaciones actuales
se basaron en puntos cuánticos de núcleo-capa.
Wang y col. [108] puntos cuánticos de núcleo-capa de CdSe / ZnS sintetizados a través
de un reactor de flujo continuo (Figura 1.12A). Dietilzinc y bis (trimetilsilil) sulfuro
Portador / oxidante / reductor Nanoestructuras

Químico Síntesis
medio portador Composición Condiciones
Pt 125°C- 20 s LF
Zona Fría Pd 150°C- 60 s LF
Mezclar Au 100°C- 10 s SF
A Pt PtPd 125°C- 10 s LF
PtNi PtCo 135°C- 20 s LF
10 cm PtRu 125°C- 15 s LF
Pt 200°C- 150 s SF
B PtPd 160°C- 120 s LF
Zona caliente
Reacción
Pd 200°C- 150 s SF
iniciación de la reacción por
activación térmica
150 cm
Químico Síntesis Químico Síntesis
Composición Condiciones Composición Condiciones
Pt-Pd 130°C- 5 s LF
Pd 165°C- 120 s SF
Ag-Pd 180°C- 120 s LF
Pt-Pd 100°C- 40 s LF Pd-Pd 25°C- 150 s LF

Ag-Pd 210°C- 120 s LF
Pd-Au 25°C- 150 s LF

PdAu 100°C- 10 s SF
Ag-Pd 130°C- 100 s LF

Pd-Au 25°C- 150 s LF
(A) (B) LF = flujo laminar SF = flujo segmentado
HIGO. 1,11 Síntesis de materiales de aleaciones metálicas en microrreactores. (A) Configuración general para la síntesis de flujo microsegmentado de nanopartículas bimetálicas de múltiples capas.
Imágenes HRTEM de las tres clases de partículas diferentes: (a) semillas de Au; (b) Partículas de núcleo / capa de Au / Ag obtenidas por síntesis de flujo continuo; (c) Partículas de doble
capa de Au / Ag / Au de síntesis de flujo continuo. Reimpreso de Ref.[107], Copyright 2010 con permiso de Elsevier. (B) Dispositivo reactor de microfluidos de silicio-Pyrex utilizado para
sintetizar la biblioteca de nanoestructuras. Esquema de la biblioteca de nanoestructuras metálicas obtenidas y sus condiciones de síntesis: nanopartículas esféricas monometálicas y
bimetálicas, nanodendritas, nanocubos, nanopartículas core-shell, nanoestructuras de Janus, mancuernas, nanobarras y nanohojas.[51]. Publicado por la Royal Society of Chemistry.
Materias primas de ZnS

CdSe sin procesar Mezclador
materiales
300 °C 220 °C
CdSe Mezclar Revestimiento
sección sección sección

(A)
S5
Parte de transición
Micromezclador convectivo
S1
Válvula de parada
V2 V5 V8
S2 V7
V1 V6
M1
Y1 M2 C1
S3
V4 C2
Y4
C3 C4
S4 V3
Y3
Baja temperatura
Y2 Alta temperatura (260°C)
Sección climatizada
(285°C)
(B)
HIGO. 1.12 Síntesis de puntos cuánticos núcleo-capa en microrreactores. (A) Ilustración esquemática del sistema de síntesis continua de múltiples pasos para CdSe / ZnS core-shell
puntos cuánticos. Reproducido de Ref.[108] con permiso de la Royal Society of Chemistry. (B) Esquema del sistema de microrreacción para la síntesis continua de CdSe /
ZnS y CdS / ZnS NC. Reimpreso con el permiso de la referencia.[109]. Copyright 2009 Sociedad Química Estadounidense.
disueltos en TOP y TOPO se utilizaron como materias primas de ZnS. Había tres secciones cuyas
funciones incluían la síntesis de CdSe, la mezcla (con materias primas de ZnS) y el recubrimiento
de ZnS. El tamaño de partícula y el grosor de la capa se pueden ajustar directamente mediante
el tiempo de residencia. Del mismo modo, Yang et al.[109] utilizó dietilditiocarbamato de zinc
como precursores de ZnS para la síntesis continua de puntos cuánticos de CdSe / ZnS y CdS /
ZnS (Figura 1.12B). La mejor temperatura de taponado fue 140°C en su investigación.
1.6 SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS FUNCIONALES HÍBRIDAS ORGÁNICAS

Y SUS APLICACIONES PARA EL SUMINISTRO DE FÁRMACOS
Como se describe en este documento, en comparación con los reactores de matraz,
las nanopartículas podrían controlarse y sintetizarse en microrreactores debido a su
alta eficiencia de transferencia de masa y calor, ajustes precisos de parámetros y
muchas otras ventajas en los microrreactores. Se han sintetizado con éxito muchos
tipos de nanopartículas funcionales con diferentes aplicaciones en microrreactores.
En esta sección, presentaremos brevemente los métodos de síntesis de microfluidos
de nanopartículas funcionales y sus aplicaciones para la administración de
fármacos. En la sección Síntesis de nanopartículas orgánicas por microrreactores,
hemos introducido la investigación sobre PLGA, alginato, quitosano, liposomas y
nanopartículas, y sus posibles aplicaciones en la administración de fármacos. En
comparación con estas nanopartículas sin caparazón, las nanopartículas híbridas
son más adecuadas para la administración de fármacos,
Se han estudiado ampliamente las nanopartículas híbridas lípido-polímero, que

pueden administrar una amplia gama de fármacos de forma controlada. En comparación
con las nanopartículas de liposomas, las nanopartículas híbridas lípido-polímero son más
estables en sangre y tienen una mayor eficacia de carga.[110,111]. El control del tamaño y
las distribuciones de tamaño amplio son los principales desafíos para la síntesis de
nanopartículas híbridas lípido-polímero en reactores de matraz mediante métodos de
emulsión. Kim y col.[112] nanopartículas híbridas de polímero de lípidos sintetizadas con
reproducibilidad y homogeneidad superiores en una plataforma de microvórtices
ajustables por patrones (Figura 1.13A). Un canal de microfluidos de tres entradas, en el
que se inyectó la solución orgánica de PLGA en la entrada central, y la solución acuosa
que contiene lecitina y DSPE-PEG se inyectó en la entrada exterior, lo que genera
microvórtices en un régimen de número de Reynolds relativamente más alto (Re 75) que
los utilizados en microfluidos convencionales (Re 1). Después de mezclar rápidamente las
corrientes, se sintetizaron nanopartículas híbridas lípido-polímero. Los tamaños de las
nanopartículas se pueden controlar variando los caudales (es decir, el número de
Reynolds). Feng y col.[113] desarrolló un chip microfluídico de dos etapas para sintetizar
los NP híbridos lípido-PLGA. En la primera etapa, el núcleo de PLGA se formó por
precipitación a través de un enfoque de enfoque de flujo hidrodinámico (Figura 1.13B). En
la segunda etapa, se introdujo una solución lipídica y la capa lipídica se adsorbió sobre la
superficie del núcleo de PLGA mediante interacción hidrofóbica.
HIGO. 1,13Síntesis de nanopartículas híbridas lípido-polímero en microrreactores. (A) Síntesis de nanopartículas de tamaño controlable con variación del número de Reynolds en
patrones de microvórtices controlados. Reimpreso con el permiso de la referencia.[112]. Copyright 2012 Sociedad Química Estadounidense. (B) Esquema y fotografía del chip de
microfluidos de dos etapas para sintetizar los NP híbridos lípido-PLGA. Reimpreso de Ref.[113], con el permiso de AIP Publishing.
Las nanopartículas de estructura núcleo-capa de fármaco-polímero, que tienen una

estabilidad coloidal superior, efectos fuera del objetivo mínimos, así como perfiles de liberación
de fármaco controlados con precisión, se utilizan ampliamente para la administración de
fármacos. Se han sintetizado muchos tipos de nanopartículas de estructura núcleo-capa de
fármacopolímero a través de dispositivos microfluídicos de nanoprecipitación de múltiples
etapas. Liu y col.[114] fabricó con éxito un nano-en-nano vector óptimo, que consiste en un
núcleo de nanocristales de un fármaco (sorafenib, SFN o itraconazol, ICZ) con un polímero
(dextrano acetalado funcionalizado con espermina conjugado con ácido fólico, ADSFA) cáscara (
Figura 1.14A). Para la preparación de núcleos de nanocristales de fármaco, se bombeó la
solución orgánica del fármaco a las entradas exteriores y se añadió el no disolvente (es decir,
agua) para las moléculas de fármaco en la entrada interior. La rápida difusión y mezcla entre
dos corrientes en el microrreactor condujo a la formación de nanocristales de fármacos.
Después de la purificación para eliminar los disolventes orgánicos y el exceso de
estabilizadores, los nanocristales de fármaco se dispersaron en una solución de etanol-agua
(50%, v / v) que contenía ADSFA. El no disolvente para las moléculas de fármaco y polímero se
añadió a la entrada exterior. Finalmente, el ADS-FA precipitó y se depositó sobre la superficie de
los nanocristales de fármacos. Liu y col.[115] luego desarrolló un dispositivo de
nanoprecipitación de microfluidos secuencial superrápido para la fabricación de
nanocompuestos, que consiste en un núcleo de nanocristales de fármaco (sorafenib, SFN o
paclitaxel, PTX) con un polímero (polímero de recubrimiento entérico, succinato de acetato de
hipromelosa, polvos finos de grado H, HF) caparazón (Figura 1.14B). Utilizaron diferente
solubilidad de fármacos y polímeros a diferentes pH para formar nanopartículas de núcleo de
fármaco y nanopartículas híbridas de núcleo y capa de fármaco-polímero. Específicamente, en
agua básica (pH 10,5), la fracción de mezcla(ξ, ξ ¼1 para el no disolvente, y ξ¼0 para el solvente)
tanto para PTX como para SFN fue alrededor de 0,5, mientras que la fracción de mezcla para HF
fue alrededor de 0. En agua ácida (pH 3,0), el valor de la fracción de mezcla fue 0,6. Al principio,
se mezcló una solución de fármaco-acetona que contenía HF (fluido interior 1) con una solución
acuosa básica (pH 10,5, fluido interior 2) y se formaron núcleos de nanocristales de fármaco.
Luego, se añadió otra solución acuosa ácida (pH 4, fluido externo) para la precipitación de HF
para formar nanopartículas híbridas de núcleo-capa de fármaco-polímero.
1.7 CONCLUSIONES Y PERSPECTIVAS

Los dispositivos de microfluidos tienen un gran potencial para sintetizar nanopartículas y
nanocompuestos, debido a las eficientes transferencias de calor y masa y las limitaciones
espaciales en los dispositivos de microfluidos, los ajustes convenientes de los parámetros y el
monitoreo de procesos in situ en los microrreactores. Muchos tipos de nanopartículas con
tamaños, distribuciones de tamaño y morfologías controlables, como nanopartículas orgánicas,
nanopartículas inorgánicas y nanopartículas híbridas, se han sintetizado con éxito en
dispositivos de microfluidos. Tanto los reactores de flujo continuo como los reactores de flujo
segmentado tienen sus propias ventajas y deficiencias en la síntesis de nanopartículas.
El microrreactor ofrece un medio importante para estudiar nanopartículas.

Dependiendo de las condiciones de las reacciones, diseñar un microrreactor adecuado
HIGO. 1,14Síntesis de nanopartículas híbridas fármaco-polímero en microrreactores. (A) La nanoprecipitación de microfluidos de varios pasos para nanopartículas HSFN @ ADS-FA y las
imágenes TEM de los nanovectores HSFN @ ADS y HSFN @ ADS-FA . Reproducido de Ref.[114] con permiso de John Wiley and Sons. (B) Un dispositivo capilar de vidrio 3D para preparar
nanocompuestos estructurados de núcleo / capa. Imágenes TEM de PTX @ HF (1) y SFN @ HF (2). Reimpreso con el permiso de la referencia.[115]. Copyright 2017 Sociedad Química
Estadounidense.
es el gran desafío. En el curso de la investigación posterior, la separación de la etapa de

nucleación y crecimiento, el estudio del mecanismo de nucleación y los mecanismos de
crecimiento de las nanopartículas, la síntesis de nanopartículas funcionales, la purificación y
separación in situ de nanopartículas y otros aspectos del uso de dispositivos microfluídicos
tendrán importantes consecuencias. valor de la investigación.
EXPRESIONES DE GRATITUD
Los autores agradecen el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China

(número de subvención: 21322604, 21476121) para este trabajo.
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través de microvórtices controlados, Nano Lett. 13 (10) (2013) 4997.
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polímero con diámetros ajustables, Biomicrofluidics 9 (5) (2015).
[114] DF Liu, et al., Un vector nano en nano: fusionando lo mejor de las nanopartículas poliméricas y los
nanocristales de fármacos, Adv. Funct. Mater. 27 (9) (2017).
[115] DF Liu, et al., Nanocomposites de núcleo / capa producidos por nanoprecipitación microfluídica secuencial
superrápida, Nano Lett. 17 (2) (2017) 606–614.

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Zhenhao Tian, Xuehui Ge, Yujun Wang y Jianhong Xu

Bosquejo del capítulo

Nanocomposites multifuncionales basados en polímeros y sus aplicaciones

importante desarrollar métodos apropiados para la síntesis de nanopartículas

Independientemente de los métodos o estrategias que se utilicen para la síntesis de

Los ajustes en microrreactores, nanopartículas con diferentes tamaños, formas y

1.2 PLATAFORMAS MICROFLUIDICAS PARA SÍNTESIS DE

HIGO. 1.1Plataformas microfluídicas para síntesis de nanopartículas y nanocompuestos. (A) Capilar de

en la preparación de microrreactores de tiempo de residencia prolongado. De Mello y col.[46]

1.2.2 Patrones de flujo

problemas, que afectan en gran medida la monodispersidad de las nanopartículas. Además, el

Para resolver estos desafíos, algunos investigadores seleccionaron un sistema gas-líquido

1.3 SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS ORGÁNICAS POR

Flujo hidrodinámico utilizando un microrreactor para sintetizar nanopartículas de

1.4 SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS INORGÁNICAS POR

1.4.1 Nanopartículas metálicas

ajustado agregando agua en un segundo mezclador, y el agente reductor NaBH4 se

(A) Entradas de microrreactores

Circulación interna Babosa acuosa

(C) Crecimiento Mezclar

reactor de micro vasija y reaccionó a 80 ° C durante 10 minutos para obtener

1.4.2 Nanopartículas de óxido metálico

Las nanopartículas de óxidos metálicos se utilizan ampliamente en los campos de catalizadores,

Yang y col. [91] nanopartículas de ZnO sintetizadas mediante un microrreactor ultrasónico (

La condición experimental de las reacciones hidrotermales, que necesita alta

1.4.3 Puntos cuánticos

(A) Conjunción Y Micromezclador convectivo (50 µl)

Mezclar Nucleación Crecimiento

temperatura. Por lo tanto, se formaría un núcleo adicional durante la etapa de crecimiento, lo

1.5 NANOPARTICULAS Y NANOCOMPOSITOS

preparado en diferentes estructuras hidráulicas de la emulsión. El uso de síntesis de

1.5.1 Materiales de aleación de metal

Similar al método de sintetizar diferentes tamaños de nanopartículas de metal, los

1.5.2 Puntos cuánticos Core-Shell

22 Nanocomposites multifuncionales basados en polímeros y sus aplicaciones

Pt-Pd 100°C- 40 s LF Pd-Pd 25°C- 150 s LF

Pd-Au 25°C- 150 s LF

Ag-Pd 130°C- 100 s LF

(A) (B) LF = flujo laminar SF = flujo segmentado

Nanopartículas y nanocompuestos con tecnología microfluídica Capítulo 1 23

CdSe Mezclar Revestimiento

sección sección sección

1.6 SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS FUNCIONALES HÍBRIDAS ORGÁNICAS

Se han estudiado ampliamente las nanopartículas híbridas lípido-polímero, que

Las nanopartículas de estructura núcleo-capa de fármaco-polímero, que tienen una

1.7 CONCLUSIONES Y PERSPECTIVAS

El microrreactor ofrece un medio importante para estudiar nanopartículas.

es el gran desafío. En el curso de la investigación posterior, la separación de la etapa de

Los autores agradecen el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China

[17] ZL Zhang, L. Guo, WD Wang, Síntesis y caracterización de nanopartículas de óxido de

[26] CB Murray, CR Kagan, MG Bawendi, Síntesis y caracterización de nanocristales

[38] M. Rasheed, T. Wirth, Microflujo inteligente: desarrollo de sistemas de reacción autooptimizables,

[108] HZ Wang, et al., Síntesis continua de nanopartículas compuestas de CdSe-ZnS en un reactor de

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